JP7438671B2 - ゴム又は樹脂用添加剤 - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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項1.厚みが1~100nmである薄片状カーボンと、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物とを含有する、ゴム又は樹脂用添加剤。
項2.前記薄片状カーボン1質量部に対して、前記親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物を0.01~0.9質量部含有する、項1に記載のゴム又は樹脂用添加剤。
項3.前記親水基が、一般式(1)~(4):
で表される少なくとも1種である、項1又は2に記載のゴム又は樹脂用添加剤。
項4.前記親水基が、フェノール性水酸基及び/又はポリオキシエチレン基である、項1~3のいずれか1項に記載のゴム又は樹脂用添加剤。
項5.前記疎水基が、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、及び炭素数3以上のポリオキシアルキレン基よりなる群から選ばれる少なくとも1種である、項1~4のいずれか1項に記載のゴム又は樹脂用添加剤。
項6.前記疎水基が、2個以上の芳香環を有するアリール基である、項1~5のいずれか1項に記載のゴム又は樹脂用添加剤。
項7.項1~6のいずれか1項に記載のゴム又は樹脂用添加剤の製造方法であって、
(1)前記薄片状カーボンと、前記親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物と、溶媒とを含有する分散体から溶媒を除去する工程を備える、製造方法。
項8.前記溶媒を除去する工程が、前記分散体を濃縮する工程である、項7に記載の製造方法。
項9.前記溶媒が水である、項7又は8に記載の製造方法。
項10.項1~6のいずれか1項に記載の熱伝導材料と、熱可塑性樹脂、ゴム及び熱可塑性エラストマーよりなる群から選ばれる少なくとも1種とを含有する、ゴム又は樹脂強化組成物。
項11.前記熱可塑性樹脂、ゴム及び熱可塑性エラストマーが、芳香族高分子化合物である、項10に記載のゴム又は樹脂強化組成物。
項12.項10又は11に記載のゴム又は樹脂強化組成物の製造方法であって、
(2)前記ゴム又は樹脂用添加剤、並びに溶媒を含む分散体と、熱可塑性樹脂、ゴム及び熱可塑性エラストマーよりなる群から選ばれる少なくとも1種とを混合する工程
を備える、製造方法。
本発明のゴム又は樹脂用添加剤は、厚みが1~100nmである薄片状カーボンと、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物とを含有する。
薄片状カーボンとしては、薄いほうがゴム又は樹脂に対する引張強度、引張伸び、弾性率等の強化特性に優れるため好ましいが、その厚みは1~100nm、好ましくは1~20nmである。また、同様に、厚みが1~10nmである薄片状カーボンの含有割合は、薄片状カーボンの総数を100%として、80%以上が好ましく、90%以上がより好ましい。つまり、厚みが大きい薄片状カーボンが含まれてもよいが、多数の薄片状カーボンの厚みは10nm以下であることが好ましい。なお、薄片状カーボンの厚みは、透過型電子顕微鏡(TEM)観察により測定する。
本発明においては、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物を使用することにより、グラフェン構造を維持した薄片状カーボンが凝集することなく、本発明のゴム又は樹脂用添加剤中の薄片状カーボンを均一分散した状態で維持することができる。なお、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物は、薄片状カーボンを均一分散させるための分散剤としても機能し得る。
で表される親水基が好ましい。親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物は、このような親水基を、1種又は2種以上含むことができる。また、複数の親水基を使用する場合には、同じ親水基を複数用いてもよいし、同じ一般式で表される親水基を複数種用いてもよいし、異なる一般式で表される親水基を複数種用いてもよい。
本発明のゴム又は樹脂用添加剤において、薄片状カーボン及び親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物以外にも、他の成分を含ませてもよい。このような他の成分としては、例えば、カーボンファイバー(特に繊維径500nm以下のカーボンナノファイバー)、活性炭、カーボンブラック(アセチレンブラック、オイルファーネスブラック等;特に導電性が高く、比表面積が大きいケッチェンブラック)、ガラス状カーボン、カーボンマイクロコイル、フラーレン、バイオマス系炭素材料(バガス、ソルガム、木くず、おがくず、竹、木皮、稲ワラ、籾殻、コーヒーかす、茶殻、おからかす、米糠、パルプくず等を原料としたもの;リグニンから製造したカーボンファイバー等)、セルロースナノファイバー、窒化ホウ素、モリブデン化合物(二硫化モリブデン、有機モリブデン等)、二硫化タングステン、フッ素樹脂(ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)等)、メラミンシアヌレート、フタロシアニン、酸化鉛、フッ化カルシウム、層状鉱物(マイカ、タルク等)等を、本発明の効果を損なわない範囲で使用することもできる。
本発明のゴム又は樹脂用添加剤は、例えば、
(1)前記薄片状カーボンと、前記親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物と、溶媒とを含有する分散体から溶媒を除去する工程
により製造することができる。
薄片状カーボンと、前記親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物と、溶媒とを含有する分散体(薄片状カーボン分散体)において、薄片状カーボンと、前記親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物については、上記した説明を採用することができる。また、薄片状カーボン分散体には、必要に応じて、上記した他の成分を含ませることもできる。
本発明において、上記薄片状カーボン分散体の製造方法は、特に制限されず、溶媒に対して薄片状カーボン及び親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物を投入することもできる。具体的には、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物の分散体に薄片状カーボンを投入することもできるし、薄片状カーボンの分散体に親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物を投入することもできる。また、溶媒中に、薄片状カーボン及び親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物を同時に投入することもできる。
層状構造を有する炭素質材料としては、特に制限はないが、天然黒鉛、人造黒鉛、膨張黒鉛、土状黒鉛、酸化黒鉛等が挙げられる。酸化黒鉛とは、例えば、硫酸、硝酸、過マンガン酸カリウム、過酸化水素等の1種以上の酸化剤により酸化された黒鉛が使用され得る。例えば、ハマーズ法により酸化黒鉛を得る場合には、黒鉛を濃硫酸中に浸し、過マンガン酸カリウムを加えて黒鉛を酸化させた後、反応物を希硫酸及び/又は過酸化水素でクエンチし、その後、蒸留水で洗浄すること等により、炭素原子に酸素原子が結合し、層間に酸素原子が導入されて酸化黒鉛を得ることができる。
親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物としては、上記したものを採用できる。
上記した薄片状カーボン分散体の製造方法においては、上記のとおり、層状構造を有する炭素質材料と、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物とを含む組成物を用いて、特定の処理を行うことが好ましいが、層状構造を有する炭素質材料の薄片化効率、得られるゴム又は樹脂用添加剤の引張強度、引張伸び、弾性率等の観点から、層状構造を有する炭素質材料と、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物とを含む炭素質材料分散体に対して、特定の処理を行うことが好ましい。
本発明において、層状構造を有する炭素質材料と、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物とを含む組成物(例えば、炭素質材料分散体等)には、他の成分を含ませてもよい。これにより、最終的に得られる薄片状カーボン分散体やゴム又は樹脂用添加剤中にも、これら他の成分を含ませることができる。このような他の成分としては、上記したものを採用でき、本発明の効果を損なわない範囲で使用してもよい。ただし、樹脂中に分散させやすく、塗布する際の塗膜の均一性、密着性、引張強度、引張伸び、弾性率等をさらに向上させるゴム又は樹脂用添加剤を得やすい観点からは、他の成分の含有量は少ないことが好ましく、炭素質材料分散体の総量を100質量%として、0.00001~5質量%が好ましく、0.0001~2質量%がより好ましい。
本発明では、磨砕法を採用する場合、上記のとおり、回転する回転盤と、前記回転盤と略平行に設置された盤との間に、層状構造を有する炭素質材料と、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物とを含む組成物を設置し、前記回転盤と前記盤との最短距離が200μm以下となるように調整しながら、前記組成物中の炭素質材料に対してせん断を加える処理を行うことが好ましい。なお、炭素質材料分散体を使用する場合には、回転する回転盤と、前記回転盤と略平行に設置された盤との間に、炭素質材料分散体を設置し、前記回転盤と前記盤との最短距離が200μm以下となるように調整しながら、前記炭素質材料分散体中の炭素質材料に対してせん断を加える処理を行うことが好ましい。
本発明では、高圧分散法を採用する場合、上記のとおり、層状構造を有する炭素質材料と、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物とを含む組成物に対して、30MPa以上の加圧処理を行うことが好ましい。
(i)2個以上の前記炭素質材料分散体同士を衝突させること、
(ii)前記炭素質材料分散体と金属又はセラミックス材料(炭化ケイ素、アルミナ等高硬度の材料)とを衝突させること、
(iii)前記炭素質材料分散体を断面積1cm2以下の空間を通過させること
等の処理を行い得る。
本発明のゴム又は樹脂用添加剤は、上記の薄片状カーボン分散体から溶媒を除去することで得ることができる。
本発明のゴム又は樹脂用添加剤は、薄片状カーボン表面に親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物で覆われていたり、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物中に薄片状カーボンが分散している構成を有していたりしても、十分な引張強度、引張伸び、弾性率等を有しているが、必要に応じて、当該親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物を除去することができる。具体的には、親水基及び炭素と親和性の高い疎水基を有する有機化合物は、400~600℃、好ましくは450~550℃の熱処理により除去し、本発明の薄片状カーボン材料を得ることができる。
本発明のゴム又は樹脂強化組成物は、上記した本発明のゴム又は樹脂用添加剤又は本発明の薄片状カーボン材料と、熱可塑性樹脂、ゴム及び熱可塑性エラストマーよりなる群から選ばれる少なくとも1種とを含有する。
500gの人造黒鉛(昭和電工(株)製)、ポリオキシエチレンナフチルエーテル(HLB値18)250g及び水10000gを混合し、600Wの超音波分散装置を用いて5分間分散処理を加え、高圧分散装置を用いて245MPaで分散処理(2個以上の炭素質材料分散液同士を衝突させる)を100回行った。
ポリプロピレン(日本ポリプロ(株)製BC6C)200gを、二軸押出機((株)テクノベル製KZW15TW-30MG-NH、直径15mm、L/D=30)を用いて210℃で混練を行い、170gのペレットを得た。
鱗片状黒鉛(伊藤黒鉛工業(株)製)10gとポリプロピレン(日本ポリプロ(株)製BC6C)190gとを混合した後、二軸押出機((株)テクノベル製KZW15TW-30MG-NH、直径15mm、L/D=30)を用いて210℃で混練を行い、160gのペレットを得た。
カーボンナノファイバー(昭和電工(株)製)10gとポリプロピレン(日本ポリプロ(株)製BC6C)190gとを混合した後、二軸押出機((株)テクノベル製KZW15TW-30MG-NH、直径15mm、L/D=30)を用いて210℃で混練を行い、150gのペレットを得た。
実施例1で用いた人造黒鉛(昭和電工(株)製)10gとポリプロピレン(日本ポリプロ(株)製BC6C)190gとを混合した後、二軸押出機((株)テクノベル製KZW15TW-30MG-NH、直径15mm、L/D=30)を用いて210℃で混練を行い、170gのペレットを得た。
球状黒鉛(日本黒鉛工業(株)製)10gとポリプロピレン(日本ポリプロ(株)製BC6C)190gとを混合した後、二軸押出機((株)テクノベル製KZW15TW-30MG-NH、直径15mm、L/D=30)を用いて210℃で混練を行い、170gのペレットを得た。
CO2を原料にして製造されたグラフェン(グラフェンテクノロジー社製)10gとポリプロピレン(日本ポリプロ(株)製BC6C)190gとを混合した後、二軸押出機((株)テクノベル製KZW15TW-30MG-NH、直径15mm、L/D=30)を用いて210℃で混練を行い、170gのペレットを得た。
実施例1及び比較例1~6で得られたペレットは80℃で24時間乾燥を行った後、射出成形機((株)新興セルビック製C,MOBILE-0813)を用いて、230℃で長さ75mm×平行部幅5mm×平行部長さ35mm×厚さ2mmのダンベル型試験片に成形し、JIS K7161-1:2014に準拠して、引張試験を行った。結果を表1に示す。
500gの天然黒鉛(伊藤黒鉛工業(株)製)、ポリオキシエチレンナフチルエーテル(HLB値18)125g及び水10000gを混合して攪拌することで、混合液を得た。
500gの天然黒鉛(伊藤黒鉛工業(株)製)、ポリオキシエチレンナフチルエーテル(HLB値13)125g及び水10000gを混合して攪拌することで、混合液を得た。この混合液を用いて、以下は実施例2と同様に操作を行い、実施例3のペレットを150g得た。
500gの天然黒鉛(伊藤黒鉛工業(株)製)、ポリオキシエチレンナフチルエーテル(HLB値13)250g及び水10000gを混合して攪拌することで、混合液を得た。
500gの天然黒鉛(伊藤黒鉛工業(株)製)、タンニン酸(キシダ化学(株)製)250g及び水10000gを混合して攪拌することで、混合液を得た。この混合液を用いて、以下は実施例4と同様に操作を行い、実施例5のペレットを150g得た。
500gの天然黒鉛(伊藤黒鉛工業(株)製)、緑茶由来ポリフェノール((株)ファーマフーズ製)250g及び水10000gを混合して攪拌することで、混合液を得た。この混合液を用いて、以下は実施例4と同様に操作を行い、実施例6のペレットを150g得た。
スチレン・ブタジエン・スチレン共重合体(熱可塑性エラストマー;旭化成ケミカルズ(株)製タフプレンA)200gのみを、二軸押出機((株)テクノベル製KZW15TW-30MG-NH、直径15mm、L/D=30)を用いて200℃で混練を行い、170gのペレットを得た。
実施例2~6及び比較例7で得られたペレットは80℃で24時間乾燥を行った後、射出成形機((株)新興セルビック製C,MOBILE-0813)を用いて、210℃で長さ75mm×平行部幅5mm×平行部長さ35mm×厚さ2mmのダンベル型試験片に成形し、JIS K7161-1:2014に準拠して、引張試験を行った。結果を表2に示す。
Claims (10)
- 厚みが1~100nmである薄片状カーボンと、親水基及び疎水基を有する有機化合物とを含有する、ゴム又は樹脂用添加剤であって、
前記親水基が、フェノール性水酸基及び/又はポリオキシエチレン基であり、
前記疎水基が、2個以上の芳香環を有するアリール基であり、
前記薄片状カーボンの含有量は、前記ゴム又は樹脂用添加剤の総量を100質量%として、50~99.5質量%である、
ゴム又は樹脂用添加剤。 - 前記薄片状カーボン1質量部に対して、前記親水基及び疎水基を有する有機化合物を0.01~0.9質量部含有する、請求項1に記載のゴム又は樹脂用添加剤。
- 前記親水基が、ポリオキシエチレン基である、請求項1又は2に記載のゴム又は樹脂用添加剤。
- 前記親水基が、フェノール性水酸基である、請求項1又は2に記載のゴム又は樹脂用添加剤。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載のゴム又は樹脂用添加剤の製造方法であって、
(1)前記薄片状カーボンと、前記親水基及び疎水基を有する有機化合物と、溶媒とを含有する分散体から溶媒を除去する工程を備える、製造方法。 - 前記溶媒を除去する工程が、前記分散体を濃縮する工程である、請求項5に記載の製造方法。
- 前記溶媒が水である、請求項5又は6に記載の製造方法。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載のゴム又は樹脂用添加剤と、熱可塑性樹脂、ゴム及び熱可塑性エラストマーよりなる群から選ばれる少なくとも1種とを含有する、ゴム又は樹脂強化組成物。
- 前記熱可塑性樹脂、ゴム及び熱可塑性エラストマーが、芳香族高分子化合物である、請求項8に記載のゴム又は樹脂強化組成物。
- 請求項8又は9に記載のゴム又は樹脂強化組成物の製造方法であって、(2)前記ゴム又は樹脂用添加剤と、熱可塑性樹脂、ゴム及び熱可塑性エラストマーよりなる群から選ばれる少なくとも1種とを混合する工程を備える、製造方法。
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