JP7437544B2 - クロマトグラフのデータ処理装置、データ処理方法、およびクロマトグラフ - Google Patents
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Description
クロマトグラフで計測されたプロットデータに基づいてデータ処理を行うクロマトグラフのデータ処理装置であって、
計測されたプロットデータよりも少ない数の仮想曲線算出データを求める仮想曲線算出データ生成部と、
上記仮想曲線算出データに基づいて仮想曲線を求める仮想曲線算出部と、
を有し、
上記仮想曲線算出データ生成部は、設定されたピーク幅から求められる所定数のプロットデータごとに代表値を求めて、上記仮想曲線算出データとすることを特徴とする。
図1に液体クロマトグラフ100の概略構成を示す。この液体クロマトグラフ100は、移動相である液体が貯蔵される移動相容器110、移動相を送液するポンプ120、試料を注入するオートサンプラ130、カラムオーブン141により恒温に保たれて試料中の成分を分離させるカラム140、分離された成分を検出する検出器150、検出結果を処理するデータ処理装置160、および処理結果を表示する表示部170を備えている。なお、液体クロマトグラフ100を構成する各部は、主としてデータ処理装置160の処理内容を除き、通常の装置と同様に構成することができるものであるため、詳細な説明は省略する。
上記データ処理装置160は、図2に示すように、制御処理部161と、データ保持部162と、演算処理部163とを備えている。
上記のような液体クロマトグラフ100では、計測動作によって例えば図3に示すような波形データが得られる。この波形データは、横軸が時間、縦軸が信号強度の波形データである。時間と成分の関係は予め既知であるため、波形データのピーク頂点の横軸上の保持時間によって、分析試料に含まれる成分が特定される(定性処理)。また、波形データのピーク面積によって、その成分の含有物質量が計量される(定量計算処理)。これらのような処理は、図3に典型的な例を示すようなピーク頂点や、スタート点、エンド点、バレー点、ショルダー点などの特徴点が抽出されたり、さらにこれらを基にベースライン線分が設定されたりして行われる。
まず、検出器150によるサンプリング間隔が細かく、ピーク幅wの範囲内で実際に検出される離散データであるプロットデータの数が例えば65点以上などと多い場合には、時間軸に関して複数のプロットデータを64点以下などの仮想曲線算出データにまとめるバンチングが行われたり、Savitzky-Golay法などによる実測点群の平滑化前処理などが行われたりされる。
上記のようなバンチング処理によって適当な数の仮想曲線算出データが求められると、比較的小さな演算処理負荷で仮想曲線算出処理(カーブフィッティング)や特徴点決定処理を行うことができる。具体的には、例えば二次曲線などの仮想曲線Cが非線形最小二乗法等により求められる(図4)。または双曲線余弦関数(ハイパボリックコサイン:cosh)を用いることもできるが、いずれの回帰曲線の場合にも回帰係数の個数の少ないほうがノイズや外れ値の影響を受けにくく望ましい。より詳しくは、例えば、隣接する5点のプロットデータを二次関数や3次以上の多項式に当てはめたりされる。
f(t)-C=αe^(t-T)/τ とすると、簡略化して
f(t)-C=Ae^t/τ と表され、回帰係数はA、C、および時定数τ(tがτだけ減少するとαは1/e倍に減衰する)となる。
log{f(t)-C}=log A+t/τ
となるので、直線のベースラインを水平の漸近線y=Cと見なすことにより、右辺は、傾きが1/τ、切片がlog Aに対応するtの1次式で回帰可能となる。
f(t)-C=Ae^-((t-tr)^2)/2σ^2とすると、簡略化して
f(t)-C=Ae^(a0+a1×t+a2×t^2) と表され、両辺の対数を取ると、
log{f(t)-C}=log A+a0+a1×t+a2×t^2
log{f(t)-C}=a0’+a1×t+a2×t^2
となるので、ベースラインが引かれたクロマトグラム波形{f(t)-C}の対数値log{f(t)-C}を時刻tの2次式を用いて回帰することができ、スタート点やエンド点の探索を容易にすることができる。
y―C=(t+R)^2、SQRT(y―C)=t+R
また、ショルダーピークの特徴点としては、変曲点を用いることがある。この場合、3次以上の多項式や双曲線正弦関数に回帰分析することができる。この3次多項式は、極値をもたず変曲点をもつ。
上記のようにして求められる頂点O等の座標は、通常、架空の点の座標である。そこで、そのように仮想曲線C等に基づいて求められた特徴点を暫定特徴点として、実測のプロットデータから、プロットデータ特徴点が抽出、選択される。具体的には、例えば、暫定特徴点に時間が最も近いプロットデータ(例えばプロットデータP)や、暫定特徴点からの距離が最も近いプロットデータ、または暫定特徴点から所定の時間範囲内など近傍で極値を取るプロットデータ(例えばプロットデータQ)や隣接プロットデータ間で勾配が最も小さい点などが、実プロットデータ特徴点として抽出、選択される。
なお、上記の例では液体クロマトグラフを例に挙げて説明したが、これに限らず、種々のクロマトグラフに対して、同様の処理を適用することができる。
110 移動相容器
120 ポンプ
130 オートサンプラ
140 カラム
141 カラムオーブン
150 検出器
160 データ処理装置
161 制御処理部
161a 制御部
161b 測定条件設定部
161c 記録部
162 データ保持部
163 演算処理部
163a 信号処理部
163b 演算部
163c 判定部
170 表示部
Claims (6)
- クロマトグラフで計測されたプロットデータに基づいてデータ処理を行うクロマトグラ
フのデータ処理装置であって、
計測されたプロットデータよりも少ない数の仮想曲線算出データを求める仮想曲線算出
データ生成部と、
上記仮想曲線算出データに基づいて、ピーク波形に対応する仮想曲線を求める仮想曲線算出部と、
を有し、
上記仮想曲線算出データ生成部は、設定されたピーク幅から求められる所定数のプロッ
トデータごとに代表値を求めて、上記仮想曲線算出データとすることを特徴とするクロマ
トグラフのデータ処理装置。 - 請求項1のクロマトグラフのデータ処理装置であって、
上記所定数が、下記式(1)を満たす最小の整数であることを特徴とするクロマトグラ
フのデータ処理装置。
B≧w/(S×N)・・・(1)
(B:上記所定数、w:上記ピーク幅、S:サンプリング間隔、N:1本のピークの上記
仮想曲線算出データの点数) - 請求項2のクロマトグラフのデータ処理装置であって、
上記ピーク幅が、成分ごとに設定されることを特徴とするクロマトグラフのデータ処理
装置。 - 請求項3のクロマトグラフのデータ処理装置であって、
さらに、クロマトグラフの計測結果におけるピーク波形ごとに、暫定スタート点と暫定
エンド点とを求める暫定スタート・エンド点演算部を有し、
上記暫定スタート・エンド点演算部は、互いに隣り合うプロットデータの計測信号強度
の差が、所定回数連続して所定の不感変位以上であったかに基づいて、上記暫定スタート
点と暫定エンド点とを求め、
上記ピーク幅が、上記暫定スタート点と上記暫定エンド点とに基づいて求められること
を特徴とするクロマトグラフのデータ処理装置。 - 試料に含まれる成分を分離して計測するするクロマトグラフユニットと、
請求項1のクロマトグラフのデータ処理装置と、
を備えたことを特徴とするクロマトグラフ。 - クロマトグラフで計測されたプロットデータに基づいてデータ処理を行うクロマトグラ
フのデータ処理方法であって、
計測されたプロットデータよりも少ない数の仮想曲線算出データを求める仮想曲線算出
データ生成ステップと、
上記仮想曲線算出データに基づいて、ピーク波形に対応する仮想曲線を求める仮想曲線算出ステップと、
を有し、
上記仮想曲線算出データ生成ステップは、設定されたピーク幅から求められる所定数の
プロットデータごとに代表値を求めて、上記仮想曲線算出データとすることを特徴とする
クロマトグラフのデータ処理方法。
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