JP7435928B1 - 繊維強化複合材シート用製造装置及び繊維強化複合材シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、本実施形態に係る繊維強化複合材シート用製造装置の主要構成を示す模式図である。図1は、本開示の繊維強化複合材シート用製造装置の一例であり、よって、本開示は図1に記載される形態に限定されるものではない。以下、本実施形態をより分かりやすく説明するため、図1に基づき説明する。図1に示される製造装置1は、シートモールディングコンパウンドとも呼称される繊維強化複合材シート(詳細は後述、以下「SMC」とも称される)を製造するための装置(繊維強化複合材シート用製造装置)である。製造装置1は、第1送り出しロール2と、第1塗布部3と、強化繊維供給部4と、第2送り出しロール5と、第2塗布部6と、搬送部7と、加圧部8と、巻取りロール9とを有する。以下では、製造装置1において、第1送り出しロール2から巻取りロール9へ向かうSMCもしくはSMCを製造するための部材(以下、SMC製造用部材)の流れ方向を、搬送方向MDとする。
以下では、上述した繊維強化複合材シート用製造装置を利用した、SMCの製造方法の一例について説明する。
第1樹脂組成物3a及び第2樹脂組成物6a(以下、単に「樹脂組成物」とする)は、SMCの製造に一般的に用いられるものであればよく、特に限定されない。SMCの製造には、一般には熱硬化性樹脂組成物が広く用いられている。このため、樹脂組成物は、熱硬化性樹脂組成物を含み得る。熱硬化性樹脂組成物の具体例としては、ビニルエステル樹脂組成物、エポキシ樹脂組成物、不飽和ポリエステル樹脂組成物等が挙げられる。
ビニルエステル樹脂組成物としては、ビニルエステル樹脂を含有する熱硬化性樹脂組成物である。ビニルエステル樹脂は、例えば、エポキシ樹脂と(メタ)アクリル酸とを反応原料とするもの等が挙げられる。本明細書において「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸とメタクリル酸のどちらか一方又は両方のことであり、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートとメタクリレートのどちらか一方又は両方のことである。
エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂と、硬化剤又は硬化促進剤とを含有する熱硬化性樹脂組成物である。エポキシ樹脂としては、例えば、フェニルグリシジルエーテル、ジグリシジルオキシベンゼン、ジグリシジルオキシナフタレン、脂肪族エポキシ樹脂、ビフェノール型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、複素環型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、フェノール又はナフトールアラルキル型エポキシ樹脂、フェニレン又はナフチレンエーテル型エポキシ樹脂、オキゾドリドン変性エポキシ樹脂、これらを臭素化したエポキシ樹脂、これらのエポキシ樹脂を伸長剤にて伸長したエポキシ樹脂等が挙げられる。これらのエポキシ樹脂は1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。
強化繊維RFは、SMCに一般的に用いられる繊維であればよく、特に限定されない。強化繊維RFの具体例としては、ガラス繊維、炭素繊維、シリコンカーバイド繊維、パルプ、麻、綿、ナイロン、ポリエステル、アクリル、ポリウレタン、ポリイミド、ポリアミド繊維(例えば、ケブラー、ノーメックス等のアラミド)などが挙げられる。強化繊維RFは、1種類の繊維を含んでもよいし、2種類以上の繊維を含んでもよい。成形品の機械的強度、耐久性などの観点から、強化繊維RFは、炭素繊維である。炭素繊維としては、例えば、ポリアクリロニトリル系繊維、ピッチ系繊維、レーヨン系繊維などの各種のものが挙げられる。高強度の強化繊維RFを得る観点から、炭素繊維は、RFポリアクリロニトリル系繊維でもよい。
上述した製造装置1にて製造されるSMCを成形することによって、成形品が製造される。生産性、外観性などの観点から、SMCの成形方法としては、加熱圧縮成形が挙げられる。加熱圧縮成形としては、例えば、まず、予め110~180℃に加熱した金型にSMCを投入した後、圧縮成形機にて型締めする。ここで、0.1~30MPaの成形圧力を保持することによって、SMCを硬化させる。これにより、金型の形状に応じた成形品を製造することができる。
[1]
第1キャリアフィルムを送り出す第1送り出しロールと、
前記第1キャリアフィルム上に第1樹脂組成物を塗布する第1塗布部と、
前記第1樹脂組成物上に強化繊維の切断片を供給する強化繊維供給部と、
第2キャリアフィルムを送り出す第2送り出しロールと、
前記第2キャリアフィルム上に第2樹脂組成物を塗布する第2塗布部と、
前記第1キャリアフィルム及び前記第2キャリアフィルムを搬送する搬送部と、
前記切断片が供給された前記第1樹脂組成物及び前記第2樹脂組成物を含む積層体を挟む前記第1キャリアフィルム及び前記第2キャリアフィルムを加圧する加圧部と、
を備え、
前記加圧部は、前記第1キャリアフィルムと前記第2キャリアフィルムとの搬送方向に直交する軸方向に延在するクラウンロールを有する、
繊維強化複合材シート用製造装置。
[2]
前記クラウンロールのテーパー角度は、0.1°以上1.3°以下であり、
前記軸方向に沿った前記クラウンロールの寸法は、2000mm以下である、[1]に記載の繊維強化複合材シート用製造装置。
[3]
前記クラウンロールの中心径と、前記軸方向における前記クラウンロールの端部の径との差は、0.5mm以上8mm以下である、[1]または[2]に記載の繊維強化複合材シート用製造装置。
[4]
前記加圧部は、前記クラウンロールに対応する平滑受けロールを有する、請求項[1]~[3]のいずれかに記載の繊維強化複合材シート用製造装置。
[5]
前記加圧部は、前記積層体を加圧する平滑ロールを有し、
前記平滑ロールは、前記搬送方向において前記加圧部の最下流に位置する、[1]~[4]のいずれかに記載の繊維強化複合材シート用製造装置。
[6]
前記加圧部は、前記搬送方向において互いに隣り合うと共に略同一平面上に位置する第1凹凸ロール及び第2凹凸ロールを有し、
前記第1凹凸ロールの表面には、前記軸方向に沿って間欠的に配置される複数の第1凸部が設けられ、
前記第2凹凸ロールの表面には、前記軸方向に沿って間欠的に配置される複数の第2凸部が設けられ、
前記軸方向において、前記複数の第1凸部と前記複数の第2凸部とが、交互に設けられる、[1]~[5]のいずれかに記載の繊維強化複合材シート用製造装置。
[7]
搬送中の第1キャリアフィルム上に第1樹脂組成物を塗布する工程と、
前記第1樹脂組成物上に強化繊維の切断片を供給する工程と、
搬送中の第2キャリアフィルム上に第2樹脂組成物を塗布する工程と、
前記第1キャリアフィルム及び前記第2キャリアフィルムを互いに近接させ、前記切断片が供給された前記第1樹脂組成物及び前記第2樹脂組成物を含む積層体を形成する工程と、
加圧部によって前記積層体を加圧する工程と、
を備え、
前記加圧部は、前記第1キャリアフィルムと前記第2キャリアフィルムとの搬送方向に直交する軸方向に延在するクラウンロールを有する、
繊維強化複合材シートの製造方法。
樹脂の水酸基価は、JIS K 0070:1992の規定の方法に基づき測定した。具体的には、樹脂試料1gにアセチル化試薬を加え、規定温度及び時間で反応させた後、水酸化カリウムエタノール溶液にて中和滴定することによって、樹脂の水酸基価を得た。
樹脂の粘度は、デジタル粘度計(株式会社アタゴ製、VISCO(登録商標))を用いて、25℃における粘度を測定した。
温度計、窒素導入管、撹拌機を設けた2Lフラスコに、エポキシ樹脂(DIC株式会社製「エピクロン850」、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量188g/eq)667質量部、ビスフェノールA96.9質量部、2-メチルイミダゾール0.38質量部を仕込み、120℃に昇温して3時間反応させ、エポキシ当量283g/eqのエポキシ樹脂を得た。次いで、反応系内を60℃付近まで冷却し、メタクリル酸228質量部、及び、t-ブチルハイドロキノン0.29質量部を加えた。窒素と空気とを1対1で混合したガス流通下で90℃まで昇温した後、2-メチルイミダゾール0.23質量部を加えた。110℃まで昇温して10時間反応させ、酸価が6以下になったところを反応終点とし、水酸基価206mgKOH/gのビニルエステル樹脂(1)を得た。
テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン(シグマアルドリッチ社製)40質量部、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC株式会社製「EPICLON 840LV」エポキシ当量178g/eq)40質量部、1,4-ブタンジオールジグリシジルエーテル(ANHUI XINYUAN Chemical社製「XY-622」)5質量部、グリセロールポリグリシジルエーテル(長瀬産業株式会社製「EX-313」、エポキシ当量141g/eq)15質量部、フッ素離型剤(ダイキン工業株式会社製「ダイフリーFB-962」)2質量部、ジシアンジアミド(ピイ・ティ・アイ・ジャパン株式会社製「DDA5」)8質量部、4,4’-メチレンビス(フェニルジメチルウレア)(ピイ・ティ・アイ・ジャパン株式会社製「オミキュア52」)6質量部を、3本ロールにて混合した。得られた混合物に更に熱可塑性樹脂粒子(アイカ工業株式会社製「F303」、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系有機微粒子)7質量部を混合し、樹脂組成物(2)を得た。樹脂組成物(2)の粘度は12Pa・sであった。
(シートモールディングコンパウンド用製造装置)
図1に示す製造装置1を用意した。積層体を通す加圧部として、工程手前から順に、クラウンロール1本、凹凸ロール4本、平滑ロール1本を設置した。各ロールに対しコンベアベルト下に設置される受けロールは全て平滑ロールを用いた。なお、隣り合う凹凸ロール同士の凸部が軸方向において互いに交互に位置するように、4本の凹凸ロールは配置された。各ロールの詳細は以下の通りである。
クラウンロール(1):中心外径136mm、両端部外径130mm、軸方向長さ1300mm、シリコーンゴム製。
凹凸ロール:軸最大径160mm、方向長さ1300mm、凸部幅3mm、凸部同士の間隔9mm、凸部高さ10mm、ステンレス鋼製。
平滑ロール:直径100mm、軸方向長さ1300mm、ステンレス鋼製。
受けロール:直径80mm、軸方向長さ1300mm、ステンレス鋼製。
製造装置1を用い、上記実施形態に記載される製造方法に沿って、シートモールディングコンパウンドを製造した。ここで、図1に示される第1キャリアフィルムF1と第2キャリアフィルムF2として、ポリエチレンフィルムとポリプロピレンフィルムとのラミネートフィルムが用いられた。また、第1キャリアフィルムF1と第2キャリアフィルムF2とのそれぞれには、0.5kg/m2の塗布量で樹脂組成物が塗布された。加えて、強化繊維RFとして炭素繊維ロービング(東レ株式会社製「T700SC-12000-50C」)が用いられ、切断装置12によって強化繊維RFを25mmにカットし、切断片CCを形成した。そして、切断片CCを、繊維方向性が無く、かつ、得られるシートモールディングコンパウンドが均一な厚みになるように、空中から落下させた。ここで、得られるシートモールディングコンパウンド中の炭素繊維含有率が60質量%になるように、切断片CCを落下させた。
先で得たシートモールディングコンパウンド(SMC)を25℃に冷却し、225mm×225mmの試験片を2枚切り出した。300mm×300mmの平板金型の中央に前記試験片を2枚重ねてセットし、金型温度140℃、圧力10MPaの条件で5分間プレス成形して、厚さ約2mmの平板状の成形物を得た。
樹脂組成物の種類及びロールの種類、本数を下記表1及び表2に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にしてSMC及び成形物を得た。なお、表1,2に記載されるクラウンロール(2)は中心外径136mm、両端部外径106mm、軸方向長さ1300mmのシリコーンゴム製ロールである。
実施例1~10及び比較例1、2について、以下の基準で各種評価を行った。各評価の結果は、下記表1及び表2に記載される。
SMCの製造過程を目視で確認し、加圧部8の通過前の気泡の有無と、加圧部8の通過後の気泡の除去効果を、以下の基準で評価した。
得られたSMCの表面を目視で確認し、表面の平滑性を評価した。
まず、12.5mmにカットした炭素繊維束1000個の質量を測定し、その平均値を算出し、これを未含浸平均繊維質量とした。また、各実施例及び各比較例にて得られたSMCから30cm×30cmの試験片を切り出した。SMCの厚さ方向の中心で2枚に切断し、内部を露出させた。露出させた内部表面の任意の箇所から炭素繊維束を100個取り出し、その総質量を測定し、炭素繊維束1個当たりの平均質量を算出した。この作業を5枚の試験片にて行った。5点の平均質量の平均値を算出し、これを含浸後平均繊維質量とした。各質量の測定の測定には、分析用電子天秤GR-202(株式会社A&D製、秤量単位0.01mg)を使用した。
5:含浸後繊維質量が未含浸繊維質量と比較し40%以上増加
4:含浸後繊維質量が未含浸繊維質量と比較し20%以上40%未満増加
3:含浸後繊維質量が未含浸繊維質量と比較し10%以上20%未満増加
2:含浸後繊維質量が未含浸繊維質量と比較し3%以上10%未満増加
1:含浸後繊維質量が未含浸繊維質量と比較し3%未満増加
得られた成形物の表面を目視で確認し、表面の平滑性を評価した。
デジタルマイクロスコープVHX-5000(株式会社キーエンス製)を用いて、先で得た成形物の断面を拡大率50倍にて観察し、以下の基準により含浸性を評価した。観察される成形物の断面として、2種類の断面を準備した。1種類目の断面は、成形物の面方向における任意の一方向に延在すると共に、成形物の表面に直交する断面である。2種類目の断面は、1種類目の断面と成形物の表面とのそれぞれに直交する断面である。未含浸部の数は、2種類の断面のそれぞれで観察された未含浸部の総和とした。
5:未含浸部が2個以下
4:未含浸部が3、4個
3:未含浸部が5個
2:未含浸部が6~10個
1:未含浸部が11個以上
Claims (7)
- 第1キャリアフィルムを送り出す第1送り出しロールと、
前記第1キャリアフィルム上に第1樹脂組成物を塗布する第1塗布部と、
前記第1樹脂組成物上に強化繊維の切断片を供給する強化繊維供給部と、
第2キャリアフィルムを送り出す第2送り出しロールと、
前記第2キャリアフィルム上に第2樹脂組成物を塗布する第2塗布部と、
前記第1キャリアフィルム及び前記第2キャリアフィルムを搬送する搬送部と、
前記切断片が供給された前記第1樹脂組成物及び前記第2樹脂組成物を含む積層体を挟む前記第1キャリアフィルム及び前記第2キャリアフィルムを加圧する加圧部と、
を備え、
前記加圧部は、前記第1キャリアフィルムと前記第2キャリアフィルムとの搬送方向に直交する軸方向に延在するクラウンロールを有する、
繊維強化複合材シート用製造装置。 - 前記クラウンロールのテーパー角度は、0.1°以上1.3°以下であり、
前記軸方向に沿った前記クラウンロールの寸法は、2000mm以下である、請求項1に記載の繊維強化複合材シート用製造装置。 - 前記クラウンロールの中心径と、前記軸方向における前記クラウンロールの端部の径との差は、0.5mm以上8mm以下である、請求項1または2に記載の繊維強化複合材シート用製造装置。
- 前記加圧部は、前記クラウンロールに対応する平滑受けロールを有する、請求項1または2に記載の繊維強化複合材シート用製造装置。
- 前記加圧部は、前記積層体を加圧する平滑ロールを有し、
前記平滑ロールは、前記搬送方向において前記加圧部の最下流に位置する、請求項1または2に記載の繊維強化複合材シート用製造装置。 - 前記加圧部は、前記搬送方向において互いに隣り合うと共に略同一平面上に位置する第1凹凸ロール及び第2凹凸ロールを有し、
前記第1凹凸ロールの表面には、前記軸方向に沿って間欠的に配置される複数の第1凸部が設けられ、
前記第2凹凸ロールの表面には、前記軸方向に沿って間欠的に配置される複数の第2凸部が設けられ、
前記軸方向において、前記複数の第1凸部と前記複数の第2凸部とが、交互に設けられる、請求項1または2に記載の繊維強化複合材シート用製造装置。 - 搬送中の第1キャリアフィルム上に第1樹脂組成物を塗布する工程と、
前記第1樹脂組成物上に強化繊維の切断片を供給する工程と、
搬送中の第2キャリアフィルム上に第2樹脂組成物を塗布する工程と、
前記第1キャリアフィルム及び前記第2キャリアフィルムを互いに近接させ、前記切断片が供給された前記第1樹脂組成物及び前記第2樹脂組成物を含む積層体を形成する工程と、
加圧部によって前記積層体を加圧する工程と、
を備え、
前記加圧部は、前記第1キャリアフィルムと前記第2キャリアフィルムとの搬送方向に直交する軸方向に延在するクラウンロールを有する、
繊維強化複合材シートの製造方法。
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