JP7431846B2 - 電気化学装置及び電子装置 - Google Patents
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Description
(i):人造黒鉛、天然黒鉛、メソカーボンマイクロビーズ、ソフトカーボン、ハードカーボン、アモルファスカーボン、シリコン含有材料、スズ含有材料、合金材料の少なくとも一種を含むこと;
(ii):金属を含み、前記金属がモリブデン、鉄または銅の少なくとも一種を含み、且つ、前記負極合剤層の重量に対して、前記金属の含有量が0.05%以下であること。
の少なくとも一つを満たす。
a)フルオロエチレンカーボネート、
b)硫黄-酸素二重結合を含有する化合物、
c)ジフルオロリン酸リチウム、
d)式1で示される化合物
の少なくとも一種をさらに含み、
R1、R2、R3、R4、R5及びR6は、それぞれ独立して、水素またはC1~C10アルキル基であり、
L1及びL2は、それぞれ独立して、-(CR7R8)n-であり、
R7及びR8は、それぞれ独立して、水素またはC1~C10アルキル基であり、及び、
nは、1、2または3である。
負極は、負極集電体と前記負極集電体の一つまたは二つの表面に形成されている負極合剤層とを含み、前記負極合剤層が負極活物質を含む。
負極合剤層は、単層であってもよく、多層であってもよい。多層負極活物質における各層は、同一または異なる負極活物質を含んでもよい。負極活物質は、リチウムイオンなどの任意の金属イオンを可逆的に吸蔵及び放出可能な物質である。ある実施例において、充電中に負極へのリチウム金属の意図しない析出を防止するために、負極活物質の充電可能容量は、正極活物質の放電容量より大きいである。ある実施例において、負極合剤層の降伏点伸びは、10%~30%の範囲内にある。ある実施例において、負極合剤層の降伏点伸びは、15%~25%の範囲内にある。負極合剤層の降伏点伸びは、10%、12%、15%、18%、20%、22%、25%、28%、30%であり、或いは上記した任意の二つの値で構成される範囲内にある。負極合剤層の降伏点伸びが上記した範囲内にあると、電気化学装置のレート特性及び安全性能をさらに向上させることができる。
ある実施例において、前記負極活物質は、人造黒鉛、天然黒鉛、メソカーボンマイクロビーズ、ソフトカーボン、ハードカーボン、アモルファスカーボン、シリコン含有材料、スズ含有材料、合金材料の少なくとも一種を含む。
ある実施例において、前記負極活物質は、金属を含み、前記金属がモリブデン、鉄または銅の少なくとも一種を含む。これらの金属元素は、負極活物質におけるいくつかの導電能力の悪い有機物と反応して、負極活物質の表面に成膜されるのに有利なものとすることができる。
ある実施例において、前記負極合剤層は、負極導電材を含む。当該導電材は、化学変化を引き起こしない限り、任意の導電材を含んでもよい。導電材の非制限的例示は、炭素に基づく材料(例えば、天然黒鉛、人造黒鉛、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンファイバーなど)、導電性ポリマー(例えば、ポリフェニレン誘導体)及びそれらの混合物を含む。
ある実施例において、前記負極合剤層は、負極粘着剤をさらに含む。負極粘着剤は、負極活物質の粒子同士の結合及び負極活物質と集電体との結合を向上させることができる。負極粘着剤の種類は、特に限定されず、電解液または電極製造中に用いる溶媒に対して安定な材料であればよい。
負極スラリーを形成するための溶媒の種類は、特に限定されず、負極活物質、負極粘着剤、必要に応じて使用される増粘剤及び導電材を溶解又は分散可能な溶媒であればよい。ある実施例において、負極スラリーを形成するための溶媒は、水系溶媒及び有機系溶媒の何れか一種を用いてもよい。水系溶媒の実例は、水、アルコールなどを含むが、これらに限定されない。有機系溶媒の実例は、N-メチルピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、エチルメチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、アクリル酸メチル、ジエチレントリアミン、N,N-ジメチルアミノプロピルアミン、テトラヒドロフラン(THF)、トルエン、アセトン、ジエチルエーテル、ヘキサメチルホスファルアミド、ジメチルスルホキシド、ベンゼン、キシレン、キノリン、ピリジン、メチルナフタレン、ヘキサンなどを含むが、これらに限定されない。上記した溶媒は、単独で用いてもよく、任意に組み合わせて用いてもよい。
増粘剤は、通常、負極スラリーの粘度を調製するために使用される。増粘剤の種類は、特に限定されず、その実例は、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール、酸化スターチ、リン酸化スターチ、カゼイン及びこれらの塩などを含むが、これらに限定されない。上記した増粘剤は、単独で用いてもよく、任意に組み合わせて用いてもよい。
ある実施例において、負極合剤層の表面に、負極合剤層とは異なる組成を有する物質を付着していてもよい。負極合剤層の表面附着物質の実例は、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ホウ素、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどの酸化物;硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウムなどの硫酸塩;炭酸リチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどの炭酸塩などを含むが、これらに限定されない。
ある実施例において、負極合剤層の重量に対して、負極活物質の含有量は、約80%超、約82%超、または約84%超である。ある実施例において、負極合剤層の重量に対して、負極活物質の含有量は、約99%未満、または約98%未満である。ある実施例において、負極合剤層の重量に対して、負極活物質の含有量は、上記した任意の二つの値で構成される範囲内にある。
ある実施例において、負極合剤層における負極活物質の密度は、約1g/cm3超、約1.2g/cm3超、または約1.3g/cm3超である。ある実施例において、負極合剤層における負極活物質の密度は、約2.2g/cm3未満、約2.1g/cm3未満、約2.0g/cm3未満、または約1.9g/cm3未満である。ある実施例において、負極合剤層における負極活物質の密度は、上記した任意の二つの値で構成される範囲内にある。
負極活物質を維持する集電体として、公知の集電体を任意に使用してもよい。負極集電体の実例は、アルミニウム、銅、ニッケル、ステンレス鋼、ニッケルめっき鋼などの金属材料を含むが、これらに限定されない。ある実施例において、負極集電体は、銅である。
本発明の電気化学装置に用いられる電解液は、電解質とこの電解質を溶ける溶媒とを含む。ある実施例において、本発明の電気化学装置に用いられる電解液は、添加剤をさらに含む。
a)フルオロエチレンカーボネート、
b)硫黄-酸素二重結合を含有する化合物、
c)ジフルオロリン酸リチウム、
d)式1で示される化合物
の少なくとも一種をさらに含み、
R1、R2、R3、R4、R5及びR6は、それぞれ独立して、水素またはC1~C10アルキル基であり、
L1及びL2は、それぞれ独立して、-(CR7R8)n-であり、
R7及びR8は、それぞれ独立して、水素またはC1~C10アルキル基であり、及び、
nは、1、2または3である。
電気化学装置の充電/放電中、フルオロエチレンカーボネートとシアノ基を有する化合物とは、負極の表面に安定な保護フィルムを形成するように、協同作用して、電解液の分解反応を抑制する。
ある実施例において、前記硫黄-酸素二重結合を含有するは、環状硫酸エステル、鎖状硫酸エステル、鎖状スルホン酸エステル、環状スルホン酸エステル、鎖状亜硫酸エステルまたは環状亜硫酸エステルの少なくとも一つを含む。
Wは、
Lは、それぞれ独立して、単結合またはメチレンから選択され、
mは、1、2、3または4であり、
nは、0、1または2であり、且つ
pは、0、1、2、3、4、5または6である。
ある実施例において、前記電解液の重量に対して、前記ジフルオロリン酸リチウムの含有量は、0.01%~1.5%である。ある実施例において、前記電解液の重量に対して、前記ジフルオロリン酸リチウムの含有量は、0.05%~1.2%である。ある実施例において、前記電解液の重量に対して、前記ジフルオロリン酸リチウムの含有量は、0.1%~1.0%である。ある実施例において、前記電解液の重量に対して、前記ジフルオロリン酸リチウムの含有量は、0.5%~0.8%である。ある実施例において、前記電解液の重量に対して、前記ジフルオロリン酸リチウムの含有量は、0.01%、0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%、0.35%、0.4%、0.45%、0.5%、0.8%、1%、1.5%であり、或いは上記した任意の二つの値で構成される範囲内にある。
ある実施例において、前記電解液は、先行技術で既知の電解液の溶媒として用いられる任意の非水溶媒をさらに含む。
ある実施例において、前記添加剤の実例は、フルオロカーボネート、炭素-炭素二重結合を含有するエチレンカーボネート、硫黄-酸素二重結合を含有する化合物及び酸無水物の一種または多種を含むが、これらに限定されない。
電解質は、特に限定されず、電解質として公知の物質を任意に使用してもよい。リチウム二次電池の場合、通常、リチウム塩が用いられる。電解質の実例は、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAlF4、LiSbF6、LiWF7などの無機リチウム塩;LiWOF5などのタングステン酸リチウム類;HCO2Li、CH3CO2Li、CH2FCO2Li、CHF2CO2Li、CF3CO2Li、CF3CH2CO2Li、CF3CF2CO2Li、CF3CF2CF2CO2Li、CF3CF2CF2CF2CO2Liなどのカルボン酸リチウム塩類;FSO3Li、CH3SO3Li、CH2FSO3Li、CHF2SO3Li、CF3SO3Li、CF3CF2SO3Li、CF3CF2CF2SO3Li、CF3CF2CF2CF2SO3Liなどのスルホン酸リチウム塩類;LiN(FCO)2、LiN(FCO)(FSO2)、LiN(FSO2)2、LiN(FSO2)(CF3SO2)、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、リチウム環状1,2-パーフルオロエタンジスルホニルイミド、リチウム環状1,3-パーフルオロプロパンジスルホニルイミド、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)などのリチウムイミド塩類;LiC(FSO2)3、LiC(CF3SO2)3、LiC(C2F5SO2)3などのリチウムメチラート塩類;リチウムビス(マロナト)ボレート、リチウムジフルオロ(マロナト)ボレートなどのリチウム(マロナト)ボレート塩類;リチウムトリス(マロナト)ホスフェート、リチウムジフルオロビス(マロナト)ホスフェート、リチウムテトラフルオロ(マロナト)ホスフェートなどのリチウム(マロナト)ホスフェート塩類;及びLiPF4(CF3)2、LiPF4(C2F5)2、LiPF4(CF3SO2)2、LiPF4(C2F5SO2)2、LiBF3CF3、LiBF3C2F5、LiBF3C3F7、LiBF2(CF3)2、LiBF2(C2F5)2、LiBF2(CF3SO2)2、LiBF2(C2F5SO2)2などのフッ素含有有機リチウム塩類;リチウムジフルオロ(オキサラト)ボレート、リチウムビス(オキサラト)ボレートなどのリチウムオキサラトホウ酸塩類;リチウムテトラフルオロ(オキサラト)ホスフェート、リチウムジフルオロビス(オキサラト)ホスフェート、リチウムトリス(オキサラト)ホスフェートなどのリチウム(オキサラト)ホスフェート塩類などを含むが、これらに限定されない。
正極は、正極集電体と、前記正極集電体の一つまたは二つの表面に設置された正極活物質層とを備える。
正極活物質層は、正極活性物質を含む。前記正極活物質層は、単層であってもよく、多層であってもよい。多層正極活物質における各層は、同一または異なる正極活物質を含んでもよい。正極活物質は、任意のリチウムイオンなどの金属イオンを可逆的に吸蔵及び放出可能な物質である。
上記した正極活物質の表面に、正極活物質とは異なる組成の物質を付着していてもよい。表面附着物質の実例は、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ホウ素、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどの酸化物;硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウムなどの硫酸塩;炭酸リチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどの炭酸塩;炭素などを含むが、これらに限定されない。
ある実施例において、正極活物質の粒子の形状は、塊状、多面体状、球状、楕円球状、板状、針状、柱状などを含むが、これらに限定されない。ある実施例において、正極活物質の粒子は、一次粒子、二次粒子またはそれらの組み合わせを含む。ある実施例において、一次粒子は、凝集して二次粒子を形成してもよい。
ある実施例において、正極活物質のタップ密度は、0.5g/cm3超、0.8g/cm3超、または1.0g/cm3超である。正極活物質のタップ密度が上記した範囲内にあると、正極活物質層形成時に必要な分散媒量及び導電材量及び正極粘着剤量を抑制することができるため、正極活物質の充填率及び電気化学装置の容量を確保することができる。タップ密度の高い複合酸化物粉体を用いることにより、高密度の正極活物質層を形成することができる。タップ密度は、一般に大きいほど好ましく、特に上限がない。ある実施例において、正極活物質のタップ密度は4.0g/cm3未満、3.7g/cm3未満、または3.5g/cm3未満である。正極活物質のタップ密度が上記のような上限を有すると、負荷特性の低下を抑制することができる。
正極活物質の粒子が一次粒子である場合、正極活物質の粒子のメディアン径(D50)は、正極活物質の粒子の一次粒子径を指す。正極活物質の粒子の一次粒子が凝集して二次粒子を形成する場合、正極活物質の粒子のメディアン径(D50)は、正極活物質の粒子の二次粒子径を指す。
正極活物質の粒子の一次粒子が凝集して二次粒子を形成する場合、ある実施例において、正極活物質の平均一次粒子径は、0.05μm超、0.1μm超、または0.5μm超である。ある実施例において、正極活物質の平均一次粒子径は、5μm未満、4μm未満、3μm未満、または2μm未満である。ある実施例において、正極活物質の平均一次粒子径は、上記した任意の二つの値で構成される範囲内にある。正極活物質の平均一次粒子径が上記した範囲内にあると、粉体填充性及び比表面積を確保でき、電池特性の低下を抑制でき、且つ適切な結晶性を得るため、電気化学装置の充放電の可逆性を確保することができる。
ある実施例において、正極活性物質の比表面積(BET)は、0.1m2/g超、0.2m2/g超、または0.3m2/g超である。ある実施例において、正極活性物質の比表面積(BET)は、50m2/g未満、40m2/g未満、または30m2/g未満である。ある実施例において、正極活性物質の比表面積(BET)は、上記した任意の二つの値で構成される範囲内にある。正極活性物質の比表面積(BET)が上記した範囲内にあると、電気化学装置の特性を確保しつつ正極活物質に良好な塗布性を持たせることができる。
正極導電材の種類は、限定されず、任意の既知の導電材を用いることができる。正極導電材の実例は、天然黒鉛、人造黒鉛などの黒鉛;アセチレンブラックなどのカーボンブラック;ニードルコークス等の無定形炭素などの炭素材料;カーボンナノチューブ;グラフェンなどを含むが、これらに限定されない。上記した正極導電材は、単独で用いてもよく、任意に組み合わせて用いてもよい。
正極活物質層の製造に用いる正極粘着剤の種類は、特に限定されず、塗布法の場合、電極製造時に用いる液体媒体に対して溶解又は分散可能な材料であればよい。正極粘着剤の実例は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリメチルメタクリレート、ポリイミド、芳香族ポリアミド、セルロース、ニトロセルロースなどの樹脂系ポリマー;スチレン-ブタジエンゴム(SBR)、イソプレンゴム、ポリブタジエンゴム、フッ素ゴム、アクリロニトリル-ブタジエンゴム(NBR)、エチレン-プロピレンゴム、スチレン-ブタジエン-スチレンブロック共重合体又はその水素化物などのゴム状ポリマー;エチレン-プロピレン-ジエン三元共重合体(EPDM)、スチレン-エチレン-ブタジエン-エチレン共重合体、スチレン-イソプレン-スチレンブロック共重合体又はその水素化物などの熱可塑性エラストマー状ポリマー;シンジオタクチック-1,2-ポリブタジエン、ポリ酢酸ビニル、エチレン-酢酸ビニル共重合体、プロピレン-α-オレフィン共重合体などの軟質樹脂状ポリマー;ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン、フッ素化ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン-エチレン共重合体などのフッ素系ポリマー;アルカリ金属イオン(特にリチウムイオン)のイオン伝導性を有するポリマー組成物などの一種または多種を含むが、これらに限定されない。上記した正極粘着剤は、単独で用いてもよく、任意に組み合わせて用いてもよい。
正極スラリーを形成するための溶媒の種類は、限定されず、正極活物質、導電材、正極粘着剤、及び必要に応じて使用される増粘剤を溶解又は分散可能な溶媒であればよい。正極スラリーを形成するための溶媒の実例は、水系溶媒及び有機系溶媒の何れか一種を含んでもよい。水系溶媒の実例は、水、及びアルコールと水との混合媒などを含むが、これらに限定されない。有機系溶媒の実例は、ヘキサンなどの脂肪族炭化水素類;ベンゼン、トルエン、キシレン、メチルナフタレンなどの芳香族炭化水素類;キノリン、ピリジンなどの複素環化合物;アセトン、エチルメチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類;酢酸メチル、アクリル酸メチルなどのエステル類;ジエチレントリアミン、N,N-ジメチルアミノプロピルアミンなどのアミン類;ジエチルエーテル、プロピレンオキシド、テトラヒドロフラン(THF)などのエーテル類;N-メチルピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなどのアミド類;ヘキサメチルホスファルアミド、ジメチルスルホキシドなどのの非プロトン性極性溶媒などを含むが、これらに限定されない。
増粘剤は、通常、スラリーの粘度を調製するために使用される。水系溶媒を用いる場合、増粘剤及びスチレン-ブタジエンゴム(SBR)ラテックスを用いてスラリー化してもよい。増粘剤の種類は、特に限定されず、その実例は、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール、酸化スターチ、リン酸化スターチ、カゼイン及びこれらの塩などを含むが、これらに限定されない。上記した増粘剤は、単独で用いてもよく、任意に組み合わせて用いてもよい。
ある実施例において、正極活物質層の重量に対して、正極活性物質の含有量は、80%超、82%超、または84%超である。ある実施例において、正極活物質層の重量に対して、正極活性物質の含有量は、99%未満、または98%未満である。ある実施例において、正極活物質層の重量に対する正極活物質び含有量は、上記した任意の二つの値で構成される範囲内にある。正極活物質の含有量が上記した範囲内にあると、正極活物質層における正極活物質の電気容量を確保しつつ正極の強度を維持することができる。
塗布と乾燥によって得られた正極活物質層については、正極活物質の充填密度を上げるために、ハンドプレス、ローラープレスなどにより圧密処理を行ってもよい。ある実施例において、正極活物質層の密度は、1.5g/cm3超、2g/cm3超、または2.2g/cm3超である。ある実施例において、正極活物質層の密度は、5g/cm3未満、4.5g/cm3未満、または4g/cm3未満である。ある実施例において、正極活物質層の密度は、上記した任意の二つの値で構成される範囲内にある。正極活物質層の密度が上記した範囲内にあると、電気化学装置に良好な充放電特性を持たせつつ抵抗の増大を抑制することができる。
正極活物質層の厚さは、正極集電体の任意の片側にある正極活物質層の厚さを指す。ある実施例において、正極活物質層の厚さは、10μm超、または20μm超である。ある実施例において、正極活物質層の厚さは、500μm未満、または450μm未満である。
正極活物質は、無機化合物を製造する一般的な方法によって製造してもよい。球状または楕円球状の正極活物質を作成するために、以下の製造方法を採用してもよい。遷移金属の原料物質を水などの溶媒に溶解または粉砕分散して、攪拌しながらpHを調節して、球状の前駆体を作成し、回収し、これを必要に応じて乾燥した後、LiOH、Li2CO3、LiNO3などのLi源を加えて、高温で焼成して正極活物質を得る。
正極集電体の種類は、特に限定されず、任意の既知の正極集電体に適用する材質であってもよい。正極集電体の実例は、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケルメッキ、チタン、タンタルなどの金属材料;カーボンクロス、カーボンペーパーなどの炭素材料を含むが、これらに限定されない。ある実施例において、正極集電体は、金属材料である。ある実施例において、正極集電体は、アルミニウムである。
正極は、正極活物質と粘着剤とを含有する正極活物質層を集電体上に形成して作製される。正極活物質を用いる正極の製造は、常法により行うことができる。即ち、正極活物質と粘着剤、並びに必要に応じて導電材及び増粘剤等を乾式で混合してシート状にしたものを正極集電体に圧着すること;或いはこれらの材料を液体媒体に溶解又は分散させてスラリーとして、これを正極集電体に塗布し、乾燥することで、正極活物質層を集電体上に形成させることにより正極を得ることができる。
正極と負極との間に、短絡を防止するために、通常、セパレータが配設されている。この場合、本発明の電解液は、通常、このセパレータに含浸して用いる。
電気化学装置の部品は、電極アセンブリ、集電構造、外装ケース、及び保護素子を含む。
電極アセンブリは、上記した正極と負極とを上記したセパレータを介して積層して形成された積層構造、及び上記した正極と負極とを上記したセパレータを介して渦巻き状に捲回した構造のうちの何れか一種を備えても良い。ある実施例において、電池内容積に電極アセンブリの質量が占める割合(電極アセンブリ占有率)は、40%超、または50%超である。ある実施例において、電極アセンブリ占有率は、90%未満、または80%未満である。ある実施例において、電極アセンブリ占有率は、上記した任意の二つの値で構成される範囲内にある。電極アセンブリ占有率が上記した範囲内にあると、電気化学装置の容量を確保しつつ内部圧力の上昇に伴う繰り返しの充放電特性及び高温保存などの特性の低下を抑制することができる。
集電構造は、特に限定されない。ある実施例において、集電構造は、配線部分及び接合部分の抵抗を低減させる構造である。電極アセンブリが上記した積層構造である場合、各電極層の金属芯部分を束ねて端子に溶接して形成される構造が好適に用いられる。一枚の電極面積が大きくなると、内部抵抗が大きくなるので、電極内に2つ以上の端子を設けて抵抗を低減させることも好適に用いられる。電極アセンブリが上記した捲回構造である場合、正極及び負極にそれぞれ2つ以上のリード構造を設け、端子に束ねることにより、内部抵抗を低くすることができる。
外装ケースの材質は、用いられる電解液に対して安定な物質であれば特に限定されない。外装ケースは、ニッケルめっき鋼板、ステンレス、アルミニウムまたはアルミニウム合金、マグネシウム合金などの金属類、または樹脂とアルミ箔との積層フィルムを用いるが、これらに限定されない。ある実施例において、外装ケースは、アルミニウムまたはアルミニウム合金の金属、または積層フィルムである。
保護素子として、異常発熱または過大電流が流れた時に抵抗が増大する正温度係数(PTC)、温度ヒューズ、サーミスター、異常発熱時に電池内部圧力または内部温度の急激な上昇により回路に流れる電流を遮断する弁(電流遮断弁)などが用いられる。上記した保護素子は、高電流の通常使用で作動しない素子を選択してもよく、保護素子がなくても異常発熱または熱暴走を防止するように設計してもよい。
本発明の電気化学装置は、電気化学反応が生じる任意の装置を含み、その具体的な実例は、全種類の一次電池、二次電池、燃料電池、太陽電池またはキャパシタを含む。特に、この電気化学装置は、リチウム金属二次電池またはリチウムイオン二次電池を含むリチウム二次電池である。
以下、本発明によるリチウムイオン電池の実施例及び比較例を説明して性能評価を行う。
1、負極の調製
人造黒鉛、ゴム及びカルボキシメチルセルロースナトリウムを質量比96%:2%:2%で脱イオン水と混合し、均一に撹拌して、負極スラリーを得た。当該負極スラリーを12μmの集電体の上に塗布し、乾燥し、コールドプレスして、打ち抜き、タブを溶接して、負極を得た。
コバルト酸リチウム(LiCoO2)、導電材(Super-P)及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)を質量比95%:2%:3%でN-メチルピロリドン(NMP)と混合し、均一に撹拌して、正極スラリーを得た。この正極スラリーを12μmのアルミニウム箔の上に塗布し、乾燥し、コールドプレスして、打ち抜き、タブを溶接して、正極を得た。
乾燥アルゴンガス雰囲気で、EC、PC及びDEC(重量比1:1:1)を混合し、LiPF6の濃度が1.15mol/Lになるように、LiPF6を加えて均一に撹拌して、基礎電解液を形成した。基礎電解液に異なる含有量の添加剤を加えて異なる実施例及び比較例の電解液を得た。
ポリエチレン(PE)多孔重合体薄膜をセパレータとした。
得られた正極、セパレータ及び負極を順番に巻いて外装箔に入れ、注液口を残す。注液口から電解液を注入し、封止して、化成し、容量な測定などのプロセスを経て、リチウムイオン電池を得た。
1、リチウムイオン電池のレート特性の測定方法
25℃で、リチウムイオン電池を0.2Cで3.0Vまで放電し、5分間静置して、0.5Cで4.4Vまで充電し、0.05Cまで定電圧充電した後、5分間静置して、放電レートを調整し、それぞれ0.2Cおよび5.0Cで放電の測定を行い、放電容量を得て、レート5.0Cで得られた容量と0.2Cで得られた容量とを比較し、その比を得て、リチウムイオン電池のレート特性を評価した。
25℃で、リチウムイオン電池を30分間静置し、その厚さT1を測定した後、5℃/minの昇温速度で昇温し、温度が130℃となると、30分間保持して、リチウムイオン電池の厚さT2を測定した。下式でリチウムイオン電池の厚さ膨張率を計算した。
厚さ膨張率=[(T2-T1)/T1]×100%
表3には、負極合剤層の降伏点伸びX%、負極活物質のメディアン径Yμm及びそれらの関係がリチウムイオン電池のレート特性及び厚さ膨張率に対する影響を示す。
Claims (15)
- 正極、負極及び電解液を含むリチウムイオン二次電池であって、
前記負極は、負極集電体と、前記負極集電体上に形成されている負極合剤層とを含み、前記負極合剤層は、負極活物質を含み、
前記負極合剤層の降伏点伸びをX%とし、前記負極活物質のメディアン径をYμmとすると、XとYとは、0.1≦X/Y≦30を満たし、前記Xは、10~30の範囲内にあり、前記Yは、1~50の範囲内にあり、前記電解液は、シアノ基を有する化合物を含み、
前記シアノ基を有する化合物は、スクシノニトリル、グルタロニトリル、アジポニトリル、1,5-ジシアノペンタン、1,6-ジシアノヘキサン、テトラメチルスクシノニトリル、2-メチルグルタロニトリル、2,4-ジメチルグルタロニトリル、2,2,4,4-テトラメチルグルタロニトリル、1,4-ジシアノペンタン、1,2-ジシアノベンゼン、1,3-ジシアノベンゼン、1,4-ジシアノベンゼン、エチレングリコールビス(プロピオニトリル)エーテル、3,5-ジオキサ-ピメロニトリル、1,4-ビス(シアノエトキシ)ブタン、ジエチレングリコールビス(2-シアノエチル)エーテル、トリエチレングリコールビス(2-シアノエチル)エーテル、テトラエチレングリコールビス(2-シアノエチル)エーテル、1,3-ビス(2-シアノエトキシ)プロパン、1,4-ビス(2-シアノエトキシ)ブタン、1,5-ビス(2-シアノエトキシ)ペンタン、エチレングリコールビス(4-シアノブチル)エーテル、1,4-ジシアノ-2-ブテン、1,4-ジシアノ-2-メチル-2-ブテン、1,4-ジシアノ-2-エチル-2-ブテン、1,4-ジシアノ-2,3-ジメチル-2-ブテン、1,4-ジシアノ-2,3-ジエチル-2-ブテン、1,6-ジシアノ-3-ヘキセン、1,6-ジシアノ-2-メチル-3-ヘキセン、1,3,5-ペンタントリカルボニトリル、1,2,3-プロパントリカルボニトリル、1,3,6-ヘキサントリカルボニトリル、1,2,6-ヘキサントリカルボニトリル、1,2,3-トリス(2-シアノエトキシ)プロパン、1,2,4-トリス(2-シアノエトキシ)ブタン、1,1,1-トリス(シアノエトキシメチレン)エタン、1,1,1-トリス(シアノエトキシメチレン)プロパン、3-メチル-1,3,5-トリス(シアノエトキシ)ペンタン、1,2,7-トリス(シアノエトキシ)ヘプタン、1,2,6-トリス(シアノエトキシ)ヘキサンまたは1,2,5-トリス(シアノエトキシ)ペンタンの少なくとも一種を含み、
前記電解液は、さらにフルオロエチレンカーボネートおよびジフルオロリン酸リチウムを含む、リチウムイオン二次電池。 - 前記電解液の重量に対して前記シアノ基を有する化合物の含有量がZ%であり、Zは0.1~10の範囲内にある、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記Xと前記Zとは、2≦X/Z≦100を満たす、請求項2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極合剤層は、ゴムを含み、前記ゴムは、スチレン-ブタジエンゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、フルオロゴム、アクリロニトリル-ブタジエンゴム、スチレン-プロピレンゴムの少なくとも一種を含む、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記ゴムは、アクリル酸官能基、クロロトリフルオロエチレン官能基、ヘキサフルオロプロピレン官能基の少なくとも一種をさらに含む、請求項4に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極活物質は、
(i):人造黒鉛、天然黒鉛、メソカーボンマイクロビーズ、ソフトカーボン、ハードカーボン、アモルファスカーボン、シリコン含有材料、スズ含有材料、合金材料の少なくとも一種を含むこと;
(ii):金属を含み、前記金属がモリブデン、鉄または銅の少なくとも一種を含み、且つ、前記負極合剤層の重量に対して、前記金属の含有量が0.05%以下であること
の少なくとも一つを満たす、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記シアノ基を有する化合物は、エーテル結合を含まないジニトリル化合物及びエーテル結合を含むジニトリル化合物を含有し、前記エーテル結合を含まないジニトリル化合物の含有量が前記エーテル結合を含むジニトリル化合物の含有量より多い、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記シアノ基を有する化合物は、ジニトリル化合物及びトリニトリル化合物を含み、前記ジニトリル化合物の含有量がトリニトリル化合物の含有量より多い、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記シアノ基を有する化合物は、ジニトリル化合物及びエーテル結合を有するトリニトリル化合物を含み、前記ジニトリル化合物の含有量がエーテル結合を有するトリニトリル化合物の含有量より多い、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記電解液の重量に対して、前記式1で示される化合物の含有量は、0.01%~5%の範囲内にある、請求項10に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記電解液の重量に対して前記フルオロエチレンカーボネートの含有量がb%であり、bは、0.1~10の範囲内にある、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記Yと前記bとは、4≦Y×b≦200を満たす、請求項13に記載のリチウムイオン二次電池。
- 請求項1~14のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池を含む、電子装置。
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