JP7430853B2 - 接着剤の選定方法および接着複合体並びに接着複合体の製造方法 - Google Patents

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Description

特許法第３０条第２項適用 接着界面科学研究会ＰａｒｔＶＩ第３回例会～１０周年記念シンポジウム、展示日：平成３０年１１月１６日、開催場所：積水化学工業株式会社京都研修センター １Ｆ大セミナー室（京都市南区上鳥羽上調子町２－２）、展示内容「接着接合性能の可視化技術の開発」
本発明は、接着剤の選定方法および接着複合体並びに接着複合体の製造方法に関し、さらに詳しくは、異種材料が接合された接着複合体の接着破壊に至るまでのプロセスを考慮して、使用する接着剤をより簡便かつ適切に選定できる接着剤の選定方法およびこの接着剤を使用した接着複合体並びに接着複合体の製造方法に関するものである。
使用する接着剤を選定する場合は、接着対象の材料に対する接着剤の接合性能（接着強度や耐久性など）が考慮される。従来、接着剤の接合性能を解析する方法は種々提案されている（例えば、特許文献１、２）。
近年、接着剤により接合される材料が多様化して異種材料どうしを接合することが増加している。異種材料どうしを接合した接着複合体では、互いの材料の特性が異なるため、接着複合体が外力を受けて接着破壊に至るまでのプロセスには互いの材料の挙動が影響し易くなる。互いの材料の特性の違いが大きくなる程、このプロセスに対する影響が大きくなり易い。また、接着複合体の接合部分の耐久性を担保するには、接着破壊に至るまでのプロセスを考慮することが望ましい。それ故、異種材料どうしを接合する接着剤による接合性能を解析して適切な接着剤を選定するには従来方法に対して改善の余地がある。
特開２０１６－１４８８８８号公報 特開２０１９－６１６０１号公報
本発明の目的は、異種材料が接合された接着複合体の接着破壊に至るまでのプロセスを考慮して、使用する接着剤をより簡便かつ適切に選定できる接着剤の選定方法およびこの接着剤を使用した接着複合体並びに接着複合体の製造方法を提供することにある。
上記目的を達成するため本発明の接着剤の選定方法は、異種材料の一方材料と他方材料とが接着剤により接合されて一体化した接着複合体に対して前記接着剤にせん断変形が生じる方向に引張せん断荷重を付与するせん断試験を接着破壊に至るまで行って取得した試験データに基づいて、前記接着複合体の二次元または三次元のＦＥＭ解析モデルを前記接着剤を異ならせて複数作製し、それぞれの前記解析モデルに対してその解析モデルに使用されている前記接着剤にせん断変形が生じる方向に引張せん断荷重を付与するシミュレーションを行う過程で前記解析モデルに発生する引張応力とその発生位置とに基づいて、それぞれの前記接着剤の内から前記一方材料と前記他方材料とを接合する接着剤を選定することを特徴とする。
本発明の接着複合体は、上記の接着剤の選定方法によって選定された接着剤が、前記一方材料からなる一方部材と、前記他方材料からなる他方部材との間に介在して前記一方部材と前記他方部材とが一体化していることを特徴とする。
本発明の接着複合体の製造方法は、上記の接着剤の選定方法によって選定された接着剤を、前記一方材料からなる一方部材と、前記他方材料からなる他方部材との間に介在させて前記一方部材と前記他方部材を一体化させることを特徴とする。
本発明の本発明の接着剤の選定方法によれば、異種材料の一方材料と他方材料とが接着剤により接合されて一体化した接着複合体に対して前記接着剤にせん断変形が生じる方向に引張せん断荷重を付与するせん断試験を接着破壊に至るまで行って取得した試験データに基づいて、前記接着複合体の二次元または三次元のＦＥＭ解析モデルを前記接着剤を異ならせて複数作製する。そして、それぞれの解析モデルに対して、使用している接着剤にせん断変形が生じる方向に引張せん断荷重を付与するシミュレーションを行う過程で前記解析モデルに発生する引張応力とその発生位置のデータを使用する。そのため、それぞれの解析モデルに引張せん断荷重を付与する簡潔なシミュレーションを行う方法でありながらも、接着複合体の接着破壊に至るまでのプロセスを考慮して接着剤を選定することができる。その結果、要求を満たす接合性能を確保できる接着剤を、シミュレーションに用いたそれぞれの接着剤の内から適切に選定することが可能になる。
また、本発明の接着複合体および接着複合体の製造方法によれば、上記の選定方法によって選定された適切な接着剤を用いることで、使用条件により適した接着複合体を得ることができる。これに伴い、接着複合体の耐久性や耐久性に対する信頼度を向上させるには有利になる。
本発明の接着複合体を例示する斜視図である。 図１の接着複合体の試験片をせん断試験機にセットした状態を側面視で例示する説明図である。 図２の試験片を平面視で例示する説明図である。 せん断試験により取得された試験データを例示するグラフ図である。 解析モデルを例示する説明図である。 図５の解析モデルに引張せん断荷重を付与した状態を例示する説明図である。 シミュレーションを行う過程で解析モデルに発生する最大引張応力と引張せん断荷重の関係を例示するグラフ図である。
以下、本発明の接着剤の選定方法および接着複合体並びに接着複合体の製造方法を図に示した実施形態に基づいて説明する。
図１に例示する本発明の接着複合体１は、異種材料の一方材料２からなる一方部材２Ａと、他方材料３からなる他方部材３Ａと、一方部材２Ａと他方部材３Ａとの間に介在する接着剤４とを備えていて、互いの部材２Ａ、３Ａが接着剤４によって接合されて一体化している。一方部材２Ａ、他方部材３Ａの形状は平板状に限らず、種々の形状を採用することができる。即ち、一方部材２Ａは一方材料２を用いて様々な形状に成形され、他方部材３Ａは他方材料３を用いて様々な形状に成形される。
ここで異種材料とは、互いが異なる材質（例えば異なる種類の樹脂）であることだけでなく、同じ材質（例えば同じ種類の樹脂）であっても、混合、埋設されている補強材の有無、補強材の仕様等が異なっている場合も含む。即ち、互いの機械的特性（引張弾性率や引張強さなど）が異なる場合は異種材料となる。
使用される一方材料２は例えば、引張弾性率５００ＭＰａ以上２０００ＭＰａ以下、引張強さ１０ＭＰａ以上３０ＭＰａ以下である。一方材料２としては、ポリプロピレン等の各種熱可塑性樹脂やエポキシ樹脂等の各種熱硬化性樹脂を例示できる。ポリプロピレンにタルクを混合した一方材料２の場合、引張弾性率２ＧＰａ以下、引張強さ１８ＭＰａ以下、ポアソン比０．４である。
使用される他方材料３は例えば、引張弾性率２０００ＭＰａ以上１００００ＭＰａ以下、引張強さ３０ＭＰａ以上１５０ＭＰａ以下である。他方材料３としては、ポリプロピレン等の各種熱可塑性樹脂やエポキシ樹脂等の各種熱硬化性樹脂に補強材が混合、埋設された材料を例示できる。他方材料３の引張弾性率は例えば、一方材料２の引張弾性率の２倍以上、或いは３倍以上となる。ポリプロピレンにガラス繊維を混合した他方材料３の場合、引張弾性率２．７ＧＰａ以上７．７ＧＰａ以下、引張強さ８０ＭＰａ以上１８０ＭＰａ以下、ポアソン比０．４である。一方材料２、他方材料３の引張弾性率、引張強さ、ポアソン比は、ＪＩＳ Ｋ ７１６１の規定に準拠して算出される。
使用される接着剤４は例えば、引張弾性率１ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下、引張強さ（引張接着強さ）３ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下、ポアソン比は０．４～０．５である。これら値は、接着剤４が硬化して十分な接着力を発現している時の値である。接着剤４の引張強さ、引張弾性率、ポアソン比は、ＪＩＳ Ｋ ６８４９の規定に準拠して算出される。
接着剤４としては、一方材料２および他方材料３に接着するものであれば採用することができる。一方材料２および他方材料３の主成分がポリウレタンの場合は例えば、ウレタンプレポリマーを含む主剤とポリオールを含む硬化剤とからなる２液型ポリウレタン系の接着剤４を用いるとよい。
詳述すると、一方材料２および他方材料３の主成分がポリウレタンの場合は、２液型ポリウレタン系の接着剤４の主剤中のウレタンプレポリマーが重量平均分子量で１０００以上１００００以下の２官能型または３官能型ポリエーテルポリオールと４，４，４－ジフェニルメタンジイソシアネートをイソシアネートインデックス（ＮＣＯ／ＯＨモル比）が１．５～４０で反応させて得られるウレタンプレポリマーを少なくとも含み、かつ硬化剤中のポリオールが重量平均分子量１０００以下の３官能性ポリオール、または重量平均分子量４００以下の２官能性ポリオールのいずれかを少なくとも含む組成物にするとよい。さらには、この接着剤４の主剤または硬化剤のどちらか一方にカーボンまたは炭酸カルシウムを少なくとも含む２液型ポリウレタン系の接着剤４にして、その主剤中のイソシアネート基と硬化剤中の水酸基の割合を示すイソシアネートインデックス（ＮＣＯ／ＯＨモル比）が１／０．１～１／０．９で主剤と硬化剤が混合されている組成物にするよい。
この実施形態では、一方材料２としてポリプロピレンにタルクが混合された樹脂（引張弾性率１．６ＧＰａ程度）、他方材料３としてポリプロピレンにガラス繊維が混合された樹脂（引張弾性率５．４ＧＰａ程度）を用いた場合を例にして説明する。また、接着剤４として、接着剤４ａ（引張弾性率２ＭＰａ、引張強さ５．６ＭＰａ、破断伸び４９７％、ＪＩＳ Ａ硬度５０）、接着剤４ｂ（引張弾性率４０ＭＰａ、引張強さ１０．９ＭＰａ、破断伸び１８０％、ＪＩＳ Ａ硬度８０）、接着剤４ｃ（引張弾性率２７９ＭＰａ、引張強さ１５．０ＭＰａ、破断伸び５０％以下、ＪＩＳ Ａ硬度９０以上）を用いた場合を例にして説明する。
本発明の接着剤の選定方法では、図５に例示するように、一方材料２と他方材料３とが接着剤４により接合されて一体化した接着複合体１の二次元または三次元のＦＥＭ解析モデル１Ｍを用いる。この解析モデル１Ｍは、実際の接着複合体１と同じ構成要素を備えている。図面では解析モデル１Ｍのそれぞれの構成要素には、実際の接着複合体１の構成要素と同じ符号を付している。解析モデル１Ｍは、接着剤４を異ならせて複数作製する。接着剤４の引張弾性率は接着複合体１の接合性能に大きく影響するので、上記したように引張弾性率が異なる接着剤４（４ａ、４ｂ、４ｃ）が使用された複数の解析モデル１Ｍ（１Ｍａ、１Ｍｂ、１Ｍｃ）を作製する。解析モデル１Ｍに用いる接着剤４は３種類に限らず、適宜の数の種類を用いればよい。
この解析モデル１Ｍは、実験データに基づいて作製される。詳述すると、図２、図３に例示するようにせん断試験機５を用いて、一方材料２と他方材料３とが接着剤４により接合されて一体化した接着複合体１の試験片に対してせん断試験を行う。接着複合体１において、一方部材２Ａと他方部材３Ａとが互いが接合されている対向面に対して平行な方向にずれる外力（せん断力）を受ける場合に接着破壊が生じ易い。そこで、接着複合体１の試験片の接着剤４にせん断変形が生じる方向に引張せん断荷重を付与するせん断試験を行うことで、接着破壊モードを単純化した試験でありながら接合性能を精度よく評価することが可能になる。
せん断試験機５は、一対の保持具６ａ、６ｂと演算装置７とを備えている。一方の保持具６ａは他方の保持具６ｂに対して近接および離反する方向に移動可能になっていて、他方の保持具６ｂはベースに対して移動不能に固定されている。接着複合体１の試験片の一方材料２が一方の保持具６ａに挟持され、他方材料３が他方の保持具６ｂに挟持される。そして、一方の保持具６ａを他方の保持具６ｂから離反させるように、矢印で示す方向に移動させて、接着剤４にせん断変形が生じる方向に引張せん断荷重を付与する。せん断試験は、試験片が接着破壊に至るまで行う。即ち、このせん断試験は、接着部分およびそのその周辺（一方材料２、他方材料３、接着剤４の少なくともいずれか）が破壊するまで、或いは、実質的に破壊状態になるまで行われる。
このせん断試験を行うことで図４に例示するように、試験片が接着破壊に至るまで、試験片に生じる引張応力、引張変形量の試験データ（Ｓ－Ｓ曲線データ）が公知の方法で測定、取得され、演算装置７に入力、記憶される。図４には、上記のとおり一方材料２および他方材料３を共通にして、接着剤４のみを異ならせた３種類の接着接合体１の試験片の試験データＤ１、Ｄ２、Ｄ３が記載されている。
それぞれの試験片は、一方材料２および他方材料３の長さ１００ｍｍ、幅２５ｍｍ、厚さ３ｍｍ程度にされ、接着剤４の接着長さ１０ｍｍ、接着幅２５ｍ、厚さ３ｍｍ程度にされている。接着面には所定のプラズマ処理をした後、接着剤４が塗布されている。付与した引張せん断荷重の引張せん断速度は２７ｍｍ／ｍｉｎに設定されている。
試験データＤ１は、接着剤４ａを使用した解析モデル１Ｍａのデータであり、最大引張応力４ＭＰａ、その時の引張変形量２０ｍｍになっている。最大引張応力の発生時に一方材料２および他方材料３は破壊されず、接着剤４ａが大きく引張変形し、凝集破壊の発生も見られた。試験データＤ２は接着剤４ｂを使用した解析モデル１Ｍｂのデータであり、最大引張応力３．２ＭＰａ、その時の引張変形量４．４６ｍｍになっている。最大引張応力の発生時に一方材料２は破壊されず接着剤４の凝集破壊も発生していないが、他方材料３が破壊されている。試験データＤ３は接着剤４ｃを使用した解析モデル１Ｍｃのデータであり、最大引張応力２．８ＭＰａ、その時の引張変形量２．６６ｍｍになっている。最大引張応力の発生時に一方材料２は破壊されず接着剤４の凝集破壊も発生していないが、他方材料３が破壊されている。
演算装置７には、この試験データの他に、シミュレーションを行う接着複合体１の一方材料２、他方材料３、接着剤４の物性データ（引張弾性率や引張強さを示すＳ－Ｓ曲線データ、ポアソン比など）、外形データ（長さ、厚さ、幅、接着面積など）が入力される。物性データの温度依存性データ等もあれば入力される。
そして、演算装置７に入力されたデータに基づいて、公知の方法で解析モデル１Ｍを作製する。解析モデル１Ｍとしては、この実施形態のようにソリッドモデルを用いると扱い易くなる。図５に例示するように解析モデル１Ｍの他方材料３の下端部は完全拘束にして、接着剤４にせん断変形が生じる方向に引張せん断荷重を付与するシミュレーションを行う。一方材料２の上端部を上方一方向に移動させる移動量を制御してシミュレーションを行うことも、一方材料２の上端部に対して上方一方向に付与する引張せん断荷重の大きさを制御してシミュレーションを行うこともできる。
作製した解析モデル１Ｍを用いた解析結果と試験データとを比較（Ｓ－Ｓ曲線データどうしの比較等）をして、両者の乖離が少なく解析モデル１Ｍが実用上適用可能であることを確認しておく。尚、接着複合体１の仕様毎に実験データを取得して解析モデル１Ｍを作製することは必須ではない。例えば代表的な仕様の接着複合体１の試験データに基づいて作製した解析モデル１Ｍが実用上適用可能であることが確認できれば、その解析モデル１Ｍに、解析対象となる接着複合体１の物性データ等を入力して使用すればよい。
このシミュレーションによって、図６に例示するように解析モデル１Ｍを引張変形させる。このシミュレーションを行う過程でそれぞれの解析モデル１Ｍに発生する引張応力とその発生位置とを把握する。そして、この把握した結果に基づいて、それぞれの接着剤４ａ、４ｂ、４ｃの内から一方材料２（一方部材２Ａ）と他方材料３（他方部材３Ａ）とを接合する適切な接着剤を選定する。
それぞれの解析モデル１Ｍは仕様が異なるので、一方材料２、他方材料３、接着剤４に生じる引張応力や変形の具合は、それぞれの解析モデル１Ｍによって異なる。そこで例えば、このシミュレーションを行う過程で発生するそれぞれの解析モデル１Ｍの一方材料２、他方材料３および接着剤４のそれぞれにおける最大引張応力と、一方材料２、他方材料３および接着剤４のそれぞれの許容引張応力と、の比較に基づいて接着剤４を選定する。
図６に例示する解析モデル１Ｍにおいて、各メッシュでの引張応力が算出されるので、それぞれの部材において最大引張応力が生じているメッシュを確認することで、それぞれの部材における最大引張応力の発生位置を特定できる。そして、このシミュレーションを行う過程で一方材料２に発生する最大引張応力が、一方材料２の許容引張応力を超える時に、解析モデル１Ｍに付与されている引張せん断荷重を演算装置７によって算出する。同様に、他方材料３に発生する最大引張応力が、他方材料３の許容引張応力を超える時に、解析モデル１Ｍに付与されている引張せん断荷重を算出する。また、接着剤４に発生する最大引張応力が、接着剤４の許容引張応力を超える時に、解析モデル１Ｍに付与されている引張せん断荷重を算出する。そして、それぞれの部材に対して算出された引張せん断荷重の内、最も小さい値が、その解析モデル１Ｍが耐え得る引張せん断荷重となる。
次いで、それぞれの解析モデル１Ｍの耐え得る引張せん断荷重を比較して、その値が高い順に接着破壊が生じ難く、接合性能が優れている解析モデル１Ｍであると判断される。解析モデル１Ｍａ、１Ｍｂ、１Ｍｃの順に接合性能が優れていると判断された場合、接着剤４ａ、４ｂ、４ｃの順で適切な接着剤４として選定される。
或いは、このシミュレーションを行う過程で発生するそれぞれの解析モデル１Ｍにおける最大引張応力と、その最大引張応力が発生した位置の部材の許容引張応力との比較に基づいて、接着剤４を選定することもできる。そこで、このシミュレーションを行う過程で、最大引張応力の発生位置のデータを取得する。図６に例示する解析モデル１Ｍにおいて、各メッシュでの引張応力が算出されるので、最大引応力が生じているメッシュを確認することで、この解析モデル１Ｍにおける最大引張応力の発生位置を特定できる。即ち、最大引張応力が一方材料２、他方材料３、接着剤４どの位置で発生するかを把握できる。この実施形態では、シミュレーションを行うすべての過程で、他方材料３の図６に例示するＡ部に最大引張応力が発生すると算出されている。
また、このシミュレーションを行う過程で、図７に例示するように、それぞれの解析モデル１Ｍで発生する最大引張応力のデータを取得する。図７には、解析モデル１Ｍａの解析データＳ１、解析モデル１Ｍｂの解析データＳ２、解析モデル１Ｍｃの解析データＳ３が記載されている。ここで、最大引張応力が発生すると判断された他方材料３の許容引張応力が６５ＭＰａに設定されていると、解析データＳ１、Ｓ２、Ｓ３に対してこの許容引張応力６５ＭＰａを超える時に解析モデル１Ｍに付与されている引張せん断荷重が演算装置７によって算出される。
図７に記載されている解析データＳ１、Ｓ２、Ｓ３から、解析モデル１Ｍａ、１Ｍｂ、１Ｍｃでは、他方部材３に許容引張応力６５ＭＰａを超える最大引張応力が発生するのはそれぞれ、引張せん断荷重が１０００Ｎ、６８０Ｎ、６４０Ｎを超える時である。そこで、解析モデル１Ｍａ、１Ｍｂ、１Ｍｃの順に接着破壊（他方部材３の破壊）が生じ難く接合性能が優れていると判断される。その結果、一方材料２と他方材料３とを接合する適切な接着剤４として、接着剤４ａ、４ｂ、４ｃの順で選定される。
上述した接着剤４の選定基準に加えて、このシミュレーションを行う過程で発生するそれぞれの解析モデル１Ｍでの最大変形量に基づいて、それぞれの接着剤４ａ、４ｂ、４ｃの内から適切な接着剤４を選定することもできる。この場合、解析モデル１Ｍに対して許容変形量（主に、引張変形量）を設定しておき、シミュレーションで解析モデル１Ｍが耐え得る引張せん断荷重に至るまで引張せん断荷重を付与した場合に生じる解析モデル１Ｍでの最大変形量（主に、引張変形量）を演算装置７によって算出する。そして、解析モデル１Ｍに発生する最大変形量が許容変形量を超える場合は、その解析モデル１Ｍに使用されている接着剤４を選定対象から除外する。
周囲スペースの制約が厳しい条件下で使用される接着複合体１に使用される接着剤４を選定する際には、この最大変形量に基づく選定基準を利用するとよい。この最大変形量に基づく選定基準は、上述した許容引張応力に基づく選定基準を第１優先にして、その後に適用すればよい。
解析モデル１Ｍを作製する際に用いる物性データとしては一般的に常温（１５℃～３０℃程度）でのデータを用いるが、温度依存性データも有している場合には、接着複合体１の使用条件に適合する温度条件での物性データを用いるとよい。このような温度依存性データも考慮して接着剤４を選定すると、接着複合体１の使用条件により合致した適切な接着剤４を選定し易くなる。この温度依存性データに基づく選定基準は、上述した許容引張応力に基づく選定基準を第１優先、最大変形量に基づく選定基準を第２優先として、これらの後に適用すればよい。
上記のとおり、この接着剤の選定方法によれば、接着複合体１に対して引張せん断試験を接着破壊に至るまで行って取得した試験データに基づいて作製した解析モデル１Ｍに対して、引張せん断荷重を付与するシミュレーションを行う過程で解析モデル１Ｍに発生する引張応力とその発生位置のデータを使用するので、解析モデル１Ｍに引張せん断荷重を付与する簡潔なシミュレーションを行う方法でありながらも、接着複合体１の接着破壊に至るまでのプロセスを考慮して接着剤４を選定することができる。そして、接着剤４（４ａ、４ｂ、４ｃ）を異ならせた複数の解析モデル１Ｍ（１Ｍａ、１Ｍｂ、１Ｍｃ）に対して上記のシミュレーションを行うことで、要求を満たす接合性能を確保できる接着剤４を、それぞれの接着剤４ａ、４ｂ、４ｃの内から適切に選定することが可能になる。
三次元の解析モデル１Ｍを用いると、接着複合体１の実際の接合性能をより高い精度で予測し易くなる。一方、二次元の解析モデル１Ｍを用いると、モデル作製に要する時間を大幅に削減できる。接着複合体１の仕様が幅方向に一様で十分に長い場合などは、二次元の解析モデル１Ｍであっても適切な接着剤４を選定することができる。
本発明の接着複合体１の製造方法では、上記の選定方法によって選定された接着剤４を、一方材料２からなる一方部材２Ａと、他方材料３からなる他方部材３Ａとの間に介在させて圧着させる。そして、接着剤４が硬化して十分な接着力を発現するまで養生することで一方部材２Ａと他方部材３Ａを一体化させる。これにより図１に例示する接着複合体１を得ることができる。
本発明の接着複合体および接着複合体の製造方法によれば、適切な接着剤４が使用されているので、使用条件により適した接着複合体１を得ることができる。これに伴い、接着複合体１の耐久性や耐久性に対する信頼度を向上させるには有利になる。
上述した実施形態で説明した接着接合体の試験サンプルの接着剤４ａ、４ｂ、４ｃとして、主剤および硬化剤の各成分を表１に示す配合量（質量部）で配合した組成物を使用して、試験サンプルを作製し、試験データを取得した。それぞれの接着剤４ａ、４ｂ、４ｃの物性データは上述したとおりである。この試験データに基づいて作製した解析モデルを用いてシミュレーションを行った結果は、図７に示すとおりであった。
Figure 0007430853000001
表１中の各成分の詳細は以下のとおりである。
・ウレタンプレポリマー１：ポリオキシプロピレンジオール（三洋化成工業社製サンニックスＰＰ２０００、重量平均分子量２，０００）とポリオキシプロピレントリオール（三洋化成工業社製サンニックスＧＰ３０００、重量平均分子量３，０００）とＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）（住化バイエルウレタン社製スミジュール４４Ｓ）とをＮＣＯ／ＯＨ（モル比）が２．０となるように混合し、混合物を８０℃の条件下で５時間反応させて製造した。
・ウレタンプレポリマー２：ポリテトラメチレングリコール（三菱ケミカル社製ＰＴＭＧ６５０、重量平均分子量６５０）とポリオキシプロピレンジオール（三洋化成工業社製サンニックスＰＰ２０００、重量平均分子量２，０００）とＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）（住化バイエルウレタン社製スミジュール４４Ｓ）とをＮＣＯ／ＯＨ（モル比）が２．０となるように混合し、混合物を８０℃の条件下で５時間反応させて製造した。
・ウレタンプレポリマー３：ポリオキシプロピレンエチレンジオール（ＡＧＣ社製エクセノール５１０、重量平均分子量４，０００）とポリメリックＭＤＩ（東ソー社製ミリオネートＭＲ－２００）とカルボジイミド変性ＭＤＩ（東ソー社製ミリオネートＭＴＬ）とをＮＣＯ／ＯＨ（モル比）が３５．０となるように混合し、混合物を８０℃の条件下で５時間反応させて製造した。
・イソシアヌレート体：ペンタメチレンジイソシネートのイソシアヌレート体
・カーボンブラック：親日化カーボン社製＃２００ＭＰ
・炭酸カルシウム１：丸尾カルシウム社製スーパーＳ（重質炭酸カルシウム）
・シリカ：日本アエロジル社製ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２（表面処理フュームドシリカ）
・脱水剤：ソルベイジャパン社製ゼオシールＡ－４（ゼオラオイト）
・可塑剤：ジェイプラス社製ＤＩＮＰ（ジイソノニルフタレート）
・触媒１：サンアプロ社製ＵＣＡＴ－６６０Ｍ（ＤＭＤＥＥ（ジモルフォリノジエチルエーテル））
・ポリオール１：旭硝子社製ＥＸＣＥＮＯＬ４５０ＥＤ（ポリオキシプロピレンテトラオール（ＥＯ末端）、重量平均分子量５００）
・ポリオール２：三菱ケミカル社製ＰＴＭＧ－２０００（ポリテトラメチレングリコール（ジオール）、重量平均分子量２，０００）
・ポリオール３：三菱ケミカル社製１４ＢＧ（１，４－ブタンジオール、分子量９０）
・ポリオール４：日油社製ユニオールＤ－４００（ポリオキシプロピレングリコール（ジオール）、重量平均分子量４００）
・ポリオール５：ＡＧＣ社製エクセノール３０２０（ポリプロピレングリコール（ジオール）、重量平均分子量３，０００）
・ポリオール６：旭硝子社製ＰＲＥＭＩＮＯＬ７００１Ｋ（ポリオキシプロピレントリオール（ＥＯ末端）、重量平均分子量６，５００）
・ポリオール７：ＡＧＣ社製エクセノール８２３（ポリプロピレンエチレングリコール（トリオール）、重量平均分子量５，０００）
・炭酸カルシウム２：丸尾カルシウム社製カルファイン２００（脂肪酸で表面処理された炭酸カルシウム）
・タルク：日本ミストロン社製ソープストンＡ（平均粒子径３．５～４．０μｍ、アスペクト比９．５）
・触媒２：日東化成社製Ｕ－８１０（ジオクチル－スズ－ジラウレート）
・触媒３：Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ社製ＤＡＢＣＯ ３３－ＬＶ（ＤＡＢＣＯ ３３％ プロピレングリコール溶液）
試験サンプルは以下のとおり製造した。
・表面処理工程
それぞれの部材（樹脂基材）の表面に接着剤を塗布する前に、それぞれの部材に表面処理を施した。この表面処理（フレーム処理）は、Ａｒｃｏｇａｓ社製のフレーム処理装置を使用し（ガス流量：３．７Ｌ／ｍｉｎ、空気流量１００Ｌ／ｍｉｎ）、で、処理速度：８００ｍｍ/ｓｅｃ、部材までの距離２０ｍｍ、パス回数１回で行った。
ここで、処理速度とは、フレーム処理の速度であり、具体的には、部材に対してフレーム処理装置を動かした速度（ｍｍ／ｓｅｃ）である。部材までの距離とは、フレーム処理装置と部材との距離（ｍｍ）である。パス回数とは、フレームを掃引した回数である。例えば、フレームを部材の一端から他端まで１回掃引した場合は、パス回数が１回となる。
・接着剤層形成工程
一方の部材の表面処理を施した表面に、上述のウレタン系接着剤（接着剤４ａ、４ｂ、４ｃ）を塗布して接着剤層を形成させた。
・貼り合わせ・養生工程
さらに、形成された接着剤層の表面に、他方の部材の表面処理を施した表面を貼り合わせて積層体を成形した。次いで、この積層体を２３℃、５０％ＲＨの条件下で３日間静置することで接着剤層を硬化させて、それぞれの試験サンプルを得た。
図７の解析結果から、接着剤の引張弾性率が低い程、解析モデルに発生する最大応力は小さくなり、その解析モデル１Ｍが耐え得る引張せん断荷重が高くなることが分かる。この原因は、引張弾性率が高い接着剤になると、発生する応力を緩和する機能が低下して、より剛性の高い材料に応力が集中して破壊が発生するためであると考えられる。尚、図７の解析結果は、それぞれの試験片の試験結果と概ね一致している。
１ 接着複合体
１Ｍ（１Ｍａ、１Ｍｂ、１Ｍｃ） 解析モデル
２ 一方材料
２Ａ 一方部材
３ 他方材料
３Ａ 他方部材
４（４ａ、４ｂ、４ｃ） 接着剤
５ せん断試験機
６ａ、６ｂ 保持具
７ 演算装置

Claims (8)

  1. 異種材料の一方材料と他方材料とが接着剤により接合されて一体化した接着複合体に対して前記接着剤にせん断変形が生じる方向に引張せん断荷重を付与するせん断試験を接着破壊に至るまで行って取得した試験データに基づいて、前記接着複合体の二次元または三次元のＦＥＭ解析モデルを前記接着剤を異ならせて複数作製し、それぞれの前記解析モデルに対してその解析モデルに使用されている前記接着剤にせん断変形が生じる方向に引張せん断荷重を付与するシミュレーションを行う過程で前記解析モデルに発生する引張応力とその発生位置とに基づいて、それぞれの前記接着剤の内から前記一方材料と前記他方材料とを接合する接着剤を選定することを特徴とする接着剤の選定方法。
  2. 前記シミュレーションを行う過程で発生する前記解析モデルの前記一方材料、前記他方材料および前記接着剤のそれぞれにおける最大引張応力と、前記一方材料、前記他方材料および前記接着剤のそれぞれの許容引張応力との比較に基づいて、それぞれの前記接着剤の内から前記一方材料と前記他方材料とを接合する接着剤を選定する請求項１に記載の接着剤の選定方法。
  3. 前記シミュレーションを行う過程で発生する前記解析モデルにおける最大引張応力と、その最大引張応力が発生した位置の部材の許容引張応力との比較に基づいて、それぞれの前記接着剤の内から前記一方材料と前記他方材料とを接合する接着剤を選定する請求項１に記載の接着剤の選定方法。
  4. 前記シミュレーションを行う過程で発生する前記解析モデルでの最大変形量に基づいて、それぞれの前記接着剤の内から前記一方材料と前記他方材料とを接合する接着剤を選定する請求項１～３のいずれかに記載の接着剤の選定方法。
  5. それぞれの前記解析モデルの許容変形量と、前記最大変形量との比較に基づいて、それぞれの前記接着剤の内から前記一方材料と前記他方材料とを接合する接着剤を選定する請求項４に記載の接着剤の選定方法。
  6. 前記一方材料の引張弾性率を５００ＭＰａ以上２０００ＭＰａ以下、引張強さを１０ＭＰａ以上３０ＭＰａ以下、前記他方材料の引張弾性率を２０００ＭＰａ以上１００００ＭＰａ以下、引張強さを３０ＭＰａ以上１５０ＭＰａ以下、前記他方材料の引張弾性率を前記一方材料の引張弾性率の２倍以上として、前記複数の接着剤の引張弾性率を１ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下、引張強さを３ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下にする請求項１～５のいずれかに記載の接着剤の選定方法。
  7. 前記一方材料および前記他方材料の主成分がポリウレタンであり、前記接着剤として、ウレタンプレポリマーを含む主剤とポリオールを含む硬化剤とからなる２液型ポリウレタン系接着剤を用いる請求項１～６のいずれかに記載の接着剤の選定方法。
  8. 請求項１～７のいずれかに記載の接着剤の選定方法によって接着剤を選定し、次いで、前記一方材料からなる一方部材と、前記他方材料からなる他方部材との間に介在させて前記一方部材と前記他方部材を一体化させる接着複合体の製造方法。
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