JP7424502B2 - 電極セルの作製システムおよび方法 - Google Patents
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Description
本発明は、電気化学測定に用いる電極セルの作製システムおよび方法に関する。
電気化学測定法は、溶液中のイオンや残留物を定量的に測定する分析方法・評価方法として、電池やめっきの基礎となる学問分野である（非特許文献１、２）。特に腐食工学においても、電気化学測定法は、重要な評価方法の１つである。従来、金属の腐食減肉量および腐食速度を評価するためには、ある材料を数十年単位という長期間腐食環境に暴露させ、暴露前と暴露後の腐食深さを測定する必要があった。電気化学測定法は、結果を知るために膨大な時間を必要とする致命的な欠点を有するため、大学、企業の研究活動においてこの測定方法を適用することは現実的ではない。
腐食反応は、金属がイオン化する酸化反応（アノード反応）と、溶存酸素や水などが電子を受け取る還元反応（カソード反応）とがセットとなり進行すると知られている。すなわち、腐食による金属の劣化（減肉）は、アノード側で金属がイオン化することに起因する。この反応は、酸化還元反応であることから、アノード側で放出された電子はカソード側に流れ、その逆向きに同量の腐食電流が流れる。つまり、腐食電流を知ることができれば、流れたイオン量からイオン化した金属量、すなわち腐食量を電気化学的に測定することができる。
上述した電気化学的な測定は、微視的な電流を捉えることができるため、肉眼では判別できない腐食減肉量を評価することができる。すなわち、短時間に起こった腐食現象においても定量的に評価できる点が優れている。この電気化学的な測定には、評価した材料を用いた電極セルを作製する必要があり、測定方法によって、３電極法や２電極法を適用することができる。３電極法を用いる場合、電極数は、作用電極、対極、参照電極の３つとなる。２電極法を用いる場合、電極数は、作用電極および対極の２つとなる。
なお、作用電極は、腐食量を評価する材料から構成し、２電極法では、作用電極と対極に同じ材料を用いる。ここで、２電極法では、測定環境に配置した電極の表面の腐食領域の面積により評価を実施している。このため、腐食領域の面積の評価（確認）がより容易に実施できるように、平面からなる測定面を備えて電極を形成し、かつ、測定面以外の面を樹脂で被覆して用いている。例えば、作用電極および対極を、同じ樹脂に測定面のみが露出するように埋没させ、樹脂を硬化して測定セルとすることが一般になされている。また、この測定セルを用いた腐食試験後における測定面の観察のため、樹脂に埋めた後の電極の露出面を研磨している。
Y. Wan et al., "Corrosion Behaviors of Q235 Steel in Indoor Soil", International Journal of Electrochemical Science, vol. 8, pp. 12531-12542, 2013.
M. Barbalat et al., "Electrochemical study of the corrosion rate of carbon steel in soil: Evolution with time and determination of residual corrosion rates under cathodic protection", Corrosion Science, vol. 55, pp. 246-253, 2012.
上述した２電極法で用いる測定セルは、例えば、電極の測定面を基盤に固定し、この状態で樹脂に埋め込むことで、測定面を樹脂から露出させて作製することができる。しかしながら、電極の測定面と基盤の間に樹脂が侵入する。このように樹脂が侵入すると、電極の測定面と、測定セルの電極露出面とが、互いに平行な状態ではなく、また、同一の平面上に配置されない状態となる。このような状態では、電極の測定面の研磨に長い時間を要することが懸念される。また、この場合、腐食試験の際に電極の測定面の面積を規定することができず、腐食量もしくは腐食速度を正しく算出することができない。
上述したような問題を解消するためには、電極の測定面と、基板の電極載置面とを密着もしくは接着させる方法がある。例えば、両面テープや糊を用いた接着により、両者を密着して接着させる方法が考えられる。このようにすることで、測定面に樹脂が侵入することが防げ、測定面の全域が露出した状態に、測定セルを作製することができる。しかしながら、この場合、完成した測定セルにおいては、両面テープなどの厚さの分、電極セルの電極露出面より電極の測定面がへこむ。このため、電極の測定面の研磨には、長い時間を要する。このように、従来の技術では、電気化学測定法などによる２電極法で用いる測定セルが、容易に作製できないという問題があった。
本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、２電極法で用いる測定セルが、容易に作製できるようにすることを目的とする。
本発明に係る電極セルの作製方法は、磁性を有する金属から構成され、各々同じ面積の平面からなる測定面を有して同一の形状とされた第１電極および第２電極を用意する第１工程と、基台の平面からなる載置面に各々の測定面を向けて第１電極および第２電極を載置する第２工程と、載置面に載置された第１電極および第２電極に磁場を印加して、第１電極および第２電極を、各々間隔を開けて載置面に磁力で固定する第３工程と、第１電極に第１配線を接続し、第２電極に第２配線を接続する第４工程と、磁力により載置面に固定されている第１電極および第２電極の周囲の載置面に、型枠を配置する第５工程と、型枠の中に未硬化の樹脂を流し込んで第１電極および第２電極を樹脂で埋め込む第６工程と、型枠の中に流し込まれて第１電極および第２電極を埋め込んだ樹脂を硬化し、硬化した樹脂による電極固定部と、第１電極および第２電極とによる電極セルを形成する第７工程と、磁場の印加を停止して、載置面より電極セルを分離する第８工程とを備える。
本発明に係る電極セルの作製システムは、基台の平面からなる載置面を有する基台と、載置面の上に載置される磁性を有する金属から構成された第１電極および第２電極に磁場を印加する磁場発生装置と、磁力により載置面に固定される第１電極および第２電極の周囲の載置面に配置される型枠とを備える。
以上説明したように、本発明によれば、載置面に載置された第１電極および第２電極に磁場を印加して、各々間隔を開けて載置面に磁力で固定するので、２電極法で用いる測定セルが、容易に作製できる。
以下、本発明の実施の形態に係る電極セルの作製方法について図１Ａ～図１Ｇを参照して説明する。
まず、図１Ａに示すように、第１電極１０１および第２電極１０２を用意する（第１工程）。第１電極１０１および第２電極１０２は、磁性を有する金属から構成されている。電極セルが用いられる電気化学測定法では、測定（評価）対象が、一般に、鋼材であり、第１電極１０１および第２電極１０２は、鋼材から構成することができる。また、第１電極１０１および第２電極１０２、各々同じ面積の平面からなる測定面１０１ａ，測定面１０２ａを有して同一の形状とされている。第１電極１０１および第２電極１０２は、例えば、直方体とされている。また、第１電極１０１および第２電極１０２は、平面視円形の板とすることもできる。
次に、図１Ｂに示すように、基台１０３の載置面１０３ａに、各々の測定面１０１ａ，測定面１０２ａを向けて、第１電極１０１および第２電極１０２を載置する（第２工程）。載置面１０３ａは、平面とされている。
次に、図１Ｃに示すように、載置面１０３ａに載置された第１電極１０１および第２電極１０２に磁場１２１を印加して、第１電極１０１および第２電極１０２を、各々間隔を開けて載置面１０３ａに磁力で固定する（第３工程）。磁場１２１の印加は、磁場発生装置１０４を用いて実施する。磁場発生装置１０４は、例えば、基台１０３の載置面１０３ａの反対側の基台１０３の裏面に配置し、磁場１２１は、基台１０３を介して第１電極１０１および第２電極１０２に磁場１２１を印加する。この場合、基台１０３は、磁気を吸収する強磁性体から構成することができず、基台１０３は、プラスチックなどの非磁性材料から構成する。
磁場発生装置１０４は、例えば、磁石や電磁石から構成することができる。磁場１２１により第１電極１０１および第２電極１０２に作用する磁力は、基台１０３の厚さや、第１電極１０１，第２電極１０２を構成する材料に依存する。例えば、基台１０３の厚さが５ｍｍであり、第１電極１０１，第２電極１０２を、寸法が１０×１０×３．２ｍｍの鋼板とした場合、磁場１２１は、磁束密度４５０ｍＴ程度とすることができる。この場合、吸着力０．１５ｋｇｆ程度で、第１電極１０１，第２電極１０２を、載置面１０３ａに吸着させることができ、第１電極１０１，第２電極１０２を、載置面１０３ａに十分に固定することができる。例えば、焼結ネオジム磁石から磁場発生装置１０４を構成することで、上述した状態が実現できる。なお、焼結ネオジム磁石は、円柱型でかつ口径φ２ｍｍ×高さ３ｍｍ程度とすることができる。
また、磁場１２１の影響により、第１電極１０１と第２電極１０２との間隔が、一定の距離まで近づくと斥力が発生する。これを利用することで、第１電極１０１と第２電極１０２との間隔を、所定の距離に一定に設定することができる。第１電極１０１と第２電極１０２との間隔は、磁場１２１の強度（磁力の大きさ）に依存する。従って、第３工程では、印加する磁場１２１の強度を制御することで、載置面１０３ａの上における第１電極１０１と第２電極１０２との間隔を制御することができる。
２電極法の場合、測定結果の誤差をできるだけ小さくするため、電極間の距離を常に一定として電極セルを作製することが好ましい。しかし、従来の技術では、作製者の目分量で距離を一定とするか、既に長さが分かっているもので規定するかのいずれかであり、電極間の距離を常に一定とすることが容易ではなかった。これに対し、実施の形態によれば、磁場１２１の影響に基づいて、第１電極１０１と第２電極１０２との間隔を設定できるので、電極間の距離を常に一定として電極セルが作製できるようになる。
磁場１２１の制御は、例えば、基台１０３の厚さを変える、磁場発生装置１０４に用いる磁石の規格を変える、基台１０３と磁場発生装置１０４の間に遮蔽物を設けるなどの方法が考えられる。磁場発生装置１０４を、２つの磁石から構成することができる。また、磁場発生装置１０４を、電磁石などから構成することで、電流を制御することで、磁場１２１を制御することができる。磁場発生装置１０４は、磁力によって、第１電極１０１，第２電極１０２を基台１０３に固定するために用いるものであり、どのような形態であってもかまわない。
次に、図１Ｄに示すように、第１電極１０１に第１配線１０５を接続し、第２電極１０２に第２配線１０６を接続する（第４工程）。第１配線１０５は、第１電極１０１の測定面１０１ａ以外の表面に、電気的に接続し、この接続部が固定されている。同様に、第２配線１０６は、第２電極１０２の測定面１０２ａ以外の表面に、電気的に接続し、この接続部が固定されている。第１配線１０５，第２配線１０６により、電気化学測定を実施する際に、第１電極１０１，第２電極１０２と、電気化学測定装置の導通を確保する架け橋となる。第１電極１０１，第２電極１０２と、第１配線１０５，第２配線１０６とは、各々接続部において、互いに固定する必要がある。両者の接触を確実に確保したい場合は、第１電極１０１，第２電極１０２と、第１配線１０５，第２配線１０６との接続を導電性の粘着テープで固定し、更に上から接着剤で接触部を固定することができる。また、第１電極１０１，第２電極１０２と、第１配線１０５，第２配線１０６との接続を、はんだを用いて固定することもできる。
次に、図１Ｅ，図１Ｆに示すように、磁力により載置面１０３ａに固定されている第１電極１０１および第２電極１０２の周囲の載置面１０３ａに、型枠１０７を配置する（第５工程）。型枠１０７は、例えば、円筒状とすることができる。なお、型枠１０７は、円筒状に限らず、他の形状の筒状とすることもできる。型枠１０７は、例えば、プラスチックから構成することができる。型枠１０７は、離型性を考慮して、例えば、フッ素樹脂から構成することができる。
次に、図１Ｇに示すように、型枠１０７の中に未硬化の樹脂１０８を流し込んで、第１電極１０１および第２電極１０２を樹脂１０８で埋め込む（第６工程）。樹脂１０８は、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリウレタン、熱硬化性ポリイミドなどの、熱硬化性樹脂とすることができる。また、樹脂１０８は、主剤と硬化剤とから構成することができる。例えば、主材としてエポキシ樹脂を用い、硬化剤としてアミン系硬化剤を用いることができる。２液硬化型の場合、主剤と硬化剤とを混合した樹脂１０８が硬化する前に、型枠１０７の中に未硬化の樹脂１０８を流し込む。
実施の形態によれば、平面とされている基台１０３の載置面１０３ａに、第１電極１０１，第２電極１０２の平面とされている測定面１０１ａ，測定面１０２ａが接している状態で、磁場１２１により第１電極１０１，第２電極１０２が固定されている。このため、載置面１０３ａと、測定面１０１ａ，測定面１０２ａとの間に、未硬化の樹脂１０８が入り込むことがない。
次に、型枠１０７の中に流し込まれて第１電極１０１および第２電極１０２を埋め込んだ樹脂１０８を硬化し、硬化した樹脂による電極固定部１０９と、第１電極１０１および第２電極１０２とによる電極セルを形成する（第７工程）。例えば、熱硬化性樹脂を用いた場合、加熱することで樹脂１０８を硬化して、電極固定部１０９とすることができる。また、型枠１０７の中に未硬化の樹脂１０８を流し込んだ後、所定の時間を経過させることで、樹脂１０８が硬化して、電極固定部１０９を得ることができる。
以上のようにして、電極固定部１０９を形成した後、磁場１２１の印加を停止して、載置面１０３ａより電極セルを分離すれば、図１Ｈに示す電極セルが得られる（第８工程）。この後、第１電極１０１，第２電極１０２の測定面１０１ａ，測定面１０２ａを研磨する。この電極セルでは、電極固定部１０９の電極露出面１０９ａの形状が、載置面１０３ａにより決定されるため、電極露出面１０９ａは、平面となる。また、同じ載置面１０３ａの上に配置される、電極露出面１０９ａと、測定面１０１ａ，測定面１０２ａは、同一の平面を形成するものとなる。この結果、電極固定部１０９に埋め込まれている第１電極１０１，第２電極１０２の、露出している測定面１０１ａ，測定面１０２ａを研磨することが、容易に実施できるようになる。
上述した電極セルの作製方法を実施するための電極セルの作製システムは、基台１０３の平面からなる載置面１０３ａを有する基台１０３と、載置面１０３ａの上に載置される磁性を有する金属から構成された第１電極１０１および第２電極１０２に磁場１２１を印加する磁場発生装置１０４と、磁力により載置面１０３ａに固定される第１電極１０１および第２電極１０２の周囲の載置面１０３ａに配置される型枠１０７とを備えるものとなる。磁場発生装置１０４は、基台１０３の載置面１０３ａの反対側の基台１０３裏面に配置され、載置面１０３ａの上に載置される第１電極１０１および第２電極１０２に、基台１０３を介して磁場１２１を印加する。また、磁場発生装置１０４は、印加する磁場１２１の強度が可変制御可能とされている。
以上に説明したように、本発明によれば、載置面に載置された第１電極および第２電極に磁場を印加して、各々間隔を開けて載置面に磁力で固定するので、２電極法で用いる測定セルが、容易に作製できるようになる。
なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形および組み合わせが実施可能であることは明白である。
１０１…第１電極、１０１ａ…測定面、１０２…第２電極、１０２ａ…測定面、１０３…基台、１０３ａ…載置面、１０４…磁場発生装置、１０５…第１配線、１０６…第２配線、１０７…型枠、１０８…樹脂、１０９…電極固定部、１０９ａ…電極露出面。
Claims (6)
- 磁性を有する金属から構成され、各々同じ面積の平面からなる測定面を有して同一の形状とされた第１電極および第２電極を用意する第１工程と、
基台の平面からなる載置面に各々の測定面を向けて前記第１電極および前記第２電極を載置する第２工程と、
前記載置面に載置された前記第１電極および前記第２電極に磁場を印加して、前記第１電極および前記第２電極を、各々間隔を開けて前記載置面に磁力で固定する第３工程と、
前記第１電極に第１配線を接続し、前記第２電極に第２配線を接続する第４工程と、
磁力により前記載置面に固定されている前記第１電極および前記第２電極の周囲の前記載置面に、型枠を配置する第５工程と、
前記型枠の中に未硬化の樹脂を流し込んで前記第１電極および前記第２電極を前記樹脂で埋め込む第６工程と、
前記型枠の中に流し込まれて前記第１電極および前記第２電極を埋め込んだ前記樹脂を硬化し、硬化した前記樹脂による電極固定部と、前記第１電極および前記第２電極とによる電極セルを形成する第７工程と、
磁場の印加を停止して、前記載置面より前記電極セルを分離する第８工程と
を備える電極セルの作製方法。 - 請求項１記載の電極セルの作製方法において、
前記第３工程は、前記基台の前記載置面の反対側の基台裏面に配置した磁場発生装置により、前記基台を介して前記第１電極および前記第２電極に磁場を印加する
ことを特徴とする電極セルの作製方法。 - 請求項１または２記載の電極セルの作製方法において、
前記第３工程は、印加する磁場の強度を制御して、前記第１電極と前記第２電極との間隔を制御する
ことを特徴とする電極セルの作製方法。 - 基台の平面からなる載置面を有する基台と、
前記載置面の上に載置される磁性を有する金属から構成された第１電極および第２電極に磁場を印加する磁場発生装置と、
磁力により前記載置面に固定される前記第１電極および前記第２電極の周囲の前記載置面に配置される型枠と
を備える電極セルの作製システム。 - 請求項４記載の電極セルの作製システムにおいて、
前記磁場発生装置は、前記基台の前記載置面の反対側の基台裏面に配置され、前記載置面の上に載置される前記第１電極および前記第２電極に、前記基台を介して磁場を印加する
ことを特徴とする電極セルの作製システム。 - 請求項４または５記載の電極セルの作製システムにおいて、
前記磁場発生装置は、印加する磁場の強度が可変制御可能とされている
ことを特徴とする電極セルの作製システム。
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