JP7423470B2 - トナー、トナーカートリッジ、画像形成装置 - Google Patents
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Description
一方、耐熱性に優れるエステルワックスの使用は、トナーの耐熱性、保存性の向上に有効である。しかし、エステルワックスは、画像形成の際に高温環境下でトナーから染み出すことがある。そのため、エステルワックスが画像形成装置内の感光体表面に膜状に付着し、フィルミングが発生する可能性がある。フィルミングが発生すると、画像形成の際にスジ画像等の画像不良が生じる。
加えて、トナーには、高温環境下でも低温環境下でもオフセットが発生しないこと、すなわち定着性も求められる。
エステルワックスは、第1のモノマー群と第2のモノマー群との縮合重合物である。第1のモノマー群は少なくとも3種類以上のカルボン酸からなる。第2のモノマー群は少なくとも3種類以上のアルコールからなる。
炭素数Cnのカルボン酸の割合は、第1のモノマー群100質量%に対して70~95質量%である。炭素数Cnは、第1のモノマー群中の最大含有量であるカルボン酸の炭素数である。第1のモノマー群中の炭素数18以下のカルボン酸の割合は、第1のモノマー群100質量%に対して5質量%以下である。
炭素数Cmのアルコールの割合は、第2のモノマー群100質量%に対して70~90質量%である。炭素数Cmは、第2のモノマー群中の最大含有量であるアルコールの炭素数である。第2のモノマー群中の炭素数18以下のアルコールの割合は、第2のモノマー群100質量%に対して20質量%以下である。
非結晶性ポリエステル樹脂Aの軟化点と非結晶性ポリエステル樹脂Bの軟化点との差は、20~45℃である。
実施形態のトナーは、非結晶性ポリエステル樹脂Aと、非結晶性ポリエステル樹脂Bと、結晶性ポリエステル樹脂と、エステルワックスとを含有する。
実施形態のトナーは、着色剤をさらに含有してもよい。
実施形態のトナーは、実施形態に開示の効果が得られる範囲内であれば、非結晶性ポリエステル樹脂A、非結晶性ポリエステル樹脂B及び結晶性ポリエステル樹脂以外の他のバインダー樹脂をさらに含有してもよい。
実施形態のトナーは、実施形態に開示の効果が得られる範囲内であれば、非結晶性ポリエステル樹脂A、非結晶性ポリエステル樹脂B、結晶性ポリエステル樹脂、エステルワックス、着色剤及び他のバインダー樹脂以外の他の成分をさらに含有してもよい。
実施形態のトナーは、非結晶性ポリエステル樹脂Aを含有するため、耐熱性、定着性が向上する。
実施形態においては、軟化温度と融解温度との比(軟化温度/融解温度)が0.8未満であるか、1.2超であるポリエステル樹脂を「非結晶性ポリエステル樹脂」とする。また、軟化温度と融解温度との比(軟化温度/融解温度)が0.8~1.2であるポリエステル樹脂を「結晶性ポリエステル樹脂」とする。
非結晶性ポリエステル樹脂Aの軟化点は、例えば、定試験力押出形 細管式レオメータ(フローテスタ)により測定できる。
また、非結晶性ポリエステル樹脂Aの質量平均分子量が前記下限値以上であると、定着時のトナーの粘度が高くなり、低温定着性が向上する。非結晶性ポリエステル樹脂Aの質量平均分子量が前記上限値以下であると、定着時のトナーの粘度が低くなり、オフセットが起きにくい。
非結晶性ポリエステル樹脂Aの質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリエチレングリコール換算の値である。
2価以上のカルボン酸としては、2価以上のカルボン酸、2価以上のカルボン酸の酸無水物、2価以上のカルボン酸のエステル等が挙げられる。2価以上のカルボン酸のエステルとしては、2価以上のカルボン酸の低級アルキル(炭素数1~12)エステルが挙げられる。
前記アルキル基又はアルケニル基で置換されたコハク酸としては、炭素数2~20のアルキル基又はアルケニル基で置換されたコハク酸が挙げられる。例えば、n-ドデセニルコハク酸、n-ドデシルコハク酸等が挙げられる。また、前記2価のカルボン酸の酸無水物又は前記2価のカルボン酸のエステルが用いられてもよい。
2価のカルボン酸としては、マレイン酸、フマル酸、テレフタル酸、炭素数2~20のアルケニル基で置換されたコハク酸が好ましい。
2価のカルボン酸は、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
3価以上のカルボン酸としては、1,2,4-ベンゼントリカルボン酸(トリメリット酸)、その酸無水物又はその低級アルキル(炭素数1~12)エステルが好ましい。
3価以上のカルボン酸は、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
ビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物としては、ビスフェノールAに、炭素数2~3のアルキレンオキシドを平均1~10モル付加した化合物が挙げられる。ビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物としては、ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(3.3)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2.0)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(2.0)-ポリオキシエチレン(2.0)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(6)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン等が挙げられる。
2価のアルコールとしては、ビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物が好ましい。2価のアルコールは、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
3価以上のアルコールとしては、ソルビトール、1,4-ソルビタン、ペンタエリスリトール、グリセロール、トリメチロールプロパンが好ましい。
3価以上のアルコールは、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
実施形態のトナーは、非結晶性ポリエステル樹脂Aに加えて非結晶性ポリエステル樹脂Bを含有するため、エステルワックスのトナー中の分散性がよくなる。そのため、フィルミングの発生が抑制される。
非結晶性ポリエステル樹脂Bの軟化点は、例えば、定試験力押出形 細管式レオメータ(フローテスタ)により測定できる。
また、非結晶性ポリエステル樹脂Bの質量平均分子量が前記下限値以上であると、定着時のトナーの粘度が高くなり、低温定着性が向上する。非結晶性ポリエステル樹脂Bの質量平均分子量が前記上限値以下であると、定着時のトナーの粘度が低くなり、オフセットが起きにくい。
非結晶性ポリエステル樹脂Bの質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリエチレングリコール換算の値である。
2価以上のカルボン酸、2価以上のアルコールとしては、例えば、非結晶性ポリエステル樹脂Aについて説明したものと同様のものが挙げられる。これらの2価以上のカルボン酸、2価以上のアルコールのなかから、軟化点が95~120℃の範囲内となるように2価以上のカルボン酸、2価以上のアルコールが選択される。
非結晶性ポリエステル樹脂Aの軟化点、非結晶性ポリエステル樹脂Bの軟化点は、例えば、2価以上のカルボン酸、2価以上のアルコールの種類の選択、重合時間の変更により調整できる。
結晶性ポリエステル樹脂の融点は、60~120℃が好ましく、70~115℃がより好ましく、80~115℃がさらに好ましい。結晶性ポリエステル樹脂の融点が前記下限値以上であると、トナーが耐熱性、保存性にさらに優れる。結晶性ポリエステル樹脂の融点が前記上限値以下であると、トナーが低温定着性に優れる。
結晶性ポリエステル樹脂の融点は、例えば、示差走査熱量計(DSC)により測定できる。
結晶性ポリエステル樹脂の質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算の値である。
2価以上のアルコールとしては、エチレングリコール、1,2-プロピレングリコール、1,3-プロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4-ブテンジオール、ポリオキシプロピレン、ポリオキシエチレン、グリセリン、ペンタエリストール、トリメチロールプロパン等が挙げられる。ただし、2価以上のアルコールはこれらの例示に限定されない。
2価以上のアルコールとしては、1,4-ブタンジオール、1,6-ヘキサンジオールが好ましい。
2価以上のアルコールは、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
アルキル基又はアルケニル基で置換されたコハク酸としては、炭素数2~20のアルキル基又はアルケニル基で置換されたコハク酸が挙げられる。例えば、n-ドデセニルコハク酸、n-ドデシルコハク酸等が挙げられる。
2価以上のカルボン酸としては、フマル酸が好ましい。
2価以上のカルボン酸は、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
ただし、結晶性ポリエステル樹脂はここで例示した2価以上のアルコールと2価以上のカルボン酸との縮合重合物に限定されない。結晶性ポリエステル樹脂は、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
他のバインダー樹脂としては、例えば、非結晶性ポリエステル樹脂A及び非結晶性ポリエステル樹脂B以外の他の非結晶性ポリエステル樹脂、スチレン系樹脂、エチレン系樹脂、アクリル系樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、アリルフタレート系樹脂、ポリアミド系樹脂、マレイン酸系樹脂等が挙げられる。ただし、他のバインダー樹脂は、これらの例示に限定されない。
他のバインダー樹脂は、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
ビニル重合性単量体としては、例えば、芳香族系ビニル単量体、エステル系単量体、カルボン酸含有単量体、アミン系単量体が挙げられる。
芳香族系ビニル単量体としては、例えば、スチレン、メチルスチレン、メトキシスチレン、フェニルスチレン、クロロスチレン、これらの誘導体が挙げられる。
エステル系単量体としては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、これらの誘導体が挙げられる。
カルボン酸含有単量体としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、マレイン酸、これらの誘導体が挙げられる。
アミン系単量体としては、例えば、アミノアクリレート、アクリルアミド、メタクリルアミド、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、これらの誘導体が挙げられる。
実施形態のエステルワックスは、炭素数の異なる2種類以上のエステル化合物からなる。
実施形態のトナーは、エステルワックスを含有するため、耐熱性、保存性に優れる。
第1のモノマー群について説明する。
第1のモノマー群は、少なくとも3種類以上のカルボン酸からなる。第1のモノマー群のカルボン酸の種類数は、エステルワックスの入手が容易である点から、7種類以下が好ましく、5種類以下がより好ましい。第1のモノマー群中のカルボン酸の種類の数が前記下限値以上であるため、トナーが耐熱性、保存性に優れる。
長鎖カルボン酸としては、炭素数19~28の長鎖カルボン酸が好ましく、炭素数20~24の長鎖カルボン酸がより好ましい。長鎖カルボン酸の炭素数が前記下限値以上であると、エステルワックスの耐熱性が向上し、トナーが耐熱性、保存性にさらに優れる。長鎖カルボン酸の炭素数が前記上限値以下であると、トナーが低温定着性に優れる。
長鎖アルキルカルボン酸として、例えば、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキデン酸、ベヘニン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸等が挙げられる。
第2のモノマー群は、少なくとも3種類以上のアルコールからなる。第2のモノマー群のアルコールの種類数は、エステルワックスの入手が容易である点から、5種類以下が好ましい。第2のモノマー群中のアルコールの種類の数が前記下限値以上であるため、トナーが耐熱性、保存性に優れる。
長鎖アルキルアルコールとしては、例えば、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、アラキデルアルコール、ベヘニルアルコール、リグノセリルアルコール、セリルアルコール、モンタニルアルコールが挙げられる。
R1COOR2 ・・・(I)
式(I)中のR1及びR2はアルキル基である。R1とR2の炭素数の合計は42以上が好ましく、42~55がより好ましく、42~51がさらに好ましく、43~45が特に好ましく、43が最も好ましい。R1とR2の炭素数の合計が前記下限値以上であると、トナーが耐熱性、保存性にさらに優れる。R1とR2の炭素数の合計が前記上限値以下であると、エステルワックスの入手が容易である。R1の炭素数は、後述の炭素数Cnのカルボン酸の炭素数Cnを調整することで制御できる。R2の炭素数は、後述の炭素数Cmのアルコールの炭素数Cmを調整することで制御できる。
炭素数Clのエステル化合物の割合が前記上限値以下であると、エステルワックスの入手が容易である。
実施形態のエステルワックスの炭素数分布において、極大ピークの位置は、炭素数43~56の領域が好ましく、炭素数44~52の領域がより好ましく、炭素数44~46の領域がさらに好ましく、炭素数44が最も好ましい。極大ピークの位置が前記下限値以上の炭素数の領域にあると、トナーが耐熱性、保存性にさらに優れる。極大ピークの位置が前記上限値以下の炭素数の領域にあると、エステルワックスの入手が容易である。
エステルワックスの融点は、例えば、示差走査熱量測定(DSC)により測定できる。
エステルワックスは、例えば、長鎖カルボン酸と長鎖アルコールとをエステル化反応させることで調製できる。エステル化反応においては、所定の要件を満たすエステルワックスが得られやすい点から、少なくとも3種類以上の長鎖アルキルカルボン酸と少なくとも3種類以上の長鎖アルキルアルコールを使用することが好ましい。少なくとも3種類の長鎖アルキルカルボン酸、少なくとも3種類の長鎖アルキルアルコールのそれぞれの使用量を調整すると、エステルワックスに含まれるエステル化合物の炭素数分布を調整できる。エステル化反応は、窒素気流下で加熱しながら行うと好ましい。
エステル化反応物は、エタノール、トルエン等を含む溶媒により溶解し、さらに、水酸化ナトリウム水溶液等の塩基性水溶液を添加し、有機層と水層に分離して精製されてもよい。水層を除去することで、エステルワックスを得ることができる。精製操作は、複数回繰り返すことが好ましい。
着色剤は特に限定されない。例えば、カーボンブラック、シアン、イエロー、マゼンタ系の顔料、染料等が挙げられる。
顔料、染料としては、例えば、ファーストイエローG、ベンジジンイエロー、クロムイエロー、キノリンイエロー、インドファストオレンジ、イルガジンレッド、カーミンFB、パーマネントボルドーFRR、ピグメントオレンジR、リソールレッド2G、レーキレッドC、ローダミンFB、ローダミンBレーキ、デュポンオイルレッド、フタロシアニンブルー、ピグメントブルー、アニリンブルー、カルコイルブルー、ウルトラマリンブルー、ブリリアントグリーンB、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキサレート、メチレンブルークロライド、ローズベンガル、キナクリドン等が挙げられる。
着色剤は、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
他の成分としては、荷電制御剤、界面活性剤、塩基性化合物、凝集剤、pH調整剤、酸化防止剤等の添加剤が挙げられる。ただし、他の成分は、これらの例示に限定されない。添加剤は、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
トナーが荷電制御剤を含有する場合、トナーが紙等の記録媒体上に転写されやすくなる。荷電制御剤としては、含金属アゾ化合物、含金属サリチル酸誘導体化合物、金属酸化物疎水化処理物、ポリサッカライドの包接化合物等が挙げられる。含金属アゾ化合物としては、金属が鉄、コバルトもしくはクロムである錯体又は錯塩、これらの混合物が好ましい。含金属サリチル酸誘導体化合物、金属酸化物疎水化処理物としては、金属がジルコニウム、亜鉛、クロムもしくはボロンの錯体又は錯塩、これらの混合物が好ましい。ポリサッカライドの包接化合物としては、アルミニウム(Al)とマグネシウム(Mg)を含むポリサッカライドの包接化合物が好ましい。
実施形態のトナーは、必要に応じて外添剤を有してもよい。この場合、外添剤は、トナー母粒子の表面に付着する。トナー母粒子は、非結晶性ポリエステル樹脂A、非結晶性ポリエステル樹脂B、結晶性ポリエステル樹脂、エステルワックスを少なくとも含む。
外添剤としては、無機酸化物からなる粒子が挙げられる。無機酸化物としては、シリカ、チタニア、アルミナ、チタン酸ストロンチウム、酸化チタン、酸化錫等が挙げられる。また、無機酸化物からなる粒子は、安定性が向上する点から、疎水化剤で表面処理されてもよい。外添剤は、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
シリカ粒子としては、トナーの帯電量がさらに充分に維持される点から、湿式シリカが好ましい。湿式シリカは、例えば、珪砂を原料とする珪酸ソーダを原料とし、珪酸ソーダを含む水溶液を中和してシリカを析出し、ろ過、乾燥する方法(液相法)で製造できる。これに対し、四塩化珪素を高温の炎の中で反応させて得られる焼成シリカ(乾式シリカ)が知られている。湿式シリカがトナーの外添剤として使用されると、一般に水分量が低い焼成シリカに比べてトナーの帯電量が維持されやすくなる。
非結晶性ポリエステル樹脂Aの含有量は、トナー母粒子100質量%に対して5~40質量%が好ましく、10~25質量%がより好ましく、10~20質量%がさらに好ましい。非結晶性ポリエステル樹脂Aの含有量が前記下限値以上であると、高温環境下でオフセットがさらに起きにくくなる。また、トナーが耐熱性にさらに優れる。非結晶性ポリエステル樹脂Aの含有量が前記上限値以下であると、低温環境下でオフセットがさらに起きにくくなる。
トナー母粒子は、例えば、混錬粉砕法、ケミカル法によって製造できる。
トナー母粒子はそのままトナーとして使用できる。外添剤を有するトナーを製造する場合、トナー母粒子と外添剤とを混合する。
混練粉砕法としては、例えば、下記の混合工程と混練工程と粉砕工程を含む製造方法が挙げられる。混練粉砕法は、下記の分級工程を必要に応じてさらに含んでもよい。
・混合工程:少なくとも非結晶性ポリエステル樹脂Aと、非結晶性ポリエステル樹脂Bと、結晶性ポリエステル樹脂と、エステルワックスとを混合して混合物を得る工程。
・混練工程:前記混合物を溶融混練して混練物を得る工程。
・粉砕工程:前記混練物を粉砕して粉砕物を得る工程。
・分級工程:前記粉砕物を分級する工程。
混練工程では、混合工程で得られた混合物が溶融混練されて混練物が得られる。混練工程は混練機が用いられてもよい。混練機は特に限定されない。
粉砕工程では、混練工程で得られた混練物が粉砕されて粉砕物が得られる。粉砕工程では粉砕機が用いられてもよい。粉砕機としては、ハンマーミル等の種々の粉砕機を用いることができる。また、粉砕機で得られた粉砕物はさらに微粉砕されてもよい。粉砕物をさらに微粉砕する粉砕機としては、種々の粉砕機を用いることができる。粉砕工程で得られた粉砕物は、このままトナー母粒子とされてもよく、必要に応じて分級工程を経てトナー母粒子とされてもよい。
分級工程では、粉砕工程で得られた粉砕物が分級される。分級工程では分級機が用いられてもよい。分級機は特に限定されない。
ケミカル法では、非結晶性ポリエステル樹脂A、非結晶性ポリエステル樹脂B、結晶性ポリエステル樹脂、エステルワックス、必要に応じて着色剤、他のバインダー樹脂、添加剤を混合して混合物を得る。次に混合物を溶融混練して混練物を得る。次に混練物を粉砕して粗く粒状化された中砕粒子を得る。次に中砕粒子を水系媒体と混合して混合液を調製する。次に混合液を機械的せん断に供して微粒子分散液を得る。最後に微粒子分散液中で微粒子を凝集させてトナー母粒子とする。
外添剤は、例えば、混合機によりトナー母粒子と混合される。混合機は特に限定されない。外添剤とトナー母粒子との混合により、外添剤はトナー母粒子の表面に付着する。
外添剤は、必要に応じて篩い装置により篩分けされてもよい。篩い装置は特に限定されない。種々の篩い装置を用いることができる。
実施形態のトナーカートリッジは、上述の実施形態のトナーが収容されている。例えば、トナーカートリッジは、容器を有し、前記容器に実施形態のトナーが収容されている。容器は特に限定されず、画像形成装置に適用可能な種々の容器を用いることができる。
実施形態のトナーは一成分現像剤として用いてもよく、キャリアと組み合わせて二成分現像剤として用いてもよい。
図1は、実施形態の画像形成装置の概略構造の一例を示す図である。
実施形態の画像形成装置20は、中間転写ベルト7と、中間転写ベルト7上に順に設けられた第1の画像形成ユニット17Aと、第2の画像形成ユニット17Bと、その下流に設けられた定着装置21とを備えた装置本体を有する。中間転写ベルト7の走行方向Xに沿って、すなわち、画像形成プロセスの進行方向に沿って、第1の画像形成ユニット17Aは、第2の画像形成ユニット17Bの下流に設けられている。定着装置21は、第1の画像形成ユニット17Aの下流に設けられている。
第2の画像形成ユニット17Bは、感光体ドラム1b、クリーニング装置16b、帯電装置2b、露光装置3b、第2の現像器4b、一次転写ローラ8bを有する。クリーニング装置16b、帯電装置2b、露光装置3b、第2の現像器4bは、感光体ドラム1bの回転方向に沿ってこの順に設けられている。一次転写ローラ8bは、感光体ドラム1bと対面するように、中間転写ベルト7を介して感光体ドラム1bに設けられている。一次転写ローラ8bには一次転写電源14bが接続されている。
第1の画像形成ユニット17Aの下流には、二次転写ローラ9とバックアップローラ10とが中間転写ベルト7を介して対向するように配置されている。二次転写ローラ9には、二次転写電源15が接続されている。
まず、帯電装置2bにより、感光体ドラム1bを一様に帯電させる。次に、露光装置3bにより、露光を行い、静電潜像を形成する。次に、現像器4bから供給される実施形態のトナーにて現像を行い、第2のトナー像を得る。
続いて、帯電装置2aにより、感光体ドラム1aを一様に帯電させる。次に、露光装置3aにより、第1の画像情報(第2のトナー像)に基づいて露光を行い、静電潜像を形成する。次に、現像器4aから供給される実施形態のトナーにて現像を行い、第1のトナー像を得る。
第2のトナー像、第1のトナー像をこの順に、一次転写ローラ8a、8bを用いて中間転写ベルト7上に転写する。
中間転写ベルト7上に第2のトナー像、第1のトナー像の順に積層された像を二次転写ローラ9とバックアップローラ10とを介して、図示しない記録媒体上に二次転写する。これにより、記録媒体上に第1のトナー像、第2のトナー像の順に積層された画像が形成される。
・非結晶性ポリエステル樹脂A1(軟化点:132℃、質量平均分子量:4.5×104)
・非結晶性ポリエステル樹脂A2(軟化点:141℃、質量平均分子量:3.2×104)
・非結晶性ポリエステル樹脂A3(軟化点:125℃、質量平均分子量:8.8×104)
・非結晶性ポリエステル樹脂A4(軟化点:150℃、質量平均分子量:2.0×104)
・非結晶性ポリエステル樹脂A5(軟化点:140℃、質量平均分子量:3.2×104)
・非結晶性ポリエステル樹脂A6(軟化点:121℃、質量平均分子量:9.4×104)
・非結晶性ポリエステル樹脂A7(軟化点:153℃、質量平均分子量:1.8×104)
・非結晶性ポリエステル樹脂A8(軟化点:128℃、質量平均分子量:8.3×104)
・非結晶性ポリエステル樹脂A9(軟化点:146℃、質量平均分子量:2.9×104)
・非結晶性ポリエステル樹脂B1(軟化点:103℃、質量平均分子量:1.2×104)
・非結晶性ポリエステル樹脂B2(軟化点:95℃、質量平均分子量:7.5×103)
・非結晶性ポリエステル樹脂B3(軟化点:120℃、質量平均分子量:1.9×104)
・非結晶性ポリエステル樹脂B4(軟化点:105℃、質量平均分子量:1.2×104)
・非結晶性ポリエステル樹脂B5(軟化点:92℃、質量平均分子量:7.0×103)
・非結晶性ポリエステル樹脂B6(軟化点:122℃、質量平均分子量:2.0×104)
・非結晶性ポリエステル樹脂B7(軟化点:110℃、質量平均分子量:1.5×104)
・非結晶性ポリエステル樹脂B8(軟化点:98℃、質量平均分子量:9.5×103)
各例のトナー1.0gを応圧機でペレット状に成形した。ペレット状のトナーについてフローテスタ(製品名:CFT-500D(株式会社島津製作所製))を用いて、非結晶性ポリエステル樹脂Aの軟化点、非結晶性ポリエステル樹脂Bの軟化点を測定した。測定条件は、以下の通りである。
測定開始温度:30℃。
測定終了温度:200℃。
荷重:10kgf。
昇温速度:2.5℃/min。
余熱時間:300秒。
エステルワックスの融点は、DSC「DSC Q2000(ティー・エイ・インスツルメント製)」により測定された。測定条件は、以下の通りである。
試料量:5mg。
蓋及びパン:アルミナ。
昇温速度:10℃/min。
測定方法:試料を20℃から200℃まで昇温する。その後、試料を20℃以下まで冷却する。再度、試料を加熱して55~80℃付近の温度範囲において測定される最大吸熱ピークをエステルワックスの融点とする。
後述の結晶性ポリエステル樹脂の融点も上記と同様に測定される。ただし、再度、試料を加熱した際に、75~120℃付近の温度範囲において測定される最大吸熱ピークを結晶性ポリエステル樹脂の融点とする。
・結晶性ポリエステル樹脂(融点:94℃、質量平均分子量:9.5×103)
攪拌器、熱電対、窒素導入管を取り付けた4つ口フラスコに、少なくとも3種類以上の長鎖アルキルカルボン酸80質量部と、少なくとも3種類以上の長鎖アルキルアルコール20質量部を投入した。窒素気流下、220℃でエステル化反応を行い、反応物を得た。
得られた反応物をトルエン及びエタノールの混合溶媒を添加して反応物を溶解した。さらに、フラスコに水酸化ナトリウム水溶液を添加し、70℃で30分間撹拌した。さらに30分間静置し、フラスコの内容物を有機層と水層に分離し、内容物から水層を除去した。
その後、フラスコにイオン交換水を添加して、70℃で30分間撹拌した。フラスコを30分間静置し、フラスコ内の内容物を水層と有機層とに分離し、内容物から水層を除去した。この操作を5回繰り返した。フラスコ内の内容物の有機層から減圧条件下で溶媒を留去しエステルワックスAを得た。
使用した長鎖アルキルカルボン酸、長鎖アルキルアルコールの種類、使用量を変更した以外はエステルワックスAと同様にしてエステルワックスB~Oを得た。
・パルミチン酸 (C16H32O2)
・ステアリン酸 (C18H36O2)
・アラキデン酸 (C20H40O2)
・ベヘニン酸 (C22H44O2)
・リグノセリン酸 (C24H48O2)
・セロチン酸 (C26H52O2)
・モンタン酸 (C28H56O2)
・パルミチルアルコール (C16H34O)
・ステアリルアルコール (C18H38O)
・アラキデルアルコール (C20H42O)
・ベヘニルアルコール (C22H46O)
・リグノセリルアルコール(C24H50O)
・セリルアルコール (C26H54O)
・モンタニルアルコール (C28H58O)
まず、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)に、トナー母粒子の原料を入れて混合した。さらに、トナー母粒子の原料の混合物を二軸押し出し機で溶融混練した。この溶融混練物を冷却した後、ハンマーミルで粗粉砕した。この粗粉砕物を、ジェット粉砕機で微粉砕した。この微粉砕物を分級してトナー母粒子を得た。
トナー母粒子の原料の組成を下記に示す。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A1 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスA 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
・シリカ粒子A(粒径:50nm) 1質量部
・シリカ粒子B(粒径:40nm) 2質量部
・シリカ粒子C(粒径:100nm) 0.8質量部
・疎水性チタン酸ストロンチウム(D50:20nm) 1質量部
ここで、体積平均一次粒子径:D50は、レーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所製(SALD7000))を用いて測定した。
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例2のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A2 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスA 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例3のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A3 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B2 63質量部
エステルワックスA 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例4のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A4 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B3 63質量部
エステルワックスA 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例5のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A4 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B4 63質量部
エステルワックスA 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例6のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A3 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B4 63質量部
エステルワックスA 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例7のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A5 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B2 63質量部
エステルワックスA 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例8のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A3 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B4 63質量部
エステルワックスA 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例9のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A1 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスB 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例10のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A1 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスC 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例11のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A1 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスD 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例12のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A1 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスE 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例13のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A1 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスF 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例1のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A6 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B2 63質量部
エステルワックスA 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例2のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A7 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B3 63質量部
エステルワックスA 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例3のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A3 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B5 63質量部
エステルワックスA 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例4のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A4 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B6 63質量部
エステルワックスA 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例5のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A8 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B7 63質量部
エステルワックスA 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例6のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A9 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B8 63質量部
エステルワックスA 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例7のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A1 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスG 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例8のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A1 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスH 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例9のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A1 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスI 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例10のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A1 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスJ 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例11のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A1 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスK 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例12のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A1 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスL 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例13のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A1 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスM 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例14のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A1 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスN 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例15のトナーを得た。
結晶性ポリエステル樹脂 10質量部
非結晶性ポリエステル樹脂A1 15質量部
非結晶性ポリエステル樹脂B1 63質量部
エステルワックスO 5質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
各例のトナーを0.5g秤量し、三角フラスコに収容した。次に、三角フラスコに塩化メチレン2mLを添加してトナーを溶解した。さらに、三角フラスコに、ヘキサン4mlを添加して混合液とした。混合液をろ過し、ろ液と不溶物とに分離した。窒素気流下で前記ろ液から溶媒を留去し、析出物を得た。この析出物について、トナーから抽出したエステルワックス中のエステル化合物の炭素数分布を測定した。
試料濃度:1mg/ml(溶媒、クロロホルム)。
カソード電圧:-10kv。
スペクトル記録間隔:0.4s。
測定質量範囲(m/z):10~2000。
各エステルワックス1gを温度70℃、3時間の条件下でメタノリシス反応を行った。メタノリシス反応後の生成物について、FD-MSによる質量分析を行い、各炭素数の長鎖アルキルカルボン酸の含有量、各炭素数の長鎖アルキルアルコールの含有量を求めた。
各炭素数のカルボン酸の割合は、FD-MS「JMS-T100GC(日本電子株式会社製)」により測定された。測定条件は、以下の通りである。
試料濃度:1mg/ml(溶媒、クロロホルム)。
カソード電圧:-10kv。
スペクトル記録間隔:0.4s。
測定質量範囲(m/z):10~2000。
各炭素数のアルコールの割合は、FD-MS「JMS-T100GC(日本電子株式会社製)」により測定された。測定条件は、以下の通りである。
試料濃度:1mg/ml(溶媒、クロロホルム)。
カソード電圧:-10kv。
スペクトル記録間隔:0.4s。
測定質量範囲(m/z):10~2000。
・エステルワックスA(Cl:44、Cn:23、Cm:22、融点:70℃)
・エステルワックスB(Cl:44、Cn:22、Cm:22、融点:70℃)
・エステルワックスC(Cl:44、Cn:20、Cm:23、融点:71℃)
・エステルワックスD(Cl:44、Cn:22、Cm:21、融点:73℃)
・エステルワックスE(Cl:44、Cn:22、Cm:22、融点:72℃)
・エステルワックスF(Cl:44、Cn:20、Cm:23、融点:68℃)
・エステルワックスG(Cl:42、Cn:19、Cm:23、融点:66℃)
・エステルワックスH(Cl:42、Cn:20、Cm:20、融点:65℃)
・エステルワックスI(Cl:44、Cn:22、Cm:22、融点:70℃)
・エステルワックスJ(Cl:44、Cn:22、Cm:22、融点:69℃)
・エステルワックスK(Cl:43、Cn:21、Cm:22、融点:70℃)
・エステルワックスL(Cl:43、Cn:22、Cm:21、融点:70℃)
・エステルワックスM(Cl:44、Cn:24、Cm:22、融点:74℃)
・エステルワックスN(Cl:44、Cn:22、Cm:23、融点:71℃)
・エステルワックスO(Cl:36、Cn:18、Cm:18、融点:60℃)
フェライトキャリア100質量部に対し各例のトナー8.5質量部をターブラミキサーで撹拌し、各例の現像剤を得た。フェライトキャリアの表面は、平均粒径が40μmであるシリコーン樹脂でコートされている。
各例の現像剤をトナーカートリッジに収容した。このトナーカートリッジを、定着性評価用の画像形成装置内に配置した。定着性評価用の画像形成装置は、市販のe-studio5018A(東芝テック製)である。画像形成装置を用いて、画像濃度が1.3~1.4のベタ帯画像を、A4用紙に10枚連続でコピーしながら、オフセットの発生の有無を確認して定着性を評価した。具体的には、下記の高温高湿環境下、低温低湿環境下のいずれの条件下でもオフセットが発生しないとき、トナーの定着性を合格(○)と評価した。下記の高温高湿環境下、低温低湿環境下の少なくとも一方でオフセットが発生したとき、トナーの定着性を不合格(×)と評価した。
・高温高湿環境:温度30℃、湿度85%の試験環境に画像形成装置を設置した。電圧は110Vに設定し、坪量105g/m2のA4用紙を使用した。
・低温低湿環境:温度10℃、湿度20%の試験環境に画像形成装置を設置した。電圧は90Vに設定し、坪量60g/m2のA4用紙を使用した。
各例のトナーを55℃で8時間放置した。55℃で8時間放置した後の各例のトナー20gを目開き350μmのメッシュで篩い、メッシュ上に残ったトナーを秤量した。メッシュ上に残ったトナーの量は、少ないほど保存性に優れる。メッシュ上に残ったトナーが3g以下であるとき、トナーの保存性を合格(○)と評価した。メッシュ上に残ったトナーが3gより多いとき、トナーの保存性を不合格(×)と評価した。
各例の現像剤をトナーカートリッジに収容した。このトナーカートリッジを、耐熱性評価用の画像形成装置内に配置した。耐熱性評価用の画像形成装置は、市販のe-studio5018A(東芝テック製)である。画像形成装置を用い、印字率4.0%の原稿をA4用紙に連続的にコピーした。コピーしながら現像機内の温度が2℃上昇するたびに、搬送不良、不良画像が発生しているか否かを確認した。搬送不良、不良画像が発生し始めた温度が45℃以上であるとき、トナーの耐熱性を合格(○)と評価した。搬送不良、不良画像が発生し始めた温度が45℃未満であるとき、トナーの耐熱性を不合格(×)と評価した。
各例の現像剤をトナーカートリッジに収容した。このトナーカートリッジを、フィルミング抑制評価用の画像形成装置内に配置した。フィルミング抑制評価用の画像形成装置は、市販のe-studio5018A(東芝テック製)である。画像形成装置を温度30℃、湿度85%の試験環境に設置した。画像形成装置を用いて、印字率8.0%の原稿を、A4用紙の両面に連続的にコピーした。2000枚連続でコピーを行い、200枚おきにハーフトーン画像を出力した。出力したハーフトーン画像にスジが発生しているか否かを目視によって判断した。ハーフトーン画像にスジが発生していないとき、フィルミング抑制を合格(○)と評価した。ハーフトーン画像にスジが発生しているとき、フィルミング抑制を不合格(×)と評価した。
これに対して比較例1~15のトナーは、耐熱性、保存性、定着性、フィルミング抑制のすべてが同時に合格基準に達することはなかった。
Claims (5)
- 軟化点が125~150℃である非結晶性ポリエステル樹脂Aと、軟化点が95~120℃である非結晶性ポリエステル樹脂Bと、結晶性ポリエステル樹脂と、エステルワックスとを含有し、
前記エステルワックスは、少なくとも3種類以上のカルボン酸からなる第1のモノマー群と、少なくとも3種類以上のアルコールからなる第2のモノマー群との縮合重合物であり、
前記第1のモノマー群中の最大含有量である炭素数Cnのカルボン酸の割合が、前記第1のモノマー群100質量%に対して70~95質量%であり、
前記第1のモノマー群中の炭素数18以下のカルボン酸の割合が、前記第1のモノマー群100質量%に対して5質量%以下であり、
前記第2のモノマー群中の最大含有量である炭素数Cmのアルコールの割合が、前記第2のモノマー群100質量%に対して70~90質量%であり、
前記第2のモノマー群中の炭素数18以下のアルコールの割合が、前記第2のモノマー群100質量%に対して20質量%以下であり、
前記非結晶性ポリエステル樹脂Aの軟化点と前記非結晶性ポリエステル樹脂Bの軟化点との差が、20~45℃である、トナー。 - 前記非結晶性ポリエステル樹脂Aの含有量に対する前記非結晶性ポリエステル樹脂Bの含有量の比が、1/9~5/5である、請求項1に記載のトナー。
- 前記非結晶性ポリエステル樹脂Aの軟化点と前記エステルワックスの融点との差が、40~90℃である、請求項1又は2に記載のトナー。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載のトナーが収容された、トナーカートリッジ。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載のトナーが収容された、画像形成装置。
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