JP7415221B2 - 硫酸ニッケル溶液の製造装置および製造方法 - Google Patents
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Description
リチウムイオン二次電池用活物質の材料としては、ニッケルを用いたリチウムニッケル複合酸化物を挙げることができる。
第2発明の硫酸ニッケル溶解の製造装置は、硫酸ニッケル溶液の製造装置であって、該装置は高濃度の硫酸溶液でニッケルブリケットを溶解する浸出槽と、残存するフリー硫酸によりニッケルを溶解させる浸出調整槽と、前記浸出槽に、ガスを吹込むガス吹込み装置とからなり、前記ガス吹込み装置は、前記ガスを送る送風機と、該送風機の送風口に一端が接続され他端が前記浸出槽内で開口しているパイプとからなり、前記パイプの開口は、前記浸出槽の内部に投入されている前記ニッケルブリケットの山に向けて、前記浸出槽の内部の硫酸溶液を流動させる位置に配置されていることを特徴とする。
第3発明の硫酸ニッケル溶液の製造方法は、硫酸ニッケル溶液の製造方法であって、槽にニッケルブリケットと硫酸と水を投入して硫酸ニッケル溶液を得る工程において、前記槽にガスを吹込み、前記槽の内部に投入されている前記ニッケルブリケットの山に向けて、前記槽の内部の硫酸溶液を流動させることを特徴とする。
第4発明の硫酸ニッケル溶液の製造方法は、硫酸ニッケル溶液の製造方法であって、浸出槽にニッケルブリケットと硫酸と水を投入してニッケルブリケットを溶解させて一次硫酸ニッケル溶液を得る第1溶解工程と、浸出調整槽に前記一次硫酸ニッケル溶液とニッケルブリケットを投入し、前記一次硫酸ニッケル溶液中のフリー硫酸でニッケルブリケットを溶解して硫酸ニッケル溶液を得る第2溶解工程とを含み、前記第1の溶解工程において、前記浸出槽にガスを吹込み、前記浸出槽の内部に投入されている前記ニッケルブリケットの山に向けて、前記浸出槽の内部の硫酸溶液を流動させることを特徴とする。
第5発明の硫酸ニッケル溶液の製造方法法は、第3または第4発明において、前記ガスの吹込み量が50~4000L/(min・m3)であることを特徴とする。
第6発明の硫酸ニッケル溶液の製造方法は、第3、第4または第5発明において、前記ガスが、酸化性ガスを含むことを特徴とする。
第7発明の硫酸ニッケル溶液の製造方法は、第6発明において、前記酸化性ガスが、空気、酸素、過酸化水素、オゾンから選ばれる1種以上であることを特徴とする。
第2発明によれば、浸出槽と浸出調整槽を用いた製造装置において、浸出槽内にガスを吹込むことにより硫酸溶液の流れを発生させ、フレッシュな硫酸とニッケルブリケットを接触させるとともにニッケルブリケット表面の水素気泡を効率的に除去するのでニッケルの溶解速度が向上する。
第3発明によれば、槽内でニッケルブリケットに硫酸溶液を接触させる製造方法において、槽内にガスを吹込むことにより硫酸溶液の流れを発生させ、フレッシュな硫酸をニッケルブリケットに接触させるとともに、ニッケルブリケット表面の水素気泡を効率的に除去するのでニッケルの溶解速度が向上する。このため、硫酸ニッケル溶液を製造するプロセスの時間短縮ができ、その工業的価値は極めて大きい。
第4発明によれば、浸出槽と浸出調整槽を用いる製造方法において、浸出槽内にガスを吹込むことにより硫酸水溶液の流れを発生させ、フレッシュな硫酸とニッケルブリケットを接触させるとともに、ニッケルブリケット表面の水素気泡を効率的に除去するのでニッケルの溶解速度が向上する。
第5発明によれば、エアーの吹込み量が適量であるので、ニッケル溶解速度を充分に確保しつつ、過剰な吹込みに起因する配管ダメージ等の損害を回避することができる。
第6発明によれば、酸化性ガスが吹込まれるので、ニッケルブリケットの溶解が促進される。
第7発明における空気、酸素、過酸化水素、オゾンは酸化性であるので、ニッケルブリケットの溶解が促進される。
図1に基づき、本発明に係る硫酸ニッケル溶液の製造装置の基本構造を説明する。
図1において、1は溶解用の槽であって、内部には、ニッケルブリケットnbと硫酸と水が投入される。なお、ニッケルブリケットnbと硫酸と水の投入用のパイプやバルブは図示を省略している。
図1ではパイプ32は2本を示しているが、これに限られない。たとえば、槽内で周方向に間隔をあけて配置された3本のパイプや4本以上のパイプを用いてもよい。
この排気ダクト33およびファン34は、吹込んだガスや発生した水素を槽外に排出するために設けられている。符号eは排気を示している。
図1の装置を用いると、槽1にニッケルブリケットと硫酸と水を投入して硫酸ニッケル溶液を得る工程において、槽1にガスを吹込んで硫酸ニッケル溶液を得る製造方法を実施することができる。
ガスの吹込み量が上記範囲内であると、エアーの吹込み量が適量であるので、ニッケル溶解速度を充分に確保しつつ、過剰な吹込みに起因する配管ダメージ等を回避することができる。
ガスが酸化性ガスであると、酸化性雰囲気のなかで溶解が進むのでニッケルブリケットの溶解が促進される。
上記種類の酸化性ガスであると、ニッケルブリケットの溶解が促進される。
さらに、槽1の使用は、バッチ処理として使用してもよく、連続処理として使用してもよい。
いずれの使用方法を用いても、槽内にガスを吹込むことにより硫酸水溶液の流れを発生させるとともに、ニッケルブリケット表面の水素気泡を効率的に除去するのでニッケルの溶解速度が向上する。このため、硫酸ニッケル溶液を製造するプロセスの時間短縮ができる。
図2に基づき、本発明の一実施形態である製造装置を説明する。
本実施形態に係る硫酸ニッケル溶液の製造装置は、図2に示すように、浸出槽1と浸出調整槽2の2個の溶解槽を直列に連結した構成である。
このガス吹込み装置30は、浸出槽1内にガスを吹込むことができればどのようなものでもよいが、たとえば、図1に示したガス吹込み装置30を採用できる。図2では、送風機31とパイプ32の一部のみ示しているが、浸出槽1内にガスを吹込めるよう構成されている。
なお、ガスの吹込み量や吹込むガスの種類は、前記したとおりでよい。
浸出調整槽2と前記浸出槽1との間には、浸出槽1内のフリー硫酸を多く含む硫酸ニッケル溶液を浸出調整槽2に導入するための送液パイプ21が接続され、この送液パイプ21にはポンプP1が介装されている。また、浸出調整槽2には、新たなニッケルブリケットを投入するためのパイプ24とこれに介装された計量バルブV4、水を注入するためのパイプ22とこれに介装されたバルブV2を備えている。
図2の装置を用いた硫酸ニッケル溶液の製造方法を図3に基づき説明する。
この製造方法は、第1溶解工程Iと第2溶解工程IIとからなり、これら各工程I,IIを順に実行し連続操業することを特徴とする。
本明細書でいうフリー硫酸とは、浸出反応に関与しなかった余剰の硫酸を意味する。なお、フリー硫酸は遊離硫酸とも称される。
そこで、本発明では、第1溶解工程Iにおいて、浸出槽1にガスを吹込み、フレッシュな硫酸とニッケルブリケットを接触させるとともにニッケルブリケット表面の水素気泡を効率的に除去するようにしている。
(浸出槽1)
ニッケルブリケットの硫酸溶解は、まず、浸出槽1にニッケルブリケットnb、硫酸、および水を連続的に供給することにより行われる。槽内では以下の反応式により、水素を発生しながら、金属ニッケルが溶解していくこととなる。
Ni+H2SO4→NiSO4+H2・・・(式1)
供給する硫酸の量は、1槽目の浸出槽1に続く2槽目の浸出調整槽2の必要分も含まれるため、式1に記載されるニッケルと硫酸のモル比よりも多い量が供給されることとなる。浸出槽1においては、これが高フリー硫酸濃度を維持する要因となり、大きな溶解速度を維持することが可能となる。
ここで、浸出槽1における一次硫酸ニッケル溶液の硫酸濃度は60~80g/Lとすることが好ましい。硫酸濃度が60g/L以下であるとニッケルブリケットnbの溶解速度が遅くなる。また、硫酸濃度が80g/L以上であると、次の浸出調整槽2において、フリー硫酸の処理が困難となる。硫酸濃度が60~80g/Lの範囲内にあれば、浸出槽1内で短時間に多くのニッケルを溶解することができ、浸出調整槽2のフリー硫酸の処理に困ることもない。
吹込むガスについてはニッケルブリケットnbの溶解を阻害しなければ特に限定されないが、酸化性ガスを含むことが好ましい。酸化性ガスを吹込むことにより、ニッケルブリケットの溶解が促進される。酸化性ガスとしては、空気、酸素、過酸化水素、オゾンから選ばれる1種以上であることが好ましい。
浸出調整槽2においては、浸出槽1から供給されるフリー硫酸を含んだ一次硫酸ニッケル溶液に、新たなニッケルブリケットをパイプ14から供給することで、ニッケル濃度の増大とフリー硫酸濃度の低減を図る。フリー硫酸がゼロでは溶解速度が極小化してしまうため、ある程度の溶解速度が確保可能な程度のフリー硫酸濃度が必要である。また、水をパイプ22から供給するのは、ニッケル濃度を調整するためである。終液のニッケル濃度が高過ぎると(たとえば、140g-Ni/L以上)、常温でもNiSO4結晶が析出し配管閉塞等を起こすが、このような不具合を防止することに効果がある。
このフリー硫酸濃度とニッケルブリケットの槽内滞留量を妥当なものとするため、プロセスパラメータであるpH値を0.5~3の間で設定することが好ましい。供給元の違いで、ニッケルブリケットの溶解速度には個体差はあるが、標準的なものでpH1程度が妥当な設定値と想定されている。
硫酸ニッケルそのものの溶解度はさほど大きくなく、温度依存性を持っている。そして、溶解度以上の濃度となると、溶液中に結晶が析出し、配管閉塞などトラブルのもととなるため、目標のニッケル濃度は80~160g/L、好ましくは100~120g/Lとしている。これに対応する密度は1.2~1.4g/ccであり、これをプロセスパラメータとして設定し、浸出槽1へ供給する水の量を調節している。なお、密度と比重は単位が異なるが同じものなので、比重をプロセスパラメータとしてもよい。
容量1000mlの槽1に70%硫酸を140ml、水を560ml入れ、35mm×35mm×15mm程度の大きさのニッケルブリケットnbを約300g添加した。槽1を80℃に加熱し、ニッケルブリケットを溶解させた。nbは山積みされたニッケルブリケット、3は硫酸ニッケル溶液である。
実施例1では、槽1に70ml/minの供給量で空気を供給した。細線矢印a1は反応により発生する水素の流れを示し、太線矢印A2はエアー吹込みにより生じた硫酸の流れを示している。eは排気である。硫酸ニッケル溶液3を1時間毎にサンプリングし、そのニッケル濃度を測定した。その結果を図4に示す。
空気の供給量を2500ml/minに変更した以外は実施例1と同様にしてニッケルブリケットを溶解した。一次硫酸ニッケル溶液の濃度を図4に示す。
ガスを吹込まないこと以外は実施例1と同様にしてニッケルブリケットnbを溶解した。比較例1ではガス吹込みをしていないので、太線矢印A2で示す硫酸の流れは生じず、細線矢印a1で示す水素の流れのみ生じている。このような反応が生じる比較例1での一次硫酸ニッケル溶液の濃度を図4に示す。
(1)図4に示すように、比較例1の一次硫酸ニッケル溶液の濃度に比べ、実施例1,2における一次硫酸ニッケル溶液の濃度は反応時間の初期(開始から3時間過ぎまで)は著しく高い。このことは、実施例1,2では溶解速度が高いことを意味している。
また、その理由は槽1内で太線矢印A2で示す硫酸の流れが発生するので、ニッケルブリケットnbにフレッシュな硫酸が供給されることと、ニッケルブリケットnb表面の水素気泡が除去されることから、と考えられる。
これに対し、比較例1では、硫酸との反応初期では、ニッケルブリケットnbが所定能力で溶解するものの、時間が経過するとニッケルブリケットnbの山の内部にフレッシュな硫酸が供給されなくなる。そして、反応により発生する水素がニッケルブリケットnbの表面に付着し、ニッケルの溶解速度が低下したものと考えられる。
よって、本発明における溶解速度の向上効果はガスを吹込むことにより得られていることがわかる。
電池材料等に用いられるニッケル酸リチウムを製造する場合は、処理量確保の観点から、硫酸ニッケル溶液中のニッケルは高濃度であり、フリー硫酸は低濃度であるほうが好ましいが、このような用途に本発明は好適である。
そして、本発明によれば、装置を無駄に大きくすることなく、必要な処理量が確保できる。
2 浸出調整槽
3 硫酸ニッケル溶液
30 ガス吹込み装置
31 送風機
32 パイプ
nb ニッケルブリケット
Claims (7)
- 硫酸ニッケル溶液の製造装置であって、
ニッケルブリケットと硫酸と水を投入する槽と、
前記槽内にガスを吹込むガス吹込み装置とからなり、
前記ガス吹込み装置は、前記ガスを送る送風機と、該送風機の送風口に一端が接続され他端が前記槽内で開口しているパイプとからなり、
前記パイプの開口は、前記槽の内部に投入されている前記ニッケルブリケットの山に向けて、前記槽の内部の硫酸溶液を流動させる位置に配置されている
ことを特徴とする硫酸ニッケル溶液の製造装置。 - 硫酸ニッケル溶液の製造装置であって、
該装置は高濃度の硫酸溶液でニッケルブリケットを溶解する浸出槽と、
残存するフリー硫酸によりニッケルを溶解させる浸出調整槽と、
前記浸出槽に、ガスを吹込むガス吹込み装置とからなり、
前記ガス吹込み装置は、前記ガスを送る送風機と、該送風機の送風口に一端が接続され他端が前記浸出槽内で開口しているパイプとからなり、
前記パイプの開口は、前記浸出槽の内部に投入されている前記ニッケルブリケットの山に向けて、前記浸出槽の内部の硫酸溶液を流動させる位置に配置されている
ことを特徴とする硫酸ニッケル溶解の製造装置。 - 硫酸ニッケル溶液の製造方法であって、
槽にニッケルブリケットと硫酸と水を投入して硫酸ニッケル溶液を得る工程において、
前記槽にガスを吹込み、前記槽の内部に投入されている前記ニッケルブリケットの山に向けて、前記槽の内部の硫酸溶液を流動させる
ことを特徴とする硫酸ニッケル溶液の製造方法。 - 硫酸ニッケル溶液の製造方法であって、
浸出槽にニッケルブリケットと硫酸と水を投入してニッケルブリケットを溶解させて一次硫酸ニッケル溶液を得る第1溶解工程と、
浸出調整槽に前記一次硫酸ニッケル溶液とニッケルブリケットを投入し、前記一次硫酸ニッケル溶液中のフリー硫酸でニッケルブリケットを溶解して硫酸ニッケル溶液を得る第2溶解工程とを含み、
前記第1の溶解工程において、前記浸出槽にガスを吹込み、前記浸出槽の内部に投入されている前記ニッケルブリケットの山に向けて、前記浸出槽の内部の硫酸溶液を流動させる
ことを特徴とする硫酸ニッケル溶液の製造方法。 - 前記ガスの吹込み量が50~4000L/(min・m3)である
ことを特徴とする請求項3または4記載の硫酸ニッケル溶液の製造方法。 - 前記ガスが、酸化性ガスを含む
ことを特徴とする請求項3、4または5記載の硫酸ニッケル溶液の製造方法。 - 前記酸化性ガスが、空気、酸素、過酸化水素、オゾンから選ばれる1種以上である
ことを特徴とする請求項6記載の硫酸ニッケル溶液の製造方法。
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