JP7410232B2 - スピナレットを使用したセルロースアセテートトウを製造する方法 - Google Patents
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Description
[0001]本出願は、その全体が参照により本明細書に組み込まれている、2016年6月2日に出願した米国仮特許出願第62/344,479号の優先権を主張するものである。
トを束ねてトウを形成し、該トウをクリンプし、該トウを乾燥させ、該トウから複数のフィルターロッドを形成し、該ロッド間の変動係数を測定し、該少なくとも2つのスピナレット、該フィラメントの総デニール、又は1フィラメント当たりのデニール、のうちの少なくとも1つを調整して、該ロッド間の変動係数を5未満に低減させることを含む方法に向けられている。いくつかの態様では、スピナレットの数が減少させる一方、その他の態様では、スピナレットの数を増加させる。いくつかの態様では、フィラメントの総デニールを減少させ、及び1フィラメント当たりのデニールを増加させる一方、その他の態様では、フィラメントの総デニールを増加させ、及び1フィラメント当たりのデニールを減少させる。該方法は、ロッド間の変動係数が5以上のとき、少なくとも2つのスピナレットのうちの少なくとも1つを方法から除去するステップと、少なくとも1つのスピナレットをクリーニングするステップとを更に含み得る。
[0019]本発明は、セルロースアセテートドープから形成されたフィラメントの均一性を改善することに関する。この均一性は、フィラメントの断面を均一にすること、及び/又は1フィラメント当たりのデニールに対する総デニールの所定の比を有することにより定量化され得る。本明細書で説明したように、フィラメントが均一であれば、その結果、最終製品、例えばタバコフィルター等が改善する。例えば、フィラメントが均一であれば、その結果、タバコフィルターにおけるロッド間の変動係数は低減する。フィラメントの形成に用いられる1つ又は複数のスピナレットをモニタリング及び維持すれば、フィラメントの形成中に、この均一性を実現することが可能となる。
II.セルロースアセテートフレークの調製
[0024]セルロースアセテートフレークは、本明細書に記載するように、ドープを形成するために溶媒に溶解されるが、その全体が参照により本明細書に組み込まれている米国特許第2,740,775号、及び米国特許公開第2013/0096297号で開示される方法を含む、公知の方法により調製され得る。一般的に、アセチル化セルロースは、好適な酸性触媒の存在下でセルロースをアセチル化剤と共に反応させることにより調製される。アシル化剤には、カルボン酸無水物(又は単に無水物)とカルボン酸ハロゲン化合物、特にカルボン酸塩化物(又は単に酸塩化物)の両方が含まれ得る。好適な酸塩化物として、例えば塩化アセチル、塩化プロピオニル、塩化ブチリル、塩化ベンゾイル等の酸塩化物を挙げることができる。好適な無水物として、例えば無水酢酸、無水プロピオン、無水酪酸、無水安息香酸等の無水物を挙げることができる。これらの無水物又はその他のアシル化剤の混合物も、異なるアシル基をセルロースに導入するために利用可能である。混合された無水物、例えば酢酸プロピオン酸無水物、酢酸酪酸無水物等も、いくつかの実施形態において、この目的で利用可能である。
III.セルロースアセテートドープの形成
[0028]セルロースアセテートドープは、本明細書に記載する、一般的にフレーク状のセルロースアセテートを溶媒に溶解してドープ溶液を形成することにより形成される。溶媒は、水、アセトン、メチルエチルケトン、塩化メチレン、ジオキサン、ジメチルホルムアミド、メタノール、エタノール、氷酢酸、超臨界二酸化炭素、上記のポリマーを溶解する能力を有する任意の好適な溶媒、及びその組み合わせからなる群から選択され得る。いくつかの態様では、溶媒は、アセトンと最大5重量%の水との組み合わせである。顔料、例えば二酸化チタン等も、ドープに添加され得る。ドープは、20~30重量%のセルロースアセテート、及び70~80重量%の溶媒を含み得る。顔料は、添加される場合、0.1~5重量%存在し得る。
IV.セルロースアセテートフィラメント及びトウの形成
[0030]セルロースアセテートからフィラメントを形成するために、上記のようにドープが形成される。ドープは、1つ又は複数のキャビネットを備え、各キャビネットはスピナレットを備えるスピナー内で紡糸され得る。スピナレットは、溶媒がフィラメントから蒸発する速度に影響を及ぼす孔を備える。孔の形状及び紡糸パラメーターは、選択されたサイズ、断面形状、強度、及び加工適性を有するフィラメントが形成されるように選択され得る。一般的に、孔は、直径25~75マイクロメートルのフィラメントの形成を可能にする。孔に関する様々なデザインが、その全体が参照により本明細書に組み込まれている、米国特許公開第2013/0192613号に開示されている。
ITON(登録商標)製品)、ポリエトキシル化脂肪酸、ポリエトキシル化脂肪族アルコール(例えば、SigmaAldrich社から入手可能なBRIJ(登録商標)製品)、フッ素系界面活性剤、グルコシド、及び炭化水素のテール(例えば、C6~C22アルキル基)及びヒドロキシル基及びエステル基を含む親水性ヘッド基を有するその他の非イオン性界面活性剤、並びにその組み合わせが含まれるが、但しこれらに限定されない。いくつかの非イオン性界面活性剤は、単独で又は小分子可塑剤と組み合わせて、セルロースアセテートを可塑化することが発見された。従来型の可塑剤は小分子なので、これは意外である。対照的に、長い炭化水素テール基及びおそらくは大型のヘッド基を有する非イオン性界面活性剤は嵩高い。例えば、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレートは、トリアセチン等の従来型のセルロースアセテート可塑剤よりも有意に大型であるが、セルロースアセテートを可塑化することが認められた。
の重量パーセントが低めである、例えば5~25%等のフィラメントを含むトウについてクリンピングを実施するのが望ましいと考えられる。いくつかの実施形態では、低めの水分重量パーセントは、クリンピング前にトウを乾燥させること、高めの固体濃度若しくは水分含有量が低めの仕上げエマルジョンを適用すること、上質仕上げ剤を適用した後に分離制御用の水を添加すること、あらゆる他の水分寄与性トウ添加を低減又は除去すること、スピニングセルを離脱するファイバーの水分含有量が低下するように、スピニング条件を変更すること(温度を上げる、スピードを落とす、加熱キャビネット内の気流を高める、ドープ濃度を変更する)、又はこれらを任意に組み合わせることにより達成され得る。
クス」とは、トウを配置したときに、トウの長さがその直線距離の何倍に相当するかを意味する。
V.最終製品に対するトウの製造
[0054]トウベールは、最終製品、例えばタバコフィルター等を形成するために更なる処理にかけられてもよい。ベールされたら、トウは、一般的に、解ベールされてブルームされ、そしてタバコフィルターに形成される。解ベールとは、トウがパッケージングされていたベールからトウを取り出すことを意味する。トウベールがどのようにクリンプ、圧縮、及びパッケージングされるかその様式、並びに下流の製造ニーズに応じて、トウの解ベールは、異なるスピードで実施され得る。トウは、トウベールから取り戻し、そしてローラーによってガイド上に引き出すことにより解ベールされ得る。トウは、次に解放又は「ブルーム」され、ロッドに形成され、その次にプラグラップと呼ばれるペーパーでラップされる。フィルターロッドは、次に所定の長さに切断され、そしてタバコと連結する。
グが、トウ上に識別マーキングを付与するのに用いられる場合には、マーキングは、たとえクリンプの一部が除去されたとしても、なおも読み取り可能であるように適用されなければならない。
VI.スピナレットの観察とクリーニング
[0058]本明細書に記載するように、スピナレット孔は、沈着及び/又は閉塞により、部分的又は完全に閉塞状態になり得る。一般的に、プロセスの稼働長さが長いほど、より多くの沈着及び/又は閉塞が生ずる。セルロースアセテートドープにおける様々な構成要素が、スピナレットに沈着する可能性があり、時間の経過と共に、スピナレット孔を部分的又は完全に閉塞させる。この沈着及び/又は閉塞は、いくつかの理由によって引き起こされ得る。例えば、大型の粒子がフィルター処理後に残る場合には、そのような粒子は、スピナレット孔の閉塞を開始し得る。セルロースアセテートが完全に溶解してドープにならない場合には、セルロースアセテートは、スピナレット上に沈着物を形成するおそれがあり、孔を少なくとも部分的に閉塞させる。沈着及び/又は閉塞の理由を問わず、かつて均一であったスピナレット孔のサイズに差異が生ずるようになる。図1Aに示す通り、清浄な(及び任意に新品、未使用の)スピナレットは、均一なサイズの孔を有する。図1Bに示す通り、時間経過及び使用により、いくつかの孔は部分的に閉塞する。セルロースアセテートドープが、部分的に閉塞した孔を通過してフィラメントに紡糸されると、フィラメントの断面及び1フィラメント当たりのデニールは孔間で異なる。
及び試験が、それを示すのに利用可能である。
[0063]次に、スピナレットは、有機の沈着物を取り除くために、苛性溶液中で洗浄され得る。苛性溶液は、OAKITE(登録商標)等の市販の苛性クリーナー、アルカリ性の塩、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、又はその他の公知の苛性クリーニング剤であり得る。有機の沈着物は、有機の塩及び脂肪酸であり得る。苛性溶液洗浄は、20~70℃、例えば60~70℃の温度で一般的に実施される。スピナレットは、苛性溶液内で5~180分間洗浄され得る。
[0066]最終的に、スピナレットは、あらゆる残渣を取り除くために、水又はアセトンでリンスされ得る。リンスは、あらゆる目視可能な残渣が除去されるまで反復され得る。アセトンが使用される場合、リンスは、20~50℃、例えば25~50℃の温度で実施され得る。水によるリンスが使用される場合、リンスは室温、例えば20~30℃で実施され得る。スピナレットは、次に空気乾燥され得る。
VII.均一性の改善
[0071]本明細書に記載するように、本発明は、トウ製品の均一性を改善することに関する。そのような改善として、ロッド間の変動係数を低減すること、トウに形成されるフィラメントの断面の均一性を改善すること、及び、総デニールの変動の、1フィラメント当たりのデニールの変動に対する比を低減することが挙げられる。これらの改善それぞれは、最終的なトウ製品、例えばタバコフィルターの性能を強化する。
a.ロッド間の変動係数
[0072]特にタバコフィルターの場合、特定の種類のタバコからの喫煙経験は、均一であるべきである。この均一性の1つの指標として圧力降下が挙げられる。圧力降下は、吸引抵抗とも呼ばれ、喫煙者がフィルターを通じて煙を吸引するためにタバコに適用する必要がある吸引量を決定する。フィルターの圧力降下に加えてタバコ円筒の圧力降下が、消費者にとって許容される範囲内でなければならない。一般的に、圧力降下(タバコ全体の合計)は、水位計で約100mmである。フィルターロッド全体の圧力降下は、定義された体積気流量におけるフィルターロッド全体の静圧差の指標である。測定は、温度及び相対湿度が制御された(測定に対する温度及び相対湿度の影響を最低限に抑えるために制御された)ラボ内で実施され得る。測定は、ロッド重量、円周、及び定義された体積流量における圧力降下を測定する市販のフィルターロッド試験機器を使用して実施され得る。圧力降下は、目標とする円周に調整され、そして「変動係数」が計算される。目標により近づくように圧力降下を調整するために、又は変動係数を低減するために、プロセス調整が必要であるかどうかその要否を判断するために、統計的法則が使用される。
数、b)フィラメントの総デニール、又はc)1フィラメント当たりのデニールのうちの少なくとも1つを調整することにより、ロッド間の変動係数は、5未満、例えば4未満、3未満、又は2未満に低減し得ることを発見した。ロッド間の変動係数は望ましくは0であるが、実際的には、許容されるロッド間の変動係数は、最終製品に依存し得る。例えば、いわゆる「super slim」タバコについて許容されるロッド間の変動係数は、通常のタバコについて許容されるロッド間の変動係数を上回る可能性がある。したがって、いくつかの態様では、変動係数が5以上、例えば4以上、又は3以上のときに、a)スピナレットの数、b)フィラメントの総デニール、又はc)1フィラメント当たりのデニールのうちの少なくとも1つを調整することの契機となり得る。
b.フィラメント断面
[0078]フィラメントの断面及びその均一性も、最終的なトウ製品、例えばタバコフィルターに影響を及ぼす。本明細書で説明したように、トウのソースからなるロッド全体の圧力降下が均一であることは、トウベールの望ましい品質であり、またロッド間の変動係数が低いことは、圧力降下の均一性を反映する。但し、ほとんどのトウベールは重量に基づき販売されており、圧力降下の均一性は関係ない。ベールからなるロッドの均一性を評価するために、イールドが計算される。イールドは、圧力降下と重量との間の関連性を表す(重量で割った圧力降下)。イールドは、多くの場合グラフ上のラインにより表され、その場合、x軸は重量であり、またy軸は圧力降下である。イールドラインの最下端は、ロッドが凹みを形成するポイントとして定義され、またイールドラインの最上端は、過剰に多いトウのためにロッドが裂けるか機械ロールラップが生ずるポイントとして定義される。図2に示す通り、目標イールドラインが存在する。次に、目標イールドの上限及び下限が目標から約20mmH2O以内に一般的に設定される。重量は、グラム数/100ロッドとして記録される。上限及び下限にあるロッドを試験用に製造して、トウが目標イールドラインに適合することを確認するために、トウの重量はロッドメーカー上で調整され得る。図2のサンプルは、目標イールドラインにほぼ沿っており、上限及び下限以内である。圧力降下の変動係数についてロッドを試験するのに使用される上限及び下限において、同一の手順及び機器がロッドを試験するのに使用される。
c.デニールインデックス:総デニールの変動の、1フィラメント当たりのデニールの変動に対する比
[0081]サンプル、例えばベール中のトウの均一性を調べる別の方法は、デニールインデックスを計算することである。デニールインデックスは、総デニールの変動及び1フィラメント当たりのデニールの変動の比較である。本明細書に記載するように、ロッドの均一性は、1フィラメント当たりのデニール、総デニール、又は両方を調整することにより達成され得る。一方又は両方のパラメーターが調整される場合、パラメーター間の変動について、所定の比を維持して、均一な製品を生み出すのが望ましい。1フィラメント当たりのデニール及び総デニールは、最終的なトウ製品に応じて変化し得るものの、総デニールの変動は、3%未満、例えば2.5%未満、2%未満、又は1%未満であり得る。1フィラメント当たりのデニールの変動は、10%未満、例えば8%未満、5%未満、又は3%未満であり得る。総デニールの変動の、1フィラメント当たりのデニールの変動に対する比、即ち、デニールインデックスは、2.5:1未満、例えば2:1未満、1.5:1未満、1:1未満、又は0.6:1未満である。
VIII.実施例
本発明の具体的態様は以下のとおりである。
[態様1]
複数のセルロースアセテートフィルターロッドにおけるロッド間の変動係数を低減する方法であって、
セルロースアセテートドープを少なくとも2つのスピナレットを通過させて紡糸し、フィラメントを形成し、
該フィラメントを束ねてトウを形成し、
該トウをクリンプし、
該トウを乾燥させ、
該トウから複数のフィルターロッドを形成し、
該複数のロッド間の変動係数を測定し、
該少なくとも2つのスピナレット、該フィラメントの総デニール、又は1フィラメント当たりのデニールのうちの少なくとも1つを調整して、該ロッド間の変動係数を5未満に低減させること、
を含む方法。
[態様2]
態様1に記載の方法であって、スピナレットの数が減少される方法。
[態様3]
態様1に記載の方法であって、スピナレットの数が増加される方法。
[態様4]
態様1に記載の方法であって、該フィラメントの総デニールが減少され、及び1フィラメント当たりのデニールが増加される方法。
[態様5]
態様1に記載の方法であって、該フィラメントの総デニールが増加され、及び1フィラメント当たりのデニールが減少される方法。
[態様6]
態様1に記載の方法であって、
該ロッド間の変動係数が5以上のとき、該少なくとも2つのスピナレットのうちの少なくとも1つを該方法から外すこと、及び
該少なくとも1つのスピナレットをクリーニングして、目視可能な沈着及び/又は閉塞を取り除くこと、
を更に含む方法。
[態様7]
セルロースアセテートトウ・フィラメントの断面の均一性を改善する方法であって、
セルロースアセテートドープを複数のスピナレットを通過させて紡糸し、フィラメントを形成し、
該フィラメントを束ねてトウを形成し、
該トウをクリンプし、
該トウを乾燥させ、
該トウから複数のフィルターロッドを形成し、
トウの重量(g数/100ロッド)により該ロッドのイールドを測定し、そして
該複数のスピナレットのうちの少なくとも1つから沈着及び/又は閉塞を除去して、イールドを目標イールドから±20mmH 2 O以内に維持すること、
を含む方法。
[態様8]
態様7に記載の方法であって、該断面が、Y字状、R字状、X字状、K字状、C字状、O字状、I字状、円形、鋸歯状、楕円、多角形、及びドッグボーン形状からなる群から選択される方法。
[態様9]
セルロースアセテートトウ・スピナレットから沈着及び/又は閉塞を除去する方法であって、
a)該スピナレットをアセトン中に浸漬してアセテートを取り除き、
b)該スピナレットを苛性洗浄液及び酸洗浄液で洗浄して有機及び無機の沈着物を取り除き、そして
c)該スピナレットを水又はアセトンで洗浄して残渣を取り除くこと、
を含む方法。
[態様10]
態様9に記載の方法であって、浸漬ステップにおけるアセトンの温度が、20~55℃である方法。
[態様11]
態様9に記載の方法であって、該スピナレットが、5~60分間浸漬される方法。
[態様12]
態様9に記載の方法であって、該酸洗浄液における酸の温度が、20~60℃である方法。
[態様13]
態様9に記載の方法であって、該スピナレットが、酸洗浄液中で5~90分間洗浄される方法。
[態様14]
態様9に記載の方法であって、該苛性溶液の温度が、20~70℃である方法。
[態様15]
態様9に記載の方法であって、該スピナレットが、該苛性溶液中で5~180分間洗浄される方法。
[態様16]
態様9に記載の方法であって、90%を上回る沈着及び/又は閉塞が、該スピナレットから除去される方法。
[態様17]
態様9に記載の方法であって、該スピナレットを、沈着及び/又は閉塞の除去について目視検査することを更に含む方法。
[態様18]
態様17に記載の方法であって、該目視検査が顕微鏡による方法。
[態様19]
態様17に記載の方法であって、該目視検査でライトプロジェクターを用いる方法。
[態様20]
態様9に記載の方法であって、ステップa)、b)、及び/又はc)の後に、溶媒に基づくジェットクリーニングステップを更に含む方法。
[態様21]
セルロースアセテートトウ・ベールを製造する方法であって、
セルロースアセテートを溶媒に溶解して、セルロースアセテートドープを形成し、
該セルロースアセテートドープを少なくとも1つのスピナレットを通過させて紡糸し、10,000~100,000の総デニール、及び1~15の1フィラメント当たりのデニールを有するフィラメントを形成し、
該フィラメントを束ねて、トウを形成し、
該トウをクリンプし、
該トウを乾燥させ、そして
該トウをベールにパッケージングすること、
を含み、
該ベールからのトウの総デニールが3%未満だけ変動し、該ベールからのトウの1フィラメント当たりのデニールが10%未満だけ変動し、そして、デニールインデックスが2.5:1未満である方法。
Claims (15)
- セルロースアセテートトウ・フィラメントの断面の均一性を改善する方法であって、
セルロースアセテートドープを複数のスピナレットを通過させて紡糸し、フィラメントを形成し、
該フィラメントを束ねてトウを形成し、
該トウをクリンプし、
該トウを乾燥させ、
該トウから複数のフィルターロッドを形成し、
トウの重量(g数/100ロッド)により該ロッドのイールドを測定し、そして
該複数のスピナレットのうちの少なくとも1つから沈着及び/又は閉塞を除去して、イールドを目標イールドから±20mmH2O以内に維持すること、
を含む方法。 - 請求項1に記載の方法であって、該断面が、Y字状、R字状、X字状、K字状、C字状、O字状、I字状、円形、鋸歯状、楕円、多角形、及びドッグボーン形状からなる群から選択される方法。
- 請求項1に記載の方法であって、該複数のスピナレットのうちの少なくとも1つから沈着及び/又は閉塞を除去することが、
a)該スピナレットをアセトン中に浸漬してアセテートを取り除き、
b)該スピナレットを苛性洗浄液及び酸洗浄液で洗浄して有機及び無機の沈着物を取り除き、そして
c)該スピナレットを水又はアセトンで洗浄して残渣を取り除くこと、
を含む方法。 - 請求項3に記載の方法であって、浸漬ステップにおけるアセトンの温度が、20~55℃である方法。
- 請求項3に記載の方法であって、該スピナレットが、5~60分間浸漬される方法。
- 請求項3に記載の方法であって、該酸洗浄液における酸の温度が、20~60℃である方法。
- 請求項3に記載の方法であって、該スピナレットが、酸洗浄液中で5~90分間洗浄される方法。
- 請求項3に記載の方法であって、該苛性溶液の温度が、20~70℃である方法。
- 請求項3に記載の方法であって、該スピナレットが、該苛性溶液中で5~180分間洗浄される方法。
- 請求項3に記載の方法であって、90%を上回る沈着及び/又は閉塞が、該スピナレットから除去される方法。
- 請求項3に記載の方法であって、該スピナレットを、沈着及び/又は閉塞の除去について目視検査することを更に含む方法。
- 請求項11に記載の方法であって、該目視検査が顕微鏡による方法。
- 請求項11に記載の方法であって、該目視検査でライトプロジェクターを用いる方法。
- 請求項3に記載の方法であって、ステップa)、b)、及び/又はc)の後に、溶媒に基づくジェットクリーニングステップを更に含む方法。
- 請求項1に記載の方法であって、
該セルロースアセテートドープが、セルロースアセテートを溶媒に溶解して、該セルロースアセテートドープを形成することによって形成され、
該フィラメントが、10,000~100,000の総デニール、及び1~15の1フィラメント当たりのデニールを有する、方法。
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