JP7381453B2 - 高ｄｐｆ酢酸セルローストウおよび製造方法 - Google Patents

Description

優先権主張
本出願は、２０１７年９月８日に出願された米国仮出願第６２／５５５，９９５号の優先権を主張し、その全体は参照により本明細書に組み込まれる。

本発明は、一般に、フィラメント当たりのデニール（「ｄｐｆ」）が高い酢酸セルロース、およびｄｐｆが高い酢酸セルロースの製造方法に関する。特に、本発明は、酢酸セルローストウ、およびフィラメント当たり少なくとも１５デニール、例えばフィラメント当たり少なくとも２０デニール、またはフィラメント当たり少なくとも２５デニールを有する酢酸セルローストウの製造方法に関する。

酢酸セルロースなどのセルロースエステルは、特にフィラメントおよび繊維としての堅牢な用途で知られている。実際、酢酸セルロースは合成繊維の主要なタイプの１つである。材料への関心が高まるにつれて、多種多様なセルロースエステルフィラメントおよび繊維特性が望まれている。したがって、セルロースエステルフィラメントが達成するのに有用な１つの特性は、少なくとも１５ｄｐｆまたは少なくとも２０ｄｐｆまたは少なくとも２５ｄｐｆを含む酢酸セルロースなどのフィラメント当たりの高デニール（「ｄｐｆ」）である。ｄｐｆの数が多いフィラメントから作られた製品は、厚く、頑丈で、耐久性が高い傾向がある。

このような高ｄｐｆの酢酸セルロースフィラメントは、未だ達成されていない。典型的な酢酸セルロースのｄｐｆ値ははるかに低い。例えば、Ｇｌｏｂａｌ Ａｃｅｔａｔｅ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ（「ＧＡＭＡ」）は、ＤＰＦ（フィラメントあたりのデニール）が「９，０００メートルの未捲縮繊維の重量（ｇ）で定義されるフィラメントの太さである」と説明している。ＧＡＭＡは、酢酸セルロースが「１．５から９．０のさまざまなＤＰＦでフィルタートウとして利用可能であり、２．７から３．０のＤＰＦが一般的に製造されている」と報告している（ａｃｅｔａｔｅｗｅｂ．ｃｏｍ／ｆｉｌｔｅｒ－ｔｏｗ、２０１７年９月８日アクセス）。現在、酢酸セルロースフィルターの所望の引き抜き抵抗は、フィラメント当たりのデニールが低いトウバンド、即ち小さな断面積のフィラメントからフィルターを形成することにより達成されている。伝統的に、小さな断面積は大きな表面積を提供すると信じられており、これはより高い濾過効率につながる。しかし、本発明は、当技術分野における従来の知恵とは逆のアプローチを取り、フィルタリングに使用できる高ｄｐｆおよび高断面積のフィラメントを提供する。

このような高ｄｐｆの酢酸セルロースフィラメントは未だ達成されていないが、フィラメント当たりのデニールおよびトータルデニールを変えるために様々なアプローチがとられてきた。例えば、米国特許第８，９６７，１５５号には、フィラメントあたり約１０デニール以上、約２０，０００のトータルデニール以下の捲縮トウバンドのベールを提供し（ここで、捲縮トウバンドは複数の酢酸セルロースフィラメントを含む）、タバコ製品用のフィルターロッドを形成するように、捲縮トウバンドを装置に配置することを含んでもよいフィルターロッドの製造方法が記載されている。この’１５５特許は、断面積の小さいフィラメントをより多く使用すると表面積が大きくなり、高いフィルター効果が得られるという理解に基づいて、フィラメントあたりの低デニール、高トータルデニールのトウバンドが以前に使用されていたと説明している。タバコとフィルターにより小さい直径を使用するスリムおよび超スリムな円周のタバコ市場に対処するために、’１５５特許は反対のアプローチ、即ち、より少ないトータルデニールでフィラメントあたりのデニールがより大きいものを使用する。しかし、’１５５特許に記載されたｄｐｆ範囲とトータルデニールは、酢酸セルロースのフィラメントと繊維のすべての潜在的な用途に十分なものではない。

フィラメント当たりのデニールがより大きい酢酸セルローストウおよびこの酢酸セルロースの製造方法の必要性が存在する。

いくつかの態様において、本発明は、フィラメント当たり少なくとも１５デニールおよび２０，５００トータルデニール超の酢酸セルローストウ、例えば、フィラメント当たり２０～５０デニールまたはフィラメント当たり２０～４０デニールを有するトウに関する。いくつかの実施形態では、本発明は、酢酸セルローストウを含むトウベールに関し、ここでトウは、フィラメント当たり少なくとも２０デニールおよび２０，５００超のトータルデニールを有する。そして、いくつかの実施形態において、本発明は、酢酸セルローストウを含むフィルターに関し、該トウは、フィラメント当たり少なくとも２０デニールおよび２０，５００超のトータルデニールを有する。いくつかの実施形態では、本発明は、酢酸セルローストウベールの製造方法であって、酢酸セルロースを溶媒に溶解して、酢酸セルロースドープを形成する工程と、少なくとも１つの保持直径１００～３００ミクロンを有する少なくとも１つの紡糸口金を通して酢酸セルロースドープを紡糸して、フィラメント当たりのデニールが少なくとも１５、かつトータルデニールが２０，５００を超えるフィラメントを形成する工程と、前記フィラメントを束ねてトウを形成する工程と、前記トウを可塑化し、かつ捲縮させる工程と、前記トウを乾燥させる工程と、前記トウをベールに梱包する工程と、を含む、製造方法に関する。いくつかの実施形態は、０．９ｍｍ水／ｍｍ長さ以下のカプセル化圧力降下（「ＥＰＤ」）を有する酢酸セルローストウに関する。

本発明は、添付の非限定的な図を考慮してより良く理解されるであろう。

本発明の実施形態に従ってフィラメントを製造するための紡糸口金の設計の例を示す。

本発明の実施形態に従ってフィラメントを製造するための紡糸口金の設計の例を示す。

参考サンプルと比較した高ｄｐｆサンプルのトウ重量に対するＥＰＤを示す。

参照サンプルと比較した高ｄｐｆサンプルの硬度を示す。

Ｉ．導入
本開示は、フィラメント当たり少なくとも２０デニールまたはフィラメント当たり少なくとも２５デニールを含む酢酸セルローストウ、およびこの酢酸セルローストウの製造方法に関する。いくつかの態様において、酢酸セルローストウは、２０，０００デニールを超えるトータルデニールを有する。本開示はさらに、フィラメント当たり少なくとも２０デニールを有する酢酸セルローストウを含むフィルターロッドに関する。本開示はまた、フィラメント当たり少なくとも２０デニールおよび２０，０００～６０，０００のトータルデニールを有する酢酸セルローストウを製造する方法、および／またはそのような酢酸セルローストウからフィルターを製造する方法に関する。

有利には、高いｄｐｆ数を有するフィラメントから作られた物品は、厚く、頑丈で、耐久性がある傾向がある。また、フィルターのフィラメントあたり少なくとも２０デニールの酢酸セルローストウを使用することにより、フィルターの圧力降下値が減少して、フィルターの所望の硬度を維持しながら、延伸の改善につながる。従来の酢酸セルロースフィルターは、通常、フィラメントあたり２～８デニールの酢酸セルローストウを使用するが、驚くべきことに、フィラメントあたり少なくとも２０デニールの酢酸セルローストウをフィルターに使用できることが判明した。フィルターに使用する場合、フィラメントあたり少なくとも２０デニールの酢酸セルローストウは、例えば約０．５ｍｍ／ｍｍ長さ未満の非常に低いカプセル化圧力降下を達成でき、これにより延伸特性が改善される。

ＩＩ．酢酸セルロース
本明細書に記載されるように、本開示は、フィラメント当たり少なくとも１５デニール、例えば少なくとも１７ｄｐｆ、少なくとも１８ｄｐｆ、少なくとも２０ｄｐｆ、少なくとも２３ｄｐｆ、少なくとも２５ｄｐｆ、少なくとも２７ｄｐｆ、少なくとも３０ｄｐｆ、少なくとも３２ｄｐｆ、または少なくとも３５ｄｐｆを有する酢酸セルローストウに関する。範囲に関して、本発明で使用するフィラメントは、１５～５０ｄｐｆ、例えば２０～５０ｄｐｆ、２０～４０ｄｐｆ、２０～３５ｄｐｆ、２３～３３ｄｐｆ、または２５～３０ｄｐｆの範囲であり得る。本明細書で使用される酢酸セルロースは、二酢酸セルロースを指す。いくつかの態様において、酢酸セルロースは２～２．６の置換度を有する。

酢酸セルロースは、米国特許第２，７４０，７７５号および米国公開第２０１３／００９６２９７号に開示されているものを含む既知のプロセスにより製造することができ、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。典型的に、アセチル化セルロースは、適切な酸性触媒の存在下でセルロースをアセチル化剤と反応させ、次いで脱エステル化することにより製造される。

セルロースは、綿花リンター、軟木、または堅木を含む様々な材料から調達することができる。軟木は、針葉樹（即ち、まつ目からの針葉樹）からの木材に関連して一般的に使用される一般的な用語である。針葉樹を生産する木には、松、トウヒ、スギ、モミ、カラマツ、ダグラスファー、ツガ、ヒノキ、レッドウッド、およびイチイが含まれる。逆に、堅木という用語は、通常、広葉樹または被子植物の木からの木材に関連して使用される。「軟木」および「堅木」という用語は、必ずしも実際の木材の硬度を表すものではない。平均して、堅木は軟木よりも密度と硬度が高いが、両方の群では実際の木材の硬度にかなりのばらつきがあり、一部の軟木は実際に堅木よりも硬い木材を生産できる。軟木と堅木を区別する１つの特徴は、軟木にはない、堅木の気孔または道管の存在である。顕微鏡レベルでは、軟木には、２種類の細胞、縦木繊維（または仮道管）と横光線細胞が含まれている。軟木では、木の内部の水輸送は、堅木の気孔ではなく仮道管を介して行われる。いくつかの態様では、アセチル化には堅木セルロースが好ましい。

アシル化剤は、カルボン酸無水物（または単に無水物）およびカルボン酸ハロゲン化物、特にカルボン酸塩化物（または単に酸塩化物）の両方を含むことができる。適切な酸塩化物には、例えば、塩化アセチル、塩化プロピオニル、塩化ブチリル、塩化ベンゾイルなどの酸塩化物が含まれ得る。適切な無水物には、例えば、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水酪酸、無水安息香酸などの無水物が含まれ得る。セルロースに異なるアシル基を導入するために、これらの無水物または他のアシル化剤の混合物を使用することもできる。いくつかの実施形態では、例えば無水酢酸プロピオン酸、無水酢酸酪酸などの混合無水物もこの目的に使用できる。

ほとんどの場合、セルロースはアセチル化剤で徹底的にアセチル化されて、いくつかの追加のヒドロキシル基置換（例えば、硫酸エステル）とともに、２．５～３などの高い置換度（ＤＳ）値を有する誘導体化セルロースを生成する。セルロースを徹底的にアセチル化するとは、セルロースのできるだけ多くのヒドロキシル基がアセチル化反応を受けるように、完了に向かって進むアセチル化反応を指す。

セルロースのアセチル化を促進するための適切な酸性触媒は、しばしば硫酸または硫酸と少なくとも１つの他の酸との混合物を含む。アセチル化反応を促進するために、硫酸を含まない他の酸性触媒も同様に使用できる。硫酸の場合、セルロースのヒドロキシル基の少なくとも一部は、アセチル化反応中に硫酸エステルとして最初に官能化され得る。徹底的にアセチル化されると、セルロースは一般に、制御された部分加水分解ステップとも呼ばれる、概して脱エステル化剤の存在下で、制御された部分的脱エステル化ステップにかけられる。

本明細書で使用される脱エステル化は、中間セルロースエステルのエステル基の１つ以上が酢酸セルロースから切断され、ヒドロキシル基で置換され、その結果３未満の（第２の）ＤＳを有する酢酸セルロース生成物が得られる化学反応を指す。本明細書で使用する「脱エステル化剤」は、酢酸セルロースのエステル基の１つまたは複数と反応して中間セルロースエステル上にヒドロキシル基を形成することができる化学剤を指す。適切な脱エステル化剤には、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ペンタノール、Ｒ－ＯＨなどの低分子量アルコールが含まれ、ＲはＣ_１～Ｃ_２０アルキル基、およびそれらの混合物である。水および水とメタノールの混合物も脱エステル化剤として使用し得る。通常、これらの硫酸エステルのほとんどは、アセチル置換の量を減らすために使用される制御された部分加水分解中に切断される。置換度の減少は、０．５～２．９、例えば１．５～２．９または２～２．６であり得る。置換度は、バインダー組成物に使用される少なくとも１つの有機溶媒に基づいて選択されてもよい。例えば、アセトンが有機溶媒として使用される場合、置換度は２．２～２．６５であり得る。

酢酸セルロースの数平均分子量は、３０，０００ａｍｕ～１００，０００ａｍｕ、例えば５０，０００ａｍｕ～８０，０００ａｍｕであってもよく、１．５～２．５、例えば１．７５～２．２５または１．８～２．２の多分散性を有し得る。本明細書に列挙される分子量は、特に指定されない限り、すべて数平均分子量である。分子量は、最終トウまたはフィルターロッドの望ましい硬度に基づいて選択することができる。分子量が大きくなると硬度が上がるが、分子量が大きくなると粘度も上がる。酢酸セルロースは、粉末またはフレークの形で提供されてもよい。

一部の態様では、異なる分子量の酢酸セルロースフレークまたは粉末のブレンドを使用してもよい。したがって、高分子量酢酸セルロースのブレンド、例えば、６０，０００ａｍｕを超える分子量を有する酢酸セルロースは、低分子量酢酸セルロース、例えば６０，０００ａｍｕ未満の分子量を有する酢酸セルロースと配合してもよい。高分子量酢酸セルロースと低分子量酢酸セルロースの比率はさまざまであり得るが、一般に１：１０～１０：１、例えば、１：５～５：１または１：３～３：１であり得る。

ＩＩＩ．酢酸セルロースフィラメント、トウ、トウベール、および製造方法
セルロースエステルからフィラメントを形成するために、溶媒にセルロースエステルを溶解してドープ溶液を形成することによりドープを形成する。溶媒は、水、アセトン、メチルエチルケトン、塩化メチレン、ジオキサン、ジメチルホルムアミド、メタノール、エタノール、氷酢酸、超臨界二酸化炭素、前述のポリマーを溶解できる任意の適切な溶媒、およびそれらの任意の組み合わせからなる群から選択することができる。いくつかの態様では、溶媒はアセトン、またはアセトンと５重量％以下の水との組み合わせである。ドープに顔料を追加することもできる。ドープは、例えば、２０～４０重量％の酢酸セルロースおよび６０～９０重量％の溶媒を含んでもよい。顔料は、添加された場合、０．１～５重量％であり得る。ドープは、紡糸されてフィラメントを形成する前に、ろ過および脱気される。ドープは、各キャビネットが紡糸口金を含む１つ以上のキャビネットを含む紡糸機で紡糸されてもよい。紡糸口金は、溶媒がフィラメントから蒸発する速度に影響する孔を備えている。

一般に、トウバンドのベールの製造は、ドープからフィラメントを紡糸し、フィラメントからトウバンドを形成し、トウバンドを捲縮させ、捲縮トウバンドを梱包することを含み得る。前記製造において、任意の工程には、紡糸後にフィラメントを加温すること、捲縮前にフィラメントおよび／またはトウバンドに仕上げ剤または添加剤を加えること、捲縮トウバンドを調整することが含まれるが、これらに限定されない。少なくともこれらのステップのパラメーターは、望ましいベールを生成するのに重要である。ベールは、さらに処理するために必要に応じてサイズと形状を変えることもあり得る。

フィラメント
本発明で使用するためのフィラメントは、フィラメント当たり高デニール（ｄｐｆ）フィラメント、即ち１５ｄｐｆ以上または２０ｄｐｆ以上である。いくつかの実施形態では、本発明で使用するフィラメントは２５ｄｐｆ以上であってもよい。いくつかの実施形態では、本発明で使用するフィラメントは、２０～５０ｄｐｆ、例えば２０～３５ｄｐｆ、または２５～３０ｄｐｆであり得る。

本発明で使用するためのフィラメントは、円形、実質的に円形、鋸歯状、卵形、実質的に卵形、多角形、実質的に多角形、ドッグボーン、「Ｙ」、「Ｘ」、「Ｋ」、「Ｃ」、マルチローブ、およびそれらのハイブリッドを含むが、これらに限定されない任意の適切な断面形状を有し得る。本明細書で使用するとき、用語「マルチローブ」は、少なくとも２つのローブが延びる（必ずしも等間隔または均等なサイズである必要はない）点（必ずしも断面の中心にある必要はない）を有する断面形状を指す。

本発明で使用するためのフィラメントは、当業者に知られている任意の方法により製造することができる。上述のように、いくつかの実施形態では、紡糸口金を通してドープを紡糸することによりフィラメントを製造することができる。本明細書で使用される「ドープ」という用語は、フィラメントが生成される酢酸セルロース溶液および／または懸濁液を指す。いくつかの実施形態において、ドープは酢酸セルロースおよび溶媒を含んでもよい。いくつかの実施形態では、本発明と関連して使用するためのドープは、酢酸セルロース、溶媒、および添加剤を含んでもよい。いくつかの実施形態において、酢酸セルロースは、ドープ中の濃度が２０～４０重量％（例えば、２０～３０重量％、２５～４０重量％、２５～３０重量％）であり、溶媒は、６０～９０重量％（例えば、６０～８０重量％、７０～８０重量％、８０～９０重量％）の濃度であり得る。いくつかの実施形態において、ドープは、４０℃～１００℃の温度に加熱されてもよい。

適切な溶媒には、水、アセトン、メチルエチルケトン、塩化メチレン、ジオキサン、ジメチルホルムアミド、メタノール、エタノール、氷酢酸、超臨界ＣＯ_２、前述のポリマーを溶解できる任意の適切な溶媒、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。非限定的な例として、酢酸セルロースの溶媒はアセトン／メタノール混合物であり得る。いくつかの実施形態では、本発明の非常に高いｄｐｆ値を生成するために、典型的なｄｐｆ値の量（即ち、２～８ｄｐｆ）と比較して増加した溶媒レベルを用いてもよい。例えば、いくつかの実施形態では、非常に高いｄｐｆトウを生成するために、溶媒量は、典型的なｄｐｆトウの溶媒量と比較して、５～３０重量％多くなり得る。追加の溶媒量は、場合によっては、フィラメントの処理に課題をもたらし得る。

紡糸口金の設計および／または紡糸パラメーターは、溶媒がフィラメントから蒸発する速度に影響を与える可能性があり、これはフィラメントのサイズ、断面形状、強度、および加工性に影響を与える可能性がある。いくつかの実施形態では、紡糸口金は、少なくとも０．０７０インチ離間した複数の孔を備えてもよい。いくつかの実施形態では、本発明の非常に高いｄｐｆ値を達成するために、直径サイズが１００～３００ミクロン、例えば、１２５～２５０ミクロン、または１５０～２２５ミクロンの紡糸口金孔を使用する。

いくつかの実施形態では、本発明と関連して使用するための紡糸口金は、ドーナツ構成の複数の押出孔を備えてもよい。図１は１つの例を示す。紡糸口金１０は、紡糸口金の上面の周囲に向けられた押出孔または噴出孔１５を含む。本明細書で使用される場合、「ドーナツ構成」とは、中央に空隙を有する任意の形状（円形、卵形、多角形、三角形など）を指し、該空隙には押出孔がない。図２は、本発明の一実施形態による構成の別の例を示す。紡糸口金３０は、紡糸口金の上面全体に間隔を空けて配置された押出孔または噴出孔３５を含む。本明細書で使用するとき、用語「孔」および「押出孔」は、紡糸口金設計と関連して使用する場合、一般にドープが押出される開口部と互換的に使用することができる。いくつかの実施形態では、押出孔は、毛管出口を備えた先細り、例えば皿穴であってもよい。先細りは一定の角度でも複数の角度でもよい。いくつかの実施形態では、単一の紡糸口金内の押出孔が、異なるテーパー角度を有し得る。いくつかの実施形態において、押出孔および／または毛管出口は、所望のフィラメント断面形状を生成する断面形状を有し得る。押出孔および／または毛管出口の断面形状の例には、円形、実質的に円形、卵形、実質的に卵形、三日月形、多葉形、多角形（例えば、辺の長さが均等または長さが異なる三脚、四脚、星形、三角形、正方形、台形、五角形、六角形など）、角が丸い多角形、およびそれらのハイブリッドが含まれるが、これらに限定されない。いくつかの実施形態では、紡糸口金は、少なくとも２つの異なる断面形状の押出孔および／または毛管出口を備えてもよい。いくつかの実施形態では、紡糸口金は、少なくとも２つの異なるサイズの押出孔および／または毛管出口を備えてもよい。いくつかの実施形態では、押出孔のサイズおよび／または断面形状は、対応する毛管出口のものと異なってもよい。

図１および図２は、本発明の一実施形態に従ってフィラメントを製造するための紡糸口金の設計の２つの例（より多くあるが）を示している。

いくつかの実施形態では、フィラメントが紡糸口金を出ると、フィラメントは定速ロールに供給され、そこでさらに引き伸ばされ得る。いくつかの実施形態では、紡糸パラメーターは、０．５～２．０、例えば０．７～１．６のドローダウン比（繊維の出口速度対巻き取り速度）でフィラメントを押し出すことを含み得る。押出は、フィラメントを製造するための単一の方法または作用を意味するものではなく、少なくとも紡糸、吐出などに置き換えることができるということを当業者は理解できるであろう。高ｄｐｆフィラメントを厚くすると、従来のｄｐｆフィラメントの紡糸条件と比較して、繊維を十分に乾燥させるために紡糸条件を調整する必要がある。しかしながら、驚くべきことに、本発明者らは、いくつかの実施形態において、より低いｄｐｆを有する酢酸セルローストウを製造するために使用される従来の装置を置き換えることなく、高ｄｐｆ酢酸セルロースフィラメントを達成できることを発見した。

高ｄｐｆフィラメントの厚さは、より低いｄｐｆを有する従来のフィラメントと比較して、追加の保持溶媒の問題を提起する。しかし、驚くべきことに、本発明者らは、溶媒を注意深く除去することにより、高ｄｐｆフィラメントを依然として製造および処理できることを発見した。本発明のいくつかの実施形態は、溶媒の除去を支援するために、溶媒の蒸発温度以上の温度にフィラメントを加熱することを伴い得る。加熱は、直接熱、間接熱、またはそれらの任意の組み合わせの形態であり得る。さらに、加熱には、ヒーター、加熱されたエンクロージャー（例えば、キャビネットまたはトンネル）、加熱された表面（例えば、ホットシュー）、マイクロ波、フィラメント内の添加物（例、ナノ粒子）に熱を発生させる照射源、またはそれらの任意の組み合わせが含まれる。例えば、紡糸口金は１００℃までの温度で動作するキャビネット内にあり、熱は熱気流によって供給され、溶媒を蒸発させることができる。スピナーを通る空気の流れは、並流でも向流でもよい。いくつかの実施形態では、紡糸中に溶媒の９０％超が蒸発して、酢酸セルロースの固体フィラメントが残る。非常に高いｄｐｆ値を達成するために、いくつかの実施形態では、例えば走行速度を下げることにより蒸発ステップの滞留時間を長くし、乾燥または温度プロファイルを、低または平均ｄｐｆフィラメントのプロファイルに対して調整する。例えば、いくつかの実施形態では、蒸発ステップの滞留時間は、２～８のｄｐｆを有するフィラメントから作られた同様の酢酸セルローストウベールの滞留時間と比較した場合、５％超、例えば１０％超、１５％超、２０％超、２５％超、４０％超、５０％超、７５％超だけ増加する。いくつかの実施形態では、蒸発のための圧力も、低ｄｐｆフィラメントの圧力に対して調整される。例えば、いくつかの実施形態では、蒸発中の圧力は６０～２００ｐｓｉ、例えば１２０～１８０ｐｓｉに維持される。加えて、いくつかの実施形態では、蒸発装置（ヒーター、エンクロージャなど）のサイズは、低または平均ｄｐｆフィラメントに使用されるサイズに比べて増加する。

本発明のいくつかの実施形態は、フィラメントの表面官能性を達成するためにフィラメントを処理することを含み得る。いくつかの実施形態において、フィラメントは、生分解性部位（例えば、表面積を増加させて生分解性を高める欠陥部位）、化学的ハンドル（例えば、後続の官能化のためのカルボン酸基）、活性粒子結合部位（例えば、金粒子を結合する硫化物部位または酸化鉄粒子を結合するためのキレート基）、硫黄部分、またはそれらの任意の組み合わせを含むがこれらに限定されない表面機能性を含み得る。当業者は、表面官能性を達成するための複数の方法およびメカニズムを理解できるであろう。いくつかの実施形態は、表面官能性を達成するために、浸漬、噴霧、イオン化、官能化、酸性化、加水分解、プラズマへの暴露、イオン化ガスへの暴露、またはそれらの任意の組み合わせを含み得る。表面官能性を付与するための適切な化学物質は、酸（例えば、硫酸、硝酸、酢酸、フッ化水素酸、塩酸など）、還元剤（例えば、ＬｉＡｌＨ_４、ＮａＢＨ_４、Ｈ_２／Ｐｔなど）、グリニャール試薬（例、ＣＨ_３ＭｇＢｒなど）、エステル交換試薬、アミン（例、ＣＨ_３ＮＨ_３などのＲ－ＮＨ_３）、またはそれらの任意の組み合わせを含むがこれらに限定されない、酢酸セルロースと反応することができる化学物質または化学物質の集合であってもよい。プラズマおよび／またはイオン化されたガスへの曝露は、表面と反応するか、表面に欠陥を生成するか、またはそれらの任意の組み合わせであり得る。前記欠陥は、フィラメントの表面積を増大させ、最終的なフィルター製品においてより高い負荷および／またはより高い濾過効率をもたらし得る。

本発明のいくつかの実施形態は、フィラメントに仕上げを施すことを伴い得る。適切な仕上げには、以下の少なくとも１つが含まれるが、これらに限定されない：油（例えば、鉱油または液体石油誘導体）、水、添加剤、またはそれらの任意の組み合わせ。適切な鉱油の例には、３８℃（１００°Ｆ）で測定した８０－９５ＳＵＳ（Ｓａｂｏｌｔ Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ Ｓｅｃｏｎｄｓ）の粘度を有する無色透明な（即ち、透明な）鉱油が含まれるが、これに限定されない。適切な乳化剤の例には、ソルビタンモノラウレート、例えば、ＳＰＡＮ（登録商標）２０（デラウェア州のウィルミントン、Ｕｎｉｑｅｍａから入手可能）、ポリ（エチレンオキシド）ソルビタンモノラウレート、例えば、ＴＷＥＥＮ（登録商標）２０（デラウェア州のウィルミントン、Ｕｎｉｑｅｍａから入手可能）が含まれるが、これらに限定されない。水は、脱塩水、脱イオン水、または適切にろ過され処理された水であり得る。潤滑剤または仕上げ剤は、スプレーまたは拭き取りによって適用できる。一般に、フィラメントをトウに形成する前に、潤滑剤または仕上げ剤がフィラメントに加えられる。

本発明のいくつかの実施形態において、仕上げ剤は、そのままの（ｎｅａｔ）仕上げ剤として、または水中の仕上げエマルジョンとして適用されてもよい。本明細書で使用される場合、「そのままの仕上げ剤」という用語は、過剰な水を添加しない仕上げ剤を指す。仕上げ剤には水が含まれることがある。いくつかの実施形態では、仕上げ剤はそのまま適用され、続いて水を個別に適用してもよい。

本発明のいくつかの実施形態では、仕上がったエマルションは、９８％未満、９５％未満、９２％未満、または８５％未満の水を含んでもよい。いくつかの実施形態において、後のステップにおいて、水分（水が寄与している）の重量％がより低い（例えば、トウバンドの５％～２５％ｗ／ｗ）フィラメントを有することが有利である。仕上がったエマルジョンの含水量は、フィラメント中の水分の前記重量％を達成することを助けることができる少なくとも１つのパラメーターであり得る。したがって、いくつかの実施形態では、完成エマルションは、９２％未満の水、８５％未満の水、または７５％未満の水を含んでもよい。

トウ
本発明のいくつかの実施形態は、複数のフィラメントからトウバンドを形成することを含み得る。いくつかの実施形態において、トウバンドは、トータルデニール２０，０００以上、例えば、２１，０００超または２２，０００超であり得る。範囲に関して、トータルデニールは、２０，０００～６０，０００、例えば２２，５００～６０，０００、２０，０００～４０，０００、２０，０００～３０，０００、または２２，５００～４０，０００トータルデニールであり得る。いくつかの実施形態では、トウは３．５ｋｇ～２５ｋｇの破壊強度を有することができる。

本発明のいくつかの実施形態では、トウバンドは、複数のタイプのフィラメントを含むことができる。いくつかの実施形態において、複数のタイプのフィラメントは、ｄｐｆ、断面形状、組成、トウバンドを形成する前の処理、またはそれらの任意の組み合わせに基づいて、異なり得る。適切な追加のフィラメントの例には、炭素フィラメント、活性炭フィラメント、天然繊維、合成フィラメント、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。

本発明のいくつかの実施形態は、バンドを捲縮させて、捲縮トウバンドを形成することを含み得る。トウバンドを捲縮させることは、当業者に知られている任意の適切な捲縮技術を使用することを伴い得る。これらの技術は、スタッファーボックスまたはギアを含むがこれらに限定されないさまざまな装置を含み得る。捲縮装置およびそれらが機能するメカニズムの非限定的な例は、米国特許第７，６１０，８５２号および第７，５８５，４４１号（これらの内容および開示全体は参照により本明細書に組み込まれる）に記載されている。適切なスタッファーボックスクリンパは、滑らかなクリンパニップロール、ねじ付きまたは溝付きクリンパニップロール、テクスチャ加工クリンパニップロール、上部フラップ、下部フラップ、またはそれらの任意の組み合わせを備えてもよい。

捲縮の構成は、最終ベールの加工性に役割をする可能性がある。捲縮構成の例には、横方向、縦方向、横方向と縦方向の間のある程度、ランダム、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。本明細書で使用するとき、捲縮方向を説明するときの「横方向」という用語は、トウバンドの平面内の捲縮または繊維の曲がりを指す。本明細書で使用するとき、捲縮方向を説明するときの「垂直」という用語は、トウバンドの平面の外側に、かつトウバンドの平面に垂直に突出する捲縮を指す。横および垂直という用語は、一般的な全体的な捲縮方向を指し、＋／－３０°だけ上記の構成から逸脱する場合もあり得る。

本発明のいくつかの実施形態では、捲縮トウバンドは、第１の捲縮構成を有するフィラメントおよび第２の捲縮構成を有するフィラメントを含むことができる。

本発明のいくつかの実施形態では、捲縮トウバンドは、縁部付近に少なくとも垂直の捲縮構造を有するフィラメントと、中央付近に少なくとも横方向の捲縮構造を有するフィラメントとを含んでもよい。いくつかの実施形態では、捲縮トウバンドは、縁部付近に垂直捲縮構成を有するフィラメントと、中央付近に横捲縮構成を有するフィラメントとを含んでもよい。

捲縮の構成は、後続の処理ステップにおける最終ベールの加工性にとって重要であり、例えば、横捲縮構成は、凝集を強化するためにさらなるステップを施さない限り、垂直捲縮構成よりもフィラメントのより良い凝集性を提供し得る。横捲縮を達成するために、３つの加工パラメーターの少なくとも１つ、例えば、捲縮前のトウバンドの含水量、捲縮中のトウバンドの厚み、および捲縮中のニップとフラップ力の比率を操作することができる。

横捲縮構成を達成するために、総水分のより低い重量％を有するフィラメントを含むトウバンド上で捲縮を施すことが望ましい場合がある。本明細書で使用される「水分」という用語は、アセトンおよび水の成分を指す。いくつかの実施形態では、横捲縮を達成するためのトウバンド内の水分の重量％は、トウバンドの、下限２％、３％、５％、７％、１０％、または１５％ｗ／ｗから上限２５％、２２％、２０％、または１７％ｗ／ｗであり、水分の重量％は、任意の下限から任意の上限までの範囲であり、その間のいかなるサブセットをも含むことができる。いくつかの実施形態では、捲縮前にトウバンドを乾燥させることにより（例えば、熱源により能動的に、および／または周囲条件でフィラメントを乾燥させることにより受動的に）、より高い固形物濃度またはより含水量の少ない仕上げエマルションを適用することにより、そのままの仕上げ剤を適用した後に個別の制御水を添加することにより、トウバンドの追加に寄与する他の水分を低減または除去することにより、紡糸条件を変更して（高温、低速、加熱キャビネット内の空気流量の増加、ドープの濃度の変化）紡糸セルを出る繊維の含水量を減らすことにより、またはそれらの任意の組み合わせにより、より低い重量％の水分を達成することができる

横捲縮構成は、ニップ対フラップ力の比率、即ち、適用されたニップ力対適用されたフラップ力との比率を低減した捲縮を施すことにより達成することができる。本明細書で使用するとき、ニップ力とは、法線方向に（即ち、ニップロール軸に垂直に、かつ２つのロールに直接沿って）加えられる２つのニップロールを一緒に押す力を指す。本明細書で使用するとき、フラップ力とは、フラッパーピボットの中心線から１．２５インチの距離でフラッパーに垂直に加えられる力を指す。いくつかの実施形態では、ニップ対フラップ力の比率は、１００：１以下、５０：１以下、または２５：１以下であり得る。適切なニップ対フラップ力の比率は、３：１、５：１、または１０：１の下限から１００：１、５０：１、または２５：１の上限までの範囲であり、ニップ対フラップの比率は任意の下限から任意の上限までの範囲であり、その間のいかなるサブセットをも含むことができる。この開示の利益を享受する当業者は、力がフラッパーに垂直に加えられる点を変更すると、ニップ対フラップの比率が変更されることを理解できるであろう。さらに、当業者は、フラッパーに垂直に力が加えられる点が変更されるとき、同等のニップ対フラップの比率を理解できるであろう。上記の範囲は、同等のニップ対フラップの比率にまで及ぶ。

本発明のいくつかの実施形態において、フィラメントは、最終ベールのより良好な加工性を提供するために互いに接着されてもよい。接着添加剤は、任意の捲縮構成と組み合わせて使用できるが、垂直捲縮構成に接着添加剤を使用すると有利な場合がある。いくつかの実施形態では、接着は、フィラメント上および／またはフィラメント内の接着添加剤を伴い得る。そのような接着添加剤の例には、バインダー、接着剤、樹脂、粘着付与剤、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。本明細書に記載された任意の添加剤、または、２つのフィラメントを一緒に接着することができるその他の添加剤を使用することができることに注意する。これには、活性粒子、活性化合物、イオン樹脂、ゼオライト、ナノ粒子、セラミック粒子、軟化剤、可塑剤、顔料、染料、香料、芳香剤、放出制御ベシクル、表面改質剤、潤滑剤、乳化剤、ビタミン、過酸化物、殺生物剤、抗真菌剤、抗菌剤、帯電防止剤、難燃剤、消泡剤、分解剤、導電率調整剤、安定化剤、またはそれらの任意の組み合わせを含み得るが、これらに限定されない。本発明のいくつかの実施形態は、ドープに接着添加剤を組み込むこと、仕上げに接着添加剤を組み込むこと、（トウバンドの形成前、後、または最中に）フィラメントに接着添加剤を適用することにより、（捲縮の前、後、または最中に）トウバンドに接着添加剤を適用すること、またはそれらの任意の組み合わせにより、フィラメントに接着添加剤を加えることができる。

接着剤添加物は、複数の接触点でフィラメント同士を接着するのに十分な濃度でフィラメント内および／または上に含まれて、最終ベールのより良い加工性を提供し得る。使用する接着添加剤の濃度は、接着添加剤の種類と、接着添加剤が提供する接着強度に依存する。いくつかの実施形態では、接着剤添加物の濃度は、最終ベール中のトウバンドの０．０１重量％、０．０５重量％、０．１重量％、または０．２５重量％の下限から５重量％、２．５重量％、１重量％、または０．５重量％の上限までの範囲であり得る。接着以上に使用される添加剤の場合、最終ベール中のトウバンドの濃度がより高くなる場合がある（例：２５％以下）。

さらに、本発明のいくつかの実施形態は、捲縮の前、後、および／または最中にフィラメントを加熱することを伴い得る。前記加熱は、任意の捲縮構成と関連して使用してもよいが、垂直加熱捲縮構成で前記加熱を使用することが有利な場合がある。前記加熱は、トウバンドのフィラメントを、蒸気、エアロゾル化化合物（例えば、可塑剤）、液体、加熱流体、直接熱源、間接熱源、フィラメント中の添加物（例えば、ナノ粒子）に熱を生成させる照射源、またはそれらの任意の組み合わせにさらすことを含み得る。

本発明のいくつかの実施形態は、捲縮されたトウバンドを調整することを含むことができる。調整工程により、捲縮トウバンドの０．５％以下の残留アセトン含有量を有する捲縮トウバンドを達成することができる。調整工程により、捲縮トウバンドの８％以下の残留水分を有する捲縮トウバンドを達成することができる。調整工程には、捲縮トウバンドのフィラメントを、蒸気、エアロゾル化化合物（可塑剤など）、液体、加熱流体、直接熱源、間接熱源、フィラメント内の添加物（ナノ粒子など）に熱を生成させる照射源、またはそれらの任意の組み合わせにさらすことが含まれる。

ＵＣＥは、繊維をアンクリンプするために必要な作業量である。以下に報告するように、ＵＣＥは、梱包前に、つまり乾燥後および梱包前にサンプリングされる。ここで使用されるＵＣＥは、次のように測定される：ウォームアップ（従来のキャリブレーションの２０分前）インストロン引張試験機（モデル１１３０、クロスヘッドギア－ギア＃のＲ１９４０－１およびＲ９４０－２、インストロンシリーズＩＸバージョン６データ取得および分析ソフトウェア、インストロン５０Ｋｇ最大容量ロードセル、インストロントップローラーアセンブリ、１インチ×４インチ×１／８インチ厚の高品位Ｂｕｎａ－Ｎ７０ショアＡデュロメーターゴム製グリップ面）、約７６ｃｍ長さの事前調整済みトウサンプル（２２℃±２℃および相対湿度６０％±２％で２４時間事前調整済み）をループし、トップローラーの中央に均等に広げ、１００ｇ±２ｇ（読み出し表示ごと）までやさしく引いて事前にテンションを調整し、サンプルの各端を下部グリップで固定して（利用可能な最も高い圧力であるが、メーカーが推奨する最大圧力を超えない）、５０ｃｍゲージ長（ゴムグリップの上部から測定されたゲージ長）を実現し、３０ｃｍ／分のクロスヘッド速度で、破損するまでテストする。このテストは、３つの受け入れ可能なテストが取得されるまで繰り返され、これらのテストからの３つのデータポイントの平均が報告される。エネルギー（Ｅ）制限は０．２２０ｋｇ～１０．０ｋｇである。変位（Ｄ）には、１０．０ｋｇのプリセットポイントがある。ＵＣＥは次の式で計算される：ＵＣＥ（ｇｃｍ／ｃｍ）＝（Ｅ＊１０００）／（（Ｄ＊２）＋５００）。破壊強度は、同じテストと次の式ＢＳ＝Ｌ（ここで、Ｌは最大荷重（ｋｇ）での荷重である）を使用して計算できる。本発明の特定の実施形態では、ＵＣＥ値（ｇｃｍ／ｃｍ）は、１９０～４００、例えば２００～３００、例えば２９０であり得る。本発明の特定の実施形態では、破壊強度は３．５ｋｇ～２５ｋｇであり得る。例えば、４ｋｇ～２０ｋｇ、４．５ｋｇ～１５ｋｇ、または５ｋｇ～１２ｋｇであり得る。

トウベール
本発明のいくつかの実施形態は、捲縮されたトウバンドを梱包してベールを生成することを含むことができる。いくつかの実施形態では、梱包は、捲縮されたトウバンドを缶内にパターンで置くこと、例えば、敷設、堆積、または配置することを伴い得る。缶は、任意の形状、好ましくは正方形または長方形、および任意の材料であり得る容器を指すために一般的に使用されることに注意されたい。本明細書で使用される「パターン」という用語は、配置中に変更してもよい、または、変更されない、任意の設計を指す。本発明のいくつかの実施形態では、パターンは、０．５サイクル／フィート～６サイクル／フィートの周期性を有する実質的にジグザグであってもよい。いくつかの実施形態では、配置は、１０ｍ／ｍ～４０ｍ／ｍのパドリング指数で捲縮されたトウバンドをパドリングすることを伴い得る。本明細書で使用される「パドリング」という用語は、トウバンドが配置される直線距離よりも長い実際の長さのトウバンドを配置するように、トウバンドを少なくとも部分的にそれ自体の上に置くことを指す。本明細書で使用される「パドリング指数」という用語は、トウバンドが配置される直線距離当たりのトウバンドの長さを指す。

本発明のいくつかの実施形態では、梱包は、適切な容器に入れられた捲縮トウバンドを圧縮することを伴い得る。いくつかの実施形態では、梱包は、圧縮された捲縮トウバンドを包装することを伴い得る。いくつかの実施形態では、包装は、包装材料、真空ポート（真空を解放しおよび／または引くため）、固定要素、またはそれらの任意の組み合わせのような少なくとも１つの構成要素を含み得る。適切な包装材料には、空気透過性材料、空気不透過性材料、フィルム（例えば、ポリマーフィルム、ポリエチレンフィルム、プラスチックラップ）、熱収縮性フィルム、厚紙、木材、織物材料（即ち、織り交ぜられた２組の糸で構成された生地）、不織材料（即ち、機械的または化学的手段によってランダムなウェブまたはマットに一緒に保持された織物繊維のアセンブリ、例えば溶融熱可塑性繊維）、ホイル材料（例えば、金属材料）など、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。適切な固定要素には、ベルクロ（登録商標）、ピン、フック、ストラップ（例えば、織布、不織布、布地、および／または金属）、接着剤、テープ、溶融結合など、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。いくつかの実施形態では、パッケージングの少なくとも一部（その任意のコンポーネントを含む）は再利用可能であってもよい。

いくつかの実施形態では、ベールは、高さ３０インチ（７６ｃｍ）～６０インチ（１５２ｃｍ）、長さ４６インチ（１１７ｃｍ）～５６インチ（１４２ｃｍ）、および３５インチ（８９ｃｍ）～４５インチ（１１４ｃｍ）の範囲の寸法を有することができる。いくつかの実施形態では、ベールの重量は、９００ポンド（４０８ｋｇ）～２１００ポンド（９５３ｋｇ）の範囲であり得る。いくつかの実施形態では、ベールは、３００ｋｇ／ｍ^３（１８．８ｌｂ／ｆｔ^３）を超える密度を有し得る。

本発明のいくつかの実施形態では、フィラメントは添加剤を含んでもよい。本発明のいくつかの実施形態は、上記で概説した任意のステップ中に、または上記で概説した任意のステップの間に適用することを伴い得る。添加剤を組み込む適切なところの例には、ドープ、仕上げ、調整工程、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。さらに、添加剤は、トウバンドを形成する前の任意の時点で、トウバンドの形成中および／または形成後のフィラメント、トウバンドの捲縮中および／または後のフィラメント、調整中および／または後のフィラメント、またはそれらの任意の組み合わせに加えられる。

適切な添加剤には、活性粒子、活性化合物、イオン交換樹脂、ゼオライト、ナノ粒子、セラミック粒子、軟化剤、可塑剤、顔料、染料、香味料、芳香剤、放出制御小胞、結合剤、接着剤、粘着付与剤、表面改質剤、潤滑剤、乳化剤、ビタミン、過酸化物、殺生物剤、抗真菌剤、抗菌剤、帯電防止剤、難燃剤、消泡剤、分解剤、導電率調整剤、安定剤、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。いくつかの実施形態において、添加剤を含むフィラメントを達成することは、ドープに添加剤を含めること；トウバンドの形成前、形成後、および／または形成中にフィラメントに添加剤を適用すること；トウバンドの捲縮前、捲縮後、および／または捲縮中に添加剤をフィラメントに適用すること：捲縮されたトウバンドの調整前、調整後、および／または調整中に添加剤をフィラメントに適用すること；およびその任意の組み合わせであり得る。適用することには、浸漬（ｄｉｐｐｉｎｇ、ｉｍｍｅｒｓｉｎｇ、ｓｕｂｍｅｒｇｉｎｇ、ｓｏａｋｉｎｇ）、すすぎ、洗浄、塗装、コーティング、シャワー、ドリズリング、噴霧、配置、ダスティング、散布、貼り付け、およびそれらの任意の組み合わせが含まれることに注意されたい。さらに、適用は、表面処理、添加剤がフィラメントに少なくとも部分的に組み込まれる注入処理、およびそれらの任意の組み合わせを含むが、これらに限定されない。

本開示の利益を知った当業者は、添加剤の濃度が少なくとも添加剤の組成、添加剤のサイズ、添加剤の目的、添加剤が含められるプロセスの時点、およびフィラメントのサイズに依存することを理解できるだろう。非限定的な例として、添加剤は、ポリマーの０．０１重量％～１０重量％の範囲の量でドープ中に存在してもよい。別の非限定的な例として、フィラメントが０．０１体積％～１０体積％のフィラメントを含むように、微粒子を含む添加剤を含めることができる。

適切な活性粒子には、ナノスケールカーボン粒子、少なくとも１つの壁を有するカーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、竹のようなカーボンナノ構造、フラーレン、フラーレン凝集体、グラフェン、数層グラフェン、酸化体グラフェン、酸化鉄ナノ粒子、ナノ粒子、金属ナノ粒子、金ナノ粒子、銀ナノ粒子、金属酸化物ナノ粒子、アルミナナノ粒子、磁性ナノ粒子、常磁性ナノ粒子、超常磁性ナノ粒子、酸化ガドリニウムナノ粒子、赤鉄鉱ナノ粒子、磁鉄鉱ナノ粒子、ガドナノチューブ、エンドフラーレン、Ｇｄ＠Ｃ６０、コアシェルナノ粒子、オニオン化ナノ粒子、ナノシェル、オニオン化酸化鉄ナノ粒子、活性炭、イオン交換樹脂、乾燥剤、ケイ酸塩、モレキュラーシーブ、シリカゲル、活性アルミナ、ゼオライト、パーライト、セピオライト、フラー土、ケイ酸マグネシウム、金属酸化物、酸化鉄、活性炭、およびそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。

好適な活性粒子は、グラフェンなどの１ナノメートル未満の少なくとも１つの寸法から、５０００ミクロンの直径を有する粒子と同じ大きさまでを有することができる。活性粒子は、０．１ナノメートル、０．５ナノメートル、１ナノメートル、１０ナノメートル、１００ナノメートル、５００ナノメートル、１ミクロン、５ミクロン、１０ミクロン、５０ミクロン、１００ミクロン、１５０ミクロン、２００ミクロン、２５０ミクロンの少なくとも１つの寸法の下限を有し得る。活性粒子は、５０００ミクロン、２０００ミクロン、１０００ミクロン、９００ミクロン、７００ミクロン、５００ミクロン、４００ミクロン、３００ミクロン、２５０ミクロン、２００ミクロン、１５０ミクロン、１００ミクロン、５０ミクロン、１０ミクロン、および５００ナノメートルの少なくとも１つの寸法の上限を有し得る。上記の下限と上限の任意の組み合わせは、選択された最大サイズが選択された最小サイズよりも大きい本発明での使用に適している場合がある。いくつかの実施形態では、活性粒子は、上記の下限および上限の範囲の粒径の混合物であり得る。いくつかの実施形態では、活性粒子のサイズは多峰性であり得る。

適切な活性化合物には、リンゴ酸、炭酸カリウム、クエン酸、酒石酸、乳酸、アスコルビン酸、ポリエチレンイミン、シクロデキストリン、水酸化ナトリウム、スルファミン酸、スルファミン酸ナトリウム、ポリ酢酸ビニル、カルボキシル化アクリレートおよびそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。

適切なイオン交換樹脂には、スチレン－ジビニルベンゼン（ＤＶＢ）コポリマー、アクリレート、メタクリレート、フェノールホルムアルデヒド縮合物、およびエピクロロヒドリンアミン縮合物などの骨格を有するポリマー；該ポリマー骨格に結合した複数の帯電官能基；およびそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。

ゼオライトは、細孔、例えば、均一な分子サイズの寸法のチャネルまたは空洞を有する結晶性アルミノケイ酸塩を含んでもよい。ゼオライトには、天然および合成材料が含まれる場合がある。適切なゼオライトには、ゼオライトベータ（Ｎａ７（Ａｌ７Ｓｉ５７Ｏ１２８）正方晶）、ゼオライトＺＳＭ－５（Ｎａｎ（ＡｌｎＳｉ９６－ｎＯ１９２）１６Ｈ２Ｏ、ｎ ＜２７）、ゼオライトＡ、ゼオライトＸ、ゼオライトＹ、ゼオライトＫ－Ｇ、ゼオライトＺＫ－５、ゼオライトＺＫ－４、メソポーラスシリケート、ＳＢＡ－１５、ＭＣＭ－４１、３－アミノプロピルシリル基で修飾されたＭＣＭ４８、アルミノリン酸塩、メソポーラスアルミノシリケート、その他の関連する多孔質材料（混合酸化物ゲルなど）、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。

適切なナノ粒子には、任意の数の壁のカーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、竹のようなカーボンナノ構造、フラーレンおよびフラーレン凝集体、および数層グラフェンおよび酸化グラフェンを含むグラフェンなどのナノスケールカーボン粒子；金や銀などの金属ナノ粒子；アルミナ、シリカ、チタニアなどの金属酸化物ナノ粒子；酸化ガドリニウムなどの磁性、常磁性、超常磁性ナノ粒子、ヘマタイトやマグネタイトなどの酸化鉄のさまざまな結晶構造、１２ｎｍのＦｅ３Ｏ４、ガドナノチューブ、およびＧｄ＠Ｃ６０などのエンドフラーレン；並びに金および銀のナノシェル、オニオン化酸化鉄などのコアシェルおよびオニオン化ナノ粒子、および上記材料のいずれかの外殻を持つ他のナノ粒子または微粒子、または上記の組み合わせ（活性炭を含む）が含まれるが、これらに限定されない。ナノ粒子には、ナノロッド、ナノスフィア、ナノライス、ナノワイヤー、ナノスター（ナノ三脚およびナノテトラポッドなど）、中空ナノ構造、２つ以上のナノ粒子が１つとして接続されているハイブリッドナノ構造、およびナノコーティングまたはナノの厚い壁を有する非ナノ粒子が含まれる場合があることに注意されたい。さらに、ナノ粒子には、共有結合および／または非共有結合で官能化されたナノ粒子、例えばパイスタッキング、物理吸着、イオン結合、ファンデルワールス結合などが含まれるが、これらに限定されないナノ粒子の官能化誘導体が含まれる。適切な官能基には、アミン（１°、２°、または３°）、アミド、カルボン酸、アルデヒド、ケトン、エーテル、エステル、過酸化物、シリル、オルガノシラン、炭化水素、芳香族炭化水素、およびそれらの任意の組み合わせ；ポリマー；エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリグリコール酸、およびピロール環を含む構造などのキレート剤；およびそれらの任意の組み合わせを含む部分が含まれるが、これらに限定されない。官能基は、煙成分の除去を強化し、および／またはナノ粒子の多孔質塊への取り込みを強化し得る。

適切な柔軟剤および／または可塑剤には、水、グリセロールトリアセテート（トリアセチン）、クエン酸トリエチル、フタル酸ジメトキシエチル、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、メチルフタリルエチルグリコラート、ｏ－フェニルフェニル－（ビス）フェニルホスフェート、１，４－ブタンジオールジアセテート、ジアセテート、トリエチレングリコールのジプロピオン酸エステル、トリエチレングリコールのジブチレートエステル、フタル酸ジメトキシエチル、クエン酸トリエチル、トリアセチルグリセリンなど、それらの誘導体、およびそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。この開示の利益を理解した当業者は、フィラメントへの添加剤として使用する可塑剤の濃度を理解できるであろう。非限定的な例として、吸着剤の突然の熱放出によるフィラメント表面の破壊または破裂を防ぐのに十分な量の可塑剤をドープに添加してもよい。

本明細書で使用するとき、顔料とは、色を付与し、フィラメント全体に組み込まれる化合物および／または粒子を指す。適切な顔料には、二酸化チタン、二酸化ケイ素、タートラジン、Ｅ１０２、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、キナクリドン、ペリレンテトラカルボン酸ジイミド、ジオキサジン、ペリノンジスアゾ顔料、アントラキノン顔料、カーボンブラック、金属粉、酸化鉄、ウルトラマリン、炭酸カルシウム、カオリンクレー、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。

本明細書で使用するとき、染料とは、色を付与し、フィラメントの表面処理である化合物および／または粒子を指す。適切な染料には、液体および／または顆粒状のＣＡＲＴＡＳＯＬ（登録商標）染料（カチオン染料、クラリアントサービスから入手可能）（ＣＡＲＴＡＳＯＬ（登録商標）ブリリアントイエローＫ－６Ｇ液、ＣＡＲＴＡＳＯＬ（登録商標）イエローＫ－４ＧＬ液、ＣＡＲＴＡＳＯＬ（登録商標）イエローＫ－ＧＬ液、ＣＡＲＴＡＳＯＬ（登録商標）オレンジＫ－３ＧＬ液、ＣＡＲＴＡＳＯＬ（登録商標）スカーレットＫ－２ＧＬ液、ＣＡＲＴＡＳＯＬ（登録商標）レッドＫ－３ＢＮ液、ＣＡＲＴＡＳＯＬ（登録商標）ブルーＫ－５Ｒ液、ＣＡＲＴＡＳＯＬ（登録商標）ブルーＫ－ＲＬ液、ＣＡＲＴＡＳＯＬ（登録商標）ターコイズＫ－ＲＬ液体／顆粒、ＣＡＲＴＡＳＯＬ（登録商標）ブラウンＫ－ＢＬ液）、ＦＡＳＴＵＳＯＬ（登録商標）色素（助色団、ＢＡＳＦから入手可能）（例えば、Ｙｅｌｌｏｗ ３ＧＬ、Ｆａｓｔｕｓｏｌ Ｃ Ｂｌｕｅ ７４Ｌ）が含まれるが、これらに限定されない。

適切な香味料は、煙流に味および／または香味を付与するものを含む喫煙装置フィルターでの使用に適した任意の香味料であり得る。適切な香味料には、有機材料（または天然香味の粒子）、天然香味の担体、人工香味の担体、およびそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。有機材料（または自然に風味付けされた粒子）には、タバコ、クローブ（例えば、挽いたクローブおよびクローブの花）、ココアなどが含まれるが、これらに限定されない。天然および人工フレーバーには、メントール、クローブ、チェリー、チョコレート、オレンジ、ミント、マンゴー、バニラ、シナモン、タバコなどが含まれるが、これらに限定されない。そのような香味料は、メントール、アネトール（甘草）、アニソール、リモネン（柑橘類）、オイゲノール（クローブ）など、またはそれらの任意の組み合わせによって提供されてもよい。いくつかの実施形態では、本明細書で提供される香味料の任意の組み合わせを含む複数の香味料を使用することができる。これらの香味料は、タバコのカラムまたはフィルターの一部に配置できる。さらに、いくつかの実施形態では、本発明の多孔質塊は香味料を含んでもよい。含める量は、すべてのフィルターセクション、喫煙器具の長さ、喫煙器具の種類、喫煙器具の直径、および当業者に知られている他の要因を考慮して、煙の望ましいレベルに依存する。

適切な芳香には、ギ酸メチル、酢酸メチル、酪酸メチル、酢酸エチル、酪酸エチル、酢酸イソアミル、酪酸ペンチル、ペンタン酸ペンチル、酢酸オクチル、ミルセン、ゲラニオール、ネロール、シトラール、シトロネラール、シトロネロール、リナロール、ネロリドール、リモネン、樟脳、テルピネオール、アルファーイオノン、ツヨン、ベンズアルデヒド、オイゲノール、シンナムアルデヒド、エチルマルトール、バニラ、アニソール、アネトール、エストラゴール、チモール、フラネオール、メタノール、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。

適切な結合剤には、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド（またはナイロン）、ポリアクリル、ポリスチレン、ポリビニル、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、それらのコポリマー、それらの誘導体およびその任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。非繊維状可塑化セルロース誘導体も、本発明におけるバインダー粒子としての使用に適している場合がある。適切なポリオレフィンの例には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリメチルペンテンなど、それらのコポリマー、それらの誘導体、およびそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。適切なポリエチレンの例には、超高分子量ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、高分子量ポリエチレン、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレンなど、そのコポリマー、その誘導体、およびその組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。適切なポリエステルの例には、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレートなど、それらのコポリマー、それらの誘導体、およびそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。適切なポリアクリルの例としては、ポリメチルメタクリレートなど、そのコポリマー、その誘導体、およびその組み合わせが含まれる、これらに限定されない。適切なポリスチレンの例には、ポリスチレン、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン、スチレン－アクリロニトリル、スチレン－ブタジエン、スチレン－無水マレイン酸など、それらのコポリマー、それらの誘導体、およびそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。適切なポリビニルの例には、エチレンビニルアセテート、エチレンビニルアルコール、ポリ塩化ビニルなど、それらのコポリマー、それらの誘導体、およびそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。適切なセルロースの例には、酢酸セルロース、酢酸酪酸セルロース、可塑化セルロース、プロピオン酸セルロース、エチルセルロースなど、その任意のコポリマー、その任意の誘導体、および任意のその組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。いくつかの実施形態では、バインダー粒子は、上記のバインダーの任意のコポリマー、任意の誘導体、または任意の組み合わせを含んでもよい。さらに、結合剤粒子は、本明細書に開示される添加剤の任意の組み合わせで含浸および／またはコーティングされてもよい。

適切な粘着付与剤には、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシエチルセルロース、水溶性酢酸セルロース、アミド、ジアミン、ポリエステル、ポリカーボネート、シリル変性ポリアミド化合物、ポリカルバメート、ウレタン、天然樹脂、シェラック、アクリル酸ポリマー、２－エチルヘキシルアクリレート、アクリル酸エステルポリマー、アクリル酸誘導体ポリマー、アクリル酸ホモポリマー、アナアクリル酸エステルホモポリマー、ポリ（メチルアクリレート）、ポリ（ブチルアクリレート）、ポリ（２－エチルヘキシルアクリレート）、アクリル酸エステルコポリマー、メタクリル酸誘導体重合体、メタクリル酸単独重合体、メタクリル酸エステル単独重合体、ポリ（メチルメタクリレート）、ポリ（ブチルメタクリレート）、ポリ（２－エチルヘキシルメタクリレート）、アクリルアミド－メチル－プロパンスルホネートコポリマー、アクリルアミド－メチル－プロパンスルホネート誘導体ポリマー、アクリルアミド－メチル－プロパンスルホネートコポリマー、アクリル酸／アクリルアミド－メチル－プロパンスルホネイトコポリマー、ベンジルココジ－（ヒドロキシエチル）第四級アミン、ホルムアルデヒドと縮合したｐＴ－アミル－フェノール、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート、アクリルアミド、Ｎ－（ジアルキルアミノアルキル）アクリルアミド、メタクリルアミド、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート、メタクリル酸、アクリル酸、ヒドロキシエチルアクリレートなど、それらの誘導体、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。

適切な潤滑剤には、エトキシ化脂肪酸（例えば、ポリ（エチレングリコール）（「ＰＥＧ」）モノペラルゴネートを形成するエチレンオキシドとペラルゴン酸との反応生成物；ＰＥＧモノラウレートを形成するエチレンオキシドとココナッツ脂肪酸との反応生成物）など、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。潤滑剤は、合成炭化水素油、アルキルエステル（例えば、トリデシルアルコールとステアリン酸の反応生成物であるステアリン酸トリデシル）、ポリオールエステル（例えば、トリメチロールプロパントリペラルゴネート、ペンタエリスリトールテトラペラルゴネート）など、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。

適切な乳化剤には、ソルビタンモノラウレート、例えばＳＰＡＮ（登録商標）２０（デラウェア州ウィルミントンのユニケマから入手可能）、ポリ（エチレンオキシド）ソルビタンモノラウレート、例えばＴＷＥＥＮ（登録商標）２０（デラウェア州ウィルミントンのユニケマから入手可能）が含まれるが、これらに限定されない。

適切なビタミンには、ビタミンＡ、ビタミンＢ１、ビタミンＢ２、ビタミンＣ、ビタミンＤ、ビタミンＥ、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。

適切な抗菌剤には、抗菌金属イオン、クロルヘキシジン、クロルヘキシジン塩、トリクロサン、ポリモキシン、テトラサイクリン、アミノグリコシド（例えば、ゲンタマイシン）、リファンピシン、バシトラシン、エリスロマイシン、ネオマイシン、クロラムフェニコール、ミコナゾール、キノロン、ペニシリン、ノノキシノール９、フシジン酸、セファロスポリン、ムピロシン、メトロニダゾールセクロピン、プロテグリン、バクテリオルシン、デフェンシン、ニトロフラゾン、マフェニド、アシクロビル、バンコマイシン、クリンダマイシン、リンコマイシン酸、スルホンアミド、ノルフロキサシン、ペフロキサシン、ナリジジン酸、シュウ酸、エノキサシン酸、シプロフロキサシン、ポリヘキサメチレンビグアニド（ＰＨＭＢ）、ＰＨＭＢ誘導体（例、ポリエチレンヘキサメチレンビグアニド（ＰＥＨＭＢ）などの生分解性ビグアナイド）、グルコン酸クロルヘキシジン、クロロヘキシジン塩酸塩、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、ＥＤＴＡ誘導体（ＥＤＴＡ二ナトリウムまたはＥＤＴＡ四ナトリウムなど）など、およびそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。

帯電防止剤には、任意の適切なアニオン性、カチオン性、両性または非イオン性帯電防止剤を含んでもよい。アニオン性帯電防止剤は、一般に、アルカリ硫酸塩、アルカリリン酸塩、アルコールのリン酸エステル、エトキシ化アルコールのリン酸エステル、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。例には、アルカリ中和されたリン酸エステル（例えば、サウスカロライナ州マールディンのヘンケル社から入手可能なＴＲＹＦＡＣ（登録商標）５５５９またはＴＲＹＦＲＡＣ（登録商標）５５７６）が含まれ得るが、これらに限定されない。カチオン性帯電防止剤には、一般に、正電荷を有する第四級アンモニウム塩およびイミダゾリンが含まれるが、これらに限定されない。非イオン性物質の例には、ポリ（オキシアルキレン）誘導体、例えば、エメレスト（登録商標）２６５０（サウスカロライナ州マールディンのヘンケル社から入手可能なエトキシル化脂肪酸）、エトキシル化脂肪アルコールＴＲＹＣＯＬ（登録商標）５９６４（サウスカロライナ州マールディンのヘンケル社から入手可能なエトキシル化ラウリルアルコール）、ＴＲＹＭＥＥＮ（登録商標）６６０６などのエトキシル化脂肪アミン（サウスカロライナ州マールディンのヘンケル社から入手可能なエトキシル化牛脂アミン）、ＥＭＩＤ（登録商標）６５４５（サウスカロライナ州マールディンのヘンケル社から入手可能なオレイン酸ジエタノールアミン）などのアルカノールアミド、またはそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。アニオン性およびカチオン性材料は、より効果的な帯電防止剤である傾向がある。

ＩＶ．酢酸セルローストウフィルター
本明細書に記載される酢酸セルローストウは、酢酸セルローストウフィルターとして使用されるフィルターロッドとして調製されてもよい。フィルターを形成する方法は、ベールから少なくとも１５トータルデニール、例えば、少なくとも２０トータルデニールまたは少なくとも２５トータルデニール、および任意に２０，５００超のトータルデニールを有するトウバンド（クリンプまたはその他）を、フィルターロッドを製造できる装置へ供給することを含んでもよい。いくつかの実施形態では、フィルターロッドを製造することは、以下の少なくとも１つを含むが、これらに限定されないいくつかのステップを含むことができる：捲縮トウバンドを被覆トウバンドに被覆し；必要に応じて、被覆トウバンドを添加剤で処理し；被覆トウバンドをチャネリングして、連続したトウケーブルを生成し；連続したトウケーブルを紙で包み、巻かれたトウロッドを作り；巻き付けられたトウロッドの紙を接着して、フィルターロッドの長さにし；フィルターロッドの長さをフィルターロッド、フィルター、および／またはフィルターセクションにカットし；またはそれらの任意の組み合わせ。いくつかの実施形態では、フィルターおよび／またはフィルターセクションの製造は、フィルターロッドの長さまたはフィルターロッドの切断を伴い得る。いくつかの実施形態では、フィルターセクションの製造は、フィルターロッドの長さ、フィルターロッド、またはフィルターの切断を伴い得る。フィルターロッドの長さ、フィルターロッド、および／またはフィルターセクションは、円形、実質的に円形、卵形、実質的に卵形、多角形（角の丸いものを含む）、またはそれらのハイブリッドを含むがこれらに限定されない任意の断面形状を有してもよい。

フィルターロッドの長さは、３０～１５０ｍｍ、例えば３５～１４０ｍｍ、または４０～１００ｍｍの範囲であり得る。複数のセクションを互いに接続することができる。

フィルターロッドまたはフィルターは、５～２６ｍｍの円周、および３ｍｍ水／ｍｍ長さ未満、例えば２．５ｍｍ水／ｍｍ長さ未満、２ｍｍ水／ｍｍ長未満、１．５ｍｍ水／ｍｍ長さ未満、１ｍｍ水／ｍｍ長さ未満、または０．５ｍｍ水／ｍｍ長さ未満のカプセル化圧力降下を有し得る。フィルターロッドまたはフィルターは、２０％以下、１５％以下、１０％以下、７％以下、６％以下、５％以下、または４％以下のロッド対ロット変動（以下で測定）または変動係数を有するＥＰＤを持つことができる。

さらに、本発明は、現在の製造プロセスに実質的にシームレスに統合することができる、即ち、低い欠陥指数でのほどき（ｄｅｂａｉｌｉｎｇ）を可能にする、高ｄｐｆおよび２０，５００トータルデニール超の酢酸セルローストウバンドをもたらす製造工程および／またはパラメーターを提供する。本明細書で使用される場合、「欠陥指数（ｆａｕｌｔ ｉｎｄｅｘ）」という用語は、トウバンドをほどくときに、トウバンドに欠陥が生じる度合いを指す。欠陥指数は、重みが大きく、欠陥が長くなる重み付きインデックスである。一般に、欠陥指数は、喫煙装置フィルターを製造するために使用される下流装置に入る前にベールを離れるトウバンドを観察することにより、設定された期間、例えば約５－１０分にわたって評価される。テストは通常、欠陥の可能性を拡大するために非常に高速で行われる（例えば、４８０ｍ／分のトウほどき速度）。このような速度は、４００ｍｐｍＫＤＦテープ速度に設定されたＫＤＦ２／ＡＦ２ロッドメーカー（Ｈａｕｎｉから入手可能）で実現できる。ＡＦ２オープニングシステムの速度は、アイテムの能力範囲の中間点を達成するように設定されている。当業者は、そのような試験を実施するための他の装置の同等の設定を理解できるであろう。

ロッド対ロットの変動（任意の時点で取られた個々のフィルターロッド間のばらつきの尺度）は、生産ベールから生成されたばらつきデータに基づいて統計的に導出された方程式を使用することにより決定できる。フィルターロッドは、Ｍｕｌｔｉｓｏｕｒｃｉｎｇ Ｃｏｏｒｄｉｎａｔｏｒで定義された事前定義された処理条件、フィルターロッド定数、サンプリング条件、およびサンプリング手順を使用して作成される。この装置は、Ｈａｕｎｉ ＫＤＦ－２ロッドメーカーと２５／７５の標準ねじロール構成を備えたＡＦ－２オープニングシステムである。Ｈａｕｎｉ ＫＤＦ２／ＡＦ２は次のように設定される：（１）ロッドの長さ＝１０２±０．１ｍｍ；（２）ロッド円周＝２４．４５±０．１ｍｍ；（３）プリテンションロール圧力＝１バール（タイプＡ）；（４）ねじロール圧力＝２．５バール；（５）ねじロール比（最適被覆）＝１．５：１；（６）ＳＭＩ（Ｓｃｈｗｅｉｔｚｅｒ Ｍａｕｄｕｉｔ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ）ＭＲ６５０Ｂプラグラップ（２６．５ ｍｍ）または同等品；（７）エアゲージへおよびエアゲージからジェットへの３／８インチＩＤエア供給チューブを有する、４００ｍ／分（許容誤差５％）で動作する大型の穴あき漏斗。開始前に、約１インチのトウベールがほどかれる。トランスポートジェットと大型の穴あき漏斗を使用した４００ｍ／分での歩留まりの結果は、５０％のポイントインレンジで±１０ｍｍの目標圧力降下で決定される。

圧力降下、円周、および重量の総平均およびプールされた標準偏差、および平均％ＣＶ（変動係数）は、以下の式に従って計算される（例は、フロー式を使用した段階的な指示を示す）。

ここで、Ｓ_ｐ＝１０個のサンプルのプール標準偏差
Ｓ_ｉ＝個々のサンプルの標準偏差（ＱＴＭ結果）
Ｘ＝１０個のサンプルボックスの総平均
Ｋ＝サンプルボックスの数（１０）
％ＣＶ＝変動係数

実施例
フィラメント当たりのデニールおよびトータルデニールが異なる４つの酢酸セルローストウを、以下の表１に示すように調製した。トウは、９／１６インチクリンパーおよびジェットタイプ３３孔１６５ミクロンジェットを使用して毎分３００メートルの紡糸速度で調製した。

次に、実施例１～３および比較例のそれぞれを、ＣＯＲＥＳＴＡ（「タバコに関連する科学研究協力センター」）推奨方法Ｎｏ．４１（２００７年６月付け）に従って、カプセル化圧力降下について試験した。結果を表２および図３に示す。表２および図３に示すように、実施例１～３のＥＰＤは、比較例のＥＰＤよりも低かった。表２には、ＥＰＤをフィルターの長さ（標準長さ１０２ｍｍ）で割って計算した結果も示している。

実施例１～３のそれぞれはまた、基準硬度０．６５の参考サンプル、比較例に対する硬度についても試験した。硬度は、セルリアン品質テストモジュール（ＱＴＭ-ＡＳＭ６、Ｒｅｖ＃２）デバイスを設定し、ロッドが曲がるまで圧力を加えることでテストした。硬度は通常、完全に硬化したフィルターロッドで実施される。標準条件は２２℃、６０％ＲＨである。ＱＴＭの円周は、通常のロッドについて、２３．１－２５．０ｍｍ－５／１６インチ１５７ｍｍ（大径ボビン付き）である。結果を図３に示す。図３に示すように、実施例１～３の硬度は、参考と比較して満足のいくものであった。従って、フィラメント当たり少なくとも１５デニールを有する酢酸セルローストウは、依然として満足のいく硬度を達成しながらも、改善されたＥＰＤを達成した。

本発明を詳細に説明したが、本発明の精神および範囲内の変更は、当業者には容易に明らかであろう。本発明の態様、ならびに上記および／または添付の特許請求の範囲に列挙される様々な実施形態および様々な特徴の部分は、全体または一部のいずれかと結合または交換できることを理解すべきである。様々な実施形態の前述の説明において、別の実施形態を参照するこれらの実施形態は、当業者によって理解されるように、他の実施形態と適切に組み合わされてもよい。さらに、当業者は、前述の説明が単なる例であり、本発明を限定することを意図していないことを理解できるであろう。本明細書に引用されているすべての米国特許および刊行物は、その全体が参照により組み込まれる。

Claims (15)

1. フィラメント当たり少なくとも１５デニール、および２０，５００超のトータルデニールを有し、かつ０．９ｍｍ水／ｍｍ長さ以下のカプセル化圧力降下（ＥＰＤ）を有し、前記ＥＰＤはＣＯＲＥＳＴＡ（「タバコに関する科学研究協力センター」）が推奨する２００７年６月付けの方法Ｎｏ．４１によって測定されたものであるとともに、３０，０００ａｍｕ～１００，０００ａｍｕの数平均分子量および１．５～２．５の多分散性を有する、酢酸セルローストウ。
2. 前記トウが、３．５ｋｇ～２５ｋｇの破壊強度を有する、請求項１に記載のトウ。
3. フィラメント当たり２０～５０デニール、および２１，０００～６０，０００のトータルデニールを有する、請求項１または２に記載のトウ。
4. 請求項１に記載の酢酸セルローストウを含むトウベール。
5. 請求項１に記載の酢酸セルローストウを含むフィルター。
6. 前記フィルターが、３ｍｍ水／ｍｍ長さ未満のＥＰＤを有し、前記ＥＰＤはＣＯＲＥＳＴＡ（「タバコに関する科学研究協力センター」）が推奨する２００７年６月付けの方法Ｎｏ．４１によって測定されたものである、請求項５に記載のフィルター。
7. 前記酢酸セルローストウを含む前記フィルターのＥＰＤが、１５％未満の変動係数を有する、請求項５または６に記載のフィルター。
8. 前記フィルターが、５～３０ｍｍの円周を有する、請求項５～７のいずれか一項に記載のフィルター。
9. 酢酸セルローストウベールの製造方法であって、
   酢酸セルロースを溶媒に溶解して、酢酸セルロースドープを形成する工程と、
   直径１００～３００ミクロンの孔を少なくとも１つ有する少なくとも１つの紡糸口金を通して前記酢酸セルロースドープを紡糸して、フィラメント当たり少なくとも１５デニール、かつ２０，５００超のトータルデニールを有するフィラメントを形成する工程と、
   前記フィラメントを束ねてトウを形成する工程と、
   前記トウを可塑化し、かつ捲縮させる工程と、
   前記トウを乾燥させる工程と、
   前記トウをベールに梱包する工程と、
   を含むとともに、前記トウが０．９ｍｍ水／ｍｍ長さ以下のカプセル化圧力降下（ＥＰＤ）を有し、前記ＥＰＤはＣＯＲＥＳＴＡ（「タバコに関する科学研究協力センター」）が推奨する２００７年６月付けの方法Ｎｏ．４１によって測定されたものであり、かつ、前記トウが３０，０００ａｍｕ～１００，０００ａｍｕの数平均分子量および１．５～２．５の多分散性を有する、製造方法。
10. 前記フィラメントは、束ねてトウを形成する工程の前に蒸発工程を経る、請求項９に記載の製造方法。
11. 前記蒸発工程により前記溶媒の少なくとも９０重量％を除去する、請求項９または１０に記載の製造方法。
12. 前記蒸発工程を９０～１００℃の温度で実施する、請求項９～１１のいずれか一項に記載の製造方法。
13. 前記蒸発工程を１２０～１８０ｐｓｉの圧力で行う、請求項９～１２のいずれか一項に記載の製造方法。
14. 前記フィラメントが、０．７～１．６のドローダウン比で前記少なくとも１つの紡糸口金から出る、請求項９～１３のいずれか一項に記載の製造方法。
15. 蒸発工程の滞留時間が、２～８のフィラメント当たりデニールを有するフィラメントから作られた同様の酢酸セルローストウベールの滞留時間に比較して、１０％よりも大きく増加する、請求項９～１４のいずれか一項に記載の方法。

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