KR20200047672A - 높은 dpf 셀룰로오스 아세테이트 토우 및 제조 방법 - Google Patents

높은 dpf 셀룰로오스 아세테이트 토우 및 제조 방법 Download PDF

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Abstract

셀룰로오스 아세테이트 셀룰로오스 아세테이트 토우 및 필라멘트 당 적어도 15 데니어, 예를 들어, 필라멘트 당 적어도 20 데니어, 또는 필라멘트 당 적어도 25 데니어를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우를 제조하기 위한 방법이 개시된다. 셀룰로오스 아세테이트 토우가 20,500 초과의 전체 데니어를 가질 수 있다.

Description

높은 DPF 셀룰로오스 아세테이트 토우 및 제조 방법
본원은 2017년 9월 8일자 출원된 미국 가출원 제62/555,995호의 우선권을 주장하며, 이의 전체 내용이 본원에서 참고로 통합된다.
본 발명은 일반적으로는 높은 필라멘트 당 데니어(denier per filament ("dpf"))를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 및 높은 dpf를 갖는 셀룰로오스 아세테이트를 제조하는 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 셀룰로오스 아세테이트 토우(cellulose acetate tow) 및 필라멘트 당 적어도 15 데니어, 예를 들어, 필라멘트 당 적어도 20 데니어, 또는 필라멘트 당 적어도 25 데니어를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우를 제조하는 방법에 관한 것이다.
셀룰로오스 에스테르, 예컨대, 셀룰로오스 아세테이트는, 특히, 필라멘트 및 섬유로서의 이들의 왕성한 사용에 대해서 공지되어 있다. 사실, 셀룰로오스 아세테이트는 원칙적인 합성 섬유 유형들 중 하나이다. 물질에 대한 관심이 증가함에 따라서, 다양하고 다채로운 셀룰로오스 에스테르 필라멘트 및 섬유 특성이 요구되고 있다. 그와 같이, 달성하고자 하는 셀룰로오스 에스테르 필라멘트에 유용한 한 가지 특성은 높은 필라멘트 당 데니어("dpf"), 예컨대, 적어도 15 dpf 또는 적어도 20 dpf 또는 적어도 25 dpf를 포함하는 셀룰로오스 아세테이트이다. 높은 dpf 수를 갖는 필라멘트로부터 제조된 물품은 두껍고(thick), 튼튼하며, 내구성이 있는 경향이 있다.
그러한 높은 dpf 셀룰로오스 아세테이트 필라멘트는 이전에는 달성되지 못했다. 전형적인 셀룰로오스 아세테이트 dpf 값은 훨씬 낮다. 예를 들어, Global Acetate Manufacturers Association ("GAMA")는 DPF (필라멘트 당 데니어)는 "9,000 미터의 언크림핑된 섬유의 그램으로 나타낸 중량에 의해서 정의된 필라멘트의 두께임"을 설명하고 있다. GAMA는 셀룰로오스 아세테이트가 "1.5 내지 9.0s 범위의 다양한 DPF에서" 필터 토우로서 이용 가능하고, 2.7 내지 3.0의 DPF가 일반적으로 제조됨을 보고하고 있다. (acetateweb.com/filter-tow, accessed Sept. 8, 2017). 현재, 셀룰로오스 아세테이트 필터를 위한 요망되는 드로우 내성(draw resistance)은 필라멘트 당 낮은 데니어를 갖는 토우 밴드(tow band), 즉, 작은 단면적을 갖는 필라멘트로부터 필터를 형성시킴으로써 달성된다. 통상적으로는, 작은 단면적은 높은 표면적으로 제공하는 것으로 여겨지며, 이는 더 높은 여과 효율로 해석된다. 그러나, 본 발명은 본 기술분야에서의 통상의 지혜와는 상반되는 접근법을 취하여 여과에 사용될 수 있는 높은 dpf 및 높은 단면적 필라멘트를 생성시키고 있다.
비록, 그러한 높은 dpf 셀룰로오스 아세테이트 필라멘트가 이전에는 달성되지 않았지만, 필라멘트 당 데니어 및 전체 데니어를 다양하게 하기 위해서 다양한 접근법이 취해졌다. 예를 들어, 미국특허 제8,967,155호는 필터 로드를 형성시키는 방법으로서, 필라멘트 당 약 10 데니어 또는 그 초과 및 약 20,000 전체 데니어 또는 그 미만을 가지며 복수의 셀룰로오스 아세테이트 필라멘트를 포함하는 한 베일(bale)의 크림핑된 토우 밴드(crimped tow band)를 제공하고; 시가렛 물품을 위한 필터 로드(filter rod)를 형성시키기 위해서 크림핑된 토우 밴드를 장치에 넣음을 포함할 수 있는 방법을 개시하고 있다. 상기 미국특허 제8,967,155호는 필라멘트 당 낮은 데니어, 높은 전체 데니어 토우 밴드가 이전에 사용되었는데, 이는 더 작은 단면적을 갖는 더 많은 수의 필라멘트를 사용하는 것이 더 높은 여과 효율로 해석되는 높은 표면적을 제공할 것이라는 이해를 기반으로 함을 설명하고 있다. 시가렛에 대해서 그리고 필터에 대해서 더 작은 직경을 사용하는 슬림(slim) 및 초-슬림 원주 시가렛 시장을 다루기 위해서, 상기 미국특허 제8,967,155호는 반대의 접근법, 즉, 필라멘트 당 더 큰 데니어를 더 적은 전체 데니어와 함께 사용하였다. 그러나, 상기 미국특허 제8,967,155호에서 논의된 dpf 범위 및 전체 데니어는 셀룰로오스 아세테이트 필라멘트 및 섬유의 모든 잠재적 사용에 충분하지 않다.
필라멘트 당 더 큰 데니어를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우 및 이러한 셀룰로오스 아세테이트를 제조하기 위한 방법이 여전히 요구되고 있다.
일부 양태에서, 본 발명은 필라멘트 당 적어도 15 데니어 및 20,500 초과의 전체 데니어를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우, 예를 들어, 필라멘트 당 20 내지 50 데니어 또는 필라멘트 당 20 내지 40 데니어를 갖는 토우에 관한 것이다. 일부 구체예에서, 본 발명은 셀룰로오스 아세테이트 토우를 포함하는 토우 베일(tow bale)로서, 토우가 필라멘트 당 적어도 20 데니어 및 20,500 초과의 전체 데니어를 갖는 토우 베일에 관한 것이다. 그리고, 일부 구체예에서, 본 발명은 필라멘트 당 적어도 20 데니어 및 20,500 초과의 전체 데니어를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우를 포함하는 필터에 관한 것이다. 일부 구체예에서, 본 발명은 셀룰로오스 아세테이트 토우 베일을 생산하는 방법으로서, 셀룰로오스 아세테이트를 용매에 용해시켜 셀룰로오스 아세테이트 도프(cellulose acetate dope)를 형성시키고; 셀룰로오스 아세테이트 도프를 100 내지 300 마이크론의 적어도 하나의 홀드 직경(hold diameter)을 갖는 적어도 하나의 방적돌기를 통해서 스피닝(spinning)하여, 필라멘트 당 적어도 15 데니어 및 20,500 초과의 전체 데니어를 갖는 필라멘트를 형성시키고; 필라멘트를 번들링(bundling)하여 토우를 형성시키고; 토우를 가소화시키고 크림핑하고; 토우를 건조시키고; 토우를 베일 내로 패키징(packaging)함을 포함하는 방법에 관한 것이다. 일부 구체예는 0.9 mm 물/per mm 길이(mm water/per mm length) 또는 그 미만의 캡슐화 압력 강하(encapsulated pressure drop ("EPD"))를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우에 관한 것이다.
본 발명은 첨부된 비-제한 도면을 참조하여 더 우수하게 이해될 것이다.
도 1은 본 발명의 양태에 따른 필라멘트를 생산하기 위한 방적돌기 디자인의 예를 도시하고 있다.
도 2는 본 발명의 양태에 따른 필라멘트를 생산하기 위한 방적돌기 디자인의 예를 도시하고 있다.
도 3은 참조 샘플과 비교한 높은 dpf 샘플에 대한 EPD 대 토우 중량을 도시하고 있다.
도 4는 참조 샘플과 비교한 높은 dpf 샘플에 대한 경도를 도시하고 있다.
I. 도입
본 개시는 필라멘트 당 적어도 20 데니어 또는 필라멘트 당 적어도 25 데니어를 포함하는 셀룰로오스 아세테이트 토우 및 이러한 셀룰로오스 아세테이트 토우를 제조하는 방법에 관한 것이다. 일부 양태에서, 셀룰로오스 아세테이트 토우는 20,000 초과의 전체 데니어를 갖는다. 본 개시는 추가로 필라멘트 당 적어도 20 데니어를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우를 포함하는 필터 로드(filter rod)에 관한 것이다. 본 개시는 또한 필라멘트 당 적어도 20 데니어 및 20,000 내지 60,000 전체 데니어를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우를 제조하고/하거나 그러한 셀룰로오스 아세테이트 토우로부터 필터를 형성시키는 방법에 관한 것이다.
유리하게는, 높은 dpf 수를 갖는 필라멘트로부터 제조된 물품은 두껍고(thick), 튼튼하며 내구성이 있는 경향이 있다. 또한, 필터에 필라멘트 당 적어도 20 데니어를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우를 사용함으로써, 필터의 압력 강하 값이 감소되어 필터의 요망되는 경도를 유지시키면서 드로우(draw)에서의 개선을 유도한다. 통상의 셀룰로오스 아세테이트 필터는 전형적으로는 필라멘트 당 2 내지 8 데니어를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우를 사용하는 반면에, 놀랍게도 그리고 예상치 못하게 필라멘트 당 적어도 20 데니어를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우가 필터에 사용될 수 있음이 밝혀졌다. 필터에서 사용되는 때에, 필라멘트 당 적어도 20 데니어를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우가 매우 낮은 캡슐화 압력 강하, 예를 들어, 약 0.5 mm/mm 길이 미만을 달성시킬 수 있으며, 이는 드로우 특성(draw characteristics)을 개선시킨다.
II. 셀룰로오스 아세테이트
본원에 기재된 바와 같이, 본 개시는 필라멘트 당 적어도 15 데니어, 예를 들어, 적어도 17 dpf, 적어도 18 dpf, 적어도 20 dpf, 적어도 23 dpf, 적어도 25 dpf, 적어도 27 dpf, 적어도 30 dpf, 적어도 32 dpf, 또는 적어도 35 dpf를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우에 관한 것이다. 범위 면에서, 본 발명에서 사용하기 위한 필라멘트는 15 내지 50 dpf, 예를 들어, 20 내지 50 dpf, 20 내지 40 dpf, 20 내지 35 dpf, 23 내지 33 dpf, 또는 25 내지 30 dpf의 범위일 수 있다. 본원에서 사용된 용어, 셀룰로오스 아세테이트는 셀룰로오스 디아세테이트를 나타낸다. 일부 양태에서, 셀룰로오스 아세테이트는 2 내지 2.6의 치환도를 갖는다.
셀룰로오스 아세테이트는 미국특허 제2,740,775호 및 미국 공보 제2013/0096297호에 개시된 것들을 포함한 공지된 공정에 의해서 제조될 수 있으며, 이들의 전체 내용이 본원에서 참고로 통합된다. 전형적으로는, 아세틸화된 셀룰로오스는 셀룰로오스를 적합한 산성 촉매의 존재 하에 아세틸화제와 반응시키고 이어서 탈에스테르화시킴으로써 제조된다.
셀룰로오스는 목화 린터(cotton linter), 연목(soft wood) 또는 견목(hardwood)을 포함한 다양한 재료로부터 유래될 수 있다. 연목은 구과식물(즉, 구과목(order Pinale)으로부터의 침엽수(needle-bearing tree))로부터의 목재에 관련하여 전형적으로 사용되는 일반 용어이다. 연목-생성 나무는 소나무, 가문비나무(spruce), 삼나무(cedar), 전나무(fir), 낙엽송(larch), 미송(douglas-fir), 솔송나무(hemlock), 사이프러스(cypress), 미국 삼나무(redwood) 및 주목(yew)을 포함한다. 역으로, 용어 견목은 활엽수 또는 속씨식물 나무로부터의 목재와 관련하여 전형적으로 사용된다. 용어 "연목" 및 "견목"은 반드시 목재의 실질적인 경도를 나타내지는 않는다. 평균적으로 견목은 연목보다 더 높은 밀도 및 경도를 갖지만, 두 그룹 모두에서의 실질적인 목재 경도에서는 상당한 변화가 있고, 일부 연목 나무는 실질적으로 견목 나무로부터의 목재보다 더 단단한 목재를 생성시킬 수 있다. 연목으로부터 견목을 분리하는 한 가지 특징은 연목 나무에 부재하는 견목 나무에 존재하는 공극(pore) 또는 물관(vessel)의 존재이다. 현미경 수준에서, 연목은 두 종류의 세포, 세로 목질 섬유(longitudinal wood fiber)(또는 헛물관) 및 가로 방사 세포(transverse ray cell)를 함유한다. 연목에서, 나무 내의 물 수송은 견목의 공극과는 달리 헛물관을 통해서 이루어진다. 일부 양태에서, 견목 셀룰로오스가 아세틸화에 바람직하다.
아실화제는 카르복실산 무수물(또는 간단한 무수물) 및 카르복실산 할라이드, 특히, 카르복실산 클로라이드(또는 간단한 산 클로라이드) 둘 모두를 포함할 수 있다. 적합한 산 클로라이드는, 예를 들어, 아세틸 클로라이드, 프로피오닐 클로라이드, 부티릴 클로라이드, 벤조일 클로라이드 및 유사 산 클로라이드를 포함할 수 있다. 적합한 무수물은, 예를 들어, 아세트산 무수물, 프로피온산 무수물, 부티르산 무수물, 벤조산 무수물 및 유사 무수물을 포함할 수 있다. 이들 무수물 또는 다른 아실화제의 혼합물이 또한 상이한 아실 기를 셀룰로오스에 도입하기 위해서 사용될 수 있다. 혼합된 무수물, 예컨대, 아세트산 프로피온산 무수물, 및 아세트산 부티르산 무수물 등이 또한 일부 구체예에서의 이러한 목적을 위해서 사용될 수 있다.
대부분의 경우에, 셀룰로오스는 아세틸화제로 철저하게 아세틸화되어, 일부의 경우에 일부 추가의 하이드록실기 치환(예, 설페이트 에스테르)과 함께, 높은 치환도(degree of substitution: DS) 값, 예컨대, 2.5 내지 3의 치환도 값을 갖는 유도체화된 셀룰로오스를 생성시킨다. 셀룰로오스를 철저하게 아세틸화시키는 것은 셀룰로오스에 가능한 한 많은 하이드록실기가 아세틸화 반응을 진행하도록 완전을 향해서 수행되는 아세틸화 반응을 나타낸다.
셀룰로오스의 아세틸화를 촉진시키기에 적합한 산성 촉매는 흔히 황산 또는 황산과 적어도 하나의 다른 산의 혼합물을 함유한다. 황산을 함유하지 않는 다른 산성 촉매가 유사하게 아세틸화 반응을 촉진시키기 위해서 사용될 수 있다. 황산의 경우에, 셀룰로오스 내의 하이드록실기의 적어도 일부는 아세틸화 반응 동안에 설페이트 에스테르로서 초기에 작용성화될 수 있다. 철저하게 아세틸화되면, 셀룰로오스는, 제어된 부분 가수분해 단계로도 일컬어지는, 일반적으로는, 탈에스테르화제의 존재 하의 제어된 부분 탈에스테르화 단계에 주어진다.
본원에서 사용된 탈에스테르화는 중간체 셀룰로오스 에스테르의 에스테르기들 중 하나 이상이 셀룰로오스 아세테이트로부터 절단되고 하이드록실기로 대체되어 3 미만의 (제2) DS를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 생성물을 생성시키는 화학 반응을 나타낸다. 본원에서 사용된 용어 "탈에스테르화제"는 셀룰로오스 아세테이트의 에스테르기들 중 하나 이상과 반응하여 중간체 셀룰로오스 에스테르 상에 하이드록실기들을 형성시킬 수 있는 화학 작용제를 나타낸다. 적합한 탈에스테르화제는 저분자량 알코올, 예컨대, 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알코올, 펜타놀, R-OH, 및 이들의 혼합물을 포함하고, 여기서, R은 C1 내지 C20 알킬기이다. 물 및 물과 메탄올의 혼합물이 또한 탈에스테르화제로서 사용될 수 있다. 전형적으로는, 이들 설페이트 에스테르의 대부분은 아세틸 치환의 양을 감소시키기 위해서 사용되는 제어된 부분 가수분해 동안에 절단된다. 감소된 치환도는 0.5 내지 2.9, 예를 들어, 1.5 내지 2.9 또는 2 내지 2.6의 범위일 수 있다. 치환도는 결합제 조성물에서 사용될 적어도 하나의 유기 용매를 기준으로 하여 선택될 수 있다. 예를 들어, 아세톤이 유기 용매로서 사용되는 경우에, 치환도는 2.2 내지 2.65의 범위일 수 있다.
셀룰로오스 아세테이트의 수평균 분자량은 30,000 amu 내지 100,000 amu, 예를 들어, 50,000 amu 내지 80,000 amu의 범위일 수 있고, 다분산도는 1.5 내지 2.5, 예를 들어, 1.75 내지 2.25 또는 1.8 내지 2.2일 수 있다. 달리 명시되지 않는 한, 본원에서 언급된 모든 분자량은 수평균 분자량이다. 분자량은 최종 토우 또는 필터 로드의 요망되는 경도를 기준으로 하여 선택될 수 있다. 비록, 더 큰 분자량이 증가된 경도를 유도하지만, 더 큰 분자량은 또한 점도를 증가시킨다. 셀룰로오스 아세테이트는 분말 또는 플레이크 형태로 제공될 수 있다.
일부 양태에서, 상이한 분자량 셀룰로오스 아세테이트 플레이크 또는 분말의 배합물이 사용될 수 있다. 따라서, 고분자량 셀룰로오스 아세테이트, 예를 들어, 60,000 amu 초과의 분자량을 갖는 셀룰로오스 아세테이트의 배합물이 저분자량 셀룰로오스 아세테이트, 예를 들어, 60,000 amu 미만의 분자량을 갖는 셀룰로오스 아세테이트와 배합될 수 있다. 고분자량 셀룰로오스 아세테이트 대 저분자량 셀룰로오스 아세테이트의 비율은 다양할 수 있지만, 일반적으로는 1:10 내지 10:1; 예를 들어, 1:5 내지 5:1 또는 1:3 내지 3:1의 범위일 수 있다.
III. 셀룰로오스 아세테이트 필라멘트, 토우, 토우 베일, 및 생산 방법
셀룰로오스 에스테르로부터 필라멘트를 형성시키기 위해서, 도프(dope)가 용매에 용해된 셀룰로오스 에스테르를 용해시켜 도프 용액을 형성시킴으로써 형성될 수 있다. 용매는 물, 아세톤, 메틸에틸 케톤, 메틸렌 클로라이드, 디옥산, 디메틸 포름아미드, 메탄올, 에탄올, 빙초산, 초임계 이산화탄소, 상기 언급된 폴리머를 용해시킬 수 있는 어떠한 적합한 용매, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 일부 양태에서, 용매는 아세톤 또는 아세톤과 5 중량%까지의 물의 조합물이다. 안료가 또한 도프에 첨가될 수 있다. 도프는, 예를 들어, 20 내지 40 중량%의 셀룰로오스 아세테이트 및 60 내지 90 중량%의 용매를 포함할 수 있다. 안료는, 첨가되는 때에, 0.1 내지 5 중량%로 존재할 수 있다. 도프는 스피닝되어 필라멘트를 형성시키기 전에 여과되고 탈기된다. 도프는 방적돌기를 각각 포함하는 하나 이상의 캐비넷(cabinet)을 포함하는 방적기에서 스피닝될 수 있다. 방적돌기는 용매가 필라멘트로부터 증발되는 속도에 영향을 미치는 구멍을 포함한다.
일반적으로, 토우 밴드의 베일의 생산은 도프로부터 필라멘트를 스피닝하고, 필라멘트로부터 토우 밴드를 형성시키고, 토우 밴드를 크림핑하고, 크림핑된 토우 밴드(crimped tow band)를 베일링(baling)함을 포함할 수 있다. 상기 생산 내에서, 임의의 단계들은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 스피닝 후에 필라멘트를 가온하는 단계, 크림핑 전에 피니시(finish) 또는 첨가제를 필라멘트 및또는 토우 밴드에 적용하는 단계, 및 크림핑된 토우 밴드를 컨디셔닝(conditioning)하는 단계를 포함할 수 있다. 적어도 이들 단계들의 파라미터가 바람직한 베일을 생산하기에 중요하다. 베일은 추가의 가공을 대한 필요에 따라서 크기 및 모양이 다양할 수 있음을 주지해야 한다.
필라멘트
본 발명에서 사용하기 위한 필라멘트는 높은 필라멘트 당 데니어(dpf), 즉, 15 dpf 또는 그 초과, 또는 20 dpf 또는 그 초과이다. 일부 구체예에서, 본 발명에서 사용하기 위한 필라멘트는 25 dpf 또는 그 초과일 수 있다. 일부 구체예에서, 본 발명에서 사용하기 위한 필라멘트는 20 내지 50 dpf, 예를 들어, 20 내지 35 dpf, 또는 25 내지 30 dpf의 범위일 수 있다.
본 발명에서 사용하기 위한 필라멘트는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 원형, 실질적인 원형, 무딘 톱니 모양(crenulated), 난형(ovular), 실질적인 난형, 다각형, 실질적인 다각형, 개껌모양(dog-bone), "Y", "X", "K", "C", 다중-로브(multi-lobe), 및 이들의 어떠한 하이브리드를 포함한, 어떠한 적합한 단면 모양을 가질 수 있다. 본원에서 사용된 용어 "다중-로브"는 적어도 2개의 로브(반드시 고르게 떨어져 있거나 고른 크기일 필요는 없음)가 연장되는 점(반드시 단면의 중심에 있을 필요는 없음)을 갖는 단면 모양을 나타낸다.
본 발명에서 사용하기 위한 필라멘트는 본 기술 분야에서의 통상의 기술자에게는 공지된 어떠한 방법에 의해서 생산될 수 있다. 지적한 바와 같이, 일부 구체예에서, 필라멘트는 도프를 방적돌기를 통해서 스피닝함으로써 생산될 수 있다. 본원에서 사용된 용어 "도프"는 필라멘트가 생산되는 셀룰로오스 아세테이트 용액 및/또는 현탁액을 나타낸다. 일부 구체예에서, 도프는 셀룰로오스 아세테이트와 용매를 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 본 발명과 결부되어 사용하기 위한 도프는 셀룰로오스 아세테이트, 용매, 및 첨가제를 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 셀룰로오스 아세테이트는 20 내지 40 중량 퍼센트(예, 20 내지 30 중량%, 25 내지 40 중량%, 25 내지 30 중량%)의 범위로 도프 내의 농도로 존재할 수 있고, 용매는 60 내지 90 중량% (예, 60 내지 80 중량%, 70 내지 80 중량%, 80 내지 90 중량%)의 농도로 존재할 수 있다. 일부 구체예에서, 도프는 40℃ 내지 100℃의 범위의 온도로 가열될 수 있다.
적합한 용매는 이로 한정되는 것은 아니지만, 물, 아세톤, 메틸에틸 케톤, 메틸렌 클로라이드, 디옥산, 디메틸 포름아미드, 메탄올, 에탄올, 빙초산, 초임계 CO2, 상기 언급된 폴리머를 용해시킬 수 있는 어떠한 적합한 용매, 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 비제한 예로서, 셀룰로오스 아세테이트를 위한 용매는 아세톤/메탄올 혼합물일 수 있다. 일부 구체예에서, 본 발명의 매우 높은 dpf 값을 생성시키기 위해서, 전형적인 dpf 값(즉, 2 내지 8 dpf)를 위한 양과 비교하여 증가된 용매 수준이 사용될 수 있다. 예를 들어, 일부 구체예에서, 매우 높은 dpf 토우를 생성시키기 위해서, 용매의 양은 전형적인 dpf 토우를 위한 용매의 양과 비교했을 때 5 내지 30 중량% 더 많을 수 있다. 추가의 용매의 양은 일부의 경우에 필라멘트의 가공에 문제를 생성시킬 수 있다.
방적돌기 디자인 및/또는 스피닝 파라미터가 용매가 필라멘트로부터 증발되는 속도에 영향을 줄 수 있으며, 이러한 영향은 필라멘트의 크기, 단면 모양, 강도, 및 가공성(processability)에 영향을 줄 수 있다. 일부 구체예에서, 방적돌기는 적어도 0.070 인치 거리로 떨어져 있는 복수의 구멍들을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 본 발명의 매우 높은 dpf 값을 달성하기 위해서, 100 내지 300 마이크론, 예를 들어, 125 내지 250 마이크론, 또는 150 내지 225 마이크론의 직경 크기의 방적돌기 구멍이 사용된다.
일부 구체예에서, 본 발명과 결부되어 사용하기 위한 방적돌기는 도넛 형태의 복수의 압출 구멍을 포함할 수 있다. 도 1은 한 예를 도시하고 있다. 방적돌기(10)는 방적돌기의 상면의 주변 둘레에 배향된 압출 구멍 또는 제트 구멍(15)을 함유한다. 본원에서 사용된 용어 "도넛 형태"는 중간에 공극을 갖는 어떠한 모양(원형, 난형, 다각형, 및 삼각형 등)을 나타내며, 여기서, 공극은 압출을 위한 구멍을 갖지 않는다. 도 2는 본 발명의 일 구체예에 따른 형태의 또 다른 예를 도시하고 있다. 방적돌기(30)는 방적돌기의 상면 둘레의 전체에 간격을 두고 떨어져서 배향된 압출 또는 제트 구멍(35)을 함유한다. 본원에서 사용된 용어 방적돌기 디자인과 결부되어 사용되는 때의 "구멍" 및 "압출 구멍"은 일반적으로는 도프가 압출되는 개구를 나타내는 것으로 상호교환적으로 사용될 수 있다. 일부 구체예에서, 압출 구멍은 모세관 출구와 함께 테이퍼링(tapering), 예를 들어, 카운터 싱킹(countersinking)될 수 있다. 테이퍼링은 일정한 각으로 또는 하나 이상의 각으로 형성될 수 있다. 일부 구체예에서, 단일의 방적돌기 내의 압출 구멍들은 상이한 테이퍼링 각들을 가질 수 있다. 일부 구체예에서, 압출 구멍 및/또는 모세관 출구는 요망되는 필라멘트 단면 모양을 생성시키는 단면 모양을 가질 수 있다. 압출 구멍 및/또는 모세관 출구 단면 모양은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 원형, 실질적인 원형, 난형, 실질적인 난형, 초승달 모양, 멀티-로발(multi-lobal), 다각형(예, 유사 트라이포드(tripod), 테트라포드(tetrapod), 별모양, 삼각형, 정사각형, 부등변사각형, 오각형, 육각형 및 고른 길이 또는 다양한 길이의 측면을 갖는 것들), 라운딩된 모서리를 갖는 다각형, 및 이의 어떠한 하이브리드를 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 방적돌기는 적어도 두 가지의 상이한 단면 모양을 갖는 압출 구멍 및/또는 모세관 출구를 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 방적돌기는 적어도 두 가지의 상이한 크기의 압출 구멍 및/또는 모세관 출구를 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 압출 구멍의 크기 및/또는 단면 모양은 상응하는 모세관 출구의 것과는 다를 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 구체예에 따른 필라멘트를 생상하기 위한 방적돌기 디자인의 두 가지 예(비록 더 많이 있을 수 있지만)를 도시하고 있다.
일부 구체예에서, 필라멘트들이 방적돌기를 빠져나감에 따라서, 이들은 일정한 속도의 롤 상에 공급되고, 그곳에서, 이들은 추가로 스트레칭될 수 있다. 일부 구체예에서, 스피닝 파라미터는 0.5 내지 2.0, 예를 들어, 0.7 내지 1.6의 범위의 드로다운 비율(drawdown ratio)(섬유 출구 속도 대 권취 속도(take-up speed))로 필라멘트를 압출함을 포함할 수 있다. 본 기술분야에서의 통상의 기술자는 압출이 필라멘트를 생상하기 위한 단일 방법 또는 작용을 암시하지 않으며 적어도 스피닝, 및 방출(expelling) 등과 상호교환될 수 있음이 이해될 것이다. 높은 dpf 필라멘트의 증가된 두께는 통상의 dpf 필라멘트를 위한 스피닝 조건과 비교하여 섬유를 충분히 건조시키기 위한 스피닝 조건의 조절을 필요로 한다. 그러나, 놀랍게도, 본 발명의 발명자들은, 일부 구체예에서, 높은 dpf 셀룰로오스 아세테이트 필라멘트가, 더 낮은 dpf를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우를 생성시키기 위해서 사용되는 통상의 장치를 대체하지 않으면서, 달성될 수 있다를 것을 발견하였다.
높은 dpf 필라멘트의 두께는 더 낮은 dpf를 갖는 통상의 필라멘트와 비교하여 추가의 보유된 용매의 문제가 있다. 그러나, 본 발명의 발명자들은 놀랍게도 높은 dpf 필라멘트가 용매의 조심스런 제거에 의해서 여전히 생산되고 가공될 수 있음을 발견하였다. 본 발명의 일부 구체예는 필라멘트를 용매의 증발 온도 또는 그 초과의 온도로 가열하여 용매의 제거를 보조함을 포함할 수 있다. 가열은 직접적인 가열, 간접적인 가열 또는 이들의 어떠한 조합의 형태일 수 있다. 추가로, 가열은 히터, 가열된 인클로저(heated enclosure)(예, 캐비넷 또는 터널), 가열된 표면(예, 고온 슈즈(hot shoes), 마이크로파, 필라멘트 내의 첨가제(예, 나노입자)가 열을 생성하게 하는 조사 소스(irradiation source), 또는 이들의 어떠한 조합과 연루될 수 있다. 예를 들어, 방적돌기는 100℃까지의 온도에서 작동하는 캐비넷에 있을 수 있고, 열이 고온 공기 스트림에 의해서 공급되어 용매를 증발시킬 수 있다. 방적기를 통한 공기의 흐름은 병류이거나 역류(counter-current)일 수 있다. 일부 구체예에서, 90% 초과의 용매가 스피닝 동안에 증발되어 셀룰로오스 아세테이트의 고형 필라멘트를 생성시킨다. 매우 높은 dpf 값을 달성시키기 위해서, 일부 구체예에서, 건조 또는 온도 프로파일이 낮은 또는 평균 dpf 필라멘트에 대한 프로파일에 대해서 조절되는 동안에, 증발을 위한 체류 시간이, 예를 들어, 가동 속도를 저하시킴으로써, 증가된다. 예를 들어, 일부 구체예에서, 증발 단계를 위한 체류 시간은, 2 내지 8의 dpf를 갖는 필라멘트로부터 제조된 유사한 셀룰로오스 아세테이트 토우 베일을 위한 체류 시간과 비교할 때, 5% 초과, 예를 들어, 10% 초과, 15% 초과, 20% 초과, 25% 초과, 40% 초과, 50% 초과, 75% 초과까지 증가된다. 일부 구체예에서, 증발을 위한 압력이 또한 낮은 dpf 필라멘트를 위한 것에 대해서 조절된다. 예를 들어, 일부 구체예에서, 증발 동안의 압력은 60 - 200 psi, 예를 들어, 120 - 180 psi에서 유지된다. 추가로, 일부 구체예에서, 증발 장치(히터, 인클로저 등)의 크기는 낮은 또는 평균 dpf 필라멘트를 위해서 사용된 크기에 비해서 증가된다.
본 발명의 일부 구체예는 필라멘트를 처리하여 필라멘트 상에서 표면 작용성을 달성시킴을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 필라멘트는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 생분해성 부위(예, 표면적을 증가시켜 생분해성을 향상시키기 위한 결함 부위), 화학적 핸들(chemical handle)(예, 후속 작용성화를 위한 카르복실산기), 활성 입자 결합 부위(예, 금 입자를 결합시키는 설파이드 부위 또는 산화철 입자를 결합시키기 위한 킬레이트화제), 황 모이어티, 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함한 표면 작용성을 포함할 수 있다. 통상의 기술자는 표면 작용성을 달성시키기 위한 복수의 방법 및 메커니즘을 이해할 것이다. 일부 구체예는 표면 작용성을 달성시키기 위해서 침지, 분무, 이온화, 작용성화, 산성화, 가수분해, 플라즈마에의 노출, 이온화 가스에의 노출, 또는 이들의 어떠한 조합을 포함할 수 있다. 표면 작용성에 영향을 미치는 적합한 화학물질은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 산(예, 황산, 질산, 아세트산, 불화수소산, 및 염산 등), 환원제(예, LiAlH4, NaBH4, 및 H2/Pt 등), 그리냐드 시약(Grignard reagent)(예, CH3MgBr 등), 에스테르 교환 시약, 아민(예, R-NH3 유사 CH3NH3), 또는 이들의 어떠한 조합을 포함한, 셀룰로오스 아세테이트와 반응할 수 있는 어떠한 화학물질 또는 화학물질들의 집합일 수 있다. 표면과 반응할 수 있는 플라즈마 및/또는 이온화 가스에의 노출 또는 이들의 어떠한 조합은 표면에서의 결함을 생성시킨다. 상기 결함은 필라멘트의 표면적을 증가시킬 수 있고, 이는 최종 필터 제품에서 더 높은 로딩(loading) 및/또는 더 높은 여과 효율을 생성시킬 수 있다.
본 발명의 일부 구체예는 피니시를 필라멘트에 적용함을 포함할 수 있다. 적합한 피니시는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 다음 물질, 오일(예, 미네랄 오일 또는 액체 석유 유도체), 물, 첨가제, 또는 이들의 어떠한 조합물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 적합한 미네랄 오일의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 38℃ (100°F)에서 측정하는 경우 80-95 SUS(Sabolt Universal Seconds)의 점도를 갖는 워터 화이트(즉, 투명한) 미네랄 오일을 포함할 수 있다. 적합한 유화제의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 소르비탄 모노라우레이트, 예를 들어, SPAN® 20(미국 델라웨어 윌밍턴 소재의 Uniqema로부터 구입 가능), 폴리(에틸렌 옥사이드) 소르비탄 모노라우레이트, 예를 들어, TWEEN® 20(미국 델라웨어 윌밍턴 소재의 Uniqema로부터 구입 가능)을 포함할 수 있다. 물은 탈염수, 탈이온수, 또는 달리 적절히 여과되고 처리된 물일 수 있다. 윤활제 또는 피니시는 분무 또는 와이핑(wiping)에 의해서 적용될 수 있다. 일반적으로는, 윤활제 또는 피니시는 토우 내로 필라멘트를 형성시키기 전에 필라멘트에 첨가된다.
본 발명의 일부 구체예에서, 피니시는 순수한 피니시로서 또는 물 중의 피니시 에멀션으로서 적용될 수 있다. 본원에서 사용된 용어 "순수한 피니시"는 과량의 물의 첨가 없는 피니시 포뮬레이션(finish formulation)을 나타낸다. 피니시 포뮬레이션은 물을 포함할 수 있음을 주지해야 한다. 일부 구체예에서, 피니시는 순수하게 적용된 후에 물이 별도로 적용될 수 있다.
본 발명의 일부 구체예에서, 마감된 에멀션(finished emulsion)은 98% 미만, 95% 미만, 92% 미만, 또는 85% 미만의 물을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 추후 단계에서 물이 분배자인 낮은 중량 백분율의 수분(예, 토우 밴드의 5% 내지 25% w/w)을 갖는 필라멘트를 얻는 것이 유리할 수 있다. 마감된 에멀션의 수분 함량은 필라멘트 내의 상기 중량 백분율의 수분을 달성하는데 있어서 보조할 수 있는 적어도 하나의 파라미트일 수 있다. 따라서, 일부 구체예에서, 마감된 에멀션은 92% 미만의 물, 85% 미만의 물, 또는 75% 미만의 물을 포함할 수 있다.
토우
본 발명의 일부 구체예는 복수의 필라멘트로부터 토우 밴드를 형성시킴을 포함한다. 일부 구체예에서, 토우 밴드는 20,000의 전체 데니어 또는 그 초과, 예를 들어, 21,000 초과 또는 22,000 초과일 수 있다. 범위 면에서, 전체 데니어는 20,000 내지 60,000, 예를 들어, 22,500 내지 60,000, 20,000 내지 40,000, 20,000 내지 30,000 또는 22,500 내지 40,000의 전체 데니어의 범위일 수 있다. 일부 구체예에서, 토우는 3.5 kg 내지 25 kg의 파괴 강도를 가질 수 있다.
본 발명의 일부 구체예에서, 토우 밴드는 하나 초과의 유형의 필라멘트를 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 하나 초과의 유형의 필라멘트는 dpf, 단면 모양, 조성, 토우 밴드를 형성시키기 전의 처리, 또는 이들의 어떠한 조합을 기준으로 하여 다양할 수 있다. 적합한 추가의 필라멘트의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 탄소 필라멘트, 활성탄 필라멘트, 천연 섬유, 합성 필라멘트, 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 구체예는 토우 밴드를 크림핑하여 크림핑된 토우 밴드를 형성시킴을 포함할 수 있다. 토우 밴드를 크림핑하는 것은 본 기술분야에서의 통상의 기술자에게는 공지된 어떠한 적합한 크림핑 기술을 사용함을 포함할 수 있다. 이들 기술은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 스터퍼 박스(stuffer box) 또는 기어(gear)를 포함한 다양한 장치를 포함할 수 있다. 크림핑 장치 및 그들이 작동하는 메커니즘의 비제한 예는 미국특허 제7,610,852호 및 제7,585,441호에서 발견될 수 있으며, 이의 전체 내용 및 이의 개시가 본원에서 참고로 통합된다. 적합한 스터퍼 박스 크림퍼(stuffer box crimper)는 평활한 크림퍼 닙 롤(smooth crimper nip roll), 스레드 또는 홈파진 크림퍼 닙 롤(threaded or grooved crimper nip roll), 텍스쳐드 크림퍼 닙 롤(textured crimper nip roll), 상부 플랩(upper flap), 하부 플랩, 또는 이들의 어떠한 조합물을 가질 수 있다.
크림프의 형태는 최종 베일의 가공성에서 역할을 할 수 있다. 크림프 형태의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 수평(lateral), 수직(vertical), 수평과 수직 사이의 어떠한 각도, 랜덤(random), 또는 이들의 어떠한 조합을 포함할 수 있다. 크림프 배향을 설명하는 때에 본원에서 사용된 용어 "수평"은 토우 밴드의 면에서의 크림프 또는 섬유 벤드(crimp or fiber bend)를 나타낸다. 크림프 배향을 설명하는 때에 본원에서 사용된 용어 "수직"은 토우 밴드의 면의 밖에서 그리고 토우 밴드의 면에 수직으로 돌출하는 크림프를 나타낸다. 용어 수평 및 수직이 일반적인 전체 크림프 배향을 나타내며 상기 형태에서 +/- 30 도까지 편차를 가질 수 있음을 주지해야 한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 크림핑된 토우 밴드는 제1 크림프 형태(first crimp configuration)를 갖는 필라멘트 및 제2 크림프 형태(second crimp configuration)를 갖는 필라멘트를 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 구체예에서, 크림핑된 토우 밴드는 에지 근처에서 적어도 하나의 수직 크림프 형태를 갖는 필라멘트 및 중심 근처에서 적어도 하나의 수평 크림프 형태를 갖는 필라멘트를 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 크림핑된 토우 밴드는 에지 근처에서 하나의 수직 크림프 형태를 갖는 필라멘트 및 중심 근처에서 하나의 수평 크림프 형태를 갖는 필라멘트를 포함할 수 있다.
크림프의 형태는 후속 가공 단계에서 최종 베일의 가공성에 중요할 수 있으며, 예를 들어, 수평 크림프 형태는, 응집력을 향상시키기 위해서 추가의 단계가 취해지지 않는 한, 수평 크림프 형태보다 더 우수한 응집력의 필라멘트를 제공할 수 있다. 수평 크림프를 달성하기 위해서, 세 가지의 가공 파라미터, 예를 들어, 크림핑 전의 토우 밴드의 물 함량, 크림핑 동안의 토우 밴드의 두께, 및 크림핑 동안의 닙 대 플랩 힘 비율(nip to flap force ratio) 중 적어도 하나가 조작될 수 있다.
수평 크림프 형태를 달성하기 위해서, 더 낮은 중량 백분율의 전체 수분을 갖는 필라멘트를 포함하는 토우 밴드에 대해서 크림핑을 수행하는 것이 바람직할 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "수분"은 아세톤 및 물 성분을 나타낸다. 일부 구체예에서, 수평 크림핑을 달성하기 위한 토우 밴드 내의 수분의 중량 백분율은 토우 밴드의 2%, 3%, 5%, 7%, 10%, 또는 15%의 하한치로부터 25%, 22%, 20%, 또는 17% w/w의 상한치까지의 범위일 수 있고, 여기서, 수분의 중량 백분율은 어떠한 하한치로부터 어떠한 상한치의 범위일 수 있고, 그 사이의 어떠한 서브셋를 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 수분의 하한치 중량 백분율은 크림핑 전에 토우 밴드를 건조시키거나(예, 열원으로 능동적으로 및/또는 필라멘트가 주위 조건에서 건조되게 함으로써 수동적으로), 더 높은 고형물 농도 또는 수분 함량이 적은 피니시 에멀션을 적용하거나, 순수한 피니시를 적용한 후 별도의 제어 물 첨가를 적용하거나, 토우 밴드 첨가제를 구성하는 어떠한 다른 수분를 감소 또는 제거하거나, 스피닝 셀을 떠나는 섬유의 수분 함량을 감소시키기 위해서 스피닝 조건을 변경(더 높은 온도, 더 느린 속도, 가열 캐비넷 내의 더 높은 공기 흐름, 도프 농도의 변화)하거나, 이들의 어떠한 조합에 의해서 달성될 수 있다.
수평 크림프 형태는 감소된 닙 대 플랩 힘 비율(reduced nip to flap force ratio), 즉, 인가된 닙 힘 대 인가된 플랩 힘의 비율로 크림핑함으로써 달성될 수 있다. 본원에서 사용된 용어 닙 힘(nip force)은 수직 방향(즉, 닙 롤 축에 수직으로 그리고 두 롤과 일치하여 직접적으로)으로 함께 인가된 두 닙 롤을 미는 힘을 나타낸다. 본원에서 사용되는 용어 플랩 힘(flap force)은 플래퍼 피봇(flapper pivot)의 중심선으로부터 1.25 인치의 거리에서 플래퍼에 수직으로 인가된 힘을 나타낸다. 일부 구체예에서, 닙 대 플랩 힘 비율은 100:1 또는 그 미만, 50:1 또는 그 미만, 또는 25:1 그 미만일 수 있다. 적합한 닙 대 플랩 힘 비율은 3:1, 5:1, 또는 10:1의 하한치로부터 100:1, 50:1, 또는 25:1까지의 범위일 수 있고, 여기서, 닙 대 플랩 비율은 어떠한 하한치로부터 어떠한 상한치의 범위일 수 있고, 그 사이의 어떠한 서브셋를 포함할 수 있다. 본 개시의 이점을 알고 있는 본 기술분야에서의 통상의 기술자는 플래퍼에 수직으로 힘이 인가되는 점을 변화시키는 것은 닙 대 플랩 비율을 변화시킬 것임을 이해해야 한다. 추가로, 본 기술분야에서의 통상의 기술자는 플래퍼에 수직으로 힘이 인가되는 점이 변하는 때의 동등한 닙 대 플랩 비율을 이해해야 한다. 상기 주어진 범위는 상기 동등한 닙 대 플랩 비율로 연장된다.
본 발명의 일부 구체예에서, 필라멘트는 서로 접착되어 최종 베일의 우수한 가공성을 제공한다. 접착 첨가제가 어떠한 크림프 형태와 결부되어 사용될 수 있는 반면에, 수직 크림프 형태를 갖는 접착 첨가제를 사용하는 것이 유리할 수 있다. 일부 구체예에서, 접착은 필라멘트 상의 및/또는 그 내부의 접착 첨가제와 연루될 수 있다. 그러한 접착 첨가제의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 결합제, 접착제, 수지, 첨착성 부여제(tackifier), 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 본원에 기재된 어떠한 첨가제, 또는 달리 두 개의 필라멘트를 함께 접착시킬 수 있는 어떠한 첨가제가 사용될 수 있음을 주지해야 하며, 이들은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 활성 입자, 활성 화합물, 이온성 수지, 제올라이트, 나노입자, 세라믹 입자, 연화제, 가소제, 안료, 염료, 향미제, 아로마(aroma), 방출 제어형 소포(controlled release vesicle), 표면 개질제, 윤활제, 유화제, 비타민, 퍼옥사이드, 살생물제, 항진균제, 항균제, 정전기 방지제, 내연제, 소포제, 분해제, 전도성 개질제, 안정화제, 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 본 발명의 일부 구체예는 접착 첨가제를 도프에 통합시키거나, 접착 첨가제를 피니시에 통합시키고나, 접착 첨가제를 필라멘트(토우 밴드를 형성시키기 전에, 그 후에 및/또는 그 동안에)에 적용시키거나, 접착 첨가제를 토우 밴드(크림핑 전에, 그 후에 및/또는 그 동안에)에 적용시키거나, 이들의 어떠한 조합에 의해서 접착 첨가제를 필라멘트(그것에, 그것 상에 또는 둘 모두에)에 첨가함을 포함할 수 있다.
접착 첨가제는 복수의 접촉점에서 필라멘트들을 함께 접착시키기에 충분한 농도로 필라멘트에 및/또는 그것 상에 포함되어 최종 베일의 우수한 가공성을 제공할 수 있다. 사용되는 접착 첨가제의 농도는 접착 첨가제의 유형 및 접착 첨가제의 접착 강도에 좌우될 수 있다. 일부 구체예에서, 접착 첨가제의 농도는 최종 베일 내의 토우 밴드의 0.01 중량%, 0.05 중량%, 0.1 중량%, 또는 0.25 중량%의 하한치로부터 5 중량%, 2.5 중량%, 1 중량%, 또는 0.5 중량%의 상한치까지의 범위일 수 있다. 추가의 접착을 위해서 사용되는 첨가제의 경우에, 최종 베일 내의 토우 밴드 내 농도는 더 높고, 예를 들어, 25% 또는 그 미만일 수 있음을 주지해야 한다.
추가로, 본 발명의 일부 구체예는 크림핑 전에, 그 후에, 및/또는 그 동안에 필라멘트를 가열함을 포함할 수 있다. 상기 가열은 임의의 크림프 형태와 결부되어 이용될 수 있지만, 수직 크림프 형태와 함께 상기 가열을 이용하는 것이 유리하다. 상기 가열은 토우 밴드의 필라멘트를 스팀, 에어로졸화된 화합물(예, 가소제), 액체, 가열된 유체, 직접적인 가열원, 간접적인 가열원, 필라멘트 내의 첨가제(예, 나노입자)가 열을 생성하게 하는 조사 소스(irradiation source), 또는 이들의 어떠한 조합에 노출시킴을 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 구체예는 크림핑된 토우 밴드를 컨디셔닝함을 포함할 수 있다. 컨디셔닝은 크림핑된 토우 밴드의 0.5% w/w 또는 그 미만의 잔류 아세톤 함량을 갖는 크림핑된 토우 밴드를 달성시키기 위해서 이용될 수 있다. 컨디셔닝은 크림핑된 토우 밴드의 8% w/w 또는 그 미만의 잔류 물 함량을 갖는 크림핑된 토우 밴드를 달성시키기 위해서 이용될 수 있다. 컨디셔닝은 크림핑된 토우 밴드의 필라멘트를 스팀, 에어로졸화된 화합물(예, 가소제), 액체, 가열된 유체, 직접적인 열원, 간접적인 열원, 필라멘트 내의 첨가제(예, 나노입자)가 열을 생성하게 하는 조사 소스(irradiation source), 또는 이들의 어떠한 조합에 노출시킴을 포함할 수 있다.
UCE는 섬유를 언크림핑시키기 위해서 요구되는 작업의 양이다. 이후 보고되는 UCE는 베일링(baling) 전에, 즉, 건조 후 및 베일링 전에 샘플링된다. 본원에서 사용된 UCE는 다음과 같이 측정된다: 가온된(통상의 검량 20분 전) Instron 인장 시험기(Model 1130, crosshead gears-Gear #'s R1940-1 and R940-2, Instron Series IX-Version 6 data acquisition & analysis software, Instron 50 Kg maximum capacity load cell, Instron top roller assembly, 1" x 4" x 1/8" thick high grade Buna-N 70 Shore A durometer rubber grip faces)를 사용하여, 길이 약 76 cm의 사전 컨디셔닝된 토우 샘플(22℃ ±2℃ 및 상대습도 60%±2%에서 24 시간 동안 사전 컨디셔닝됨)이 100 g±2 g(판독 디스플레이 당)으로 가볍게 당김으로써 사전에 팽팽하게 된 탑 로울러의 중심 상에 말려서 걸쳐지고 그것을 가로질러 고르게 펼쳐지며, 샘플의 각각의 단부가 하부 그립에서 크림핑(제조자의 권장사항을 초과하지 않는 최고의 이용 가능한 압력에서)되어 50 cm 게이지 길이(로버 그립(robber grip)의 상부로부터 측정된 게이지 길이)를 수행하고, 이어서, 30 cm/분의 크로스헤드 속도에서 파단 시까지 시험된다. 이러한 시험은 세 개의 허용 가능한 시험이 얻어질 때까지 반복되며, 이들 시험으로부터의 세 개의 데이터 점의 평균이 보고된다. 에너지(E) 한계는 0.220 kg 내지 10.0 kg이다. 변위(displacement: D)는 10.0 kg의 사전 설정 점을 갖는다. UCE는 다음 식, UCE (gcm/cm)=(E*1000)/((D*2)+500)에 의해서 계산된다. 파괴 강도는 동일한 시험 및 다음 식, BS = L (여기서, L은 최대 부하(kg)에서의 부하이다)을 사용하여 계산될 수 있다. 본 발명의 특정의 구체예에서, UCE 값(gcm/cm)은 190 내지 400, 예를 들어, 200 내지 300의 범위, 예를 들어, 290일 수 있다. 본 발명의 특정의 구체예에서, 파괴 강도는 3.5 kg 내지 25 kg, 예를 들어 4 kg 내지 20 kg, 4.5 kg 내지 15 kg, 또는 5 kg 내지 12 kg의 범위일 수 있다.
토우 베일
본 발명의 일부 구체예는 크림핑된 토우 밴드를 베일링하여 베일을 생성시킴을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 베일링은 크림핑된 토우 밴드를 일정한 패턴으로 캔(can)에 넣는 것을, 예를 들어, 쌓는 것을, 놓는 것을 또는 배열시키는 것을 포함할 수 있다. 캔은 일반적으로는 임의의 모양, 바람직하게는 정사각형 또는 직사각형일 수 있고 임의의 재료일 수 있는 컨테이너를 나타내기 위해서 사용될 수 있음을 주지해야 한다. 본원에서 사용된 용어 "패턴"은 넣는 동안 변화되거나 변화되지 않을 수 있는 임의의 디자인을 나타낸다. 본 발명의 일부 구체예에서, 패턴은 실질적으로는 0.5 사이클/ft 내지 6 사이클/ft의 주기성을 갖는 지그-재그(zig-zag)일 수 있다. 일부 구체예에서, 넣는 것은 10 m/m 내지 40 m/m의 퍼들링 지수(puddling index)로 크림핑된 토우 밴드를 퍼들링함을 포함할 수 있다. 본원에서 사용된 용어 "퍼들링"은 그것이 담기는 선형 거리보다 더 긴 실제 길이의 토우 밴드를 넣기 위해서 토우 밴드가 자체에서 적어도 부분적으로 쌓이게 함을 나타낸다. 본원에서 사용된 용어 "퍼들링 지수"는 그것이 담기는 선형 거리 당 토우 밴드의 길이를 나타낸다.
본 발명의 일부 구체예에서, 베일링은 적합한 용기에 담긴 크림핑된 토우 밴드를 압축함을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 베일링은 압축된 크림핑된 토우 밴드를 패키징함을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 패키징은 포장 재료와 같은 적어도 하나의 구성요소, 진공 포트(진공을 형성시키고/거나 해제하기 위한), 고정 요소, 또는 이들의 어떠한 조합을 포함할 수 있다. 적합한 포장 재료는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 공기-투과성 재료, 공기-불투성 재료, 필름(예, 폴리머 필름, 폴리에틸렌 필름, 플라스틱 랩(plastic wrap)), 열-수축성 필름, 판지(cardboard), 목재, 직물(woven material)(즉, 서로 얽혀서 직물을 형성시키는 두 세트의 얀(yarn)으로 구성된 섬유), 부직물(즉, 무작위 웹 또는 매트로 기계적 또는 화학적 수단에 의해서 함께 고정된 방직 섬유의 어셈블리, 예를 들어, 융합된 열가소성 섬유), 또는 호일 재료(예, 금속성 재료) 등, 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 적합한 고정 요소는, 이로 한정되는 것은 아니지만, VELCRO®, 핀, 후크, 스트랩(예, 직포, 부직포, 직물, 및/또는 금속성), 접착제, 테이프, 또는 용융 결합 등, 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 패키징의 적어도 일부(이의 어떠한 구성요소를 포함함)가 재사용될 수 있다.
일부 구체예에서, 베일은 높이 30 인치(76 cm) 내지 60 인치(152 cm), 길이 46 인치(117 cm) 내지 56 인치(142 cm), 및 폭 35 인치(89 cm) 내지 45 인치(114 cm)의 범위의 치수를 가질 수 있다. 일부 구체예에서, 베일은 중량이 900 파운드(408 kg) 내지 2100 파운드(953 kg)의 범위일 수 있다. 일부 구체예에서, 베일은 300 kg/m3 (18.8 lb/ft3) 초과의 밀도를 가질 수 있다.
본 발명의 일부 구체예에서, 필라멘트는 첨가제를 포함할 수 있다. 본 발명의 일부 구체예는 상기 개괄된 어떠한 단계 동안에 또는 상기 개괄된 어떠한 단계들 사이에 적용함을 포함할 수 있다. 첨가제를 혼입시키기에 적합한 위치의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 도프에서, 피니시에서, 컨디셔닝에서 또는 이들의 어떠한 조합을 포함할 수 있다. 추가로, 첨가제는 토우 밴드를 형성시키기 전에 어떠한 시점에서 필라멘트에, 토우 밴드를 형성시키는 동안에 및/또는 그 후에 필라멘트에, 토우 밴드를 크림핑하는 동안에 및/또는 그 후에 필라멘트에, 컨디셔닝 동안에 및/또는 그 후에 필라멘트에, 또는 이들의 어떠한 조합에 적용될 수 있다.
적합한 첨가제는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 활성 입자, 활성 화합물, 이온 교환 수지, 제올라이트, 나노입자, 세라믹 입자, 연화제, 가소제, 안료, 염료, 향미제, 아로마(aroma), 방출 제어형 소포(controlled release vesicle), 결합제, 접착제, 점착성 부여제, 표면 개질제, 윤활제, 유화제, 비타민, 퍼옥사이드, 살생물제, 항진균제, 항균제, 정전기 방지제, 내연제, 소포제, 분해제, 전도성 개질제, 안정화제, 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 첨가제를 포함하는 필라멘트는 첨가제를 도프에 포함시킴으로써; 토우 밴드의 형성 전에, 그 후에 및/또는 그 동안에 첨가제를 필라멘트에 적용함으로써; 토우 밴드를 크림핑하기 전에, 그 후에 및/또는 그 동안에 첨가제를 필라멘트에 적용함으로써; 크림핑된 토우 밴드를 컨디셔닝하기 전에, 그 후에, 및/또는 그 동안에 첨가제를 필라멘트에 적용함으로써; 및 이들의 어떠한 조합에 의해서 달성시킬 수 있다. 적용하는 것은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 침액(dipping), 침지, 침강(submerging), 적심(soaking), 세정(rinsing), 세척(washing), 페인팅, 코팅, 샤워(showering), 드리즐링(drizzling), 분무, 플레이싱(placing), 더스팅(dusting), 스프링클링(sprinkling), 어픽싱(affixing) 및 이들의 어떠한 조합을 포함함을 주지해야 한다. 추가로, 적용하는 것은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 표면 처리, 첨가제가 필라멘트 내로 적어도 부분적으로 통합되는 주입 처리, 및 이들의 어떠한 조합을 포함함을 주지해야 한다.
본 개시의 이점을 알고 있는 본 기술분야에서의 통상의 기술자는 첨가제의 농도가 적어도 첨가제의 조성, 첨가제의 크기, 첨가제의 목적, 첨가제가 포함되는 공정 지점, 및 필라멘트의 크기에 좌우됨을 이해해야 한다. 비제한 예로, 첨가제는 폴리머의 0.01 중량% 내지 10 중량%의 범위의 양으로 도프에 존재할 수 있다. 또 다른 비제한 예로, 미립자를 포함하는 첨가제는 필라멘트가 필라멘트의 0.01 부피% 내지 10 부피%를 포함하도록 포함될 수 있다.
적합한 활성 입자는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 나노-크기 탄소 입자, 적어도 하나의 벽을 갖는 탄소 나노튜브, 탄소 나노호른(carbon nanohorn), 대나무-유사 탄소 나노 구조물, 풀러렌, 풀러렌 집합체, 그래핀, 몇 층의 그래핀, 산화된 그래핀, 산화철 나노입자, 나노입자, 금속 나노입자, 금 나노입자, 은 나노입자, 금속 산화물 나노입자, 알루미나 나노입자, 자성 나노입자, 상자성 나노입자, 초상자성 나노입자, 산화가돌리늄 나노입자, 헤마타이트(hematite) 나노입자, 마그네타이트(magnetite) 나노입자, 가도-나노튜브(gado-nanotube), 엔도풀러렌(endofullerene), Gd@C60, 코어-쉘 나노입자, 양파화된 나노입자(onionated nanoparticle), 나노쉘, 양파화된 산화철 나노입자, 활성탄, 이온 교환 수지, 건조제, 실리케이트, 분자 체(molecular sieve), 실리카겔, 활성 알루미나, 제올라이트, 펄라이트(perlite), 세피올라이트(sepiolite), 백토(Fuller's Earth), 마그네슘 실리케이트, 금속 산화물, 산화철, 활성탄, 및 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다.
적합한 활성 입자는 그래핀과 같이 1 나노미터 미만의 적어도 한 치수를 가질 수 있으며, 5000 마이크론의 직경을 갖는 큰 입자에 이를 수 있다. 활성 입자는 적어도 한 치수에서 0.1 나노미터, 0.5 나노미터, 1 나노미터, 10 나노미터, 100 나노미터, 500 나노미터, 1 마이크론, 5 마이크론, 10 마이크론, 50 마이크론, 100 마이크론, 150 마이크론, 200 마이크론, 및 250 마이크론의 크기 하한치의 범위일 수 있다. 활성 입자는 적어도 한 치수에서 5000 마이크론, 2000 마이크론, 1000 마이크론, 900 마이크론, 700 마이크론, 500 마이크론, 400 마이크론, 300 마이크론, 250 마이크론, 200 마이크론, 150 마이크론, 100 마이크론, 50 마이크론, 10 마이크론, 및 500 나노미터의 크기 상한치의 범위일 수 있다. 하한치와 상한치의 어떠한 조합이 본 발명에서의 사용에 적합할 수 있으며, 여기서, 선택된 최대 크기가 선택된 최소 크기보다 더 크다. 일부 구체예에서, 활성 입자는 상기 하한치와 상한치의 범위의 입자 크기의 혼합물일 수 있다. 일부 구체예에서, 활성 입자의 크기는 다봉형(polymodal)일 수 있다.
적합한 활성 화합물, 이로 한정되는 것은 아니지만, 말산, 탄산칼륨, 시트르산, 타르타르산, 락트산, 아스코르브산, 폴리에틸렌이민, 사이클로덱스트린, 수산화나트륨, 설팜산, 소듐 설파메이트, 폴리비닐 아세테이트, 카르복실화된 아크릴레이트, 및 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다.
적합한 이온 교환 수지는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 골격이 있는 폴리머, 예컨대, 스티렌-디비닐 벤젠(DVB) 코폴리머, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 페놀 포름알데하이드 축합물, 및 에피클로로하이드린 아민 축합물; 폴리머 골격에 결합된 복수의 전기적으로 충전된 작용기; 및 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다.
제올라이트는 균일한 분자-크기 치수의 기공, 예를 들어, 채널, 또는 공동을 갖는 결정상 알루미노실리케이트를 포함한다. 제올라이트는 천연 및 합성 재료를 포함할 수 있다. 적합한 제올라이트는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 제올라이트 BETA(Na7(Al7Si57O128) 정방정계), 제올라이트 ZSM-5(Nan(AlnSi96-nO192) 16 H2O, 여기서 n<27), 제올라이트 A, 제올라이트 X, 제올라이트 Y, 제올라이트 K-G, 제올라이트 ZK-5, 제올라이트 ZK-4, 메조기공 실리케이트, SBA-15, MCM-41, 3-아미노프로필실릴기에 의해서 개질된 MCM48, 알루미노-포스페이트, 메조기공 알루미노실리케이트, 그 밖의 관련된 다공성 재료(예, 혼합된 옥사이드 겔), 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다.
적합한 나노입자는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 어떠한 수의 벽을 갖는 탄소 나노튜브와 같은 나노-크기 탄소 입자, 탄소 나노호른, 대나무-유사 탄소 나노 구조물, 풀러렌 및 풀러렌 집합체, 및 몇 개의 층의 그래핀 및 산화된 그래핀을 포함하는 그래핀; 금 및 은과 같은 금속 나노입자; 알루미나, 실리카 및 티타니아와 같은 금속 산화물 나노입자; 산화가돌리늄과 같은 자성, 상자성 및 초상자성 나노입자, 헤마타이트 및 마그네타이트와 같은 산화철의 다양한 결정 구조물, 12 nm Fe3O4, 가도-나노튜브(gado-nanotube), 및 Gd@C60와 같은 엔도플러렌(endofullerene); 및 금 및 은 나노쉘과 같은 코어-쉘 및 양파 모양 나노입자, 양파 모양 산화철, 및 상기 재료 중 어떠한 것의 외부 쉘을 갖는 그 밖의 나노입자 또는 마이크로입자; 상기 것들(활성탄을 포함함)의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 나노입자는 나노로드(nanorod), 나노구체(nanosphere), 나노라이스(nanorice), 나노와이어(nanowire), 나노스타(nanostar)(나노트리포드(nanotripod) 및 나노테트라포드(nanotetrapod) 유사), 중공 나노구조물(hollow nanostructure), 하나로서 연결된 둘 이상의 나노입자인 하이브리드 나노구조물, 및 나노-코팅 또는 나노-두께 벽을 갖는 비-나노 입자를 포함할 수 있음을 주지해야 한다. 나노입자는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 공유결합으로 및/또는 비공유결합으로, 예를 들어, 파이-스택킹(pi-stacking), 물리흡수, 이온성 회합, 및 판데르 발스 회합 등으로 작용성화된 나노입자를 포함한, 나노입자의 작용성화된 유도체를 포함할 수 있음을 추가로 주지해야 한다. 적합한 작용기는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 아민 (1°, 2°, 또는 3°), 아미드, 카르복실산, 알데하이드, 케톤, 에테르, 에스테르, 퍼옥사이드, 실릴, 유기실란, 탄화수소, 방향족 탄화수소, 및 이들의 어떠한 조합물; 폴리머; 에틸렌디아민 테트라아세테이트, 디에틸렌트리아민펜타아세트산, 트리글리콜람산(triglycollamic acid), 피롤 고리를 포함하는 구조물과 같은 킬레이트화제; 및 이들의 어떠한 조합물을 포함한 모이어티를 포함할 수 있다. 작용기는 연기 성분의 제거를 향상시키고/거나 다공성 물질 내로의 나노입자의 통합을 향상시킬 수 있다.
적합한 연화제 및/또는 가소제는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 물, 글리세롤 트리아세테이트(트리아세틴), 트리에틸 시트레이트, 디메톡시-에틸 프탈레이트, 디메틸 프탈레이트, 디에틸 프탈레이트, 메틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트, o-페닐 페닐-(비스) 페닐 포스페이트, 1,4-부탄디올 디아세테이트, 디아세테이트, 트리에틸렌 글리콜의 디프로피오네이트 에스테르, 트리에틸렌 글리콜의 디부티레이트 에스테르, 디메톡시에틸 프탈레이트, 트리에틸 시트레이트, 및 트리아세틸 글리세린 등, 이들의 어떠한 유도체, 및 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 본 개시의 이점을 알고 있는 본 기술분야에서의 통상의 기술자는 필라멘트에 대한 첨가제로서 사용하기 위한 가소제의 농도를 이해할 것이다. 비제한 예로, 가소제는 흡착된 용매의 갑작스런 열 방출 시에 필라멘트 표면의 파단 또는 파열을 방지하기에 충분한 양으로 도프에 첨가될 수 있다.
본원에서 사용된 용어 안료는 색상을 부여하는 화합물 및/또는 입자를 나타내고 필라멘트 전체에 걸쳐서 통합된다. 적합한 안료는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 이산화티탄, 이산화규소, 타르트라진(tartrazine), E102, 프탈로시아닌 블루, 프탈로시아닌 그린, 퀴나크리돈(quinacridone), 페릴렌 테트라카르복실산 디-이미드, 디옥사진, 페리논 디스아조 안료(perinones disazo pigment), 안트라퀴논 안료, 카본 블랙, 금속 분말, 산화철, 울트라마린(ultramarine), 탄산칼슘, 카올린 점토, 알루미늄 하이드록사이드, 바륨 설페이트, 산화아연, 산화알루미늄, 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다.
본원에서 사용된 용어 염료는 색상을 부여하는 화합물 및/또는 입자를 나타내며, 필라멘트의 표면 처리이다. 적합한 염료는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 액체 및/또는 과립 형태의 CARTASOL® 염료(양이온성 염료, Clariant Services로부터 구입 가능함)(예, CARTASOL® Brilliant Yellow K-6G 액체, CARTASOL® Yellow K-4GL 액체, CARTASOL® Yellow K-GL 액체, CARTASOL® Orange K-3GL 액체, CARTASOL® Scarlet K-2GL 액체, CARTASOL® Red K-3BN 액체, CARTASOL® Blue K-5R 액체, CARTASOL® Blue K-RL 액체, CARTASOL® Turquoise K-RL 액체/과립, CARTASOL® Brown K-BL 액체), FASTUSOL® 염료(조색단(auxochrome), BASF로부터 구입 가능함)(예, Yellow 3GL, Fastusol C Blue 74L)를 포함할 수 있다.
적합한 향미제는 연기 스트림에 맛 및/또는 향을 부여하는 것들을 포함한 흡연 장치 필터에 사용하기에 적합한 어떠한 향미제일 수 있다. 적합한 향미제는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 유기 재료(또는 천연 향미 입자), 천연 향미료를 위한 담체, 인공 향미료를 위한 담체, 및 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 유기 재료(또는 천연 향미 입자)는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 담배, 정향(예, 분쇄된 정향 및 정향 꽃), 및 코코아 등을 포함한다. 천연 및 인공 향미료는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 멘톨, 정향, 체리, 초콜렛, 오랜지, 민트, 망고, 바닐라, 계피, 및 담배 등을 포함할 수 있다. 그러한 향미료는 멘톨, 아네톨(anethole)(감초), 아니솔, 리모넨(시트러스), 및 유제놀(eugenol)(정향) 등, 또는 이들의 어떠한 조합물에 의해서 제공될 수 있다. 일부 구체예에서, 본원에서 제공된 향미제들의 어떠한 조합물을 포함한 하나 이상의 향미제가 사용될 수 있다. 이들 향미제는 담배 컬럼에 또는 필터의 섹션에 위치될 수 있다. 추가로, 일부 구체예에서, 본 발명의 다공성 물질은 향미제를 포함할 수 있다. 포함되는 양은 모든 필터 섹션을 고려한 연기 중의 향미료의 요망되는 수준, 흡연 장치의 길이, 흡연 장치의 유형, 흡연 장치의 직경 뿐만 아니라, 본 기술분야의 통상의 전문가에게는 공지된 그 밖의 인자에 좌우될 것이다.
적합한 아로마는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 메틸 포르메이트, 메틸 아세테이트, 메틸 부티레이트, 에틸 아세테이트, 에틸 부티레이트, 이소아밀 아세테이트, 펜틸 부티레이트, 펜틸 펜타노에이트, 옥틸 아세테이트, 미르센(myrcene), 게라니올(geraniol), 네롤(nerol), 시트랄(citral), 시트로넬랄(citronellal), 시트로넬롤(citronellol), 리날로올(linalool), 네롤리돌(nerolidol), 리모넨(limonene), 캠퍼(camphor), 테르피네올(terpineol), 알파-이오논(alpha-ionone), 투우존(thujone), 벤조알데하이드, 유제놀, 신남알데하이드(cinnamaldehyde), 에틸 말톨, 바닐라, 아니솔, 아네톨, 에스트라골(estragole), 티몰(thymol), 푸라네올(furaneol), 메탄올, 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다.
적합한 결합제는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드(또는 나일론), 폴리아크릴계, 폴리스티렌, 폴리비닐, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리에테르 에테르 케톤(PEEK), 이들의 어떠한 코폴리머, 이들의 어떠한 유도체, 및 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 비-섬유성 가소화된 셀룰로오스 유도체가 또한 본 발명에서 결합제 입자로서 사용하기에 적합할 수 있다. 적합한 폴리올레핀의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 및 폴리메틸펜텐 등, 이들의 어떠한 코폴리머, 이들의 어떠한 유도체, 및 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 적합한 폴리에틸렌의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 초고분자량 폴리에틸렌, 매우 높은 분자량 폴리에틸렌, 고분자량 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 및 고밀도 폴리에틸렌 등, 이들의 어떠한 코폴리머, 이들의 어떠한 유도체, 및 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 적합한 폴리에스테르의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리사이클로헥실렌 디메틸렌 테레프탈레이트, 및 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 등, 이들의 어떠한 코폴리머, 이들의 어떠한 유도체, 및 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 적합한 폴리아크릴계의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 폴리메틸 메타크릴레이트 등, 이들의 어떠한 코폴리머, 이들의 어떠한 유도체, 및 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 적합한 폴리스티렌의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌, 스티렌-아크릴로니트릴, 스티렌-부타디엔, 및 스티렌-말레산 무수물 등, 이들의 어떠한 코폴리머, 이들의 어떠한 유도체, 및 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 적합한 폴리비닐의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 에틸렌 비닐 아세테이트, 에틸렌 비닐 알코올, 및 폴리비닐 클로라이드 등, 이들의 어떠한 코폴리머, 이들의 어떠한 유도체, 및 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 적합한 셀룰로오스의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트, 가소된 셀룰로오스, 셀룰로오스 프로피오네이트, 및 에틸 셀룰로오스 등, 이들의 어떠한 코폴리머, 이들의 어떠한 유도체, 및 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 결합제 입자는 어떠한 코폴리머, 어떠한 유도체, 또는 상기 열거된 결합제의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 추가로, 결합제 입자는 본원에 개시된 첨가제의 어떠한 조합물이 함침되고/거나 그로 코팅될 수 있다.
적합한 점착성 부여제(tackifier)는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 하이드록시에틸셀룰로오스, 카르복시 메틸셀룰로오스, 카르복시 에틸셀룰로오스, 수용성 셀룰로오스 아세테이트, 아미드, 디아민, 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 실릴-개질된 폴리아미드 화합물, 폴리카르바메이트, 우레탄, 천연 수지, 쉘락(shellac), 아크릴산 폴리머, 2-에틸헥실아크릴레이트, 아크릴산 에스테르 폴리머, 아크릴산 유도체 폴리머, 아크릴산 호모플리머, 아크릴산 에스테르 호모플리머, 폴리(메틸 아크릴레이트), 폴리(부틸 아크릴레이트), 폴리(2-에틸헥실 아크릴레이트), 아크릴산 에스테르 코-폴리머, 메타크릴산 유도체 폴리머, 메타크릴산 호모플리머, 메타크릴산 에스테르 호모플리머, 폴리(메틸 메타크릴레이트), 폴리(부틸 메타크릴레이트), 폴리(2-에틸헥실 메타크릴레이트), 아크릴아미도-메틸-프로판 설포네이트 폴리머, 아크릴아미도-메틸-프로판 설포네이트 유도체 폴리머, 아크릴아미도-메틸-프로판 설포네이트 코-폴리머, 아크릴산/아크릴아미도-메틸-프로판 설포네이트 코-폴리머, 벤질 코코 디-(하이드록시에틸) 4차 아민, 포름알데하이드와 축합된 p-T-아밀-페놀, 디알킬 아미노 알킬 (메트)아크릴레이트, 아크릴아미드, N-(디알킬 아미노 알킬) 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 하이드록시 알킬 (메트)아크릴레이트, 메타크릴산, 아크릴산, 및 하이드록시에틸 아크릴레이트 등, 이들의 어떠한 유도체, 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다.
적합한 윤활제는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 에톡실화된 지방산(예, 폴리(에틸렌 글리콜)("PEG") 모노펠라르고네이트를 형성시키는 펠라르곤산과의 에틸렌 옥사이드의 반응 생성물; PEG 모노라우레이트를 형성시키는 코코넛 지방산과의 에틸렌 옥사이드의 반응 생성물) 등, 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 윤활제는 또한 비-수용성 물질, 예컨대, 합성 탄화수소 오일, 알킬 에스테르(예, 트리데실 알코올과 스테아르산의 반응 생성물인 트리데실 스테아레이트), 폴리올 에스테르(예, 트리메틸올 프로판 트리펠라르고네이트 및 펜타에리트리톨 테트라펠라르고네이트) 등, 또는 이들의 어떠한 조합물로부터 선택될 수 있다.
적합한 유화제는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 소르비탄 모노라우레이트, 예를 들어, SPAN® 20(미국 델라웨어 윌밍턴 소재의 Uniqema로부터 구입 가능), 폴리(에틸렌 옥사이드) 소르비탄 모노라우레이트, 예를 들어, TWEEN® 20(미국 델라웨어 윌밍턴 소재의 Uniqema로부터 구입 가능)을 포함할 수 있다.
적합한 비타민은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 비타민 A, 비타민 B1, 비타민 B2, 비타민 C, 비타민 D, 비타민 E, 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다.
적합한 항균제는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 항-미생물 금속 이온, 클로르헥시딘, 클로르헥시딘 염, 트리클로산(triclosan), 폴리목신(polymoxin), 테트라사이클린(tetracycline), 아미노 글리코사이드(예, 젠타마이신), 리팜피신(rifampicin), 바시트라신(bacitracin), 에리트로마이신(erythromycin), 네오마이신, 클로람페니콜(chloramphenicol), 미코나졸(miconazole), 퀴놀론(quinolone), 페니실린, 노녹시놀 9(nonoxynol 9), 푸시딘산(fusidic acid), 세팔로스포린(cephalosporin), 무피로신(mupirocin), 메트로니다졸 세크로핀(metronidazolea secropin), 프로테그린(protegrin), 박테리올신(bacteriolcin), 디펜신(defensin), 니트로푸라존(nitrofurazone), 마페나이드(mafenide), 아시클로비어(acyclovir), 반코마이신(vanocmycin), 클린다마이신(clindamycin), 린코마이신(lincomycin), 설폰아미드, 노르플록사신(norfloxacin), 페플록사신(pefloxacin), 날리딕스산(nalidizic acid), 옥살산, 에녹사신산(enoxacin acid), 시프로플록사신(ciprofloxacin), 폴리헥사메틸렌 바이구아니드(PHMB), PHMB 유도체(예, 폴리에틸렌 헥사메틸렌 바이구아니드(PEHMB)와 같은 생분해성 바이구아니드), 클로르헥시딘 글루코네이트(clilorhexidine gluconate), 클로르헥시딘 하이드로클로라이드, 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA), 및 EDTA 유도체(예, 디소듐 EDTA 또는 테트라소듐 EDTA) 등, 및 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다.
정전기 방지제는 어떠한 적합한 음이온성, 양이온성, 양쪽성 또는 비이온성 정전기 방지제를 포함할 수 있다. 음이온성 정전기 방지제는 일반적으로는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 알칼리 설페이트, 알칼리 포스페이트, 알코올의 포스페이트 에스테르, 에톡실화된 알코올의 포스페이트 에스테르, 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함할 수 있다. 그러한 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 알칼리 중화된 포스페이트 에스테르(예, TRYFAC® 5559 또는 TRYFRAC® 5576, 미국 싸우스 캐롤라이나 마울딘 소재의 Henkel Corporation로부터 구입 가능). 양이온성 정전기 방지제는 일반적으로는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 4차 암모늄 염 및 양전하를 보유한 이미다졸린을 포함할 수 있다. 비이온성 정전기 방지제의 예는 폴리(옥시알킬렌) 유도체, 예를 들어, EMEREST® 2650(에톡실화된 지방산, 미국 싸우스 캐롤라이나 마울딘 소재의 Henkel Corporation으로부터 구입 가능)와 같은 에톡실화된 지방산, TRYCOL® 5964(에톡실화된 라우릴 알코올, 미국 싸우스 캐롤라이나 마울딘 소재의 Henkel Corporation으로부터 구입 가능)와 같은 에톡실화된 지방 알코올, TRYMEEN® 6606(에톡실화된 탤로우 아민(ethoxylated tallow amine), 미국 싸우스 캐롤라이나 마울딘 소재의 Henkel Corporation으로부터 구입 가능)와 같은 에톡실화된 지방 아민, EMID® 6545(올레산 디에탄올아민, 미국 싸우스 캐롤라이나 마울딘 소재의 Henkel Corporation으로부터 구입 가능)과 같은 알카놀아미드, 또는 이들의 어떠한 조합물을 포함한다. 음이온성 및 양이온성 재료가 더욱 효과적인 정전기 방지제인 경향이 있다.
IV. 셀룰로오스 아세테이트 토우 필터
본원에 기재된 셀룰로오스 아세테이트 토우는 셀룰로오스 아세테이트 토우 필터로서 사용될 필터 로드로서 제조될 수 있다. 필터를 형성시키는 방법은 베일로부터의 적어도 15 전체 데니어, 예를 들어, 적어도 20 전체 데니어 또는 적어도 25 전체 데니어, 및 임의로 20,500 전체 데니어를 갖는 토우 밴드(크림핑되거나 달리 처리됨)를 필터 로드를 생성시킬 수 있는 장치에 공급함을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 필터 로드를 생산하는 것은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 크림핑된 토우 밴드를 블루밍된 토우 밴드 내로 블루밍(blooming)시키거나; 임의로, 블루밍된 토우 밴드를 첨가제로 처리하거나; 블루밍된 토우 밴드를 채널링(channeling)하여 연속 토우 케이블을 생성시키거나; 연속 토우 케이블을 종이로 포장하여 포장된 토우 로드를 생성시키거나; 포장된 토우 로드의 종이를 접착시켜 필터 로드 길이를 생성시키거나; 필터 로드 길이를 필터 로드, 필터, 및/또는 필터 섹션으로 절단하거나, 이들의 어떠한 조합 중 적어도 하나를 포함한 몇 가지 단계를 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 필터 및/또는 필터 섹션을 생성시키는 것은 필터 로드 길이 또는 필터 로드를 절단함을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 필터 섹션을 생성시키는 것은 필터 로드 길이, 필터 로드, 또는 필터를 절단함을 포함할 수 있다. 필터 로드 길이, 필터 로드, 및/또는 필터 섹션은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 원형, 실질적인 원형, 난형, 실질적인 난형, 다각형(라운딩된 모서리를 갖는 것들을 포함함), 또는 이들의 어떠한 하이브리드를 포함하는 어떠한 단면 모양을 가질 수 있다.
필터 로드의 길이는 30 내지 150 mm, 예를 들어, 35 내지 140 mm, 또는 40 내지 100 mm의 범위일 수 있다. 복수의 섹션이 서로 부착될 수 있다.
필터 로드 또는 필터는 5 내지 26 mm의 원주 및 3 mm 물/mm 길이 미만, 예를 들어, 2.5 mm 물/mm 길이 미만, 2 mm 물/mm 길이 미만, 1.5 mm 물/mm 길이 미만, 1 mm 물/mm 길이 미만 또는 0.5 mm 물/mm 길이 미만의 캡슐화 압력 강하를 가질 수 있다. 필터 로드 또는 필터는 20% 또는 그 미만, 15% 또는 그 미만, 10% 또는 그 미만, 7% 또는 그 미만, 6% 또는 그 미만, 5% 또는 그 미만, 또는 4% 또는 그 미만의 가변성 또는 로드-대-로드 가변성(이하 측정됨)를 갖는 EPD를 가질 수 있다.
추가로, 본 발명은 현재의 제조 공정에 실질적으로 이음매 없이 통합, 즉, 낮은 결함 지수로 디베일링(debaling)될 수 있는 높은 dpf 및 20,500 초과의 전체 데니어의 셀룰로오스 아세테이트 토우 밴드를 생성시키는 생산 단계 및/또는 파라미터를 제공한다. 본원에서 사용되는 용어 "결함 지수"는 토우 밴드가 디베일링됨에 따라서 결함이 토우 밴드에서 생성되는 정도를 나타낸다. 결함 지수는 더 긴 결함이 더 높은 가중치를 갖는 가중 지수이다. 일반적으로, 결함 지수는, 설정된 시간, 예를 들어, 약 5 내지 10 분에 걸쳐서, 흡연 장치 필터를 생성시키기 위해서 사용되는 하류 장비에 진입하기 전에 베일을 떠나는 토우 밴드를 관찰함으로써 평가된다. 시험은 전형적으로는 결함의 잠재성을 확대하기 위해서 매우 고속으로, 예를 들어, 480 m/min 토우 디베일링 속도로 수행된다. 그러한 속도는 400 mpm KDF 테이프 속도로 설정된 KDF2/AF2 로드 마커(Hauni로부터 구입 가능함)로 달성될 수 있다. AF2 개방 시스템 속도는 항목 용량 범위 내 중간점을 달성하도록 설정된다. 본 기술분야에서의 통상의 기술자는 그러한 시험을 수행하기 위한 다른 장치에 대한 동등한 설정을 이해할 수 있을 것이다.
로드-대-로드 가변성(임의의 시점에서 취한 개별적인 필터 로드들 사이의 가변성의 척도)은 생산 베일로부터 생성된 가변성 데이터를 기반으로 하여 통계적으로 유도된 방정식을 사용함으로써 측정될 수 있다. 필터 로드는 Multisourcing Coordinator에 의해서 한정된 소정의 공정 조건, 필터-로드 상수, 샘플링 조건, 및 샘플링 절차를 사용하여 제조될 수 있다. 장치는 Hauni KDF-2 로드 마커 및 25/75의 표준 스레드 롤 형태(standard threaded roll configuration)를 갖는 AF-2 개방 시스템이다. Hauni KDF2/AF2는 다음과 같이 설정된다: (1) 로드 길이 = 102 ± 0.1 mm; (2) 로드 원주 = 24.45 ± 0.1 mm; (3) 프리텐션 롤 압력(pretension roll pressure) = 1 바(bar)(유형 A); (4) 스레드 롤 압력 = 2.5 바(bar); (5) 스레드 롤 비율(최적 블룸(optimum bloom)) = 1.5:1; (6) SMI (Schweitzer Mauduit International) MR650B 플러그 랩(plug wrap)(26.5 mm) 또는 등가물; (7) 3/8-인치 ID 공기 공급 튜브에 의해서 공기 게이지로 그리고 공기 게이지로부터 제트로 400 m/min(5% 허용 오차)으로 작동하는 대형 천공 깔대기. 대략 1 인치의 토우 베일이 시작 전에 탈베일링된다. 수송 제트(transport jet) 및 대형 천공 깔대기에 의한 400 m/min에서의 수율 결과는 범위 내 50% 지점에서의 표적 압력 강하 ± 10 mm로 측정된다.
압력 강하, 원주, 및 중량의 전체 평균 및 합동 표준편차, 및 평균 %CV(변동 계수)는 하기 식에 따라서 계산된다(실시예는 하기 식을 사용한 단계별 지시를 나타낸다).
Figure pct00001
상기 식에서,
Sp = 10개의 샘플의 합동 표준편차
Si = 개별적인 샘플의 표준편차 (QTM 결과)
Figure pct00002
= 10개의 샘플 박스의 전체 평균
K = 샘플 박스(10)의 수
%CV = 변동 계수
실시예
필라멘트 당 다양한 데니어 및 전체 데니어의 4 개의 셀룰로오스 아세테이트 토우를 이하 표 1에 나타낸 바와 같이 제조하였다. 토우를 9/16 인치 크림퍼 및 제트 유형 33 구멍 165 마이크론 제트(jet type 33 hole 165 micron jet)를 사용하여 분당 300 미터의 스피닝 속도로 제조하였다.
Figure pct00003
실시예 1 내지 3 및 비교예의 각각을 2007년 6월자 CORESTA ("Cooperation Centre for Scientific Research Relative to Tobacco") Recommended Method No. 41에 따라서 캡슐화 압력 강하에 대해서 시험하였다. 결과가 표 2 및 도 3에 나타내어져 있다. 표 2 및 도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 3에 대한 EPD는 비교예의 것보다 적었다. 또한 표 2에는 EPD를 필터의 길이(102 mm의 표준 길이)로 나눔으로써 계산된 결과가 나타내어져 있다.
Figure pct00004
실시예 1 내지 3의 각각을 또한 참조 샘플, 0.65의 참조 경도를 갖는 비교예에 대한 경도에 대해서 시험하였다. 경도를 Cerulean Quality Test Module (QTM - ASM 6, Rev #2) 장치를 세팅하고 로드가 굽을 때까지 압력을 인가함으로써 시험하였다. 경도 측정은 일반적으로 완전히 경화된 필터 로드에 대해서 수행된다. 표준 조건은 22℃ 및 60% RH이다. QTM의 원주는 표준 로드를 위한 것이다: 큰 범위 보빈과 함께 23.1-25.0 mm - 5/16" 157 mm. 결과가 도 3에 도시되어 있다. 도 3에 도시된 바와 같이, 실시예 1 내지 3의 경도는 참조에 비해서 만족할만했다. 따라서, 필라멘트 당 적어도 15 데니어를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우는 여전히 만족할만한 경도를 달성시키면서 개선된 EPD를 달성시켰다.
본 발명이 상세히 기재되어 있지만, 본 발명의 사상 및 범위 내에서의 변화가 본 기술분야에서의 통상의 기술자에게는 자명할 것이다. 본 발명의 양태 및 상기 열거된 및/또는 첨부된 청구범위 내의 다양한 구체예 및 다양한 특징의 부분들이 전체적으로 또는 부분적으로 조합되거나 상호 교환될 수 있다는 것을 이해해야 한다. 다양한 구체예의 상기 설명에서, 또 다른 구체예를 나타내는 구체예들이 본 기술분야에서의 통상의 기술자에 의해서 인식될 수 있는 다른 구체예와 적절히 조합될 수 있다. 더욱이, 본 기술분야에서의 통상의 기술자는 상기 설명이 단지 예시를 위한 것이며, 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않음을 인식할 수 있을 것이다. 본원에서 인용된 모든 미국 특허 및 공보는 그 전체가 본원에서 참고로 통합된다.

Claims (15)

  1. 필라멘트 당 적어도 15 데니어(denier), 바람직하게는, 필라멘트 당 20 내지 50 데니어, 및 더욱 바람직하게는, 필라멘트 당 25 내지 40 데니어, 및 20,500 초과의 전체 데니어, 바람직하게는, 21,000 내지 60,000의 전체 데니어, 더욱 바람직하게는, 20,500 내지 40,000의 전체 데니어를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우(cellulose acetate tow).
  2. 청구항 1에 있어서,
    토우가 3.5 kg 내지 25 kg의 파괴 강도(breaking strength)를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    0.9 mm 물/per mm 길이 미만의 EPD를 갖는 셀룰로오스 아세테이트 토우.
  4. 청구항 1의 셀룰로오스 아세테이트 토우를 포함하는 토우 베일(tow bale).
  5. 청구항 1의 셀룰로오스 아세테이트 토우를 포함하는 필터(filter).
  6. 청구항 5에 있어서,
    필터가 3 mm 물/mm 길이 미만, 바람직하게는 1 mm 물/mm 길이 미만의 캡슐화 압력 강하(encapsulated pressure drop)를 갖는 필터.
  7. 청구항 5 또는 청구항 6에 있어서,
    셀룰로오스 아세테이트 토우를 포함하는 필터의 캡슐화 압력 강하가 15% 미만의 변동 계수(coefficient of variability)를 갖는 필터.
  8. 청구항 5 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    필터가 5 내지 30 mm의 원주를 갖는 필터.
  9. 셀룰로오스 아세테이트 토우 베일(cellulose acetate tow bale)을 생성시키는 방법으로서,
    셀룰로오스 아세테이트를 용매에 용해시켜 셀룰로오스 아세테이트 도프(cellulose acetate dope)를 형성시키는 단계;
    셀룰로오스 아세테이트 도프를 100 내지 300 마이크론, 바람직하게는, 100 내지 250 마이크론의 적어도 하나의 홀드 직경(hold diameter)을 갖는 적어도 하나의 방적돌기를 통해서 스피닝하여 필라멘트 당 적어도 15, 바람직하게는 적어도 25 데니어 및 20,500 초과의 전체 데니어, 바람직하게는, 20,500 내지 40,000 전체 데니어를 갖는 필라멘트를 형성시키는 단계;
    필라멘트를 번들링(bundling)시켜 토우를 형성시키는 단계;
    토우를 가소화시키고 크림핑(crimping)하는 단계;
    토우를 건조시키는 단계; 및
    토우를 베일(bale)로 패키징(packaging)하는 단계를 포함하는 방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    필라멘트가 번들링되어 토우를 형성시키기 전에 증발 단계를 거치는 방법.
  11. 청구항 9 또는 청구항 10에 있어서,
    증발이 적어도 90 중량%의 용매를 제거하는 방법.
  12. 청구항 9 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 있어서,
    증발이 90 내지 100℃의 범위의 온도에서 수행되는 방법.
  13. 청구항 9 내지 청구항 12 중 어느 한 항에 있어서,
    증발이 120 내지 180 psi의 범위의 압력에서 수행되는 방법.
  14. 청구항 9 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 있어서,
    필라멘트가 0.7 내지 1.6의 범위의 드로다운 비율(drawdown ratio)로 적어도 하나의 방적돌기를 빠져나오는 방법.
  15. 청구항 9 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 있어서,
    증발 단계를 위한 체류 시간이 2 내지 8의 dpf를 갖는 필라멘트로부터 제조된 유사한 셀룰로오스 아세테이트 토우 베일에 대한 체류 시간과 비교할 때 10% 초과까지 증가되는 방법.
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