JP7405549B2 - ポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体、および緩衝材 - Google Patents
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Description
〔1〕ポリオレフィン系樹脂と、熱分解型発泡剤および有機酸(塩)を含む気泡核形成剤と、下記の条件(a)~(c)のいずれかを満たすヒンダードアミン系光安定剤とを含有し、発泡倍率が3倍以上である、ポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体:条件(a):前記ヒンダードアミン系光安定剤が1分子中2級アミノ基を含まないか、または1個含み、かつ、当該ヒンダードアミン系光安定剤の含有量が、前記ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して0.001重量部~3.000重量部である;条件(b):前記ヒンダードアミン系光安定剤の重量平均分子量が1,500以下であり、かつ、当該ヒンダードアミン系光安定剤の含有量が、前記ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して0.001重量部~3.000重量部である;条件(c):前記ヒンダードアミン系光安定剤が1分子中2級アミノ基を2個以上含み、前記ヒンダードアミン系光安定剤の重量平均分子量が1,500超であり、かつ、当該ヒンダードアミン系光安定剤の含有量が、前記ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して0.001重量部~0.150重量部である。
〔2〕前記ポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体の平均気泡径が100μm~600μmである、〔1〕に記載のポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体。
〔3〕前記ポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体の厚さが20~160mmである、〔1〕または〔2〕に記載のポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体。
〔4〕前記ポリオレフィン系樹脂がポリエチレン系樹脂を含む、〔1〕~〔3〕のいずれか一つに記載のポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体。
〔5〕前記ポリエチレン系樹脂が、当該ポリエチレン系樹脂100重量%中、分岐状低密度ポリエチレンを50重量%以上含む、〔4〕に記載のポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体。
〔6〕前記ポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体の独立気泡率が70%以上である、〔1〕~〔5〕のいずれか一つに記載のポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体。
〔7〕〔1〕~〔6〕のいずれか一つに記載のポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体を含む、緩衝材。
本発明者らは、前記課題を解決するため鋭意検討した。その結果、(1)熱分解型発泡剤および有機酸(塩)を含む気泡核形成剤を使用することにより、大きい厚さを有する発泡体であっても、当該発泡体の気泡径を小さくすることができ、かつ、(2)ヒンダードアミン系光安定剤を使用することにより耐候性を付与することができる、ことを本発明者らは独自に見出した。さらに、検討過程において、本発明者らは以下のことを独自に見出した:熱分解型発泡剤および有機酸(塩)を含む気泡核形成剤とヒンダードアミン系光安定剤とを使用した場合、ヒンダードアミン系光安定剤の種類および使用量に依存して、大きい気泡径を有するポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体が得られる場合がある。そこで、本発明者らは、ヒンダードアミン系光安定剤について更に鋭意検討を重ねた。その結果、本発明者らは、ヒンダードアミン系光安定剤を特定条件下で用いることにより、気泡核形成剤とヒンダードアミン系光安定剤とを使用した場合であっても、気泡径の拡大を阻止し、かつ優れた耐候性を付与できることを見出し本発明を完成させるに至った。
本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体は、ポリオレフィン系樹脂と、熱分解型発泡剤および有機酸(塩)を含む気泡核形成剤と、下記の条件(a)~(c)のいずれかを満たすヒンダードアミン系光安定剤とを含有し、発泡倍率が3倍以上である、ポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体:条件(a):前記ヒンダードアミン系光安定剤が1分子中2級アミノ基を含まないか、または1個含み、かつ、当該ヒンダードアミン系光安定剤の含有量が、前記ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して0.001重量部~3.000重量部である;条件(b):前記ヒンダードアミン系光安定剤の重量平均分子量が1,500以下であり、かつ、当該ヒンダードアミン系光安定剤の含有量が、前記ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して0.001重量部~3.000重量部である;条件(c):前記ヒンダードアミン系光安定剤が1分子中2級アミノ基を2個以上含み、前記ヒンダードアミン系光安定剤の重量平均分子量が1,500超であり、かつ、当該ヒンダードアミン系光安定剤の含有量が、前記ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して0.001重量部~0.150重量部である。
ポリオレフィン系樹脂としては、エチレン、プロピレン、ブタジエン、イソプレンなどのオレフィンまたはジオレフィンに由来する構成単位を有する(共)重合体(以下、重合体(A)とする。)であれば、特に限定されない。ポリオレフィン系樹脂は、オレフィンまたはジオレフィンに由来する構成単位に加えて、オレフィンまたはジオレフィンと共重合可能な他の単量体に由来する構成単位を更に有する(共)重合体(以下、重合体(B)とする。)であってもよい。オレフィンまたはジオレフィンと共重合可能な他の単量体としては、(a)酢酸ビニル、塩化ビニル、アクリル酸、メタクリル酸、スチレン等のビニル化合物、および(b)無水マレイン酸、マレイン酸、アクリル酸等の不飽和カルボン酸、などが挙げられる。ポリオレフィン系樹脂は、オレフィンまたはジオレフィンに由来する構成単位を有する(共)重合体が、ビニル化合物および不飽和カルボン酸などの誘導体によりグラフト変性された(共)重合体(以下、重合体(C)とする。)であってもよい。ポリオレフィン系樹脂は、上述した重合体(A)、重合体(B)および重合体(C)からなる群より選択される2種以上の混合物であってもよい。
本発泡体に含まれる気泡核形成剤は、熱分解型発泡剤および有機酸(塩)を含む。本明細書において、「有機酸(塩)」とは「有機酸および/または有機酸塩」を意味する。気泡核形成剤が熱分解型発泡剤および有機酸(塩)を含むことにより、気泡核形成剤が熱分解型発泡剤および有機酸(塩)を含まず無機物(例えばタルクなど)のみを含む場合と比較して、より容易に、得られる発泡体の気泡径を小さくすることができる。気泡核形成剤は、熱分解型発泡剤と有機酸(塩)との混合物からなることがより好ましい。
本発泡体は、ヒンダードアミン系光安定剤(「HALS」と称する場合もある)を含む。
条件(b):前記ヒンダードアミン系光安定剤の重量平均分子量が1,500以下であり、かつ、当該ヒンダードアミン系光安定剤の含有量が、前記ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して0.001重量部~3.000重量部である;
条件(c):前記ヒンダードアミン系光安定剤が1分子中2級アミノ基を2個以上含み、前記ヒンダードアミン系光安定剤の重量平均分子量が1,500超であり、かつ、当該ヒンダードアミン系光安定剤の含有量が、前記ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して0.001重量部~0.150重量部である。
本発明の一実施態様として、上記HALSの使用に合わせて、他の耐候剤を併用してもよい。換言すれば、本発泡体は、HALSに加えて、更に、HALS以外の耐候剤を含んでいてもよい。HALS以外の耐候剤としては、ポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体に通常使用される耐候剤を使用することができ、例えば紫外線吸収剤(以下、UVAとも称する。)、カーボンブラックなどの紫外線遮蔽剤、有機ニッケル化合物などの消光剤などが挙げられる。少量で発泡体に対する耐候性の向上効果が大きいとの理由から、HALSに加えて、更に、紫外線吸収剤(UVA)を併用することが好ましい。
本発泡体の製造では、HALSおよび必要に応じて添加されるHALS以外の耐候剤に加えて、更に、酸化防止剤を併用することが好ましい。換言すれば、本発泡体は、HALS、および必要に応じて含み得るHALS以外の耐候剤に加えて、更に酸化防止剤を含むことが好ましい。当該構成によると、HALS、および必要に応じて添加される(含まれる)HALS以外の耐候剤の加工熱安定性に優れる、という利点を有する。酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤などが挙げられる。これら酸化防止剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発泡体は、例えば、次の(1)~(3)の操作を順に行うことにより製造できる:(1)上述のポリオレフィン系樹脂、ヒンダードアミン系光安定剤および発泡剤、並びに必要に応じて、気泡核形成剤、HALS以外の耐候剤、および収縮防止剤などのその他添加剤を溶融混練する;(2)得られた溶融混練物を押出す;(3)当該押出により溶融混練物を発泡成形する。本発泡体を製造する適当な工程において、必要により、その他添加剤等を用いてもよい。
本発泡体の発泡倍率は、3.0倍~35.0倍が好ましい。当該構成によると、発泡体の主要な用途の一つである緩衝材にするための発泡体の加工性が良好となる。その結果、得られる発泡体を加工して緩衝材とし、軽量部品から重量部品まで幅広い搬送品の緩衝材として使用することが可能となる。発泡体の発泡倍率は、特に限定されず、製品の重量によって適宜選択され得る。軽量性、製品のグリップ性および緩衝性等のバランスに優れることから、(a)発泡体の発泡倍率の下限値は、5.0倍以上がより好ましく、6.0倍以上が更に好ましく、(b)発泡体の発泡倍率の上限値は、30.0倍以下がより好ましく、28.0倍以下が更に好ましい。発泡体の発泡倍率は、3.0倍~30.0倍であってもよく、3.0倍~28.0倍であってもよく、5.0倍~35.0倍であってもよく、5.0倍~30.0倍であってもよく、5.0倍~28.0倍であってもよく、6.0倍~35.0倍であってもよく、6.0倍~30.0倍であってもよく、6.0倍~28.0倍であってもよい。本明細書において、発泡体の発泡倍率とは、後述する実施例に記載の測定方法により得られた値である。
本発明の一実施形態に係る緩衝材は、前記〔2.ポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体〕の項に記載のポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体を含む。本発泡体を適宜加工することによって、本発明の一実施形態に係る緩衝材とすることができる。本発明の一実施形態に係る緩衝材は、種々の部材の輸送に適応可能な緩衝梱包材として使用でき、特に重量部品用の緩衝材として好適に使用できる。また、本発明の一実施形態に係る緩衝材は、ガラスなどの傷つき易くて、鋭利な面(角)を有する物品に対する緩衝梱包材としても好適に使用できる。
A-1:分岐状低密度ポリエチレン(LDPE)「C470」(宇部丸善ポリエチレン株式会社製、密度918kg/m3、MFR2.0g/10分)
A-2:エチレン/α―オレフィン共重合体「0540F」(宇部丸善ポリエチレン株式会社製、密度904kg/m3、MFR4.0g/10分)
A-3:イソプレン変性ポリプロピレン系樹脂(エチレン含量3%、MFR4.5g/10分、融点145℃)
ここで、イソプレン変性ポリプロピレン系樹脂は、次のようにして製造した。ポリプロピレン/エチレンランダム共重合体(エチレン含量3%、MFR8.0g/10分、融点144℃)100重量部に対して、ラジカル重合開始剤としてt-ブチルパーオキシイソプロピルカーボネートを1.1重量部、および共役ジエン化合物としてイソプレンモノマーを0.5重量部使用して、ポリプロピレン/エチレンランダム共重合体を変性して得た。
B-1:炭酸水素ナトリウム(熱分解型発泡剤)
B-2:クエン酸モノナトリウム(有機酸塩)
[収縮防止剤]
C-1:グリセリンモノステアレート「リケマールS100P」(理研ビタミン株式会社製)
[ヒンダードアミン系光安定剤(HALS)]
D-1:高分子量HALS「Tinuvin622SF」(BASF製、重量平均分子量6800、融点55℃~70℃、1分子中の2級アミノ基数:0)
D-2:低分子量HALS「Tinuvin770DF」(BASF製、重量平均分子量490、融点81℃~85℃、1分子中の2級アミノ基数:2)
D-3:高分子量HALS「Chimassorb944FDL」(BASF製、重量平均分子量7200、融点100℃~135℃、1分子中の2級アミノ基数:2以上)
D-4:高分子量HALS「Chimassorb2020FDL」(BASF製、重量平均分子量5900、融点120℃~150℃、1分子中の2級アミノ基数:2以上)
[HALS以外の耐候剤]
E-1:ベンゾトリアゾール系UVA「Tinuvin326」(BASF製、融点137℃~141℃)
E-2:ベンゾフェノン系UVA「Chimassorb81」(BASF製、融点45℃~48℃)
E-3:ベンゾエート系UVA「Tinuvin120」(BASF製、融点192℃~197℃)。
ポリオレフィン系樹脂、気泡核形成剤、収縮防止剤、HALSおよびHALS以外の耐候剤の各々を、表1および2に示す配合量で準備した。準備した原料を、タンデム押出機装置の第1押出機に供給した。ここで、タンデム押出機装置としては、第1押出機として軸径40mmの二軸押出機と、第2押出機として軸径90mmの単軸押出機とが連結されたタンデム押出機装置を使用した。第1押出機は、220℃に設定しており、すなわち溶融混錬の温度は220℃であった。第1押出機に供給された原料を溶融混練した後、溶融混練物(樹脂組成物)に対して、発泡剤としてのイソブタンを3.5重量部、第1押出機の途中から圧入し、それらを混合した。得られた樹脂組成物を第1押出機から第2押出機(口径90mm)に吐出した。その後、(i)実施例1~10および比較例1~4について、第2押出機中で、吐出した樹脂組成物を108℃まで冷却し、(ii)実施例11および比較例5~6について、第2押出機中で、吐出した樹脂組成物を145℃まで冷却した。その後、冷却した樹脂組成物を第2押出機の先端に取り付けられたダイから、大気圧下に吐出量40kg/hで押出して、樹脂組成物を発泡させた。ここで、第2押出機の先端に取り付けられたダイは、矩形の形状を有しており、開口部の大きさは50mm×5.5mmであった。また、押出機内部は大気圧よりも高圧であり、すなわち大気圧下は、押出機内よりも低圧の領域であった。ダイから押出された発泡体を引取機で引き取りながら、成形ダイにより、幅130mmおよび厚さ45mmの板状に成型し、発泡体を得た。得られた発泡体は、ボイドが無くかつ独立気泡率も高かった。
各ポリエチレン系樹脂(A-1およびA-2)のMFRは、JIS K-7210に準じて、試験温度190℃、試験荷重2.16kgにて測定を行った。
A-3のポリプロピレン系樹脂の融点は、DSC法により測定した。具体的な操作手順は以下の通りである:(1)ポリエチレン系樹脂5~6mgまたはポリプロピレン系樹脂5~6mgを10℃/分の昇温速度で40℃から220℃まで昇温して融解させた後;(2)10℃/分の降温速度で220℃から40℃まで降温して結晶化させた後;(3)更に10℃/分の昇温速度で40℃から220℃まで昇温した。2回目の昇温時(すなわち(3)のとき)に得られるDSC曲線のピーク(融解ピーク)の温度を融点とした。
GPC装置はWaters製のAlliance2695を用いた。検出器は東ソー製のRI-8020、ガードカラムは東ソー製のTSKgelα、および分析カラムは東ソー製のTSKgelα-M+TSKgelα-2500を用いた。カラム温度を40℃に設定した。溶離液は100mMのLiBrと30mMのリン酸含有DMFとを用い、溶離液流量は0.5ml/minとした。各HALSについて約30mg秤量し、秤取った。溶離液10mlを秤取ったHALSに添加し、HALSを溶解した後、溶解物を孔径0.45μmのPTFE製ディスポーザブルフィルターに通して試料とした。当該試料のうち100μlをGPC装置に注入した。得られたクロマトグラムからWaters製解析ソフトEmpower3を用いてポリスチレン換算の重量平均分子量を算出した。なお、標準試料としては、shodex製のSTANDERDポリスチレンSM-105(分子量:3.73E+06、2.48E+06、6.66E+05、2.88E+05、5.51E+04、2.86E+04、1.30E+04、2.94E+03、1.28E+03)、及びAgilent Technologies製ポリスチレンMp370(分子量:3.70E+02)を用いた。
実施例および比較例で得られた各発泡体の厚さ方向および幅方向の中央部分から、表層部(厚さ方向の両端面ともいえる)を含まないように幅20mm、厚さ20mm、長さ30mmの試験片を切り出した。ここで、発泡体の厚さ方向とは、発泡体の押出方向に垂直な断面における短手方向ともいえ、発泡体の幅方向とは、発泡体の押出方向に垂直な断面における長手方向ともいえる。当該試験片を用い、ASTM D2856に記載の方法に準拠し、エアピクノメータ(東京サイエンス株式会社製空気比較式比重計モデル1000)を用いて、試験片の体積Vc(cm3)測定した。次に測定後の同じ試験片をエタノールの入ったメスシリンダー内の、エタノール中に沈めた。メスシリンダーの液面(エタノール面)上昇分(水没法ともいう)から見かけ上の体積Va(cm3)を求めた。下記式に従って独立気泡率(%)を求めた:
独立気泡率(%)=(Vc/Va)×100
なお、測定は1つの発泡体あたり、3つの試験片について実施し、その平均値を発泡体の独立気泡率とした。
上記独立気泡率の測定で用いた試験片の重量W(g)と上記水没法により求めた体積Va(cm3)とを用いて、発泡体密度を下記式により求めた:
発泡体密度(g/cm3)=W/Va。
発泡倍率(倍)=樹脂密度/発泡体密度。
実施例および比較例で得られた発泡体について、押出方向(MD)および厚さ方向(ZD)の両方に垂直な方向を幅方向(TD)とした。当該発泡体について、厚さ方向に垂直な面を面Aとし、押出方向に垂直な面を面Bとし、幅方向に垂直な面を面Cとした。実施例および比較例で得られた発泡体を面Bに沿って切断し、押出方向(MD)の長さが20mmのサンプルAを3つ作製した。サンプルAにおいて、上述した面A、BおよびCの各々と平行な面を、面A1、B1およびC1とした。更に各サンプルAから、下記に示す各測定点(5箇所)について、各辺が5~10mmの立方体サンプルBを切り出した。ここで、サンプルBの作製(切り出し)は、両刃カミソリ[フェザー製、ハイステンレス両刃]を用いて、気泡膜(セル膜)が破壊されないように充分注意して行った。サンプルBにおいて、上述した面A、BおよびCの各々と平行な面のうち、両刃カミソリを用いて切断された切断面を、面A2、B2およびC2とした。切断面が2つある場合には、何れか1面を面A2、B2およびC2とした。サンプルBについて、面A2、B2およびC2をそれぞれ、マイクロスコープ[キーエンス社製、VHX-900]にて観察し、各々の面の画像を得た。得られた各画像において、長さ4000μmの線分を引き、該線分が通る気泡数nを測定し、下記式により気泡径を算出した。
3つのサンプルAについて、各測定点(5箇所)のサンプルBの面A2、B2およびC2の各々の画像から得られた気泡径の相加平均値を平均気泡径(μm)とした。すなわち、45面(3面×5箇所×3つのサンプルA)の気泡径の相加平均値を平均気泡径(μm)とした。
・幅方向および厚さ方向の中央部(1箇所、「測定点A」とする)
・厚さ方向の中央部における、測定点Aと幅方向端部との中央部(幅方向両端部につき、2箇所)
・幅方向の中央部における、測定点Aと厚さ方向端部との中央部(厚さ方向両端部につき、2箇所)
[厚さ]
上記[平均気泡径]で測定用に採取したサンプルA(3個)につき、幅方向中央部、および幅方向両端部それぞれから30mm内側、の合計3箇所を測定した。当該3箇所の平均値をサンプルA1つあたりの厚さとし、サンプルA3個の平均値を発泡体の厚さとした。
耐候性は、発泡体の屋外暴露試験前後の耐磨耗性評価で判断した。最初に、実施例および比較例で得られた発泡体の厚さ方向中央部分から、表層部を含まないようにMD:200mm、TD:80mm、ZD:10mmの寸法で試験片を2つ切り出した。当該試験片2つのうち、1つを用い、JIS K 7219に記載のA法に則って1年間、屋外暴露試験を行った。
次の基準で耐候性を判断した:
◎(非常に良好):1.10未満
○(良好):1.10以上、1.50未満
△(合格):1.50以上、4.00未満
×(不良):4.00以上
Claims (6)
- ポリオレフィン系樹脂と、熱分解型発泡剤および有機酸(塩)を含む気泡核形成剤と、下記の条件(a)~(c)のいずれかを満たすヒンダードアミン系光安定剤とを含有し、
発泡倍率が3倍以上であり、
前記ポリオレフィン系樹脂がポリエチレン系樹脂を含む、ポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体:
条件(a):前記ヒンダードアミン系光安定剤が1分子中2級アミノ基を含まないか、または1個含み、かつ、当該ヒンダードアミン系光安定剤の含有量が、前記ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して0.001重量部~3.000重量部である;
条件(b):前記ヒンダードアミン系光安定剤の重量平均分子量が1,500以下であり、かつ、当該ヒンダードアミン系光安定剤の含有量が、前記ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して0.001重量部~3.000重量部である;
条件(c):前記ヒンダードアミン系光安定剤が1分子中2級アミノ基を2個以上含み、前記ヒンダードアミン系光安定剤の重量平均分子量が1,500超であり、かつ、当該ヒンダードアミン系光安定剤の含有量が、前記ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して0.001重量部~0.150重量部である。 - 前記ポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体の平均気泡径が100μm~600μmである、請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体。
- 前記ポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体の厚さが20~160mmである、請求項1または2に記載のポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体。
- 前記ポリエチレン系樹脂が、当該ポリエチレン系樹脂100重量%中、分岐状低密度ポリエチレンを50重量%以上含む、請求項1~3のいずれか一項に記載のポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体。
- 前記ポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体の独立気泡率が70%以上である、請求項1~4のいずれか一項に記載のポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載のポリオレフィン系樹脂無架橋押出発泡体を含む、緩衝材。
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