JP7386084B2 - 光学コーティングおよび耐引掻性コーティングの上に耐久性のつるつるした指紋防止コーティングを有するガラス、ガラスセラミックおよびセラミック物品、並びにその製造方法 - Google Patents
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Description
した方法は、コーティング自体を表す。その過程は、1000nmに近い深さまでの圧痕深さに対して硬度およびモジュラスを測定することである。より軟質のガラス上にある硬質コーティングの場合、応答曲線は、比較的小さい圧痕深さ(約200nm以下)で最大レベルの硬度およびモジュラスを示す。より深い圧痕深さでは、応答がより軟質のガラス基板の影響を受けるので、硬度とモジュラスの両方が徐々に減少する。この場合、コーティングの硬度とモジュラスは、最大硬度およびモジュラスを示す領域に関連するものと解釈される。より硬質のガラス基板上の軟質コーティングの場合、コーティングの性質は、比較的小さい圧痕深さで生じる最低の硬度とモジュラスのレベルにより示される。より深い圧痕深さでは、硬度とモジュラスは、より硬質のガラスの影響により、徐々に増加する。深さに対する硬度とモジュラスのこれらのプロファイルは、伝統的なOliverおよびPharr手法(Fischer-Crippsに記載されたような)を使用して、またはより効率的な連続剛性手法(Hay参照)により、得ることができる。信頼性のあるナノインデンテーションデータの抽出には、よく確立されたプロトコルにしたがう必要がある。そうしなければ、これらの計量は、著しい誤差に曝され得る。そのような薄膜についてここに報告された弾性率および硬度の値は、バーコビッチダイヤモンド製圧子の先端により、先に記載されたような、公知のダイヤモンドナノインデンテーション方法を使用して測定した。
「Corning」コード2320ガラス基板を備えたガラス物品の試料を調製した。これらの試料は、1mmの厚さを有し、イオン交換されて、47.1μmのDOCおよび883.7MPaの最大圧縮応力を有する圧縮応力領域を生じた。さらに、ETCコーティングの施用の直前に、PVDによって、これらのガラス基板上にSiO2キャッピング層を堆積させた。ETCコーティング(すなわち、「Fomblin」タイプのPFPE構造を有するCeko Co.,Ltd.のETCコーティング)も、この特別なCeko ETCコーティングについて当業者により理解されるような適切な温度と時間条件の組合せの下で、PVDによって施した。これらの試料を対照と考え、「ガラス」(図2参照)と付した。最も外側にSiO2キャッピング層(すなわち、それぞれ、P86、P92およびP95構造について、14nm、65nmおよび82.2nmの厚さを有する)と、その後、「ガラス」試料に用いられたようなETCコーティングを有する、それぞれ、約2192nm、2283nm、および2429nmの全厚を有する3つのスパッタAlOxNy/SiO2系光学および耐引掻性膜構造P86、P92、およびP95の別の群の試料を調製した。これらの試料は、本開示の物品に関する比較試料と考えられ、図2に「比較例2A」、「比較例2B」および「比較例2C」と付した。
図3Aは、X線光電子分光法(XPS)により測定された、ETCコーティングの摩耗痕跡中のOCF2/OCxFy種の比のプロットである。具体的には、図3Aに示されたXPS測定値は、ETCコーティングを有する「Corning」コード5318ガラスの対照試料(すなわち、実施例1からの「ガラス」試料)およびETCコーティングと共に光学膜および耐引掻性膜を有する「Corning」コード5318ガラスの比較試料(すなわち、「実施例2B」および「実施例2C」)について、スチールウール試験中の往復サイクルに対してプロットされている。光学構造および耐引掻性構造を有する比較試料に関する図3Aに提示されたデータに示されるように、スチールウール試験中のサイクルの関数としてのOCF2/OCxFy比の減少は、スチールウール試験の機械的摩耗中のETCコーティングにおける「Fomblin」タイプの構造の劣化を表す。試験の2000回のサイクルまでに、OCF2/OCxFy比は、0サイクルでの初期値の約1/6になる。OCF2/OCxFy比は、対照試料について、スチールウール試験サイクルの関数として劣化しないことも、注目に値する。
「Corning」コード5318ガラス基板を備えたガラス物品の試料を調製した。これらの試料は、0.5mmの厚さを有し、イオン交換されて、81μmのDOCおよび840MPaの最大圧縮応力を有する圧縮応力領域を生じた。これらの試料の2つの群を、それぞれ、2nmおよび20nmの表面粗さ(Ra)まで研磨し、一方の群は、0.2nmの表面粗さ(Ra)の未研磨状態のままにした。さらに、これらのガラス基板の全てに、PVD過程によって、10nmのSiO2キャッピング層を堆積させた。次いで、ETCコーティング(すなわち、Daikin UF505ETCコーティング)を、噴霧過程によって施し、30分間に亘り120℃でこれらの試料の全ての上で硬化させ、その後、超音波処理によって、3M(商標)Novec(商標)7200 Engineered Fluid中で10分間濯いだ。
「Corning」コード5318ガラス基板を備えたガラス物品試料を調製した。これらの試料は、1.0mmの厚さを有し、イオン交換されて、70.5μmのDOCおよび812.7MPaの最大圧縮応力を有する圧縮応力領域を生じた。さらに、これらのガラス基板に、高密度プラズマ化学的気相成長(HDPCVD)過程を使用して、Plasma-Therm Versalineシステムにより、SiO2キャッピング層を堆積させた。具体的には、6つの群の試料を作製するために、SiO2キャッピング層は、そのHDPCVD過程により、様々な厚さおよび表面粗さレベル(例えば、18.5から368.9nmの厚さおよび0.329nmから1.52nmの表面粗さRq)で堆積させ、堆積後の研磨工程は行わなかった。これらの試料に関連する表面粗さおよび厚さのデータが、下記の表2に列挙されており、そのデータの両方とも、本開示の分野における当業者に理解されるように、AFM技術を使用して測定した。最後に、ETCコーティング(すなわち、Daikin UF505ETCコーティング)を噴霧過程によって施し、30分間に亘り120℃でこれらの試料の全ての上で硬化させ、その後、超音波処理によって、「3M」「Novec」7200 Engineered Fluid中で10分間濯いだ。
図6は、全てについてETCコーティングがその上に堆積された(すなわち、物理的気相成長技術により、Ceko Co.,Ltd.のETCコーティングが施された)、シリカ膜またはシリカ膜とAlOxNy光学および/または耐引掻性膜構造を有する「Corning」コード5318ガラスの本発明の試料の外面の表面粗さに対する水接触角のプロットである。ガラス基板、シリカ膜およびETCコーティングを備えた試料は、0.3nmの表面粗さ(Ra)(すなわち、黒の菱形の記号で図6に示されるような)により特徴付けられる。ガラス基板、シリカ膜、AlOxNy光学および/または耐引掻性膜構造およびETCコーティングを備えた残りの試料は、約0.6nmから約1.8nmの表面粗さ(Ra)(すなわち、白の菱形の記号で図6に示されるような)により特徴付けられる。図6の接触角の結果は、スチールウール試験中に試料に3500サイクルを施した後に得た。さらに、AlOxNy光学および/または耐引掻性膜構造を有する試料は、5318ガラス基板上に直接、AlONタイプの材料をスパッタリングすることによって得た。図6に示されたデータから明らかなように、接触角は、ETCコーティングの真下の膜の外面(すなわち、白の菱形の記号により示された試料のシリカ膜の外面、および黒の菱形の記号により示された試料のAlOxNy光学および/または耐引掻性膜構造の外面)の表面粗さと相関する。具体的には、1nm超の表面粗さRaを有する試料は、スチールウール試験中の3500サイクル後に100度未満の接触角を示した。対照的に、1nm未満の表面粗さRaを有する試料は、スチールウール試験中の3500サイクル後に100度以上の接触角を示した。さらに、本開示の分野における当業者は、それぞれ、絶対値の相加平均および二乗平均平方根(RMS)表面粗さである、RaおよびRqは、強く相関し、同じ表面について、Rqは、大抵、Raよりもわずかに高いことを認識するであろう。したがって、当業者は、図6に示されたRa値を、Rq値を反映するように一定の基準にしたがって増加させることができる。そのRq値の全ては、わずかに大きく、図6に現在報告されているRa値に観察されたのと同じ傾向を示す。
物品において、
主面を有するガラス、ガラスセラミックまたはセラミック基板;
前記主面上に配置された光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方;および
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方の外面上に配置されたフッ化材料から作られた易洗浄性(ETC)コーティング;
を備え、
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方は、12GPa以上の平均硬度を有し、
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方の外面は、1.0nm未満の表面粗さ(Rq)を有する、物品。
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方の外面が、0.7nm未満の表面粗さ(Rq)を有する、実施形態1に記載の物品。
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方の外面が、0.5nm未満の表面粗さ(Rq)を有する、実施形態1に記載の物品。
前記ETCコーティングの露出面が、スチールウール試験にしたがって、1kgの荷重下で2000回の往復サイクルに施された後、100度以上の水の平均接触角を有する、実施形態1~3のいずれか1つに記載の物品。
前記ETCコーティングの露出面が、スチールウール試験にしたがって、1kgの荷重下で3500回の往復サイクルに施された後、100度以上の水の平均接触角を有する、実施形態1~3のいずれか1つに記載の物品。
前記ETCコーティングが、ペルフルオロポリエーテル(PFPE)シランから作られている、実施形態1~5のいずれか1つに記載の物品。
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方が、AlOxNy材料から作られた耐引掻性膜を含む、実施形態1~6のいずれか1つに記載の物品。
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方が、SiuAlxOyNz材料から作られた耐引掻性膜を含む、実施形態1~6のいずれか1つに記載の物品。
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方が光学膜をさらに備え、前記耐引掻性膜が該光学膜上に配置されている、実施形態7または8に記載の物品。
前記基板が、ガラス組成物および圧縮応力領域を有し、該圧縮応力領域は、前記主面から該基板内の第1の選択深さまで延在する、実施形態9に記載の物品。
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方が、約500nm以上の全厚を有する、実施形態1~10のいずれか1つに記載の物品。
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方が、約1500nm以上の全厚を有する、態様1~10のいずれか1つに記載の物品。
物品において、
主面を有するガラス、ガラスセラミックまたはセラミック基板;
前記主面上に配置された光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方;および
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方の外面上に配置されたフッ化材料から作られた易洗浄性(ETC)コーティング;
を備え、
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方は、約500nm以上の全厚を有し、
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方の外面は、1.0nm未満の表面粗さ(Rq)を有する、物品。
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方の外面が、0.7nm未満の表面粗さ(Rq)を有する、実施形態13に記載の物品。
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方の外面が、0.5nm未満の表面粗さ(Rq)を有する、実施形態13に記載の物品。
前記ETCコーティングの露出面が、スチールウール試験にしたがって、1kgの荷重下で2000回の往復サイクルに施された後、100度以上の水の平均接触角を有する、実施形態13~15のいずれか1つに記載の物品。
前記ETCコーティングの露出面が、スチールウール試験にしたがって、1kgの荷重下で3500回の往復サイクルに施された後、100度以上の水の平均接触角を有する、実施形態13~15のいずれか1つに記載の物品。
前記ETCコーティングが、ペルフルオロポリエーテル(PFPE)シランから作られている、実施形態13~17のいずれか1つに記載の物品。
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方が、AlOxNy材料から作られた耐引掻性膜を含む、実施形態13~18のいずれか1つに記載の物品。
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方が、SiuAlxOyNz材料から作られた耐引掻性膜を含む、実施形態13~18のいずれか1つに記載の物品。
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方が光学膜をさらに備え、前記耐引掻性膜が該光学膜上に配置されている、実施形態19または20に記載の物品。
前記基板が、ガラス組成物および圧縮応力領域を有し、該圧縮応力領域は、前記主面から該基板内の第1の選択深さまで延在する、実施形態21に記載の物品。
前記光学膜および耐引掻性膜の少なくとも一方が、約1500nm以上の全厚を有する、実施形態13~22のいずれか1つに記載の物品。
家庭用電気製品において、
前面、背面および側面を有する筐体;
前記筐体内に少なくとも部分的に設けられた電気部品であって、少なくとも制御装置、メモリ、および前記筐体の前面またはそれに隣接して設けられたディスプレイを含む、電気部品;および
前記ディスプレイ上に配置されたカバーガラス;
を備え、
前記筐体の一部または前記カバーガラスの少なくとも一方は、実施形態1~23のいずれか1つの物品から作られている、家庭用電気製品。
12、14 基板の主面
50 圧縮応力領域
70 易洗浄性(ETC)コーティング
80 光学膜
82c 光学膜の外面
90 耐引掻性膜
92a、92b 耐引掻性膜の外面
100a、100b、100c 物品
7100 家庭用電子機器
7102 筐体
7104 前面
7106 背面
7108 側面
7110 ディスプレイ
7112 カバー基板
Claims (11)
- 物品において、
主面を有するガラス、ガラスセラミックまたはセラミック基板;
前記主面上に配置された光学膜;
前記光学膜上に配置された耐引掻性膜;および
前記耐引掻性膜の外面上に配置されたフッ化材料から作られた易洗浄性(ETC)コーティング;
を備え、
前記光学膜は、SiO2、溶融SiO2、フッ素ドープ溶融SiO2、MgF2、CaF2、AlF3、YF3、またはYbF3のいずれかから選択される1つ以上の低屈折率層および、SiNx、Si3N4、SiOxNy、AlOxNy、またはSiuAlxOyNzのいずれかから選択される1つ以上の高屈折率層を含み、
前記耐引掻性膜は、SiNx、Si3N4、SiOxNy、AlOxNy、またはSiuAlxOyNzのいずれかを含み、
該光学膜は、1つ以上の被膜周期を有し、各被膜周期が1つの高屈折率層および1つの低屈折率層からなり、各被膜周期における1つの高屈折率層および1つの低屈折率層の厚さが5nmから200nmであり、
前記耐引掻性膜が、500nm以上の厚さを有し、
前記光学膜および/または前記耐引掻性膜は、10GPa以上の平均硬度を有し、
前記耐引掻性膜の外面は、1.0nm未満の表面粗さ(Rq)を有する、物品。 - 物品において、
主面を有するガラス、ガラスセラミックまたはセラミック基板;
前記主面上に配置された耐引掻性膜;および
前記耐引掻性膜の外面上に配置されたフッ化材料から作られた易洗浄性(ETC)コーティング;
を備え、
前記耐引掻性膜は、SiNx、Si3N4、SiOxNy、AlOxNy、またはSiuAlxOyNzのいずれかを含み、
前記耐引掻性膜は、10GPa以上の平均硬度を有し、
前記耐引掻性膜の外面は、1.0nm未満の表面粗さ(Rq)を有する、物品。 - 物品において、
主面を有するガラス、ガラスセラミックまたはセラミック基板;
前記主面上に配置された光学膜;および
前記光学膜の外面上に配置されたフッ化材料から作られた易洗浄性(ETC)コーティング;
を備え、
前記光学膜は、1つ以上の低屈折率層および1つ以上の高屈折率層を含み、
前記光学膜は、1つ以上の被膜周期を有し、各被膜周期が1つの高屈折率層および1つの低屈折率層からなり、各被膜周期における1つの高屈折率層および1つの低屈折率層の厚さが5nmから200nmであり、
前記光学膜は、10GPa以上の平均硬度を有し、
前記光学膜の外面は、1.0nm未満の表面粗さ(Rq)を有する、物品。 - 前記ETCコーティングの露出面が、スチールウール試験にしたがって、1kgの荷重下で2000回の往復サイクルに施された後、100度以上の水の平均接触角を有する、請求項1から3のいずれか一項記載の物品。
- 前記ETCコーティングが、ペルフルオロポリエーテル(PFPE)シランから作られている、請求項1から4のいずれか一項記載の物品。
- 前記基板が、ガラス組成物および圧縮応力領域を有し、該圧縮応力領域は、前記主面から該基板内の第1の選択深さまで延在する、請求項1から5のいずれか1項記載の物品。
- 前記物品は、SiO2キャッピング層をさらに備え、前記SiO2キャッピング層は、前記耐引掻性膜と前記ETCコーティングとの間に配置され、前記SiO2キャッピング層は、低屈折率層であり、前記SiO2キャッピング層の厚さは、約20nmから約200nmかつ、0.329nmから1.0nm未満の表面粗さ(Rq)である、請求項1または2記載の物品。
- 前記物品は、前記ETCコーティングを通して、約0.5パーセント以下のヘイズを含む、請求項1から7のいずれか1項記載の物品。
- 前記耐引掻性膜が、500nm以上の厚さを有する、請求項2記載の物品。
- 前記低屈折率層が、SiO2、溶融SiO2、フッ素ドープ溶融SiO2、MgF2、CaF2、AlF3、YF3、またはYbF3のいずれかから選択され、
前記高屈折率層は、SiNx、Si3N4、SiOxNy、AlOxNy、またはSiuAlxOyNzのずれかから選択される、請求項3記載の物品。 - 家庭用電気製品において、
前面、背面および側面を有する筐体;
前記筐体内に少なくとも部分的に設けられた電気部品であって、少なくとも制御装置、メモリ、および前記筐体の前面またはそれに隣接して設けられたディスプレイを含む、電気部品;および
前記のディスプレイ上に配置されたカバーガラス;
を備え、
前記筐体の一部または前記カバーガラスの少なくとも一方は、請求項1から10いずれか1項記載の物品から作られている、家庭用電気製品。
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