JP7385308B2 - マイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス - Google Patents
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-
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Description
アルミナ原料に、複数の鉱化剤を混合した複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得するステップ(1)と、
ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れてボールミリングして、前処理材料(以下、研磨材と言う)を取得するステップ(2)と、
ステップ(2)で取得された研磨材に一定の割合の波吸収剤を加えて均一に撹拌し、その後にプレス機で押出し、アルミナ素地を製造するステップ(3)と、
ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を乾燥処理して、アルミナ素地中の含水量を調整するステップ(4)と、
ステップ(4)で乾燥処理されたアルミナ素地をマイクロ波窯炉内に入れ、その後にマイクロ波窯炉を設定温度まで昇温させ、一定の時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得するステップ(5)と、
ステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを粉砕して、微結晶α-アルミナを得るステップ(6)とを含む。
(2)マイクロ波焼成では、熱伝導の方式を必要とせずに短時間で非常に高い温度に達することができ、そのエネルギー利用率が非常に高く、従来の窯炉に比べて、焼成のエネルギー消費を著しく低減することができ、他の燃料の代わりに電気エネルギーを窯炉のエネルギーとして使用して、排気ガスを生成せず、硫黄酸化物、窒素酸化物及び二酸化炭素の排出を回避し、より清潔環境にやさしく、
(3)微結晶α-アルミナのマイクロ波焼成では、分子の振動により加熱し、火炎の強熱により加熱しないため、焼成時にアルミナ素地の内外全体が同時に加熱され、その結晶の成長がより均一となり、外層の成長が速く、中心の成長が遅いという現象が発生せず、歩留まりを向上させ、コストを大幅に低下させ、製造された微結晶α-アルミナの純度がより高く、結晶がより均一で、粒度範囲がより狭くなり、品質がより優れた超微細粉体製品を製造することができ、
(4)アルミナは、マイクロ波加熱過程において、低温でマイクロ波との結合性が悪く、ひいては波を吸収せず、加熱されて昇温することができないが、臨界値に達すると、自体の誘電損失が急速に増加し、マイクロ波エネルギーの吸収し初め、そしてマイクロ波エネルギーを熱量に変換し、本発明では、一定の割合の波吸収剤を加え、波吸収剤中の波吸収成分のマイクロ波に対する吸収能力を利用することにより、アルミナを焼成時に迅速に昇温させ、焼成時間を短縮することができ、
(5)匣鉢を使用してアルミナ粉末を焼成する場合、アルミナと鉱化剤粉末との間に大きな空隙が存在し、粉末の比表面積が大きく、鉱化剤の揮発又は分解により温度が低いため、昇温過程において鉱化剤及びその分解生成物が空隙から迅速に失われやすく、最高温度に達しない時に大部分の鉱化剤が既に失われることになり、鉱化剤の使用効果に影響を及ぼし、本発明では、アルミナ研磨材をアルミナ素地に製造することにより、鉱化剤とアルミナとの間の空隙が圧縮され、昇温過程においてレンガ材料の内部の鉱化剤がレンガ材料の表面を透過して失われにくく、鉱化剤の触媒作用の発揮を確保し、α-アルミナの収率を向上させることができ、
(6)天然ガス回転窯、天然ガストンネル窯などの古い窯炉でα-アルミナを焼成して製造するプロセスに対して、本発明のマイクロ波焼成プロセスは、クリーンで環境にやさしく、温室効果ガスを排出しないという顕著な利点を有し、統計したところ、α-アルミナを焼成して製造する場合、天然ガス回転窯の天然ガス消費量は約100~140m3/tであり、二酸化炭素排出量は約196~275Kg/tであり、天然ガストンネル窯の天然ガス消費量は約160~200m3/tであり、二酸化炭素排出量は約314~392Kg/tであり、本発明のマイクロ波焼成プロセスは、二酸化炭素排出量を少なくとも196Kg/t減少させることができ、中国が早期に二酸化炭素排出量ピークに到達し、カーボンニュートラルを実現することに対して重要な意味を有し、
(7)従来の電気炉で匣鉢を用いてα-アルミナを焼成して製造するプロセスに対して、本発明のマイクロ波焼成プロセスは、エネルギー消費が低く、製造コストが低いという利点を有し、従来の電気炉は、間接加熱を用いるため、昇温速度が遅く、まず電気炉を昇温させ、次にアルミナを入れて焼成し、焼成が終了した後に降温させ、焼成されたアルミナを取り出す必要があり、大量のエネルギーの浪費を引き起こし、そして製造周期が長く、計算したところ、従来の電気炉によるα-アルミナの製造では、電気エネルギーの消耗は最低で約1600キロワット時/トンであり、これに対して、マイクロ波窯炉の電気エネルギーの消耗は、従来の電気炉に対して30%~40%低下することができ、1キロワット時の電気の平均価格が0.8元/キロワット時であるように計算すれば、製造コストを384~512元/トン低下させることができ、このほか、従来の電気炉に匣鉢を使用する必要があるため、製造が終了した後に匣鉢の内壁にアルミナの残渣が付着し、再利用されにくいため、製造時に大量の匣鉢を消耗し、そのコストが約600元/トンであり、本発明では、粉末アルミナを煉瓦素地に製造し、そのコストが約200~300元/トンであり、コストを300~400元/トン低下させることができ、著しいコスト優位性を有する。
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を6とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が4μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が0.07%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に30Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が1%濃度のポリビニルアルコール水溶液であり、その後にプレス機で60MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を100℃のオーブン内で1時間乾燥させ、その含水率が26.7%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1550℃まで昇温させ、2時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.5マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を5とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が7μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が0.34%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に25Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が1%濃度のカルボキシメチルセルロース水溶液であり、その後にプレス機で50MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を80℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が22.3%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1500℃まで昇温させ、1時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が0.1マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を4とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が11μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が0.77%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に20Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が1%濃度のリグニン水溶液であり、その後にプレス機で40MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を50℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が17.7%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1400℃まで昇温させ、0.1時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が0.5マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を3とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が17μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が1.46%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に15Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が0.5%濃度のポリビニルアルコール水溶液であり、その後にプレス機で20MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を25℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が13.5%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1300℃まで昇温させ、1.5時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.0マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を2とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が25μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が2.92%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に10Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が0.01%濃度のポリビニルアルコール水溶液であり、その後にプレス機で5MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を10℃のオーブン内で2時間干し、その含水率が8.5%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1200℃まで昇温させ、0.5時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.0マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を1とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が33μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が5.11%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に3Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が0.5%濃度のポリビニルアルコール水溶液と、0.5%濃度のポリビニルアルコール水溶液と0.5%濃度のリグニン水溶液とを1:1:1の質量比で混合したものであり、その後にプレス機で1MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を40℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が2.6%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1100℃まで昇温させ、2.5時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.0マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を1.5とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が16μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が1.39%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に15Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が擬ベーマイトと水とを1:100の質量比で混合したものであり、その後にプレス機で0.5MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を40℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が12.1%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1050℃まで昇温させ、3時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.0マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を1.5とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が21μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が1.93%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に25Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤がγ-アルミナと水とを1:50の質量比で混合したものであり、その後にプレス機で4MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を30℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が17.1%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1250℃まで昇温させ、3.5時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.0マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を1.5とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が25μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が2.83%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に15Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤がρ-アルミナと水とを1:50の質量比で混合したものであり、その後にプレス機で2MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を30℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が10.8%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1250℃まで昇温させ、4時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.0マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を1.5とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が27μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が3.79%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に10Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が水酸化アルミニウムと水とを1:20の質量比で混合したものであり、その後にプレス機で2MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を20℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が7.6%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1250℃まで昇温させ、1時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.0マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を1.5とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が15μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分は0.07%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に2500Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が水酸化アルミニウムと水とを1:20の質量比で混合したものであり、その後にプレス機で10MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を80℃のオーブン内で6時間乾燥させ、その含水率が11%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理された素地をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1250℃まで昇温させ、1時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が0.8マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を1.5とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が15μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分は0.07%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に1500Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が1%濃度のポリビニルアルコール水溶液であり、その後にプレス機で10MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を80℃のオーブン内で3時間乾燥させ、その含水率が10.1%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理された素地をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1300℃まで昇温させ、1時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.2マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
Claims (8)
- アルミナ原料に、複数の鉱化剤を混合した複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得するステップ(1)と、
ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れてボールミリングして、前処理材料を取得するステップ(2)と、
ステップ(2)で取得された前処理材料に一定の割合の波吸収剤を加えて均一に撹拌し、その後にプレス機で押出し、アルミナ素地を製造するステップ(3)と、
ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を乾燥処理して、アルミナ素地中の含水量を調整するステップ(4)と、
ステップ(4)で乾燥処理されたアルミナ素地をマイクロ波窯炉内に入れ、その後にマイクロ波窯炉を設定温度まで昇温させ、一定の時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得するステップ(5)と、
ステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを粉砕して、微結晶α-アルミナを得るステップ(6)とを含み、
アルミナ原料の重量基準で、ステップ(1)の複合鉱化剤は、塩化物0%~3%、フッ化物0%~3%、ホウ酸0%~1%を含み、前記複合鉱化剤の最低添加量は0.01%であり、
ステップ(3)では、前記波吸収剤には、質量比が0.01%~1%である波吸収成分が含まれ、残分が水であり、前記波吸収成分は、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、リグニンのうちの1種又は複数種である、
ことを特徴とするマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。 - アルミナ原料に、複数の鉱化剤を混合した複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得するステップ(1)と、
ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れてボールミリングして、前処理材料を取得するステップ(2)と、
ステップ(2)で取得された前処理材料に一定の割合の波吸収剤を加えて均一に撹拌し、その後にプレス機で押出し、アルミナ素地を製造するステップ(3)と、
ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を乾燥処理して、アルミナ素地中の含水量を調整するステップ(4)と、
ステップ(4)で乾燥処理されたアルミナ素地をマイクロ波窯炉内に入れ、その後にマイクロ波窯炉を設定温度まで昇温させ、一定の時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得するステップ(5)と、
ステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを粉砕して、微結晶α-アルミナを得るステップ(6)とを含み、
アルミナ原料の重量基準で、ステップ(1)の複合鉱化剤は、塩化物0%~3%、フッ化物0%~3%、ホウ酸0%~1%を含み、前記複合鉱化剤の最低添加量は0.01%であり、
ステップ(3)では、前記波吸収剤には、質量比が1%~5%である波吸収成分が含まれ、残分が水であり、前記波吸収成分は、擬ベーマイト、γ-アルミナ、ρ-アルミナ、水酸化アルミニウムのうちの1種又は複数種である、
ことを特徴とするマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。 - ステップ(2)では、前記ボールミルの粉砕媒体と材料との比は1~6であり、前記前処理材料のD50粒径は5~30μmであり、前記前処理材料の200メッシュ篩残量≦5%である、ことを特徴とする請求項1または2に記載のマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。
- ステップ(3)では、波吸収剤と前処理材料との質量比は0~0.3であり、前記アルミナ素地の成形圧力は0.5MPa~60MPaである、ことを特徴とする請求項1または2に記載のマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。
- ステップ(4)では、乾燥処理の温度は10℃~100℃であり、乾燥処理されたアルミナ素地の含水率は3%~20%である、ことを特徴とする請求項1または2に記載のマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。
- ステップ(5)では、設定温度は1100℃~1500℃であり、焼成時間は0.1~4時間である、ことを特徴とする請求項1または2に記載のマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。
- ステップ(6)で得られた微結晶α-アルミナの粒度は0.1~1.5マイクロメートルである、ことを特徴とする請求項1または2に記載のマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。
- 前記フッ化物はフッ化アルミニウム、フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化アンモニウム、フッ化水素アンモニウムのうちのいずれか1種又は複数種であり、前記塩化物は塩化アルミニウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化アンモニウムのうちのいずれか1種又は複数種である、ことを特徴とする請求項1または2に記載のマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。
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