JP7385308B2 - マイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス - Google Patents

マイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス Download PDF

Info

Publication number
JP7385308B2
JP7385308B2 JP2022074448A JP2022074448A JP7385308B2 JP 7385308 B2 JP7385308 B2 JP 7385308B2 JP 2022074448 A JP2022074448 A JP 2022074448A JP 2022074448 A JP2022074448 A JP 2022074448A JP 7385308 B2 JP7385308 B2 JP 7385308B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
alumina
microwave
microcrystalline
fluoride
firing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2022074448A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2022171629A (ja
Inventor
孫志昂
梁飛飛
蒋暁輝
董博
王倩
張冬梅
王俊健
薛亜楠
徐志凱
王放
楊彦軍
李明菁
邵梅珊
Original Assignee
河南長興実業有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 河南長興実業有限公司 filed Critical 河南長興実業有限公司
Publication of JP2022171629A publication Critical patent/JP2022171629A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP7385308B2 publication Critical patent/JP7385308B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111Fine ceramics
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/021After-treatment of oxides or hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/01Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/62Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3208Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C04B2235/3218Aluminium (oxy)hydroxides, e.g. boehmite, gibbsite, alumina sol
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C04B2235/322Transition aluminas, e.g. delta or gamma aluminas
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3409Boron oxide, borates, boric acids, or oxide forming salts thereof, e.g. borax
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/444Halide containing anions, e.g. bromide, iodate, chlorite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/444Halide containing anions, e.g. bromide, iodate, chlorite
    • C04B2235/445Fluoride containing anions, e.g. fluosilicate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5418Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/604Pressing at temperatures other than sintering temperatures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/606Drying
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562Heating rate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/66Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
    • C04B2235/667Sintering using wave energy, e.g. microwave sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6261Milling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632Organic additives
    • C04B35/634Polymers
    • C04B35/63404Polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63416Polyvinylalcohols [PVA]; Polyvinylacetates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632Organic additives
    • C04B35/636Polysaccharides or derivatives thereof
    • C04B35/6365Cellulose or derivatives thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)

Description

本発明は、焼成アルミナの製造プロセスの技術分野に関し、特にマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセスに関する。
α-アルミナは、焼成アルミナとも呼ばれ、融点が高く、硬度が大きいなどの利点を有し、アルミナの各相のうちの最も安定した相状態であり、耐火材料、ガラス及び化学工業材料などの多くの分野に広く応用され、α-アルミナは、一般的には、トンネル窯、倒炎窯などの従来の窯炉を用いて製造されるが、従来の窯炉の焼成に大量の燃料油、天然ガス、電気エネルギーなどのエネルギーが必要とされ、加熱方法が従来の放射又は熱伝導であり、その熱量の利用効率が10%~30%のみであり、エネルギー利用率が高くなく、いくつかの燃料が燃焼して大量の汚染ガスを生成し、環境保護処理を行う必要があるため、従来の窯炉によるα-アルミナの製造は、加熱時間が長く、消費されるエネルギーが多く、汚染物の排出を制御しにくいなどの欠点を有し、また匣鉢の粉体への汚染及び匣鉢の損耗により焼成アルミナの製造コストを大幅に向上させる。
本発明の目的は、マイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセスを提供して、従来技術におけるアルミナ製造プロセスのエネルギー消費が多く、汚染が多く、コストが高いなどの問題を解決することである。
本発明に用いられる技術手段に係るマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセスは、
アルミナ原料に、複数の鉱化剤を混合した複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得するステップ(1)と、
ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れてボールミリングして、前処理材料(以下、研磨材と言う)を取得するステップ(2)と、
ステップ(2)で取得された研磨材に一定の割合の波吸収剤を加えて均一に撹拌し、その後にプレス機で押出し、アルミナ素地を製造するステップ(3)と、
ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を乾燥処理して、アルミナ素地中の含水量を調整するステップ(4)と、
ステップ(4)で乾燥処理されたアルミナ素地をマイクロ波窯炉内に入れ、その後にマイクロ波窯炉を設定温度まで昇温させ、一定の時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得するステップ(5)と、
ステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを粉砕して、微結晶α-アルミナを得るステップ(6)とを含む。
好ましくは、アルミナ原料の重量基準で、ステップ(1)の複合鉱化剤は、塩化物0%~3%、フッ化物0%~3%、ホウ酸0%~1%を含み、前記複合鉱化剤の最低添加量は0.01%である。
好ましくは、ステップ(2)では、前記ボールミルの粉砕媒体と材料との比は1~6であり、前記研磨材のD50粒径は5~30μmであり、前記研磨材の200メッシュ篩残量≦5%である。
好ましくは、ステップ(3)では、前記波吸収剤には、質量比が0.01%~1%である波吸収成分が含まれ、残分が水であり、前記波吸収成分は、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、リグニンのうちの1種又は複数種である。
好ましくは、ステップ(3)では、前記波吸収剤には、質量比が1%~5%である波吸収成分が含まれ、残分が水であり、前記波吸収成分は、擬ベーマイト、γ-アルミナ、ρ-アルミナ、水酸化アルミニウムのうちの1種又は複数種である。
好ましくは、ステップ(3)では、波吸収剤と研磨材との質量比は0~0.3であり、前記アルミナ素地の成形圧力は0.5MPa~60MPaである。
好ましくは、ステップ(4)では、乾燥処理の温度は10℃~100℃であり、乾燥処理されたアルミナ素地の含水率は3%~20%である。
好ましくは、ステップ(5)では、設定温度は1100℃~1500℃であり、焼成時間は0.1~4時間である。
好ましくは、ステップ(6)で得られた微結晶α-アルミナの粒度は0.1~1.5マイクロメートルである。
好ましくは、前記フッ化物はフッ化アルミニウム、フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化アンモニウム、フッ化水素アンモニウムのうちのいずれか1種又は複数種であり、前記塩化物は塩化アルミニウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化アンモニウムのうちのいずれか1種又は複数種である。
以上より、上記技術手段を用いるため、本発明の有益な効果は以下のとおりである。
(1)本発明では、アルミナ研磨材をアルミナ素地に製造し、焼成時に匣鉢を用いて収容する必要がなく、セラミックライナーを使用すればよく、操作しやすく、そして匣鉢の耐用年数が短く、繰り返し使用回数が少なく、セラミックライナーを繰り返し使用でき、製造コストを低下させ、また製造されたレンガ材料がライナーと粘着しにくく、焼成時の損失が少なく、製品の収率がより高く、匣鉢を使用する場合、匣鉢の内壁に接触するアルミナ粉末が速く昇温して溶融し、焼成が完了した後に匣鉢の内壁に粘着し、製品の収率に影響を与え、
(2)マイクロ波焼成では、熱伝導の方式を必要とせずに短時間で非常に高い温度に達することができ、そのエネルギー利用率が非常に高く、従来の窯炉に比べて、焼成のエネルギー消費を著しく低減することができ、他の燃料の代わりに電気エネルギーを窯炉のエネルギーとして使用して、排気ガスを生成せず、硫黄酸化物、窒素酸化物及び二酸化炭素の排出を回避し、より清潔環境にやさしく、
(3)微結晶α-アルミナのマイクロ波焼成では、分子の振動により加熱し、火炎の強熱により加熱しないため、焼成時にアルミナ素地の内外全体が同時に加熱され、その結晶の成長がより均一となり、外層の成長が速く、中心の成長が遅いという現象が発生せず、歩留まりを向上させ、コストを大幅に低下させ、製造された微結晶α-アルミナの純度がより高く、結晶がより均一で、粒度範囲がより狭くなり、品質がより優れた超微細粉体製品を製造することができ、
(4)アルミナは、マイクロ波加熱過程において、低温でマイクロ波との結合性が悪く、ひいては波を吸収せず、加熱されて昇温することができないが、臨界値に達すると、自体の誘電損失が急速に増加し、マイクロ波エネルギーの吸収し初め、そしてマイクロ波エネルギーを熱量に変換し、本発明では、一定の割合の波吸収剤を加え、波吸収剤中の波吸収成分のマイクロ波に対する吸収能力を利用することにより、アルミナを焼成時に迅速に昇温させ、焼成時間を短縮することができ、
(5)匣鉢を使用してアルミナ粉末を焼成する場合、アルミナと鉱化剤粉末との間に大きな空隙が存在し、粉末の比表面積が大きく、鉱化剤の揮発又は分解により温度が低いため、昇温過程において鉱化剤及びその分解生成物が空隙から迅速に失われやすく、最高温度に達しない時に大部分の鉱化剤が既に失われることになり、鉱化剤の使用効果に影響を及ぼし、本発明では、アルミナ研磨材をアルミナ素地に製造することにより、鉱化剤とアルミナとの間の空隙が圧縮され、昇温過程においてレンガ材料の内部の鉱化剤がレンガ材料の表面を透過して失われにくく、鉱化剤の触媒作用の発揮を確保し、α-アルミナの収率を向上させることができ、
(6)天然ガス回転窯、天然ガストンネル窯などの古い窯炉でα-アルミナを焼成して製造するプロセスに対して、本発明のマイクロ波焼成プロセスは、クリーンで環境にやさしく、温室効果ガスを排出しないという顕著な利点を有し、統計したところ、α-アルミナを焼成して製造する場合、天然ガス回転窯の天然ガス消費量は約100~140m/tであり、二酸化炭素排出量は約196~275Kg/tであり、天然ガストンネル窯の天然ガス消費量は約160~200m/tであり、二酸化炭素排出量は約314~392Kg/tであり、本発明のマイクロ波焼成プロセスは、二酸化炭素排出量を少なくとも196Kg/t減少させることができ、中国が早期に二酸化炭素排出量ピークに到達し、カーボンニュートラルを実現することに対して重要な意味を有し、
(7)従来の電気炉で匣鉢を用いてα-アルミナを焼成して製造するプロセスに対して、本発明のマイクロ波焼成プロセスは、エネルギー消費が低く、製造コストが低いという利点を有し、従来の電気炉は、間接加熱を用いるため、昇温速度が遅く、まず電気炉を昇温させ、次にアルミナを入れて焼成し、焼成が終了した後に降温させ、焼成されたアルミナを取り出す必要があり、大量のエネルギーの浪費を引き起こし、そして製造周期が長く、計算したところ、従来の電気炉によるα-アルミナの製造では、電気エネルギーの消耗は最低で約1600キロワット時/トンであり、これに対して、マイクロ波窯炉の電気エネルギーの消耗は、従来の電気炉に対して30%~40%低下することができ、1キロワット時の電気の平均価格が0.8元/キロワット時であるように計算すれば、製造コストを384~512元/トン低下させることができ、このほか、従来の電気炉に匣鉢を使用する必要があるため、製造が終了した後に匣鉢の内壁にアルミナの残渣が付着し、再利用されにくいため、製造時に大量の匣鉢を消耗し、そのコストが約600元/トンであり、本発明では、粉末アルミナを煉瓦素地に製造し、そのコストが約200~300元/トンであり、コストを300~400元/トン低下させることができ、著しいコスト優位性を有する。
本発明の実施例11で製造された微結晶α-アルミナ完成品の電子顕微鏡写真である。 本発明の実施例12で製造された微結晶α-アルミナ完成品の電子顕微鏡写真である。
本発明の目的、技手段及び利点をより明確にするために、以下、図面及び実施例を参照して、本発明をさらに詳細に説明し、理解すべきものとして、本明細書において記載される具体的な実施例は、本発明を解釈するためのものに過ぎず、本発明を限定するものではない。
(1)、100Kgのアルミナ原料に複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得し、使用された複合鉱化剤に0.1Kgの塩化アルミニウム、0.1Kgのフッ化アルミニウムが含まれ、ホウ酸が含まれず、
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を6とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が4μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が0.07%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に30Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が1%濃度のポリビニルアルコール水溶液であり、その後にプレス機で60MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を100℃のオーブン内で1時間乾燥させ、その含水率が26.7%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1550℃まで昇温させ、2時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.5マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(1)、100Kgのアルミナ原料に複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得し、使用された複合鉱化剤に0.01Kgの塩化カルシウム、0.01Kgのホウ酸が含まれ、フッ化物が含まれず、
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を5とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が7μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が0.34%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に25Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が1%濃度のカルボキシメチルセルロース水溶液であり、その後にプレス機で50MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を80℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が22.3%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1500℃まで昇温させ、1時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が0.1マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(1)、100Kgのアルミナ原料に複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得し、使用された複合鉱化剤に0.01Kgの塩化マグネシウム、0.01Kgのフッ化カルシウム、0.01Kgのホウ酸が含まれ、
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を4とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が11μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が0.77%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に20Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が1%濃度のリグニン水溶液であり、その後にプレス機で40MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を50℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が17.7%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1400℃まで昇温させ、0.1時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が0.5マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(1)、100Kgのアルミナ原料に複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得し、使用された複合鉱化剤に0.1Kgの塩化アンモニウム、0.1Kgの塩化マグネシウムが含まれ、フッ化物及びホウ酸が含まれず、
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を3とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が17μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が1.46%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に15Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が0.5%濃度のポリビニルアルコール水溶液であり、その後にプレス機で20MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を25℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が13.5%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1300℃まで昇温させ、1.5時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.0マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(1)、100Kgのアルミナ原料に複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得し、使用された複合鉱化剤に0.03Kgのフッ化マグネシウム、0.03Kgのフッ化カルシウム、0.02Kgのフッ化アンモニウム、0.02Kgのフッ化水素アンモニウムが含まれ、塩化物及びホウ酸が含まれず、
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を2とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が25μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が2.92%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に10Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が0.01%濃度のポリビニルアルコール水溶液であり、その後にプレス機で5MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を10℃のオーブン内で2時間干し、その含水率が8.5%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1200℃まで昇温させ、0.5時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.0マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(1)、100Kgのアルミナ原料に複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得し、使用された複合鉱化剤に0.5Kgの塩化アンモニウム、0.5Kgのフッ化水素アンモニウム、0.5Kgのホウ酸が含まれ、
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を1とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が33μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が5.11%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に3Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が0.5%濃度のポリビニルアルコール水溶液と、0.5%濃度のポリビニルアルコール水溶液と0.5%濃度のリグニン水溶液とを1:1:1の質量比で混合したものであり、その後にプレス機で1MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を40℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が2.6%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1100℃まで昇温させ、2.5時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.0マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(1)、100Kgのアルミナ原料に複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得し、使用された複合鉱化剤に1Kgの塩化カルシウム、1Kgのフッ化アルミニウム、1Kgのホウ酸が含まれ、
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を1.5とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が16μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が1.39%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に15Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が擬ベーマイトと水とを1:100の質量比で混合したものであり、その後にプレス機で0.5MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を40℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が12.1%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1050℃まで昇温させ、3時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.0マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(1)、100Kgのアルミナ原料に複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得し、使用された複合鉱化剤に2Kgの塩化アルミニウム、2Kgのフッ化アルミニウム、1Kgのホウ酸が含まれ、
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を1.5とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が21μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が1.93%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に25Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤がγ-アルミナと水とを1:50の質量比で混合したものであり、その後にプレス機で4MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を30℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が17.1%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1250℃まで昇温させ、3.5時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.0マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(1)、100Kgのアルミナ原料に複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得し、使用された複合鉱化剤が3Kgの塩化アルミニウム、3Kgのフッ化アルミニウム、1Kgのホウ酸であり、
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を1.5とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が25μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が2.83%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に15Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤がρ-アルミナと水とを1:50の質量比で混合したものであり、その後にプレス機で2MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を30℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が10.8%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1250℃まで昇温させ、4時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.0マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(1)、100Kgのアルミナ原料に複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得し、使用された複合鉱化剤が0.2Kgのフッ化アルミニウム、塩化物及びホウ酸を含まず、
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を1.5とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が27μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分が3.79%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に10Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が水酸化アルミニウムと水とを1:20の質量比で混合したものであり、その後にプレス機で2MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を20℃のオーブン内で2時間乾燥させ、その含水率が7.6%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理されたレンガ材料をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1250℃まで昇温させ、1時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.0マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
(1)、10000Kgのアルミナ原料に複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得し、使用された複合鉱化剤に1Kgの塩化アルミニウム、1Kgのフッ化アルミニウム、1Kgのホウ酸が含まれ、
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を1.5とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が15μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分は0.07%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に2500Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が水酸化アルミニウムと水とを1:20の質量比で混合したものであり、その後にプレス機で10MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を80℃のオーブン内で6時間乾燥させ、その含水率が11%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理された素地をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1250℃まで昇温させ、1時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が0.8マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
焼成前後にマイクロ波窯炉の独立した電流計の数値を記録し、焼成前後の電流計の差分値が9771キロワット時であり、単位消費電力が9771キロワット時/トンであると分かり、古い電気炉の消費電力が1600キロワット時/トンで計算すれば、電気エネルギーを39%節約した。
適量のステップ(6)で得られた微結晶α-アルミナ完成品に対して、SEM走査型電子顕微鏡を用いてミクロ検出を行い、図1に示すとおりである。
(1)、10000Kgのアルミナ原料に複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得し、使用された複合鉱化剤に1Kgの塩化アルミニウム、1Kgのフッ化アルミニウム、1Kgのホウ酸が含まれ、
(2)、ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れて3時間研磨し、粉砕媒体と材料との比を1.5とし、研磨材を取得し、研磨材の粒度D50が15μmであると測定し、200メッシュの篩にかけ、篩残分は0.07%であり、
(3)、ステップ(2)で取得された研磨材に1500Kgの波吸収剤を加えて撹拌機で均一に撹拌し、波吸収剤が1%濃度のポリビニルアルコール水溶液であり、その後にプレス機で10MPa条件下で押出して成形して、アルミナ素地を製造し、
(4)、ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を80℃のオーブン内で3時間乾燥させ、その含水率が10.1%であると測定し、
(5)、ステップ(4)で乾燥処理された素地をマイクロ波窯炉内に入れ、100℃/hの昇温速度で1300℃まで昇温させ、1時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得し、
(6)、粉砕機を用いてステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを小さい塊に粉砕し、その後に粒度が1.2マイクロメートルになるまでボールミルで粉砕して研磨して、微結晶α-アルミナ完成品を得た。
焼成前後にマイクロ波窯炉の独立した電流計の数値を記録し、焼成前後の電流計の差分値が10827キロワット時であり、単位消費電力が1082.7キロワット時/トンであると分かり、古い電気炉の消費電力が1600キロワット時/トンで計算すれば、電気エネルギーを33%節約した。
適量のステップ(6)で得られた微結晶α-アルミナ完成品に対して、SEM走査型電子顕微鏡を用いてミクロ検出を行い、図2に示すとおりである。
以上の記載は、本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明を限定するものではなく、本発明の構想及び原則内に行われた全ての修正、等価置換及び改良などは、いずれも本発明の保護範囲内に含まれるべきである。

Claims (8)

  1. アルミナ原料に、複数の鉱化剤を混合した複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得するステップ(1)と、
    ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れてボールミリングして、前処理材料を取得するステップ(2)と、
    ステップ(2)で取得された前処理材料に一定の割合の波吸収剤を加えて均一に撹拌し、その後にプレス機で押出し、アルミナ素地を製造するステップ(3)と、
    ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を乾燥処理して、アルミナ素地中の含水量を調整するステップ(4)と、
    ステップ(4)で乾燥処理されたアルミナ素地をマイクロ波窯炉内に入れ、その後にマイクロ波窯炉を設定温度まで昇温させ、一定の時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得するステップ(5)と、
    ステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを粉砕して、微結晶α-アルミナを得るステップ(6)とを含
    アルミナ原料の重量基準で、ステップ(1)の複合鉱化剤は、塩化物0%~3%、フッ化物0%~3%、ホウ酸0%~1%を含み、前記複合鉱化剤の最低添加量は0.01%であり、
    ステップ(3)では、前記波吸収剤には、質量比が0.01%~1%である波吸収成分が含まれ、残分が水であり、前記波吸収成分は、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、リグニンのうちの1種又は複数種である、
    ことを特徴とするマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。
  2. アルミナ原料に、複数の鉱化剤を混合した複合鉱化剤を加えて均一に混合して、混合材を取得するステップ(1)と、
    ステップ(1)で取得された混合材をボールミルに入れてボールミリングして、前処理材料を取得するステップ(2)と、
    ステップ(2)で取得された前処理材料に一定の割合の波吸収剤を加えて均一に撹拌し、その後にプレス機で押出し、アルミナ素地を製造するステップ(3)と、
    ステップ(3)で製造されたアルミナ素地を乾燥処理して、アルミナ素地中の含水量を調整するステップ(4)と、
    ステップ(4)で乾燥処理されたアルミナ素地をマイクロ波窯炉内に入れ、その後にマイクロ波窯炉を設定温度まで昇温させ、一定の時間焼成して、α-アルミナクリンカーを取得するステップ(5)と、
    ステップ(5)で取得されたα-アルミナクリンカーを粉砕して、微結晶α-アルミナを得るステップ(6)とを含み、
    アルミナ原料の重量基準で、ステップ(1)の複合鉱化剤は、塩化物0%~3%、フッ化物0%~3%、ホウ酸0%~1%を含み、前記複合鉱化剤の最低添加量は0.01%であり、
    ステップ(3)では、前記波吸収剤には、質量比が1%~5%である波吸収成分が含まれ、残分が水であり、前記波吸収成分は、擬ベーマイト、γ-アルミナ、ρ-アルミナ、水酸化アルミニウムのうちの1種又は複数種である、
    ことを特徴とするマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。
  3. ステップ(2)では、前記ボールミルの粉砕媒体と材料との比は1~6であり、前記前処理材料のD50粒径は5~30μmであり、前記前処理材料の200メッシュ篩残量≦5%である、ことを特徴とする請求項1または2に記載のマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。
  4. ステップ(3)では、波吸収剤と前処理材料との質量比は0~0.3であり、前記アルミナ素地の成形圧力は0.5MPa~60MPaである、ことを特徴とする請求項1または2に記載のマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。
  5. ステップ(4)では、乾燥処理の温度は10℃~100℃であり、乾燥処理されたアルミナ素地の含水率は3%~20%である、ことを特徴とする請求項1または2に記載のマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。
  6. ステップ(5)では、設定温度は1100℃~1500℃であり、焼成時間は0.1~4時間である、ことを特徴とする請求項1または2に記載のマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。
  7. ステップ(6)で得られた微結晶α-アルミナの粒度は0.1~1.5マイクロメートルである、ことを特徴とする請求項1または2に記載のマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。
  8. 前記フッ化物はフッ化アルミニウム、フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化アンモニウム、フッ化水素アンモニウムのうちのいずれか1種又は複数種であり、前記塩化物は塩化アルミニウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化アンモニウムのうちのいずれか1種又は複数種である、ことを特徴とする請求項1または2に記載のマイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス。
JP2022074448A 2021-04-29 2022-04-28 マイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス Active JP7385308B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110474923.0A CN113200558B (zh) 2021-04-29 2021-04-29 微波煅烧生产微晶α-氧化铝的生产工艺
CN202110474923.0 2021-04-29

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2022171629A JP2022171629A (ja) 2022-11-11
JP7385308B2 true JP7385308B2 (ja) 2023-11-22

Family

ID=77029369

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2022074448A Active JP7385308B2 (ja) 2021-04-29 2022-04-28 マイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス

Country Status (3)

Country Link
US (1) US20220250987A1 (ja)
JP (1) JP7385308B2 (ja)
CN (1) CN113200558B (ja)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114772618B (zh) * 2022-03-28 2023-07-04 中铝山东有限公司 一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法
CN115367799B (zh) * 2022-09-14 2023-10-31 贵州梅岭电源有限公司 一种微波法制备高性能铬氧化物正极材料的方法
CN116639958A (zh) * 2023-05-23 2023-08-25 南充三环电子有限公司 一种氧化铝粉体及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008266095A (ja) 2007-04-24 2008-11-06 Kyocera Corp プラズマ処理装置用部材およびこれを用いたプラズマ処理装置
JP2010536711A (ja) 2007-08-31 2010-12-02 ジェイピーエス マイクロテック カンパニー リミテッド マイクロ波を用いた薄片状の酸化アルミニウムの製造方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1313230C (en) * 1988-10-06 1993-01-26 Raymond Roy Process for heating materials by microwave energy
JP3389642B2 (ja) * 1993-07-28 2003-03-24 日本軽金属株式会社 低ソーダアルミナの製造方法
US5653775A (en) * 1996-01-26 1997-08-05 Minnesota Mining And Manufacturing Company Microwave sintering of sol-gel derived abrasive grain
US6812441B2 (en) * 2000-08-04 2004-11-02 The Penn State Research Foundation Method and apparatus for the preparation of transparent alumina ceramics by microwave sintering
DE102005033392B4 (de) * 2005-07-16 2008-08-14 Center For Abrasives And Refractories Research & Development C.A.R.R.D. Gmbh Nanokristalline Sinterkörper auf Basis von Alpha-Aluminiumoxyd, Verfahren zu Herstellung sowie ihre Verwendung
CN102134085A (zh) * 2010-10-25 2011-07-27 湘潭大学 一种纳米α-氧化铝的制备方法
CN102757238A (zh) * 2012-06-22 2012-10-31 晋城市富基新材料股份有限公司 一种微晶活性α-Al2O3微粉的制备方法
US9670401B2 (en) * 2014-09-05 2017-06-06 Carbo Ceramics Inc. Methods for producing solid ceramic particles using a microwave firing process
CN109205648A (zh) * 2017-07-07 2019-01-15 郑州大学 一种利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法
CN112456529A (zh) * 2020-11-13 2021-03-09 南京三乐微波技术发展有限公司 一种微波处理铝灰制备氧化铝粉生产原料的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008266095A (ja) 2007-04-24 2008-11-06 Kyocera Corp プラズマ処理装置用部材およびこれを用いたプラズマ処理装置
JP2010536711A (ja) 2007-08-31 2010-12-02 ジェイピーエス マイクロテック カンパニー リミテッド マイクロ波を用いた薄片状の酸化アルミニウムの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113200558A (zh) 2021-08-03
US20220250987A1 (en) 2022-08-11
CN113200558B (zh) 2023-04-18
JP2022171629A (ja) 2022-11-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7385308B2 (ja) マイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス
CN108484138A (zh) 一种添加复合氧化铝微粉及碳源的滑板砖及其制备方法
CN101734936A (zh) 一种Si3N4-SiC-C耐火原料粉体的制备方法
CN1800083A (zh) 抗水化白云石烧成砖及制作工艺
CN107226684A (zh) 耐磨锆铝复合球及其制备方法
CN111393174A (zh) 利用粉煤灰制造m47耐火材料的方法
CN101462883B (zh) 一种低强度镁质砖及其生产方法
CN106242562B (zh) 一种改性钛酸钡陶瓷的制备方法
CN106830955A (zh) 一种微波干燥制备不烧改性高纯镁铝尖晶石复合砖的方法
CN103922713A (zh) 一种轻质堇青石-莫来石复合陶瓷材料及其制备方法
CN1193958C (zh) 以γ-Al2O3为原料生产烧结板状刚玉的工艺方法
CN108467274A (zh) 一种耐高温耐火可塑料的制备方法
CN108840659A (zh) 一种耐腐蚀轻质耐火砖及其制备方法
KR101323109B1 (ko) 다공성 경량 세라믹스의 제조방법
CN110683845A (zh) 一种极细结构炭素石墨制品的制备方法
CN101913892B (zh) 一种生产均质矾土的方法
CN101817688B (zh) 一种高纯高强轻质莫来石耐火骨料及制备方法
CN1266827A (zh) 烧成蜡浸镁白云石砖及制作工艺
CN108546139A (zh) 一种莫来石晶须掺杂刚玉-莫来石承烧板及其制造方法
CN106673669A (zh) 一种镁铝尖晶石‑氮化硅基蜂窝陶瓷吸热体及其制备方法
CN111960420A (zh) 一种微波辐照电子废弃物快速生产纳米碳化硅的方法
CN101830714A (zh) 一种大型水泥窑用矾土-氮化硅铁复合耐磨砖及其制造方法
CN115557526B (zh) 一种氧化铈隧道窑节能方法
CN112794725A (zh) 一种工业微波窑炉用氧化铝纤维内衬材料的制备方法
CN1048967C (zh) 烧成油浸镁白云石砖及制作工艺

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20220428

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20230328

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20230425

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20230707

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20231017

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20231102

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7385308

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150