JP7383461B2 - 複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Description
項1.被塗物に着色ベース塗料組成物(X)を塗装して着色ベース塗膜(X’)を形成する工程(1)、及び該工程(1)で得られた着色ベース塗膜(X’)上に水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)を塗装し、クリヤー塗膜(Y’)を形成する工程(2)、
を順次行う複層塗膜形成方法であって、
前記水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)が水酸基含有樹脂(a1)及びイソシアネート化合物(b1)を含有し、かつ該イソシアネート化合物(b1)がイソシアネート基を3個以上有する分子量350以下のポリイソシアネート化合物(b1-1)を含有することを特徴とする、複層塗膜形成方法。
項2.前記水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)が、水酸基含有樹脂(a1)及び水を含有する第1液、並びにイソシアネート化合物(b1)を含有する第2液を混合して得られる水性2液型クリヤー塗料組成物であって、
前記水酸基含有樹脂(a1)が、ガラス転移温度が40℃以上の樹脂を含むことを特徴とする、項1に記載の複層塗膜形成方法。
項3.前記水酸基含有樹脂(a1)が、水酸基含有重合性不飽和モノマー、カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー及びエポキシ基含有重合性不飽和モノマーを共重合成分とするアクリル樹脂エマルション(a1-1)を含むことを特徴とする、項1または2に記載の複層塗膜形成方法。
項4.前記水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)が、ポリエーテルポリオールを含むことを特徴とする、項1から3のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
項5.前記水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)において、イソシアネート化合物(b1)が、さらに親水性ポリイソシアネート化合物を含有することを特徴とする、項1から4のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
項6.前記水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)において、イソシアネート化合物(b1)内のイソシアネート基を3個以上有する分子量350以下のポリイソシアネート化合物(b1-1)の割合が10~90質量%であることを特徴とする、項1から5のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
項7.前記着色ベース塗料組成物(X)が水酸基含有樹脂を含有することを特徴とする、項1から6のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
項8.前記着色ベース塗料組成物(X)が水性塗料である、項1から7のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
項9.前記被塗物が、着色ベース塗膜(Z’)であることを特徴とする、項1から8のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
項10.前記被塗物が、プライマーサーフェイサーを塗装した下地処理塗膜であることを特徴とする、項1から8のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
項11.前記被塗物が、塗膜または研磨した塗膜であることを特徴とする、項1から8のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
本発明の複層塗膜形成方法によれば、まず、被塗物上に着色ベース塗料組成物(X)を塗装して着色ベース塗膜(X’)が形成される。
本発明において、着色ベース塗料組成物(X)を適用する被塗物としては、特に限定されない。具体的には、例えば、自動車、オートバイ等の自動車車両又はその部品、トラック、バス、建機又は鉄道車両等の大型車両又はその部品;等が挙げられる。
本発明に係る着色ベース塗料組成物(X)は、主に塗膜に美観を与える目的で塗装される。
着色ベース塗料組成物(Z)の形態は、特に限定されるものではなく、水性塗料、有機溶剤型塗料及び無溶剤型塗料のいずれの形態であってもよいが、VOC排出による環境汚染、人体への影響の観点から水性塗料であることが好ましい。
着色ベース塗料組成物(Z)を構成する樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ウレタン樹脂、フッ素樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリエーテル樹脂等が挙げられるが、これらに限定されるわけではない。また、これらは単独で使用しても2種以上を併用しても良い。また、水酸基、カルボニル基、アミノ基等の架橋性官能基を有する樹脂を少なくとも一種含有することが好ましく、中でも水酸基を含有する樹脂を含有することが特に好ましい。
着色ベース塗料組成物(Z)が水性塗料である場合、着色ベース塗料組成物(Z)を構成する樹脂は水溶性樹脂及び/又は水分散性樹脂であることが好ましい。
着色ベース塗料組成物(Z)には、さらに必要に応じて光輝性顔料等を含む顔料類、繊維素誘導体類、添加樹脂、紫外線吸収剤、光安定剤、表面調整剤(あるいは消泡剤)、レオロジーコントロール剤、硬化剤、硬化触媒などの塗料用添加剤を含有することができる。本発明に適用する着色ベース塗料組成物(Z)は、下地隠蔽性及び仕上り性の点から、少なくともその成分の一部に着色顔料及び/又は光輝性顔料を含有することが好ましい。
着色ベース塗料組成物(Z)としては、上述の着色ベース塗料組成物(X)と同様のものを使用することができるし、異なるものを使用することもできる。着色ベース塗膜(Z’)上に着色ベース塗料組成物(X)を塗装する場合、着色ベース塗料組成物(Z)が着色顔料及び硬化剤を含有し、着色ベース塗料組成物(X)が光輝顔料を含有することが好ましい。
着色ベース塗料組成物(X)を塗装する方法としては、例えば、エアスプレー、エアレススプレー、回転霧化、ハケ、ローラー、ハンドガン、万能ガン、浸漬、ロールコーター、カーテンフローコーター、ローラーカーテンコーター、ダイコーター等が挙げられ、被塗物の用途等に応じて適宜選択することができ、複数回塗り重ねてもよい。
本発明の複層塗膜形成方法によれば、前記工程(1)で得られた着色ベース塗膜(X’)上に水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)を塗装して、クリヤー塗膜(Y‘)が形成される。
本発明に係る水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)は、水酸基含有樹脂(a1)及びイソシアネート化合物(b1)を含有し、かつ該イソシアネート化合物(b1)がイソシアネート基を3個以上有する分子量350以下のポリイソシアネート化合物(b1-1)を含有することを特徴とする。
本発明に係る水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)の第1液は、水酸基含有樹脂(a1)及び水を含有することを特徴とする。
本発明に係る水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)の第1液を構成する水酸基含有樹脂(a1)としては、例えば、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ウレタン樹脂、フッ素樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリエーテル樹脂等が挙げられるが、これらに限定されるわけではない。また、これらは単独で使用しても2種以上を併用しても良い。中でも、水酸基含有樹脂(a1)として、少なくとも一種のアクリル樹脂を含有することが好ましい。また、水酸基含有樹脂(a1)は、主剤の安定性及び作業性の観点から、水溶性樹脂及び/又は水分散性樹脂であることが好適である。
本発明における水酸基含有樹脂(a1)は、形成塗膜の硬度が優れることなどから、その成分の一部として水酸基含有アクリル樹脂の水分散体である水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a1-1)を含有することが好ましい。
(I)一段階目で主鎖部及び側鎖部のどちらか一方を構成する重合性不飽和モノマー成分(α)による共重合体を合成し、次に二段階目でもう一方を構成する重合性不飽和モノマー成分(β)を添加して共重合体の合成を行う。
(II)一段階目で主鎖部及び側鎖部のどちらか一方を構成する重合性不飽和モノマー成分(α)による共重合体を合成し、それとは別に二段階目でもう一方を構成する重合性不飽和モノマー成分(β)の共重合体を合成し、一段目で合成した共重合体に二段目で合成した共重合体を添加して共重合を行う。本発明における水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a1-1)においては、上記(I)の方法で製造されることが好ましい。
一段階目を形成する重合性不飽和モノマー成分は、エポキシ基含有重合性不飽和モノマー(α-1)、水酸基含有重合性不飽和モノマー(α-2)及びその他の重合性不飽和モノマー(α-3)を含有することが好ましい。
特に本発明に好ましく適用されうる水酸基含有アクリル樹脂の水分散体の製造は、上述の通り水酸基含有アクリル樹脂を製造する少なくとも1つの段階の重合性不飽和モノマー成分(α)以外にさらに重合性不飽和モノマー成分(β)を共重合成分とする少なくとも2段階以上の多段階で製造されたものである。
主鎖部及び側鎖部の一方を構成する重合性不飽和モノマー成分(α)が、エポキシ基含有重合性不飽和モノマー(α-1)、水酸基含有重合性不飽和モノマー(α-2)及びその他の重合性不飽和モノマー(α-3)を含有し、もう一方を構成する重合性不飽和モノマー成分(β)が、カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー(β-1)、水酸基含有重合性不飽和モノマー(β-2)及びその他の重合性不飽和モノマー(β-3)を含有することで、水酸基含有樹脂(a1)のガラス転移温度の調整、水酸基価の調整、上記モノマーの反応性の調整等がより容易となり、短い乾燥時間で硬度に優れた塗膜を作製する点、また得られる樹脂の分散性および貯蔵安定性の点で有利である。
本発明に係る塗料組成物(Y)の第1液は、仕上がり外観に優れた塗膜が得られることから、さらにポリエーテルポリオールを含むことが適している。なお、ポリエーテルポリオールは、前述の水酸基含有樹脂(a1)を除く成分である。
本発明に係る塗料組成物(Y)の第1液には、水酸基含有樹脂(a1)以外の樹脂エマルション又は水溶性樹脂、顔料分、中和剤、レオロジーコントロール剤、表面調整剤、消泡剤、硬化触媒、紫外線吸収剤、光安定化剤、有機溶剤等を必要に応じて配合することができる。
本発明に係る水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)の第2液は、ポリイソシアネート化合物(b1)を含有することを特徴とする。
本発明におけるポリイソシアネート化合物(b1)は、イソシアネート基を3個以上有する分子量350以下のポリイソシアネート化合物(b1-1)を含むことを特徴とする。
本発明は、塗料組成物(Y)の第2液において、イソシアネート基を3個以上有する分子量350以下のポリイソシアネート化合物(b1-1)を含有することを特徴とする。具体的には、例えば、1,8-ジイソシアナト-4-イソシアナトメチルオクタン、(2S)-2,6-ジイソシアナトヘキサン酸2-イソシアナトエチル(慣用名:リジントリイソシアネート)、2,6-ジイソシアナトヘキサン酸2-イソシアナトエチル、1,6,11-トリイソシアナトウンデカン等の脂肪族トリイソシアネート化合物、1,3,5-トリイソシアナトシクロヘキサン、1,3,5-トリメチルイソシアナトシクロヘキサン等の脂環族トリイソシアネート化合物、1,3,5-トリイソシアナトベンゼン、2,4,6-トリイソシアナトトルエン等の芳香族トリイソシアネート等が挙げられ、これ
らは単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明におけるポリイソシアネート化合物(b1)は、イソシアネート基を3個以上有する分子量350以下のポリイソシアネート化合物以外のその他のポリイソシアネート化合物を含有することができる。ポリイソシアネート化合物とは、1分子中に遊離のイソシアネート基を2個以上有する化合物であり、例えば、脂肪族ポリイソシアネート化合物、脂環族ポリイソシアネート化合物、芳香脂肪族ポリイソシアネート化合物、芳香族ポリイソシアネート化合物、該ポリイソシアネート化合物の誘導体等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明に係る水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)の第2液には、水酸基のような架橋性反応基を含まない樹脂、顔料分、中和剤、レオロジーコントロール剤、表面調整剤、消泡剤、硬化触媒、紫外線吸収剤、光安定化剤、脱水剤等を必要に応じて配合することができる。
本発明に適用する水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)を塗装する方法としては、例えば、エアスプレー、エアレススプレー、回転霧化、ハケ、ローラー、ハンドガン、万能ガン、浸漬、ロールコーター、カーテンフローコーター、ローラーカーテンコーター、ダイコーター等が挙げられ、被塗物の用途等に応じて適宜選択することができ、複数回塗り重ねてもよい。
強制乾燥の場合は40~120℃、好ましくは40~70℃の穏和な温度条件で10~120分間加熱することができ、常温(5~45℃)で放置して溶剤を揮散させる工程(セッティングタイム)を必要に応じて設けてもよい。必要に応じて風乾燥(換気)を併用してもよい。
セッティングは、通常、塗装された被塗物をほこりのない雰囲気に室温で30秒~60分放置することにより行うことができる。セッティング時における相対湿度(以下RHと略すことがある)は、80%以下、特に70%以下が好ましい。
乾燥はIR炉、電気熱風乾燥器等を用いることができる。
製造例1
温度計、撹拌機、還流冷却管、窒素導入口を備えたガラス製4つ口フラスコにプロピレングリコールモノプロピルエーテルを50部入れ、撹拌しながら窒素気流下120℃まで昇温した。120℃に達したところで、表1の第1段階欄に記載のモノマー配合と重合開始剤にt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート1.5部を予め混合した混合溶液を4時間かけて滴下し、さらに滴下終了後120℃の温度に1時間保持した。引き続き120℃の温度を保持したまま、上記フラスコ中に、同表1の第2段階の欄に記載のモノマー配合とt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート0.3部を予め混合した混合溶液を1時間かけて滴下し、さらに滴下終了後120℃で1.5時間保持してアクリルポリオール溶液を得た。続いて、得られたアクリルポリオール溶液から不揮発分が85%になるまでプロピレングリコールモノプロピルエーテルを減圧下で留去した。これを95℃まで冷却し、ジメチルエタノールアミンでpHを8.0に調整して30分間撹拌した。さらに、撹拌しながら不揮発分が50%となるように脱イオン水を2時間かけて滴下してアクリル樹脂エマルション(A1-1)を得た。得られたアクリル樹脂エマルション(A1-1)の重量平均分子量、酸価、水酸基価及び平均粒子径を下記表1に示す。
製造例1において、各共重合成分のモノマー組成及び配合量を下記表1に示す内容とする以外は製造例1と同様にして、アクリル樹脂エマルション(A1-2)及び(A1-4)を得た。
温度計、撹拌機、還流冷却管、窒素導入口を備えたガラス製4つ口フラスコにプロピレングリコールモノプロピルエーテルを50部入れ、撹拌しながら窒素気流下120℃まで昇温した。120℃に達したところで、表1の第1段階欄に記載のモノマー配合と重合開始剤にt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート1.5部を予め混合した混合溶液を4時間かけて滴下し、さらに滴下終了後120℃の温度に1時間保持した。引き続き120℃の温度を保持したまま、上記フラスコ中に、同表1の第2段階の欄に記載のモノマー配合とt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート0.3部を予め混合した混合溶液を1時間かけて滴下し、さらに滴下終了後120℃で1.5時間保持してアクリルポリオール溶液を得た。続いて、得られたアクリルポリオール溶液から不揮発分が85%になるまでプロピレングリコールモノプロピルエーテルを減圧下で留去した。これを95℃まで冷却し、「ニューコール707SF」(注1)を5部加えて30分間撹拌した。さらに、撹拌しながら不揮発分が50%となるように脱イオン水を2時間かけて滴下してアクリル樹脂エマルション(A1-3)を得た。
温度計、撹拌機、還流冷却管、窒素導入口を備えたガラス製4つ口フラスコにプロピレングリコールモノプロピルエーテルを50部入れ、撹拌しながら窒素気流下120℃まで昇温した。120℃に達したところで、表1の第1段階欄に記載のモノマー配合と重合開始剤t-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート1.8部とを予め混合した混合溶液を4時間かけて滴下し、さらに滴下終了後120℃の温度に1時間保持してアクリルポリオール溶液を得た。続いて、得られたアクリルポリオール溶液から不揮発分が85%になるまでプロピレングリコールモノプロピルエーテルを減圧下で留去した。これを95℃まで冷却し、ジメチルエタノールアミンでpHを8.0に調整して30分間撹拌した。さらに、撹拌しながら不揮発分が50%となるように脱イオン水を2時間かけて滴下してアクリル樹脂エマルション(A1-5)を得た。
製造例6
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、脱イオン水85部及び「アデカリアソープSR-1025」(商品名、ADEKA社製、乳化剤、有効成分25%)0.8部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温させた。次いで下記コア部用モノマー乳化物の全量のうちの5%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液2.5部を反応容器内に配合し80℃で15分間保持した。その後、コア部用モノマー乳化物の残部を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行った。次に、下記シェル部用モノマー乳化物を1時間かけて滴下し、1時間熟成した後、5%ジメチルアミノエタノール水溶液3.8部を反応容器に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、固形分35%のアクリル樹脂エマルション(A1-6)を得た。得られたアクリル樹脂エマルションは、コア部は重合性不飽和基を1分子中に2個以上有する重合性不飽和モノマー(アリルメタクリレート)によって架橋している。
「コア部用モノマー乳化物」:脱イオン水50部、「アデカリアソープSR-1025」3.1部、アリルメタクリレート1部、スチレン10部、メチルメタクリレート28部、エチルアクリレート20部及び2-ヒドロキシエチルメタクリレート18部を混合攪拌することにより、コア部用モノマー乳化物を得た。
「シェル部用モノマー乳化物」:脱イオン水50部、「アデカリアソープSR-1025」1.8部、6%過硫酸アンモニウム水溶液0.04部、スチレン3部、2-ヒドロキシエチルメタクリレート10部、メタクリル酸3部、エチルアクリレート3部及びメチルメタクリレート4部を混合攪拌することにより、シェル部用モノマー乳化物を得た。
製造例7
容器に、製造例1で得られた不揮発分50%のアクリル樹脂エマルション(A1-1)70部、「BYK-348」(注4)0.5部、「BYK-015」(注5)1部、「TINUVIN384-2」(注6)1部、「TINUVIN292」(注7)0.5部、「SNシックナー621N」(注8)0.5部、脱イオン水26部を配合し、室温で攪拌下、ジメチルエタノールアミンをpH7.6となるまで滴下して第1液を作製した。別容器に、1,8-ジイソシアナト-4-イソシアナトメチルオクタン12.5部、ポリイソシアネート化合物「バイヒジュールXP2655」(注10)12.5部、ジプロピレングリコールジメチルエーテル15部、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート5部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート5部を配合し、均一になるまで混合して第2液を作製した。前記第1液100部に、前記第2液が50部となるように両者を混合し、不揮発分含有率が40%となるように脱イオン水を加えて攪拌して水性2液型クリヤー塗料組成物(Y-1)を得た。
各成分の配合を表2~表7に示す配合とする以外は製造例7と同様にして、水性2液型クリヤー塗料組成物(Y-2)~(Y-26)を得た。
注3)「サンニックスGP-3000」:商品名、三洋化成工業社製、ポリオキシプロピレングリセリルエーテル、数平均分子量3000、水酸基価52.6mgKOH/g、不揮発分100%
注4)「BYK-348」:商品名、ビックケミー・ジャパン社製、ポリエーテル変性シロキサン、重量平均分子量1,500、不揮発分100%
注5)「BYK-015」:商品名、ビックケミー・ジャパン社製、ポリエーテル変性シロキサン、重量平均分子量2,200、不揮発分100%
注6)「TINUVIN 384-2」:商品名、BASF社製、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、不揮発分95%、1-メトキシ-2-プロピルアセテート5%
注7)「TINUVIN 292」:商品名、BASF社製、ヒンダードアミン系光安定剤、不揮発分100%
注8)「SNシックナー621N」:商品名、サンノプコ社製、非イオン性レオロジーコントロール剤、不揮発分30%
注9)pH7.6となる量を滴下:第1液(A)の配合成分を全て配合して23℃で攪拌下しながらpH7.6となるまで滴下
注10)「バイヒジュール XP2655」:商品名、住化コベストロウレタン社製、スルホン酸基を有するヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート、NCO含量21%、不揮発分100%
注11)「バイヒジュール 304」:商品名、住化コベストロウレタン社製、エチレンオキサイド基を有するヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート、NCO含量18%、不揮発分100%
注12)「デスモジュール N3900」:商品名、住化コベストロウレタン社製、疎水性ポリイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートの環化重合体、NCO含量23.5%、不揮発分100%
注13)亜鉛化合物:「K-KAT XK-614」:商品名、KING INDUSTRIES社製
注14)錫化合物:ジブチル錫ジラウレート
注15)モリブデン化合物:モリブデン化合物(アンモニウム塩):リンモリブデン酸アンモニウム三水和物
製造例33
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、数平均分子量2000のポリブチレンアジペート115.5部、数平均分子量2000のポリカプロラクトンジオール115.5部、ジメチロールプロピオン酸15.2部、1,4-ブタンジオール14.5部およびイソホロンジイソシアネート120.1部を仕込み、撹拌下に窒素気流中、85℃で7時間反応せしめてNCO含有量4.0%のプレポリマーを得た。次いで該プレポリマーを50℃まで冷却し、アセトン165部を加え均一に溶解した後、撹拌下にトリエチルアミン15.7部を加え、50℃以下に保ちながら脱イオン水600部を加え、得られた水分散体を50℃で2時間保持し水伸長反応を完結させた後、減圧下70℃以下でアセトンを留去し、トリエチルアミンと脱イオン水でpHを8.0に調整し、固形分30%、平均粒子径が150nmのウレタン樹脂エマルション(B-1)を得た。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に脱イオン水100部、「ニューコール707SF」(注1)2.5部およびモノマー混合物(スチレン9部、n-ブチルアクリレート40部、2-エチルヘキシルアクリレート40部、2-ヒドロキシエチルアクリレート10部、アリルメタクリレート1部)のうちの1部を加え、窒素気流で攪拌混合し、60℃で3%過硫酸アンモニウム水溶液3部を加えた。次いで、80℃に昇温して前記モノマー混合物の残りの99部、「ニューコール707SF」(注1)2.5部、3%過硫酸アンモニウム4部および脱イオン水100部からなるプレエマルションを4時間かけて定量ポンプを用いて反応容器に加え、添加終了後1時間熟成を行った。その後、脱イオン水33部を加え、ジメチルエタノールアミンでpH7.5に調整し、平均粒子径が100nm、固形分30%のアクリル樹脂エマルション(B-2)を得た。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器にメトキシプロパノール27.5部、イソブタノール27.5部の混合溶剤を入れ、110℃に加熱し、スチレン25部、n-ブチルメタクリレート27.5部、「イソステアリルアクリレート」(大阪有機化学社製)20部、ヒドロキシブチルアクリレート7.5部、リン酸基含有重合性モノマー(注16)15部、2-メタクリロイルオキシエチルアシッドホスフェート12.5部、イソブタノール10部、t-ブチルパーオキシオクタノエート4部からなる混合物121.5部を4時間で上記の混合溶剤に加え、さらにt-ブチルパーオキシオクタノエート0.5部とイソプロパノール20部からなる混合物を1時間で滴下した。その後、1時間攪拌熟成して固形分50%の水溶性アクリル樹脂溶液(B-3)を得た。
(注16)リン酸基含有重合性モノマー:フラスコにモノブチルリン酸57.5部、イソブタノール41.1部を入れ、空気通気下でグリシジルメタクリレート42.5部を2時間で滴下した後、さらに1時間攪拌熟成した。その後、イソプロパノ-ル5.9部を加えて、固形分50%のリン酸基含有重合性モノマー溶液を得た。
攪拌混合容器にアルミニウム顔料ペースト「Hydrolan2156」(エカルト社製、シリカ被覆アルミニウムフレーク、顔料含有量60%)45.5部、メトキシプロパノール35部、上記製造例24で得られた水溶性アクリル樹脂溶液(B-3)17.5部を添加し、攪拌混合してアルミニウム顔料ペースト(B-4)を得た。
製造例37
製造例33で得たウレタン樹脂エマルション(B-1)167部とさらに製造例34で得たアクリル樹脂エマルション(B-2)167部を混合し、「プライマルASE60」(注17)を17.8部、「BYK-024」(注18)を1部添加した後、1時間攪拌を続け、製造例25で得たアルミニウム顔料ペースト(B-4)93部を攪拌混合容器中に加えてジメチルエタノールアミンでpHを調整した後、脱イオン水を添加し、固形分20%の第1液を得た。別の撹拌混合容器に、水995部、「LaponiteRD」(注19)5部を添加し、撹拌混合して希釈剤成分を得た。前記第1液100部に、前記希釈剤成分が100部となるように両者を混合し、着色ベース塗料組成物(X-1)を得た。
(注17)「プライマルASE60」:商品名、ロームアンドハース社製、ポリアクリル酸系増粘剤、酸価270mgKOH/g、有効成分28%。
(注18)「BYK-024」:商品名、BYK-CHEMIE社製、ポリエーテル変性シリコーン化合物、有効成分100%。
(注19)「LaponiteRD」:商品名、(RochwoodAdditivesLimited社製、無機系増粘剤、合成ヘクトライト。
前記製造例37で製造した第1液及び希釈剤成分がそれぞれ100部、並びに「レタンWBエコEV硬化剤」(商品名、関西ペイント社製、二液型水性ベース塗料用硬化剤)が10部となるように混合し、着色ベース塗料組成物(X-2)を得た。
被塗物1.プライマーサーフェイサーを塗装した下地塗膜エポキシ樹脂系電着塗料が塗装された電着塗装板を#240ペーパーで研磨し、鋼板が一部露出した塗装板上に、市販の水性プライマーサーフェイサー「レタンWBエコ プラサフ」(商品名、関西ペイント社製自動車補修用2液水性ウレタンプライマーサーフェイサー)を、乾燥膜厚で60μmとなるようにスプレー塗装し、60℃で30分間乾燥した後、#400ペーパーで水研磨した。このプライマーサーフェイサーを塗装した下地塗膜を被塗物S-1とした。
実施例1
被塗物(S-1)を水平に置いて、25℃、相対湿度40%の条件下で、製造例26で得られた着色ベース塗料組成物(X-1)をスプレー塗装し、ベース塗膜の光沢度が25以下になるまでエアブローを行った。このスプレー塗装及びエアブローをあと2回行い、乾燥膜厚が15μmの着色ベース塗膜を得た。製造例5で得られた水性2液型クリヤー塗料組成物(Y-1)を乾燥膜厚が40μmになるようにエアスプレー塗装し、その後塗装板を水平に20分間室温で保った後、電気熱風乾燥器を用いて60℃で30分乾燥して室温まで冷却して、複層塗膜(XY-1)を得た。
下記表8の被塗物、着色ベース塗料組成物、及び水性2液クリヤー塗料組成物とする以外は全て実施例1と同様にして、複層塗膜(XY-2)~(XY-20)を得た。
下記表8に、後述する評価試験の結果を記載する。本発明においては、全ての性能に優れていることが重要であり、いずれか1つに不合格「D」の評価がある場合は不合格である。
実施例及び比較例の複層塗膜(評価試験塗板)は電気熱風乾燥器による乾燥時間が30分であるが、それに加えて、電気熱風乾燥器による乾燥時間が20分、30分、40分の複層塗膜(乾燥性評価試験塗板)も作製した。電気熱風乾燥器による乾燥時間が異なる複層塗膜(評価試験塗板)それぞれについて、下記磨き補修方法(*)を実施し、その中からペーパーキズ残りや光沢低下のない、良好な塗膜状態の塗膜を選定した。評価としては、A、B、Cが合格で、Dが不合格である。
A:乾燥時間20分以上の試験塗板で磨き補修が可能である。
B:乾燥時間30分以上の試験塗板で磨き補修が可能である。
C:乾燥時間40分の試験塗板で磨き補修が可能である。
D:乾燥時間40分の試験塗板で磨き補修が不可能である。
(*磨き補修方法)
各試験塗板を#2000の耐水研磨紙を用いて水研ぎした後、粗磨き用バフで粗磨き用コンパウンドを使って、60秒間ポリッシングし、耐水研磨紙によるペーパーキズを除去し、さらに、仕上げ用バフで仕上げ用コンパウンドを使って60秒間ポリッシングし、バフ磨きキズの除去を行った。
製造例7~32で得られた水性2液型クリヤー塗料組成物について、第1液と第2液を手攪拌で混合したサンプル(*1)と、ディスパーで1000rpmにて3分間攪拌したサンプル(*2)を用意した。それぞれ攪拌後15分間静置した後の塗料組成物の外観を目視することで、第1液と第2液の混合性を評価した。評価としては、A、Cが合格で、Dが不合格である。
A:サンプル(*1)、サンプル(*2)ともに均一状態となっており、静置後に分離していない。
C:サンプル(*2)は均一状態となっているが、サンプル(*1)は静置後に一部分離が見られる。
D:サンプル(*1)、サンプル(*2)ともに著しく分離する。
製造例7~32で得られた水性2液型クリヤー塗料組成物を25℃で静置し、規定時間ごとにフォードカップで粘度を測り、塗装限界の粘度に達する時間をポットライフとした。評価としては、A、B、Cが合格で、Dが不合格である。
A:ポットライフが2時間以上である。
B:ポットライフが1時間以上2時間未満である。
C:ポットライフが30分以上1時間未満である。
D:ポットライフが30分未満である。
実施例及び比較例で得られた複層塗膜(評価試験塗板)について、ムラ、チヂミ、ワキ、平滑性、ツヤ感等の塗膜外観を目視観察し、評価した。評価としては、A、B、Cが合格で、Dが不合格である。
A:塗膜の外観が非常に良好である。
B:ムラ、ワキ、チヂミがほとんど認められず、平滑性、ツヤ感が良好である。
C:平滑性の低下、ツヤビケがわずかに認められるが、ムラ、ワキ、チヂミはほとんど認められず、実用上問題ないレベルである。
D:ムラ、ワキ、チヂミ、ツヤビケが著しく発生し、明らかに問題がある。
フィッシャースコープ HM2000(FISCHER社)を用いて、実施例及び比較例で得られた複層塗膜(評価試験塗板)の表面に圧子を押し込み、その際の押し込み深さと押し込み力から得られるマルテンス硬さ値を評価した。
A:マルテンス硬さ値が20N/mm2以上である。
B:マルテンス硬さ値が10N/mm2以上で且つ20N/mm2未満である。
C:マルテンス硬さ値が5N/mm2以上で且つ10N/mm2未満である。
D:マルテンス硬さ値が5N/mm2未満である。
施例及び比較例で得られた複層塗膜(評価試験塗板)を40℃の恒温水槽に10日間浸漬し取り出した後、1時間放置後の塗膜の状態を目視で評価した。
A:異常なし。
B:極少量、ツヤビケ・ワレ・ブリスター(又はフクレと呼ばれることがある)の少なくとも1つの異常が若干認められる。
C:部分的に、ツヤビケ・ワレ・ブリスター(又はフクレ)の少なくとも1つの異常が認められる。
D:部分的もしくは塗膜の全面に、ツヤビケ・ワレ・ブリスター(又はフクレ)の少なくとも1つの異常が顕著に認められる。
Claims (11)
- 被塗物に着色ベース塗料組成物(X)を塗装して着色ベース塗膜(X’)を形成する工程(1)、及び
該工程(1)で得られた着色ベース塗膜(X’)上に水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)を塗装し、クリヤー塗膜(Y’)を形成する工程(2)、
を順次行う複層塗膜形成方法であって、
前記水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)が水酸基含有樹脂(a1)及びイソシアネート化合物(b1)を含有し、かつ該イソシアネート化合物(b1)がイソシアネート基を3個以上有する分子量350以下のポリイソシアネート化合物(b1-1)を含有することを特徴とする、複層塗膜形成方法。 - 前記水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)が、水酸基含有樹脂(a1)及び水を含有する第1液、並びにイソシアネート化合物(b1)を含有する第2液を混合して得られる水性2液型クリヤー塗料組成物であって、
前記水酸基含有樹脂(a1)が、ガラス転移温度が40℃以上の樹脂を含むことを特徴とする、請求項1に記載の複層塗膜形成方法。 - 前記水酸基含有樹脂(a1)が、水酸基含有重合性不飽和モノマー、カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー及びエポキシ基含有重合性不飽和モノマーを共重合成分とするアクリル樹脂エマルション(a1-1)を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)が、ポリエーテルポリオールを含むことを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)において、イソシアネート化合物(b1)が、さらに親水性ポリイソシアネート化合物を含有することを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記水性2液型クリヤー塗料組成物(Y)において、イソシアネート化合物(b1)内のイソシアネート基を3個以上有する分子量350以下のポリイソシアネート化合物(b1-1)の割合が10~90質量%であることを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記着色ベース塗料組成物(X)が水酸基含有樹脂を含有することを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記着色ベース塗料組成物(X)が水性塗料である、請求項1から7のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記被塗物が、着色ベース塗膜(Z’)であることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記被塗物が、プライマーサーフェイサーを塗装した下地処理塗膜であることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記被塗物が、塗膜または研磨した塗膜であることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の複層塗膜形成方法。
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