JP7367244B2 - 耐指紋性の評価方法 - Google Patents
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Description
[1]対象物表面の耐指紋性を評価する方法であって、前記対象物表面における人工指紋液が転写された部位と転写されていない部位との変角測色計による下記式(1)より求められる測定値差ΔL*(θ)を用いることを特徴とする耐指紋性の評価方法:
式(1)
ΔL*(θ)=人工指紋液転写部のL*-人工指紋液非転写部のL*
但し、光入射角度は、前記対象物表面の法線に対して-70°とし、測定角度は、前記対象物表面の法線に対して-5°とする。
[2]前記対象物表面の耐指紋性を評価する際に、さらに、前記対象物表面における人工指紋液が転写された部位と転写されていない部位との輝度計による下記式(2)により求められる測定値差Δ輝度を用いる、[1]に記載の評価方法:
式(2)
Δ輝度=人工指紋液転写部の輝度-人工指紋液非転写部の輝度
[3]前記人工指紋液の転写方法が、転写用基材に前記人工指紋液をスピンコーティング法により付着させ、ヘイズ値が7±2%である転写箔を作製し、前記転写箔に疑似指を荷重60Nで押し当てた後、前記疑似指を前記対象物表面に荷重60Nで2秒間押し当てる方法である、[1]または[2]に記載の評価方法。
[4]前記対象物表面の耐指紋性を評価する際に、さらに、前記対象物表面のスクアレン付着量を用いる、[1]~[3]のいずれかに記載の評価方法。
[5]人工指紋液が転写された部位と転写されていない部位との変角測色計による下記式(1)より求められる測定値差ΔL*(θ)が0.5以下である表面を有することを特徴とする積層体:
式(1)
ΔL*(θ)=人工指紋液転写部のL*-人工指紋液非転写部のL*
但し、光入射角度は、測定対象物表面の法線に対して-70°とし、測定角度は、前記測定対象物表面の法線に対して-5°とする。
[6]基材と、前記基材上に配される所定層と、前記所定層上に配される最表層とを有し、
前記所定層は、前記基材側の第1所定層と、前記最表層側の第2所定層とを含み、
前記第1所定層の屈折率は、2.00以下である、[5]に記載の積層体。
[7]基材と、前記基材上に配される所定層と、前記所定層上に配される最表層とを有し、
前記所定層は、前記基材側の第1所定層と、前記最表層側の第2所定層とを含み、
前記第2所定層の屈折率は、1.43以上1.49以下である、[5]または[6]に記載の積層体。
[8]前記積層体の表面において、前記光入射角度-70°におけるΔL*(θ)の角度依存性が、正反射領域において負のピークを持ち、前記正反射領域以外の角度において正のピークを持ち、
前記積層体の表面におけるスクアレン付着量が、40μg未満である、[5]~[7]のいずれかに記載の積層体。
[9]前記積層体の表面において、前記光入射角度-70°におけるΔL*(θ)の角度依存性が、正反射領域以外の角度において正のピークを持たない、[5]~[7]のいずれかに記載の積層体。
[10]最表層は、第2所定層上に配され、前記最表層の表面から前記第2所定層までの距離が、60nm以下である、[9]に記載の積層体。
[11]前記表面における人工指紋液が転写された部位と転写されていない部位との輝度計による下記式(2)により求められる測定値差Δ輝度が、0.5[cd/m2]以下である、[5]~[10]のいずれかに記載の積層体:
式(2)
Δ輝度=人工指紋液転写部の輝度-人工指紋液非転写部の輝度
[12]前記人工指紋液の転写方法が、転写用基材に前記人工指紋液をスピンコーティング法により付着させ、ヘイズ値が7±2%である転写箔を作製し、前記転写箔に疑似指を荷重60Nで押し当てた後、前記疑似指を前記積層体の表面に荷重60Nで2秒間押し当てる方法である、[5]~[11]のいずれかに記載の積層体。
[13][5]~[12]のいずれかに記載の積層体を有することを特徴とする表示装置。
[14]積層体の表面において、人工指紋液が転写された部位と転写されていない部位との変角測色計による下記式(1)より求められる測定値差ΔL*(θ)が0.5以下となるように、前記積層体を製造することを特徴とする積層体の製造方法:
式(1)
ΔL*(θ)=人工指紋液転写部のL*-人工指紋液非転写部のL*
但し、光入射角度は、測定対象物表面の法線に対して-70°とし、測定角度は、前記測定対象物表面の法線に対して-5°とする。
また、特許文献1に記載の評価方法では、耐指紋性の評価にオレイン酸をエタノールに溶解させたオレイン酸希釈液を用いているが、当該希釈液では表示装置への付着状態が実際の指紋と異なる場合があった。特に撥油性コーティングを備えた表示装置については、オレイン酸希釈液の液滴ハジキの影響で、耐指紋性を正確に評価することが困難な場合があった。
さらに、特許文献1に記載の評価方法では、指サックを使用してオレイン酸希釈液を付着させて、耐指紋性の評価を行っているが、当該方法では、再現性良く疑似指紋を付着させることができない場合があった。
また、本発明では、オレイン酸希釈液ではなく、例えば、従来公知の人工指紋液を評価に用いることができる。人工指紋液では、ゴミや皮脂等の固形成分を考慮したものもあり、こういった人工指紋液を用いることで、オレイン酸希釈液よりも実際の指紋付着を考慮した評価を正確に行うことができる。また、こういった固形成分を含む人工指紋液を用いることで、撥油性コーティングを備えた表示装置にも容易に本発明の耐指紋性の評価方法を適用できる。
さらに、本発明では、特定の転写方法を用いて、人工指紋液を付着させた状態で耐指紋性を評価できるため、より実際の車両環境を反映させた条件で評価を行うことができる。
本発明の耐指紋性の評価方法(以降、本評価方法と称することがある)は、対象物(測定対象物)表面の耐指紋性を評価する方法であり、対象物表面における人工指紋液が転写された部位と転写されていない部位との変角測色計による下記式(1)より求められる測定値差ΔL*(θ)を用いるものである。
式(1)
ΔL*(θ)=人工指紋液転写部のL*-人工指紋液非転写部のL*
但し、光入射角度は、前記対象物表面の法線に対して-70°とし、測定角度は、前記対象物表面の法線に対して-5°とする。
前記脂肪酸としては、例えば、オレイン酸、ステアリン酸、リノレン酸、パルミチン酸、ノナン酸、アジピン酸、トリデカン酸、ミリストレイン酸、テトラデカン酸、パルミトレイン酸が挙げられる。
また、前記グリセロ脂質としては、例えば、モノオレイン、トリミリスチン、モノカプリリン、トリオレイン、モノラウリン、モノパルミチン、モノステアリン、トリステアリン、トリパルミチン、トリカプロインが挙げられる。
前記脂肪酸エステルとしては、例えば、n-オクタン酸ブチル、オクタン酸ベンジル、デカン酸イソブチル、ウンデカン酸エチル、ステアリン酸エチル、パルミチン酸エチル、ペンタデカン酸エチル、ラウリン酸ベンジル、n-オクタン酸アミル、ミリスチン酸ブチルが挙げられる。
前記ワックスエステルとしては、例えば、ステアリン酸ドデシル、デカン酸デシル、パルミチン酸ヘキサデシル、ミリスチン酸3-イソアミル-6-メチル-2-ヘプチル、パルミチン酸ミリシル、パルミチン酸セシル、セロチン酸ミリシルが挙げられる。
前記コレステロール誘導体としては、例えば、コレステロール、7-デヒドロコレステロール、ビタミンD、コール酸、ケノデオキシコール酸、デオキシコール酸、リトコール酸、プロゲステロン、アルドステロン、コルチゾールが挙げられる。
さらに、人工指紋液には、シリカ微粒子、アルミナ微粒子、酸化鉄微粒子などの無機微粒子、ならびに、ケラチン微粒子、キチン微粒子、キトサン微粒子、アクリル系微粒子、スチレン系微粒子、ジビニルベンゼン系微粒子、ポリアミド系微粒子、ポリイミド系微粒子、ポリウレタン系微粒子、メラミン系微粒子などの有機微粒子から選ばれる1種または2種以上の微粒子状物質を含むことができる。また、人工指紋液は、微粒子状物質として、関東ローム(JIS試験用粉体1)を含むこともできる。微粒子状物質の平均粒子径は適宜設定でき、特に限定されないが、例えば、平均粒子径を0.05μm以上、100μm以下とすることができる。また、人工指紋液には、この他にも、カラギナン、アラビアガムなどの増粘剤や、四級アンモニウム塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩などの界面活性剤を添加することもできる。人工指紋液を構成する各成分の配合割合は、本発明の効果が得られる範囲で適宜設定でき、特に限定されない。
なお、本評価方法に用いる人工指紋液は、薄膜(転写膜)作製にあたり適宜有機溶媒で希釈して使用することができる。有機溶媒としては、従来公知のものを適宜使用でき、例えば、イソプロピルアルコール、メチルエチルケトン、メトキシプロパノール、エタノールなどを使用できる。
・希釈剤としてのメトキシプロパノール10gに、トリオレイン1.0gを添加し、さらにJIS Z8901に定められた試験用粉体1第11種の関東ローム400mgを加えて攪拌して得られる人工指紋液。
・希釈剤としてのメトキシプロパノール5gに、トリオレイン200mgを添加し、さらにケラチン(ヒト上皮由来、和光純薬工業(株)製)200mgを加えて攪拌して、激しく振盪した後、10秒間静置し、次いで、粒径の大きなケラチンの存在しない上澄み部分を静かに採取することにより得られる人工指紋液。
式(2)
Δ輝度=人工指紋液転写部の輝度-人工指紋液非転写部の輝度
本発明の積層体(以降、本積層体と称することがある)は、上述した本評価方法における測定値差ΔL*(θ)が0.5以下である表面を有するため、耐指紋性に優れ、表面に付着した指紋を目立たなくすることができる。なお、評価に用いる人工指紋液の転写方法は上述したスピンコート法による転写方法を用いることが好ましい。
また、本積層体は、基材と、前記基材上に配される所定層と、前記所定層上に配される最表層とを有することができる。また、前記所定層は、基材側の第1所定層と、最表層側の第2所定層とを含むことができる。さらに、基材と第1所定層との間、第1所定層と第2所定層との間、最表層と第2所定層との間などに、本発明の効果が得られる範囲で他の層(中間層)を有していてもよい。中間層としては、例えば、所望の機能層、粘着剤層、紫外線吸収層、赤外線吸収層、反射防止層、軟質(耐衝撃)層、ハードコート層、導電層、帯電防止層、断熱層、反射層、プライマー層などの各層を用いることができる。なお、最表層は、使用時にヒトの手に触れる状況下に置かれる。最表層としては、例えば、後述する撥油性コーティング層や親油性コーティング層を有することができる。本積層体は、タッチパネルの操作面に用いられてもよいし、ディスプレイパネルの表示面またはそれを覆うカバーパネル等の保護部材に用いられてもよい。但し、本積層体の用途はこれらに限定されない。
さらに、前記第2所定層の屈折率は、優れた耐指紋性を付与する観点から、1.43以上であることが好ましく、1.45以上であることがより好まく、1.49以下であることが好ましく、1.47以下であることがより好ましい。なお、指紋の屈折率は上述したように1.42~1.49であると考えられるため、第2所定層の屈折率はその平均値である1.46に近い値であることがより好ましい。第2所定層の屈折率が1.43~1.49であれば、指紋と積層体表面との間の界面反射率が小さくなり、指紋付着部とそれ以外の部分との差異が少なくなり、指紋がより目立ちにくくなる。
ここで、基材の屈折率は適宜設定できるが、例えば、屈折率が1.50の基材を用いることができる。なお、各層の屈折率は、エリプソメータ等を用いて測定することできる。
なお、上述した変角ΔL*(θ)の角度依存性は、光入射角度-70°に限られるものではなく、例えば、光入射角度-30°の場合でも同様の挙動がみられる。
本発明の積層体の製造方法(以降、本製造方法と称することがある)では、積層体の表面において、上述したΔL*(θ)が0.5以下となるように積層体を製造する。本製造方法により得られる積層体は、優れた耐指紋性を有することができる。本製造方法では、ΔL*(θ)が0.5以下となるように、積層体の表面を表面処理することもできる。なお、当該表面処理方法は、本発明の効果を得られる範囲で特に限定されず、従来公知の手法を用いることができる。例えば、基材表面に、AG(Anti-Glare)コーティングを施すことができる。AGコーティングは、基材表面にごく細かい凹凸をつけることにより、反射光を拡散させ、反射や映り込みを抑えることができる。
まず、樹脂基材またはガラス基材などの基材上に、活性エネルギー線硬化型樹脂を含む塗工液を、バーコーターなどを用いて塗布し、必要に応じて加熱して(例えば、80℃で90秒間)、乾燥する。その後、不活性ガス(例えば、窒素ガス)雰囲気下にて、活性エネルギー線硬化を行い、所定膜厚(例えば、5μm)のハードコート塗膜を形成する。
ここで、各層の構成材料は、目的とする屈折率および反射率に応じて適宜選択でき、層数および厚みなども適宜設定できる。例えば、第1所定層および第2所定層は、1層ずつそれぞれ形成されてもよいし、交互に複数層積層された積層体であってもよい。また、第1所定層および第2所定層の厚みは、例えば、それぞれ1nm以上200nm以下とすることができる。
さらに、スパッタリング法やウェットコーティング法などで各層を形成してもよい。
以上より、本発明の積層体を得ることができる。
Rf1-R2-D1 ・・・一般式(A)
(Rf1はフルオロアルキル基、フルオロオキシアルキル基、フルオロアルケニル基、フルオロアルカンジイル基、フルオロオキシアルカンジイル基を含む部位を、R2はアルカンジイル基、アルカントリイル基、およびそれらから導出されるエステル構造、ウレタン構造、エーテル構造、トリアジン構造を、D1は反応性部位を示す)。
これらの他にも、最表層として、従来公知の撥油性コーティング層を用いることができる。
本発明の表示装置(以降、本表示装置と称することがある)は、本積層体を備えるものであれば、特に制限なく、従来公知のものを適宜適用することができる。本積層体を有する本表示装置は、耐指紋性に優れるため、タッチパネルやディスプレイパネル等を備える表示装置等の各種電子機器に好適に用いることができる。
(1)測定サンプルの作製
まず、外形115mm×90mm、厚み2.0mmの無色透明のポリカーボネート板に、人工指紋液2.0gを滴下し、スピンコーティングすることで、HAZE値=7±2%となるように人工指紋液の転写箔を作製した。なお、HAZE値は、ヘーズメータ(商品名:NDH-5000、日本電色工業株式会社製)を用いて測定を行い、HAZE値(%)=拡散透過率÷全光線透過率により求めた。なお、使用した人工指紋液は、温度20℃では固体であり、温度40℃では分散系となる性質を有していた。
次に、直径20mm、厚み2mmの天然ゴムパッド(天然ゴム、ゴム硬度:ショアE70)を人工指紋液の前記転写箔に荷重60Nの力で2秒間押し付けた後、人工指紋液が転写された天然ゴムパッドをサンプルに荷重60Nの力で2秒間押し付けて人工指紋液をサンプルに転写させることで、測定用サンプルを作製した。なお、本実施例では、ΔL*(θ)と官能評価結果との相関関係を検証することを目的としていることから、各サンプルの詳細に関しての説明は省略するが、例えば、下記例のサンプルは以下のものを使用している。例1:表面をAGコーティングしたガラス基材上に、屈折率2.33の第1層と屈折率1.46の第2層を形成し、表面に撥油性コーティングしたもの(反射率:0.3%)。例4:表面をAGコーティングする基材に樹脂板を使用し、積層体表面に親油性コーティングしたもの(反射率:4.5%)。例5:表面をAGコーティングした樹脂板上に、屈折率2.33の第1層と屈折率1.46の第2層を形成したもの(反射率:0.4%)。
得られた上記測定サンプルにおいて、人工指紋液が転写されている部位と、転写されていない部位、すなわち、人工指紋液が付着している部位と付着していない部位に対して、変角測色計(商品名:VC-2、スガ試験機株式会社製)を用いて、CIE1976L*a*b*表示系により規定される変角明度L*をそれぞれ測定した。そして、以下の式(1)に従い、両者の測定値差ΔL*(θ)を算出した。
式(1)
ΔL*(θ)=人工指紋液転写部のL*-人工指紋液非転写部のL*
但し、光入射角度は、測定サンプル表面の法線に対して-70°とし、測定角度は、測定サンプル表面の法線に対して-5°とした。
得られた測定サンプルに対して、実際の車両環境における太陽光の入射角度、表示装置とユーザとの位置関係を再現した評価環境を構築し、下記官能評価基準に基づき、ヒトによる官能評価を行った。具体的には、太陽光として、人工太陽光照明を用い、照度は30000~60000lux、人工太陽光照明の入射角度は-70°とし、ユーザによる観察角度は-5°とした。
・官能評価基準
5:指紋痕が見えない。
4:指紋痕がほとんど見えない。
3:指紋痕が少し見える。
2:指紋痕が見える。
1:指紋痕がよく見える。
(1)測定サンプルの作製
ガーゼ8枚を敷き、オレイン酸を一滴たらして10秒間放置した。次いで、オレイン酸を滴下した部分にシリコンゴムを置き、500gの荷重をかけ、2秒間静止した。そして、前記シリコンゴムを新しい8枚のガーゼ上に載せ、500gの荷重をかけ、2秒間静止した。続いて、前記シリコンゴムをサンプル上に移し、500gの荷重をかけ2秒間静止して、オレイン酸をサンプルに転写させ、測定用サンプルを作製した。
得られた上記測定サンプルにおいて、オレイン酸が転写されている部位と、転写されていない部位、すなわち、オレイン酸が付着している部位と付着していない部位に対して、色差計(商品名:CM-5、コニカミノルタ製)を用いて、CIE1976L*a*b*表示系により規定される明度L*をそれぞれ測定した。そして、以下の式(3)に従い、両者の測定値差ΔL*(SCI)を算出した。
式(3)
ΔL*(SCI)=オレイン酸転写部のL*-オレイン酸非転写部のL*
上述した官能評価方法を用いて、得られた測定サンプルに対して、ヒトによる官能評価を行った。上記手順に従い、15個の測定サンプル16~30に対して、ΔL*(SCI)値の測定と、ユーザによる官能評価を行い、ΔL*(SCI)値と官能評価結果との相関関係を確認した。以下の表2に、各測定サンプルの結果を示し、図3に各測定サンプルの相関関係を示すグラフを記載した。
上述した手順で作製した測定サンプルに対して、人工指紋液が転写された部位と、転写されていない部位の輝度を輝度計(商品名:SR-UL1R、トプコンテクノハウス社製)を用いてそれぞれ測定し、下記式(2)に基づきΔ輝度[cd/m2]を算出した。
式(2)
Δ輝度=人工指紋液転写部の輝度-人工指紋液非転写部の輝度
但し、光入射角度は測定サンプル表面の法線に対し上に85°、測定角度は測定サンプル表面の法線に対し上に25°、右に30°とし、測定距離は650mm、測定範囲は0.2°(立体角)とした。測定サンプルを用いて測定したΔ輝度[cd/m2]とΔL*(θ)の関係を以下の表3および図4に示す。
これらの結果より、Δ輝度とΔL*(θ)とは一定の相関関係があることが分かった。ただし、輝度の測定は、設置角度や外光の問題から定められた環境でおこなうことが難しく、再現性が高くない評価のため、変角測色計を用いた本発明の評価方法を用いる、または、輝度による評価と本発明の評価とを併用することが望ましい。
指紋が付着した積層体を想定して、人工指紋液(スクアレン含有量:13質量%)を転写した測定サンプル表面に付着している人工指紋液に対して、溶媒洗浄により付着油分を除いた石英ウールにノルマルヘキサンをしみ込ませ、表面をこすり洗う操作とノルマルヘキサンで洗い流す操作をして、洗液を40mL容器に集めた。そして、容器内に使用した石英ウールを入れた後、密栓をし、5分間の超音波抽出を行った溶液を50mL量りとり、測定装置に供し、スクアレン量を測定した。スクアレン量の測定に用いた検量線は、ノルマルヘキサンで段階的に希釈調整した標準溶液を測定装置に供し、調整濃度と測定結果より得られた面積値より作成した。
・測定装置
ガスクロマトグラフィー(GC):Agilent Technologies 7890B(商品名)
質量分析計(MS):JEOL JMS-Q1500GC(商品名)
・GC条件
導入口温度:280℃
導入方法:splitless法
導入量:2μL(オートサンプラー使用)
分析カラム:Agilent Technologies(商品名) 5%フェニル-95%メチルシロキサン
キャリアーガス:ヘリウム
ヘッド圧力:64.50kPa(コンスタントプレッシャー)
オーブン条件:60℃(3min)-20℃/min-300℃
・MS条件
イオン化法:EI
測定方法:電子イオン化法によるScan測定
測定質量範囲:m/Z=40~425
イオン化電圧:70eV
イオン源温度:200℃
インターフェイス温度:250℃
2 光透過性のある物体
3 表示装置
N 法線
Claims (4)
- 対象物表面の耐指紋性を評価する方法であって、
前記対象物表面における人工指紋液が転写された部位と転写されていない部位との変角測色計による下記式(1)より求められる測定値差ΔL*(θ)を用いることを特徴とする耐指紋性の評価方法:
式(1)
ΔL*(θ)=人工指紋液転写部のL*-人工指紋液非転写部のL*
但し、光入射角度は、前記対象物表面の法線に対して-70°とし、測定角度は、前記対象物表面の法線に対して-5°とする。 - 前記対象物表面の耐指紋性を評価する際に、さらに、前記対象物表面における人工指紋液が転写された部位と転写されていない部位との輝度計による下記式(2)により求められる測定値差Δ輝度を用いる、請求項1に記載の評価方法。
式(2)
Δ輝度=人工指紋液転写部の輝度-人工指紋液非転写部の輝度 - 前記人工指紋液の転写方法が、転写用基材に前記人工指紋液をスピンコーティング法により付着させ、ヘイズ値が7±2%である転写箔を作製し、前記転写箔に疑似指を荷重60Nで押し当てた後、前記疑似指を前記対象物表面に荷重60Nで2秒間押し当てる方法である、請求項1に記載の評価方法。
- 前記対象物表面の耐指紋性を評価する際に、さらに、前記対象物表面のスクアレン付着量を用いる、請求項1に記載の評価方法。
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