JP7359834B2 - 遷移金属亜酸化物の固体エネルギーハーベスタ - Google Patents
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Description
本出願は、2018年3月12日に出願された米国仮特許出願第62/641,779号の利益を主張し、その全体を参照により本明細書に援用する。
Mは遷移金属であり、
xは遷移金属Mの塩基原子価であり、
yは1からの偏差であり、
Mがチタンの場合、xは4、yは少なくとも0.5であり、
Mがコバルトの場合、xは3、yは少なくとも0.3であり、
Mがタングステンの場合、xは5、yは少なくとも0.2であり、
zは整数である。
本明細書に記載の一般理論は、エネルギーハーベスタ内の例示的な活性成分、例えば、Ti4O7,WO2.9,Co3O4およびCeO2に適用される。マグネリ相と呼ばれる非化学量論的金属酸化亜酸化物の要素は、低いバンドギャップと抵抗率を示し、最も高い導電率を有する。これらの相は高い酸素空孔を有し、電子接続は酸素空孔の増加とともに増加する。d軌道からの電子は、t2g軌道およびeg軌道と呼ばれるエネルギーの異なる2つの部分に分割される。電子伝導経路は、荷電酸素空孔のドリフトによって前後に切り替えることができる。伝導帯の導電率は、これらの酸素空孔および/または金属誘起欠陥のいずれかから生じ得る。低化学量論的組成は、次の2つの酸化還元反応によってそれぞれKroger-Vink標記で表されるように、酸素空孔または金属格子間のいずれかから生じ得ることが示唆されている。
Ox o+h→O0
Cex ce+e-→Ce’ ce’
ここで、過剰孔の存在が必要とされる。あるいは、自由電子の形成下での水素の酸化は、次の反応によって示される。
ここで、電子は伝導帯に供与されると想定されている。
および
CeO2→CeO2-δ+δ/2O2
および
CeO2-δ+δH2O→CeO2+δH2
H2O→H++OH-
2H2O→2H2+O2
移動酸素原子を有する触媒としてのCeO2の使用は、その全体を参照により本明細書に援用するトラックの触媒コンバータを扱った記事“Structural, redox and catalytic chemistry of ceria based materials”, by G. Ranga Rao et al., Bulletin of the Catalysis Society of India (2003) 122-134に記載されている。触媒としてのCeO2は、他の汚染物質洗浄触媒の中でも、メタンガスからCO2および水への変換に触媒作用を及ぼすために使用された。
H2+Ce+4 4O-2 4<-ステップ1-> 式3
Ce+4 4O-2 4H2<-ステップ2-> 式4
Ce+4 2Ce+3 2O-2 3H+V+OH-<-ステップ3-> 式5
Ce+4 2Ce+3 2O-2 3V+H2O<-ステップ4-> 式6
Ce+4 2Ce+3 2O-2 3V 式7
合計反応式
H2+Ce+4 4O-2 4→Ce+4 2Ce+3 2O-2 3V 式8
二酸化セリウム(CeO2)は、その酸素移動度でよく知られている。CeO2は、例えば次のように急速な酸化還元サイクルを経る。
2CeO2→Ce2O3+1/2O2 式9
Ce+4→Ce+3Eo=1.61
二酸化セリウムは、酸化還元対Ce+4/Ce+3によってO2を貯蔵/放出することにより、酸素バッファとして機能する。これは可逆反応であり、酸素貯蔵材料となる。反応は、無酸素条件(例:アルゴン下)では反対方向に移動する。これにより、以下で説明するように、Ti4O7およびCo3O4との他の電極反応が促進される。
別の態様では、エネルギーハーベスタは、好ましくは、電極内に少量の水を含有し、これは、酸素の存在に対する応答、または逆に、アルゴン(0%酸素)のフラッディングによる酸素の除去に対する応答を引き出す。酸素は水に溶解したときにイオン化しないが、図3に示すように水分子の間に保持される。ここで、長方形301は水分子を強調表示し(酸素は102、水素は302)、それ自体は要素を表していない。酸素分子303は、酸素二原子分子の保持に密接に関連するようになり、したがって、それらの分子のあちこちへの輸送に関連するようになる。従来のエネルギーハーベスタではこれは「電解質」と見なされ得るが、現在のエネルギーハーベスタでは、電極はニッケルエキスパンドメタルで分離され得るため、電荷の輸送は電極間ではなく電極内で行われる。亜酸化物の結晶構造の欠陥を扱う上記の段落の理解と組み合わせると、電荷輸送の一態様は、比較的少量の水による電荷の自由な流れである。
還元(「V」=「空孔」)
2(W+6-O-W+6)+4e-+O2→ 式10
2(W+5-V-W+5)2(O)+4e-→ 式11
2(W+5-O-W+5)+4e- 式12
合計:2(W+6-O-W+6)+O2→2(W+5-O-W+5)+2e-
酸化
2(W+5-O-W+5)+O2→ 式13
2(W+6-O-W+6)+(O)+2e-→ 式14
2W+5+O2→ 式15
(W+6-O-W+6)+(O)+2e- 式16
W+6→W+4(W+6→W+5(未知)) Eo~+/-0.91volts
Eo出典: http://hyperphysics.phy-astr.gsu.edu/hbase/Chemical/electrode.html
合計:2(W+5-O-W+5)+O2→2(W+6-O-W+6)+2(O)+2e- 式17
分離反応の合計
2(W+6-O-W+6)+O2<-H2O->2(W+5-O-W+5)+2e- 式18
および
2(W+5-O-W+5)+O2<-H2O->2(W+6-O-W+6)+2(O)+2e- 式19
および
2Ce2O3+2O-2<-H2O->4CeO2+4e- 式20
O2+4e-→2O-2 式19
2Co3O4→6CoO+O2 式20
これら2つの方程式の合計(Co+2.67←→Co+2を介してカソードで陽イオンが還元される):
2Co3O4+4e-→6CoO+O-2 式21
上記の式9:
2CeO2→Ce2O3+1/2O2 式9
式21と式9の合計:
Co3O4+4e-+2CeO2→3CoO+O-2+Ce2O3+1/2O2 式22
カチオンのみに着目すると:
Co+2.67+Ce+4→Co+2+Ce+3+1.76e- Eo~1.715
H2O→H++OH- 式23
4Ti2O3+2OH-+2O-2→2Ti4O7+H2O+2e- 式24
上記の式9(アノード形式で表される):
Ce2O3+1/2O2→2CeO2 式9
式12と式9の合計:
4Ti2O3+2OH-+O-2+2Ce2O3+O2→2Ti4O7+H2O+4CeO2+2e- 式24
カチオンのみに着目すると:
Ti+3+Ce+4→Ti+3.5+Ce+3 Eo~1.085
エネルギーハーベスタの完全フロー:
カソード:Co3O4+2e-+4CeO2→3CoO+2Ce2O3+O2+1/2O2
アノード: 4Ti2O3+2OH-+O-2+2Ce2O3+O2→2Ti4O7+H2O+4CeO2+2e-
全反応式:Co3O4+4CeO2+4Ti2O3+2OH-+2H++1/2O2+2Ce2O3→3CoO+2Ce2O3+2Ti4O7+2H2O+4CeO2
このようにして、酸素と水(解離する)がカソードに入り、酸素の最終的な受容体はヒドロキシイオンを生成する水蒸気である。
Ti4O7, Ti-ダイナミクス社、マグネリ相亜酸化チタン-N82, www.Ti-dynamics.com.
ペレット電極を次のように作成する。
圧延電極の実施形態は、以下のように作成される。
上記のローラーでの固着問題を解決するために、圧延電極の別の実施形態を以下のように作成した。
試験装置は、金メッキされたニッケル200または真鍮が鋳造アクリル支持体上にあるアノードおよびカソード集電体に125重量ポンドでエネルギーハーベスタを保持する。試験は、ソーラトロンS1287電気化学インターフェースとソーラトロンS1250周波数応答アナライザーを使用して行われたが、他の多くの試験装置も同様に機能する。ペレットは、個体としておよび金電極間のエネルギーハーベスタとして、試験された。装置全体は、ガス環境実験用のプラスチックバッグの中に配置された。通常、試験は空気(20%O2)、100%O2、およびアルゴン(0%酸素)で実行できる。組み立てられたエネルギーハーベスタを試験するとき、カソードは作用電極および作用基準として使用され得る。アノードは対極および参照電極である。この例では、エネルギーハーベスタの短絡または定電位放電時に負の電流が予想される。
-1分間の開回路電圧(OCV)。
-十進桁ごとに10データを有する1MHzから1mHzまでのACインピーダンス分光法。
-単位は、圧縮電極の厚さまたはペレットの厚さを測定し、表面積を知ることによって、物理的条件に対して正規化される。
-OCVからゼロボルトまでの分極曲線。
-これにより、交換電位(Eo)、制限電流密度および電力密度が得られる。
-OCVから+1.0ボルト、-1.0ボルトまで、50mV/秒で5回のサイクルである、サイクリングボルタモグラム。
-これから得られたデータは次のとおりである。
-Rfunctionalは、+1ボルトでの最大電流と-1.0ボルトでの最小電流を取り、オームの法則(Rfunctional=dV/di)を使用して、これら2点間の勾配を抵抗として計算することによって計算される。
-0ボルトでのヒステリシス:電気化学システムまたは容量性システムの場合のように、電子がサイクル中に消費および放出される場合、電位の方向が下降するときと比較して上昇するときに電流中に広がる。
本質的に、電子は単にシステムを通過することとは対照的に、(抵抗を通過するにつれて)消費または放出される。
このヒステリシスが大きいほど、結晶はエネルギーの貯蔵または放出に適している。
正と負の方向に広がる電流密度はヒステリシスであり、ゼロ電流での電圧として測定できる。
CeO2は、Ti4O7アノード、WO2.9セパレータ、Co3O4カソードの3つの電極すべてで同じ割合で使用される。CeO2は、デュポン社によって10%テフロン7cと混合されている。各ペレットには、2グラムの活物質と(デクスメットの)純ニッケルエキスパンドメタルが両面に含まれている。ペレットは上記のように製造され、100%相対湿度で4日間保持され、アノードで3.7%、セパレータで1.6%、カソードペレットで0.5%の水分含有量が得られる。エネルギーハーベスタを組み立てるために、アノードペレットの周縁を5分間のエポキシ樹脂で、金との良好な接触を確保するために40PSIの圧縮下に保持しながら、金メッキを施した銀のベゼルに接着する。セパレータはその周縁をエポキシ樹脂で密封されており、これはすべての酸素がカソードからセパレータを通って輸送されなければならないことを確実にする。
吸水により機能性が向上する。水が液体電解質であるかどうかを試験するために、アノード7A1、5つのエキスパンドメタルディスク1601、セパレータペレット7A2、さらに5つのエキスパンドメタルディスク1601およびカソードペレット7A3を示す図16の電極間に挿入された5層のドライニッケルエキスパンドメタルを使用してエネルギーハーベスタを構築した。電極の電源は、上記の十分に試験されたエネルギーハーベスタであった。次に、圧力下で、アノードとセパレータとをあらゆる空気との外部接触から再エポキシ密閉7A5し、カソードペレット7A3を空気にさらしたままにした。エネルギーハーベスタは再組み立てされ、試験された。この例では、イオンではなく電子およびガスが、電極間を通過可能である。ペレットは、上記の実施例1に従って作製された。
図19は、図8(実行番号:36416)に記載されているように圧延機を使用して、上記の実施例2Aおよび2Bに記載されているように調製された3層薄膜エネルギーハーベスタを示す。金メッキされた集電体7B1および7B2シートのペアの間に配置された各薄層アノード7A1、セパレータ7A2、およびカソード7A3の間に配置された、金メッキされた10ミル真鍮シムストック直径1インチディスク7B1および7B2を使用した。
図22は、上記の例2Bで説明したテフロン圧延機法を使用して製造された3層エネルギーハーベスタの断面を示している。この場合、各電極は異なる直径であり、直径1インチ(25.4mm)のカソード7A3である最下層、7/8インチ(22.2mm)のセパレータ7A2、3/4インチ(19mm)のアノード7A1、を有する。紙の絶縁体は、集電体がアノードとセパレータ2201とを集電体ディスク7B1および7B2に短絡させないように作られている。これにより、アノードとカソードとの間に偶発的な短絡が発生したり、エネルギーハーベスタが直接短絡したりすることがなくなる。エネルギーハーベスタはさまざまな試験を受け、これまでのすべての試験の中で最高の性能を発揮した。
3層エネルギーハーベスタは、上記の実施例2B:圧延電極で説明した、テフロン圧延機法を使用して作製された。この例では、テフロン(PTFE)がテフロン30と呼ばれる水懸濁液として追加された。これらの粒子は、前述のT7c粉末と比較して非常に小さい。
(1)テフロン7Cを使用せずに、通常どおり活性粉末を計量する
(2)粉末を100ccビーカーに配置し、50cc蒸留水を加える
(3)攪拌棒を挿入し、空気を吸引せずに深い渦に巻き込む
(4)テフロンエマルジョンT30を液滴で追加する
(5)約30分間撹拌する
(6)バックナー漏斗を準備し、高真空下でスラリーを濾過する
(7)フィルターケークが付いたままの濾紙をガラス皿に配置する
(8)乾燥するまで(この12グラムのレシピでは約6時間)120°Cの乾燥オーブンに入れる
(9)または、乾燥するまで(約24時間)室温のデシケーターに配置する
(10)レシピに少量の水を加えた後、紙から乾燥ケークをこすり落とし、高せん断ブレンダーで粉砕する
(11)圧延機を使用して電極を形成する
低インピーダンス、3電極設計:
結合剤が液体ベースである場合、これらの電極は、塗装方法を使用して製造することができ、その後、除去される。塗装エネルギーハーベスタは、ラテックス培地の25%希釈液(ロット03717)を使用して開発された。各電極は圧延された材料であり、次に再粉砕され、フィブリル化されたテフロンフィブリルを細かくした。次に、得られた混合物をラテックス結合剤の25%溶液と50/50で混合して、厚い塗料様材料を得た。塗料様材料は、50%希釈TimrexLB1016グラファイト導電性塗料の薄いコートで前もって塗装された、1ミルのニッケルシートに塗装された。各電極を、塗布間で乾燥させた。最終的な厚さは12ミル(0.012インチまたは0.3mm)であった。次に、3/4インチのアーチパンチを使用してディスクを打ち抜いた。結果として得られたエネルギーハーベスタは実現可能性を証明したが、圧延またはペレット法と比較して低い電流密度値をもたらした。
(a)有効成分と反応しない材料である必要がある、固体アノード集電体。これは、ニッケル、金、金メッキされた金属または炭素であり得、アノード表面の大部分または全体を覆うべきである。
(b)固体電解質と遷移金属の亜酸化物との混合物からなるアノード。この層の物理的形態は、多孔質結合剤を使用して圧縮され、共に保持される。また、塗布後に乾燥する液体結合剤を使用して塗料として塗布してもよい。
(c)固体電解質と結合剤のみからなる「セパレータ」と呼ばれる層。それは、アノードおよびカソードと同じ厚さであってもよく、アノードおよびカソードよりも薄くてもよく、または全て共に存在していなくてもよい。
(d)アノードで使用される亜酸化物よりも電気陰性度が低い、固体電解質と遷移金属の亜酸化物とからなるカソード。
(e)有効成分と反応しない材料であるべきである、カソード集電体。これは、ニッケル、金、金メッキされた金属または炭素であり得、カソード表面の大部分または全体を覆うべきである。この層は、好ましくは、発泡金属、多孔質炭素の有孔金属などの多孔質である。
(a)大気中のガス組成への敏感さによるガスセンサー、
(b)電子時計、低電力LEDなどの低電力デバイス、
(c)移動する車両、冷却ファンまたは換気ファンの流の中、風車のブレード上、とりわけ航空機の翼上など、一定の空気の移動がある場所。
(d)アノード部分を固体表面に塗装し、後続層をその上に塗装し、多くの用途で大きな表面積と高電流出力が得られる多孔質集電体を成端する。
Claims (17)
- 固体エネルギーハーベスタであって、
第1の遷移金属亜酸化物および固体電解質(SSE)を備える、アノードである第1の層と、
第2の遷移金属亜酸化物と酸化ランタニドまたは二酸化ランタニドとの混合物を備え、前記混合物はSSEを形成する、第2の層と、
第3の遷移金属亜酸化物およびSSEを備える、カソードである第3の層と、を備え、
ここで、前記第1の遷移金属亜酸化物と前記第3の遷移金属亜酸化物とは互いに異なる、固体エネルギーハーベスタ。 - 前記第1の遷移金属亜酸化物又は第3の遷移金属亜酸化物は、亜酸化タングステン、亜酸化コバルト、Na1.0Mo1.5WO6.0,Na0.9Mo6O17,Na1.0Ti1.5WO4.5,Na1.2Ti0.34WO4,Ti4O7,Ti5O9,K1.28Ti8O16,K1.04Ti8O16,K0.48Ti8O16,Na4WO3,Na0.90WO1.81,Na0.82WO1.81,Na0.74WO1.81,K0.9WO3,WO2.72,WO2.82,WO2.9,Na2WO4,Na8.2WO,Na2O2WO3,Na1.2Ti0.34WO4,Na1.2Cu0.31WO7.2,Na1.2Mo0.31WO5.2,およびNa2O4WO3からなる群から選択される、請求項1に記載の固体エネルギーハーベスタ。
- 前記酸化ランタニドは、二酸化セリウム、酸化ランタンまたは二酸化ランタン、酸化プラセオジムまたは二酸化プラセオジム、酸化ネオジムまたは二酸化ネオジム、酸化プロメチウムまたは二酸化プロメチウム、酸化サマリウムまたは二酸化サマリウム、酸化ユウロピウムまたは二酸化ユウロピウム、酸化ガドリニウムまたは二酸化ガドリニウム、酸化テルビウムまたは二酸化テルビウム、酸化ジスプロシウムまたは二酸化ジスプロシウム、酸化ホルミウムまたは二酸化ホルミウム、酸化エルビウムまたは二酸化エルビウム、酸化ツリウムまたは二酸化ツリウム、酸化イッテルビウムまたは二酸化イッテルビウム、および酸化ルテチウムまたは二酸化ルチウムからなる群から選択される、請求項1に記載の固体エネルギーハーベスタ。
- 前記第1の遷移金属亜酸化物は、Ti4O7である、請求項1に記載の固体エネルギーハーベスタ。
- 前記第2の遷移金属亜酸化物は、WO2.9である、請求項1に記載の固体エネルギーハーベスタ。
- 前記第3の遷移金属亜酸化物は、Co3O4である、請求項1に記載の固体エネルギーハーベスタ。
- 前記第1の層および前記第3の層のそれぞれは、実質的に貴金属を含まない、請求項1に記載の固体エネルギーハーベスタ。
- 前記第1の層、前記第2の層、および前記第3の層はそれぞれ、結合剤をさらに備える、請求項1に記載の固体エネルギーハーベスタ。
- 前記結合剤は、未焼結テフロン(PTFE)、FEP、パラフィン、およびエポキシからなる群から選択される、請求項8に記載の固体エネルギーハーベスタ。
- 前記アノードは、約0.01%~約14%の水を含む、請求項1に記載の固体エネルギーハーベスタ。
- 前記第1の遷移金属亜酸化物、前記第2の遷移金属亜酸化物、および前記第3の遷移金属亜酸化物は、それぞれ、化学量論的組成Mx-y O z を有し、ここで、
Mは遷移金属であり、
xは前記遷移金属Mの塩基原子価であり、
yは1からの偏差であり、
Mがチタンの場合、xは4、yは少なくとも0.5であり、
Mがコバルトの場合、xは3、yは少なくとも0.3であり、
Mがタングステンの場合、xは5、yは少なくとも0.2であり、
zは整数である、
請求項1に記載の固体エネルギーハーベスタ。 - 前記第1の層は、第1の集電体に電気的に接続され、前記第3の層は、第2の集電体に電気的に接続されている、請求項1に記載の固体エネルギーハーベスタ。
- 前記第1および第2の集電体は、金、ニッケル、銅、真鍮、青銅、多孔質炭素および炭素からなる群から選択される金属を備える、請求項12に記載の固体エネルギーハーベスタ。
- 前記第1の集電体および前記第2の集電体のうちの少なくとも1つが多孔質材料を備える、請求項12に記載の固体エネルギーハーベスタ。
- 第1の遷移金属亜酸化物および亜酸化タングステンを備える第1の層と、
亜酸化タングステンを備える第2の層と、
第2の遷移金属亜酸化物および亜酸化タングステンを含む第3の層と、を備える固体エネルギーハーベスタであって、
ここで、前記第1の遷移金属亜酸化物と前記第2の遷移金属亜酸化物とは互いに異なり、
前記第1の層、前記第2の層、および前記第3の層は、結合剤を使用して結合され、
前記第1の層は、さらに亜酸化チタンを備え、
前記第3の層は、さらに亜酸化コバルトを備え、
前記固体エネルギーハーベスタは、酸素と水蒸気の存在下で電流を生成する、固体エネルギーハーベスタ。 - 前記第1の層、前記第2の層、および前記第3の層のそれぞれが、二酸化セリウムをさらに備える、請求項15に記載の固体エネルギーハーベスタ。
- 第1の遷移金属亜酸化物、ランタニドおよび前記第1の遷移金属亜酸化物を備える固体電解質、ならびに結合剤を備える、第1の混合物を粉砕して、第1の層を形成するステップと、
第2の遷移金属亜酸化物、固体電解質および結合剤を含む第2の混合物を粉砕し、第2の層を形成するステップと、
前記第1の層を前記第2の層に接続するステップと、を備え、前記第1の層はアノードであり、前記第2の層はカソードであり、前記第1の遷移金属亜酸化物と前記第2の遷移金属亜酸化物とは互いに異なる、固体エネルギーハーベスタの製造方法。
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