JP7348168B2 - ナノ官能基化された担体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
特に、本発明はエアフィルターの中に設置するのに特に適しているナノ官能基化された担体を関する。
特に、(たとえば製造装置および輸送手段によって)生成された汚染物質の放出が、環境および生態系に及ぼす影響にますます注目が集まっている。
しかし、多くの研究が、閉鎖地域に蓄積する汚染物質のレベルが外部環境に存在するレベルと等しくなり得るまたはそれより大きくさえなり得ることを実証してきた。
最も高いレベルで存在する物質は、一般に、窒素酸化物(NOx)および揮発性有機化合物(VOC)であり、それらは、さらに洗剤、脱臭剤、空調装置およびインテリア家具などの普通に使用されている家庭用品にも由来し得る。
居住者の健康が危険にさらされずに、屋内、家庭または仕事環境の居住適性を保証する必要が、人の健康に有害になり得る物質をすべて除去することができるまたは少なくともこれらの物質を無害にすることができるフィルター装置の研究に結びついた。
この特性は、家庭および仕事環境で吸い込む空気の質を著しく改善することができるので、二酸化チタンを特にエアフィルター製造分野で用いられる化合物にした。
特に、二酸化チタンのアナターゼ形は、依然として、この分野で最も有望な光触媒活性半導体であり、この特定の結晶形の製造および応用のためのプロセスを最適化することを試みる多くの努力がなされてきた。
たとえば、この分野の優れた結果が、同じ出願人による国際公開第2007/088151号に開示されている方法に従って二酸化チタンのナノ粒子の水分散液の製造のための方法を用いて得られた。
入射光子は、二酸化チタンに吸収され、多くの環境汚染物質を酸化させることができるラジカルの生成を生じさせて、それによりそれらを無害にする。
このタイプの装置は、二酸化チタンを活性化する機能を実行するために特別に設計され生産された紫外線ランプと組み合わせて用いられなければ、効率が非常に低レベルであるということになる。
本発明に従って、ナノ粒子を受け取るように構成された塗布表面および塗布表面に配置された光触媒ナノ粒子被膜を含むナノ官能基化された担体が示される。
光触媒ナノ粒子被膜は窒素含有ドープ剤をドープした二酸化チタンを含む。
担体1は、塗布表面2および塗布表面2に配置するように構成された光触媒ナノ粒子被膜3を含む。
ナノ粒子被膜3は、好ましくは窒素をドープした二酸化チタンのナノ粒子を含む、アナターゼ結晶形の光触媒活性ナノ粒子の懸濁液の堆積によって実現される。
担体1への塗布に先立って、ナノ粒子被膜3は、窒素含有ドープ剤によってドープされる。
言いかえれば、塗布表面2は、窒素をドープしたナノ粒子形状の二酸化チタンでコーティングされる。
特に、窒素含有ドープ剤として使用される前駆物質は、好ましくは、アミン、アミド、有機アンモニウム塩および無機アンモニウム塩の中から選択される。
窒素の存在は、二酸化チタンのバンドギャップエネルギーを修正する、特にそれを減少することを可能にし、たとえば先行技術の装置において起こるような非常に限定された紫外線成分でのみ活性化されるのではなく、広範囲の可視光スペクトルを用いてその光触媒特性を活性化することができるようにする。
さらに好ましくは、塗布表面は、コーディエライト、ムライトおよび/またはアルミナのうちの少なくとも1つを用いて実現される。
方法10は、二酸化チタンのナノ粒子の水性懸濁液を合成する工程11、懸濁液に窒素含有ドープ剤を添加し、ナノ粒子と窒素含有ドープ剤の懸濁液を実現する工程12、塗布表面2に懸濁液を塗布し、ナノ官能基化された担体1を実現する工程13、担体1を加熱サイクルにさらす工程14を含む。
5.00gの濃塩酸、7.50gのTX-100および合計750.00gにするための水を、2リットルの反応器の中で混合し、50℃に加熱する。50.00gのチタンイソプロポキシド(TIP)を加え、白い沈澱の生成が観察される。二酸化チタンの安定した透明なゾルが24時間後に形成される。
実施例Aに記載したようにして得られた二酸化チタンの水性懸濁液97.81gおよびジエタノールアミン2.00gを200mLのビーカーの中で混合し、温度を25℃に設定し、18時間混合した後に、乳白色の溶液が得られ、二酸化チタンが5.87質量%減少し、窒素が0.27質量%減少する。
実施例Aに記載したようにして得られた二酸化チタンの水性懸濁液97.00gおよびクエン酸ジアンモニウム4.07gを200mLのビーカーの中で混合し、温度を25℃に設定し、24時間混合した後に、乳白色の溶液が形成され、二酸化チタンが5.76質量%減少し、窒素が0.49質量%減少する。
実施例Cに記載したようにして得られた懸濁液90.0gを、ハニカム構造を有するセラミック材料の150×150×20cmの担体の上にフローコーティング法で塗布した。前記手順は担体の上への懸濁液の塗布を含み、前記懸濁液はポンプによってタンクから取り出され、前記担体は過剰の材料を集めて再使用することができるように網棚の上に置かれた。
このように調製した担体を連続式電気炉中でベルト速度4m/hで500℃で3時間焼成サイクルにさらした。焼成後、ドープした二酸化チタンの堆積量は5.8gに等しかった。この担体から寸法77×77×20cmの試料を得、この試料で(NO、NO x 、NO2に関する)汚染物質減少テストを、光源として電力25WのCOOL WHITE LEDを使用して行なった(図4参照)。
実施例Aに記載したようにして得られた二酸化チタンの水性懸濁液97.00gおよび水酸化テトラブチルアンモニウム4.00gを200mLのビーカーの中で混合し、温度を25℃に設定し、24時間混合した後に、乳白色の溶液が形成され、二酸化チタンが5.76質量%減少し、窒素が0.085質量%減少する。
実施例Aに記載したようにして得られた二酸化チタンの水性懸濁液97.00gおよび水酸化テトラブチルアンモニウム6.00gを、200mLのビーカーの中で混合し、温度を25℃に設定し、24時間混合した後に、乳白色の溶液が形成され、二酸化チタンが5.65質量%減少し、窒素が0.125質量%減少する。
実施例Aに記載したようにして得られた二酸化チタンの水性懸濁液49.49gおよび尿素0.53gを、200mLのビーカーの中で混合し、温度を25℃に設定し、24時間混合した後に、乳白色の溶液が形成され、二酸化チタンが5.93質量%減少し、窒素が0.498質量%減少する。
実施例Aに記載したようにして得られた二酸化チタンの水性懸濁液49.49gおよび尿素1.06gを、200mLのビーカーの中で混合し、温度を25℃に設定し、1時間混合した後に、乳白色の溶液が形成され、二酸化チタンが5.87質量%減少し、窒素が0.980質量%減少する。
実施例Aに記載したようにして得られた二酸化チタンの水性懸濁液86.21gおよびトリエタノールアミン13.79gを、200mLのビーカーの中で混合し、温度を25℃に設定し、4時間混合した後に、乳白色の溶液が形成され、二酸化チタンが5.17質量%減少し、窒素が1.29質量%減少する。
実施例Iに記載したようにして得られた懸濁液125.0gを、ハニカム構造を有するセラミック材料の150×150×20cmの担体の上にフローコーティング法で塗布した。前記手順は担体の上への懸濁液の塗布を含み、前記懸濁液はポンプによってタンクから取り出され、前記担体は過剰の材料を集めて再使用することができるように網棚の上に置かれた。
このように調製した担体を連続式電気炉中でベルト速度4m/hで500℃で3時間焼成サイクルにさらした。焼成後、ドープした二酸化チタンの堆積量は8.2gに等しかった。この担体から寸法77×77×20cmの試料を得、この試料で図5に示す(NO、NOx、NO2に関する)汚染物質減少テストを、光源として電力25WのCOOL WHITE LEDを使用して行なった。
窒素源として尿素を含むTiO2ゾルを、M.タヒア(Tahir)らの論文(M.タヒア(Tahir)、B.タヒア(Tahir)、アプライド・サーフェス・サイエンス(Applied Surface Science)、377(2016)、244-252)の第2.1節に記述された工程を正確に再現することにより合成した。その後、前記ゾルを、フローコーティング法によって、ハニカム構造を有するセラミック材料の150×150×20cmの担体の上に塗布した。このように調製した担体を連続式電気炉中でベルト速度4m/hで500℃で3時間焼成サイクルにさらした。焼成後、ドープした二酸化チタンの堆積量は2.88gに等しかった。しかし、この工程に続いて、担体の表面に付着していない相当な量の緩いドープ二酸化チタン粉末の存在に関する問題が見つかった。
この理由で、分析に先立って、担体のよりよい取扱適性を保証すると同様に、緩い粉末を除去し、かつそれが環境の中に広がる(それはオペレーターの健康に危害を及ぼす可能性がある。)のを防ぐために、水での洗浄を実行しなければならなかった。洗浄処置は、大量の付着していないドープ二酸化チタン粉末の除去につながり、生成物の相当な損失および浪費を生じた。この洗浄された担体から寸法77×77×20cmの試料を得、この試料で(NO、NOx、NO2に関する)汚染物質減少テストを、光源として電力25WのCOOL WHITE LEDを使用して行なった(図6参照)。
担体に照射することによって、塗布表面に存在するナノ粒子被覆3の光触媒特性を活性化することができる。
したがって、空気の流れがナノ官能基化された構造1の中を移動するときに、その中に含まれる汚染物質が酸化され、それによって装置を出る空気の品質の改善が得られる。
有利なことに、ナノ官能基化された担体1を製造する特定の方法は、二酸化チタンの最適なドーピングを達成することを可能にする。
さらに、窒素の存在は、可視光領域に波長を有する光子と共に、二酸化チタンナノ粒子の光触媒特性の活性化を保証し、それによって、ナノ官能基化された担体1の光触媒の活性を最大限にすることを可能にする。
本発明は以下の実施態様を含む。
[1]塗布表面(2)および塗布表面(2)に配置された光触媒ナノ粒子被膜(3)を含むナノ官能基化された担体(1)であって、前記光触媒ナノ粒子被膜(3)が、窒素を含むドープ剤に由来する窒素をドープされた二酸化チタンを含むことを特徴とする担体。
[2]塗布表面(2)がハニカム構造を有する、[1]に記載の担体。
[3]ハニカム構造が気体混合物の通過に適した複数のチャンネルを定める、[1]または[2]に記載の担体。
[4]ハニカム塗布表面が40~120、好ましくは50~100、より好ましくは50~70、さらに好ましくは55~65のCSPI値によって特徴づけられる、[2]または[3]に記載の担体。
[5]塗布担体(2)がセラミック材料で作られている、[1]~[4]のいずれかに記載の担体。
[6]セラミック材料が、コーディエライト、ムライトおよび/またはアルミナの少なくとも1種である、[1]~[5]のいずれかに記載の担体。
[7]窒素含有ドープ剤が、アミン、アミド、有機アンモニウム塩および無機アンモニウム塩のうちの1種である、[1]~[6]のいずれかに記載の担体。
[8][1]~[7]のいずれかに記載の少なくとも1つのナノ官能基化された担体(1)および所望により可視光の光源を含む、気体混合物中の汚染物質を減少させる装置。
[9]二酸化チタンのナノ粒子の水性懸濁液を合成する工程(11)、
懸濁液に窒素含有ドープ剤を加え、ナノ粒子および窒素含有ドープ剤の懸濁液を実現する工程(12)、
塗布表面(2)に懸濁液を塗布し、光触媒ナノ粒子被膜(3)を形成し、ナノ官能基化された担体(1)を実現する工程(13)、
ナノ官能基化された担体(1)を加熱サイクルにさらす工程(14)
を含むナノ官能基化された担体(1)を製造する方法(10)。
[10]塗布表面(2)に懸濁液を塗布する工程(13)が、
塗布表面(2)の上にドープした懸濁液を噴霧する下位工程(13a)、
塗布表面(2)の上に圧縮空気の流れを当て、それによって塗布表面(2)からの懸濁液の過剰部分の除去を促進する下位工程(13b)
を含む、[9]に記載の方法。
[11]加熱サイクルがナノ官能基化された担体(1)を490℃~510℃の温度に加熱することにより実行される、[9]または[10]に記載の方法。
[12]加熱サイクルの時間が2~11時間である、[9]~[11]のいずれかに記載の方法。
[13][8]に記載の汚染物質を減少させる装置を準備する工程、
汚染物質を減少させる装置を気体混合物の流れにさらす工程、
所望により装置に含まれる可視光の光源を使って、少なくとも1つのナノ官能基化された担体(1)に可視光の光線を当てる工程
を含む、気体混合物中の汚染物質を減少させる方法。
Claims (9)
- チタンアルコキシドを鉱酸および非イオン界面活性剤の存在下で水中で加熱下に反応させることにより、アナターゼ形の二酸化チタンのナノ粒子の水性懸濁液を合成する工程(11)、
懸濁液にアミン、有機アンモニウム塩および無機アンモニウム塩からなる群から選択される窒素含有ドープ剤を加え、ナノ粒子および窒素含有ドープ剤の懸濁液を実現する工程(12)、
塗布表面(2)に懸濁液を塗布し、光触媒ナノ粒子被膜(3)を形成し、ナノ官能基化された担体(1)を実現する工程であって、塗布表面(2)がハニカム構造を有する、工程(13)、
ナノ官能基化された担体(1)を加熱サイクルにさらす工程(14)であって、加熱サイクルはナノ官能基化された担体(1)を490~510℃の温度に加熱することにより実行され、加熱サイクルの時間は2~11時間である、工程
を含むナノ官能基化された担体(1)を製造する方法(10)。 - 塗布表面(2)に懸濁液を塗布する工程(13)が、
塗布表面(2)の上にドープした懸濁液を噴霧する下位工程(13a)、
塗布表面(2)の上に圧縮空気の流れを当て、それによって塗布表面(2)からの懸濁液の過剰部分の除去を促進する下位工程(13b)
を含む、請求項1に記載の方法。 - 請求項1または2に記載の方法によって得たナノ官能基化された担体(1)であって、担体(1)は塗布表面(2)および塗布表面(2)に配置された光触媒ナノ粒子被膜(3)を含み、塗布表面(2)はハニカム構造を有し、光触媒ナノ粒子被膜(3)はアミン、有機アンモニウム塩および無機アンモニウム塩からなる群から選択される窒素含有ドープ剤に由来する窒素をドープされた二酸化チタンを含む、担体。
- ハニカム構造が気体混合物の通過に適した複数のチャンネルを定める、請求項3に記載の担体。
- ハニカム構造を有する塗布表面が40~120の1平方インチ当たりのセル(CSPI)値(6.2~18.6セル/cm2)によって特徴づけられる、請求項3または4に記載の担体。
- 塗布表面(2)がセラミック材料で作られている、請求項3~5のいずれか1項に記載の担体。
- セラミック材料が、コーディエライト、ムライトおよび/またはアルミナの少なくとも1種である、請求項6に記載の担体。
- 請求項3~7のいずれか1項に記載の少なくとも1つのナノ官能基化された担体(1)および可視光の光源を含む、気体混合物中の汚染物質を減少させる装置。
- 請求項8に記載の汚染物質を減少させる装置を準備する工程、
汚染物質を減少させる装置を気体混合物の流れにさらす工程、
少なくとも1つのナノ官能基化された担体(1)に、前記装置に含まれる可視光の光源によって発生させた可視光の光線を当てる工程
を含む、気体混合物中の汚染物質を減少させる方法。
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