CN115055185B - 一种氧化铁纳米纤维制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属氧化物纳米材料制备和光催化降解领域，具体涉及一种氧化铁纳米纤维制备方法及其应用。氧化铁纳米纤维制备方法为：将不锈钢网材料经简单的表明清洁后，通过酸溶液对其进行表面处理，得到具有粗糙表面的不锈钢网，将处理后的不锈钢网放置在管式炉中，在通入氮气的同时掺入痕量的空气或氧气，在高温条件下对不锈钢网进行表面热氧化，即可在其表面制备一层致密的氧化铁纳米纤维。本发明的方法制备工艺简单、绿色环保；获得的氧化铁纳米纤维具有很大的比表面积，能够回收重复使用，在光催化降解有机污染物领域有着广泛的应用价值和前景。
Description
技术领域
本发明涉及金属氧化物纳米材料制备和光催化降解领域，具体涉及一种氧化铁纳米纤维制备方法及其在光催化降解有机污染物方面的应用。
背景技术
近年来，由于工业的迅速发展以及人口的持续增长，人们赖以生存的水资源受到了严重污染。其中，持久性有机污染物中存在大量的共轭双键，难以被传统的污水处理技术降解去除。光催化法可以降解染料等污染物，因此被广泛应用于污水处理和环境修复。光催化是指在紫外光或可见光照射下激活催化剂，加快化学反应速率的光降解过程。使用光催化剂可以用廉价的太阳能(光子)替代昂贵的工艺热，从而降低操作成本。金属氧化物半导体及其复合材料具有良好的光催化活性，可用于降解持久性有机污染物，是污水处理的新技术，引起了人们的广泛关注。该方法使用太阳能作为能源驱动力，金属氧化物作为催化剂，对污水中的染料等难降解污染物进行处理，为水体的清理和重建提供了切实的希望。它对于去除污染物和降低污染风险方面显示出独特的社会、经济和环境效益。光催化技术的应用重点在于开发具有催化活性和可重复利用的金属氧化物纳米材料。
各种金属氧化物纳米材料(如：TiO2、Bi2O3、ZnO、Fe2O3、WO3、SnO2等)已经被探索用于光催化降解有害、有毒的有机污染物。其中，Fe2O3具有较好的光催化性能，且有带隙小、毒性低、组成元素丰度、化学稳定性高等优点，成为光催化纳米材料的研究热点。
Fe2O3被认为是较为稳定的n型半导体金属氧化物，其禁带宽度为2.2eV，可以吸收很大一部分的可见光。纳米Fe2O3由于其良好的电磁性和半导体性能而被越来越广泛地应用到了声电器件、光电器件及电池等领域当中。当Fe2O3处于纳米尺寸时，由于纳米结构独特的量子效应引起了导带和价带能级分立，禁带宽度增加，因而具有更强的氧化还原能力，所以也可以作为良好的吸附剂和光催化剂应用到污水中污染物的处理。但Fe2O3由于其低扩散长度和高电子空穴复合效应，其性能也有待提高。众所周知，光催化性能在很大程度上取决于纳米材料的形貌、粒径和比表面积，合成路线也会影响铁氧化物在光照下的行为，对此类光催化剂的光催化效率起着重要的影响。当前，控制Fe2O3纳米结构的尺寸、形状、稳定性和分散性仍然是一个很大的挑战。
Fe2O3纳米材料的制备方法包括：激光烧蚀法、模板合成法、沉淀法、溶胶-凝胶法、热氧化法、水热法等。如以介孔氮化碳(mp-C3N4)为新型模板，制备了Fe2O3纳米粒子；利用基于Fe(NO3)3·9H2O–C2H5OH–CH3CHCH2O体系的溶胶-凝胶法制备了氧化铁纳米材料。虽然目前的方法有很多，但是这些方法也存在一些待解决的问题：如(1)生产大量的纳米材料仍有一定的难度，不易实现工业化生产；(2)一些生产方法所需的设备较为昂贵，制备的工艺也较为复杂繁琐，给生产工艺的实际应用带来了困难；(3)反应的效率较低，稳定性较差，产量低。在纳米材料的生产中，其经济可行性、环境可持续性、社会适应性以及当地资源的可获得性是人们值得关注的问题。
发明内容
针对现有技术中制备的Fe2O3等纳米材料大都以粉末状态存在，难以回收重复利用的问题，本发明制备了一种不锈钢网(Stainless Steel Mesh,简写：SSM)为支撑的氧化铁纳米纤维(Iron Oxide Nanofibers,简写：IONFs)，并提供了其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种氧化铁纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)，用有机溶剂和/或去离子水将不锈钢网材料的表面简单清洁后，通过酸溶液对不锈钢网进行表面处理，得到具有粗糙表面的不锈钢网；
步骤(2)，将步骤(1)处理后的不锈钢网(SSM)放置在管式炉中，抽真空后，往管式炉中通入氮气的同时掺入痕量的空气或氧气，在高温条件下对不锈钢网(SSM)进行表面热氧化，即可在不锈钢网表面制备得到一层致密的氧化铁纳米纤维。
进一步地，步骤(1)中，所述不锈钢网材料为80目304不锈钢网，所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液中的一种或多种的混合，酸溶液的浓度为1～2M。
进一步地，步骤(1)中，对不锈钢网进行表面清洁和表面处理的具体步骤为：首先依次用有机溶剂和去离子水清洗不锈钢网，然后将清洗后的不锈钢网放置在1M硫酸溶液中处理1～2小时，去除不锈钢网的钝化层，再用去离子水冲洗，洗去不锈钢网表面的酸性溶液，得到具有粗糙表面的不锈钢网。
进一步地，步骤(1)中，所述有机溶剂为乙醇或丙酮，或乙醇和丙酮等比例混合溶液。
进一步地，步骤(2)中，所述痕量的空气或氧气中，氧气浓度为1000～3000ppm。
进一步地，步骤(2)中，所述高温条件包括：加热温度为700～900℃，升温速度为1～20℃/min，并且在最高煅烧温度下保持10～240min；优选地，加热温度为750～850℃。
进一步地，步骤(2)中，在高温条件下对不锈钢网进行表面热氧化的具体步骤为：将管式炉按10度每分钟升温，加热到850℃，保温30分钟，再自然降温至室温。
本发明提供一种经过上述方法制备而成的氧化铁纳米纤维，所述氧化铁纳米纤维由不锈钢网基材和生长在基材骨架上的氧化铁纳米纤维构成(IONFs/SSM)。
本发明还提供一种氧化铁纳米纤维的应用，所述氧化铁纳米纤维主要用作降解有机污染物的光催化剂。
本发明的技术方案的优点在于：
本发明的氧化铁纳米纤维的制备方法制备工艺简单、绿色环保，且原材料容易获取、制备工艺耗时短、成本低。制得的氧化铁纳米纤维具有很大的比表面积，具有光催化降解效率快等优势。此外，由于IONFs原位生长在不锈钢网上(IONFs/SSM)，方便回收利用，催化性能不受影响，可以多次重复使用。因此，本发明制备的IONFs/SSM与其他纳米材料光催化剂相比，具有降解效率快、可重复利用等优势。
附图说明
图1为本发明实施例1中在850℃和痕量氧气条件下制备的氧化铁纳米纤维(简称IONFs)在不同放大倍数的扫描电镜图(SEM)。
图2为本发明实施例1制备的IONFs的投射电镜图(TEM)。
图3为本发明实施例1制备的IONFs的XRD图谱。
图4为本发明实施例1制备的IONFs/SSM对罗丹明B的降解曲线。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开的具体实施例的限制。
实施例1：
不锈钢网支撑的氧化铁纳米纤维(IONFs)的制备，包括以下步骤：
步骤(1)，选用80目的304不锈钢网，首先依次用乙醇和去离子水清洗不锈钢网，去除不锈钢网表面的油污，再将清洗后的不锈钢网放入1M硫酸溶液中处理1小时，去除钝化层，再用去离子水冲洗，使其形成粗糙表面；
步骤(2)，将上述步骤(1)得到的不锈钢网放置在管式炉中，抽真空后，通入氮气进行保护，同时掺入痕量的空气或氧气，使氧含量维持在1500ppm，将管式炉按10度每分钟开始升温，对不锈钢网进行表面热氧化；加热到850℃，保温30分钟，再自然降温至室温取出，所得样品简称为IONFs。
对实施例1制备得到的IONFs进行各种表征，图1为实施例1制备的IONFs在不同放大倍数的扫描电镜图(SEM)，图2为实施例1制备的IONFs的投射电镜图(TEM)；由图1和图2可知，制得的氧化铁纤维直径在纳米范围。图3为实施例1制备的IONFs的XRD图谱，由图3可知，IONFs的成分主要是Fe2O3，混有少量的Fe3O4。比表面积表征结果表明：原始不锈钢网的比表面积为0.0935m2.g-1，表面生产的IONFs纳米纤维的比表面积为40～70m2.g-1。该结果说明在不锈钢网骨架上生成了致密的IONFs纳米纤维。该材料用作光降解催化剂时，增大了与污染物接触面积，是提升光催化降解效率的主要原因。
实施例2：
本实施例中的不锈钢网支撑的氧化铁纳米纤维(IONFs)的制备，操作方法与实施例1相同，所不同的是，步骤(2)中气氛中的氧含量维持在2500ppm。
实施例3：
本实施例中的不锈钢网支撑的氧化铁纳米纤维(IONFs)的制备，操作方法与实施例1相同，所不同的是，步骤(2)中热氧化加热到的最高温度为750℃。
实施例4：
本实施例中的不锈钢网支撑的氧化铁纳米纤维(IONFs)的制备，操作方法与实施例1相同，所不同的是，步骤(1)中的酸溶液为2M盐酸溶液；步骤(2)中气氛中的氧含量维持在2000ppm。
验证试验：
取实施例1制备的样品3g与双氧水100μL加入到10mg/L的罗丹明B溶液中，在300W氙灯光源下进行降解，每隔0.5h取样一次，通过紫外分光光度计测试其吸光度来检测罗丹明B浓度变化，其结果如图4所示，4小时后的降解率达98.7％。该样品可继续回收使用，降解一次后取出洗净后干燥重复使用，重扫3次后，降解率还高达93％。
上述实施例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种不锈钢网支撑的氧化铁纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)，将不锈钢网材料的表面简单清洁后，通过酸溶液对不锈钢网进行表面处理，得到具有粗糙表面的不锈钢网；所述不锈钢网材料为80目304不锈钢网，所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液中的一种或多种的混合，酸溶液的浓度为1~2M；
步骤(2)，将步骤(1)获得的不锈钢网放置在管式炉中，抽真空后，往管式炉中通入氮气的同时掺入痕量的空气或氧气，氧气浓度为1000~3000ppm，在高温条件下对不锈钢网进行表面热氧化，热氧化条件为：加热温度为700~900℃，升温速度为1~20℃/min，并且在最高煅烧温度下保持10~30min；在不锈钢网表面制备得到一层致密的氧化铁纳米纤维，氧化铁纳米纤维的直径为纳米级别，氧化铁纳米纤维的比表面积为40~70 m2.g-1。
2. 根据权利要求1所述的不锈钢网支撑的氧化铁纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，对不锈钢网进行表面清洁和表面处理的具体步骤为：首先用有机溶剂和/或去离子水清洗不锈钢网，然后将清洗后的不锈钢网放置在1 M硫酸溶液中处理，去除不锈钢网的钝化层，再用去离子水冲洗，得到具有粗糙表面的不锈钢网。
3.根据权利要求2所述的不锈钢网支撑的氧化铁纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为乙醇或丙酮，或乙醇和丙酮等比例混合溶液。
4.根据权利要求1所述的不锈钢网支撑的氧化铁纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在高温条件下对不锈钢网进行表面热氧化的具体步骤为：将管式炉按10度每分钟升温，加热到850℃，保温30分钟，再自然降温至室温。
5.一种不锈钢网支撑的氧化铁纳米纤维，其特征在于，采用以下方法制备得到：
步骤(1)，选用80目的304不锈钢网，首先依次用乙醇和去离子水清洗不锈钢网，去除不锈钢网表面的油污，再将清洗后的不锈钢网放入1M硫酸溶液中处理1小时，去除钝化层，再用去离子水冲洗，使其形成粗糙表面；
步骤(2)，将上述步骤(1)得到的不锈钢网放置在管式炉中，抽真空后，通入氮气进行保护，同时掺入痕量的空气或氧气，使氧含量维持在1500 ppm，将管式炉按10度每分钟开始升温，对不锈钢网进行表面热氧化；加热到850℃，保温30分钟，再自然降温至室温取出，制备得到由不锈钢网基材和生长在基材骨架上的氧化铁纳米纤维构成的样品，氧化铁纳米纤维的直径为纳米级别，氧化铁纳米纤维的比表面积为40~70 m2.g-1。
6.根据权利要求5所述的不锈钢网支撑的氧化铁纳米纤维在降解有机污染物中的应用，所述氧化铁纳米纤维主要用作降解有机污染物的光催化剂，且降解一次后能够取出洗净干燥后重复使用。
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