CN115090304B - F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法及其在净化空气中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种F‑TiO2‑x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法及其在净化空气中的应用，包括以下步骤：1)将Pt(NH3)4(NO3)2与TiO2经超声分散后搅拌，静置后干燥至恒重，研磨得TiO2/Pt粉末；2)将所述TiO2/Pt粉末煅烧，得TiO2‑x/Pt粉末；3)将所述TiO2‑x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F‑TiO2‑x/Pt纳米光催化剂薄膜。通过在TiO2纳米材料上添加铂的负载可以通过强烈捕获电子进一步延长电子‑空穴对的寿命，并增强VOCs氧化为水和二氧化碳的能力。此外，煅烧引入的氧空位进一步扩展了纳米复合材料的光吸收范围，增强对可见光的利用。TiO2‑x表面的氟化有助于增强对VOCs的吸附和强大的电子捕获能力，从而可以阻止光生电子和空穴的复合。
Description
技术领域
本发明涉及空气净化技术领域，特别涉及光催化高级氧化技术领域，尤其涉及F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法及其在净化空气中的应用技术领域。
背景技术
近几十年来，空气污染已经成为一个重要的环境健康问题，因此改善室内空气质量(IAQ)也就变得十分重要。在现代社会中，人们在室内的时间一般比在室外的时间长。室内挥发性有机化合物(VOCs)主要来自室内各种材料，如家具、装饰品、建筑产品等。VOCs的存在会降低室内环境质量，引起头痛、过敏、恶心等多种健康问题。虽然传统的空气吸附过滤技术已被广泛用于净化室内空气，但VOCs会吸附在过滤介质(如活性炭纤维)上不会分解。因此，当吸附剂饱和时，吸附的VOCs可以从介质中重新解吸并释放到空气中，造成更为严重的二次污染。在这方面，光催化高级氧化技术作为一种理想的空气净化技术，得到了研究人员的广泛关注。
光催化高级氧化技术逐渐成为了一种理想的空气净化技术。在各种光催化剂中，二氧化钛(TiO2)因其低廉的材料成本、化学和光化学稳定性以及强大的光催化氧化能力而被广泛地应用于空气污染修复领域。然而，单一的TiO2材料光吸收范围被限制在紫外光区域，此外，在长时间的光催化进程中，TiO2失活的现象严重，影响了其应用。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，旨在提高TiO2材料光吸收范围，避免TiO2失活。
为实现上述目的，本发明提出一种F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将Pt(NH3)4(NO3)2与TiO2经超声分散后搅拌，静置后干燥至恒重，研磨得TiO2/Pt粉末；
2)将所述TiO2/Pt粉末煅烧，得TiO2-x/Pt粉末；
3)将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜。
可选地，所述将Pt(NH3)4(NO3)2与TiO2经超声分散后搅拌，静置后干燥至恒重，研磨得TiO2/Pt粉末的步骤中，Pt(NH3)4(NO3)2和TiO2的质量比为(0.02～0.1)：1。
可选地，所述将Pt(NH3)4(NO3)2与TiO2经超声分散后搅拌，静置后干燥至恒重，研磨得TiO2/Pt粉末的步骤中，超声分散的频率为10～30KHz，超声分散的时间为30～90min，搅拌的时间为60～180min，搅拌的转速为400～1500r/min，静置的时间为12～24h。
可选地，所述将所述TiO2/Pt粉末煅烧，得TiO2-x/Pt粉末的步骤中，煅烧环境为惰性气体或真空环境下煅烧，惰性气体流速为50～200mL/min，煅烧方式为置于坩埚中在管式炉中煅烧，煅烧温度为300～500℃，升温速率为2～10℃/min，煅烧时间为2～4h。
可选地，所述将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的步骤中，1mL的无水乙醇中加入0.10～0.2g TiO2-x/Pt粉末。
可选地，所述将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的步骤中，所述制备成膜方法为刮刀法。
可选地，所述将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的步骤中，超声混合的频率为10～30KHz，超声分散的时间为10～30min，烘箱加热的温度为200～300℃，烘烤时间为2～4h。
可选地，所述将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的步骤中，NaF水溶液中NaF的质量浓度为(1～10)％，pH值为3～4。
可选地，所述将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的步骤中，涂层薄膜在NaF溶液中的浸泡时间为30～45min。
本发明还提供了所述的F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法所制备的F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜在净化空气中的应用，所述F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜用于降解空气中的VOCs。所述F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将Pt(NH3)4(NO3)2与TiO2经超声分散后搅拌，静置后干燥至恒重，研磨得TiO2/Pt粉末；
2)将所述TiO2/Pt粉末煅烧，得TiO2-x/Pt粉末；
3)将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜。
本发明提出一种F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，首先使用超声浸渍法制备了表面铂化的TiO2纳米材料(TiO2/Pt)，然后通过煅烧进一步引入氧空位(TiO2-x/Pt)，最后再次通过浸渍法对TiO2-x/Pt表面氟化改性制备了最终的F-TiO2-x/Pt光催化纳米薄膜。通过在TiO2纳米材料上添加铂的负载可以通过强烈捕获电子进一步延长电子-空穴对的寿命，并增强VOCs氧化为水和二氧化碳的能力。此外，煅烧引入的氧空位进一步扩展了纳米复合材料的光吸收范围，增强对可见光的利用，从而提高光电转移效率。TiO2-x表面的氟化有助于减少有害VOCs，氟化改性TiO2增强了对VOCs的吸附和强大的电子捕获能力，从而可以阻止光生电子和空穴的复合。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所制备的对比例4光催化剂纳米薄膜的SEM图像；
图2为本发明实施例1所制备的对比例4光催化剂纳米薄膜的N2吸附-脱附等温线图；
图3为对比例4和本发明实施例1所制备的F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜的紫外漫反射光谱图；
图4为对比例4和本发明实施例1所制备的F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜的XRD光谱图；
图5为普通TiO2和本发明实施例1所制备的F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜降解甲苯的性能图；
图6为本发明实施例1所制备的F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜重复循环利用性能图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
VOCs(挥发性有机物)的存在会降低室内环境质量，引起头痛、过敏、恶心等多种健康问题。虽然传统的空气吸附过滤技术已被广泛用于净化室内空气，但VOCs会吸附在过滤介质(如活性炭纤维)上不会分解。因此，当吸附剂饱和时，吸附的VOCs可以从介质中重新解吸并释放到空气中，造成更为严重的二次污染。为此，光催化高级氧化技术逐渐成为了一种理想的空气净化技术。在各种光催化剂中，二氧化钛(TiO2)因其低廉的材料成本、化学和光化学稳定性以及强大的光催化氧化能力而被广泛地应用于空气污染修复领域。然而，在长时间的光催化进程中，经常观察到TiO2失活的现象，主要是由于在反应过程中逐渐形成了顽固的中间产物并在光催化剂表面逐步积累。鉴于此，本发明提供一种F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，旨在提高TiO2材料光吸收范围，避免TiO2失活。
本发明提供一种F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将Pt(NH3)4(NO3)2与TiO2经超声分散后搅拌，静置后干燥至恒重，研磨得TiO2/Pt粉末；
2)将所述TiO2/Pt粉末煅烧，得TiO2-x/Pt粉末；
3)将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜。
本发明的技术方案中，首先使用超声浸渍法制备了表面铂化的TiO2纳米材料(TiO2/Pt)，然后通过煅烧进一步引入氧空位(TiO2-x/Pt)，最后再次通过浸渍法对TiO2-x/Pt表面氟化改性制备了最终的F-TiO2-x/Pt光催化纳米薄膜。通过在TiO2纳米材料上添加铂的负载可以通过强烈捕获电子进一步延长电子-空穴对的寿命，并增强VOCs氧化为水和二氧化碳的能力。此外，煅烧引入的氧空位进一步扩展了纳米复合材料的光吸收范围，增强对可见光的利用，从而提高光电转移效率。TiO2-x表面的氟化有助于减少有害VOCs，氟化改性TiO2增强了对VOCs的吸附和强大的电子捕获能力，从而可以阻止光生电子和空穴的复合。
在本发明中，所述将Pt(NH3)4(NO3)2与TiO2经超声分散后搅拌，静置后干燥至恒重，研磨得TiO2/Pt粉末的步骤中，Pt(NH3)4(NO3)2和TiO2的质量比为(0.02～0.1)：1。
进一步地，所述将Pt(NH3)4(NO3)2与TiO2经超声分散后搅拌，静置后干燥至恒重，研磨得TiO2/Pt粉末的步骤中，超声分散的频率为10～30KHz，超声分散的时间为30～90min，搅拌的时间为60～180min，搅拌的转速为400～1500r/min，静置的时间为12～24h。
进一步地，所述将所述TiO2/Pt粉末煅烧，得TiO2-x/Pt粉末的步骤中，煅烧环境为惰性气体或真空环境下煅烧，惰性气体流速为50～200mL/min，煅烧方式为置于坩埚中在管式炉中煅烧，煅烧温度为300～500℃，升温速率为2～10℃/min，煅烧时间为2～4h。高温煅烧引入的氧空位进一步扩展了纳米复合材料的光吸收范围，增强对可见光的利用，从而提高光电转移效率。
进一步地，所述将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的步骤中，1mL的无水乙醇中加入0.10～0.2g TiO2-x/Pt粉末。
进一步地，所述将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的步骤中，所述制备成膜方法为可以是涂覆法、流延法或挤出法，本发明优选为涂覆成膜，并进一步优选为刮刀法。
进一步地，所述将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的步骤中，超声混合的频率为10～30KHz，超声分散的时间为10～30min，烘箱加热的温度为200～300℃，烘烤时间为2～4h。
进一步地，所述将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的步骤中，NaF水溶液中NaF的质量浓度为(1～10)％，pH值为3～4。TiO2的表面经氟化后也会促进游离的羟基自由基的生成，因为价带产生的大量空穴优先与表面吸附的水发生反应。
进一步地，所述将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的步骤中，涂层薄膜在NaF溶液中的浸泡时间为30～45min。
本发明还提供了所述的F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法所制备的F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜在净化空气中的应用，所述F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜用于降解空气中的VOCs。用Pt纳米粒子和氟化物对TiO2进行改性后，F-TiO2-x/Pt可以在没有O2的情况下产生羟基自由基。有利于提高催化剂在处理空气污染中的光催化能力，加速表面污染物质的降解，延长催化剂的催化活性。高温煅烧在复合材料表面形成的氧空位会促进二氧化钛中电子和空穴的分离进而双向增强其对污染物的降解效果。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.08g Pt(NH3)4(NO3)2溶于水中，加入1g TiO2置于20KHz的超声仪中超声分散60min后并在600r/min条件下搅拌150min。将浸渍物静置20h后置于烘箱中干燥至恒重，研磨后得到TiO2/Pt粉末。
2)将TiO2/Pt粉末在真空环境下置于坩埚中在管式炉中以5℃/min升温速率升温至450℃条件下煅烧3h，得到产物TiO2-x/Pt粉末。
3)将0.15g TiO2-x/Pt粉末与1mL无水乙醇充分混合，将混合后的浆料使用刮刀法将TiO2-x/Pt粉末均匀涂附在玻璃基底上。在空气中自然干燥，然后在260℃下加热3小时以去除残留的无水乙醇，然后将干燥的涂覆有TiO2-x/Pt的玻璃基底置于pH值为3.5，浓度为5％的NaF水溶液中浸泡40min并在空气中干燥，得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜。
实施例2
一种F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.02g Pt(NH3)4(NO3)2溶于水中，加入1g TiO2置于10KHz的超声仪中超声分散90min后并在1500r/min条件下搅拌60min。将浸渍物静置12h后置于烘箱中干燥至恒重，研磨后得到TiO2/Pt粉末。
2)将TiO2/Pt粉末在流速为50mL/min氩气环境下置于坩埚中在管式炉中以2℃/min升温速率升温至300℃条件下煅烧4h，得到产物TiO2-x/Pt粉末。
3)将0.1g TiO2-x/Pt粉末与1mL无水乙醇充分混合，将混合后的浆料使用刮刀法将TiO2-x/Pt粉末均匀涂附在玻璃基底上。在空气中自然干燥，然后在200℃下加热4h以去除残留的无水乙醇，然后将干燥的涂覆有TiO2-x/Pt的玻璃基底置于pH值为4.0，浓度为10％的NaF水溶液中浸泡30min并在空气中干燥，得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜。
实施例3
一种F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.1g Pt(NH3)4(NO3)2溶于水中，加入1g TiO2置于30KHz的超声仪中超声分散30min后并在400r/min条件下搅拌180min。将浸渍物静置24h后置于烘箱中干燥至恒重，研磨后得到TiO2/Pt粉末。
2)将TiO2/Pt粉末在流速为200mL/min氪气环境下置于坩埚中在管式炉中以10℃/min升温速率升温至500℃条件下煅烧2h，得到产物TiO2-x/Pt粉末。
3)将0.2g TiO2-x/Pt粉末与1mL无水乙醇充分混合，将混合后的浆料使用刮刀法将TiO2-x/Pt粉末均匀涂附在玻璃基底上。在空气中自然干燥，然后在300℃下加热2h以去除残留的无水乙醇，然后将干燥的涂覆有TiO2-x/Pt的玻璃基底置于pH值为3.0，浓度为1％的NaF水溶液中浸泡45min并在空气中干燥，得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜。
实施例4
一种F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.08g Pt(NH3)4(NO3)2溶于水中，加入1g TiO2置于20KHz的超声仪中超声分散60min后并在600r/min条件下搅拌150min。将浸渍物静置20h后置于烘箱中干燥至恒重，研磨后得到TiO2/Pt粉末。
2)将TiO2/Pt粉末在流速为1800mL/min氩气环境下置于坩埚中在管式炉中以5℃/min升温速率升温至450℃条件下煅烧3h，得到产物TiO2-x/Pt粉末。
3)将0.15g TiO2-x/Pt粉末与1mL无水乙醇充分混合，将混合后的浆料使用刮刀法将TiO2-x/Pt粉末均匀涂附在玻璃基底上。在空气中自然干燥，然后在260℃下加热3h以去除残留的无水乙醇，然后将干燥的涂覆有TiO2-x/Pt的玻璃基底置于pH值为3.5，浓度为5％的NaF水溶液中浸泡40min并在空气中干燥，得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜。
对比例1
对比例1除没有步骤1)之外，其他与实施例1相同。
对比例2
对比例2除没有步骤2)之外，其他与实施例1相同。
对比例3
对比例3除没有步骤3)之外，其他与实施例1相同。
对比例4
对比例4为市售TiO2。
测试方法及结果
F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜SEM图像
图1为本发明实施例1所制备的F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜的SEM图像，图1显示出发明实施例1所制备的F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜为团状结构，且表面具有较多孔隙，为污染物质的吸附提供了充足的活性位点，有利于对甲苯等VOCs的吸附降解。
F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜吸附-脱附等温线
图2为本发明实施例1所制备的F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜的N2吸附-脱附等温线图，发明实施例1所制备的F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜比表面积为123.60m2/g，其回滞环明显，说明发明实施例1所制备的F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜的孔结构含有部分微孔，这与SEM观察到TiO2团聚后经氟化形成的部分孔结构的结果一致，较高的比表面积有利于空气污染物质吸附在其上，促进污染物质的光催化降解过程。
F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜紫外漫反射光谱图
图3为对比例4和本发明实施例1所制备的F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜的紫外漫反射光谱图，可以发现，单一TiO2的光吸收边界被限制在紫外光吸收区域，而通过Pt掺杂、氧空位的引入和表面氟化，F-TiO2-x/Pt的光吸收范围扩宽至全可见光区，带隙的减小意味着在可见光下可能有更多的光子发生跃迁，提高了光电转移效率。
F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜XRD光谱图
图4为对比例4和本发明实施例1所制备的F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜的XRD光谱图，对于TiO2，被标为锐钛矿(JCPDS编号21-1272)，衍射峰位于25.18°(101)、37.95°(004)、47.92°(200)、53.78°(105)、54.96°(211)、62.6°(204)、68.74°(116)、70.18°(220)、74.88°(215)。对于F-TiO2-x/Pt光催化剂纳米薄膜，晶面被完整保留，Pt掺杂、氧空位的引入和表面氟化对TiO2晶格影响作用较小。
VOCs降解效率测定
VOCs的降解实验是在封闭循环反应器中进行的，带有石英窗(半径为3cm)的石英玻璃反应器(体积约为300mL)和光声气体监测器(LumaSense，INNOVA，1412i)通过特氟隆管(半径为2mm)连接。在反应器内放置了一个磁力搅拌棒，以使其中的甲苯均匀分散，利用一个发射的370nm紫外线的UV-LED作为光源。在此实验条件下，测试了对比例4的市售TiO2和实施例1所制得的F-TiO2-x/Pt的光催化剂薄膜对甲苯的光催化降解作用。
利用光功率计(测量光催化剂表面的紫外线光通量强度为两个太阳光强度，实验所用光声气体监测仪可以同时测量甲苯、二氧化碳和水蒸气的浓度及含量。实验过程中的相对湿度将通过在装有去离子水的不锈钢瓶中曝气，使石英反应器的相对湿度维持在65％左右。同时，每次实验前，用高纯度的空气冲洗反应器，并通过紫外线照射1h对实施例1所制得的F-TiO2-x/Pt的光催化剂薄膜进行预清洁，以去除任何吸附的有机杂质。预清洗后，通过用高纯度空气稀释标准气体(300ppm的甲苯，氩气作为载气)来调整甲苯的浓度。
甲苯的初始浓度被调整为50ppm，用于降解实验。降解效率如图5所示。可以看出由于对比例4的TiO2带隙较宽，载流子复合率较高，导致其对甲醛的降解率偏低，仅为69.5％。实施例1所制得的F-TiO2-x/Pt的光催化剂薄膜在60分钟时间内，在光催化产生的自由基作用下，对甲醛的降解效率高达96.3％。这得益于铂沉积，氧空位的引入和表面氟离子改性对甲苯降解具有促进协同作用。表面氟化可以减少有害副产物的生成，一定的比表面积表明吸附增强，电子捕获能力强，可以阻止光生电子和空穴的复合。捕获的电子可用于将形成的副产物还原为水和二氧化碳。铂沉积可以通过强烈捕获电子来延长电子-空穴对的寿命，并增强甲苯的降解。
重复循环利用性能测定
以24小时作为一个循环周期，对实施例1所制备的F-TiO2-x/Pt的光催化剂薄膜进行五次循环测试后，甲苯去除的平均效率如图6所示，在进行了五次循环实验后，实施例1所制备的F-TiO2/Pt光催化剂薄膜仍然具有较高的催化活性(高达87.6％)，因此可以判断该薄膜具有较强的光催化能力，同时，失活速度慢，有较为广阔的应用前景。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Pt(NH3)4(NO3)2与TiO2经超声分散后搅拌，静置后干燥至恒重，研磨得TiO2/Pt粉末；
2)将所述TiO2/Pt粉末煅烧，得TiO2-x/Pt粉末；
3)将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜。
2.如权利要求1所述的F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，其特征在于，所述将Pt(NH3)4(NO3)2与TiO2经超声分散后搅拌，静置后干燥至恒重，研磨得TiO2/Pt粉末的步骤中，Pt(NH3)4(NO3)2和TiO2的质量比为(0.02～0.1)：1。
3.如权利要求1所述的F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，其特征在于，所述将Pt(NH3)4(NO3)2与TiO2经超声分散后搅拌，静置后干燥至恒重，研磨得TiO2/Pt粉末的步骤中，超声分散的频率为10～30KHz，超声分散的时间为30～90min，搅拌的时间为60～180min，搅拌的转速为400～1500r/min，静置的时间为12～24h。
4.如权利要求1所述的F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，其特征在于，所述将所述TiO2/Pt粉末煅烧，得TiO2-x/Pt粉末的步骤中，煅烧环境为惰性气体或真空环境下煅烧，惰性气体流速为50～200mL/min，煅烧方式为置于坩埚中在管式炉中煅烧，煅烧温度为300～500℃，升温速率为2～10℃/min，煅烧时间为2～4h。
5.如权利要求1所述的F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，其特征在于，所述将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的步骤中，每1mL的无水乙醇中对应加入0.10～0.2g TiO2-x/Pt粉末。
6.如权利要求1所述的F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，其特征在于，所述将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的步骤中，所述制备成膜方法为刮刀法。
7.如权利要求1所述的F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，其特征在于，所述将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的步骤中，超声混合的频率为10～30KHz，超声分散的时间为10～30min，烘箱加热的温度为200～300℃，烘烤时间为2～4h。
8.如权利要求1所述的F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，其特征在于，所述将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的步骤中，NaF水溶液中NaF的质量浓度为(1～10)％，pH值为3～4。
9.如权利要求8所述的F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法，其特征在于，所述将所述TiO2-x/Pt粉末与无水乙醇超声混合后制备成膜，在NaF溶液中浸泡，干燥后烘烤得F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的步骤中，涂层薄膜在NaF溶液中的浸泡时间为30～45min。
10.如权利要求1-9任意一项所述的F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜的制备方法所制备的F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜在净化空气中的应用，其特征在于，所述F-TiO2-x/Pt纳米光催化剂薄膜用于降解空气中的VOCs。
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| CN106540713A (zh) * | 2016-11-03 | 2017-03-29 | 北京工业大学 | 一种原位制备三氧化二铁负载铂金属纳米催化剂的熔融盐法 |
| CN114345393A (zh) * | 2022-01-24 | 2022-04-15 | 哈尔滨工业大学 | 一种缺陷型二氧化钛/超薄氮化碳/缺陷型二氧化钛z型异质结光催化剂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115090304A (zh) | 2022-09-23 |
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