JP7345029B1 - リチウム回収方法およびリチウム回収装置 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]リチウムイオン電池焙焼破砕物と水系溶媒とを接触させ、前記水系溶媒によりリチウムを抽出する、抽出工程、
前記抽出工程により得られたリチウム含有抽出液を固液分離する固液分離工程、および
前記固液分離工程により得られた、リチウム溶液の一部または全部を、前記抽出工程の水系溶媒として利用する循環工程を含む、リチウム回収方法。
[2]前記抽出工程において、前記リチウムイオン電池焙焼破砕物に前記水系溶媒を散布すること、または、前記リチウムイオン電池焙焼破砕物を前記水系溶媒に懸濁させることにより、前記リチウムイオン電池焙焼破砕物と前記水系溶媒とを接触させる、[1]に記載の方法。
[3]前記抽出工程は、前記リチウムイオン電池焙焼破砕物を磁選して、磁性物と非磁性物とに分離する磁選を行いながら行う[1]または[2]に記載の方法。
[4]前記抽出工程は、磁気コンベア上を移動する前記リチウムイオン電池焙焼破砕物に、前記水系溶媒を散布して、前記リチウムイオン電池焙焼破砕物と前記水系溶媒とを接触させることにより、リチウムを抽出する、[1]~[3]のいずれか1つに記載の方法。
[5]前記抽出工程は、前記リチウムイオン電池焙焼破砕物を前記水系溶媒に懸濁させて、前記リチウムイオン電池焙焼破砕物と前記水系溶媒とを接触させることにより、リチウムを抽出するとともに、磁気コンベア上に、リチウムイオン電池焙焼破砕物と前記水系溶媒とからなる懸濁物を供給する、[1]~[3]のいずれか1つに記載の方法。
[6]前記磁選により分離された磁性物の一部または全部を、前記磁選の被磁選物として使用させる、[3]に記載の方法。
[7]前記固液分離工程により得られたリチウム溶液のpHを7.5~11.5の範囲に調整するpH調整工程を含む、[1]に記載のリチウム回収方法。
[8]リチウムイオン電池焙焼破砕物を磁選して、磁性物と非磁性物とに分離する磁気コンベアと、
前記磁気コンベア上に存在する前記リチウムイオン電池焙焼破砕物に水系溶媒を供給する水系溶媒供給部、または、前記磁気コンベア上にリチウムイオン電池焙焼破砕物と水系溶媒とからなる懸濁物を供給する懸濁物供給部と、
前記水系溶媒供給部より供給される水性溶媒、または前記懸濁物供給部より供給される懸濁物中の水性溶媒、により抽出されたリチウムを含有するリチウム含有抽出液を固液分離する固液分離部と、
前記固液分離部により分離されたリチウム溶液を貯蔵するタンクと、
前記タンク内のリチウム溶液の一部または全部を、前記水系溶媒として使用するために、前記水系溶媒供給部、または前記懸濁物供給部に循環させる循環部と、を具備する、リチウム回収装置。
本発明の一実施形態に係るリチウム回収方法は、図1に示すように、リチウムイオン電池焙焼破砕物と水系溶媒とを接触させ、前記水系溶媒によりリチウムを抽出する、抽出工程、前記抽出工程により得られたリチウム含有抽出液を固液分離する固液分離工程、および前記固液分離工程により得られた、リチウム溶液の一部または全部を、前記抽出工程の水系溶媒として利用する循環工程を含む。各工程について、下記に説明する。
前記抽出工程では、リチウムイオン電池焙焼破砕物と水系溶媒とを接触させ、前記水系溶媒によりリチウムを抽出することによって、リチウム含有抽出液を得る。
前記固液分離工程では、前記抽出工程により得られたリチウム含有抽出液を固液分離する。固液分離により、リチウム含有抽出液を、リチウム溶液と、主成分がカーボンである固体物質とに分離することができる。固液分離の方法は時に限定されないが、例えば、ろ過や遠心分離などが例示される。分離されたリチウム溶液は、例えば、捕集器に捕集され、その後、貯蔵するためのタンクに移してもよい。ここで、ろ過により固液分離を行う場合、公知のろ材(ろ紙、メンブレンフィルタ、繊維フィルターなど)を用いることができる。また、公知のフレキシブルコンテナバッグをろ材として流用してもよい。フレキシブルコンテナバッグを前記固液分離工程に用いた場合、主成分がカーボンである前記固体物質がろ過されずにフレキシブルコンテナバッグ内に捕集される。このため、フレキシブルコンテナバッグを前記固液分離工程に用いることにより、得られた捕集物をフレキシブルコンテナバックごと速やかに搬送することができる。
前記循環工程では、前記固液分離工程により得られた、リチウム溶液を抽出工程の水系溶媒として利用するために、前記リチウム溶液の一部または全部を循環する。後の抽出工程において、焙焼破砕物に水系溶媒を散布することにより焙焼破砕物と水系溶媒とを接触させる場合は、リチウム溶液を水系溶媒供給部に循環させることができる。また後の抽出工程において、焙焼破砕物を水系溶媒に懸濁させることにより焙焼破砕物と水系溶媒とを接触させる場合は、リチウム溶液を懸濁物供給部に循環させることができる。前記循環工程によって、回収されるリチウム溶液中のリチウム濃度を高めることができる。
本発明の一実施形態に係るリチウム回収装置を、図2を用いて説明する。前記リチウム回収装置(1)は、焙焼破砕物を磁選して、磁性物(18)と非磁性物(14)とに分離する磁気コンベア(6)を具備する。前記磁気コンベアは、磁石(4)を備えたコンベア(5)であり、磁気コンベア(6)上を、リチウムイオン電池焙焼破砕物、またはリチウムイオン電池焙焼破砕物と水系溶媒とからなる懸濁物(12)が移動する間に、磁選が行われるようになっている。磁気コンベア(6)には、リチウム含有抽出液(15)を捕集する捕集器(7)が備えられている。前記捕集器(7)は、リチウム含有抽出液(15)を回収することができ、かつリチウム含有抽出液(15)を後に説明する固液分離部(8)に送り込むことができれば、どのような構成であってもよい。かかる構成としては、例えば上述した、磁気コンベアの幅方向の端部に磁気コンベアに沿って設けられた溝を挙げることができる。なお、図2の例では、磁気コンベア(6)はコンベア(5)のベルト上に磁石(4)が備えられているが、磁気コンベア(6)の構成は、磁性物を磁着した状態で搬送できる構成であれば、磁石(4)がベルトの下側に備えられていてもよい。また、市販の磁気コンベアを使用してもよい。さらに、図2の例では、磁気コンベア(6)は地面に水平に設置されているが、上述したように、傾斜を有していてもよい。
磁石上に焙焼破砕物2gを散布し、霧吹きを用いて純水200mLを吹きかけた。次いで、流出水および粒子を回収し、ろ紙(東洋濾紙株式会社製、定性濾紙1号)を用いてろ過した。得られたろ液のうち50mLを採取し、pH、リチウム濃度、およびリチウム含有量の測定を行った。
実施例1においてpHおよびリチウム濃度の測定に使用しなかったろ液に、全量が200mLとなるように純水を追加し、霧吹きに充填した。その後、磁石上の実施例1で使用した焙焼破砕物を取り除き、新たに焙焼破砕物2gを散布した。霧吹きに充填した溶液200mLを磁石上の焙焼破砕物に吹きかけ、流出水および粒子を回収し、ろ紙を用いてろ過した。実施例1と同様に、得られたろ液のうち50mLを採取し、pH、リチウム濃度、およびリチウム含有量の測定を行った。また、実施例1の値を基に、リチウム濃度の理論値を算出した。
実施例2においてpHおよびリチウム濃度の測定に使用しなかったろ液に、全量が200mLとなるように純水を追加し、霧吹きに充填した。その後、磁石上の実施例2で使用した焙焼破砕物を取り除き、新たに焙焼破砕物2gを散布した。霧吹きに充填した溶液200mLを磁石上の焙焼破砕物に吹きかけ、流出水および粒子を回収し、ろ紙を用いてろ過した。実施例1および2と同様に、得られたろ液のうち50mLを採取し、pH、リチウム濃度、およびリチウム含有量の測定を行った。また、実施例1の値を基に、リチウム濃度の理論値を算出した。
焙焼破砕物2gを500mLのガラス製ビーカーに入れ、純水200mLを前記ビーカーに添加した。得られた溶液にpH調整剤として塩酸を添加し、pH4の溶液を得た。次いで、スクリュー翼3cm、300rpmの条件で溶液を30分間攪拌した。撹拌の間、溶液に適宜塩酸を添加することにより、pH4±0.3を維持した。攪拌後の溶液をろ紙を用いてろ過し、得られたろ液に含まれる金属の含有量を測定した。
溶液をpH6、8、および10に調整および維持したこと以外は、実施例4と同様の方法で溶液を調製および攪拌し、攪拌後の溶液をろ過し、ろ液に含まれる金属の含有量を測定した。すなわち、実施例5~7の溶液は、攪拌後のpHがそれぞれpH6±0.3、8±0.3、および10±0.3であった。
pH調整剤として水酸化ナトリウムを使用し、溶液をpH11に調整したこと以外は、実施例4と同様の方法で溶液を調製および攪拌し、攪拌後の溶液をろ過し、ろ液に含まれる金属の含有量を測定した。すなわち、実施例8の溶液は、攪拌後のpHがpH11±0.3であった。
pH調整剤を添加しなかったこと以外は実施例4と同様の方法で、溶液を調製および攪拌し、攪拌後の溶液をろ過し、ろ液に含まれる金属の含有量を測定した。pHは、溶液調製時および攪拌中一定して10.9であった。
焙焼破砕物2gを、純水200mLを入れた500mLのガラスビーカーに入れた。次いで、スクリュー翼3cm、300rpm、および室温(23℃)の条件で、30分間攪拌を行った。攪拌後直ちに、溶液をろ紙を用いてろ過し、ろ液を得た。得られたろ液のpH、リチウム濃度、およびアルミニウム濃度の測定を行った。
ホットバスに水を張り、純水200mLを入れた500mLガラスビーカーを浸漬させた。次いで、ビーカー中の純水の温度が50℃になるまで昇温させた。昇温後、焙焼破砕物をビーカー内に添加し、スクリュー翼3cmおよび300rpmの条件で、ビーカー中の純水の温度を50℃に保ったまま30分間攪拌を行った。攪拌後直ちに、溶液をろ紙を用いてろ過し、ろ液を得た。得られたろ液のpH、リチウム濃度、およびアルミニウム濃度の測定を行った。測定で得られた値について、昇温による蒸発によって損失した純水の量を考慮し、容量補正を行って濃度の算出を行った。
ビーカー中の純水の温度を80℃になるまで昇温させたこと以外は、実施例11と同様の方法でろ液を得、得られたろ液のpH、リチウム濃度、およびアルミニウム濃度の測定および算出を行った。
2:懸濁物供給部
3:水系溶媒供給部
4:磁石
5:コンベア
6:磁気コンベア
7:捕集器
8:固液分離部
9:ろ液捕集器
10:タンク
11:循環部
12:リチウムイオン電池焙焼破砕物、またはリチウムイオン電池焙焼破砕物と水系溶媒とからなる懸濁物
13:水系溶媒
14:非磁性物
15:リチウム含有抽出液
16:カーボンが主成分である非磁性物
17:リチウム溶液
18:磁性物
19:リチウム濃縮液排出部
Claims (7)
- リチウムイオン電池焙焼破砕物と水系溶媒とを接触させ、前記水系溶媒によりリチウムを抽出する、抽出工程、
前記抽出工程により得られたリチウム含有抽出液を固液分離する固液分離工程、および
前記固液分離工程により得られた、リチウム溶液の一部または全部を、前記抽出工程の水系溶媒として利用する循環工程を含み、
前記抽出工程は、幅方向に傾斜を有する磁気コンベアを用いて、前記リチウムイオン電池焙焼破砕物を磁選して、磁性物と非磁性物とに分離する磁選を行いながら行う、
リチウム回収方法。 - 前記抽出工程において、前記リチウムイオン電池焙焼破砕物に前記水系溶媒を散布すること、または、前記リチウムイオン電池焙焼破砕物を前記水系溶媒に懸濁させることにより、前記リチウムイオン電池焙焼破砕物と前記水系溶媒とを接触させる、請求項1に記載の方法。
- 前記抽出工程は、磁気コンベア上を移動する前記リチウムイオン電池焙焼破砕物に、前記水系溶媒を散布して、前記リチウムイオン電池焙焼破砕物と前記水系溶媒とを接触させることにより、リチウムを抽出する、請求項1に記載の方法。
- 前記抽出工程は、前記リチウムイオン電池焙焼破砕物を前記水系溶媒に懸濁させて、前記リチウムイオン電池焙焼破砕物と前記水系溶媒とを接触させることにより、リチウムを抽出するとともに、磁気コンベア上に、リチウムイオン電池焙焼破砕物と前記水系溶媒とからなる懸濁物を供給する、請求項1に記載の方法。
- 前記磁選により分離された磁性物の一部または全部を、前記磁選の被磁選物として使用させる、請求項1に記載の方法。
- 前記固液分離工程により得られたリチウム溶液のpHを7.5~11.5の範囲に調整するpH調整工程を含む、請求項1に記載のリチウム回収方法。
- リチウムイオン電池焙焼破砕物を磁選して、磁性物と非磁性物とに分離する磁選を行いながら、前記リチウムイオン電池焙焼破砕物と水系溶媒とを接触させ、前記水系溶媒によりリチウムを抽出する工程における、前記磁選に使用するための、幅方向に傾斜を有する磁気コンベアと、
前記磁気コンベア上に存在する前記リチウムイオン電池焙焼破砕物に水系溶媒を供給する水系溶媒供給部、または、前記磁気コンベア上にリチウムイオン電池焙焼破砕物と水系溶媒とからなる懸濁物を供給する懸濁物供給部と、
前記水系溶媒供給部より供給される水性溶媒、または前記懸濁物供給部より供給される懸濁物中の水性溶媒、により抽出されたリチウムを含有するリチウム含有抽出液を固液分離する固液分離部と、
前記固液分離部により分離されたリチウム溶液を貯蔵するタンクと、
前記タンク内のリチウム溶液の一部または全部を、前記水系溶媒として使用するために、前記水系溶媒供給部、または前記懸濁物供給部に循環させる循環部と、を具備する、リチウム回収装置。
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