JP7342989B2 - 有価金属の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施の形態に係る有価金属を製造する方法は、少なくとも、リチウム(Li)、アルミニウム(Al)、及び有価金属を含む原料から有価金属を分離回収する方法である。したがって、有価金属の回収方法とも言い換えることができる。本実施の形態に係る方法は、主として乾式製錬プロセスによる方法であるが、乾式製錬プロセスと湿式製錬プロセスとから構成されていてもよい。
準備工程では、処理対象である原料を準備する。原料は、有価金属を回収する処理対象となるものであり、上述したように、リチウム(Li)及びアルミニウム(Al)を含むと共に、銅(Cu)、ニッケル(Ni)、及びコバルト(Co)からなる群から構成される有価金属を含む。原料は、これらの成分(Li、Al、Cu、Ni、Co)を金属の形態で含んでもよく、あるいは酸化物等の化合物の形態で含んでいてもよい。また、原料は、これらの成分以外の無機成分や有機成分を含んでいてもよい。
還元熔融工程では、準備した原料を熔融炉内に装入し、炉壁を外側から冷却する手段(冷却手段)を使いながら還元熔融処理を行う。そして、生成する合金の層とスラグの層との界面の温度が熔融炉内の炉壁の耐火物表面の温度よりも大きくなるように、スラグ層の厚さを調整しながら、原料を還元熔融して還元物を得る。なお、生成する還元物は、合金とスラグとを分離して含む。
本実施の形態に係る方法では、必要に応じて、還元熔融処理に先立って、原料を酸化焙焼して酸化焙焼物を得る工程(酸化焙焼工程)をさらに設けることができる。
スラグ分離工程では、還元熔融処理により得られた還元物からスラグを分離して、有価金属を含む合金を回収する。スラグと合金とはその比重が異なり、合金に比べ比重の小さいスラグは合金の上部に集まることから、比重分離により効率的に分離回収することができる。
本実施の形態に係る方法において、処理対象である原料としては、少なくともリチウム(Li)、アルミニウム(Al)、及び有価金属を含有する限り、特に限定されないが、上述したように、廃リチウムイオン電池を含むものを原料とすることが好ましい。
廃電池前処理工程S1は、原料の廃リチウムイオン電池の爆発防止及び無害化、並びに外装缶の除去を目的に行われる。リチウムイオン電池は密閉系であるため、内部に電解液等を有している。そのままの状態で粉砕処理を行うと、爆発のおそれがあり危険であるため、何らかの方法で放電処理や電解液除去処理を施すことが好ましい。また、外装缶は、金属であるアルミニウム(Al)や鉄(Fe)から構成されていることが多く、こうした金属製の外装缶はそのまま回収することが比較的に容易である。このように、廃電池前処理工程(S1)において、電解液及び外装缶を除去することで、安全性を高めるとともに、有価金属(Cu、Ni、Co)の回収率を高めることができる。
粉砕工程S2では、廃リチウムイオン電池の内容物を粉砕して粉砕物を得る。粉砕工程S2での粉砕処理は、乾式製錬プロセスでの反応効率を高めることを目的としている。反応効率を高めることで、有価金属(Cu、Ni、Co)の回収率を高めることができる。
酸化焙焼工程S3では、粉砕工程S2で得られた粉砕物を酸化焙焼して酸化焙焼物を得る。この工程は、上述した「酸化焙焼工程」に相当する工程であり、詳細はそこで説明したとおりである。
還元熔融工程S4では、酸化焙焼工程S3で得られた酸化焙焼物に対して還元熔融処理を施して還元物を得る。この工程は、上述した「還元熔融工程」に相当する工程であり、詳細はそこで説明したとおりである。
スラグ分離工程S5では、還元熔融工程S4で得られた還元物からスラグを分離して合金を回収する。この工程は、上述した「スラグ分離工程」に相当し、詳細はそこで説明したとおりである。
リチウム(Li)、アルミニウム(Al)、及び有価金属(Cu,Ni,Co)を含む廃リチウムイオン電池を原料として用いて、有価金属を回収する処理を行った。
先ず、廃リチウムイオン電池として、18650型円筒型電池、車載用の角形電池の使用済み電池、及び電池製造工程で回収した不良品を用意した。そして、この廃リチウムイオン電池を塩水中に浸漬して放電させた後、水分を除去し、260℃の温度で大気中にて焙焼することによって電解液を分解除去し、電池内容物を得た。
次に、得られた粉砕物を、ロータリーキルンにおいて、大気中、900℃の加熱温度で180分間の酸化焙焼を行った。
次に、得られた酸化焙焼物に、還元剤として黒鉛粉を有価金属(Cu、Ni、Co)の合計モル数の0.6倍のモル数(すなわち、有価金属を還元するのに必要なモル数の1.2倍の黒鉛粉)だけ添加し、さらにフラックスとして酸化カルシウム(CaO)を添加して還元熔融処理を施した。
得られた還元物からスラグを分離して、合金を回収し、回収合金とした。
還元物から分離したスラグ及び合金の成分分析を、次のようにして行った。すなわち、得られたスラグ及び合金をそれぞれ冷却した後に粉砕し、蛍光X線により分析を行った。
有価金属(Co)の回収率を、下記式1に基づいて算出した。なお、回収合金中の成分分析は、上述したように蛍光X線により行った。
有価金属の回収率(%)=
(回収合金中のCo重量)÷(回収合金中のCo重量+スラグ中のCo重量)×100
・・・(式1)
下記表1に、合金の層とスラグの層の界面の温度が炉壁の耐火物表面の温度よりも大きくなるようにスラグの層の厚さを調整して処理したときのコバルト回収率の結果と、炉壁へのスラグコーティング層形成の有無、界面でのスラグ固化層の有無、の結果を示す。なお、スラグコーティング層の形成有無の確認は、試験終了後に炉内を目視で確認することにより行った。また、界面でのスラグ固化層の有無は、その界面に検尺棒を差し込むことにより行った。
Claims (3)
- 銅(Cu)、ニッケル(Ni)、及びコバルト(Co)を含む有価金属を含有する原料から該有価金属を製造する方法であって、
少なくとも、リチウム(Li)、アルミニウム(Al)、及び前記有価金属を含む原料を準備する準備工程と、
前記原料に対して、炉壁を外側から冷却する冷却手段が設けられ、電極を備えた電気炉である熔融炉を使用して還元熔融処理を施し、前記有価金属を含有する合金とスラグとを含む還元物を得る還元熔融工程と、
前記還元物からスラグを分離して合金を回収するスラグ分離工程と、を有し、
前記準備工程及び前記還元熔融工程のいずれか一方又は両方の工程において、前記原料にカルシウム(Ca)を含有するフラックスを添加し、
前記還元熔融工程では、前記冷却手段により前記熔融炉の炉壁を冷却しながら、前記合金の層と前記スラグの層との界面の温度が、スラグ液相線温度未満に調整されている前記熔融炉内の炉壁の耐火物表面の温度よりも大きくなるように、前記スラグの層の厚さを調整する、
有価金属の製造方法。 - 前記還元熔融工程では、前記合金の層と前記スラグの層との界面に検尺棒を差し込むことによって該界面が熔体であることを確認しながら、前記スラグの層の厚さを調整する、
請求項1に記載の有価金属の製造方法。 - 前記原料は、廃リチウムイオン電池を含む、
請求項1又は2に記載の有価金属の製造方法。
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