JP7335496B2 - 分離方法及び分離システム - Google Patents

Description

本発明は、疎水性粒子と親水性粒子とが混在する混合物から、疎水性粒子と親水性粒子とを迅速かつ効率的に分離するための分離方法及び当該分離方法を行うための分離システムに関する。

石炭焚き火力発電所等における発電時に発生するフライアッシュは、コンクリート用原料、建材原料、セメント用原料等にリサイクルされる。ところが、フライアッシュは、Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２等の金属酸化物からなる灰分中に、燃え残った炭素成分である未燃炭素を含んでいる。このため、リサイクルされるフライアッシュの品質を高めるためには、フライアッシュ中に含まれる未燃炭素を分離・除去することが好ましい。

フライアッシュ中の未燃炭素を分離する方法として、例えば、静電分離方法や浮選方法が知られている。静電分離方法は、乾式状態で、平行平板の電極内にフライアッシュを投入することにより、帯電させた未燃炭素を正電極側に引き寄せて分離する方法である。また、浮選方法は、フライアッシュのスラリー内で気泡剤を用いて発生させたマイクロエアーに対し、灯油等の捕集剤を介して未燃炭素粒子を付着させることで、未燃炭素粒子を浮上させて分離する方法である。

例えば、特許文献１には、フライアッシュ中の未燃炭素を浮選により除去する方法が開示されている。この特許文献１の浮選方法では、まず、水を添加してスラリー化したフライアッシュを撹拌することにより、未燃炭素粒子の表面に活性エネルギーを生じさせて、未燃炭素粒子を親油化（疎水化）する。次いで、親油化した未燃炭素を含むスラリーに、灯油、軽油等の捕集剤及び起泡剤を添加して、捕集剤を未燃炭素に付着させるともに、発生した気泡に未燃炭素を付着させて浮選する。かかる浮選方法により、疎水性粒子である未燃炭素（比重：１．３～１．５）と、親水性粒子である金属酸化物（比重：２．４～２．６）との混合物であるフライアッシュから、未燃炭素が分離される。

特開２００７－１６７８２５号公報

しかしながら、上記特許文献１に記載のようにフライアッシュに含まれる未燃炭素を気泡に付着させて浮上させる浮選方法では、未燃炭素の分離速度が遅く、分離効率が悪いという問題があった。

詳細には、上記特許文献１に記載の浮選方法では、図８に示すように、水とフライアッシュが混合・撹拌された状態で、多くの金属酸化物１０２の粒子が浮遊している水相１０５において、未燃炭素１０１の粒子が捕集剤１０４を介して微細な気泡１０３に付着し、気泡１０３とともに未燃炭素１０１が水相１０５中を浮上していく。このとき、未燃炭素１０１が気泡１０３から剥離することもあり、未燃炭素１０１は水相１０５中で浮上及び沈降を繰り返しながら徐々に浮上し、水相１０５の表層部に集まる。このため、未燃炭素１０１の分離速度が遅いので、金属酸化物１０２から未燃炭素１０１を分離して、未燃炭素１０１の含有率を目標値以下まで低下させるためには、例えば１時間程度の長時間がかかってしまう。

また、上記浮選方法では、未燃炭素１０１の分離効率は、未燃炭素１０１の粒子径や疎水性の程度（これらは使用する石炭種に依存）、未燃炭素１０１の存在形態等の影響をかなり受ける。例えば、未燃炭素１０１の粒子が大きいと、未燃炭素１０１の自重により、未燃炭素１０１が気泡１０３に付着し難くなるだけでなく、水相１０５中を浮上し難くなる。さらに、未燃炭素１０１が金属酸化物１０２に噛み込んでいる存在形態である場合、気泡１０３が付着できる未燃炭素１０１の表面部分が小さくなるので、未燃炭素１０１が気泡１０３に付着し難くなる。これら原因により、未燃炭素１０１の分離速度が低下するとともに、未燃炭素１０１の分離効率が悪くなり、混合物中の未燃炭素１０１の含有率を目標値まで低下できないことも多く、処理コストも高かった。

なお、上記では未燃炭素（疎水性粒子）と金属酸化物（親水性粒子）との混合物であるフライアッシュから、未燃炭素を浮選する場合の問題を述べたが、その他の疎水性粒子と親水性粒子の混合物から各粒子を分離する場合であっても、同様な問題が生じうる。

そこで、本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、疎水性粒子と親水性粒子が混在する混合物から疎水性粒子と親水性粒子を分離するときの疎水性粒子の分離速度及び分離効率を、従来の浮選方法に比べて向上することにある。

上記課題を解決するために、本発明のある観点によれば、疎水性粒子と親水性粒子とが混在する混合物から、疎水性粒子と親水性粒子とを分離する分離方法であって、混合物に、水と、水と比重が異なる疎水性液とを混合することでスラリーを生成する混合工程と、混合工程で生成されたスラリーをセトラー内で静置することで、スラリーを水相、エマルジョン相、及び疎水性液相に比重分離する比重分離工程と、セトラー内における少なくともエマルジョン相と疎水性液相との界面を認識する界面認識工程と、界面認識工程の結果に基づいて、セトラー内からエマルジョン相を引き抜く引き抜き工程と、を含み、混合物は、混合物に、水と、水と比重が異なる疎水性液とを混合して生成したスラリーを静置した場合に、スラリーが水相、エマルジョン相、及び疎水性液相に分離する挙動を示す混合物である、ことを特徴とする、分離方法が提供される。

また、疎水性粒子は、粒子表面に親水性の部位を有するものであってもよい。

また、界面認識工程では、エマルジョン相と水相との界面も認識してもよい。

また、界面認識工程では、エマルジョン相と水相との界面をガラス越しに撮像することで撮像画像を取得し、当該撮像画像を解析することで、エマルジョン相と水相との界面を認識してもよい。

また、界面認識工程では、エマルジョン相と疎水性液相との界面を、表面に親水性官能基を有しない透明板越しに撮像することで、撮像画像を取得し、当該撮像画像を解析することで、エマルジョン相と疎水性液相との界面を認識してもよい。

また、界面認識工程では、エマルジョン相と疎水性液相とに、表面に親水性官能基を有しない透明板越しに光を照射し、エマルジョン相内で散乱した散乱光と、疎水性液相内で散乱した散乱光とを受光し、受光した散乱光に基づいて、エマルジョン相のＳＳ濃度と、疎水性液相のＳＳ濃度とを測定し、これらのＳＳ濃度の差異に基づいて、エマルジョン相と疎水性液相との界面を認識してもよい。

また、界面認識工程では、エマルジョン相と疎水性液相とに、表面に親水性官能基を有しない透明板越しに光を照射し、エマルジョン相内を透過した透過光と、疎水性液相内を透過した透過光とを受光し、受光した透過光に基づいて、エマルジョン相のＳＳ濃度と、疎水性液相のＳＳ濃度とを測定し、これらのＳＳ濃度の差異に基づいて、エマルジョン相と疎水性液相との界面を認識してもよい。

また、界面認識工程では、エマルジョン相の電気抵抗と疎水性液相の電気抵抗とを測定し、これらの電気抵抗の差異に基づいて、エマルジョン相と疎水性液相との界面を認識してもよい。

また、混合物を事前粉砕する事前粉砕工程を含み、混合工程では、事前粉砕を行った混合物に、水と、疎水性液とを混合してもよい。

また、事前粉砕工程では、ビーズミルを用いて混合物を事前粉砕してもよい。

また、疎水性粒子がカーボンを含んでいてもよい。

また、引き抜いたエマルジョン相を、濾過機能を有する遠心分離機で脱液してもよい。

本発明の他の観点によれば、疎水性粒子と親水性粒子とが混在する混合物から、疎水性粒子と親水性粒子とを分離する分離システムであって、混合物に、水と、水と比重が異なる疎水性液とを混合することでスラリーを生成する混合部と、混合部で生成されたスラリーをセトラー内で静置することで、スラリーを水相、エマルジョン相、及び疎水性液相に比重分離する比重分離部と、セトラー内における少なくともエマルジョン相と疎水性液相の界面を認識する界面認識部と、界面認識部による認識の結果に基づいて、セトラー内からエマルジョン相を引き抜く引き抜き部と、を含むことを特徴とする、分離システムが提供される。

ここで、界面認識部は、エマルジョン相と水相との界面も認識してもよい。

また、界面認識部は、エマルジョン相と水相との界面をガラス越しに撮像することで撮像画像を取得し、当該撮像画像を解析することで、エマルジョン相と水相との界面を認識してもよい。

また、界面認識部は、エマルジョン相と疎水性液相との界面を、表面に親水性官能基を有しない透明板越しに撮像することで、撮像画像を取得し、当該撮像画像を解析することで、エマルジョン相と疎水性液相との界面を認識してもよい。

また、界面認識部は、エマルジョン相と疎水性液相とに、表面に親水性官能基を有しない透明板越しに光を照射し、エマルジョン相内で散乱した散乱光と、疎水性液相内で散乱した散乱光とを受光し、受光した散乱光に基づいて、エマルジョン相のＳＳ濃度と、疎水性液相のＳＳ濃度とを測定し、これらのＳＳ濃度の差異に基づいて、エマルジョン相と疎水性液相との界面を認識してもよい。

また、界面認識部は、エマルジョン相と疎水性液相とに、表面に親水性官能基を有しない透明板越しに光を照射し、エマルジョン相内を透過した透過光と、疎水性液相内を透過した透過光とを受光し、受光した透過光に基づいて、エマルジョン相のＳＳ濃度と、疎水性液相のＳＳ濃度とを測定し、これらのＳＳ濃度の差異に基づいて、エマルジョン相と疎水性液相との界面を認識してもよい。

また、界面認識部は、エマルジョン相の電気抵抗と疎水性液相の電気抵抗とを測定し、これらの電気抵抗の差異に基づいて、エマルジョン相と疎水性液相との界面を認識してもよい。

また、混合物を事前粉砕する事前粉砕部を備え、混合部は、事前粉砕を行った混合物に、水と、疎水性液とを混合してもよい。

また、事前粉砕部は、ビーズミルを用いて混合物を事前粉砕してもよい。

また、疎水性粒子がカーボンを含んでいてもよい。

また、引き抜いたエマルジョン相を、濾過機能を有する遠心分離機で脱液してもよい。

以上説明したように本発明によれば、疎水性粒子と親水性粒子が混在する混合物から疎水性粒子と親水性粒子を分離するときの疎水性粒子の分離速度及び分離効率を向上できる。

攪拌直後の第１スラリーの状態を示す模式図である。 本発明の一実施形態に係る分離システムと、それを用いた単段連続処理プロセスを示す模式図である。 同実施形態に係る横流式分離装置を示す模式図である。 同実施形態の変更例に係る上昇流式分離装置を示す模式図である。 界面認識工程で使用される観察窓の一例を説明するための模式図である。 界面認識工程で使用される観察窓の一例を説明するための模式図である。 本実施形態の変形例に係る分離システムと、それを用いた向流型２段連続処理プロセスを示す模式図である。 従来の浮選方法における未燃炭素の浮上原理を示す模式図である。 遠心分離による分離の態様の一例を示す模式図である。 遠心分離による分離の態様の一例を示す模式図である。 濾過機能を有する遠心分離機の構成例を示す模式図である。

以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。

＜１．分離方法の処理対象＞
まず、本発明の実施形態に係る分離方法による処理対象の混合物、親水性粒子、疎水性粒子、疎水性液等について説明する。

処理対象物は、疎水性粒子と親水性粒子とが混在する混合物である。このような混合物としては、例えばフライアッシュ、高炉ガス灰、及び石炭等が挙げられる。フライアッシュは石炭焚き火力発電所から排出される物質であり、疎水性粒子として未燃炭素粒子（カーボン粒子の一種）を含み、親水性粒子としてＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３を主成分とする金属酸化物粒子を含む。フライアッシュは、例えば親水性粒子である金属酸化物粒子を約９０～９５質量％含み、疎水性粒子である未燃炭素粒子を約５～１０質量％含むものが多い。

高炉ガス灰は高炉へ装入した原料の粉塵、高炉内の冶金反応により生じた粉塵等を捕集したもの、言い換えると高炉集塵灰であり、疎水性粒子としてコークス由来の未燃炭素粒子を含み、親水性粒子としてＦｅ_２Ｏ_３を主成分とする金属酸化物粒子を含む。高炉ガス灰は、例えば未燃炭素粒子を１５～３０質量％、金属酸化物粒子を７０～８５質量％含む。

石炭は、疎水性粒子であるカーボンの粒子（コークス粉又は石炭粉等）に、親水性粒子である金属酸化物（Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２等）の粒子が混入した混合物である。

ところで、本実施形態の処理対象物である混合物においては、疎水性粒子と親水性粒子とが互いに独立して存在する場合もあるし、両者が一体となっている場合もある。両者が一体となっている場合の例としては、親水性粒子が疎水性粒子の表層部または内部に混入している場合が挙げられる。具体的には、疎水性粒子は多孔質となっていることが多い。そして、疎水性粒子が多孔質となる場合、その表層部の気孔に親水性粒子が混入していることが多い。そして、疎水性粒子の表層部に混入した親水性粒子は、疎水性粒子に親水性を付与することになる。つまり、疎水性粒子の表層部の一部は親水化していることが多い。さらに、疎水性粒子の内部の気孔にも金属酸化物粒子が混入している場合がある。

疎水性粒子の表層部または内部に親水性粒子が混入している場合（特に、疎水性粒子の内部に親水性粒子が混入している場合）、単に混合物を水及び疎水性液と攪拌しただけでは、両者を十分に分離することが困難な場合がある。

このため、疎水性粒子と親水性粒子との分離効率を高めるためには、混合物を事前粉砕することが好ましい。このような事前粉砕により、疎水性粒子の表層部または内部の親水性粒子を疎水性粒子から除去することができる。ただし、このような事前粉砕によっても、疎水性粒子の表層部に親水性粒子が残留する場合がある。そして、疎水性粒子の表層部の一部は残留した親水性粒子によって親水性となっている。また、このような事前粉砕はビーズミルを用いた湿式粉砕により行われる場合があり、この場合、疎水性粒子の表層部に水が残留することがある。疎水性粒子の表層部に残留した水も疎水性粒子の表層部に親水性を付与する。

本実施形態では、上記のような親水性粒子と疎水性粒子の混合物から、親水性粒子（例えば金属酸化物粒子）と疎水性粒子（例えば未燃炭素粒子）をそれぞれ分離して回収する。これにより、金属酸化物粒子は、例えば、コンクリート用原料（骨材、混和剤等）や建材の原料等に再利用され、未燃炭素粒子は、例えば、発電用、製鉄用、セメントクリンカー用の炭素材料等として再利用される。この際、回収される金属酸化物粒子中における未燃炭素粒子の含有率を例えば６質量％以下にまで低下させることができれば、金属酸化物粒子の品質が向上し、リサイクル用途が向上する。特に、金属酸化物粒子中における未燃炭素粒子の含有率を３質量％以下にまで低下させることができれば、ＪＩＳ Ａ６２０１－２００８に記載のコンクリート用フライアッシュＩ種の品質規定中の強熱減量（未燃炭素粒子の含有率とほぼ同値）の範囲内になり、他の粉末度などの品質規定を調整することにより、コンクリート用フライアッシュとして、金属酸化物粒子を有償でリサイクル可能となり、さらにそのリサイクル用途も拡張する。

次に、本実施形態に係る分離方法で使用する疎水性液について説明する。疎水性液は、疎水性を有する液体、即ち、水に対する親和性が低い（水に溶解し難い、若しくは水と混ざり難い）性質を有する液体である。疎水性液は、例えば、２０℃の水に対する溶解度が０ｇ／Ｌ以上、５．０ｇ／Ｌ以下の液体である。なお、本明細書における疎水性とは、親油性を含む性質である。疎水性液は、例えば、疎水性を有する有機溶剤（以下、「疎水性液」という。）、又は各種の油等であってよい。疎水性液は、水に対する親和性が低いので、疎水性液と水を混合及び撹拌した混合液を静置すると、水を主体とする水相と、疎水性液を主体とする疎水性液相の２相に分離される。なお、詳細は後述するが、処理対象である混合物、水、及び疎水性液の混合液（スラリー）を静置すると、上記水相及び疎水性液相の間にエマルジョン相が形成される。このエマルジョン相内には疎水性粒子が大量に含まれる。

さらに、本実施形態では、疎水性液として、水と比重が異なる、即ち比重が１より大きいか、または１より小さい液体を使用する。水と比重が異なる疎水性液を用いることで、疎水性液と水の混合液を撹拌した後に静置すると、両液の比重差によって、水相と疎水性液相とに分離される。

疎水性液の比重は、０．９５未満または１．０５超であることが好ましい。これにより、混合物、水（比重１）、及び疎水性液を混合して静置した後、例えば１～３０秒程度の短時間で迅速に、混合液がエマルジョン相、水相及び疎水性液相の３相に分離される。したがって、疎水性粒子及び親水性粒子の分離速度が向上する。また、回収工程では、固液分離装置で疎水性粒子を回収した後、当該疎水性粒子に付着した疎水性液を蒸発させる。このため、疎水性液の沸点は２００℃未満が好ましく、水の沸点より低いこと、具体的には９０℃未満であることがより好ましい。上記回収工程の詳細は後述する。

疎水性液は典型的には溶剤、オイルなどである。比重が０．９５未満の疎水性液としては、例えばｎ－ペンタン、ｎ－ヘキサン、ケロシン、ガソリンなどが挙げられ、比重が１．０５超の疎水性液としては、例えば、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、１－ブロモプロパン、ハイドロフルオロエーテル、シリコーンオイルなどが挙げられる。

次に、親水性粒子と疎水性粒子について説明する。親水性粒子は、水に対する親和性を有する粒子であり、上記疎水性液よりも水に混ざり易い性質を有する。一方、疎水性粒子は、上記疎水性液に対する親和性を有する粒子であり、水よりも疎水性液に混ざり易い性質を有する。

親水性粒子は、例えば、上述したように、Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２、Ｆｅ_２Ｏ_３等の金属酸化物の粒子であるが、親水性を有する粒子であれば、その他の材質の粒子であってもよい。一方、疎水性粒子は、例えば、未燃炭素等の石炭粉若しくはコークス粉などであるが、疎水性を有する粒子で、表面の一部が親水性を有する粒子であれば、その他の材質の粒子であってもよい。疎水性粒子の表面の一部が親水性である場合、例えば、水と比重が異なる疎水性液を等容量入れた容器に疎水性粒子を投入し、撹拌した後に静置すると、水と比重が異なる疎水性液との中間部分にエマルジョン相ができ、そのエマルジョン相に疎水性粒子が濃縮される。ここで、上記試験に使用可能な容器（すなわち、エマルジョン相を観察可能な容器）としては、例えば、容器の内側の鉛直方向の一部にポリエチレンなどのプラスチック製テープを貼ったガラス製の密閉容器が挙げられる。このような容器を使用することで、接液部がガラスである部分からは水相とエマルジョン相との界面が認識でき、接液部がプラスチック製テープである部分からはエマルジョン相と疎水性液相との界面が認識できる。理由は後述する。このようにすることで、疎水性粒子の表面の一部が親水性であるかどうかの判断ができる。

処理対象物である混合物中に含まれる親水性粒子の含有率、疎水性粒子の含有率は、特に限定されないが、例えば、混合物中の親水性粒子の含有率は５～９７質量％であってよく、疎水性粒子の含有率は３～９５質量％程度であってよい。ただし、親水性粒子と疎水性粒子の含有率は合計で１００質量％以下である。疎水性粒子が未燃炭素粒子である場合、例えば、混合物がフライアッシュ又は高炉ガス灰である場合、強熱減量率を測定し、その値を疎水性粒子の含有率とすることができる。強熱減量率とは、１０５℃で乾燥したサンプルを９７５℃にセットした大気雰囲気化の炉内で１５分以上保持した際の質量減少率である。

＜２．分離方法の概要＞
次に、本実施形態に係る混合物から親水性粒子と疎水性粒子を分離する方法の概要について説明する。

本実施形態に係る分離方法は、親水性粒子（例えば金属酸化物粒子）と疎水性粒子（例えば未燃炭素粒子）が混在する混合物（例えばフライアッシュ）から、親水性粒子と親水性粒子をそれぞれ分離する湿式分離方法である。

この分離方法では、親水性粒子の抽出剤として水を使用するとともに、疎水性粒子の抽出剤として、水と比重が異なる疎水性液を使用する。そして、当該水と疎水性液を、処理対象の混合物（固形分）に混合して撹拌し、混合物が分散した第１スラリーを生成する（混合工程）。次いで、分離装置（例えば、沈殿槽、静置槽等のセトラー）内で当該第１スラリーを静置することで、上記第１スラリーを水相、エマルジョン相、及び疎水性液相の３相に比重分離する。ここで重要なのは、第１スラリーが単に水相及び疎水性液相の２相に分離するだけでなく、これらの相の間にエマルジョン相が形成されることである。本発明者は、後述する実験（実験例１）によって第１スラリーからエマルジョン相が形成されることを知見した。親水性粒子は主に水相内に存在し、疎水性粒子は主にエマルジョン相内に存在する。疎水性液の比重が水より大きい場合、上から水相、エマルジョン相、疎水性液相の順で各相が形成され、疎水性液相の比重が水より小さい場合、上から疎水性液相、エマルジョン相、水相の順で各相が形成される。

なお、少量の混合物を処理する場合等では、分離装置として、セトラーに替えて、ビーカー等の各種の容器を用いて第１スラリーを静置し、第１スラリーを水相、エマルジョン相、及び疎水性液相に比重分離することもできる。さらに、上記分離工程で分離された水相（第２スラリー）から、親水性粒子を分離して回収するとともに（第１回収工程）、上記分離工程で分離されたエマルジョン相（第３スラリー）から、疎水性粒子を分離して回収する（第２回収工程）。これによって、親水性粒子と疎水性粒子を迅速かつ効率的に分離でき、含有率の高い親水性粒子と疎水性粒子をそれぞれ回収して再利用することができる。以下に、かかる分離方法について詳述する。

（２－１．分離原理と作用効果）
ここで、図１を参照して、本実施形態に係る分離方法の原理について説明する。図１は攪拌直後の第１スラリーの状態を模式的に示す模式図である。本実施形態における分離方法では、疎水性粒子と親水性粒子とが混在する混合物に、水と疎水性液を投入し、激しく撹拌（混合）する。これによって第１スラリーを生成する。ついで、第１スラリーを例えばセトラー内で静置する。これにより、第１スラリーを水相、エマルジョン相、及び疎水性液相に分離する。

このようなエマルジョン相が形成される理由は以下の通りであると推察される。すなわち、攪拌直後の第１スラリーにおいては、水相１中に疎水性液の微細な液滴２ａが多数分散している。また、水相１内には親水性粒子５も多数分散している。一方で、上述したように、本実施形態における疎水性粒子６は親水性の特性も有する（より詳細には、表層部の一部が金属酸化物粒子または水により親水化されている）。このため、多くの疎水性粒子６は、液滴２ａの表層部に凝集する。表層部が疎水性粒子６で覆われた液滴２ａ同士は、互いに合一化しにくくなる。さらに、液滴２ａ及びその表層部を覆う疎水性粒子６全体の比重は、水及び疎水性液の間の値となる。一方で、疎水性粒子６で覆われなかった液滴２ａ同士は互いに合一化し、疎水性液相を形成する。したがって、表層部が疎水性粒子６で覆われた多数の液滴２ａ同士が合一化せずに凝集して１つの相、すなわちエマルジョン相を形成し、その上下に水相１または疎水性液相が配置されることになる。このように、エマルジョン相は主に表層部が疎水性粒子６で覆われた多数の液滴２ａで構成される。ただし、エマルジョン相は、液滴２ａ間の水分（水相１）、当該水相１内に単独で残留する疎水性粒子６等も含む。

以上の理由により、エマルジョン相が形成されると考えられる。さらに、エマルジョン相には、多くの疎水性粒子６が存在することになる。詳細は後述するが、疎水性液内には疎水性粒子６はほとんど存在しない。そこで、本実施形態では、エマルジョン相を第１スラリーから引き抜き、このエマルジョン相から疎水性粒子を回収する。一方で、親水性粒子５は水相１に濃縮される。さらに、本実施形態では、疎水性液の比重は水と異なっているので、分離対象である混合物と、水及び疎水性液とを混合・撹拌して第１スラリーとした後、第１スラリーを静置することで、例えば１～３０秒程度の短時間で第１スラリーを水相、エマルジョン相、及び疎水性液相に分離することができる。したがって、疎水性粒子６と親水性粒子５が混在する混合物から疎水性粒子６と親水性粒子５を分離するときの親水性粒子５及び疎水性粒子６の分離速度及び分離効率を向上できる。

ここで、上記特許文献１に記載の従来の浮選方法では、本実施形態のように大量の疎水性液を用いるのではなく、灯油、軽油等の捕集剤と起泡剤をわずかに用いて、比重が相対的に小さい疎水性粒子（未燃炭素１０１）を気泡１０３に付着させて浮上させていた（図８参照。）。このとき、水に添加される捕集剤及び起泡剤の添加量は、フライアッシュの質量に対して数質量％程度と微量である。しかし、かかる従来方法では、未燃炭素１０１の粒子径が大きい場合には、未燃炭素１０１が気泡１０３に付着したとしても、気泡１０３から剥がれ易いため、浮上しにくくなり、分離し難い。この従来方法では、沈降しようとする未燃炭素１０１に気泡を付着させて、重力に逆らって無理矢理に浮上させようとしている。このため、浮上速度が非常に遅く、未燃炭素含有率を低含有率（例えば３質量％以下）まで低下させるまでの時間が１時間程度もかかるだけでなく、回収された親水性粒子（金属酸化物）中における未燃炭素１０１の含有率を目標値以下（例えば３質量％以下）に低下できない場合もあるなど、分離効率も悪いという問題があった。

これに対し、本実施形態に係る分離方法は、上記特許文献１に記載の従来の浮選方法と比べて、疎水性粒子６（例えば未燃炭素）を疎水性液相中に効率的に分離して分離でき、混合物から疎水性粒子６を分離する能力に優れる。よって、疎水性粒子６の分離速度を大幅に高めることができるとともに、分離効率も向上できるので、回収された親水性粒子５中における疎水性粒子６の含有率を大幅に低減できる。

なお、疎水性粒子６が微細であるほど、疎水性粒子６と液滴２ａとの親和性が高くなる。つまり、疎水性粒子６が液滴２ａに捕集されやすくなり、エマルジョン相に濃縮しやすくなる。したがって、より多くの疎水性粒子６を回収することができる。ここで、上述した事前粉砕により疎水性粒子６を微細化できる。したがって、事前粉砕を行うことで、親水性粒子５と疎水性粒子６とを分離できるだけでなく、疎水性粒子６を微細化し、エマルジョン相内に留まりやすくすることもできる。したがって、疎水性粒子６を微細化するという観点からも、混合物を事前粉砕することが好ましい。

さらに、本実施形態に係る分離方法では、後述するように分離工程で使用した疎水性液を、後段の固液分離、蒸留処理などの回収工程により回収して、混合工程及び分離工程に再利用する。これにより、混合工程及び分離工程において、大量の疎水性液を循環使用できるので、当該工程中において、疎水性粒子６と疎水性液との接触確率は非常に高い。

以上のように、水相、エマルジョン相、及び疎水性液相を利用して、親水性粒子５と疎水性粒子６を湿式分離した結果、最終的には、疎水性粒子６は水相内にはほとんど含まれなくなる。このため、分離工程で用いた容器の上部から水相（親水性粒子５を含む第２スラリー）を抜き出し、脱水することで、疎水性粒子６の含有率が低い親水性粒子５を回収することができる。一方、第１スラリーからエマルジョン相（疎水性粒子６を含む第３スラリー）を抜き出し、疎水性液を固液分離することで、親水性粒子５の含有率が低い疎水性粒子６を回収することができる。

また、水の比重が疎水性液よりも低い場合、水相とその上方の気相との界面において、表面張力により、疎水性液の薄い表層が、水相の表層よりも上側に形成される場合がある。この疎水性液の表層には疎水性粒子６が付着しうる。従って、分離工程により分離された水相（親水性粒子５を含む第２スラリー）を容器から抜き出す際に、水相の表層付近から採取するよりも、水相の表層から例えば２～３０ｃｍ程度下の領域から、親水性粒子５を含む第２スラリーを抜き出すことが好ましい。これにより、上記水相の上側に形成された疎水性液の表層に浮上している疎水性粒子６を、採取しないようにすることができる。従って、回収される親水性粒子５中における疎水性粒子６の含有率を、さらに低減できる。

＜３．単段連続処理プロセス＞
次に、本実施形態に係る分離方法を、１組の混合用ミキサー１０ｂ（混合工程）とセトラー２０（比重分離工程）を用いて、単段連続処理プロセスで実施する形態について説明する。なお、本実施形態に係る分離方法は、混合工程、分離工程及び回収工程等を回分処理で実施することも可能であるが、分離・回収速度及び生産性の観点からは、これら工程を同時並行する連続処理で実施することが好ましい。

（３－１．分離システムの構成と分離方法）
まず、図２を参照して、本実施形態に係る分離システム８の構成と、分離システム８を用いた親水性粒子と疎水性粒子の分離方法について説明する。図２は、本実施形態に係る分離システム８と、それを用いた単段連続処理プロセスを示す模式図である。この単段連続処理プロセスは、水と、水より比重の大きい疎水性体用い、親水性粒子と疎水性粒子からなる混合物から、親水性粒子と疎水性粒子を分離するプロセスである。

図２に示すように、分離システム８は、事前攪拌用ミキサー１０ａと、ビーズミル１５（事前粉砕部）と、混合用ミキサー１０ｂ（混合部）と、セトラー２０（比重分離部）と、界面認識装置（界面認識部）６０と、第１回収装置３０と、第２回収装置４０とを備える。

（３－１－０）事前攪拌用ミキサーによるスラリー工程
スラリー工程では、親水性粒子及び疎水性粒子が混在した混合物に水を投入し、これらの混合液を激しく撹拌（混合）する。これにより、事前粉砕用の第０スラリーを生成する（Ｓ０）。

このスラリー工程（Ｓ０）を実行する混合装置としては、例えば、混合物及び水の混合液を撹拌する撹拌翼を備えた容器、ラインミキサー、又は内部で混合液を撹可能なポンプなどを使用することができる。図２の例の事前攪拌用ミキサー１０ａは、混合液を撹拌する撹拌翼を備えた容器の一例である。

事前攪拌用ミキサー１０ａは、事前攪拌用モータ１１ａと事前攪拌用撹拌翼１２ａを有する攪拌機である。この事前攪拌用ミキサー１０ａは、後段のビーズミル１５に対して配管１３ａ及びポンプＰ１を介して接続されている。事前攪拌用ミキサー１０ａの容器内部には、分離対象の混合物及び水が投入される。事前攪拌用ミキサー１０ａは、事前攪拌用モータ１１ａにより事前攪拌用撹拌翼１２ａを回転させることにより、混合物及び水の混合液を攪拌することで、第０スラリーを生成する（スラリー工程）。第０スラリーは、配管１３ａを通ってビーズミル１５に送出される。なお、配管１３ａにはポンプＰ１が接続されており、ポンプＰ１によって配管１３ａ中の第０スラリーがビーズミル１５に送出される。

（３－１－１）ビーズミルによる事前粉砕工程（Ｓ１）
上述したように、疎水性粒子の表層部または内部には、親水性粒子が混入している場合がある。例えば、混合物がフライアッシュである場合、フライアッシュ中の金属酸化物粒子は、Ａｌ_２Ｏ_３とＳｉＯ_２を成分の主体としたほぼ球形の粒子である。多くの金属酸化物粒子は、未燃炭素粒子の外側に独立して存在している。しかし、フライアッシュ中の未燃炭素粒子は多孔質であり、未燃炭素粒子の表層部または内部の気孔に金属酸化物粒子が混入している場合がある。未燃炭素粒子中に入りこんでいる金属酸化物粒子の比率は、未燃炭素粒子の質量と同量におよぶことがある。

上記の＜２．分離方法の概要＞に示した分離方法のみで、疎水性粒子と親水性粒子との分離はある程度までは進むが、多くの疎水性粒子の内部に親水性粒子が混入している場合、分離性は悪化する。分離性の悪化の原因は、フライアッシュ中の一部の未燃炭素粒子の内部に金属酸化物粒子が混入しているためであり、このような未燃炭素粒子が多いと、分離性は悪化する。そこで、＜２．分離方法の概要＞に示した方法で親水性粒子及び疎水性粒子を分離する前に、対象とする混合物に対して事前粉砕処理を施すことで、疎水性粒子と親水性粒子との分離性を向上させる。また、事前粉砕を行うことで疎水性粒子が微細化するので、疎水性粒子をエマルジョン相３中に濃縮しやすくすることもできる。

本実施形態では、第０スラリーをビーズミル１５に投入することで、第０スラリー中の混合物を湿式粉砕する。これにより、疎水性粒子を粉砕し、疎水性粒子中に混入している親水性粒子を疎水性粒子から除去する。したがって、第０スラリーにおいては、疎水性粒子から多くの親水性粒子が除去されている。ただし、疎水性粒子から親水性粒子を完全に除去することは難しく、疎水性粒子の表層部の気孔に親水性粒子が残留していることが多い。このため、疎水性粒子の表層部の一部は親水化されている。また、ビーズミル１５によって疎水性粒子が微細化している。一方で、親水性粒子は疎水性粒子に比べて硬い場合が多く、ビーズミル１５による事前粉砕を経てもその大きさはほとんど変わらないことが多い。事前粉砕後の第０スラリーは、配管１３ｂを通って混合用ミキサー１０ｂに導入される。

なお、混合物がフライアッシュである場合、多孔質である未燃炭素粒子は粉砕されやすいが、酸化物粒子は球形で緻密であり粉砕しにくい。よって、ビーズミル１５を用いた事前粉砕工程を行うことが好ましい。これにより、フライアッシュ中に含まれる硬い酸化物粒子を破壊せずに、脆い未燃炭素粒子を、短時間で効率的に粉砕できる。上記ビーズの直径（以下、ビーズ径という。）が大きいほど、略球状の酸化物粒子の間にある粒子径が小さい未燃炭素粒子を粉砕するためには、硬い略球状の酸化物粒子を粉砕せねばならず、ビーズと粒子径の小さい未燃炭素粒子が衝突する可能性は低くなる。一方、ビーズ径が小さく、言い換えるとビーズの曲率が大きくなるほど、ビーズは、硬い略球状の酸化物粒子と衝突せずに、粒子径の小さい未燃炭素粒子と接触することができる。そのため、ビーズ径は２ｍｍ以下が好ましく、１ｍｍ以下がより好ましい。なお、他の種類の混合物をビーズミル１５により事前粉砕する場合にも、同様の理由からビーズ径は２ｍｍ以下が好ましく、１ｍｍ以下がより好ましい。一方、ビーズ径の下限は、粉砕後、ビーズと粉体を分離する必要があるため、粉砕後の粉体の最大粒子径より大きいことが好ましく、試験を行い決定する。例えば、フライアッシュの場合、通常、粉砕後の粒子径は、２００μｍ未満であることから、メデイアの直径は２００μｍ以上が好ましい。

なお、粉砕方法はビーズミルに限らず、様々な方法が適用可能である。例えば、ビーズ以外の粉砕媒体（例えばボール）を用いてもよい。また、高せん断式ホモジナイザーの高速せん断羽根に衝突させて粉砕する、又は超音波粉砕機により超音波を照射して粉砕する、等のいずれを用いてもよい。混合物中の親水性粒子と疎水性粒子のそれぞれの硬さ又は両粒子の一体化状況等を観察し、最終的には粉砕方法をテストして、最適な方法を選定すればよい。また、事前粉砕は乾式で行ってもよい。この場合、スラリー工程は省略可能である。

なお、上述したスラリー工程及び事前粉砕工程は必ずしも行わなくてもよいが、親水性粒子及び疎水性粒子の分離効率、特に疎水性粒子の分離効率を高めるという観点からは、スラリー工程及び事前粉砕工程を行うことが好ましい。

（３－１－２）混合用ミキサーによる混合工程（Ｓ２）
混合工程では、第０スラリーに水及び疎水性液を投入し、これらの混合液を激しく撹拌（混合）する。これにより、第１スラリーを生成する（Ｓ２）。

この混合工程（Ｓ２）を実行する混合装置としては、上述したスラリー工程で使用した装置を挙げることができる。図２の例の混合用ミキサー１０ｂは、混合液を撹拌する撹拌翼を備えた容器の一例である。

すなわち、混合用ミキサー１０ｂは、混合用モータ１１ｂと混合用撹拌翼１２ｂを有する攪拌機である。この混合用ミキサー１０ｂは、後段のセトラー２０に対して配管１３ｃ及びポンプＰ２を介して接続されている。混合用ミキサー１０ｂの容器内部には、第０スラリーと、水と、水と比重が異なる疎水性液とが投入される。混合用ミキサー１０は、混合用モータ１１ｂにより混合用撹拌翼１２ｂを回転させることにより、混合物、水、及び疎水性液の混合液を攪拌することで、第１スラリーを生成する（混合工程）。第１スラリーは、配管１３ｃを通ってセトラー２０に送出される。なお、配管１３ｃにはポンプＰ２が接続されており、ポンプＰ２によって配管１３ｃ中の第１スラリーがセトラー２０に送出される。

（３－１－３）セトラーによる比重分離工程（Ｓ３）
セトラー２０は、比重分離工程を実行する比重分離部の一例であり、上記混合用ミキサー１０ｂに対して配管１３ｃを介して接続される。セトラー２０は、上記混合工程（Ｓ２）で生成された第１スラリーを静置することにより、水と疎水性液の比重差を利用して、親水性粒子を主として含む水相１と、疎水性粒子を主として含むエマルジョン相３と、疎水性液相２とに分離する（Ｓ３）。なお、図２の例では、水相１が疎水性液相２よりも上方に配置される例を示している。

セトラー２０の上端近傍の側面は、後段の第１回収装置３０に対して配管２１を介して接続され、当該配管２１には、親水性粒子を含む水相１（第２スラリー）を送出するためのポンプＰ３が設けられている。さらに、セトラー２０の側面は、後段の第２回収装置４０に対して配管２４を介して接続され、当該配管２４には、疎水性粒子を含むエマルジョン相３（第３スラリー）を送出するためのポンプＰ４が設けられている。なお、配管２４とセトラー２０との接続部分はセトラー２０の上下方向に移動可能となっている。エマルジョン相３の位置が上下に変動しうるからである。配管２４とセトラー２０との接続部分の位置は、後述する界面認識工程の結果に基づいて制御される。さらに、セトラー２０の下端には、配管２３及びポンプＰ５が接続されており、配管２３は混合用ミキサー１０ｂに接続されている。したがって、配管２３は疎水性液相２（第４スラリー）を引き抜いて混合用ミキサー１０ｂに循環させる。ポンプＰ５は配管２３内の第４スラリーを混合用ミキサー１０ｂに送出する。なお、何らかの理由（例えば疎水性粒子が粗大である）等の理由により、疎水性粒子がエマルジョン相３に留まらず、疎水性液相２に落下する場合がある。このような疎水性粒子は、配管２３及び混合用ミキサー１０ｂを経由して再度セトラー２０に投入される。これにより、エマルジョン相３に取り込まれなかった疎水性粒子を再度エマルジョン相３に取り込ませることができる。なお、非常に粗大な粒子はこのような循環を行ってもエマルジョン相３に取り込まれにくいので、配管２３に別途回収機構を設け（例えば分岐管）、この回収機構から疎水性粒子を回収し、別途処理してもよい。あるいは、この回収機構から疎水性粒子を回収し、前段のビーズミル１５に送り、粉砕してもよい。水相１が疎水性液相２よりも下方に配置される場合、配管２１、２３の位置が逆になる。この場合、エマルジョン相３に取り込まれなかった疎水性粒子は水相１の底部に沈降するので、セトラー２０の下部に疎水性粒子の回収機構を設けて回収し、別途処理してもよい。あるいは、この回収機構から疎水性粒子を回収し、前段のビーズミル１５に送り、粉砕してもよい。

セトラー２０は、混合用ミキサー１０ｂから配管１３ｃを通じて導入された第１スラリーを、比重差を利用して、水相１と、エマルジョン相３と、疎水性液相２とに分離しながら、親水性粒子を水相１に移動させ、疎水性粒子をエマルジョン相３に移動させることにより、親水性粒子と疎水性粒子とを分離する。この分離原理は、前述の図１で説明した通りである。その後、親水性粒子を含む水相１（第２スラリー）は、セトラー２０の上部から配管２１を通じて第１回収装置３０に排出される。一方、疎水性粒子を含むエマルジョン相３（第３スラリー）は、セトラー２０の側面から配管２４を通じて第２回収装置４０に排出される（Ｓ５、引き抜き工程）。なお、引き抜き工程は、後述する界面認識工程の結果に基づいて行われる。詳細は後述する。

（３－１－３ａ）セトラーの具体例
次に、図３及び図４を参照して、セトラー２０の具体例について説明する。セトラー２０としては、例えば、図３に示す横流式分離装置２００、図４に示す上昇流式分離装置２１０、あるいは不図示の液体サイクロン式分離装置等が挙げられる。

図３に示すように、横流式分離装置２００では、横長の容器２０１の側面から、水平方向に第１スラリーが供給され、当該第１スラリーが容器２０１内で静置されることで、第１スラリーが水相１、エマルジョン相３、及び疎水性液相２に比重分離される。また、図４に示すように、上昇流式分離装置２１０では、縦長の容器２１１の底面から上向きに第１スラリーが供給され、当該第１スラリーが容器２１１内で静置されることで、第１スラリーが水相１、エマルジョン相３、及び疎水性液相２に比重分離される。

（３－１－４）界面認識装置（界面認識部）による界面認識工程（Ｓ４）
上述したように、本実施形態では、多くの疎水性粒子がエマルジョン相３内に存在する。このため、エマルジョン相３を第３スラリーとしてセトラー２０、すなわち第１スラリーから引き抜く。しかし、エマルジョン相３の位置は様々な要因で上下動するため、第１スラリーからエマルジョン相３を正確に引き抜くためには、エマルジョン相３の位置を正確に認識する必要がある。ただし、少なくとも疎水性液相２とエマルジョン相３との界面が認識できれば、当該界面の近傍（疎水性液相２の比重が水相１よりも大きい場合には当該界面の直上、疎水性液相２の比重が水相１よりも小さい場合には当該界面の直下）からエマルジョン相３を引き抜くことができる。したがって、少なくとも疎水性液相２とエマルジョン相３との界面が認識できればよい。もちろん、これに加えて、水相１とエマルジョン相３との界面も認識できることが好ましい。本発明者は、以下に示す方法で各相の界面を認識できることを見出した。以下、界面認識工程の具体例を説明する。

（３－１－４ａ）画像認識を用いた界面認識工程
この例では、画像を用いてエマルジョン相３と他の相との界面を認識する。この例では、界面認識装置６０は、セトラー２０の側面に形成された観察窓と、撮像装置と、制御装置とを備える。

観察窓は、撮像装置がセトラー２０の内部を観察（撮像）するための窓である。本発明者が観察窓について検討したところ、水相１とエマルジョン相３との界面を観察するために必要な観察窓の材質と、疎水性液相２とエマルジョン相３との界面を観察するために必要な観察窓の材質とは互いに異なることが判明した。具体的には、水相１とエマルジョン相３との界面を観察するための観察窓は、ガラス製であることが必要である。

一方、疎水性液相２とエマルジョン相３との界面を観察するための観察窓は、表面に親水性官能基を有しない透明板（以下、このような透明板を単に「樹脂窓」とも称する）であることが必要である。表面に親水性官能基を有しない透明板は、例えば、透明板そのものが親水性官能基を有しない樹脂で構成されているプラスチック板の他、少なくとも第１スラリーに接する面が親水性官能基を有しない透明塗料で覆われている透明板（例えばガラス製の透明板）等が挙げられる。

ここで、親水性官能基としては、例えば水酸基（ＯＨ）、アミノ基（ＮＨ_２）、カルボキシル基（ＣＯＯＨ）、スルホン酸基（ＳＯ_３Ｈ）等が該当する。透明板の表面に親水性官能基を有するかどうかは、表面接触型の赤外分光法での測定にて、該当する官能基のシグナルが検出されるかどうかで判断可能である。

プラスチック板の材質としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、塩化ビニル、アクリル、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、ナイロン樹脂、ポリカーボネード、テフロン（登録商標）、エチレン酸ビコポリマー、フェノール樹脂、メラミン、不飽和ポリエステル、エポキシ等が挙げられる。透明塗料の具体例としては、アクリル合成樹脂塗料、ポリウレタン合成樹脂塗料、アクリルシリコン合成樹脂塗料、フッ素合成樹脂塗料等が挙げられる。なお、疎水性液によっては使用できない材質もあるため、使用する疎水性液に適した材質を選定することが好ましい。

界面の種類毎に上述した材質の観察窓を適用することで、撮像装置が各界面を撮像することができる。また、作業者が観察窓越しにセトラー２０の内部を観察した場合、各相の界面を認識することができる。例えば、混合物がフライアッシュである場合、作業者が水相１とエマルジョン相３との界面をガラス窓越しに観察した場合、エマルジョン相３は黒色に見え、水相１は灰色に見える。撮像装置が当該界面を撮像した場合、エマルジョン相３を黒色に、水相１を灰色に撮像することができる。また、作業者が疎水性液相２とエマルジョン相３との界面を樹脂窓越しに観察した場合、疎水性液相２は透明に見え、エマルジョン相は黒色に見える。撮像装置が当該界面を撮像した場合、疎水性液相２を透明に、エマルジョン相３を黒色に撮像することができる。なお、観察窓が上記の条件を満たさない場合、各相の界面を認識することができない。例えば、疎水性液相２とエマルジョン相３との界面をガラス窓越しに観察しようとした場合、エマルジョン相３がメニスカスの影響で疎水性液相２側に広がり、疎水性液相２とエマルジョン相３との界面が判別できなくなってしまう。同様に、水相１とエマルジョン相３との界面を樹脂窓越しに観察しようとした場合、エマルジョン相３がメニスカスの影響で水相１側に広がり、水相１エマルジョン相３との界面が判別できなくなってしまう。

観察窓の具体例を図５及び図６に示す。図５に示す観察窓２０ａは、下側窓２０ｂと上側窓２０ｃに区分されている。水相１が疎水性液相２よりも上方に配置される場合（すなわち、疎水性液の比重が水よりも大きい場合）、下側窓２０ｂは樹脂窓であり、上側窓２０ｃはガラス窓となる。一方、水相１が疎水性液相２よりも下方に配置される場合（すなわち、疎水性液の比重が水よりも小さい場合）、下側窓２０ｂはガラス窓であり、上側窓２０ｃは樹脂窓となる。エマルジョン相３の認識精度を高めるためには、観察窓２０ａはなるべくセトラー２０の上下端に渡って形成されていることが好ましい。ただし、エマルジョン相３の形成位置がおおよそ予測できる場合には、その範囲内で観察窓２０ａが形成されていればよい。

つぎに、下側窓２０ｂと上側窓２０ｃの設置場所と設置長さは、水相１とエマルジョン相３との界面、または、エマルジョン相３と疎水性液相２との界面が変位する場所に設置し、その変位幅を上回る長さ、例えば約２倍の長さで設置すればよい。

一方で、水相１とエマルジョン相３との界面は必ずしも認識されなくてもよい。例えば、水相１は第１スラリーの上端または下端に存在するので、これらの位置から水相１を引き抜くことができる。ただし、例えば連続処理を続けていくと、水相１を引き抜く際にエマルジョン相３も同時に引き抜く場合がある。例えば、水相１がエマルジョン相３の上方に配置される場合、水相１とエマルジョン相３との界面があらかじめ設定された位置よりも上方に移動する場合がある。この場合、水相１を引き抜く際に、エマルジョン相３も同時に引き抜いてしまうことがある。水相１及びエマルジョン相３を同時に引き抜いた場合、引き抜いた水相１から得られる固形物中に若干多めの疎水性粒子が含まれる場合がある。一方、水相１とエマルジョン相３との界面があらかじめ設定された位置よりも下方に移動する場合もある。この場合、エマルジョン相３を引き抜く際に水相１も同時に引き抜いてしまい、引き抜いたエマルジョン相３から得られる疎水性粒子に若干多めの親水性粒子が含まれることがある。このような観点から、水相１とエマルジョン相３との界面も認識することが好ましい。もちろん、この場合であっても、エマルジョン相３から多くの疎水性粒子を回収することができるので、疎水性粒子の分離速度及び分離効率は改善される。

図６は、２つの観察窓２０ｄ、２０ｅを示す。観察窓２０ｄ、２０ｅはそれぞれ別の相を観察するための観察窓である。例えば観察窓２０ｄは疎水性液相２とエマルジョン相３との界面を認識するための観察窓であり、観察窓２０ｅは水相１とエマルジョン相３との界面を認識するための観察窓であってもよい。この場合、観察窓２０ｄは樹脂窓となり、観察窓２０ｅはガラス窓となる。エマルジョン相３の認識精度を高めるためには、観察窓２０ｄ、２０ｅはなるべくセトラー２０の上下端に渡って形成されていることが好ましい。ただし、エマルジョン相３の形成位置がおおよそ予測できる場合には、その範囲内で観察窓２０ｄ、２０ｅが形成されていればよい。

撮像装置は、観察窓越しに第１スラリーを撮像することで、撮像画像を取得する。この撮像画像には、少なくとも疎水性液相２とエマルジョン相３との界面が描かれており、好ましくはさらに水相１とエマルジョン相３との界面も描かれている。

制御装置は、撮像画像を解析することで、少なくとも疎水性液相２とエマルジョン相３との界面を認識し、好ましくはさらに水相１とエマルジョン相３との界面も認識する。そして、認識結果に基づいて、例えば以下の処理を行う。

具体的には、制御装置は、配管２４とセトラー２０との接続部分をエマルジョン相３が存在する位置に移動させる。そして、ポンプＰ４（引き抜き部）により配管２４からエマルジョン相３（第３スラリー）が引き抜かれ、第２回収装置４０に排出される（Ｓ５、引き抜き工程）。

さらに、制御装置は、連続処理を行っている場合、エマルジョン相３の位置（具体的には、水相１とエマルジョン相３との界面（界面１）の位置と、疎水性液相２とエマルジョン相３との界面（界面２）の位置）を設定位置からなるべく変動させないようにするために、以下の処理を行うことが好ましい。例えば、制御装置は、界面１が設定位置より高い場合には、エマルジョン相３をポンプＰ４により引き抜き、界面１が設定位置より低い場合には、エマルジョン相３の引き抜きを停止すればよい。一方、制御装置は、界面２が設定位置より高い場合にはポンプＰ５によりセトラー２０の下部にある疎水性液相２を引き抜いて混合用ミキサー１０ｂに戻し、後述するコンデンサー３３から混合用ミキサー１０ｂに供給される疎水性液の量を削減すればよい。制御装置は、界面２が設定位置より低い場合には、ポンプＰ５によるセトラー２０の下部からの疎水性液相２の引き抜きを停止し、コンデンサー３３から混合用ミキサー１０ｂに供給される疎水性液の量を増加させればよい。なお、上記の処理は水相１が疎水性液相２よりも上方に配置される場合に行われる例である。水相１が疎水性液相２よりも下方に配置される場合も同様の処理が行われる。

なお、制御装置は上述した動作が可能な電子計算機（ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ、入力装置、ディスプレイ等で構成される）、通信装置、アクチュエータ等で構成されればよい。制御装置が行う動作は作業者が人為的に行ってもよい。

なお、回分処理を行う場合、各相の界面の位置が処理ごとに変動する。このため、制御装置は、処理ごとに界面認識装置６０を上下させて、水相１とエマルジョン相３との界面、エマルジョン相３と疎水性液相２との界面の位置を界面認識装置６０に認識することが好ましい。

（３－１－４ｂ）ＳＳ（Ｓｕｓｐｅｎｄｅｄ Ｓｏｌｉｄｓ）濃度を用いた界面認識工程
この例では、ＳＳ濃度を用いてエマルジョン相３と他の相との界面を認識する。この例では、界面認識装置６０は、セトラー２０の側面に形成された観察窓と、ＳＳ濃度測定装置と、制御装置とを備える。なお、この例では、エマルジョン相３と疎水性液相２との界面のみ認識することができる。

観察窓は上述した（３－１－４ａ）と同様である。ＳＳ濃度測定装置は、樹脂窓越しに光を照射し、エマルジョン相３内で散乱した散乱光と、疎水性液相２内で散乱した散乱光とを受光し、受光した散乱光に基づいて、エマルジョン相３のＳＳ濃度と、疎水性液相２のＳＳ濃度とを測定する。より具体的に説明すると、ＳＳ濃度測定装置は、樹脂窓の上端から下端に亘って（エマルジョン相３と疎水性液相２との界面の位置がある程度予想できる場合には予想される領域内で）、上述した光の照射、散乱光の受光、ＳＳ濃度の測定を行う。この際、ＳＳ濃度がある領域で大きく（例えば５０ｇ／ｌ以上）変動する。そのような変動が生じた領域がエマルジョン相３と疎水性液相２との界面となる。なお、このような変動が生じるのは、エマルジョン相３中には多くの疎水性粒子が存在するのでＳＳ濃度が高くなるが、疎水性液相２中には粒子がほとんど存在しないので、ＳＳ濃度は非常に低くなるからである。

なお、ＳＳ濃度測定装置は、各相を透過した透過光に基づいてＳＳ濃度を測定してもよい。ＳＳ濃度測定装置は従来の装置を適宜使用することができる。

制御装置は、ＳＳ濃度測定装置が測定したＳＳ濃度の差異に基づいて、少なくとも疎水性液相２とエマルジョン相３との界面を認識する。具体的には、制御装置は、樹脂窓越しに測定されたＳＳ濃度の差異が所定値以上となった位置をエマルジョン相３と疎水性液相２との界面と認識する。所定は例えば上述した５０ｇ／ｌであるが、混合物の種類、使用する疎水性液の種類等に応じて適宜調整すればよい。

制御装置は、認識結果に基づいて、上述した処理を行う。制御装置は上述した動作が可能な電子計算機（ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ、入力装置、ディスプレイ等で構成される）、通信装置、アクチュエータ等で構成されればよい。制御装置が行う動作は作業者が人為的に行ってもよい。

（３－１－４ｃ）電気抵抗を用いた界面認識工程
この例では、電気抵抗を用いてエマルジョン相３と疎水性液相２との界面を認識する。この例では、界面認識装置６０は、電気抵抗測定装置と、制御装置とを備える。なお、この例では、エマルジョン相３と疎水性液相２との界面のみ認識することができる。

電気抵抗測定装置は、エマルジョン相３の電気抵抗と疎水性液相２の電気抵抗とを測定する。より具体的に説明すると、電気抵抗測定装置は、セトラー２０内の液面から下方に向かって（エマルジョン相３と疎水性液相２との界面の位置がある程度予想できる場合には予想される領域内で）第１スラリーの電気抵抗を測定する。この際、電気抵抗がある領域で大きく変動する（例えば６０～１１０ｋΩ程度だった値が∞近くまで上昇する）。そのような変動が生じた領域がエマルジョン相３と疎水性液相２との界面となる。なお、このような変動が生じるのは、エマルジョン相３では導電性を有する多くの疎水性粒子（例えば未燃炭素粒子）と、導電性の高い水とを含んでいるため、電気抵抗が小さくなるが、疎水性液相２では導電性を示す物質がほぼ存在せず、電気抵抗が∞になるからである。電気抵抗装置は従来の装置、例えば静電容量式レベル計を適宜使用することができる。

制御装置は、電気抵抗装置が測定した電気抵抗の差異に基づいて、疎水性液相２とエマルジョン相３との界面を認識する。具体的には、制御装置は、電気抵抗の差異が所定値以上となった位置をエマルジョン相３と疎水性液相２との界面と認識する。所定値は例えば１１０ｋΩであるが、混合物の種類、使用する疎水性液の種類等に応じて適宜調整すればよい。

制御装置は、認識結果に基づいて、上述した処理を行う。制御装置は上述した動作が可能な電子計算機（ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ、入力装置、ディスプレイ等で構成される）、通信装置、アクチュエータ等で構成されればよい。制御装置が行う動作は作業者が人為的に行ってもよい。

上述した各具体例はいずれか１つのみ行ってもよいし、適宜組み合わせて行ってもよい。例えば、ＳＳ濃度または電気抵抗を用いた界面認識工程でエマルジョン相３と疎水性液相２との界面を認識し、画像認識を用いた界面認識工程でエマルジョン相３と水相１との界面を認識するようにしてもよい。

このように、本実施形態では、界面認識工程（Ｓ４）によりエマルジョン相３の位置を正確に特定するので、エマルジョン相３を安定して引き抜くことができる。さらに、その上下に存在する水相１及び疎水性液相２（特に水相１）も安定して引き抜くことができる。結果として、親水性粒子及び疎水性粒子の分離効率を安定して高めることができる。

（３－１－５）第１回収装置３０による第１回収工程（Ｓ６）
第１回収装置３０は、上記比重分離工程（Ｓ３）により分離された親水性粒子を含む水相１（第２スラリー）から水を分離して、親水性粒子（例えば金属酸化物粒子）を回収する（Ｓ６）。第１回収装置３０は、遠心分離機３１と、乾燥装置３２と、コンデンサー３３とを備える。

遠心分離機３１は、固液分離装置の一例であり、遠心力を利用して、液体中に懸濁する固体と液体とを分離する。遠心分離機３１は、後段の乾燥装置３２に対して配管３４を介して接続され、前段の事前攪拌用ミキサー１０a及び混合用ミキサー１０ｂに対して配管３５を介して接続されている。遠心分離機３１には上記セトラー２０から上記親水性粒子を含む水相１（第２スラリー）が導入される。遠心分離機３１は、遠心力を利用して、当該第２スラリーを、親水性粒子と水とに分離する。遠心分離機３１で脱水された親水性粒子は、配管３４を通じて乾燥装置３２に排出される。一方、遠心分離機３１で分離された水は、配管３５を通じて事前攪拌用ミキサー１０ａ及び混合用ミキサー１０ｂに戻されて、上記スラリー工程（Ｓ０）及び混合工程（Ｓ２）にて再利用される。

なお、本実施形態では、遠心分離機３１による遠心分離により、第２スラリーを水と親水性粒子に固液分離するが、これに替えて、フィルタープレス又は蒸留又はろ過等の固液分離方法を用いてもよい。ただし、第２スラリーには微量の疎水性液が含まれる場合があり、さらに疎水性液が揮発性を有する場合がある。疎水性液が揮発性を有する場合、揮発した溶剤ガスの漏えいが激しい。したがって、疎水性液が揮発性を有する場合、フィルタープレスを使用することは好ましくない。溶剤ガスの漏えいを少なくするには、固液分離装置として、例えば、蒸留装置、遠心分離装置、ろ過装置を使用することが好ましい。ここで、遠心分離機３１としては、後述する通常の遠心分離器の他に、濾過機能を有する遠心分離機を使用することもできる。

乾燥装置３２は、上記遠心分離機３１から導入された親水性粒子を加熱して、残存する水分を蒸発させることで、親水性粒子を乾燥させる（乾燥工程）。乾燥した親水性粒子は、配管３６から排出されて回収される。コンデンサー３３は、乾燥装置３２から配管３７を通じて送出された水蒸気を凝縮して、液体の水に戻す（凝縮工程）。コンデンサー３３で生成された液体の水は、配管３５、３８を通じて事前攪拌用ミキサー１０ａ及び混合用ミキサー１０ｂに戻されて、上記スラリー工程（Ｓ０）及び混合工程（Ｓ２）にて再利用される。

このように、本実施形態では、第１回収工程（Ｓ６）にて、上記比重分離工程（Ｓ３）により分離された親水性粒子を含む水相１（第２スラリー）を、遠心分離機３１により親水性粒子と水に分離した後に、乾燥装置３２で親水性粒子を乾燥させて、乾粉の親水性粒子を回収する。しかし、第１回収工程（Ｓ３）は、かかる例に限定されず、上記分離工程（Ｓ２）により分離された親水性粒子を含む水相１（第２スラリー）に対して、上記固液分離工程や乾燥工程を行わずに、そのまま回収して、水スラリー状態の親水性粒子を回収してもよい。親水性粒子を乾粉状態又は水スラリー状態のいずれで回収するかは、親水性粒子のリサイクル用途等に応じて適宜選択可能である。

また、第１回収工程（Ｓ６）では、上記比重分離工程（Ｓ３）により分離された親水性粒子を含む水相１（第２スラリー）に対して、疎水性液の沸点以上の温度まで加温する、又は、疎水性液が蒸発する気圧まで減圧することにより、当該水相１中に残存する疎水性液を蒸発させて除去することが好ましい。これにより、回収される親水性粒子に疎水性液が含まれることを防止でき、親水性粒子の品質を向上できる。本実施形態に係る分離システム８では、図２に示す乾燥装置３２による乾燥工程で、水とともに疎水性液を加熱して蒸発させることで、第２スラリー中に残存している疎水性液を除去できる。なお、疎水性液が揮発性を有する場合には、常温で蒸発するが、疎水性液の比重が水の比重より大きいことから、気相と直接接しないことが多いため、撹拌もしくはエアレーションを行う必要があり、揮発した溶剤が飛散しないように対処することが望ましい。

（３－１－６）第２回収装置４０による第２回収工程（Ｓ７）
第２回収装置４０は、上記引き抜き工程（Ｓ５）により分離された疎水性粒子を含むエマルジョン相３（第３スラリー）から疎水性液を分離して、疎水性粒子（例えば未燃炭素粒子）を回収する（Ｓ７）。第２回収装置４０は、遠心分離機４１と、乾燥装置４２と、コンデンサー４３とを備える。

遠心分離機４１は、後段の乾燥装置４２に対して配管４４を介して接続され、前段の混合用ミキサー１０ｂに対して配管４５を介して接続されている。遠心分離機４１には上記セトラー２０からエマルジョン相３（第３スラリー）が導入される。遠心分離機４１は、遠心力を利用して、当該第３スラリーを、疎水性粒子と疎水性液（水分も微量含まれるが、説明の簡略化のためにここでは疎水性液とする）とに分離する（固液分離工程）。遠心分離機４１で疎水性液が分離された疎水性粒子は、配管４４を通じて乾燥装置４２に排出される。一方、遠心分離機４１で分離された疎水性液は、配管４５を通じて混合用ミキサー１０ｂに戻されて、上記混合工程（Ｓ２）にて再利用される。なお、本実施形態では、遠心分離機４１による遠心分離により、第３スラリーを疎水性液と疎水性粒子に固液分離するが、これに替えて、フィルタープレス又は蒸留又はろ過等の固液分離方法を用いてもよい。ただし、疎水性液が揮発性を有する場合、揮発した溶剤ガスの漏えいが激しいため、フィルタープレスを使用することは好ましくない。溶剤ガスの漏えいを少なくするには、固液分離装置として、例えば、蒸留装置、遠心分離装置、ろ過装置を使用することが好ましい。

ここで、遠心分離機４１についてさらに詳細に説明する。セトラー２０から導入された第３スラリーに遠心力を作用させた際に、第３スラリーのエマルジョンが破壊され、第３スラリーが水と疎水性液と疎水性粒子とに分離する。この３つの物体の比重と表面の性状により、疎水性粒子が濃縮する場所が異なる。例えば、第３スラリーを遠沈管に投入し、遠心加速度１００Ｇ以上で第３スラリーのエマルジョンを破壊した場合、図９に示すように、第３スラリーが下側から疎水性粒子相３ａ、疎水性液相２、及び水相１のように分離する。このように第３スラリーが分離した場合、遠心分離機４１の回転体の内筒の外側で、疎水性粒子が圧密される。このため、疎水性粒子は、遠心分離機４１内のケーキかき出し装置によって排出される。また、第３スラリーを遠沈管に投入し、遠心加速度１００Ｇ以上で第３スラリーのエマルジョンを破壊した場合、図１０に示すように、第３スラリーが下側から疎水性液相２、疎水性粒子相３ａ、及び水相１のように分離する場合もある。このようなエマルジョンでは、上記の通常の遠心分離とは異なり、疎水性粒子相３ａの位置が一定にならない。このため、疎水性粒子３ａのみからなるケーキを回収することは困難となり、ケーキ以外に疎水性液相２も回収することになる。このような場合には、遠心分離機４１として、濾過機能を有する遠心分離機を使用することが適切である。

濾過機能を有する遠心分離機の一例を図１１に示す。図１１に示す遠心分離機４１ａは、遠心力が作用する方向の壁面に濾過液が通過する細孔４１ｃが多数形成された回転体４１ｂを有する。回転体４１ｂは例えば細孔４１ｃが多数形成された円筒型容器である。この回転体４１ｂに第３スラリーを投入し、例えば１００Ｇ以上の遠心加速度で第３スラリーに遠心力を作用させると、第３スラリーのエマルジョンが破壊される。この結果、水または疎水性液は細孔４１ｃを通過するが、疎水性粒子は細孔４１ｃを通過できないため、疎水性粒子を脱液することができる。つまり、第３スラリーがエマルジョンのままでは、濾過抵抗が非常に大きく濾過できないが、第３スラリーに遠心力を作用させることで、第３スラリーのエマルジョンが破壊され、濾過しやすい水および疎水性液と、疎水性粒子とに分離され、第３スラリーを濾過および脱液しやすくなる。

このように、疎水性粒子が濃縮する場所によって好適な遠心分離機が異なる。そこで、第３スラリーを予め遠沈管などに入れ、遠心力を作用させて第３スラリーのエマルジョンを破壊した際に、疎水性粒子がどの部分に濃縮するかを調査する。この結果に基づいて、通常の遠心分離機を使用するのか、濾過機能を有する遠心分離機を使用するのかを判断することが好ましい。

乾燥装置４２は、上記遠心分離機４１から導入された疎水性粒子を加熱して、残存する疎水性液分を蒸発させることで、疎水性粒子を乾燥させる。乾燥した疎水性粒子は、配管４６から排出されて回収される。コンデンサー４３は、乾燥装置４２から配管４７を通じて送出された疎水性液の蒸気を凝縮して、液体の疎水性液に戻す（凝縮工程）。コンデンサー４３で生成された液体の疎水性液は、配管４８を通じて混合用ミキサー１０ｂに戻されて、上記混合工程（Ｓ２）にて再利用される。

このように、本実施形態に係る疎水性粒子の回収方法では、第２回収工程（Ｓ７）にて、上記比重分離工程（Ｓ３）により分離された疎水性粒子を含むエマルジョン相３（第３スラリー）を、遠心分離機４１により疎水性粒子と疎水性液に分離した後に、乾燥装置４２で疎水性粒子を乾燥させて、乾粉の疎水性粒子（例えば未燃炭素粉）を回収する。

なお、引き抜き工程（Ｓ５）によって引き抜かれたエマルジョン相３（第３スラリー）には、微量ながら親水性粒子が含まれている場合がある。そこで、第３スラリーを第２回収装置４０に導入する前に、洗浄工程を行ってもよい。洗浄工程は、第３スラリーに対して上述した混合工程（Ｓ２）、比重分離工程（Ｓ３）、界面認識工程（Ｓ４）、及び引き抜き工程（Ｓ５）と同様の処理を行うものである。洗浄工程中の混合工程では、第３スラリーにさらに水を投入する。そして、第３スラリー中の親水性粒子は洗浄工程中の比重分離工程によって水相１に取り込まれる。洗浄工程中の比重分離工程で生じた水相１及び疎水性液相２は、例えば混合用ミキサー１０ｂに戻される。洗浄工程中の比重分離工程によって生成されたエマルジョン相３は、第２回収装置４０に送出される。これにより、より親水性粒子の含有量が少ないエマルジョン相３を第２回収装置４０に送出することができる。

ところで、分離対象の混合物には鉄分等の磁着物がコンタミネーションとして含まれていることがある。例えば、石炭焚き火力発電所等の炉内においては、酸素濃度が低く、かつ、石炭が炉内に滞留する時間は短時間であるため、石炭中に含まれている鉄分（Ｆｅ_２Ｏ_３）の一部がマグネタイト（Ｆｅ_３Ｏ_４）に還元される。このため、フライアッシュには、磁着物としてマグネタイト粉（Ｆｅ_３Ｏ_４）が残存することとなる。また、例えば、高炉ガス灰中には、磁着物として、磁性を有するスピネル型結晶構造のスピネルフェライトや、ＡＦｅ_２Ｏ_４（ＡはＦｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ等）などが含まれている。

このような磁着物は、親水性粒子及び疎水性粒子とは別の工程（磁選工程）で回収してもよい。例えば、図２に示す配管のうち適宜の箇所（例えば、配管１３ｃ、２１、２４）に磁選ストレーナーを設置しておき、これらの磁選ストレーナーを用いて磁着物を回収してもよい。磁着物を回収する対象に応じて磁選ストレーナーの設置位置を調整することができる。例えば、配管１３ｃに磁選ストレーナーを設置することで、混合物全体から磁着物を回収することができる。また、配管２１に磁選ストレーナーを設置することで、水相１中の親水性粒子から磁着物を回収することができる。また、配管２４に磁選ストレーナーを設置することで、エマルジョン相３中の疎水性粒子から磁着物を回収することができる。

以上、本実施形態に係る分離方法及び分離システム８について説明した。本実施形態では、当該方法を単段連続処理プロセスで行うため、上記のスラリー工程（Ｓ０）、事前粉砕工程（Ｓ１）、混合工程（Ｓ２）、比重分離工程（Ｓ３）、界面認識工程（Ｓ４）、引き抜き工程（Ｓ５）、第１回収工程（Ｓ６）及び第２回収工程（Ｓ７）を同時並行で行う。これにより、親水性粒子と疎水性粒子の分離効率及び生産性を向上できる。特に、本実施形態では、界面認識工程（Ｓ４）によりエマルジョン相３の位置を正確に認識することができるので、エマルジョン相３を正確に引き抜くことができ、ひいては、疎水性粒子の分離効率及び生産性を向上できる。

さらに、第１回収工程（Ｓ６）にて親水性粒子から分離された水を回収して、スラリー工程（Ｓ０）及び混合工程（Ｓ２）で投入される水として再利用するとともに、第２回収工程（Ｓ７）にて疎水性粒子から分離された疎水性液を回収して、混合工程（Ｓ２）で投入される疎水性液として再利用する。これにより、水及び疎水性液を使い捨てにしなくても済むので、疎水性液の原料コストや廃棄コストを低減できる。さらに、混合工程（Ｓ２）及び事前分離工程（Ｓ３）で大量の疎水性液を繰り返し使用でき、疎水性粒子が疎水性液に接触する機会を増加できる。また、事前分離工程（Ｓ３）～引き抜き工程（Ｓ５）では、混合物のうち疎水性粒子をエマルジョン相３に取り込み、親水性粒子を水相１に取り込むことにより、親水性粒子と疎水性粒子を高効率で分離できる。

また、第１回収工程（Ｓ６）および第２回収工程（Ｓ７）で、例えば、疎水性液の沸点が９０℃未満の時、疎水性液体より高い水温である水内に、親水性粒子を含む第２スラリーもしくは疎水性粒子を含む第３スラリーを投入し混合して、第２スラリー中もしくは第３スラリー中の疎水性液を揮発除去した後、第２スラリーもしくは第３スラリーを遠心分離機で脱水し、親水性粒子もしくは疎水性粒子を回収してもよい。

従って、本実施形態に係る分離方法は、上記特許文献１に記載の従来の浮選方法と比べて、親水性粒子と疎水性粒子の分離速度及び分離効率を大幅に向上できる。例えば、本実施形態に係る比重分離工程（Ｓ３）により、例えば１秒～３０秒程度の短時間で親水性粒子と疎水性粒子を迅速に分離できる。さらに、界面認識工程（Ｓ４）によりエマルジョン相３の位置を正確に特定することができるので、疎水性粒子が濃縮したエマルジョン相３を正確に引き抜くことができる。

（３－２）疎水性液の比重の好ましい範囲
次に、本実施形態に係る分離方法で用いられる疎水性液の比重（液比重）の好ましい範囲について詳細に説明する。

疎水性液の比重は、０．９５未満または１．０５超であることが好ましい。疎水性液の比重が０．９５以上または１．０５以下であると、疎水性液と水の比重が近いので、上記比重分離工程（Ｓ３）においてセトラー２０による比重分離速度が低下してしまう。このため、分離装置内で混合液（第１スラリー）を静置してから、水相１、エマルジョン相３、及び疎水性液相２の３相に分離するまでに、例えば１分以上の長時間がかかるので、所望の処理量を得るためには分離装置を大型化する必要がある。

従って、疎水性液の比重を０．９５未満または１．０５超とすることにより、セトラー２０内で水と疎水性液を静置した後、例えば１～３０秒程度で迅速に、水相１、エマルジョン相３、及び疎水性液相２の３相に分離することができ、比重分離速度を向上できる。

＜４．分離システムの変形例＞
次に、図２及び図７に基づいて、分離システム８の変形例である分離システム８Ａについて説明する。図７に示す分離システム８Ａが行うプロセスは、図２と同様に、水と、水より比重の大きい疎水性液体用い、親水性粒子と疎水性粒子からなる混合物から、親水性粒子と疎水性粒子を分離するプロセスである。分離システム８Ａは、向流型２段連続処理プロセスで分離システム８と同様の処理を行うものである。なお、本変形例においても回分プロセス及び連続処理プロセスのいずれも可能であるが、連続処理プロセスで実行することが好ましい。

分離システム８Ａは、図２に示す事前攪拌用ミキサー１０ａ及びビーズミル１５と（図７では図示省略）、１段目の混合用ミキサー１０ｂ－１、セトラー２０－１、及び界面認識装置６０－１と、２段目の混合用ミキサー１０ｂ－２、セトラー２０－２、及び界面認識装置６０－２と、第１回収装置３０と、第２回収装置４０とを備える。ここで、混合用ミキサー１０ｂ－１、１０ｂ－２は混合用モータ１１ｂ－１、１１ｂ－２と混合用撹拌翼１２ｂ－１、１２ｂ－２を有する攪拌機である。混合用ミキサー１０ｂ－１、１０ｂ－２、セトラー２０－１、２０－２、第１回収装置３０、第２回収装置４０の各々の機能及び構成は、上記分離システム８（図２等参照。）の各装置と略同一であるので、詳細説明は省略する。

図２及び図７に示すように、分離システム８Ａでは、事前攪拌用ミキサー１０ａ及びビーズミル１５は、分離システム８と同様にスラリー工程（Ｓ０）及び事前粉砕工程（Ｓ１）を行う。ついで、１段目の混合用ミキサー１０ｂ－１、セトラー２０－１、及び界面認識装置６０－１は、１段目の混合工程（Ｓ２＿１）、１段目の比重分離工程（Ｓ３＿１）、１段目の界面認識工程（Ｓ４＿１）、１段目の引き抜き工程（Ｓ５＿１）を行う。さらに、２段目の混合用ミキサー１０ｂ－２、セトラー２０－２、及び界面認識装置６０－２は、２段目の混合工程（Ｓ２＿２）、２段目の比重分離工程（Ｓ３＿２）、２段目の界面認識工程（Ｓ４＿２）、２段目の引き抜き工程（Ｓ５＿２）を行う。そして、第１回収装置３０は、２段目の比重分離工程（Ｓ３＿２）で分離された親水性粒子を含む水相１から、親水性粒子と水を回収する（Ｓ６）。一方、第２回収装置４０は、１段目の引き抜き工程（Ｓ５＿１）で引き抜かれた疎水性粒子を含むエマルジョン相３から、疎水性粒子と疎水性液を回収する（Ｓ７）。

詳細には、まず、ビーズミル１５から排出された第０スラリー、系内でリサイクルされる水、１段目のセトラー２０－１から排出された疎水性液相２、及び２段目のセトラー２０－２から排出された疎水性粒子を含むエマルジョン相３は、１段目の混合用ミキサー１０ｂ－１に投入されて、混合・撹拌される（Ｓ２＿１）。ここで、系内でリサイクルされる水は、配管３５、３８を通って混合用ミキサー１０ｂ－１に送出される。１段目のセトラー２０－１から排出された疎水性液相２は、配管２３－１を通って混合用ミキサー１０ｂ－１に送出される。なお、配管２３－１にはポンプＰ５が接続されており、ポンプＰ５によって配管２３－１中の疎水性液相２が１段目の混合用ミキサー１０ｂ－１に送出される。２段目のセトラー２０－２から排出されたエマルジョン相３（第３スラリー）は、配管２４－２を通って混合用ミキサー１０ｂ－１に送出される。なお、配管２４－２にはポンプＰ８が接続されており、ポンプＰ５によって配管２４－２中のエマルジョン相３が混合用ミキサー１０ｂ－１に送出される。

ついで、１段目の混合用ミキサー１０ｂ－１で生成された１段目の第１スラリーは、配管１３ｂ－１を通って１段目のセトラー２０－１に送出される。なお、配管１３ｂ－１にはポンプＰ２が接続されており、ポンプＰ２によって配管１３ｂ－１中の１段目の第１スラリーが１段目のセトラー２０－１に送出される。

ついで、１段目のセトラー２０－１にて、１段目の第１スラリーが水相１、エマルジョン相３及び疎水性液相２に分離される（Ｓ３＿１）。水相１（第２スラリー）は、１段目のセトラー２０－１の上部から配管２１－１を通じて２段目の混合用ミキサー１０ｂ－２に投入される。配管２１－１にはポンプＰ３が接続されており、ポンプＰ３によって配管２１－１中の１段目の第２スラリーが混合用ミキサー１０ｂ－２に送出される。ここで、水相１には親水性粒子の他、エマルジョン相３に取り込まれずに残存した疎水性粒子を含む場合があり、これを２段目の工程でエマルジョン相３に取り込ませる。一方、１段目の界面認識工程（Ｓ４＿１）によりエマルジョン相３の位置が特定される。特定されたエマルジョン相３（第３スラリー）は、配管２４－１に引き出され（Ｓ５＿１）、配管２４－１を通って第２回収装置４０の遠心分離機４１に送出される。なお、配管２４－１にはポンプＰ４が接続されており、ポンプＰ４によって配管２４－１中のエマルジョン相３が第２回収装置４０の遠心分離機４１に送出される。第３スラリーを遠心分離機４１に送出する前に上述した洗浄工程を行ってもよい。洗浄工程によって生じたエマルジョン相３は、第２回収装置４０の遠心分離機４１に送出される。洗浄工程によって生じた水相１及び疎水性液相２は、例えば１段目の混合用ミキサー１０ｂ－１に戻せばよい。疎水性液相２は、配管２３－１を通って混合用ミキサー１０ｂ－１に送出される。

ついで、２段目の混合用ミキサー１０ｂ－２には、１段目で生成された第２スラリーの他、後段の遠心分離機４１で固液分離された疎水性液、及び２段目のセトラー２０－２から排出された疎水性液相２が投入される。遠心分離機４１で固液分離された疎水性液は、配管４５を通って２段目の混合用ミキサー１０ｂ－２に投入される。２段目のセトラー２０－２から排出された疎水性液相２は、配管２３－２を通って２段目の混合用ミキサー１０ｂ－２に投入される。配管２３－２にはポンプＰ９が設けられており、ポンプＰ９によって配管２３－２中の疎水性液相２が混合用ミキサー１０ｂ－１に送出される。

ついで、２段目の混合用ミキサー１０ｂ－２は、これらを混合・撹拌する（Ｓ２＿２）。これによって生成された２段目の第１スラリーは、配管１３ｂ－２を通って２段目のセトラー２０－２に送出される。なお、配管１３ｂ－２にはポンプＰ６が接続されており、ポンプＰ６によって配管１３ｂ－２中の第１スラリーが１段目のセトラー２０－１に送出される。

ついで、２段目のセトラー２０－２にて、２段目の第１スラリーが水相１、エマルジョン相３及び疎水性液相２に分離される（Ｓ３＿２）。水相１（第２スラリー）は、２段目のセトラー２０－２の上部から配管２１－２を通じて第１回収装置３０に送出される。配管２１－２にはポンプＰ７が接続されており、ポンプＰ７によって配管２１－２中の２段目の第２スラリーが第１回収装置３０の遠心分離機３１に送出される。一方、２段目の界面認識工程（Ｓ４＿２）によりエマルジョン相３の位置が特定される。特定されたエマルジョン相３（第３スラリー）は、配管２４－２に引き出され（Ｓ５＿１）、配管２４－２を通って混合用ミキサー１０ｂ－１に送出される。ここで、エマルジョン相３には疎水性粒子の他、水相１に取り込まれなかった親水性粒子が含まれる場合がある。そこで、エマルジョン相３を１段目の混合用ミキサー１０ｂ－１に戻し、１段目の工程でこのような親水性粒子を水相１に取り込ませる。疎水性液相２は、配管２３－２を通って２段目の混合用ミキサー１０ｂ－２に送出される。なお、配管２３－２にはポンプＰ９が接続されており、ポンプＰ９によって配管２３－２中の疎水性液相２が２段目の混合用ミキサー１０ｂ－２に送出される。

第１回収装置３０及び第２回収装置４０は、上述した分離システム８で説明した処理と同様の処理（第１回収工程Ｓ６、第２回収工程Ｓ７）を行う。なお、第１回収工程で回収された水は、リサイクルされて、１段目の混合用ミキサー１０ｂ－１及び図示しない事前攪拌用ミキサーに投入され、スラリー工程及び１段目の混合工程（Ｓ２＿１）に利用される。一方、疎水性液は、２段目の混合用ミキサー１０ｂ－２に投入され、上記２段目の混合工程（Ｓ２＿２）に使用される。このように、水相１とエマルジョン相３とは互いに逆方向に流動する。つまり、水相１は上流（１段目）から下流（２段目）に流れ、第１回収装置３０で回収される。一方、エマルジョン相３は下流（２段目）から上流（１段目）に流れ、第２回収装置４０で回収される。なお、上述した磁選工程を適宜行ってもよい。

以上のように、変形例に係る分離システム８Ａでは、１段目の混合用ミキサー１０ｂ－１、セトラー２０－１、及び界面認識装置６０－１と、２段目の混合用ミキサー１０ｂ－２、セトラー２０－２、及び界面認識装置６０－２とを用いて混合工程（Ｓ２）、比重分離工程（Ｓ３）、界面認識工程（Ｓ４）、及び引き抜き工程（Ｓ５）を２段階で行う。これにより、分離システム８Ａでは、上述した単段の分離システム８と比べて、親水性粒子と疎水性粒子の分離効率をさらに向上できる。よって、疎水性粒子の含有率がより低い親水性粒子と、親水性粒子の含有率がより低い疎水性粒子をそれぞれ回収できる。さらに、本変形例は向流型連続処理プロセスであるので、分離システム８による単段連続処理プロセスと比べて、分離速度や、生産性を低下させることもない。

ここで、本実施形態に係る分離システム８Ａは３段以上のＮ（Ｎは３以上の整数）段向流型多段連続処理プロセスを行うものであってもよい。この場合、分離システム８Ａは、混合用ミキサー１０ｂ、セトラー２０、及び界面認識装置６０の組をＮ段有する。また、分離システム８Ａは、事前攪拌用ミキサー１０ａ、ビーズミル１５、第１回収装置３０、及び第２回収装置４０を備える。段数が多いほど、親水性粒子と疎水性粒子の分離効率は向上し、回収される固形物中の親水性粒子と疎水性粒子の含有率をそれぞれ増加できる。Ｎ段向流型多段連続処理プロセスでは、概ね以下の処理が行われる。

ｎ（ｎは１以上Ｎ以下の整数）段目の混合用ミキサーには、（ｎ－１）段目で生成された第１スラリー（水相１）、ｎ段目のセトラー２０で分離された疎水性液相２、及び（ｎ＋１）段目で生成された第３スラリー（エマルジョン相３）が投入される。ｎが１となる場合、混合用ミキサーには第１スラリーの代わりに第０スラリーが投入される。第０スラリーは、他の段の混合用ミキサーに投入してもよい。また、ｎが１となる場合、混合用ミキサーには上記の他、第１回収装置３０で回収された水も投入される。また、ｎがＮとなる場合、第３スラリーの代わりに第２回収装置４０で回収された疎水性液が投入される。事前攪拌用ミキサー１０ａ、ビーズミル１５、混合用ミキサー１０ｂ、セトラー２０、界面認識装置６０、第１回収装置３０、及び第２回収装置４０が行う処理は上述した通りである。１段目で生成された第３スラリー（エマルジョン相３）は第２回収装置４０に送出され、Ｎ段目で生成された第１スラリー（水相１）は第１回収装置３０に送出される。したがって、水相１とエマルジョン相３とは互いに逆方向に流動する。つまり、水相１は上流（１段目）から下流（Ｎ段目）に流れ、第１回収装置３０で回収される。一方、エマルジョン相３は下流（Ｎ段目）から上流（１段目）に流れ、第２回収装置４０で回収される。水相１が下流に向かうほど、水相１中の親水性粒子の含有率が高くなり、エマルジョン相３が上流に向かうほど、エマルジョン相３中の疎水性粒子の含有率が高くなる。

＜１．実験例１＞
次に、本実施形態の実施例について説明する。実験例１では、第１スラリーの静置後の相分離の態様、及びエマルジョン相３の界面を認識する方法について検討した。まず、水、１－ブロモプロパン（疎水性液、比重１．３５）、及びビーズミルで湿式粉砕したフライアッシュをガラス容器及びＰＥ（ポリエチレン）容器にそれぞれ投入し、激しく攪拌することで、各容器内で第１スラリーを生成した。ガラス容器は上述したガラス窓に相当し、ＰＥ容器は上述した樹脂窓に相当する。ついで、各容器を静置した。ついで、ガラス容器を肉眼で観察したところ、水面側から順に灰色の相、及び黒色の相が形成されていることがわかった。各液の比重を考慮すると、灰色の相は水相１であることがわかった。一方、水相１と黒色の相との界面よりも下方は全面黒色となり、当該界面の下方の相分離の態様を把握することができなかった。

ついで、ＰＥ容器を視認したところ、上述した水相１と黒色の相との界面よりも下方の部分で、黒色の相と透明な相とが形成されていることがわかった。各液の比重を考慮すると、透明な相は疎水性液相２であることがわかった。ただし、黒色の相と疎水性液相２との界面よりも上方は全面黒色となり、水相１と黒色の相との界面を視認することはできなかった。

以上により、水相１と疎水性液相２との間に黒色の相、すなわちエマルジョン相３が形成されていることがわかった。さらに、ガラス容器越しに水相１とエマルジョン相３との界面を視認できること、ＰＥ容器越しにエマルジョン相３と疎水性液相２との界面を視認できることがわかった。

さらに、これらの容器をキーエンスの画像認識装置（コントローラー：ＣＶ－Ｘ４００Ｆ、カメラ：ＣＡ－Ｈ０３５Ｃ）に認識させたところ、画像認識装置は、ガラス容器から水相１とエマルジョン相３との界面を認識することができ、ＰＥ容器からエマルジョン相３と疎水性液相２との界面を認識することができた。さらに、画像認識装置によって得られた解析結果の画像（撮像画像）を詳細に検討したところ、水相１及びエマルジョン相３中に多数の粒子が浮遊していることがわかった。各液相の性状及び各粒子の性状を考慮すると、水相１中の粒子は親水性粒子となり、エマルジョン相３中の粒子は疎水性粒子となる。一方で、疎水性液相２中には粒子がほとんど観測されなかった。したがって、水相１中に多くの親水性粒子が濃縮し、エマルジョン相３中に多くの疎水性粒子が濃縮していることがわかった。さらに、（３－１－４ａ）の画像認識を用いた界面認識工程により各界面を認識できることがわかった。

ついで、各相の物性値（電気抵抗、光散乱または光透過によるＳＳ濃度）を測定したところ、表１の結果が得られた。特に、下線部は各相の差異がはっきりしており、界面の認識方法として好適であることがわかった。したがって、上述した（３－１－４ｂ）のＳＳ濃度を用いた界面認識工程及び（３－１－４ｃ）の電気抵抗を用いた界面認識工程により各相の界面を認識できることがわかった。

つぎに、疎水性液を１－ブロモプロパンからｎ－ヘキサン（疎水性液、比重０．６５）に変更し、ＰＥ容器をＰＥＴ製の容器に変更して、上述した処理と同様の処理を行った。この結果、表２に示すように、水相１と疎水性液相２との位置が逆転した他は上述した結果と同様の結果が得られた。特に、下線部は各相の差異がはっきりしており、界面の認識方法として好適であることがわかった。したがって、上述した（３－１－４ａ）の画像認識を用いた界面認識工程、（３－１－４ｂ）のＳＳ濃度を用いた界面認識工程、及び（３－１－４ｃ）の電気抵抗を用いた界面認識工程により各相の界面を認識できることがわかった。

さらに、容器の内側の鉛直方向の一部に透明なポリエチレンテープを貼ったガラス製の密閉容器に、水と１－ブロモプロパンを等容量入れ、実験例１で使用したビーズミルで湿式粉砕したフライアッシュを投入し、混合した後、静置した。この結果、接液部がガラスである部分からは水相とエマルジョン相との界面が認識でき、接液部がポリエチレンテープである部分からはエマルジョン相と疎水性液相との界面が認識できた。具体的には、水相は薄い灰色になり、エマルジョン相は黒色となっていることがわかった。エマルジョン相をスポイトで採水し、顕微鏡観察したところ、フライアッシュ中の黒色の未燃炭素粒子が存在することが判明し、エマルジョン相内に未燃炭素粒子（疎水性粒子）が濃縮していることが判明した。

＜２．実験例２＞
実験例２では、上述した分離システム８を用いてフライアッシュから親水性粒子（金属酸化物粒子）及び疎水性粒子（未燃炭素粒子）を分離した。この際、５種類の界面認識装置６０（比較例２－１、実施例２－２～２－５）を用いて、界面認識の可否及び分離効率について検討した。

まず、分離システム８が行った処理について説明する。分離対象の混合物として、フライアッシュ（未燃炭素含有率：８．６質量％）を用いた。スラリー工程（Ｓ０）では、フライアッシュを含む第０スラリーを生成した。事前粉砕工程（Ｓ１）では、直径０．３ｍｍのビーズ（ジルコニア製）を有するビーズミル１５を用いて１０秒間第０スラリーを湿式粉砕した。混合工程（Ｓ２）では、事前粉砕後の第０スラリーに疎水性液（１－ブロモプロパン、比重１．３５）を混合し、混合用ミキサー１０ｂ内で十分に攪拌した。これにより生成された第１スラリーをセトラー２０に投入した。セトラー２０では、第１スラリーを静置することで、比重分離工程（Ｓ３）を行った。セトラー２０には、水相１とエマルジョン相３との界面（界面１）と、エマルジョン相３と疎水性液相２との界面（界面２）とを認識するための界面認識装置６０が設置されている。界面認識装置６０の構成を表３に示す。

界面認識装置６０を用いて界面認識工程（Ｓ４）を行い、界面１、２が認識できた場合には、界面１、２があらかじめ設定された設定位置に略一致するように各工程を制御した。具体的には、界面１が設定位置より高い場合には、エマルジョン相３をポンプＰ４により引き抜き、界面１が設定位置より低い場合には、エマルジョン相３の引き抜きを停止した。界面２が設定位置より高い場合にはポンプＰ５によりセトラー２０下部にある疎水性液相２を引き抜いて混合用ミキサー１０ｂに戻し、コンデンサー３３から混合用ミキサー１０ｂに供給される疎水性液の量を削減した。界面２が設定位置より低い場合には、ポンプＰ５によるセトラー２０下部からの疎水性液相２の引き抜きを停止し、コンデンサー３３から混合用ミキサー１０ｂに供給される疎水性液の量を増加させた。

その後、ポンプＰ３より引き抜いた水相１（第２スラリー）を遠心分離機３１で脱水し、その後、乾燥装置３２にて乾燥させ、固形物（乾粉）を得た。また、第２スラリー中の固形物の濃度、回収した固形物中の未燃炭素含有率（固形物の総質量に対する未燃炭素粒子の質量％）を算出した。ここで、固形物の濃度は、スラリーを一定体積量採取し、１０５℃で水分を蒸発させた後、固形物残渣の質量を測定し、採取したスラリー体積と固形物残渣の質量より算出した。未燃炭素の含有率は、強熱減量率を測定することで算出した。一方、ポンプＰ４より引き抜いたエマルジョン相３（第３スラリー）を、濾過機能を有した遠心分離機４１で脱液し、その後、乾燥装置４２にて乾燥させ、固形物（乾粉）を得た。また、第３スラリー中の固形物の濃度、回収した固形物中の未燃炭素含有率（固形物の総質量に対する未燃炭素粒子の質量％）を算出した。ここで、固形物の濃度は、脱液された液体の体積と固形物の質量とに基づいて算出した。未燃炭素の含有率は、上記と同様に算出した。固形物濃度及び固形物中の未燃炭素含有量は、ある時間内で測定された複数の値の算術平均とした。結果を表３に示す。固形物濃度及び固形物中の未燃炭素含有量に関するカッコ内の数値は、ある時間内で測定された値の範囲を示す。

（２－１．考察１）
比較例２－１では、エマルジョン相３と疎水性液相２との界面認識が不明瞭であり、ときどき、エマルジョン相３の引き抜きの際に、固形物をほとんど含まない疎水性液相２を引き抜くことがあった。そのため、エマルジョン相３より引き抜いた第３スラリー中の固形物濃度は大きく変動し、分離効率が悪かった。エマルジョン相３より引き抜いた第３スラリーを脱水し、乾燥したところ、固形物中のカーボン含有率は６０．４質量％と実施例に比して低くなった。また、水相１より引き抜いた第２スラリー中の固形物濃度はほぼ一定であり、回収した固形物中のカーボン含有率も低かった。したがって、比較例２－１では、エマルジョン相３と疎水性液相２との界面認識が不明瞭であったために、疎水性粒子の分離効率が低くなったと言える。

（２－２．考察２）
実施例２－２では、水相１とエマルジョン相３との界面認識が不明瞭であり、エマルジョン相３が水相１の方（上方）に広がった。つまり、水相１とエマルジョン相３との界面が設定位置よりも上方に広がった。このため、ときどき水相１の引き抜きの際に、未燃炭素粒子濃度が高いエマルジョン相３の一部を水相１とともに引き抜くことがあった。そのため、水相１より引き抜いた固形物の未燃炭素含有率は、処理前のフライアッシュより低い値となったが、不安定であった（未燃炭素含有率のばらつきが大きくなった）。しかしながら、エマルジョン相３より引き抜いた第３スラリー中の固形物濃度は高く、引き抜いた第３スラリーを脱水し、乾燥したところ、固形物中の未燃炭素含有率は６２．１質量％と高かった。したがって、未燃炭素粒子の分離効率は非常に高くなった。

（２－３．考察３）
実施例２－３では、水相１とエマルジョン相３との界面認識、エマルジョン相３と疎水性液相２との界面認識ができ、結果として、未燃炭素粒子が濃縮しているエマルジョン相３のみを引き抜くことができた。そのため、エマルジョン相３より引き抜いた第３スラリー中の固形物濃度は１２０ｇ／ｌと高く、かつ、エマルジョン相３より引き抜いた第３スラリーを脱液し、乾燥したところ、固形物中の未燃炭素含有率は６５．０質量％と高かった。また、水相１より引き抜いた第２スラリー中の固形物濃度はほぼ一定であり、回収した固形物中の未燃炭素含有率も低かった。したがって、親水性粒子及び疎水性粒子の分離効率が非常に高かった。

（２－４．考察４）
実施例２－４では、水相１とエマルジョン相３との界面認識、エマルジョン相３と疎水性液相２との界面認識ができ、結果として、未燃炭素粒子が濃縮しているエマルジョン相３のみを引き抜くことができた。そのため、エマルジョン相３より引き抜いた第３スラリー中の固形物濃度は１２４ｇ／ｌと高く、かつ、エマルジョン相３より引き抜いた第３スラリーを脱水し、乾燥したところ、固形物中の未燃炭素含有率は６３．４質量％と高かった。また、水相１より引き抜いた第２スラリー中の固形物濃度はほぼ一定であり、回収した固形物中の未燃炭素含有率も低かった。したがって、親水性粒子及び疎水性粒子の分離効率が非常に高かった。

（２－５．考察５）
実施例２－５では、水相１とエマルジョン相３との界面認識、エマルジョン相３と疎水性液相２との界面認識ができ、結果として、未燃炭素粒子が濃縮しているエマルジョン相３のみを引き抜くことができた。そのため、エマルジョン相３より引き抜いた第３スラリー中の固形物濃度は１２８ｇ／ｌと高く、かつ、エマルジョン相３より引き抜いた第３スラリーを脱水し、乾燥したところ、固形物中の未燃炭素含有率は６６．３質量％と高かった。また、水相１より引き抜いた第２スラリー中の固形物濃度はほぼ一定であり、回収した固形物中の未燃炭素含有率も低かった。したがって、親水性粒子及び疎水性粒子の分離効率が非常に高かった。

＜３．実験例３＞
実験例３では、分離対象の混合物を高炉ガス灰（未燃炭素含有率：３５質量％）に変えた場合であっても同様の分離処理が可能かを検証した。具体的には、高炉灰４０ｇに水を２００ｍ加えて攪拌することで、第０スラリーを生成した。ついで、第０スラリーを湿式粉砕した。事前粉砕工程（Ｓ１）では、直径１．０ｍｍのビーズ（ジルコニア製）を有するビーズミル１５を用いて５分間第０スラリーを湿式粉砕した。ついで、湿式粉砕後の第０スラリーの全量、水２００ｍｌ、及び疎水性液体としてｎ－ヘキサン（比重：０．６５）４００ｍｌを１リットルのガラス容器に投入した。ついで、ガラス容器を激しく１分間手で混合し、その後、静置した。これにより、ガラス容器内の第１スラリーが上から疎水性液相２（ｎ－ヘキサン相）、エマルジョン相３、水相１となり、未燃炭素粒子はエマルジョン相３に濃縮し、Ｆｅ_２Ｏ_３を主成分とする金属酸化物粒子は水相１に濃縮した。

ついで、ガラス容器内面（第１スラリーと接する面）の一部に鉛直方向に透明のＰＥからなるシールを張り付けることで、第１スラリーと接する面の材質をガラスまたはＰＥとした。ついで、各々の材質の部分越しに画像を撮像し、画像解析を行った。画像解析は実験例１で使用した画像認識装置（コントローラー：ＣＶ－Ｘ４００Ｆ、カメラ：ＣＡ－Ｈ０３５Ｃ）を用いて行った。これにより、ＰＥ越しに撮像した撮像画像から、疎水性液相２とエマルジョン相３との界面を判別し、ガラス越しに撮像した撮像画像から、エマルジョン相３と水相１との界面を判別した。ついで、エマルジョン相３および水相１からサンプルを採取し、成分分析を行った。エマルジョン相３から得た固形物中の未燃炭素含有率は６３質量％であり、水相１から得た固形物中の未燃炭素含有率は２１質量％であった。したがって、界面認識を行うことで、高炉ガス灰からも疎水性粒子（未燃炭素粒子）を高い分離効率で分離できることを確認した。

さらに、容器の内側の鉛直方向の一部に透明なポリエチレンテープを貼ったガラス製の密閉容器に、水とｎ－ペンタン（比重０．６３）を等容量入れ、実験例３で使用したビーズミルで湿式粉砕した高炉ガス灰を投入し、混合した後、静置した。この結果、接液部がガラスである部分からは水相とエマルジョン相との界面が認識でき、接液部がポリエチレンテープである部分からはエマルジョン相と疎水性液相との界面が認識できた。具体的には、水相は薄い赤色になり、エマルジョン相は黒色となっていることがわかった。エマルジョン相をスポイトで採水し、顕微鏡観察したところ、高炉ガス灰中の黒色の未燃炭素粒子が存在することが判明し、エマルジョン相内に未燃炭素粒子（疎水性粒子）が濃縮していることが判明した。

以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

１ 水相
２ 疎水性液相
２ａ 液滴
５ 親水性粒子
６ 疎水性粒子
８、８Ａ 分離システム
１０ａ 事前攪拌用ミキサー
１０ｂ、１０ｂ－１、１０ｂ－２ 混合用ミキサー
２０、２０－１、２０－２ セトラー
３０ 第１回収装置
３１ 遠心分離機
３２ 乾燥装置
３３ コンデンサー
４０ 第２回収装置
４１ 遠心分離機
４２ 乾燥装置
４３ コンデンサー
２００ 横流式分離装置
２１０ 上昇流式分離装置
Ｓ０ スラリー工程
Ｓ１ 事前粉砕工程
Ｓ２ 混合工程
Ｓ３ 比重分離工程
Ｓ４ 界面認識工程
Ｓ５ 引き抜き工程
Ｓ６ 第１回収工程
Ｓ７ 第２回収工程

Claims (23)

1. 疎水性粒子と親水性粒子とが混在する混合物から、疎水性粒子と親水性粒子とを分離する分離方法であって、
   前記混合物に、水と、前記水と比重が異なる疎水性液とを混合することでスラリーを生成する混合工程と、
   前記混合工程で生成されたスラリーをセトラー内で静置することで、前記スラリーを水相、エマルジョン相、及び疎水性液相に比重分離する比重分離工程と、
   前記セトラー内における少なくとも前記エマルジョン相と前記疎水性液相との界面を認識する界面認識工程と、
   前記界面認識工程の結果に基づいて、前記セトラー内からエマルジョン相を引き抜く引き抜き工程と、を含み、
   前記混合物は、前記混合物に、水と、前記水と比重が異なる疎水性液とを混合して生成したスラリーを静置した場合に、前記スラリーが水相、エマルジョン相、及び疎水性液相に分離する挙動を示す混合物である、ことを特徴とする、分離方法。
2. 前記疎水性粒子は、粒子表面に親水性の部位を有することを特徴とする、請求項１に記載の分離方法。
3. 前記界面認識工程では、前記エマルジョン相と前記水相との界面も認識することを特徴とする、請求項１又は２に記載の分離方法。
4. 前記界面認識工程では、前記エマルジョン相と前記水相との界面をガラス越しに撮像することで撮像画像を取得し、当該撮像画像を解析することで、前記エマルジョン相と前記水相との界面を認識することを特徴とする、請求項３に記載の分離方法。
5. 前記界面認識工程では、前記エマルジョン相と前記疎水性液相との界面を、表面に親水性官能基を有しない透明板越しに撮像することで、撮像画像を取得し、当該撮像画像を解析することで、前記エマルジョン相と前記疎水性液相との界面を認識することを特徴とする、請求項１～４のいずれか１項に記載の分離方法。
6. 前記界面認識工程では、前記エマルジョン相と前記疎水性液相とに、表面に親水性官能基を有しない透明板越しに光を照射し、前記エマルジョン相内で散乱した散乱光と、前記疎水性液相内で散乱した散乱光とを受光し、受光した散乱光に基づいて、前記エマルジョン相のＳＳ濃度と、前記疎水性液相のＳＳ濃度とを測定し、これらのＳＳ濃度の差異に基づいて、前記エマルジョン相と前記疎水性液相との界面を認識することを特徴とする、請求項１～４のいずれか１項に記載の分離方法。
7. 前記界面認識工程では、前記エマルジョン相と前記疎水性液相とに、表面に親水性官能基を有しない透明板越しに光を照射し、前記エマルジョン相内を透過した透過光と、前記疎水性液相内を透過した透過光とを受光し、受光した透過光に基づいて、前記エマルジョン相のＳＳ濃度と、前記疎水性液相のＳＳ濃度とを測定し、これらのＳＳ濃度の差異に基づいて、前記エマルジョン相と前記疎水性液相との界面を認識することを特徴とする、請求項１～４のいずれか１項に記載の分離方法。
8. 前記界面認識工程では、前記エマルジョン相の電気抵抗と前記疎水性液相の電気抵抗とを測定し、これらの電気抵抗の差異に基づいて、前記エマルジョン相と前記疎水性液相との界面を認識することを特徴とする、請求項１～４のいずれか１項に記載の分離方法。
9. 前記混合物を事前粉砕する事前粉砕工程を含み、前記混合工程では、前記事前粉砕を行った前記混合物に、前記水と、前記疎水性液とを混合することを特徴とする、請求項１～８のいずれか１項に記載の分離方法。
10. 前記事前粉砕工程では、ビーズミルを用いて前記混合物を事前粉砕することを特徴とする、請求項９に記載の分離方法。
11. 前記疎水性粒子がカーボンを含むことを特徴とする請求項１～１０のいずれか１項に記載の分離方法。
12. 前記引き抜いたエマルジョン相を、濾過機能を有する遠心分離機で脱液することを特徴とする、請求項１～１１のいずれか１項に記載の分離方法。
13. 疎水性粒子と親水性粒子とが混在する混合物から、疎水性粒子と親水性粒子とを分離する分離システムであって、
    前記混合物に、水と、前記水と比重が異なる疎水性液とを混合することでスラリーを生成する混合部と、
    前記混合部で生成されたスラリーをセトラー内で静置することで、前記スラリーを水相、エマルジョン相、及び疎水性液相に比重分離する比重分離部と、
    前記セトラー内における少なくとも前記エマルジョン相と前記疎水性液相の界面を認識する界面認識部と、
    前記界面認識部による認識の結果に基づいて、前記セトラー内からエマルジョン相を引き抜く引き抜き部と、を含むことを特徴とする、分離システム。
14. 前記界面認識部は、前記エマルジョン相と前記水相との界面も認識することを特徴とする、請求項１３記載の分離システム。
15. 前記界面認識部は、前記エマルジョン相と前記水相との界面をガラス越しに撮像することで撮像画像を取得し、当該撮像画像を解析することで、前記エマルジョン相と前記水相との界面を認識することを特徴とする、請求項１４記載の分離システム。
16. 前記界面認識部は、前記エマルジョン相と前記疎水性液相との界面を、表面に親水性官能基を有しない透明板越しに撮像することで、撮像画像を取得し、当該撮像画像を解析することで、前記エマルジョン相と前記疎水性液相との界面を認識することを特徴とする、請求項１３～１５のいずれか１項に記載の分離システム。
17. 前記界面認識部は、前記エマルジョン相と前記疎水性液相とに、表面に親水性官能基を有しない透明板越しに光を照射し、前記エマルジョン相内で散乱した散乱光と、前記疎水性液相内で散乱した散乱光とを受光し、受光した散乱光に基づいて、前記エマルジョン相のＳＳ濃度と、前記疎水性液相のＳＳ濃度とを測定し、これらのＳＳ濃度の差異に基づいて、前記エマルジョン相と前記疎水性液相との界面を認識することを特徴とする、請求項１３～１５のいずれか１項に記載の分離システム。
18. 前記界面認識部は、前記エマルジョン相と前記疎水性液相とに、表面に親水性官能基を有しない透明板越しに光を照射し、前記エマルジョン相内を透過した透過光と、前記疎水性液相内を透過した透過光とを受光し、受光した透過光に基づいて、前記エマルジョン相のＳＳ濃度と、前記疎水性液相のＳＳ濃度とを測定し、これらのＳＳ濃度の差異に基づいて、前記エマルジョン相と前記疎水性液相との界面を認識することを特徴とする、請求項１３～１５のいずれか１項に記載の分離システム。
19. 前記界面認識部は、前記エマルジョン相の電気抵抗と前記疎水性液相の電気抵抗とを測定し、これらの電気抵抗の差異に基づいて、前記エマルジョン相と前記疎水性液相との界面を認識することを特徴とする、請求項１３～１５のいずれか１項に記載の分離システム。
20. 前記混合物を事前粉砕する事前粉砕部を備え、
    前記混合部は、前記事前粉砕を行った前記混合物に、前記水と、前記疎水性液とを混合することを特徴とする、請求項１３～１９のいずれか１項に記載の分離システム。
21. 前記事前粉砕部は、ビーズミルを用いて前記混合物を事前粉砕することを特徴とする、請求項２０記載の分離システム。
22. 前記疎水性粒子がカーボンを含むことを特徴とする請求項１３～２１のいずれか１項に記載の分離システム。
23. 前記引き抜いたエマルジョン相を、濾過機能を有する遠心分離器で脱液することを特徴とする、請求項１３～２２のいずれか１項に記載の分離システム。

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