JP7326166B2 - セリウム系粒子 - Google Patents
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Description
セリウム系粒子は、その優れた研磨特性により、ガラスなどの無機表面又は電子産業で使用される表面の研磨に使用される研磨剤配合物の成分であることが知られている。研磨剤配合物は、表面から物質を高度に除去しなければならず、これは研磨能力を反映する。これらは、できるだけ低い欠陥性も有さなければならない。用語「欠陥性」は、特に、配合物で処理された後の表面が示す擦り傷の量を意味することが意図されている。
- モル比La/(La+Ce)が0.01~0.15、より具体的には0.01~0.12の間に含まれ;
- 比表面積(BET)が3~14m2/g、より具体的には7~13m2/g、さらに具体的には8~12m2/gであり;
- 実質的に立方体である
ことを特徴とするセリウムとランタンとの混合酸化物の粒子に関する。
- モル比La/(La+Ce)が0.01~0.15、より具体的には0.01~0.12の間に含まれ;
- 比表面積(BET)が3~14m2/g、より具体的には7~13m2/g、さらに具体的には8~12m2/gであり;
- SEMにより得られる粒子画像が実質的に同じ長さを有する4つの辺を示し、これら4つの辺のうちの隣接する辺が実質的に90°に等しい角度を形成する
ことを特徴とする、セリウムとランタンとの混合酸化物の粒子にも関する。
- OHは、2.7重量%の割合のセリウム系粒子を有するセリウム系粒子の分散液を、pH5.0~pH9.0に中和するために必要なNaOHのモル数である。セリウム系粒子の重量はmである。
- RE表面は以下の式により決定される:
・ m:セリウム系粒子の重量;
・ NA:6.0×1023に等しいアボガドロ数
・ 結晶メッシュの表面積=29.16Å2。
セリウム系粒子の調製方法は、セリウムとランタンの硝酸塩の析出に基づく。方法は、以下の工程を含む:
(a)不活性雰囲気下で、塩基の水溶液と、NO3-、CeIII、CeIV、及びLa3+を含む水溶液とを接触させる工程であって、CeIV/総Ceのモル比が1/500000~1/4000に含まれる工程;
(b)工程(a)で得られた混合物を不活性雰囲気下で熱処理する工程;
(c)工程(b)の終わりに得られた混合物は、任意選択的に酸性化されてもよい;
(d)工程(b)又は工程(c)の終わりに得られた固体材料を水で洗浄する工程;
(e)粒子を解凝集するために、工程(d)の終わりに得られた固体材料に対して、任意選択的に機械的処理が行われる。
分散液は、本発明のセリウム系粒子と液体媒体を含む。液体媒体は、水又は水と水混和性有機液体との混合物であってもよい。水混和性有機液体は、粒子を析出又は凝集させない必要がある。水混和性有機液体は、例えば、イソプロピルアルコール、エタノール、1-プロパノール、メタノール、1-ヘキサノールのようなアルコール;アセトン、ジアセトンアルコール、メチルエチルケトンのようなケトン;ギ酸エチル、ギ酸プロピル、酢酸エチル、酢酸メチル、乳酸メチル、乳酸ブチル、乳酸エチルのようなエステルであってもよい。水/有機液体の比率は、80/20~99/1(wt/wt)であってもよい。
本発明のセリウム系粒子又は本発明の分散液は、研磨組成物、より具体的にはCMP組成物を調製するために使用することができる。これらは、研磨組成物、より具体的にはCMP組成物の成分として使用される。
- セリウム系粒子以外の研磨粒子(本明細書では「追加の研磨粒子」と呼ぶ);及び/又は
- pH調整剤;及び/又は
- 界面活性剤;及び/又は
- 粘度向上剤及び凝固剤などのレオロジー調整剤;及び/又は
- カルボン酸モノマー、スルホン化モノマー、又はホスホン酸化モノマーと、アクリレート、ポリビニルピロリドン、又はポリビニルアルコールとのアニオン性コポリマー(例えば2-ヒドロキシエチルメタクリル酸とメタクリル酸とのコポリマー);ポリビニルピロリドン又はポリエチレングリコールである非イオン性ポリマー;アミノシラン、ウレイドシラン、又はグリシジルシランであるシラン;官能化されたピリジンのN-オキシド(例えばピコリン酸N-オキシド);デンプン;シクロデキストリン(例えばα-シクロデキストリン又はβ-シクロデキストリン);及びこれらの組み合わせから選択される添加剤。
3Mの三価硝酸セリウム溶液13.1kg、3Mの硝酸ランタン溶液0.3kg、68%のHNO3溶液2.0kg、脱イオン水0.5kg、及び比CeIV/Ce合計=1/81050に対応する硝酸セリウム(IV)を添加することによって希釈硝酸セリウム溶液を調製した。この溶液を半閉鎖型の20Lの容器の中に入れてから、撹拌及び窒素吹き込みを行いながら脱気した。
3Mの三価硝酸セリウム溶液11.5kg、3Mの硝酸ランタン溶液1.3kg、68%のHNO3溶液1.8kg、脱イオン水0.5kg、及びCeIV/Ce合計=1/80235に対応する硝酸セリウム(IV)を添加することによって希釈硝酸セリウム溶液を調製した。この溶液を半閉鎖型の20Lの容器の中に入れてから、撹拌及び窒素吹き込みを行いながら脱気した。
実施例1と同様の条件下で粒子を得た。以下のパラメータを使用した:CeIV/Ce合計=1/79799;NH4OH/RE=8.0;エージングサブ工程の温度:88℃;エージングサブ工程の継続時間:2時間。
実施例1と同様の条件下で粒子を得た。以下のパラメータを使用した:CeIV/Ce合計=1/82293;NH4OH/RE=9.0;エージングサブ工程の温度:80℃;エージングサブ工程の継続時間:22時間。
実施例1と同様の条件下で粒子を得た。以下のパラメータを使用した:CeIV/Ce合計=1/4982;NH4OH/RE=8.0;エージングサブ工程の温度:88℃;エージングサブ工程の継続時間:8時間。
実施例1と同様の条件下で粒子を得た。以下のパラメータを使用した:NH4OH/RE=8.0;エージングサブ工程の温度:88℃;エージングサブ工程の継続時間:4時間。
3Mの三価硝酸セリウム13.5kg、68%のHNO3 2.2kg、及び脱イオン水0.7kgを混合することにより、硝酸セリウム溶液を調製した。この溶液を20Lの半閉鎖型容器の中に入れた。
3Mの三価硝酸セリウム溶液13.1kg、3Mの硝酸ランタン溶液0.3kg、68%のHNO3溶液2.0kg、脱イオン水0.5kg、及び1/5000のセリウムIV/総セリウムモル比(CeIV/Ce合計=1/5000)に相当する硝酸セリウム(IV)を添加することによって希釈硝酸セリウム溶液を調製した。この溶液を半閉鎖型の20Lの容器の中に入れてから、撹拌及び窒素吹き込みを行いながら脱気した。
3Mの三価硝酸セリウム溶液11.5kg、3Mの硝酸ランタン溶液1.3kg、68%のHNO3溶液1.8kg、脱イオン水0.5kg、及び1/5000のセリウムIV/総セリウムモル比に相当する硝酸セリウム(IV)を添加することによって希釈硝酸セリウム溶液を調製した。この溶液を半閉鎖型の20Lの容器の中に入れてから、撹拌及び窒素吹き込みを行いながら脱気した。
セリウム系粒子の水分散液を、以下の条件下で試験した。使用される研磨機は、自製の研磨ヘッドを備えたStruers Labopol5である。研磨される表面はアモルファスシリカ製である。分散液は、制御された流量で研磨される表面に導入される。
・ ヘッドにかけられる圧力:40kPa;
・ 回転速度:150rpm;
・ パッド:ネオプレン(MD-Chem)-試験される分散液ごとに新しいパッド;
・ 分散液の流量:60mL/分;
・ 分散液:セリウム系粒子の量は1重量%である;
・ 分散液のpHは4.6~4.8である。
式中、
・ Δmは、基板の重量損失であり;
・ Rは、基板の半径であり;
・ ρは、基板の密度であり;
・ Δtは、研磨時間である。
Claims (23)
- セリウムとランタンとの混合酸化物の粒子であって、
- モル比La/(La+Ce)が0.01~0.15、より具体的には0.01~0.12の間に含まれ;
- 比表面積(BET)が3~14m2/g、より具体的には7~13m2/g、さらに具体的には8~12m2/gであり;
- 実質的に立方体である;
ことを特徴とする粒子。 - セリウムとランタンとの混合酸化物の粒子であって、
- モル比La/(La+Ce)が0.01~0.15、より具体的には0.01~0.12の間に含まれ;
- 比表面積(BET)が3~14m2/g、より具体的には7~13m2/g、さらに具体的には8~12m2/gであり;
- SEMにより得られる粒子画像が実質的に同じ長さを有する4つの辺を示し、これら4つの辺のうちの隣接する辺が88°~92°の角度を形成する;
ことを特徴とする粒子。 - 前記モル比La/(La+Ce)が、0.01~0.04、より具体的には0.02~0.03;又は0.08~0.12、より具体的には0.09~0.11に含まれる、請求項1又は2に記載の粒子。
- 前記混合酸化物が固溶体である、請求項1~3のいずれか1項に記載の粒子。
- 前記粒子が、その表面にヒドロキシル基(OH基)を含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の粒子。
- 100nm~1000nm、より具体的には100nm~500nm、さらに具体的には100nm~250nm、さらに具体的には150nm~250nmに含まれる、動的光散乱によって決定される流体力学的平均直径Dhによって特徴付けられる、請求項1~5のいずれか1項に記載の粒子。
- 100nm~700nm、より具体的には100nm~200nmに含まれる、レーザー回折によって決定されるメジアン径D50によって特徴付けられる、請求項1~6のいずれか1項に記載の粒子。
- 80nm~400nm、より具体的には80nm~150nmに含まれる、レーザー回折によって決定される直径D10によって特徴付けられる、請求項1~7のいずれか1項に記載の粒子。
- 150nm~1200nm、より具体的には150nm~300nm、さらに具体的には200nm~300nmに含まれる、レーザー回折によって決定される直径D90によって特徴付けられる、請求項1~8のいずれか1項に記載の粒子。
- 150nm~3000nm、より具体的には200nm~2000nm、さらに具体的には200nm~1800nmに含まれる、レーザー回折によって決定される直径D99によって特徴付けられる、請求項1~9のいずれか1項に記載の粒子。
- 0.60未満、より具体的には0.30未満の分散指数σ/mによって特徴付けられ、σ/m=(D90-D10)/2D50であり、D10、D50、及びD90はレーザー回折により決定される、請求項1~10のいずれか1項に記載の粒子。
- 比D90/D50が1.30~2.00に含まれることによって特徴付けられ、D50及びD90がレーザー回折により決定される、請求項1~11のいずれか1項に記載の粒子。
- 表面上に吸着している硝酸塩を含む、請求項1~12のいずれか1項に記載の粒子。
- 請求項1~13のいずれか1項に記載の粒子の、液体媒体中の分散液。
- 300μS/cm未満、より具体的には150μS/cm未満、さらに具体的には100μS/cm又は50μS/cm未満の導電率を示す、請求項14に記載の分散液。
- 研磨組成物、より具体的にはCMP組成物の調製のための、請求項1~13のいずれか1項に記載の粒子又は請求項14若しくは15に記載の分散液の使用。
- 請求項1~13のいずれか1項に記載の粒子を含む研磨組成物。
- 以下の成分:
- 請求項1~11のいずれか1項に記載の粒子以外の研磨粒子;及び/又は
- pH調整剤;及び/又は
- 界面活性剤;及び/又は
- レオロジー調整剤;及び/又は
- カルボン酸モノマー、スルホン化モノマー、又はホスホン酸化モノマーと、アクリレート、ポリビニルピロリドン、又はポリビニルアルコールとのアニオン性コポリマー;ポリビニルピロリドン又はポリエチレングリコールである非イオン性ポリマー;アミノシラン、ウレイドシラン、又はグリシジルシランであるシラン;官能化されたピリジンのN-オキシド;デンプン;シクロデキストリン;及びこれらの組み合わせから選択される添加剤;
のうちの1種以上をさらに含む、請求項17に記載の研磨組成物。 - 前記レオロジー調整剤が粘度向上剤又は凝固剤である、請求項18に記載の研磨組成物。
- 前記アニオン性コポリマーが2-ヒドロキシエチルメタクリル酸とメタクリル酸とのコポリマーである、請求項18又は19に記載の研磨組成物。
- 前記N-オキシドがピコリン酸N-オキシドである、請求項18~20のいずれか1項に記載の研磨組成物。
- 前記シクロデキストリンがα-シクロデキストリン又はβ-シクロデキストリンである、請求項18~21のいずれか1項に記載の研磨組成物。
- 以下の工程:
(a)不活性雰囲気下で、塩基の水溶液と、NO3-、CeIII、CeIV、及びLa3+を含む水溶液とを接触させる工程であって、CeIV/総Ceのモル比が1/500000~1/4000に含まれる工程;
(b)工程(a)で得られた混合物を不活性雰囲気下で熱処理する工程;
(c)工程(b)の終わりに得られた混合物は、任意選択的に酸性化されてもよい;
(d)工程(b)又は工程(c)の終わりに得られた固体材料を水で洗浄する工程:;
(e)粒子を解凝集するために、工程(d)の終わりに得られた前記固体材料に対して、任意選択的に機械的処理が行われてもよい;
を含む、請求項1~13のいずれか1項に記載の粒子の調製方法。
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