JP7316727B2

JP7316727B2 - 水分計

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Publication number: JP7316727B2
Application number: JP2021561059A
Authority: JP
Inventors: 将弘菅野
Original assignee: A&D Co Ltd
Current assignee: A&D Holon Holdings Co Ltd
Priority date: 2019-11-28
Filing date: 2019-11-28
Publication date: 2023-07-28
Anticipated expiration: 2039-11-28
Also published as: EP4067862A1; JPWO2021106129A1; US20220412860A1; WO2021106129A1; EP4067862A4; CN114556077A

Description

本発明は、水分計に関し、より詳細には、加熱乾燥式水分計に関する。

従来、試料の水分を測定する装置の一つとして、加熱乾燥式水分計が知られている（例えば特許文献１）。加熱乾燥式水分計は、試料を加熱することにより試料中の水分を蒸発させ、加熱前と加熱後の試料の質量の変化（減少）から、当該試料の水分率を計測する装置である。

加熱乾燥式水分計は、装置として比較的安価であり、また、幅広い試料について比較的短時間で水分率を計測可能である。このため、加熱乾燥式水分計は、水分計として広く利用されている。本明細書において、特に断らない限り、水分計は加熱乾燥式水分計を指すものとする。

特許文献１は、酒石酸ナトリウム二水和物（C₄H₄Na₂O₆・2H₂O，以下、単に「酒石酸ナトリウム」という。）等の、予め水分率が判明している物質を、装置性能検査用の標準物質として用いて校正を行うように構成された水分計を開示する。酒石酸ナトリウムは約１６０℃の温度下、約１０分間加熱することにより、結晶が不可逆的変化を起こし、水分を放出することが知られている。

特許文献１の水分計は、標準物質の実測水分率を、記憶部に予め記憶した該標準物質の理論水分率と比較して、比較結果を予め設定された評価基準に基づいて評価し、評価結果に基づいて、実測水分率が理論水分率と等しくなるように質量測定部を校正する。

特開２００３－３４４２５５号公報

しかし、水分計の測定性能は、質量測定部の状態だけではなく、その他の要因、特に加熱部の状態にも影響される。

具体的には、加熱手段であるハロゲンランプや、試料を保護するためのガラスカバーが汚れていたり、ハロゲンランプ自体が故障していたりする不具合がある場合には、性能通りに加熱することができず、測定時間が長くなってしまう虞があるという問題があった。

このため、質量測定部以外の要因、特に加熱部の状態も考慮して、装置の状態を診断可能な水分計の開発が求められていた。

本発明は、係る事情を鑑みてなされたものであり、質量測定部以外の要因も考慮して、装置の状態を診断することができる加熱乾燥式水分計を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明の一つの態様に係る水分計は、秤量皿に載置された試料の質量を計測する質量測定部と、開閉可能に構成され、内部に前記秤量皿が配置された加熱室と、前記加熱室内に配置され、前記試料を加熱する加熱部と、前記加熱部を制御して、前記試料の質量変化が所定の閾値以下となるまで加熱し、加熱前後における前記試料の質量変化から前記試料の水分率を算出する制御演算部と、加熱時間を計測する時計と、記憶部と、を備え、前記制御演算部は、前記試料として検査用の標準物質の水分率を測定し、加熱時間を計測する標準物質測定部と、実測水分率を、前記標準物質の理論水分率を基準として評価して、前記質量測定部の異常の有無を診断し、実測加熱時間を、記憶部に予め記憶された設定加熱時間である所定時間と比較して前記加熱部の異常の有無を診断する異常診断部を備えることを特徴とする。

上記態様において、前記異常診断部は、前記実測加熱時間が、前記所定時間よりも長い場合に、加熱部に異常があると判断することも好ましい。

また、上記態様において、前記標準物質は、酒石酸ナトリウム二水和物であることも好ましい。

また、上記態様において、表示部を備え、前記異常診断部が、診断結果として、異常の箇所と、原因に対する対応策を使用者に知らせるメッセージを前記表示部に表示することも好ましい。

加熱乾燥式水分計において、質量測定部以外の要因、特に加熱部の状態も考慮して、装置の状態を診断することが可能となる。

本発明の実施の形態に係る水分計の構成を示すブロック図である。同水分計の加熱室の蓋を開放した状態の斜視図である。同水分計の試料測定モードにおける動作のフローチャートである。同水分計の検査初期設定モードにおける動作のフローチャートである。同水分計による標準物質測定の動作のフローチャートである。同水分計の検査モードにおける動作のフローチャートである。同水分計の検査モードにおける、異常診断結果の表示の例を示す図である。同水分計の検査モードにおける、異常診断結果の表示の例を示す図である。

以下、本発明の好適な実施の形態について、図面を参照して説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。また、各実施の形態において、同一の構成には、同一の符号を付し、重複する説明は適宜省略する。

（実施の形態）
図１は、本発明の実施の形態に係る水分計１００の構成を示すブロック図、図２は、水分計１００において、加熱室Ｃの蓋９を開放した状態を示す斜視図である。図１に示すように、水分計１００は、質量測定部２、加熱部３、時計４、制御演算部５、入力部６、表示部７、および記憶部８を備える。

質量測定部２は、電磁平衡式質量センサ等のいわゆる質量計であり、試料を載置する秤量皿２ａに接続されている。質量測定部２は、秤量皿２ａに載置された試料の質量を測定する。また、質量測定部２は、水分計本体１０の内部に格納されている。

秤量皿２ａは、図２に示す開閉式の蓋９を閉じることで、密閉される加熱室Ｃ内に配置される。秤量皿２ａは、取手２ｂを備え、質量測定部２から着脱可能に構成されている。加熱室Ｃは、水分計本体１０の上部と蓋９により画成される空間として構成されて、秤量皿２ａを格納する。

加熱部３は、ハロゲンランプやジュール発熱する抵抗線等の加熱手段３ａと温度センサ（図示せず）とを備える。加熱手段３ａは、温度センサからの出力に基づいて制御演算部５によって制御されて、試料を加熱する。

加熱手段３ａは、加熱室Ｃの蓋９の内部に格納されている。蓋９は、試料と、加熱手段３ａとの接触を防ぐために、秤量皿２ａを覆う容器状のガラスカバー９ａを備える。

時計４は、制御演算部５の制御により加熱部３が加熱を開始してから、加熱を停止するまでの加熱時間を計測する。なお、時計４は、例えば、システムクロックとして、制御演算部５に組み込まれていてもよい。

制御演算部５は、演算処理を行うＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ・Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ・Ｕｎｉｔ）と、ＲＯＭ（Ｒｅａｄ・Ｏｎｌｙ・Ｍｅｍｏｒｙ）およびＲＡＭ（Ｒａｎｄａｍ・Ａｃｃｅｓｓ・Ｍｅｍｏｒｙ）とを備えるマイクロコンピュータである。

制御演算部５は、質量測定部２、加熱部３、時計４、入力部６、表示部７、および記憶部８の各部と接続されており、水分計１００の機能を発揮するための種々の動作を実行する。

制御演算部５は、各部を制御して、試料測定モード、検査初期設定モード、検査モードの測定を実行する。試料測定モードは、水分計１００の通常の使用モードであり、水分率を知りたい試料の水分率を測定するモードである。検査モードは、水分計１００の状態を診断するモードである。検査初期設定モードは、検査モードのための加熱時間の初期設定値（設定加熱時間）を取得するモードである。

制御演算部５はまた、試料測定部５１、標準物質測定部５２、および異常診断部５３を備える。各機能部は、例えばプログラムによって実現される。

試料測定部５１は、試料測定モードにおいて、加熱部３を制御して、試料を加熱しながら、試料の質量変化をモニターして、試料の質量変化率が所定の閾値以下になった時点で、加熱部３を停止させる。

また、試料測定部５１は、試料の加熱前の質量測定値と、加熱後の質量測定値を用いて、以下の式１により、当該試料の水分率Ｍを算出する。
Ｍ（％）＝［［(Ｗ１－Ｗ２)］／Ｗ１］×１００・・・（式１）
（ここで、Ｗ１は、加熱前の質量測定値，Ｗ２は、加熱後の質量測定値である。）

標準物質測定部５２は、検査初期設定モードおよび検査モードにおいて、試料測定部５１と同様にして、検査用の標準物質（以下、単に「標準物質」という。）の水分率を測定するとともに、該標準物質の水分率の測定に要した加熱時間を測定する。

異常診断部５３は、検査モードにおいて、標準物質の実測水分率Ｍｉが、該標準物質の理論水分率Ｍｔを基準とする所定の範囲内であるか否かを判断し、質量測定部２の異常の有無を判断する。

また、異常診断部５３は、検査モードにおいて、実測加熱時間Ｔｉを、工場出荷時に記憶された検査初期設定モードでの設定加熱時間Ｔｓと比較して、加熱部３の異常の有無を判断する。

入力部６は、開始ボタン、停止ボタン、上下ボタン、選択ボタン、決定ボタン等の操作ボタンであり、測定開始、測定停止の指示、モードの設定、動作の選択等を行う。

表示部７は、液晶ディスプレイであり、測定結果、モード選択用画面、メッセージ等を表示する。なお、入力部６と表示部７は、タッチパネルディスプレイとして、一体に構成されていてもよい。

記憶部８は、例えば、フラッシュメモリ等の不揮発性の半導体メモリである。記憶部８には、標準物質の理論水分率および標準物質に対応して、適正な検査が行える、加熱温度の設定および試料載置量が記憶されている。また、検査初期設定モードにおいて測定された、標準物質の加熱時間を記憶する。また、記憶部８には、異常診断部５３が、診断結果を使用者に知らせるために表示部７に表示するメッセージが記憶されている。

次に、水分計１００の異常診断に用いられる標準物質について説明する。標準物質としては、これらに限定されないが、例えば、表１に示す物質を用いることができ、酒石酸ナトリウムを用いると、安定性が高く、取り扱いが容易であるので特に好適である。これらの物質については、理論水分率および水分率の測定を行うために適切な加熱温度が知られている。

標準物質は、少なくとも１つが設定されていればよいが、複数設定されていてもよい。この場合、記憶部８は、複数の標準物質の理論水分率、適切な加熱温度、および試料載置量を個々の物質に割り振られたコードに対応して記憶する。

次に、試料測定モード、検査初期設定モード、および検査モードにおける、水分計１００の動作について説明する。

（試料測定モード）
図３は、水分計１００の通常の使用状態、すなわち、試料測定モードにおける水分計１００の動作のフローチャートである。

試料を測定する場合、ステップＳ１０１で、使用者は、入力部６より、水分計１００を試料測定モードに設定する。予め、通常使用するモードを試料測定モードに設定している場合には、ステップＳ１０１を省略してもよい。

次に、ステップＳ１０２で、使用者は、秤量皿２ａに試料を載置して蓋９を閉じ、入力部６から加熱温度を設定後、測定開始ボタンを押す。

次に、ステップＳ１０３で、試料測定部５１は、加熱部３の加熱を開始する。加熱により試料の水分が徐々に蒸発し、質量測定部２で測定する試料の質量測定値は、時間の経過に伴って減少する。

試料測定部５１は、この質量測定値の変化をモニターして、ステップＳ１０４で、質量測定値の変化が、予め定められた閾値以下となった時（Ｙｅｓの場合）に、ステップＳ１０５に移行する。ステップＳ１０５で、試料測定部５１は加熱部３の加熱を停止し、水分率Ｍを式１に従って算出し、算出結果を表示部７に表示して測定を終了する。

（検査初期設定モード）
図４は、検査初期設定モードにおける水分計１００の動作を説明するフローチャートである。検査初期設定モードは、通常、工場出荷時に実施される。また、標準物質としては、酒石酸ナトリウムが設定されている。

ステップＳ２０１で、メーカにおける操作者が、入力部６から検査初期値設定モードを設定すると、ステップＳ２０２で、水分計１００は、標準物質の測定を行う。

ステップＳ２０２、標準物質の測定の詳細な動作は、図５を参照しながら説明する。まず、標準物質の測定が開始すると、ステップＳ３０１で、標準物質測定部５２は、酒石酸ナトリウムに対応して記憶部８に予め記憶されている、検査に適切な試料載置量および加熱温度設定を、表示部７に例えば次のようなメッセージとして表示する。
「標準物質：酒石酸ナトリウム
（ａ）加熱温度設定１６０℃
（ｂ）試料質量約５ｇ」

次に、ステップＳ３０２で、操作者は、表示部７の指示に基づいて、秤量皿２ａに約５ｇの酒石酸ナトリウムを載置し、蓋９を閉じてセットした後、加熱設定温度を１６０℃に設定して測定を開始させる。

加熱温度は、操作者が手動でセットする他、標準物質の種類に応じて水分計１００が対応する加熱温度に自動設定するようになっていてもよい。

次に、ステップＳ３０３で、標準物質測定部５２は、加熱部３の加熱を開始する。標準物質測定部５２は、試料測定モードと同様にして、質量測定部２の質量測定値の変化をモニターすると同時に、加熱時間Ｔを計測する。

そして、ステップＳ３０４で、質量測定値の変化が、予め定められた閾値以下となった時に、ステップＳ３０５で、標準物質測定部５２は、加熱部３の加熱を停止し、標準物質の水分率Ｍを式１に従って算出する。

同時に、ステップＳ３０６で、標準物質測定部５２は、加熱開始から加熱停止までの時間、すなわち加熱時間Ｔを算出し、ステップＳ２０３に移行する。

ステップＳ２０３では、表示部７が、水分率Ｍおよび加熱時間Ｔを表示する。

次に、ステップＳ２０４で、記憶部８が、算出した加熱時間Ｔを設定加熱時間Ｔｓとして記憶して処理を終了する。

（検査モード）
図６は、検査モードにおける水分計１００の動作を説明するフローチャートである。検査モードは、水分計１００の使用者が、水分計１００の異常の有無を検査したいと思う任意の時に実行することができる。

ステップＳ４０１で、使用者が、入力部６から検査モードを設定すると、ステップＳ４０２で、標準物質測定部５２が、ステップＳ３０１～Ｓ３０６と同様に、標準物質の実測水分率Ｍｉと、実測加熱時間Ｔｉを算出する。

次に、ステップＳ４０３で、標準物質測定部５２は、ステップＳ４０２で測定した、実測水分率Ｍｉおよび実測加熱時間Ｔｉを一時的に保存する。

次に、ステップＳ４０４で、異常診断部５３が異常診断を開始する。異常診断部５３は、ステップＳ４０５で、ステップＳ４０２で算出した標準物質の実測水分率Ｍｉが、理論水分率Ｍｔを基準とした所定の範囲内にあるか否かを判断する。例えば、酒石酸ナトリウムを使用した場合には、水分率が１５．０～１６．０の範囲内であるか否かを判断する。

理論水分率Ｍｔを基準とした所定の範囲は、標準物質の種類に応じて定められる。例えば、理論水分率±１％というように設定されていてもよい。

ステップＳ４０５で、実測水分率Ｍｉが所定の範囲内である場合（Ｙｅｓ）、ステップＳ４０６で、異常診断部５３は、質量測定部２に異常はないと判断する。

一方、ステップＳ４０５で、実測水分率Ｍｉが、所定の範囲外となる場合（Ｎｏ）、ステップＳ４０７で、異常診断部５３は、質量測定部２に異常があると判断する。

次に、ステップＳ４０８で、異常診断部５３は、ステップＳ４０２での実測加熱時間Ｔｉと検査初期設定モードで記憶した設定加熱時間Ｔｓである所定時間Ｔｐとを比較して、実測加熱時間Ｔｉが、所定時間Ｔｐ以下であるか否かを判断する。

なお、所定時間Ｔｐは設定加熱時間Ｔｓと厳密に同じ時間ではなく、設定加熱時間Ｔｓ±３０秒など、ある程度の範囲を持った時間でもよい。

ステップＳ４０８で、実測加熱時間Ｔｉが所定時間Ｔｐ以下である場合（Ｙｅｓ）、ステップＳ４０９で、異常診断部５３は、加熱部３は異常なしと判断する。

ステップＳ４０８で、実測加熱時間Ｔｉが所定時間Ｔｐよりも大きい場合（Ｎｏ）、ステップＳ４１０で、異常診断部５３は、加熱部３に異常ありと判断する。加熱部３の異常の原因としては、例えば、ガラスカバー９ａの汚れ、加熱手段３ａの汚れ、または、加熱手段３ａの故障などが挙げられる。

次に、ステップＳ４１１で、異常診断部５３は、表示部７に、診断結果を表示して処理を終了する。

図７，８は、表示部７に表示する診断結果の表示例を示す。各表示において、黒の矢尻７ａで指す画像上のボタン（図中灰色に強調されている。）が現在選択中のボタンであり、このボタンを選択することで、表示画面が遷移する。

図７（Ａ）は、ステップＳ４０７で質量測定部２が異常あり、ステップＳ４０９で加熱部３が異常なしと判断された場合の表示の例である。使用者は、図７（Ａ）の状態で、「次へ」を選択すると、異常診断部５３は、図７（Ｂ－１）のように、表示部７に校正したか否かを確認するメッセージを表示する。

校正をしていない場合、使用者は「Ｎｏ」を選択する。すると、異常診断部５３は、校正が必要であると判断し、図７（Ｂ－２）のように、表示部７に校正の実行を促すメッセージを表示する。これを確認した使用者は、校正を実行して、終了ボタンを選択する。あるいは、自動的に校正を実行する様に構成してもよい。

校正実行後、使用者は再度、検査モードでの測定を実行することで、異常が解消されたかどうかを確認する。校正しても異常が解消されない場合には、図７（Ｃ－１）のように、使用者は「Ｙｅｓ」を選択する。

すると、異常診断部５３は、校正を行ってもなお、質量測定部２の異常が解消せず、水分計１００は修理が必要な状態であると判断し、図７（Ｃ－２）のように、修理を促すメッセージを表示する。使用者は、メッセージに従って修理を依頼する。

図８（Ａ）は、ステップＳ４０６で質量測定部２が異常なし、ステップＳ４１０で加熱部３が異常ありと判断された場合の表示の例である。使用者が、図８（Ａ）の状態で、「次へ」を選択すると、異常診断部５３は、考えうる原因のうち、ガラスカバー９ａの汚れについて、表示部７に、図８（Ｂ）のように、ガラスカバー９ａの清掃を促すメッセージを表示する。メッセージを確認した使用者は、ガラスカバー９ａを清掃し、「次へ」を選択する。

すると、異常診断部５３は、考えうる原因のうち、加熱手段３ａの汚れについて、図８（Ｃ）のように、表示部７に、ハロゲンランプ（加熱手段３ａ）の清掃を促すメッセージを表示する。メッセージを確認した使用者はハロゲンランプを清掃し、「次へ」を選択する。

すると、異常診断部５３は、考えうる原因のうち、加熱手段３ａの故障について、図８（Ｄ）のように、表示部７に、ハロゲンランプ（加熱手段３ａ）の交換を促すメッセージを表示する。これにより使用者は、ハロゲンランプの交換を依頼する。

なお、図７（Ａ）～図８（Ｄ）の各段階で、表示部７は、「終了」ボタンを表示している。これにより、使用者が自己の判断に従って、診断結果の表示を途中で終了し、再度検査モードでの測定を実行してもよい。

例えば、図８（Ｂ）で、使用者が、ガラスカバー９ａの汚れが原因であると確信し、ガラスカバー９ａの清掃により、加熱部３の異常が解消すると確信する場合には、終了を選択し、再度検査モードでの測定を実行してもよい。この様にすれば、検査にかかる時間を短縮することができる。

本実施の形態に係る水分計１００では、検査モードにおいて、標準物質の水分率を測定し、実測水分率Ｍｉを、該標準物質の理論水分率Ｍｔを基準として評価して、質量測定部２の異常の有無を診断するとともに、標準物質の水分率の測定に要した加熱時間を測定し、実測加熱時間Ｔｉと、工場出荷時の設定加熱時間Ｔｓである所定時間Ｔｐを比較して、加熱部３の異常を判断するように構成した。この結果、質量測定部２以外の原因、特に、加熱部３の状態も考慮して、水分計１００の状態を診断することができる。

特に、加熱部３の異常診断において、実測加熱時間Ｔｉと、設定加熱時間Ｔｓである所定時間Ｔｐを比較して、実測加熱時間Ｔｉが所定時間Ｔｐよりも長くなる時に加熱部３に異常があると判断するように構成した。この結果、ガラスカバー９ａやハロゲンランプ（加熱手段３ａ）の汚れ、あるいはハロゲンランプ（加熱手段３ａ）の故障等、測定に要する時間が長くなる不具合の存在を診断することができる。

また、本実施の形態に係る水分計１００では、異常診断部５３が、表示部７に、診断結果として、異常の箇所と、原因に対する対応策を使用者に知らせるメッセージを順次表示するように構成した。この結果、使用者は、表示に従って行動することで、特別な知識を有しない場合であっても、異常に対する的確な処置を行うことができる。

以上、本発明の好ましい実施の形態について述べたが、上記の実施の形態は本発明の一例であり、これらを当業者の知識に基づいて組み合わせることが可能であり、そのような形態も本発明の範囲に含まれる。

２：質量測定部
２ａ：秤量皿
３：加熱部
４：時計
５：制御演算部
７：表示部
８：記憶部
５２：標準物質測定部
５３：異常診断部
１００：水分計
Ｃ：加熱室

Claims

秤量皿に載置された試料の質量を計測する質量測定部と、
開閉可能に構成され、内部に前記秤量皿が配置された加熱室と、
前記加熱室内に配置され、前記試料を加熱する加熱部と、
前記加熱部を制御して、前記試料の質量変化が所定の閾値以下となるまで加熱し、加熱前後における前記試料の質量変化から前記試料の水分率を算出する制御演算部と、
加熱時間を計測する時計と、
記憶部と、を備え、
前記制御演算部は、前記試料として検査用の標準物質の水分率を測定し、加熱時間を計測する標準物質測定部と、実測水分率を、前記標準物質の理論水分率を基準として評価して、前記質量測定部の異常の有無を診断し、実測加熱時間を、記憶部に予め記憶された設定加熱時間である所定時間と比較して前記加熱部の異常の有無を診断する異常診断部と、を備えることを特徴とする水分計。
前記異常診断部は、前記実測加熱時間が、前記所定時間よりも長い場合に、加熱部に異常があると判断することを特徴とする請求項１に記載の水分計。
前記標準物質は、酒石酸ナトリウム二水和物であることを特徴とする請求項１または２に記載の水分計。
表示部を備え、
前記異常診断部が、診断結果として、異常の箇所と、原因に対する対応策を使用者に知らせるメッセージを前記表示部に表示することを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載の水分計。
秤量皿に載置された試料の質量を計測する質量測定部と、
開閉可能に構成され、内部に前記秤量皿が配置された加熱室と、
前記加熱室内に配置され、前記試料を加熱する加熱部と、
前記加熱部を制御して、前記試料の質量変化が所定の閾値以下となるまで加熱し、加熱前後における前記試料の質量変化から前記試料の水分率を算出する制御演算部と、
加熱時間を計測する時計と、
記憶部と、を備え、
前記制御演算部は、前記試料として検査用の標準物質の水分率を測定し、加熱時間を計測する標準物質測定部と、実測加熱時間を、記憶部に予め記憶された設定加熱時間である所定時間と比較して前記加熱部の異常の有無を診断する異常診断部と、を備えることを特徴とする水分計。