JP7315664B2 - 複合物品を製造するためのプロセス - Google Patents
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Description
(a)50℃~温度T1 最大、好ましくは75℃~温度T1 最大の範囲である温度T1を有する予熱された型に少なくとも1つの補強材料を導入する工程であって、T1 最大は、以下:
(i)ポリマー組成物が溶融転移を有さない場合又はポリマー組成物が少なくとも1つの溶融転移を有し、及びポリマー組成物の最高溶融温度Tm 最大がTg 最大+40℃よりも低い場合、T1 最大=Tg 最大+40℃(ここで、Tg 最大は、ポリマー組成物の最高ガラス転移温度を示す)、又は
(ii)ポリマー組成物が少なくとも1つの溶融転移を有し、及びポリマー組成物の最高溶融温度Tm 最大がTg 最大+40℃以上である場合、T1 最大=Tm 最大
の通り定義される、工程と、
(b)型が、注入されるポリマー体積の70%~200%の体積で開放ギャップを示すように、型を部分的に閉鎖する工程と、
(c)T2 最小~T2 最大の範囲である温度T2に型の温度を上昇させる工程であって、
T2 最小及びT2 最大は、以下:
(i)ポリマー組成物が溶融転移を有さない場合、T2 最小=Tg 最大+50℃、T2 最大=Tg 最大+300℃、又は
(ii)ポリマー組成物が少なくとも1つの溶融転移を有し、及びポリマー組成物の最高溶融温度Tm 最大がTg 最大+40℃よりも低い場合、T2 最小=Tg 最大+50℃、T2 最大=Tg 最大+150℃、又は
(iii)ポリマー組成物が少なくとも1つの溶融転移を有し、及びポリマー組成物の最高溶融温度Tm 最大がTg 最大+40℃以上である場合、T2 最小=Tm 最大+10℃、T2 最大=Tm 最大+100℃
の通り定義される、工程と、
(d)任意選択的に、型の温度をある期間にわたって維持する工程と、
(e)工程(c)の温度及び100s-1の剪断速度で決定された5~200Pa・sの溶融粘度を有するポリマー組成物を型に注入し、型の部分的な閉鎖によって得られる空いているキャビティを充填する工程と、
(f)型を部品の最終的な厚さに閉鎖し、工程(c)の温度を維持し、0.001~0.5mm/sの圧縮速度を使用し、且つ型圧力が0.2~17.5MPa、好ましくは0.5~10MPaの範囲に上昇させる工程と、
(g)型をT3 最小~T3 最大の範囲である温度T3に冷却する工程であって、T3 最小及びT3 最大は、以下:
(i)ポリマー組成物が結晶化転移を有さない場合、T3 最小=Tg 最小-100℃、T3 最大=Tg 最小+50℃(ここで、Tg 最小は、ポリマー組成物の最低ガラス転移温度を示す)、又は
(ii)ポリマー組成物が少なくとも1つの結晶化転移を有する場合、T3 最小=Tc 最小-120℃T3 最大=Tc 最小+25℃(ここで、Tc 最小は、ポリマー組成物の最低結晶化温度を示す)
の通り定義される、工程と、
(h)型を開放し、作製された複合物品を取り出し且つ回収する工程と
を含むプロセスに関する。
及びp-キシリレンジアミン(PXDA、表示されず)が含まれる。
(ii)25モル%超~50モル%までの繰り返し単位は、テレフタル酸と少なくとも1つの脂肪族ジアミンとの重縮合反応によって形成され、
(iii)繰り返し単位の1~25モル%は、イソフタル酸と少なくとも1つの脂肪族ジアミンとの重縮合反応によって形成される。
-Ar-S-(R2)
(式中、Ar基は、フェニレン又はナフチレン基などの任意選択的に置換されたアリーレン基を示し、これらは、その2つの端部のそれぞれによって2つの硫黄原子に結合され、直接C-S結合を介してスルフィド基を形成する)
の繰り返し単位(R2)であるポリマーを示すことを意図している。好ましい繰り返し単位Arは、任意選択的に置換されたp-フェニレン(
などの繰り返し単位(R2)をもたらす)及び任意選択的に置換されたm-フェニレン(
などの繰り返し単位(R2)をもたらす)である。
におけるように、その2つの端部のそれぞれによって2つの硫黄原子に結合され、直接C-S結合を介してスルフィド基を形成し、これにより、分岐した、最大で架橋したポリマー鎖が作成される。
-pPh-S-(R3)
(式中、pPh基は、その2つの端部のそれぞれによって2つの硫黄原子に結合され、直接C-S結合を介してスルフィド基を形成する、任意選択的に置換されたp-フェニレン基を示す)
の繰り返し単位であるポリマーである。pPhは、非置換であり得るが、これは、多くの場合に好ましい。
などの置換単位(R3)をもたらす)、C7~C24アルキルアリール、C7~C24アラルキル、C6~C18アリール、C1~C12アルコキシ基、C6~C18アリールオキシ基及び置換又は非置換のアリーレンスルフィド基自体(場合により置換又は非置換のp-フェニレンスルフィド基自体)を含むが、これらに限定されない、1つ以上の置換基によって置換され得、また、これらのアリーレン基は、その2つ端部のそれぞれによって2つの硫黄原子に結合され、直接C-S結合を介してスルフィド基を形成し、例えば、
などである。
Na2S+Cl-Ar°-D-Ar°-Cl→-Ar°-D-Ar°-S-繰り返し単位(R4)
(式中、Ar°は、任意選択的に置換されたアリーレン基であり、Dは、スルフィド(-S-)又はスルフィドにより両端で終端されたジラジカル(-S-D’-S-、この場合、D’は、任意のジラジカルであり得る)以外の任意のジラジカルであり得る)。
-Ar°-O-Ar°-S-、
など、-Ar°-S(=O)2-Ar°-S-、
など、-Ar°-C(=O)-Ar°-S-、
など、及びこれらの混合物が含まれ、この場合、ジラジカルDは、それぞれオキシ、スルホニル又はカルボニルジラジカルである。
]と、少なくとも1つのエーテル基(-O-)と、少なくとも1つのスルホン基
とを含む任意のポリマーを示すことを意図する。
(式中、Ar’は、芳香族二価基、特に、
である)
を、ポリアリールエーテルスルホンの繰り返し単位の総重量に基づいて50%を超える重量で含む。非常に多くの場合、ポリアリールエーテルスルホンの繰り返し単位の総重量に基づいて、繰り返し単位(R1)の重量は、90%を超える。多くの場合、ポリアリールエーテルスルホンは、単一の繰り返し単位として繰り返し単位(R1)を含み、即ち、ポリアリールエーテルスルホンは、ホモポリマーである。
- ポリスルホン、ビスフェノールAポリスルホンとも呼ばれ、即ちその繰り返し単位が繰り返し単位(R2)であるホモポリマー:
- ポリエーテルスルホン、即ちその繰り返し単位が繰り返し単位(R3)であるホモポリマー:
、及び
- ポリフェニルスルホン、即ちその繰り返し単位が繰り返し単位(R4)であるホモポリマー:
ポリスルホン(PSU)、ポリエーテルスルホン(PESU)及びポリフェニルスルホン(PPSU)は、それぞれUDEL(登録商標)PSU、VERADEL(登録商標)PESU及びRADEL(登録商標)PPSUとしてSolvay Specialty Polymers USA,L.L.C.から入手可能である。
(i)ポリマー組成物が溶融転移を有さない場合又はポリマー組成物が少なくとも1つの溶融転移を有し、及びポリマー組成物の最高溶融温度Tm 最大がTg 最大+40℃よりも低い場合、T1 最大=Tg 最大+40℃(ここで、Tg 最大は、ポリマー組成物の最高ガラス転移温度を示す)、又は
(ii)ポリマー組成物が少なくとも1つの溶融転移を有し、及びポリマー組成物の最高溶融温度Tm 最大がTg 最大+40℃以上である場合、T1 最大=Tm 最大
の通り定義される。Tm 最大は、10K/分の加熱速度でDSCによって決定される、少なくとも1つの半結晶性ポリマーを含むポリマー組成物の最も高い観察可能な溶融転移温度を意味する。Tg 最大は、10K/分の加熱速度でDSCによって決定される、少なくとも1つの非晶性ポリマーを含むポリマー組成物の最も高い観察可能なガラス転移温度を意味する。
(i)ポリマー組成物が溶融転移を有さない場合、T2 最小=Tg 最大+50℃、T2 最大=Tg 最大+300℃、又は
(ii)ポリマー組成物が少なくとも1つの溶融転移を有し、及びポリマー組成物の最高溶融温度Tm 最大がTg 最大+40℃よりも低い場合、T2 最小=Tg 最大+50℃、T2 最大=Tg 最大+150℃、又は
(iii)ポリマー組成物が少なくとも1つの溶融転移を有し、及びポリマー組成物の最高溶融温度Tm 最大がTg 最大+40℃以上である場合、T2 最小=Tm 最大+10℃、T2 最大=Tm 最大+100℃
の通り定義される。最終温度は、ポリマー組成物の熱分解温度(TDT)又はその成分のTDTを超えないように選択される。本発明の目的のため、熱分解温度は、20℃/分の加熱速度及び25ml/分の窒素パージを使用するTGA(熱重量分析)熱曲線(ISO 11358)の外挿された開始温度を意味する。
(i)ポリマー組成物が結晶化転移を有さない場合、T3 最小=Tg 最小-100℃、T3 最大=Tg 最小+50℃(ここで、Tg 最小は、ポリマー組成物の最低ガラス転移温度を示す)、又は
(ii)ポリマー組成物が少なくとも1つの結晶化転移を有する場合、T3 最小=Tc 最小-120℃、T3 最大=Tc 最小+25℃(ここで、Tc 最小は、ポリマー組成物の最低結晶化温度を示す)
の通り定義される。
A-1:脂肪族ポリアミド(PA6):Evolite(登録商標)XS1480(Solvay)
A-2:脂肪族ポリアミド(PA66):Evolite(登録商標)XA1481(Solvay)
A-3:脂肪族ポリアミド(PA66):Technyl(登録商標)22FE1(Solvay)
A-4:ポリフェニレンスルフィド(PPS):Ryton(登録商標)QA200N(Solvay)
A-5:ポリフェニレンスルフィドブレンド(PPS):Ryton(登録商標)QA321N(Solvay)
A-6:ポリフェニレンスルフィドブレンド(PPS):Ryton(登録商標)QA200N/Ryton(登録商標)QA321N(50/50、w/w)(Solvay)
A-7:脂肪族ポリアミド(PA6)に基づく化合物:Technyl(登録商標)C246 SIV30(Solvay)
A-8:ポリフェニレンスルフィド(PPS)に基づく化合物:Ryton(登録商標)R-4-240(Solvay)
A-1:T=300℃で15Pa・s、T=285℃で30Pa・s
A-2:T=275℃で50Pa・s
A-3:T=275℃で75Pa・s
A-4:T=300℃で290~300Pa・s、T=350℃で75~80Pa・s
A-5:T=300℃で25~30Pa・s、T=350℃で15~18Pa・s
A-6:T=325℃で50Pa・s
A-7:T=270℃で2,000~2,500Pa・s
A-8:T=300℃で2,250~2,500Pa・s
B-1:平織りガラス布地(600g/m2):G-Weave 600P AC 80(Chromarat)
B-2:綾織りガラス布地2×2(650g/m2):G-Weave 650T/PA(Chromarat)
B-3:綾織り炭素繊維布地(650g/m2)、C-Weave 650T 12K HS(Chromarat)
本発明による試験に使用される装置:射出成形機、高温の型、加熱/冷却システム。
補強材料は、予熱された(125℃)型に入れられ、次いで部分的に閉鎖され、数分で約300℃の温度に加熱される(工程(c))。型のキャビティの温度は、280℃で1.5分間維持される(工程(d))。ポリマー組成物は、290℃(工程(e))及び0.1MPa未満の圧力で2~10cm3/秒の速度を使用して注入されて、空いているキャビティを充填する。注入を停止し、所望の最終部品の厚さに達するまで、0.005~0.030MPa・s-1の圧力速度を使用して型を徐々に閉鎖する(工程(f))。冷却を開始する。型の温度は、約125℃に下げることができる。型が開放され、複合物品が取り出される。
手順A及びCの変形形態では、サイクル時間を短縮するために、温度維持工程(工程(d))が省略され、型の段階的な閉鎖(工程(f))が(工程(e))、即ちポリマー組成物の注入中ですでに実施されている。
補強材料は、予熱された(150℃)型に入れられ、次いで、型は、部分的に閉鎖され、数分で約290℃の温度に加熱される(工程(c))。型のキャビティの温度は、270℃で1.5分間維持される(工程(d))。ポリマー組成物は、280℃(工程(e))及び0.1MPa未満の圧力において2~10cm3/秒の速度で注入されて、空いているキャビティを満たす。注入を停止し、所望の最終部品の厚さに達するまで、0.0025~0.035MPa・s-1の圧力速度を使用して型を徐々に閉鎖する(工程(f))。冷却を開始する。型の温度は、約150℃に下げることができる。型が開放され、複合物品が取り出される。
補強材料は、予熱された(150℃)型に入れられ、次いで、型は、部分的に閉鎖され、数分で約350℃の温度に加熱される(工程(c))。型のキャビティの温度は、325℃で1.5分間維持される(工程(d))。ポリマー組成物は、335℃(工程(e))及び0.1MPa未満の圧力において、2~10cm3/秒の速度で注入されて、空いているキャビティを満たす。注入を停止し、所望の最終部品の厚さに達するまで、0.003~0.05MPa・s-1の圧力速度を使用して型を徐々に閉鎖する(工程(f))。冷却を開始する。型の温度は、約150℃に下げることができる。型が開放され、複合物品が取り出される。
手順Aの手順を、型の温度が200℃に設定されたことを除いて使用した(即ち米国特許出願公開第2013/0001817A1号明細書に開示されているように、成形組成物の溶融温度より低い)。
ポリマー:A-1、補強材料:B-2(5つのプライ)
ポリマー:A-1、補強材料:B-2(6つのプライ)
ポリマー:A-2、補強材料:B-2(6つのプライ)
ポリマー:A-6、補強材料:B-2(5つのプライ)
ポリマー:A-1、補強材料:B-2(6つのプライ)、繊維含有量:50体積%
手順A~Dのいずれかで作製された複合物品は、オーバーモールドにそのまま使用されるか、又はこの手順Fに従い、事前に0.2~2.5ミリメートルの厚さのポリマー被覆でオーバーモールドされた物品として使用される。本発明によるオーバーモールドされた複合物品は、以下に記載される手順により、複合物品(厚さ1.75mm:4つのプライ)に対して約1~1.5mmの厚さのオーバーモールド樹脂組成物(ポリマーA-7)を射出成形することによって作製された。
手順Fで作製したオーバーモールドされた複合物品を、ダイヤモンドブレード及び水冷を使用して、幅1.25cm、長さ6.5cmの試験片に切断した。試験片の引張り側(外側のスパン)でビームを支持することによる4点法を使用して、複合構造へのオーバーモールドされた樹脂組成物の接着/結合強度を特性評価した。
Claims (17)
- 少なくとも1つの半結晶性熱可塑性ポリマー及び/又は少なくとも1つの非晶性熱可塑性ポリマーを含むポリマー組成物を射出成形することにより、複合物品を製造するための方法であって、
(a)50℃~温度T1 最大の範囲である温度T1を有する予熱された型に少なくとも1つの補強材料を導入する工程であって、T1 最大は、以下:
(i)前記ポリマー組成物が溶融転移を有さない場合又は前記ポリマー組成物が少なくとも1つの溶融転移を有し、及び前記ポリマー組成物の最高溶融温度Tm 最大がTg 最大+40℃よりも低い場合、T1 最大=Tg 最大+40℃(ここで、Tg 最大は、前記ポリマー組成物の最高ガラス転移温度を示す)、又は
(ii)前記ポリマー組成物が少なくとも1つの溶融転移を有し、及び前記ポリマー組成物の最高溶融温度Tm 最大がTg 最大+40℃以上である場合、T1 最大=Tm 最大
の通り定義される、工程と、
(b)前記型が、注入されるポリマー体積の70%~200%の体積で開放ギャップを示すように、前記型を部分的に閉鎖する工程と、
(c)T2 最小~T2 最大の範囲である温度T2に前記型の温度を上昇させる工程であって、T2 最小及びT2 最大は、以下:
(i)前記ポリマー組成物が溶融転移を有さない場合、T2 最小=Tg 最大+50℃、T2 最大=Tg 最大+300℃、又は
(ii)前記ポリマー組成物が少なくとも1つの溶融転移を有し、及び前記ポリマー組成物の最高溶融温度Tm 最大がTg 最大+40℃よりも低い場合、T2 最小=Tg 最大+50℃、T2 最大=Tg 最大+150℃、又は
(iii)前記ポリマー組成物が少なくとも1つの溶融転移を有し、及び前記ポリマー組成物の最高溶融温度Tm 最大がTg 最大+40℃以上である場合、T2 最小=Tm 最大+10℃、T2 最大=Tm 最大+100℃
の通り定義される、工程と、
(d)任意選択的に、前記型の前記温度をある期間にわたって維持する工程と、
(e)工程(c)の前記温度及び100s-1の剪断速度でISO 11403-2に従って決定された5~200Pa・sの溶融粘度を有するポリマー組成物を前記型に注入し、前記型の部分的な閉鎖によって得られる空いているキャビティを充填する工程と、
(f)前記型を部品の最終的な厚さに閉鎖し、工程(c)の前記温度を維持し、0.001~0.5mm/sの圧縮速度を使用し、且つ型圧力が0.2~17.5MPaの範囲に上昇させる工程と、
(g)前記型をT3 最小~T3 最大の範囲である温度T3に冷却する工程であって、T3 最小及びT3 最大は、以下:
(i)前記ポリマー組成物が結晶化転移を有さない場合、T3 最小=Tg 最小-100℃、T3 最大=Tg 最小+50℃(ここで、Tg 最小は、前記ポリマー組成物の最低ガラス転移温度を示す)、又は
(ii)前記ポリマー組成物が少なくとも1つの結晶化転移を有する場合、T3 最小=Tc 最小-120℃、T3 最大=Tc 最小+25℃(ここで、Tc 最小は、前記ポリマー組成物の最低結晶化温度を示す)
の通り定義される、工程と、
(h)前記型を開放し、作製された複合物品を取り出し且つ回収する工程と
を含む方法。 - 前記予熱された型は、75℃~T1 最大の範囲の温度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記補強材料は、前記型への導入前に加熱される、請求項1又は2に記載の方法。
- 温度上昇工程(c)は、1分~30分の期間で実行される、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 注入工程(e)は、10秒~2分の期間で実行される、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記複合物品は、前記複合物品の総体積に基づいて20体積%~65体積%の補強材料を含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマー組成物の粘度の変動は、±20%未満になる、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記半結晶性ポリマーは、完全に脂肪族のポリアミド若しくは部分的に芳香族のポリアミド又はこれらの混合物を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記半結晶性ポリマーは、ポリフェニレンスルフィド又は2つ以上のポリフェニレンスルフィドの混合物を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマー組成物は、少なくとも1つのポリアミドと、少なくとも1つのポリフェニレンスルフィドとを含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記非晶性熱可塑性ポリマーは、ポリアクリレート、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリジメチルフェニレンエーテル、ポリアリールエーテルスルホン、ポリエーテルイミド及びポリアミドイミドを含む群からの少なくとも1つである、請求項1~10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマー組成物は、少なくとも1つの半結晶性ポリマーと、少なくとも1つの非晶性ポリマーとを含む混合物を含む、請求項1~11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマー組成物は、5℃~80℃のガラス転移温度を有する少なくとも1つのポリマーと、81℃~250℃のガラス転移温度を有する少なくとも1つのポリマーとを含む混合物を含む、請求項1~12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマー組成物は、1~50Pa・sの溶融粘度を有する少なくとも1つのポリマーと、75~350Pa・sの溶融粘度を有する少なくとも1つのポリマーとを含む混合物を含む、請求項1~13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマー組成物は、10~125Pa・sの溶融粘度ηを示す、請求項1~14のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(h)で回収される前記複合物品を第2の型に配置し、且つ続いて射出成形を介して前記複合物品の表面を第2のポリマー組成物で少なくとも部分的にオーバーモールドする工程を更に含み、前記オーバーモールド中、前記注入された第2のポリマー組成物と前記複合物品との間の温度差は、175℃より低い、請求項1~15のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1~16のいずれか一項に記載の方法を実施するための装置であって、押出機と、型と、前記型の加熱/冷却システムと、プロセスパラメータ制御手段とを含み、(i)前記押出機は、400℃を超える動作温度において、5~200Pa・sの、100s-1で工程(c)の前記温度においてISO 11403-2によって決定される溶融粘度を有するポリマー組成物を処理することができ、(ii)前記型は、固定ブロックと可動ブロックとを含み、且つ400℃を超える温度で動作することができ、(iii)前記型の前記固定ブロック及び前記可動ブロックにおける前記加熱/冷却システムは、いくつかの独立して制御可能な加熱ゾーンを含み、且つ50℃/分までの速度で前記型を加熱し、且つ150℃/分までの速度で前記型を冷却することを可能にするように設計されており、及び(iv)プロセスパラメータ制御手段は、温度の調整又は測定のための温度センサーと、型の閉鎖中に圧力を測定するための圧力センサーとを含む、装置。
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