JP7314726B2 - 結晶組織評価方法および結晶組織評価装置 - Google Patents

Description

本発明は、結晶組織評価方法および結晶組織評価装置に関し、さらに詳しくは、超音波を利用して、材料の結晶組織の不均一性を評価するための結晶組織評価方法および結晶組織評価装置に関する。

金属材料等、結晶粒を含む材料において、結晶組織の状態を検査によって判定することが、所望の材料特性を確保するために、重要となる。非破壊で結晶粒の状態を判定する方法として、超音波による検査が利用されている。

例えば、特許文献１に、超音波を利用して結晶粒の異方性を判定するための方法が開示されている。ここでは、被測定材中に超音波を発振し、受振された反射波のうちから所定時間範囲の反射波を取り出して、取り出した反射波の周波数分析を行い、全周波数の反射波パワーの合計値に対する所定周波数以上の反射波パワーの合計値の割合に基づいて被測定材の結晶粒が変形を生じているか否かを判定している。被測定材内部の結晶粒に異方性を生じていると高調波や波形の歪みが生じることを利用して、上記割合が一定値以上になったときに結晶粒の異方性を生じていると判定するものである。

特開２０１３－２５７１４６号公報

上記特許文献１に開示されている判定方法のように、超音波を利用することで、異方性等、結晶粒の状態を判定することができる。しかし、特許文献１の方法のように、単一の測定における反射波を分析する方法においては、超音波が通過する領域に存在する材料組織の平均としての状態を検出できるのみであり、結晶組織の状態が不均一に変化した領域が局所的に存在する場合には、そのような領域の存在を検出することは困難である。例えば、特許文献１の方法では、組織内に含まれる結晶粒全体が高い異方性を有している場合には、その異方性を検出することができるものの、異方性の低い結晶粒の中に、局所的に異方性の高い結晶粒が生成していたとしても、そのような異方性の高い結晶粒の存在を検出することは難しい。

金属等の材料においては、組織内の大部分の結晶粒が、粒径や異方性等の特性において、よく揃っていたとしても、それらの大部分の結晶粒とは粒径や異方性が異なる領域が、局所的に生じ、組織が不均一になる場合がある。そのような局所的な組織の不均一性が、材料の特性に大きな影響を与える可能性がある。また、微細な結晶粒よりなる均一な組織が求められる場合には、その品質保証においても、高い精度が求められる。そこで、局所的な結晶組織の不均一性を非破壊で検出することができる方法が望まれる。

本発明が解決しようとする課題は、結晶粒を含む材料において、結晶組織に不均一性を有する部位が、材料全体のうちの一部のみに存在する場合でも、超音波を用いて、その不均一性を評価することができる結晶組織評価方法および結晶組織評価装置を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明にかかる結晶組織評価方法は、結晶粒を含む材料よりなる被検査材に対して、表面の複数の入射点から、超音波を入射し、検出される散乱波の強度を、散乱強度として、前記入射点ごとに計測する計測工程と、前記計測工程において所定の散乱強度が得られた前記入射点の数を、前記散乱強度の関数として整理して、散乱強度関数を作成する統計処理工程と、前記統計処理工程において得られた前記散乱強度関数のピーク幅が大きいほど、前記被検査材において、結晶組織の不均一性が高いとみなす評価工程と、を有するものである。

ここで、前記評価工程において、前記結晶組織の不均一性として、前記被検査材における結晶粒の粒径、成分組成、異方性のいずれか少なくとも１つにおける不均一性を評価するとよい。

前記計測工程では、入射した前記超音波の反射方向において、超音波信号の強度を、時間の関数として測定し、前記被検査材の表面で反射された反射波と、前記表面に対向する底面で反射された反射波との間の時間に観測される、前記超音波信号の強度を積分することで、前記散乱強度を求めるとよい。この場合に、前記評価工程において、前記散乱強度関数のピークの中央値の散乱強度が大きいほど、前記結晶粒の平均粒径が大きいとみなすとよい。前記計測工程では、時間の関数として測定した前記超音波信号を、周波数分析し、入射した前記超音波と同じ周波数の信号に基づいて、前記散乱強度を求めるとよい。また、前記計測工程では、超音波の発生と検出を行う超音波検査装置が、前記被検査材の周囲を、前記被検査材に対して相対的に運動することで、前記複数の入射点に対して、前記超音波の入射と検出を行うとよい。

前記被検査材は、棒材よりなり、前記計測工程において、前記棒材の周方向に沿って少なくとも１８０°にわたり、かつ前記棒材の長手方向に沿って少なくとも一部の領域にわたるように、前記複数の入射点を設定するとよい。

前記評価工程では、前記ピーク幅が、予め定めた閾値より大きくなった場合に、結晶組織が不均一であると評価するとよい。

また、前記評価工程において、前記散乱強度関数を、中央値の散乱強度が異なる複数のピークに分離するとよい。この場合に、前記評価工程において、前記散乱強度関数を、主ピークと、前記主ピークよりもピーク高さが小さい副ピークと、の２つのピークに分離するとよい。さらに、前記散乱強度関数の最頻値を中心として、分布幅が小さい側の前記散乱強度関数を対称に複製したものを、前記主ピークとし、前記散乱強度関数から前記主ピークの寄与を除いたものを、前記副ピークとするとよい。そして、前記副ピークを、前記散乱強度関数の最頻値からの隔たりによって重みづけして積分し、得られた積分値が大きいほど、結晶組織の不均一性が高いと評価するとよい。

本発明にかかる結晶組織評価装置は、超音波の発生と検出を行う超音波検査装置を備え、結晶粒を含む材料よりなる被検査材に対して、上記のような結晶組織評価方法を実行するものである。

ここで、前記結晶組織評価装置は、前記超音波検査装置を、前記被検査材に対して相対的に運動させる運動装置をさらに備えるとよい。

上記発明にかかる結晶組織評価方法においては、結晶粒を含む材料よりなる被検査材に対して、表面の複数の入射点から、超音波を入射し、散乱強度を、入射点ごとに計測する。この際、散乱に寄与する結晶組織の不均一性が低い（均一性が高い）と、各入射点において得られる散乱強度のばらつきが小さくなる。一方、散乱に寄与する結晶組織の不均一性が高いと、入射点によって、得られる散乱強度のばらつきが大きくなる。よって、結晶組織の不均一性が高いほど、所定の散乱強度が得られた入射点の数を、散乱強度の関数として整理した散乱強度関数において、ピーク幅が大きくなる。このように、多数の入射点に対して散乱強度を測定して得られた散乱強度関数のピーク幅に着目することで、結晶組織に不均一性を有する部位が、材料全体のうちの一部のみに存在する場合でも、超音波を用いた測定の結果から、結晶組織の不均一性を評価することができる。この際、測定結果に対して、複雑な演算処理やシミュレーション等を行うことなく、所定の散乱強度が得られた入射点の数を集計する単純な統計処理のみで、簡便に、測定結果を結晶組織の不均一性に対応づけることができる。

ここで、評価工程において、結晶組織の不均一性として、被検査材における結晶粒の粒径、成分組成、異方性のいずれか少なくとも１つにおける不均一性を評価する場合には、被検査材における結晶粒の粒径、成分組成、異方性は、いずれも、超音波の散乱強度に大きな影響を与える特性であるため、超音波測定によって得られた散乱強度関数のピーク幅の大きさを指標として、それらの特性における不均一性を、敏感に検出することができる。

計測工程で、入射した超音波の反射方向において、超音波信号の強度を、時間の関数として測定し、被検査材の表面で反射された反射波と、表面に対向する底面で反射された反射波との間の時間に観測される、超音波信号の強度を積分することで、散乱強度を求める場合には、被検査材の表面や底面で反射された反射波と区別して、散乱による超音波信号を検出して、散乱強度関数を作成することができる。

この場合に、評価工程において、散乱強度関数のピークの中央値の散乱強度が大きいほど、結晶粒の平均粒径が大きいとみなす形態によれば、結晶粒の粒径が大きくなるほど、散乱強度が大きくなることを利用して、結晶組織の不均一性のみならず、結晶粒の平均粒径についても、超音波測定によって得られた散乱強度関数に基づいて、評価することができる。

計測工程で、時間の関数として測定した超音波信号を、周波数分析し、入射した超音波と同じ周波数の信号に基づいて、散乱強度を求める形態によれば、散乱波は、入射した超音波と同じ周波数において、強く観測されるので、その周波数の信号から散乱強度を求めることで、散乱波を、感度良く、また他の成分の寄与と区別して検出し、結晶組織の不均一性と正確に対応付けやすくなる。

また、計測工程で、超音波の発生と検出を行う超音波検査装置が、被検査材の周囲を、被検査材に対して相対的に運動することで、複数の入射点に対して、超音波の入射と検出を行う場合には、従来一般に探傷装置として利用されているような超音波検査装置を用いて、複数の入射点での超音波の入射と検出を行い、結晶組織の不均一性を評価することが可能となる。

被検査材が、棒材よりなり、計測工程において、棒材の周方向に沿って少なくとも１８０°にわたり、かつ棒材の長手方向に沿って少なくとも一部の領域にわたるように、複数の入射点を設定する場合には、棒材の断面の全域にわたり、かつ長手方向の所定領域にわたる範囲の中に、結晶組織が不均一になった部位が存在するか否かを、検査することができる。

評価工程で、ピーク幅が、予め定めた閾値より大きくなった場合に、結晶組織が不均一であると評価する場合には、許容できる不均一性の上限に対応する散乱強度関数のピーク幅を、閾値として定めておくことで、散乱強度関数のピーク幅と結晶組織の不均一性との間の詳細な対応関係に関する情報がなくても、許容されない不均一性を結晶組織に含む被検査材を発見し、除去する等の対策を施すことができる。

また、評価工程において、散乱強度関数を、中央値の散乱強度が異なる複数のピークに分離する場合には、結晶粒径等の異なる複数種の結晶組織が混在している場合に、それらの結晶組織の種類ごとに寄与を分離して、散乱強度関数の解析を行い、結晶組織の状態に関する情報を得ることができる。

この場合に、評価工程において、散乱強度関数を、主ピークと、主ピークよりもピーク高さが小さい副ピークと、の２つのピークに分離する形態によれば、簡便な解析により、散乱強度関数を分離することができる。この形態においては、主ピークを、結晶組織の大部分を占める均一性の高い領域に対応づけるとともに、副ピークを、その均一性の高い結晶組織の中に混在する、不均一な結晶組織に対応づけることができる。

さらに、散乱強度関数の最頻値を中心として、分布幅が小さい側の散乱強度関数を対称に複製したものを、主ピークとし、散乱強度関数から主ピークの寄与を除いたものを、副ピークとする形態によれば、特に簡便な解析によって、主ピークと副ピークの寄与を分離することができる。

そして、副ピークを、散乱強度関数の最頻値からの隔たりによって重みづけして積分し、得られた積分値が大きいほど、前記結晶組織の不均一性が高いと評価する場合には、結晶組織の不均一性の程度に関する定量的な評価を、簡便に行うことができる。

上記発明にかかる結晶組織評価装置においては、超音波検査装置によって、被検査材上の各入射点に対して超音波を入射し、散乱の寄与を含む信号を検出することができる。そして、得られた散乱強度をもとに、上記発明にかかる結晶組織評価方法を実行することで、被検査材の結晶組織の不均一性を、簡便に評価することができる。超音波検査装置は、探傷装置等として広く利用されており、そのような装置を転用して、結晶組織評価装置を構築することができる。

ここで、結晶組織評価装置が、超音波検査装置を、被検査材に対して相対的に運動させる運動装置をさらに備える場合には、共通の超音波検査装置を用いて、被検査材上の複数の入射点において、測定を行い、結晶組織の不均一性を評価することができる。

本発明の一実施形態にかかる結晶組織評価装置の構成を示す図である。 上記結晶組織評価装置において得られるデータ群の一例を示している。 被検査材内での超音波の挙動を説明する図であり、（ａ）は被検査材全体、（ｂ）は組織の拡大図を示している。 超音波検査装置によって検出される超音波信号の一例である。 結晶粒径が大きい場合について、（ａ）結晶組織のＳＥＭ像、（ｂ）超音波の挙動、（ｃ）得られる超音波信号の一例を示している。 結晶粒径が小さい場合について、（ａ）結晶組織のＳＥＭ像、（ｂ）超音波の挙動、（ｃ）得られる超音波信号の一例を示している。 結晶組織の例を、超音波の経路および得られる散乱波とともに、模式的に示す図であり、（ａ）は均一・微細組織、（ｂ）は粗大な結晶粒を含む不均一・微細組織、（ｃ）は特に微小な結晶粒を含む不均一・微細組織、（ｄ）は均一・粗大組織を示している。 散乱強度関数と結晶組織の状態の間の対応付けについて説明する図であり、（ａ）は散乱強度関数の作成について説明し、（ｂ）は散乱強度関数のピーク幅および中央値と結晶組織の状態の関係性を示している。 散乱強度関数の２つのピークへの分離を説明する図である。（ａ）は分離前の左右非対称な散乱強度関数を示し、（ｂ）はさらに、分離された２つのピークも表示している。 結晶組織の不均一性の程度が異なる場合の副ピークの寄与について説明する図である。（ａ）は結晶組織の均一性が高い場合、（ｂ）は部分的に不均一組織が生成している場合について、散乱強度関数を、分離された副ピークとともに示している。 Ｔｉ基合金に対して、熱処理温度を変化させた際に得られる散乱強度関数の変化を示しており、（ａ）は散乱強度関数自体、（ｂ）は散乱強度関数における標準偏差を示している。 Ｔｉ基合金に対して、鍛錬比を変化させた際に得られる散乱強度関数の変化を示している。 ＳＥＭ像における画素のばらつきと、不均一性評価値との関係を示す図である。図中には各プロット点に対応する試料番号も表示している。

以下に、本発明の実施形態にかかる結晶組織評価方法および結晶組織評価装置について説明する。本発明の一実施形態にかかる結晶組織評価方法は、結晶粒を含む材料よりなる被検査材に対して、結晶組織の不均一性を評価する方法であり、本発明の一実施形態にかかる結晶組織評価装置を用いて、実行することができる。

［結晶組織評価装置］
まず、本発明の一実施形態にかかる結晶組織評価装置について、説明する。図１に、本実施形態にかかる結晶組織評価装置１の概略を示す。

結晶組織評価装置１は、超音波検査装置１１と、運動装置１２と、演算・制御装置１３と、を有しており、被検査材Ｓに対して、被検査材Ｓを構成する結晶組織の不均一性の評価を行う。

まず、本結晶組織評価装置１において検査対象となる被検査材Ｓは、多結晶材料等、結晶粒を含む材料よりなれば、どのようなものであってもよく、材質、形状等を限定されるものではない。材質としては、金属および非金属のいずれであってもよく、それらを共に含むものであってもよいが、以下においては、金属材料よりなる場合を主に想定している。なかでも、例として示すデータは、チタン基合金よりなる被検査材Ｓを対象として取得したものとなっている。チタン基合金は、α相およびβ相を形成しうる金属であり、熱処理時や鍛造時の条件によって、形成される相の状態が変化しやすいため、所望の材料特性を得るために、結晶組織の状態を評価することが重要である。なかでも、チタン基合金よりなるα+β型合金においてはα相の結晶粒とβ相の結晶粒が安定に共存し、結晶組織の評価が特に重要となる。なお、二相ＳＵＳ合金をはじめとして、鉄基合金等においても、結晶組織の状態を評価するのに、本結晶組織評価装置１を、好適に用いることができる。被検査材Ｓの形状としては、以下では、棒材、特に丸棒材を対象として想定している。

超音波検査装置１１は、超音波を発生させ、対象物に入射するとともに、対象物において反射、散乱等された超音波を検出する装置である。ここでは、超音波検査装置１１は、運動装置１２に載置した被検査材Ｓの表面に設定した入射点Ｐに対して、被検査材Ｓの表面から離れた位置から、略垂直に、パルス状の超音波Ｕを照射し、被検査材に入射させる。そして、超音波Ｕの反射方向において、被検査材Ｓによって反射や散乱を受けて戻ってきた超音波信号を検出するものである。この種の超音波検査装置１１は、超音波探触子として、材料内の傷を検出する探傷装置において汎用されており、本実施形態においても、そのような超音波探触子を、超音波検査装置１１として利用することができる。超音波検査装置１１が発生する超音波Ｕの周波数としては、一般的な超音波探触子において利用される周波数を適用することができるが、結晶粒による散乱の強度を大きくする観点から、１～３０ＭＨｚ程度の周波数を用いることが好ましい。また、より具体的には、材料の平均結晶粒径ｄと超音波の波長λとの関係として、（１／３０）λ＜ｄ＜（１／３）λの関係を充足する条件において、本実施形態にかかる検査を好適に適用でき、当該条件を満たす周波数を選択することが好ましい。

運動装置１２は、超音波検査装置１１に対して、被検査材Ｓを運動させるものである。ここでは、運動装置１２は、軸回転Ｒと、並進運動Ｔを行いうる台状の装置として構成されている。被検査材Ｓは、運動装置１２の上面に載置される。被検査材Ｓが丸棒材等、棒状（柱状）である場合、被検査材Ｓは、端面の一方において、運動装置１２の上面に立てて載置される。運動装置１２は、軸回転Ｒを行うことで、被検査材Ｓを、超音波検査装置１１に対して回転運動させることができる。運動装置１２は、被検査材Ｓを１周にわたって、軸回転させられるものであることが好ましい。また、運動装置１２は、並進運動Ｔを行うことで、被検査材Ｓを、超音波検査装置１１に対して、並進方向に移動させることができる。棒状の被検査材Ｓが運動装置１２の上面に立てられている場合、並進運動Ｔとしては、被検査材Ｓを、長手方向に沿って移動させることになる。

演算・制御装置１３は、超音波検査装置１１および運動装置１２を制御するとともに、超音波検査装置１１で得られたデータに対して、演算による解析を行う装置であり、例えばコンピュータより構成することができる。具体的には、演算・制御装置１３は、超音波検査装置１１による超音波測定の制御と、運動装置１２による被検査材Ｓの運動の制御を行う。そして、検出した超音波の強度に対応する電気信号として、超音波検査装置１１が出力する超音波信号の入力を受け、その超音波信号に対して、解析を行う。解析の内容については、結晶組織評価方法として、後に詳しく説明するが、得られた超音波信号から散乱強度を抽出するとともに、その散乱強度をもとにした統計的解析を行って、結晶組織の不均一性に関する評価を行う。

被検査材Ｓに対して、結晶組織の不均一性を評価するために、超音波測定を行うに際し、演算・制御装置１３は、運動装置１２の軸回転Ｒおよび並進運動Ｔを駆動して、被検査材Ｓの表面（側面）に設定された、ある１つの入射点Ｐに、超音波検査装置１１から超音波Ｕを入射することができるように、被検査材Ｓの回転位置および並進位置を調整し、停止させる。そして、超音波検査装置１１を制御して、超音波Ｕを、入射点Ｐから、被検査材Ｓの内部に、略垂直に入射させるとともに、被検査材Ｓによって反射等を受けた超音波を検出する。この際、検出された超音波の強度を示す超音波信号が、時間の関数の形で、演算・制御装置１３に入力され、記憶される。

１つの入射点Ｐに対して測定を完了すると、演算・制御装置１３は、運動装置１２の軸回転Ｒを駆動し、別の１つの入射点Ｐに超音波Ｕを入射することができるように、被検査材Ｓを回転させ、停止させる。そして、先の入射点Ｐに対して行ったのと同様の測定を行い、超音波信号を取得する。１°間隔等、所定の角度間隔で被検査材Ｓの全周に設定された入射点Ｐに対して、同様の測定を行うと、次に、演算・制御装置１３は、運動装置１２の並進運動Ｔを駆動する。そして、所定の角度間隔で回転させながら、同様の測定を繰り返す。このようにして、被検査材Ｓの長手方向に沿って、０．５ｍｍ等、所定の長さ間隔で、全周に対する所定の角度間隔での測定を繰り返す。その結果、所定の角度間隔および長さ間隔で、被検査材Ｓの表面（側面）全体に設定された多数の入射点Ｐに対して、それぞれ、超音波信号が取得される。超音波信号は、入射点Ｐの数だけ取得され、図２に示すように、入射点Ｐの数と同じだけの超音波信号よりなるデータ群を構成する。図２では、各グラフが、１つの入射点Ｐにおいて検出された超音波強度を、時間の関数として表現したものとなっている。このようなデータ群に対して、後述する解析を行う。

以上で説明した結晶組織評価装置１では、超音波検査装置１１を固定し、運動装置１２によって、被検査材Ｓを運動させて、複数の入射点Ｐに対する測定を行っているが、超音波検査装置１１を被検査材Ｓに対して相対的に運動させることができれば、そのような構成に限定されず、被検査材Ｓを固定し、運動装置１２を、被検査材Ｓの外周で運動させるものとしてもよい。超音波検査装置１１を、被検査材Ｓに対して、周方向と並進方向の両方に、相対運動させることで、１つの超音波検査装置１１を用いて、多数の入射点Ｐに対する測定を行うことができる。あるいは、多数のチャンネルを有する検査装置のように、超音波検査装置１１を被検査材Ｓの全周を囲んで配置すれば、回転運動を行わなくても、被検査材Ｓの全周に設定した入射点Ｐに対して、一度に測定を行うことができる。

また、上記で説明した結晶組織評価装置１では、被検査材Ｓに垂直に入射した超音波Ｕを、反射方向において検出しているが、透過方向において、透過波を検出するものであってもよい。さらに、超音波Ｕの入射方向は、垂直方向でなくてもよく、例えば、斜め方向とすることもできる。

上記のように、超音波検査装置１１は、材料内の探傷にも用いられるものであり、本実施形態にかかる結晶組織評価装置１を、探傷装置としても用いることができる。つまり、結晶組織評価装置１を用いて、被検査材Ｓの結晶組織の不均一性を評価する際に、それと同時に、あるいは独立した工程として、被検査材Ｓの探傷を行うことができる。

［結晶組織評価方法］
次に、上記のような結晶組織評価装置１を用いて、本発明の一実施形態にかかる結晶組織評価方法を実行し、被検査材Ｓの結晶組織の不均一性を評価する方法について説明する。

（結晶組織の状態と超音波の散乱）
結晶組織評価方法における各工程について説明する前に、結晶組織の状態と、超音波の散乱の関係について説明する。

図３（ａ）に、被検査材Ｓに入射された超音波Ｕの挙動を模式的に示している。また、図３（ｂ）に、被検査材Ｓの内部の組織の拡大図を示している。図４には、超音波検査装置１１によって得られる超音波信号の例を示している。なお、図４および後に説明する図５（ｃ），図６（ｃ）に示す超音波信号は、周波数分析により、入射した超音波Ｕの基本波と同じ周波数の成分を抜き出したものである。

図３（ａ）に示すように、入射した超音波Ｕの多くの部分は、被検査材Ｓの表面Ｓ１で反射され、表面反射波Ｕ１となる。表面反射波Ｕ１は、図４中に成分Ａ１として示すように、超音波信号が検出される時間の初期に、非常に大きな振幅で検出される。また、被検査材Ｓにおいて、表面Ｓ１に対向する底面Ｓ２に達した超音波Ｕの大部分は、底面Ｓ２で反射され、底面反射波Ｕ２となる。底面反射波Ｕ２は、図４中に成分Ａ２として示すように、超音波信号が検出される時間の終盤に、比較的大きな振幅で検出される。

超音波信号においては、図４中に成分Ａ３として示すように、表面反射波Ｕ１による成分Ａ１と底面反射波Ｕ２による成分Ａ２の他に、それらの間の時間領域に、小さな振幅の信号が、長時間連続して観測される。この成分Ａ３は、被検査材Ｓの内部で超音波Ｕが散乱されて生じる、散乱波Ｕ３に対応するものである。

図３（ｂ）に、図３（ａ）中に破線で表示した領域の拡大図を、模式的に示すように、被検査材Ｓを構成する金属材料中には、多数の結晶粒Ｓ３が含まれている。結晶粒Ｓ３の外縁は、結晶粒界Ｓ４となっている。結晶組織中に入射された超音波Ｕは、結晶粒界Ｓ４で散乱を受ける。多結晶金属材料における結晶粒Ｓ３の大きさは、典型的には、サブミクロンからミクロンオーダーであり、超音波Ｕの散乱においては、後方散乱（レイリー散乱）の寄与が大きくなる。結晶粒界Ｓ４で生じた散乱波Ｕ３の少なくとも一部は、超音波検査装置１１に到達し、検出される。超音波検査装置１１に到達した散乱波Ｕ３は、超音波信号において、表面反射波Ｕ１と底面反射波Ｕ２の間の時間に観測される成分Ａ３となる。被検査材Ｓの表面Ｓ１から底面Ｓ２に至る経路の全域で、結晶粒界Ｓ４による散乱が起こるため、散乱波Ｕ３による信号成分Ａ３は、長い時間に亘って観測される。

結晶粒界における超音波の散乱強度は、結晶粒の粒径の６乗に比例することが知られている。つまり、図５（ａ）に走査電子顕微鏡像（ＳＥＭ）像を示すように、全体として、結晶粒Ｓ３の粒径が大きい場合には、図５（ｂ）のように、結晶粒界Ｓ４で散乱が強く起こる。そして、図５（ｃ）に示すように、超音波検査装置１１で検出される超音波信号において、散乱波Ｕ３による成分Ａ３の強度が大きくなる。一方、図６（ａ）にＳＥＭ像を示すように、全体として、結晶粒Ｓ３の粒径が小さい場合には、図６（ｂ）のように、結晶粒界Ｓ４での散乱が弱くなる。図６（ｂ）では、散乱がほとんど起こっていない形態を示している。そして、図６（ｃ）に示すように、超音波検査装置１１で検出される超音波信号において、散乱波Ｕ３による成分Ａ３の強度が小さくなる。このように、結晶組織を構成する結晶粒Ｓ３の粒径は、超音波の散乱強度に反映され、粒径が大きくなるほど、散乱強度が大きくなる。

図７に、結晶粒径の均一度と、結晶粒径の大きさの異なる４とおりの組織を示す。なお、ここでは、各結晶粒を実際よりも拡大して表示している。上で説明したとおり、図７（ａ）のように、微細な結晶が均一に生成している場合には（均一・微細組織）、小さな散乱強度が観測され、図７（ｄ）のように、粗大な結晶が均一に生成している場合には、（均一・粗大組織）、大きな散乱強度が観測される。

被検査材Ｓにおいて、異なる入射点Ｐ（図では入射点Ｐ１，Ｐ２）から、それぞれ超音波Ｕを入射し、信号検出を行う場合を考える。図７（ａ）の均一・微細組織においては、入射点Ｐによらず、超音波Ｕが通過する経路に、粒径のよく揃った小さな結晶粒Ｓ３が分布している。よって、図中で超音波の経路の先に散乱波Ｕ３の信号強度を模式的に示すように、入射点Ｐによらず、同程度に小さな散乱強度が観測される。一方、図７（ｄ）の均一・粗大組織においては、入射点Ｐによらず、超音波Ｕが通過する経路に、粒径のよく揃った大きな結晶粒Ｓ３が分布している。よって、入射点Ｐによらず、同程度に大きな散乱強度が観測される。このように、粒径の均一性が高い（不均一性が低い）場合には、入射点Ｐ間で散乱強度が大きく変化せず、入射点Ｐによらず粒径を反映した散乱強度が得られる。その結果、入射点Ｐの間で、散乱強度が大きくばらつくことはない。

これらに対し、図７（ｂ）では、微小な結晶粒Ｓ３よりなる組織の中に、粗大な結晶粒Ｍ１（斜線にて表示）が不均一に生じた、不均一・微細組織が形成されている。また、図７（ｃ）では、微小な結晶粒Ｓ３よりなる組織の中に、それら結晶粒Ｓ３よりもさらに微細な結晶粒Ｍ２（斜線にて表示）が不均一に生じた、不均一・微細組織が形成されている。例えば、チタン基合金において、大部分がα相の微細な結晶よりなる組織の中に、粗大なα相の生成や、β相の偏析が起こる場合に、それらのような不均一・微細組織が形成されうる。

図７（ｂ）および（ｃ）のように、不均一・微細組織に対して、異なる入射点Ｐから、それぞれ超音波Ｕを入射する場合には、入射点Ｐによって、超音波Ｕが通過する経路に存在する結晶粒の粒径の分布が、変化しうる。例えば、図７（ｂ）においては、図中の入射点Ｐ１から入射された超音波Ｕは、微細な結晶粒Ｓ３が生成している領域のみを通過するため、経路において、強い散乱を起こさない。一方、入射点Ｐ２から入射された超音波Ｕは、粗大な結晶粒Ｍ１が生成した領域を、途中に通過する。よって、通過経路の中に、超音波が強い散乱を起こす部位が存在する。そのため、被検査材Ｓの表面の各位置に設定された入射点Ｐから超音波Ｕを入射し、散乱強度を計測した際に、入射点Ｐ１から入射した場合のように、微細な結晶粒Ｓ３のみが生成した領域を超音波Ｕが通過する場合には、散乱強度が小さくなり、入射点Ｐ２から入射した場合のように、粗大な結晶粒Ｍ１が生成した領域を超音波Ｕが通過する場合には、散乱強度が大きくなる。その結果、入射点Ｐによって、散乱強度が変化し、入射点Ｐの間で散乱強度におけるばらつきが大きくなる。

一方、図７（ｃ）においては、図中の入射点Ｐ２から入射された超音波Ｕは、特に微小な結晶粒Ｍ２が生成した領域を、途中に通過する。よって、通過経路の中に、超音波がほとんど散乱を起こさない（あるいは、弱くしか起こさない）部位が存在する。そのため、被検査材Ｓの表面の各位置に設定された入射点Ｐから超音波Ｕを入射し、散乱強度を計測した際に、入射点Ｐ２から入射した場合のように、特に微小な結晶粒Ｍ２が生成した領域を超音波Ｕが通過する場合には、入射点Ｐ１から入射した場合のように、特に微小な結晶粒Ｍ２が生成した領域を通過しない場合よりも、散乱強度が小さくなる。このように、特に微小な結晶粒Ｍ２が混在する場合にも、粗大な結晶粒Ｍ２が混在する場合と同様に、入射点Ｐによって、散乱強度が変化し、入射点Ｐの間で散乱強度におけるばらつきが大きくなる。

このように、入射点Ｐによる散乱強度のばらつきが、組織内における結晶粒径の不均一性を反映したものとなる。そこで、粒径の不均一性を定量的に解析するために、各入射点Ｐで得られた散乱強度に対して、統計分析を行う。具体的には、図８（ａ）に示すように、所定の散乱強度が得られた入射点Ｐの数を、散乱強度の関数として整理し、散乱強度関数を作成する。図８（ａ）において、横軸が、散乱強度を示し、縦軸が、データ数、つまり所定の散乱強度が観測された入射点Ｐの数を示している。丸印によって示すデータ点の１つ１つが、各入射点Ｐに対応しており、図示した形態では、例えば、散乱強度「６」が観測された入射点Ｐが１６か所であることが、示されている。

結晶組織における粒径の均一性が高く（不均一性が低く）、各入射点Ｐに対して得られた散乱強度のばらつきが小さい場合には、図８（ａ）のような散乱強度関数において、データ点が、狭い散乱強度の領域に集中して分布し、幅の小さなピークを与えるはずである。一方、粒径の不均一性が高く、各入射点Ｐに対して得られた散乱強度のばらつきが大きい場合には、散乱強度関数において、データ点が、広い散乱強度に広がって分布し、幅の大きなピークを与えるはずである。つまり、散乱強度関数において、ピーク幅は、結晶組織の不均一性に高い相関を示し、ピーク幅が大きいほど、結晶組織の不均一性が高くなっていると評価することができる。

さらに、上記のように、結晶組織全体として粒径が大きくなっているほど、散乱強度が大きくなるので、データ点が、散乱強度の大きな領域に分布するはずである。よって、散乱強度関数のピークの中央値（ピークトップ）における散乱強度が、粒径の平均値との間に高い相関を示し、中央値における散乱強度が大きいほど、結晶組織における平均粒径が大きくなっていると評価することができる。このように、各入射点Ｐに対して得られた散乱強度を統計分析して作成される散乱強度関数において、ピーク幅と中央値の散乱強度に着目することで、結晶組織における粒径分布の不均一性と、平均粒径の両方を評価することができる。

図８（ｂ）に、図７に示した各結晶組織に対して得られる散乱強度関数を、模式的に示す。まず、図７（ａ）に示す均一・微細組織に対しては、粒径の均一性が高いことを反映して、ピーク幅の小さい散乱強度関数が得られる。また、平均粒径が小さいことと対応して、ピークの中央値の散乱強度が小さくなる。図７（ｄ）に示す均一・粗大組織についても、粒径の均一性が高いことを反映して、均一・微細組織の場合と同様に、ピーク幅の小さい散乱強度関数が得られる。一方、平均粒径が大きいことと対応して、ピークの中央値の散乱強度は大きくなる。

図７（ｂ）および（ｃ）に示す不均一・微細組織に対しては、粒径の不均一性が高いことを反映して、ピーク幅の大きい散乱強度関数が得られる。また、一部に粗大粒や特に微小な結晶粒は存在するものの、それらの数が少ないことから、平均粒径としては小さくなっていることを反映して、ピークの中央値の散乱強度は小さくなる。つまり、図７（ａ）の均一・微細組織の場合と、図７（ｂ），（ｃ）の不均一・微細組織の場合で、平均粒径としては同程度であることから、ピークの中央値の散乱強度は、ほぼ同じとなっているが、粒径の不均一性の差異により、不均一・微細組織の場合の方が、ピーク幅が広くなる。

ここまでは、結晶組織の不均一性として、粒径分布における不均一性に着目して、散乱強度関数のピーク幅と結晶組織の不均一性の関係について説明した。しかし、粒径に限らず、結晶粒Ｓ３の特性の分布における不均一性と相関を有する指標として、散乱強度関数のピーク幅を用いることができ、散乱強度関数のピーク幅が大きいほど、結晶組織の不均一性が高いと評価することができる。つまり、散乱強度関数のピーク幅が大きいほど、結晶組織を構成する多数の結晶粒Ｓ３の間で、特性のばらつきが大きいとみなすことができる。

着目する結晶粒Ｓ３の特性としては、その特性の差異によって、超音波の散乱強度が変化するような特性であれば、特に限定されないが、超音波の散乱強度に大きな影響を与える特性として、粒径の他に、成分組成および異方性を挙げることができる。粒径、成分組成、異方性のいずれか少なくとも１つに、不均一性が存在していれば、超音波測定によって得られる散乱強度のピーク幅に、その不均一性が反映される可能性がある。

成分組成における不均一性としては、成分組成の異なる結晶粒Ｓ３の混在の有無を挙げることができる。例えば、大部分の結晶粒Ｓ３が均一な成分組成を有している合金組織の中に、偏析等によって、成分組成の異なる合金よりなる結晶粒Ｓ３や、非金属よりなる結晶粒Ｓ３が、一部生成している場合に、成分組成における不均一性が高くなる。結晶粒Ｓ３の成分組成によって、超音波に対する散乱因子が異なるため、成分組成における不均一性が高いほど、散乱強度関数のピーク幅が広くなる。

異方性における不均一性としては、各結晶粒Ｓ３の形状の異方性の程度が揃っているか否か、また、異方性の高い形状を有する結晶粒Ｓ３の配向方向が、結晶粒間で揃っているか否かを挙げることができる。例えば、大部分の異方性の高い形状を有する結晶粒Ｓ３の中に、異方性の低い形状を有する結晶粒Ｓ３が一部生成している場合や、各結晶粒Ｓ３が異方性の高い形状を有しているものの、大部分の配向方向が揃った結晶粒Ｓ３の中に、配向方向の異なる結晶粒Ｓ３が一部生成している場合に、異方性における不均一性が高くなる。結晶粒Ｓ３の具体的な形状や配置方向によって、超音波に対する散乱因子が異なるため、形状や配向の異方性における不均一性が高いほど、散乱強度関数のピーク幅が広くなる。

（結晶組織評価方法の各工程）
次に、本発明の実施形態にかかる結晶組織評価方法において、上記で説明したような散乱強度関数と結晶組織の状態の相関を利用して実行する、各工程について説明する。本実施形態にかかる評価方法においては、計測工程、統計処理工程、評価工程を、この順に実施する。

（１）計測工程
計測工程においては、被検査材Ｓの表面（側面）に設定した複数の入射点Ｐから、超音波Ｕを入射し、検出される散乱波Ｕ３の強度（散乱強度）を、入射点Ｐごとに計測する。計測工程においては、まず、上記で、結晶組織評価装置１について説明したように、演算・制御装置１３によって、運動装置１２と超音波検査装置１１を制御して、所定の角度間隔および長さ間隔で、被検査材Ｓの表面に設定した複数の入射点Ｐに対して、それぞれ、超音波Ｕを入射して、超音波信号を取得する。測定により、図２に示したようなデータ群が得られる。

ここで、被検査材Ｓの表面において、入射点Ｐを設定して計測を行う範囲は、被検査材Ｓの中で、周囲と異なる結晶組織が不均一に生成している可能性のある領域よりも十分に大きな体積の領域に、いずれかの入射点Ｐから入射した超音波Ｕを到達させることができれば、どのように設定してもよい。被検査材Ｓ全体に対して、結晶組織が不均一になった領域が生成していないかどうかを十分に検査する観点からは、被検査材Ｓの中の略全域に超音波Ｕを到達させられるように、入射点Ｐを設定する範囲を設けることが好ましい。被検査材Ｓが、棒状材よりなる場合には、周方向に沿って全周にわたり、また長手方向に沿って少なくとも一部の領域、好ましくは全域にわたって、入射点Ｐを設定するとよい。なお、入射点Ｐは、必ずしも全周にわたって設定する必要はなく、少なくとも１８０°にわたって設定されていれば、断面全体にわたって組織の検査を行うことが可能である。特に、被検査材Ｓが、丸棒材等、中心軸を挟んで鏡面対称な形状を有している場合には、１８０°（半周）にわたって入射点Ｐを設定すれば十分である。

設定した各入射点Ｐに対して、順次、超音波測定を行い、図２のようなデータ群が得られれば、次に、データ群を構成する、各入射点Ｐに対して得られた超音波信号のそれぞれに対して、散乱強度の抽出を行う。散乱強度は、被検査材Ｓの内部において発生した散乱波Ｕ３の強度を示す量である。

この際、まず、超音波強度の時間変化として記録された各超音波信号に対して、周波数分析を行い、以降の解析に用いる特定の周波数の信号を抜き出す。例えば、各超音波信号に対して、短時間フーリエ変換（ＳＴＦＴ）を行い、入射した超音波Ｕの基本波と同じ周波数の成分について、時間変化を抜き出せばよい。図４や図５（ｃ），図６（ｃ）に示すグラフは、そのように、ＳＴＦＴによって、基本波と同じ周波数の成分の時間変化を抜き出したものである。

上記でも説明したが、図４に示すように、超音波信号の初期に観測される振幅の大きな成分Ａ１は、表面反射波Ｕ１によるものであり、終盤に観測されるある程度大きな振幅を有する成分Ａ２は、底面反射波Ｕ２によるものである。そして、成分Ａ１，Ａ２の間に観測される、振幅の小さな成分Ａ３が、散乱波Ｕ３によるものである。そこで、表面反射波Ｕ１および底面反射波Ｕ２による信号の影響を十分に除外できるように、両成分Ａ１，Ａ２の間の時間に、評価領域Ｇを設定し、評価領域Ｇにおいて、散乱波Ｕ３による超音波信号の強度を評価すればよい。

散乱波Ｕ３の強度は、例えば、散乱波Ｕ３のエネルギーによって評価することができる。超音波のエネルギーは、振幅の２乗に比例するので、設定した評価領域Ｇにおいて、振幅の２乗の値を積分して、散乱波Ｕ３の強度、つまり散乱強度とすることができる。演算・制御装置１３は、このような積分によって得られた散乱強度の値を、入射点Ｐに対応付けて記憶する。なお、エネルギーに限らず、散乱波Ｕ３の強度と正の相関を有する量であれば、散乱強度として、解析に用いることができる。例えば、評価領域Ｇにおいて、振幅の絶対値を積分したものを、散乱強度として用いることができる。

このようにして、ある入射点Ｐで得られた超音波信号に対して散乱強度を抽出することができれば、演算・制御装置１３は、図２に示すように、複数の入射点Ｐに対して得られたデータ群を構成する超音波信号のそれぞれに対して、同様の処理を行って、散乱強度を抽出し、記憶する。なお、ここでは、散乱強度を抽出するための処理を、ＳＴＦＴによる周波数分析によって抜き出した、基本周波数と同じ周波数成分の信号に対して行っているが、これは、散乱波Ｕ３が、基本周波数において最も強く観測され、検出感度の確保、および他の現象の寄与との区別を行いやすいことによる。しかし、散乱強度を十分な精度で抽出できる方法であれば、超音波信号の処理方法は、上記のものに限られない。例えば、散乱波Ｕ３の寄与が十分に大きい場合等には、周波数分析を省略して、検出された超音波の全強度の時間変化信号に対して、積分等を行って、散乱強度を抽出してもよい。あるいは、周波数分析で得られた、基本周波数以外の周波数の信号に対して、散乱強度を抽出してもよい。また、周波数分析を行う場合に、具体的な手法は、ＳＴＦＴに限られず、例えば、高速フーリエ変換（ＦＦＴ）を用いることもできる。

（２）統計処理工程
統計処理工程においては、上記計測工程で、各入射点Ｐに対応付けて得られた散乱強度の情報をもとに、統計処理を行って、散乱強度関数を作成する。

散乱強度関数の作成は、上記で、結晶組織の状態と超音波の散乱について、図８（ａ）を参照しながら説明したように、所定の散乱強度が得られた入射点Ｐの数を、散乱強度の関数として整理することによって行う。この際、散乱強度の値を、一定の間隔に区分し、各区分内の散乱強度が得られた入射点Ｐの数を集計すればよい。

この際、被検査材Ｓの表面に設定した全入射点Ｐに対するデータ点を、１つの散乱強度関数にまとめてもよいが、被検査材Ｓの表面の領域を複数の部位に区画し、部位ごとにデータ点を整理して、複数の散乱強度関数を作成してもよい。すると、被検査材Ｓの部位ごとに、結晶組織の不均一性を評価することができる。例えば、被検査材Ｓが、丸棒材のように、棒状材よりなる場合に、長手方向に沿って、所定長さを有する複数の部位に被検査材Ｓを区画し、各部位ごとに、上記所定長さにわたって全周に設定された入射点Ｐに対応するデータ点を整理して、その部位の散乱強度関数を作成することができる。すると、部位ごとに、その部位内における結晶組織の不均一性を評価することができる。

（３）評価工程
評価工程においては、上記統計処理工程において得られた散乱強度関数を用いて、被検査材Ｓにおける結晶組織の不均一性を評価する。

上記で、結晶組織の状態と超音波の散乱について、図７および図８（ｂ）を参照しながら説明したように、各入射点Ｐに対して得られた散乱強度を統計処理して得られた散乱強度関数のピーク幅は、結晶組織の不均一性と高い相関性を示し、ピーク幅が大きいほど、結晶組織の不均一性が高いとみなすことができる。そこで評価工程においては、散乱強度関数のピーク幅を求め、その幅が大きいほど、結晶組織の不均一性が高くなっていると評価する。

散乱強度関数のピーク幅を求める方法は、特に限定されるものではなく、例えば、半値全幅（ＦＷＨＭ）を、ピーク幅とすることができる。あるいは、ピーク幅と正の相関を有する量を代わりに用いてもよい。図８（ａ）中に実線で示すように、散乱強度関数を正規分布に近似できる場合には、標準偏差（σ）を、ピーク幅に対応する量として、評価に用いることができる。

散乱強度関数のピーク幅を見積もると、次に、そのピーク幅をもとに、結晶組織における不均一性の程度を評価する。具体的には、ピーク幅が大きいほど、不均一性が高いと評価する。ここで、散乱強度関数のピーク幅に不均一性が反映される結晶粒Ｓ３の特性としては、結晶粒径、成分組成、異方性等を挙げることができるが、事前の試験等により、対象としている被検査材Ｓを構成する材料において、不均一性が生じる可能性のある特性がいずれであるかが分かっていれば、散乱強度関数のピーク幅を、その特性における不均一性の程度に変換することができる。例えば、材料製造時の条件の揺らぎ等による結晶組織の不均一性として、結晶粒径の不均一性が最も出現しやすい場合には、散乱強度関数のピーク幅を、結晶粒径における不均一性の程度に変換することができる。

散乱強度関数のピーク幅をもとに、結晶組織における不均一性の程度を評価するに際し、結晶組織の不均一性の程度とピーク幅の間の対応関係を示す参照データを、事前の試験等によって収集しておけば、被検査材Ｓに対する測定で得られたピーク幅を、結晶組織の不均一性の程度に、対応付けることができる。例えば、事前に、種々の条件で製造し、結晶粒径の不均一性の程度を変化させた参照試料を多数準備し、それぞれに対して、断面のＳＥＭ観察等によって、結晶組織の不均一性の程度を確認するとともに、散乱強度関数のピーク幅を見積もっておけばよい。そして、検査対象となる被検査材Ｓに対して実際に得られた散乱強度関数のピーク幅を、各参照試料に対して得られたピーク幅と比較する。ピーク幅が近い参照試料があれば、被検査材Ｓは、その参照試料と同程度の粒径の不均一性を有していると評価することができる。

あるいは、金属材料の製造工程等において、製造された各個体が、材料特性等の観点から許容できない不均一性を、結晶組織に有しているか否かを判定する場合には、被検査材Ｓの粒径の不均一性がどの程度であるかを、詳細に評価することまでは必要でない。このような場合には、複数種の参照試料を用いた参照データの収集を行う必要はなく、許容される不均一性の上限となる参照試料を１種類作製し、その参照試料に対して、散乱強度関数のピーク幅を、閾値として予め見積もっておくだけで十分である。そして、見積もられた閾値と、検査対象となる被検査材Ｓに対して実際に得られた散乱強度関数のピーク幅を比較すればよい。得られたピーク幅が、設定した閾値以下である場合には、許容できない水準の結晶組織の不均一性は、発生しておらず、十分に高い均一性を有する結晶組織が得られていると評価することができる。一方、得られたピーク幅が、閾値よりも大きい場合には、許容できない水準の不均一性を有する結晶組織が生じていると評価される。

金属材料の製造工程において、許容できない水準の不均一性を有する結晶組織が生じていると判定された個体は、以降の工程における加工や出荷の対象から除外すればよい。また、製造装置の点検や製造条件の見直し等を行い、その後製造される個体において、結晶組織の均一性を高められるように、対策を施すことができる。

統計処理工程において、被検査材Ｓの表面を複数の部位に区画して、部位ごとに散乱強度関数を作成している場合には、それら部位ごとに、結晶組織の不均一性を評価することができる。例えば、各部位の中に、許容できない水準の不均一性を有する結晶組織が生じているか否かを、判定することができる。もし、棒状の被検査材Ｓの長手方向に沿って、一部の部位にのみ、許容できない水準の不均一性が発見された場合には、切断等によって、その部位のみ除去する等の対応も行いうる。

以上のように、本実施形態にかかる結晶組織評価方法においては、結晶粒Ｓ３の状態によって超音波の散乱強度が異なることを利用して、被検査材Ｓの表面の複数の入射点Ｐから超音波を入射した際に観測される散乱強度に基づいて、結晶組織の不均一性を、非破壊で、簡便に評価することができる。多結晶金属材料の結晶粒Ｓ３の粒径は、典型的には、サブミクロンからミクロンオーダーであり、超音波の波長よりも小さいが、散乱現象、特に後方散乱を利用して、評価を行うことで、粒径等、結晶組織が有する特性における不均一性を、高感度に検出できる。

１点のみに超音波を入射して検査を行う場合や、広い領域に一括して超音波を照射して検査を行う場合とは異なり、多数の入射点Ｐに対して個別に測定した散乱強度のデータを、統計的に解析することで、結晶組織全体の中で、構造が不均一になった領域が、ごく一部であったとしても、そのような領域の存在を、敏感に検知することができる。また、図４等に示されるように、散乱波Ｕ３の強度は、表面反射波Ｕ１や底面反射波Ｕ２に比べて弱いが、統計処理を利用することで、ノイズの影響を低減して、散乱波Ｕ３の強度に基づいて、精度の高い解析を行うことができる。ノイズの影響は、統計処理の基礎となる散乱強度を、積分によって求めることで、一層低減される。このように、ノイズの影響の低減によって、測定の感度および精度を高めることで、金属材料等の製造工程において、多数の個体が連続的に製造される場合に、一部の個体の、ごく限られた領域に、結晶組織が不均一になった部位が存在する場合でも、そのような不均一な結晶組織を、高感度、また高精度に発見し、所望の材料特性を与えるような結晶組織を均一に有する個体を、正確に選別することができる。

本実施形態にかかる結晶組織評価方法においては、各入射点Ｐに対して得られた超音波信号に対して、適宜、周波数解析や積分を行ったうえで、散乱強度のデータを統計処理し、そのピーク幅を評価するだけで、結晶組織の不均一性に関する情報を得ることができる。検出された超音波信号に対して、波形の解析等の複雑な演算処理や、結晶組織のモデルを仮定してのシミュレーション等を行う必要がない。各入射点Ｐでの超音波の入射と検出という簡素な計測と、統計処理を中心とした単純な演算処理のみで、結晶組織の不均一性を簡便に評価することができる。その結果、多数の個体に対して検査を行う場合等にも、各個体に対する検査を、短時間で完了することができる。

（４）その他の工程
（４－１）平均結晶粒径の評価
本実施形態にかかる結晶組織評価方法においては、上記の評価工程において、散乱強度関数のピーク幅に基づいて、結晶粒径の不均一性等、結晶組織における不均一性を評価している。評価工程においては、散乱強度関数のピーク幅の他に、ピークの中央値の散乱強度に注目することで、結晶粒Ｓ３の平均粒径に関する情報も、結晶組織の不均一性に関する情報と合わせて、得ることができる。

上記で説明したように、散乱強度関数のピークの中央値における散乱強度が大きいほど、結晶粒Ｓ３の平均粒径が大きいと評価すればよい。結晶組織の不均一性と、平均結晶粒径を合わせて評価することで、例えば、金属材料等の製造工程において、所望の材料特性を与えるような、所定の範囲の粒径を有する結晶粒Ｓ３が均一性高く生成した個体を、高度に選別することができる。

（４－２）散乱強度関数の複数成分への分離と不均一性の定量評価
上記のように、散乱強度関数において、散乱強度（横軸）の値は、結晶粒径を反映し、結晶粒径が大きいほど、散乱強度値が大きくなるが、結晶粒径の分布範囲の異なる複数の種類の結晶組織が混在している場合には、散乱強度関数は、それら複数種の結晶組織の寄与を足し合わせたものとなる。この場合に、得られる散乱強度関数が、左右非対称な形状をとる場合がある。例えば、図７（ｂ），（ｃ）に示したように、均一性の高い微小な結晶粒Ｓ３よりなる組織の中に、粗大な結晶粒Ｍ１、またはそれら微細な結晶粒Ｓ３よりもさらに小さな結晶粒Ｍ２が、不均一に混在している場合に、それら混在した結晶粒Ｍ１，Ｍ２の占める領域が小さければ、図８を参照しながら既に説明したように、それら混在した結晶粒Ｍ１，Ｍ２の寄与による散乱強度関数の不均一性を無視して、散乱強度関数を、ピーク中央値を挟んで対称な関数として扱うことができる。しかし、混在した不均一な結晶粒Ｍ１，Ｍ２の占める領域が大きければ、それら結晶粒Ｍ１，Ｍ２の寄与による散乱強度関数の不均一性が無視できない場合がある。そのような場合には、評価工程において、散乱強度関数を、散乱強度の中央値が異なる複数のピーク成分に分離することが好ましい。

例えば、図７（ｂ）に示すように、均一性の高い微細な結晶粒Ｓ３が大部分の領域を占める中に、少量の粗大な結晶粒Ｍ１が、不均一に混在している場合に、得られる散乱強度関数は、図９（ａ）に示すように、高散乱強度側の分布幅が、低散乱強度側の分布幅よりも大きくなった、左右非対称な分布をとる。この場合に、非対称な散乱強度関数を、図９（ｂ）に示すように、２つのピーク成分に分離することができる。図９（ｂ）では、図９（ａ）に示した散乱強度関数の全成分を、破線で示した主ピークと、細い実線で示した副ピークの２つのピーク成分に分離している。副ピークは、主ピークよりもピーク高さ（ピーク中央における縦軸の値）が小さくなっており、かつ、ピーク中央の散乱強度（横軸の値）が大きくなっている。このように分離された２つのピークのうち、主ピークは、結晶粒径が小さく、かつ大きな領域を占める結晶組織、つまり均一性の高い微細な結晶粒Ｓ３よりなる組織に、帰属することができる。一方、副ピークは、結晶粒径が大きく、かつ占有する領域が狭い結晶組織、つまり粗大な結晶粒Ｍ１が不均一に生成した組織に、帰属することができる。主ピークおよび副ピークをそれぞれ解析することで、それら２種の組織における結晶粒径や組織の不均一性等、結晶組織に関する情報を、組織間で分離して得ることができる。なお、図７（ｃ）のように、均一性の高い結晶粒Ｓ３よりなる組織の中に、それらの結晶粒Ｓ３よりもさらに結晶粒径が小さくなった結晶粒Ｍ２が局所的に生成している場合には、散乱強度関数は、低散乱強度側の分布幅が、高散乱強度側の分布幅よりも大きくなった、左右非対称な分布をとる。この場合にも、同様にピーク分離を行うことができ、主ピークよりも低散乱強度側に、副ピークが出現することになる。

散乱強度関数の複数のピーク成分への分離は、公知のデータ解析法によって行うことができ、例えば、複数のガウス関数を用いたカーブフィッティング法を利用することができる。しかし、散乱強度関数を、主ピークと副ピークの２つのピーク成分のみの重ね合わせに近似することができ、かつ、副ピークの寄与が過度に大きくない場合には、簡素な手法によって、ピーク分離を行うことができる。まず、散乱強度関数の最頻値（縦軸の値が最大となった時の横軸の値；図９（ａ）中に一点鎖線にて表示）を中心として、分布幅が小さい側の散乱強度関数、つまり図９（ａ）では低散乱強度側の散乱強度関数を、対称に複製し、それを主ピークとする。換言すると、最頻値よりも低散乱強度側の散乱強度関数を、最頻値を境として高散乱強度側に折り返して、それを低散乱強度側の散乱強度関数と接合したものを、主ピークとする。そして、全体の散乱強度関数から、得られた主ピークの寄与を除いたもの、つまり得られた主ピークの強度を減じたものを、副ピークとする。このようにして、簡便に、主ピークと副ピークの分離を行うことができる。

散乱強度関数は、２つのピーク成分のみならず、さらに多数のピーク成分に分離してもよいが、主ピークと副ピークの２つの成分に分離できる場合には、ピーク分離の結果を用いて、結晶組織の不均一性の程度を、簡便に定量化することができる。例として、図１０に、結晶組織の不均一性の程度が異なる場合について、得られる散乱強度関数（太線）と、そこから分離される副ピーク（細線）を示す。図１０（ａ）は、結晶組織の均一性が高い場合を示しており、図７（ａ）のように、微細な結晶粒Ｓ３が均一性高く形成されている状態に近い。この場合には、対称性の高い散乱強度関数が得られ、副ピークの寄与がわずかとなっている。一方、図１０（ｂ）は、結晶組織が局所的に不均一になった領域が存在する場合を示しており、図７（ｂ）のように、微細な結晶粒Ｓ３が均一性高く形成された領域の中に、部分的に、無視できない量の粗大な結晶粒Ｍ１が生成した状態に対応している。この場合には、高散乱強度側に広がった散乱強度関数が得られ、副ピークの寄与が大きくなっている。このように、副ピークの寄与の大きさは、結晶組織の不均一性の程度の指標となり、副ピークの寄与が大きいほど、結晶組織の不均一性が高いと評価することができる。

さらに結晶組織の不均一性を定量的に評価できるパラメータとして、不均一性評価値を導入することができる。不均一性評価値は、副ピークを、散乱強度関数の最頻値（あるいは主ピークの中央値）からの隔たり（横軸における距離）で重みづけして積分することで、算出できる。例えば、散乱強度の値をｘとし、副ピークを表す関数をｆ（ｘ）とし、さらに散乱強度関数の最頻値をｘ＝ｍとした場合に、不均一性評価値は、ｆ（ｘ）・｜ｘ－ｍ｜を、副ピークが出現しているｘの全領域について積分した値として、算出することができる。その不均一性評価値は、最頻値からの隔たりである｜ｘ－ｍ｜によって重みづけされたものとなる。このようにして求められる不均一性評価値は、副ピークのピーク高さやピーク幅が大きいほど、つまり不均一に生成した結晶粒Ｍ１（Ｍ２）が占める領域の割合が大きいほど、大きくなる。加えて、不均一性評価値は、主ピークを与える結晶組織と、副ピークを与える結晶組織の間で、結晶粒径が大きく離れているほど、大きくなる。つまり、均一性の高い組織を構成する結晶粒Ｓ３から、粒径が大きく異なる結晶粒Ｍ１（Ｍ２）が生成しているほど、不均一性評価値が大きくなる。よって、不均一性評価値は、結晶組織の不均一性を定量的に評価できる良い指標となり、不均一性評価値が大きいほど、結晶組織の不均一性が高いと評価することができる。

（４－３）材料の探傷
さらに、結晶組織評価装置１に備えられる超音波検査装置１１は、材料の探傷にも用いることができるため、被検査材Ｓに対して、結晶組織の不均一性の評価に加えて、傷や欠陥の有無も検査することができる。ここで、傷や欠陥とは、結晶粒オーダーでない大きなサイズのもの、おおむねサブミリメートル以上のものを指す。

もし、被検査材Ｓの内部に傷が存在しているとすれば、計測工程で、各入射点Ｐに対応して得られる、図４に示すような超音波信号において、表面反射波Ｕ１による成分Ａ１と底面反射波Ｕ２による成分Ａ２の間に、傷で反射された反射波による成分が観測されるはずである。そのような成分が観測された場合には、被検査材Ｓにおいて、その入射点Ｐから内部に入った位置に、傷が存在すると判定することができる。傷に由来する信号成分から外して評価領域Ｇを設定し、散乱強度を求めれば、探傷と結晶組織の不均一性の評価の両方を、共通のデータを用いて行うことができる。さらに、得られた超音波信号に対して、底面反射波Ｕ２の解析や、音速、速度分散、減衰等の解析を実施し、被検査材Ｓを構成する材料の各種特性の分析を、合わせて行ってもよい。

以下に本発明の実施例を示す。なお、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。ここでは、チタン基合金を試料として用い、上記実施形態にかかる結晶組織評価方法の妥当性を検証した。また、不均一性評価値の有効性についても検証した。

［１］結晶組織評価方法の妥当性
［１－１］熱処理温度を変化させる場合
（試験方法）
試験においては、チタン基よりなるα＋β型合金（α相およびβ相を形成する合金）を試料として用いた。具体的には、上記の合金よりなるφ５５ｍｍの丸棒材を鋳造し、所定の温度で３時間の熱処理を行ったあと、空冷した。熱処理の温度は、８００℃～９５０℃の範囲で５とおりに変化させた。

各温度で熱処理した試料に対して、断面を切り出し、ＳＥＭによる観察を行って、組織の状態を観察した。

さらに、各温度で熱処理した試料に対して、上記で、本発明の実施形態にかかる結晶組織評価方法として説明したのと同様の方法で、計測工程および統計処理工程を実行し、散乱強度関数を作成した。そして、散乱強度関数の標準偏差を求めた。ここで、超音波として、２０ＭＨｚの周波数のパルスを用い、試料の全周に沿って１°間隔、また長手方向に沿って５０ｍｍの領域にわたって０．２ｍｍ間隔で入射点を設定して、計測工程を実施した。得られた超音波信号に対しては、ＳＴＦＴによる周波数分析を行い、入射した基本波と同じ周波数の成分に対して、エネルギーの積分値を算出して、散乱強度とした。

（結果）
ＳＥＭ観察によって、熱処理温度を高くするほど、α相およびβ相がより均一に生成し、結晶組織がより均一となることが確認された。

図１１（ａ）に、各温度での熱処理を経た試料に対して得られた、散乱強度関数を示す。これによると、熱処理温度が上昇するのに伴い、低散乱強度側にピークが移動している。また、熱処理温度が上昇するのに伴い、ピークの幅が狭まっている。

さらに、図１１（ｂ）に、図１１（ａ）の各散乱強度関数に対して得られた標準偏差の値を、熱処理温度に対してプロットしている。ここでは、最小の標準偏差（処理温度９５０℃）の値を１００％として規格化して、各熱処理温度における値を示している。図１１（ｂ）によると、熱処理温度が上昇するのに伴い、標準偏差が小さくなること、つまり散乱強度関数のピークの幅が狭まることが、一層明瞭に示されている。

高温で熱処理を行うほど、散乱強度関数の中央値の散乱強度が小さくなるとともに、散乱強度関数のピーク幅が狭まるという結果から、熱処理温度の上昇に伴い、結晶粒の平均粒径が小さくなるとともに、結晶組織の不均一性が低くなっている、つまり均一性が高まっていると解釈できる。この傾向は、ＳＥＭ観察で見られた傾向と一致している。以上より、本発明の実施形態にかかる評価方法において、超音波測定に基づく散乱強度関数のピークの中央値およびピーク幅に基づいて、結晶粒径の大きさおよび結晶組織の不均一性を評価することの妥当性が、確認される。

［１－２］鍛錬比を変化させる場合
（試験方法）
ここでも、チタン基よりなるα＋β型合金を試料として用いた。具体的には、上記試験［１－１］と同様に鋳造した丸棒材に対して、鍛造を施した。鍛造に際し、鍛錬比を３とおりに変化させた。試料Ａ，Ｂ，Ｃの順に、鍛錬比を大きくしている。

各鍛錬比の試料に対して、上記試験［１－１］と同様に、ＳＥＭ観察と、超音波測定に基づく散乱強度関数の作成を行った。

（結果）
ＳＥＭ観察によって、鍛錬比を大きくするほど、粗大な結晶粒が増加するとともに、結晶粒の大きさが不均一になることが確認された。

図１２に、各鍛錬比の試料に対して得られた、散乱強度関数を示す。これによると、試料Ａ，Ｂ，Ｃの順に鍛錬比が上昇するのに伴い、高散乱強度側にピークが移動している。また、鍛錬比が上昇するのに伴い、ピークの幅が広がっている。

鍛錬比を大きくするほど、散乱強度関数の中央値の散乱強度が大きくなるとともに、散乱強度関数のピーク幅が広がるという結果から、鍛錬比の上昇に伴い、結晶粒の平均粒径が大きくなるとともに、結晶組織の不均一性が高まっていると解釈できる。この傾向は、ＳＥＭ観察で見られた傾向と一致している。この試験［１－２］の結果からも、試験［１－１］の結果と同様に、本発明の実施形態にかかる評価方法において、超音波測定に基づく散乱強度関数のピークの中央値およびピーク幅に基づいて、結晶粒径の大きさおよび結晶組織の不均一性を評価することの妥当性が、確認される。

試験［１－１］のように熱処理温度を変化させた場合と、試験［１－２］のように鍛錬比を変化させた場合で、結晶組織の構造およびその変化の詳細は異なっているが、いずれの試験においても、結晶粒径が大きくなるほど、散乱強度関数において、ピークの中央値の散乱強度が大きくなるとともに、ピーク幅が広がるという傾向が確認されている。つまり、結晶組織の構造の詳細によらず、散乱強度関数を、結晶粒径および結晶組織の不均一性の評価に利用可能であると言える。

［２］不均一性評価値の有効性
（試験方法）
上記試験［１－２］と同様に、チタン基よりなるα＋β型合金に対して、異なる鍛錬比で鍛造を行い、結晶組織の不均一性の程度が異なる３種の試料を作製した。

ＳＥＭ観察により、試料（１）→（２）→（３）の順に、結晶組織の不均一性が高くなり（試料（３）が最も高い）、微細な結晶粒の中に、粗大な結晶粒が多く混在するようになっていることが確認された。

試料（１）～（３）のそれぞれについて、試験［１－１］と同様に超音波測定に基づく散乱強度関数の作成を行った。そして、得られた散乱強度関数を、それぞれ、主ピークと、主ピークよりも高散乱強度側に位置する副ピークに分離した。そして、副ピーク（ｆ（ｘ））を、散乱強度関数の最頻値（ｍ）からの隔たりによって重みづけし（ｆ（ｘ）・｜ｘ－ｍ｜）、その値を散乱強度の全領域で積分することで、不均一性評価値を得た。

（結果）
図１３に、試料（１）～（３）のそれぞれについて、ＳＥＭ像における画素のばらつきと、得られた不均一性評価値との関係を示す。不均一性評価値は、最も値が小さくなった試料（１）の場合を「１」として、規格化して示している。ＳＥＭ像における画素のばらつきの評価としては、ＳＥＭ像を二値化したうえで、縦方向および横方向への移動平均を求め、得られた画像における強度分布のヒストグラムの尖度を、画素のばらつきとして、図１３の横軸に表示した。

図１３によると、結晶組織の不均一性と、不均一性評価値の間に、正の相関が見られる。つまり、試料（１）→（２）→（３）と結晶組織の不均一性が高くなり、ＳＥＭ像における画素のばらつきが大きくなるのに伴って、散乱強度関数から得られた不均一性評価値が、大きくなっている。このことより、不均一性評価値を、結晶組織の不均一性を定量的に表すパラメータとして、有効に利用できることが、示される。

以上、本発明の実施形態について説明した。本発明は、これらの実施形態に特に限定されることなく、種々の改変を行うことが可能である。上で説明したように、結晶組織評価装置を、透過方向にて透過波を検出する形態で構成することもできるが、透過波の強度は、散乱波の強度が大きいほど、小さくなる。よって、この場合には、所定の透過強度が得られた入射点の数を、透過強度の関数として整理して作成した散乱強度関数において、ピーク幅と結晶粒の不均一性の対応付けは、上記実施形態のように反射方向で散乱波を直接検出する場合と、同様に行うことができるが、散乱強度関数のピークの中央値の散乱強度と、平均粒径との関係は逆になり、中央値の強度が大きいほど、結晶粒の平均粒径が小さくなっていると、対応付けることができる。

１ 結晶組織評価装置
１１ 超音波検査装置
１２ 運動装置
１３ 演算・制御装置
Ｍ１ 粗大な結晶粒
Ｍ２ 特に微小な結晶粒
Ｐ，Ｐ１，Ｐ２ 入射点
Ｓ 被検査材
Ｓ１ 表面
Ｓ２ 底面
Ｓ３ 結晶粒
Ｓ４ 結晶粒界
Ｕ 入射する超音波
Ｕ１ 表面反射波
Ｕ２ 底面反射波
Ｕ３ 散乱波

Claims (13)

1. 結晶粒を含む材料よりなる被検査材に対して、表面の複数の入射点から、超音波を入射し、検出される散乱波の強度を、散乱強度として、前記入射点ごとに計測する計測工程と、
   前記計測工程において所定の散乱強度が得られた前記入射点の数を、前記散乱強度の関数として整理して、散乱強度関数を作成する統計処理工程と、
   前記統計処理工程において得られた前記散乱強度関数のピーク幅が大きいほど、前記被検査材において、結晶組織の不均一性が高いとみなす評価工程と、を有し、
   前記計測工程では、入射した前記超音波の反射方向において、超音波信号の強度を、時間の関数として測定し、前記被検査材の表面で反射された反射波と、前記表面に対向する底面で反射された反射波との間の時間に観測される、前記超音波信号の強度を積分することで、前記散乱強度を求めることを特徴とする結晶組織評価方法。
2. 前記評価工程において、前記散乱強度関数のピークの中央値の散乱強度が大きいほど、前記結晶粒の平均粒径が大きいとみなすことを特徴とする請求項１に記載の結晶組織評価方法。
3. 結晶粒を含む棒材よりなる被検査材に対して、表面の複数の入射点から、超音波を入射し、検出される散乱波の強度を、散乱強度として、前記入射点ごとに計測する計測工程と、
   前記計測工程において所定の散乱強度が得られた前記入射点の数を、前記散乱強度の関数として整理して、散乱強度関数を作成する統計処理工程と、
   前記統計処理工程において得られた前記散乱強度関数のピーク幅が大きいほど、前記被検査材において、結晶組織の不均一性が高いとみなす評価工程と、を有し、
   前記計測工程において、前記棒材の周方向に沿って少なくとも１８０°にわたり、かつ前記棒材の長手方向に沿って少なくとも一部の領域にわたるように、前記複数の入射点を設定することを特徴とする結晶組織評価方法。
4. 結晶粒を含む材料よりなる被検査材に対して、表面の複数の入射点から、超音波を入射し、検出される散乱波の強度を、散乱強度として、前記入射点ごとに計測する計測工程と、
   前記計測工程において所定の散乱強度が得られた前記入射点の数を、前記散乱強度の関数として整理して、散乱強度関数を作成する統計処理工程と、
   前記統計処理工程において得られた前記散乱強度関数のピーク幅が大きいほど、前記被検査材において、結晶組織の不均一性が高いとみなす評価工程と、を有し、
   前記評価工程において、前記散乱強度関数を、中央値の散乱強度が異なる複数のピークに分離することを特徴とする結晶組織評価方法。
5. 前記評価工程において、前記散乱強度関数を、主ピークと、前記主ピークよりもピーク高さが小さい副ピークと、の２つのピークに分離することを特徴とする請求項４に記載の結晶組織評価方法。
6. 前記散乱強度関数の最頻値を中心として、分布幅が小さい側の前記散乱強度関数を対称に複製したものを、前記主ピークとし、前記散乱強度関数から前記主ピークの寄与を除いたものを、前記副ピークとすることを特徴とする請求項５に記載の結晶組織評価方法。
7. 前記副ピークを、前記散乱強度関数の最頻値からの隔たりによって重みづけして積分し、得られた積分値が大きいほど、前記結晶組織の不均一性が高いと評価することを特徴とする請求項５または６に記載の結晶組織評価方法。
8. 前記評価工程において、前記結晶組織の不均一性として、前記被検査材における結晶粒の粒径、成分組成、異方性のいずれか少なくとも１つにおける不均一性を評価することを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の結晶組織評価方法。
9. 前記計測工程では、時間の関数として測定した超音波信号を、周波数分析し、入射した前記超音波と同じ周波数の信号に基づいて、前記散乱強度を求めることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載の結晶組織評価方法。
10. 前記計測工程では、超音波の発生と検出を行う超音波検査装置が、前記被検査材の周囲を、前記被検査材に対して相対的に運動することで、前記複数の入射点に対して、前記超音波の入射と検出を行うことを特徴とする請求項１から９のいずれか１項に記載の結晶組織評価方法。
11. 前記評価工程では、前記ピーク幅が、予め定めた閾値より大きくなった場合に、結晶組織が不均一であると評価することを特徴とする請求項１から１０のいずれか１項に記載の結晶組織評価方法。
12. 超音波の発生と検出を行う超音波検査装置を備え、
    結晶粒を含む材料よりなる被検査材に対して、請求項１から１１のいずれか１項に記載の結晶組織評価方法を実行することを特徴とする結晶組織評価装置。
13. 前記超音波検査装置を、前記被検査材に対して相対的に運動させる運動装置をさらに備えることを特徴とする請求項１２に記載の結晶組織評価装置。

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