JP7307981B2 - ビーズミル - Google Patents

Description

本発明は、容器内にて攪拌メディアである硬質粒子（以降、ビーズと称する）を攪拌することで、固体粒子の懸濁液（以下、スラリーと称する）中の粒子を粉砕・分散処理をするビーズミルに関する。

スラリー中微粒子の粉砕・分散装置としては、高圧ジェットミル、超音波ホモジェナイザー、ビーズミルなどがある。このうち、ビーズミルは連続処理が可能であり、マイクロメートルサイズからナノメートルサイズの粉砕・分散ができるなど、優秀な粉砕・分散機能を持っている。ビーズミルは、密閉の円筒形容器内にて回転部材（攪拌ローター）が高速回転することで、前記円筒容器と前記攪拌ローターとの間でせん断力を発生させ、スラリー中に懸濁しているビーズの衝撃力により、スラリー中粒子の粉砕・分散を行う装置（ビーズミル）である。

例えば、文献１の特許文献に開示されている発明の装置（ビーズミル１）では、円筒形容器の下部に攪拌ローターがあり、これが回転することで、粒子の粉砕処理や一次粒子が凝集した二次粒子の分散処理を行う。粉砕・分散を効率的に実施する場合には、スラリー中に０．０５～５ｍｍ程度の径のビーズを混入させて処理を行う。ビーズミル１では、上部のビーズ分離装置で、粉砕・分散処理が完了したスラリーからビーズを分離している。また、特許文献２に記載のビーズミル（ビーズミル２）は、攪拌ローターではなく、大型のビーズ分離装置によって、円筒容器内のスラリーとビーズの混合物を攪拌する。

このようなビーズ分離機構を持つビーズミルでは、装置内でビーズ充填層をスラリーが流れる圧力損出とビーズ分離装置の回転に伴う遠心力に逆らってスラリーが流れるための圧力損出等があるため、この形式のビーズ分離装置を持ったビーズミルにスラリーを流すためには、ミル内に０．１～０．４ＭＰａの比較的高い圧力をかける必要がある。

ここで粉砕処理とは、単一粒子を複数の粒子に分割することを云い、また、分散処理とは、複数の粒子からなる二次粒子を分離して、一次粒子が単独で分散している状態にすることを云う。なお、一次粒子とは、物質の結晶又は非晶質の単独粒子を言い、また二次粒子とは、一般に数個から数千個の一次粒子の表面が接触しあい擬似的な粒子を構成しているものを言う。粉砕処理・分散処理に用いられるビーズは、アルミナやジルコニアなどのセラミック製、ステンレススチール等の金属製、プラスチック製の数十マイクロメートルから数ミリメートルの粒子であり、一般に球形のものが望ましい。

特開2002-143707号公報 特開2017-131807号公報

前述したように、ビーズミルは連続処理が可能であり、マイクロメートルサイズからナノメートルサイズの粉砕・分散ができるなど、優秀な粉砕・分散機能を持っているが、以下のような課題があった。

ビーズミルは、円筒容器中にて、ビーズを攪拌してスラリー中の粒子を粉砕処理又は分散処理し、円筒容器内でビーズ分離しているが、前述したように、その押し込み圧力は高圧であり、一方、円筒容器内の攪拌ローターを回転するための回転軸は、回転摺動部がスラリーと接するため、液漏れ防止のために回転部シーリングが必要であった。このような比較的高圧の部分の回転部シーリングのために、一般的にメカニカルシール装置によるシール構造が用いられていた。

固定部品と回転部品の接触部があり、また高圧の容器内スラリーがシール部から外に漏れないようにするために、メカニカルシールなどのシール装置が必要である。漏れ防止のため、シール装置外側に圧力をかける必要があり、メカニカルシールはシール液を貯留する構造であった。シール接触部部品は徐々に磨耗していくため、シール性能が経時的に低下する問題があった。この結果、シール液がスラリー内に漏れて、スラリーを汚染する問題があった。またシール接触部部品（金属やセラミックスなど）の磨耗粉がスラリー中に混入する問題があった。更に、シール装置の磨耗がひどくなった場合はシール装置を交換する必要があり、このための費用がかかる問題があった。特にニッケルなどの金属粉を含むスラリーでのシール部磨耗は大きく、重大な問題があった。

シール装置の更なる問題は、メカニカルシールが複数の部品からなる複雑な構造であり、継ぎ目や凹凸部が存在することに起因する。シール装置を有するビーズミルでは、この継ぎ目や凹凸部にスラリーが固着する問題があった。特に食品や医薬品の原料の処理では、固着物の腐敗により製品スラリーが商品にならないことや、洗浄が悪く品種変えの後のスラリーへの汚染の問題があった。このように、シール装置の磨耗や付着物に伴う問題があり、これを解決する新しい技術が求められていた。

（１）回転軸が鉛直方向に設置されているビーズミル装置であって、ビーズを用いてスラリーを処理する容器の上にスラリー貯留槽が設置されている。前記容器の下部にスラリー通過孔口が設置されており、かつ前記容器の上蓋と前記スラリー貯留槽の間にスラリーが通過できるスラリー流路が設置されている。また、回転軸が前記スラリー貯留槽の上方から、前記スラリー流路の空間を通じて前記容器内に達している。更に、前記回転軸には、前記スラリー流路内のスラリーを下方に流す機構があり、また前記円筒容器の最上部の攪拌ローター又は遠心ビーズ分離装置が設置されている位置より上に、前記回転軸の回転に伴いスラリーの旋回を与える旋回促進部品が設置されている。前記円筒容器の前記スラリー通過口からスラリーが供給され、かつ前記回転軸には、遠心ビーズ分離装置と前記スラリー流路内のスラリーを下方に流す部品が設置されており、更に前記回転軸の内部に、前記遠心ビーズ分離装置を通過したスラリーを前記スラリー貯留槽中に流出させる中空経路が設置されており、前記中空経路内をスラリーが上方に流れる構造であり、前記スラリー貯留槽内のスラリーの一部が前記スラリー流路を経由して、前記容器中に戻すことにより、スラリー循環流が形成されており、かつ、前記スラリー貯留槽内のスラリーが前記スラリー貯留槽の上部から外部に排出される構造であり、前記スラリー貯留槽内にスラリーからビーズをろ過するスクリーンが設置されている。

（２）前記（１）に記載のビーズミルであって、前記スクリーンは、前記スラリー貯留槽に固定されており、前記中空経路のスラリー出口よりも上部、かつ、前記スラリー貯留槽内のスラリー液面よりも下部に設置され、前記回転軸と前記スクリーンの間に隙間がある。

（３）前記（２）に記載のビーズミルであって、前記回転軸に施されている前記中空経路のスラリー出口から前記スラリー貯留槽中に放出されるスラリーを前記回転軸の回転中心から遠ざける方向にスラリーを流す部品、または旋回させる部品が設置されている。

（４）前記（１）から（３）のいずれかに記載のビーズミルであって、前記スクリーンと前記回転軸の間の空間のスラリーを下方に流す部品又は／及び前記スクリーン下のスラリーを旋回させる部品が設置されている。

（５）前記（１）から（４）のいずれかに記載のビーズミルであって、前記スラリー貯留槽内のスラリー中にスラリーの旋回を防止する部品が設置されている。

（６）前記（５）に記載のビーズミルであって、前記スラリー貯留槽内に設置されるスラリー回転を防止する部品が、前記スラリー貯留槽の内部を円周方向に分割する配置で、複数の縦方向の板で構成されている。

（７）前記（５）に記載のビーズミルであって、前記スラリー貯留槽内部に設置されるスラリー回転を防止する部品が、円筒や多角形筒の形状などの前記回転軸を囲む構造体と、前記スラリー貯留槽の内部を円周方向に分割する配置の縦方向の板の組み合わせで構成されている。

（８）前記（１）または（２）に記載のビーズミルであって、前記円筒容器の最上部のスラリーに旋回を与える旋回促進部品の最外周部の直径が、前記遠心ビーズ分離装置のスラリーを旋回させる部品の最外周部の０．８２倍以上である。

本発明のビーズミルには、スラリーに接する回転部シール装置がないため、回転部のシール装置の接触部材の磨耗に伴う問題である、磨耗したシール部品の破片やシール液による製品スラリーの汚染がなくなる。また回転部シール装置へのスラリー中粒子が固着して洗浄しづらい問題も解決できる。

本発明の装置であって、遠心ビーズ分離装置を有し、スラリー貯留槽中にビーズ流出防止スクリーンと回転軸に固定されたスラリーを遠心力で吸い出す回転部品が設置されている装置の例である。 本発明の装置であって、遠心ビーズ分離装置を有し、スラリー貯留槽中にビーズ流出防止スクリーン、スラリー回転を抑制する部品、及びスクリーン下のスラリーに回転を与える部品が設置されている装置の例である。 本発明の装置であって、ビーズ径よりも狭い隙間を持つ接触式ビーズ分離装置を有し、スラリー貯留槽中のスラリー回転を抑制する部品が設置される装置の例である。 本発明の装置に設置されるスラリースラリーを下方に流す機能の部品の例を示す図である。 本発明の装置に設置されるスラリースラリーを下方に流す機能の部品の例を示す図である。 円筒容器上部のスラリーを旋回させる機能を有する部品（旋回羽根１３）とスクリーン下旋回部品２０の構造例を示すものである。 回転軸の回転軸内流路のスラリー出口に設置されるスラリー流に旋回を与える流路の構造例である。 回転軸に固定される遠心ビーズ分離装置の構造例である。

本発明の装置は、その構造的な概要が図１、図２及び図３に示されるものである。円筒２、上蓋１及び下蓋３によって構成される円筒容器内で攪拌ローター５が回転する形式のビーズミルである。回転軸４が鉛直方向に設置されており、前記円筒容器の上にスラリー貯留槽６を有するものである。なお、回転軸４の方向は完全に鉛直方向でなくともよく、おおよそ１５度以内であれば、傾いている状態でも良い。前記円筒容器とスラリー貯留槽６は、スラリー流路７をもって連結しており、ここをスラリーが通過するとともに、前記円筒容器上方に設置されている駆動装置によって回転される回転軸４がスラリー貯留槽６、スラリー流路７を経緯して、前記円筒容器内に伸びている。回転軸４には、前記円筒容器のスラリーとビーズの混合物を攪拌する攪拌ローター５が固定されている。更に、スラリー流路７中のスラリーを下方に流す送液部品が、回転軸４に固定されている。前記送液部品はスラリー流路７の内部、又は前記円筒容器の最上部に設置されている。前記送液部品の働きにより、スラリー流路７内に下降流を形成することで、回転軸４と固定部材（上蓋１）の間のシール構造が無くとも、前記円筒容器中のスラリーに混合しているビーズの漏洩を防止することができる。

前記送液部品としては、適正な部品形状として、スラリー流路７の内部に、円柱に溝が施工されているポンピング部品９が記載されている例が図１から図３に示されている。その詳細な構造の一例は、図４に示されるものであり、円柱部２５に溝２７が施されているものである。また、図５に示すような円柱部２５にらせん突起２６が施されているものでもよい。前記送液部品は、必ずしもこの形状である必要がなく、軸流式のポンピング機構のものなどでも良い。また、図１、図２及び図３では、ポンピング部品９とともに、前記円筒容器の最上部に、スラリーを旋回させる旋回促進部品（旋回羽根１３）により、スラリーを中心部から周辺部に流すことで、遠心力を使って、ビーズを前記円筒容器の外周部に押しやるとともに、スラリーをスラリー流路７から吸い出す方式が記載されている。

その構造の具体例を図６に示す。この図は部品を上方から見た図であり、円盤２４の上部に、旋回羽根１３として、回転方向に後退角を持つ直線状の板が設置されている例が記載されている。旋回羽根１３は直線状であっても、曲線状であっても良い。旋回羽根１３は回転方向に後退角（１０～４５度）を持つことが望ましい。なお、曲線上の板の場合は、最外部分の角度を後退角とみなす。また、スラリーを旋回させる部品は、必ずしも旋回羽根１３の形状でなくとも良く、例えば、円盤に複数の溝が施工されたものや、図３の場合では、円盤２４がなく旋回羽根１３だけのような場合もある。更に、スラリーに旋回を与え、スラリーを中心部から外周部に流す機能があれば、他の形状でも良い。また、前記円筒容器の上部にスラリーを旋回させる旋回促進部品によるスラリー流路７内に下降流が十分に形成される構造であれば、ポンピング部品９などのスラリー流路７内の送液部品が省略された構成で、前記円筒容器の最上部のスラリーを旋回させる旋回促進部品の設置だけでも良い。前記円筒容器の上部のスラリーを高速で回転させることで、中心部のスラリーを周辺部に押し出すことで、スラリー流路７の中のスラリーを吸引する効果がある。

本発明の装置では、前記円筒容器内のスラリーの回転運動と回転軸４の回転に影響されて、スラリー貯留槽６内に渦が形成されて液面がスラリー流路７に入り込む問題が発生する場合がある。この場合はミル内に空気が入り、ビーズ攪拌効率が低下することや、スラリーが泡立つ問題が起きる。特に攪拌ローター５が高速回転する場合や高粘度スラリーを処理する場合に、この問題が起きやすい。これに対応するために、スラリー貯留槽６内のスラリーの旋回を防止する部品を設置する場合がある。

スラリー旋回を抑制する部品としては、旋回を抑制できれば、どんな形状でも良いが、例えば、図１や図２に示される複数の仕切り板を半径方向に設置して回転を止める部品（旋回防止板１８）が構造的に容易でかつ効果も大きい。板の枚数は３～１２が望ましい。また、旋回防止板１８に加えて、図３に示すように、回転軸４の周囲に円筒形や多角形などの筒（旋回防止管２２）を設置して、回転軸４の回転によるスラリー流動への影響を低減すると更に良い。また、効果は落ちるが、例えばスラリー貯留槽６中にスラリー内に櫛歯状の部品を設置して、流動抵抗を作ることで、スラリーの旋回を抑制するものもある。

本発明のビーズミルには、二形式のものがある。方式１は、図１及び図２に示すように、円筒容器内に遠心式のビーズ分離装置を持つものであり、スラリーは前記円筒容器の下蓋３のスラリー通過口８から供給される。遠心式のビーズ分離装置としては、どの形態のものでも良いが、本発明者らが実験に用いた遠心式のビーズ分離装置は、図１の遠心ビーズ分離装置１１、また詳細図を図８に示すのうに、上下一対の円盤（上固定盤３１と下固定盤３２）に複数のプレート（ビーズ分離プレート３３）が固定されている形状のものであった。ビーズ分離プレート３３は、その外周部の間隔が１０～４０ｍｍになるように設置され、また回転方向に１０～４０度の後退角を有するものであった。また、この形式のもの以外には、本発明に用いることが可能な遠心ビーズ分離装置は、渦状のインペラーを有するものなどがある。方式２では、下蓋３のスラリー通過口８をスラリー排出に使用し、ここに図３のスリット式ビーズ分離装置２３のようなスリット式やスクリーン式のビーズ分離装置が設置されているものである。スラリーは上部から下方に流れて、ビーズ分離されてミル外に排出される。

まず、方式１のビーズミルの詳細について説明する。本形式では、スラリー流路７中にスラリーを下方に流す部品と、遠心ビーズ分離装置１１の上面と上蓋１の間のスラリーに中心から周辺へのスラリー流を形成し、かつ遠心力を掛けてビーズ漏洩を防止する部品が設置される構造が特徴である。この構造により、回転部にシール構造のないビーズミルが構成される。なお、図１及び図２では、遠心ビーズ分離装置１１の下に、攪拌ローター５が設置されているが、遠心式ビーズ分離の部品そのものに攪拌機能を持たせることで、攪拌ローター５を省略する場合がある。

本発明の方式１の形態を示す図１の例においては、円筒容器内にてスラリーとビーズの混合物を攪拌処理した後に、遠心力を用いてスラリーからビーズを分離する。遠心ビーズ分離装置１１は回転軸４に固定されている。遠心力によりビーズを分離されたスラリーは、回転軸４の内部に施工されている回転軸内流路１２を通って、スラリー貯留槽６に排出される。その後、スラリーはスラリー貯留槽６の中から、スラリー連絡流路１０を通って、装置外に排出される。ただし、スラリー連絡流路１０は必ずしも必要でなく、スラリー貯留槽６から、吸引管でスラリーを吸い上げる構造などでも良い。スラリー貯留槽６の中のスラリーの一部は、回転軸４に設置されているスラリーを下方に送る機能を持つポンピング部品９により、下方に送液される。このように形成されるスラリーの下降流により、スラリー流路７でのビーズ漏洩を防止する。

０．３ｍｍ以下の微小ビーズを使用する場合などでは、スラリー流路７をビーズが逆流する量が増えることがあるため、図１に示すように、遠心ビーズ分離装置１１の上面に、放射線状に設置される旋回羽根１３などの旋回促進部品を取り付けて、スラリーに遠心力を掛けて、スラリー流路７周辺のビーズを円筒容器の外周部に押し出すことで、スラリー流路７中へのビーズ漏洩を抑制することが必要である。ここでの旋回羽根１３の配置は、図６に示される配置と同様のものである。なお図６は方式２の旋回羽根１３と上部の円盤２４の組み合わせの図であるが、基本的な旋回羽根１３の配置は同様である。ポンピング部品９と旋回羽根１３の組み合わせで、ミル内圧力変動などによるビーズ逆流を抑制できる。また機能が同じであれば、遠心ビーズ分離装置１１の上面に放射線状の溝があるものなどでも良い。

旋回羽根１３の外周径は、遠心ビーズ分離装置１１のスラリーに旋回を与える部品の最外周径の０．８２倍以上が望ましい。また、更に望ましくは、０．８２～１．４８倍が良い。これは、旋回羽根１３が形成する遠心力と遠心ビーズ分離装置１１が形成する遠心力の比率に最適値があるためである。旋回羽根１３が形成する遠心力が強すぎると、スラリー貯留槽６からスラリー流路７を通って前記円筒容器に循環するスラリー量が多すぎて、遠心ビーズ分離装置１１を通過するスラリー量が過剰になる問題が起きる場合がある。また、旋回羽根１３が形成する遠心力が小さすぎると前記円筒容器上部からスラリー流路７に流れるスラリー流が形成されてしまう問題が起きる。ここで遠心ビーズ分離装置１１のスラリーに旋回を与える部品とは、スラリーに旋回を与えるものであれば、どのような形状でも良い。ただし、図８のビーズ分離プレート３３のような円盤状などに固定された備品であって、回転方向に対してスラリーを押し分ける明確な面を持つものが良い。最外周部の直径は該スラリーに旋回を与える部品の最外部の直径で定義される。

図１に示す本発明の装置では、基本的に遠心ビーズ分離装置１１と旋回羽根１３の間の圧力バランスを調整することで、スラリーがスラリー流路７から逆流することを防止することが、本発明でのビーズ漏洩防止の原理である。しかし、ビーズミルの運転条件によっては、ビーズミル内の流動の乱れが大きく、スラリー流路７にスラリーが逆流する場合がある。そのような運転条件である場合に対応するために、図１に示すような回転軸内流路１２の出口部の回転軸４にスラリーを回転軸４の回転中心から遠ざける方向にスラリーを流す部品（旋回スラリー放出部品２９）を設置すると更に良い。回転軸内流路１２から流出するスラリーの最終的な出口を回転中心から遠い位置に放出することで、スラリー流に旋回を与える。旋回するスラリー流に掛かる動圧の影響で、回転軸内流路１２の中のスラリーを吸引する力が働く。この結果、前記円筒容器中において、遠心ビーズ分離装置１１へ流れ込むスラリー流が促進されることで、スラリー流路７を逆流するスラリー流が起きづらくなり、スラリー貯留槽６へのビーズ漏洩が抑制できる。

旋回スラリー放出部品２９は、スラリー流に旋回を与える構造であれば、どのようなものでも良いが、２から４か所に分かれた回転軸内流路１２のスラリー出口に円形や四角形などの管を設置する構造や、回転軸内流路１２から放出されたスラリーに遠心力を与える上下２枚の円盤に複数のブレードを設置する構造などが良い。例として、図７に回転軸内流路１２のスラリー出口に円筒形の管（スラリー回転管３０）を２本設置する構造を示す。図７では、回転軸内流路１２には、スラリー出口が２か所あり、各々にスラリー回転管３０が設置される。スラリー回転管３０は、回転中心から直径方向に放射状に設置されるか、回転軸４の回転方向に後退角を持って設置されることが良い。この後退角は０から３０度の範囲であることが良い。図７の例では、スラリー回転管３０は回転方向に後退する円弧を描く構造である。

また、回転軸内流路１２から放出された後に、スラリーに遠心力を掛ける構造としては、回転軸４に上下２枚の円型の固定盤を設置し、これらに複数のプレートが設置され構造であり、前記プレートの運動によりスラリーを外周方向に押し出す。その構造は図８に示される遠心ビーズ分離装置の図と同様のものである。スラリー回転管３０や前記プレートなどの外周部分の直径は、ビーズミルのサイズ、スラリー条件や、使用するビーズ径などに影響されるが、遠心ビーズ分離装置１１のスラリーを旋回させる部品の外周部分の０．３～１倍であることが良い。またビーズ分離プレート３３は回転方向に対して１０から４０度の後退角を持つことが良い。

図２に示す本発明の装置は、更にスラリー貯留槽６内にビーズ漏洩防止を目的とする部品を設置するものである。本発明の基本構造である、ポンピング部品９と旋回羽根１３が設置されている上記の構造のビーズミルにおいても、スラリーが高粘度である場合や０．１ｍｍ程度のビーズを使用する場合などは、少量であるがスラリー流路７をビーズが逆流することがある。この現象の対策として、スラリー液面よりも下にスクリーン１９を設置して、ビーズがスラリー貯留槽６から流出することを防止する。なお、スラリー液面が平たんでない場合は、スクリーン１９の一部が、液面上に出ても構わない。スクリーン１９は、全面に金網が設置されていても、一部に金網が設置されていても良い。スクリーン１９の網目間隔はビーズ径の０．４～１．５倍が良い。

スクリーン１９はスラリー貯留槽６の内面に固定され、スクリーン１９とスラリー貯留槽６との接触部には隙間がないことが良い。しかし、スクリーン１９と回転軸４との間には隙間があるため、条件によっては、前記隙間をスラリーに懸濁しているビーズが通過する場合がある。この現象が起きる場合は、スクリーン下旋回部品２０やポンピング部品２１のような部品を回転軸４に設置して、隙間中をスラリーが上昇することを防止することが良い。なお、スクリーン下旋回部品２０は、回転軸４とスクリーン１９の間のスラリーを下に流すとともに、スラリーに旋回を与え、遠心力でビーズを回転軸４とスクリーン１９の間隔に近づけない効果もある。スクリーン下旋回部品２０は回転により、スラリーを中心から外側に流す機能を持つものであれば、形状に制約はない。図６に示すような前記円筒容器内に設置される円盤２４と旋回羽根１３と同様の構造である円盤に放射状の線状突起が複数付いているもの、他の形状として円盤に複数の放射状の溝が付いているものや、軸にブレードが複数枚設置されているものなどがある。ポンピング部品２１は、例えば、図４や図５に示されるポンピング部品９と同じで、構造の円筒に溝が付いたものや、複数の羽根で構成されるスクリュー状のものが良い。なお、図１には、スクリーン下旋回部品２０やポンピング部品２１の両方が記載されているが、一方のみが設置される場合もある。

スクリーン下旋回部品２０のビーズ漏洩抑制機能が十分である場合は、スラリーがスクリーン１９を通過せず、スクリーン１９と回転軸４の間の隙間のみを通過しても、ビーズ漏洩を防止できる。つまり、スクリーン１０の下において、スラリー旋回の遠心力でビーズがスクリーン下旋回部品２０の外周部から外方向に押し出されるため、スクリーン１９と回転軸４の隙間を上昇するスラリーにはビーズが含まれなくなる。この効果により、該隙間からビーズがスクリーン１９の上方に漏れることがない。したがって、このようなスクリーン下旋回部品２０であれば、スクリーン１９が、スラリーが通過しない構造の仕切り板であっても良い。

この構造のビーズミルでは、スラリー貯留槽６内に貯留されているスラリーを上下に二分割する仕切り板がスクリーン１９の位置に設置される。また回転軸４は、該仕切り板に設置されている開口部の中を通る。また、該開口部に下方において、回転軸４にスラリーを旋回させる部品を設置する。図１の例では、該部品として、スクリーン下旋回部品２０が設置されている。この形態のビーズミルを実現するスクリーン下旋回部品２０は、十分な遠心力を形成するスラリー旋回を実現するものであれば、どの形状のものでも良いが、図１中に示されるように、円盤の上面に旋回を促進する模様があるものが最も良い。図６に示される複数の線状突起を持つものや、逆に複数の線状溝を持つものが良い。

また、スラリー貯留槽６の中のスラリーが旋回することで渦を生じて、スラリーの中心部の液面がスクリーン１９よりも大幅に低下する場合がある。その対策のために、前述したように、スラリー貯留槽６の内部に旋回防止板１８を取り付ける場合がある。旋回防止板１８はスラリー貯留槽６の直径方向に向いて設置される縦板であり、複数が設置される。適正な設置数は３～１２枚である。旋回防止板１８の設置により、スラリー貯留槽６の内部のスラリーの旋回流動が収まり、ビーズが沈殿しやすくなる。この結果、スラリー流路７の下降流に乗って、ビーズが前記円筒容器に戻りやすくなる。旋回防止板１８は、スラリー貯留槽６の側面に固定される構造が最も一般的であるが、スラリー貯留槽６の底面に固定されても良い。また、図２には記載されていないが、旋回防止板１８は、図３に記載のように旋回防止管２２と接合されていることが更に良い。旋回防止管２２により、回転軸４の運動の影響が更に緩和され、スラリー貯留槽６内のスラリー流動が更に収まる。旋回防止管２２は円筒や多角筒などの形状で、スラリー貯留槽６の内部で、回転軸４を周囲のスラリーから隔離する構造のものである。また、その一部に孔等が開いていてもよい。

なお、本発明の方式１での更に良い形態として、スラリー貯留槽６の内部に、図１に示す回転軸内流路１２の中のスラリーを吸引する部品と、図２に示すビーズろ過用のスクリーン１９とスラリー回転防止部品を設置するものなどが設置されているが、図１と図２の構造を組み合わせたものも本発明の範囲である。

次に図３を用いて、本発明のビーズミルの方式２を説明する。この装置構成のビーズミルは、主な構成部品として、円筒２、上蓋１、及び下蓋３からなる円筒型容器、回転軸４に接続する攪拌ローター５、及び下蓋３のスラリー通過口８に設置されるスリット式ビーズ分離装置２３を中心として構成されるビーズミルであり、更に前記円筒容器上部にスラリー貯留槽６が設置されている。

スラリー貯留槽６からスラリー流路７を経緯して中で、前記円筒容器に供給されたスラリーは、ビーズの混合物を形成して、攪拌処理を施された後に、前記円筒容器から排出する前に、ビーズを分離する。方式２のビーズミルでは、スリット式ビーズ分離装置２３のような使用するビーズの直径よりも狭い隙間にスラリーを通過させてビーズを分離する型式のビーズ分離装置を設置する。図３の例では、スリット式ビーズ分離装置２３とスラリー通過口８の間隔をビーズが漏れないように開孔する間隔を調整する。なお、本発明のビーズ分離装置は、狭い隙間にスラリーを通過させる型式であれば、どの形式のものでも良く、スリット型、網状スクリーン型、平行ワイヤー型などがある。

上記の構造のビーズミルにおいては、ビーズ攪拌時の攪拌ローター５の回転速度が高い場合やスラリーが高粘度である場合には攪拌ローター５の回転運動により、スラリーに遠心力が掛かることで、ビーズが前記円筒容器内を上蓋１の近傍まで、ずり上がりスラリー流路７に押し付けられる場合がある。本発明では、この問題に対応するために、前記円筒容器の攪拌ローター５の設置位置よりの上方に、スラリーに遠心力を与える部品を設置する。これは、図３に記載のように、上部の円盤２４に旋回羽根１３を取り付けたものなどがある。その構造は、図６に詳しく記載されるものである。ここで、旋回羽根１３は直線でも、曲線でもよく、回転方向に０～４０度の後退角を持つことが望ましい。また、旋回羽根１３の外周径は攪拌ローター５の外周径よりも大きいことが良い。

また、回転軸４とポンピング部品９の回転の影響と前記円筒容器内のスラリー旋回の影響により、スラリー貯留槽６内のスラリーが旋回するが、この旋回が激しくなると、大きな渦が生じて、スラリー貯留槽６の空間から前記円筒容器内に空気が巻き込まれる場合がある。この結果、スラリーの泡立ちにより処理継続できない問題や攪拌ローター５による攪拌が不十分になる問題などが起きる。この問題に対応するために、スラリー貯留槽６中に回転防止部品を設置する。図３に記載の例のように、旋回防止板１８と旋回防止管２２をスラリー貯留槽６に設置することで、スラリー旋回を抑制でき、前記円筒容器への空気の侵入を防止できる。効果はやや小さくなるが、旋回防止板１８単独の設置でも良い。

従来型のビーズミルでは、円筒容器の上部と回転軸の間に機械シール構造（一般的にはメカニカルシール装置）が設置されている。これは、前記円筒容器内での処理中の液体抵抗やビーズ分離装置での圧力損失に対応するため、ポンプ等でスラリーをミル内の押し込み、円筒型容器内が加圧されている状態としていることから、回転軸周りにシール機構が必要である。一方、本発明の装置においては、回転部品である回転軸４と固定部品であるスラリー流路７の間に設置されているポンピング部品９などによって前記円筒容器内部に圧力を掛ける構造であるため、シール機構がなくとも、前記円筒容器の内部と外部（本発明の場合は、外部とはスラリー貯留槽６となる）に圧力差を作ることが可能である。この結果、メカニカルシール装置を省略することができる。

本発明に係るビーズミルは、セラミック、カーボンナノチューブ、セルロースナノファイバー、顔料、インキ、塗料、誘電体、磁性体、無機物、有機物、医薬品、食品、金属粉等の微小粉体を含むスラリーの粉砕処理及び分散処理に適用される。

本発明の装置２台（遠心式ビーズ分離方式のミル１とスリット式ビーズ分離装置のミル２）を製作して、部品構成を変えて、ビーズを入れて処理実験を行った。第一の装置（方式１：ミル１）は、ミル１ａ、ミル１ｂ、ミル１ｃ、ミル１ｄ、ミル１ｅ及びミル１ｆの６つの部品構成で実験した。ミル１ａからミル１ｅの基本構造は図２に示すものが基本である。スクリーン１９の網目の間隔は、０．０８～０．１５ｍｍであった。ミル１ｄとミル１ｅには、スクリーン１９と回転軸４の隙間のスラリー流動を調整するための部品を設置した。また、ミル１gには、スクリーン１９の代わりに仕切り板を設置し、該仕切り板と回転軸４の隙間のスラリー流動を調整するために、スクリーン下旋回部品を設置した。該仕切り板の設置位置はミル１ｂから１eのスクリーン１９と同じであった。更にミル１ａの構成においては、旋回羽根１３の良好な外周径を求めるための実験も行った。またミル１ｆは図１に示すものであった。表１にその仕様を示す。

ミル１ａには、旋回羽根１３が設置されているが、スラリー貯留槽６の内部には何も設置されておらず、ミル１ｂには、旋回羽根１３とスクリーン１９のみが、また、ミル１ｃには、旋回羽根１３に加えて、スクリーン１９と旋回防止板１８が設置されていた。更に、ミル１ｄには、ミル１ｃの構成に加えて、スクリーン下旋回部品２０を設置した。スクリーン下旋回部品２０は図６に記載の構造であり、羽根の外周径は４０ｍｍであった。またミル１ｄには、ミル１ｃの構成に加えて、ポンピング部品２１が設置されていた。また、回転軸内流路１２から流出するスラリーを回転させる部品が設置されたであるミル１ｆには、図７に記載のスラリー回転管３０で、その外周径が２６ｍｍのものが設置されていた。なお、遠心ビーズ分離装置１１のブレードの外周径は４４ｍｍであった。

また、第二の装置（方式２：ミル２）は、ミル底部に接触式のスリット式ビーズ分離装置２３を備えたビーズミルで、基本的に図３に記載の構造であった。ミル２ａは、旋回羽根１３は設置されているが、旋回防止板１８も旋回防止管２２も設置されていないもので、ミル２ｂは、旋回羽根１３に加えて、旋回防止板１８と旋回防止管２２の両方が設置されているものであった。主な仕様は表１に示すものである。

また、比較例として、ミル１とミル２と同じ円筒容器のミルに、旋回羽根１３、旋回防止板１８、旋回防止管２２、スクリーン１９などが設置されていない装置であるミルＩとミルＩＩを用いた実験も行った。これらの仕様も表１に記載してある。方式１のミル１ａからミルＩの処理実験においても、円筒容器内に供給する流体は水であり、方式２のミル２ａからミルＩＩに供給する流体は水と粘度５５０ｍＰａ・ｓの高粘度液であった。流量は８リットル／時であった。

まずミル１ａの装置構成で、旋回羽根１３の外周径と遠心ビーズ分離装置１１のスラリーを旋回する部品の外周径の比のビーズ漏洩に対する影響を調査した。旋回羽根１３は６枚設置されており、長さ１２ｍｍ、高さ５ｍｍであった。なお、本発明者らの事前実験では、旋回羽根１３の後退角は１０～４５度が最も望ましいため、この実験では後退角を３０度とした。また、ミル１aの装置構成での適正な旋回羽根１３の外周径を求める実験を行った。ミル１ａの装置構成では、スラリーを旋回する部品の外周径は、旋回羽根１３を保持するプレートなどの回転方向に平行に近い面（概略で３０度以内の角度）以外の部品の最外周部の直径で定義される。図８は本実験に用いた遠心ビーズ分離装置１１の構造図であり、この装置では、スラリーを旋回する部品はビーズ分離プレート３３である。この場合の例では、ビーズ分離プレート３３の外周径を外周径比の分母に取ると良い。ビーズ分離プレート３３の外周径４４ｍｍに対して、旋回羽根１３の外周径を３２～６５ｍｍ（外周径比：０．７３～１．４８）の範囲で、０．３ｍｍビーズを用いて水を７リットル／時の流量で実験した。なお実験条件は、ビーズ分離プレート３３の外周速が４～１２ｍ／秒の範囲であった。

表２の実験結果に示されるように、外周径比が、０．７５では、８ｍ／秒以下のビーズ分離プレート３３の外周速でビーズが微少量漏洩しており、また６ｍ／秒以下では、相当量（１ｇ／分以上）のビーズが漏洩した。一方、３６ｍｍの外周径の場合（外周径比：０．８２）では、４ｍ／秒で微少量のビーズが漏洩するだけで、改善が見られた。また４０～６０ｍｍの外周径の場合（外周径比：０．９１～１．３６）では、ビーズ漏洩は認められなかった。一方、６５ｍｍの場合（外周径比：１．３６）では、最高速である１２ｍ／秒で微少量（１時間運転で０．１ｇ以下）のビーズが漏洩していた。外周径比が０．８２以上で良い結果であり、望ましくは、０．８２～１．４８の範囲が良かった。更に良好は範囲としては、０．９１～１．３６である。この結果をもとに、ミル１aからミル１ｇの旋回羽根１３の外周径を４６又は５０ｍｍと設定した。

ミル１ａからミル１ｆとミルＩにおいて、０．１ｍｍ径と０．３ｍｍ径のビーズを用いて、ビーズ漏洩状況を確認した。処理条件は、常温の水を用いて、ミル内に充填率が７５％になるようにビーズを入れた。遠心ビーズ分離装置１１のスラリー旋回部品（ビーズ分離プレート３３）の外周速を２ｍ／秒おきに４～１２ｍ／秒まで変化させて実験した。この実験結果を表３に示す。０．３ｍｍ径のビーズでの実験で、比較例のミルＩでは、ビーズ分離プレート３３の外周速が４ｍ／秒の場合に、ビーズ漏洩が認められた。

一方、ミル１ａからミル１ｆのいずれであっても、どの条件でもビーズの漏洩は認められなかった。ただし、外周速度が４ｍ／秒の際には、ミル１ａとミル１ｂの処理では、微量のビーズがスラリー貯留槽６の中に混入していたが、ビーズはミル外には流出しなかった。ミル１ｃからミル１ｆでは、スラリー貯留槽６にビーズ混入はなかった。

０．１ｍｍ径のビーズでの実験では、ビーズ分離プレート３３の外周速が６ｍ／秒以下の処理は、いずれのミルでも、スラリー貯留槽６へのビーズの混入が認められ、比較例のミルＩの実験では、６ｍ／秒の場合で、処理開始１５分後に、スラリー貯留槽６から装置外にビーズが漏洩した。一方、ミル１ａの実験では、ビーズ分離プレート３３の外周速が６ｍ／秒まではビーズ漏洩がなく、４ｍ／秒の場合、処理開始３０分後に、スラリー貯留槽６から装置外にビーズが少量漏洩した。この時点のスラリー貯留槽６の内部には、表２に示すように相当量のビーズが蓄積していた。

このように、スラリー貯留槽６内部にビーズがたまる傾向にあり、旋回羽根１３のみを設置したミル１ａでも、ビーズ漏洩を防止する効果があったが、やや限定的であった。ミル１ｂの処理では、ビーズ分離プレート３３の外周速が６ｍ／秒以上の処理でスラリー貯留槽６からのビーズ漏洩は認められず、４ｍ／秒の処理でも、処理開始後５０分から極少量の漏洩が認められたのみであった。このように、スクリーン１９の設置により、ビーズ漏洩を防止できた。ただし、この処理後のスラリー貯留槽６の中にビーズが少量堆積していた。

ミル１ｃの実験では、ビーズ分離プレート３３の外周速が６ｍ／秒以上の処理でスラリー貯留槽６からのビーズ漏洩は認められず、４ｍ／秒の処理でも、処理開始後９０分から極少量の漏洩が認められたのみであった。このように、スクリーン１９に加えて、旋回防止板１８の設置により、スラリー貯留槽６内のビーズの懸濁ビーズ漏洩を防止できた。どの処理後のスラリー貯留槽６の中に残留しているビーズ量は微少量であった。これは、スラリー貯留槽６の内部のスラリーの旋回が減少し、ビーズの懸濁が抑制されたことから、ポンピング部品９により、ビーズがスラリーとともに円筒容器に送られやすくなったと考えられる。ただし、少量のビーズが漏れる場合があったのは、スクリーン下旋回部品２０などがなかったため、スクリーン１９と回転軸４の間の空間から、上方にビーズが漏洩したことが原因と考えられる。

ミル１ｄとミル１ｅの実験では、ビーズ分離プレート３３の外周速が４～１２ｍ／秒の全ての処理において、ビーズ漏洩が認められなかった。これはスクリーン下旋回部品２０の遠心効果やポンピング部品２１のスラリー下降流形成の効果であった。また、ミル１ｄとミル１ｅの処理においても、ミル１ｄとミル１ｅの処理後のスラリー貯留槽６の中に残留しているビーズ量は、ミル１ａ、ミル１ｂ及びミルＩでの処理よりも微少量であり、ミル１ｃの処理に対しては、わずかに堆積ビーズ量が少なかった。

ミル１ｆの実験では、スラリー回転管３０の効果により、回転軸内流路１２の中のスラリーを吸い出す効果があり、遠心ビーズ分離装置１１へのスラリーの流れが安定化して、比較例のミルＩの処理のみならず、ミル１ａからミル１ｅの処理に対しても、スラリー貯留槽６へのビーズ漏洩が少なかった。

ミル１gの実験は、スクリーン１９の代わりに、スラリーが通過しない仕切り板を設置した実施例である。スクリーン下旋回部品２０として、回転軸４に図６に示す構造の部品を設置した。スクリーン下旋回部品２０の直径は４４ｍｍであり、これはビーズ分離装置のビーズ分離プレート３３の直径の１．０倍であり、ビーズを外方向に押し出すのに十分な遠心力を形成できたため、スラリー全量が回転軸４と該仕切り板の間の空間を通過しても、スラリー貯留槽から上方へのビーズ漏洩はなかった。本発明者らの実験では、スクリーン下旋回部品２０の直径とビーズ分離プレート３３の直径の比率が０．７以下では、十分な遠心力が確保できず、微小のビーズ漏洩が起きた。また、この比率が１．４以上の場合は、スラリー貯留槽６の内部のスラリー流動が過剰となり、渦が発生して、スラリーの泡立ちが起きる問題が生じた。

ミル２ａ、ミル２ｂ及びミルＩＩにおいて、０．５ｍｍのビーズを用いて、水と粘度５５０ｍＰａ・ｓの高粘度スラリーでの処理実験を行った。ミル２ｂの旋回羽根１３の直径が５０ｍｍと攪拌ローター５の直径よりも大きかったため、旋回羽根１３の遠心力によるスラリー吸い出し効果により、スラリー流路７の内部に十分な下降流が形成できるため、ポンピング部品９は省略した。ただし、スラリー流路７の通過抵抗を上げるために、ポンピング部品９と同じ径の円筒（溝・突起なし）を設置した。

これらの実験結果を表４に示す。比較例のミルＩＩでは、攪拌ローター５の外周速が８ｍ／秒以上の高速回転時には、攪拌ローター５が作る遠心力により、ビーズが上蓋１に押し付けられる現象が起きた。その結果、ビーズがスラリー流路７に入り込み、ビーズは更にスラリー貯留槽６に入り込んだ。スラリーの流れはスラリー貯留槽６から円筒容器に向かっているため、処理後のスラリーにビーズ混入はなかったが、ポンピング部品９が摩耗する問題が起きた。また、水の処理では、１０ｍ／秒以上、また高粘度スラリーの処理では、８ｍ／秒以上の攪拌ローター５の外周速の場合は、スラリー貯留槽６内の渦が大きくなり、ミル内に空気が入り、スラリーが発泡する問題があった。

ミル２ａでは、ミル上部のスラリーを旋回させるための部品である円盤２４と旋回羽根１３が設置されており、上蓋１の近傍のスラリーを回転させることで、ビーズがスラリー流路７に近づかなかったため、ポンピング部品９が摩耗する問題は起きず、またビーズがスラリー貯留槽６に逆流することはなかった。しかし、スラリー旋回の影響は解決されず、水の処理では、１０ｍ／秒以上の攪拌ローター５の外周速では、スラリー貯留槽６から円筒容器に空気が入り込んで、前記円筒容器内のスラリーが発泡して、スラリー流動が悪化して、処理できなくなった。一方、ミル２ｂでは、スラリー旋回装置である旋回羽根１３と円盤２４の組み合わせが、及び回転防止のための旋回防止板１８と旋回防止管２２が設置されているため、全ての処理で、前記円筒の破損も発泡現象も起きなかった。

以上に説明したように、本発明のビーズミルでは、従来型ビーズミルに設置されていたメカニカルシールなしでも、ビーズ漏洩なしで、スラリー処理が可能となった。

１‥‥上蓋
２‥‥円筒
３‥‥下蓋
４‥‥回転軸
５‥‥攪拌ローター
６‥‥スラリー貯留槽
７‥‥スラリー流路
８‥‥スラリー通過口
９‥‥ポンピング部品
１０‥‥スラリー連絡流路
１１‥‥遠心ビーズ分離装置
１２‥‥回転軸内流路
１３‥‥旋回羽根
１４‥‥軸駆動プーリー
１５‥‥ベルト
１６‥‥モーター側プーリー
１７‥‥モーター
１８‥‥旋回防止板
１９‥‥スクリーン
２０‥‥スクリーン下旋回部品
２１‥‥ポンピング部品
２２‥‥旋回防止管
２３‥‥スリット式ビーズ分離装置
２４‥‥円盤
２５‥‥円柱部
２６‥‥らせん突起
２７‥‥溝
２８‥‥キー穴
２９‥‥旋回スラリー放出部品
３０‥‥スラリー回転管
３１‥‥上固定盤
３２‥‥下固定盤
３３‥‥ビーズ分離プレート

Claims (8)

1. 回転軸が鉛直方向に設置され、ビーズとスラリーを攪拌処理する容器の上にスラリー貯留槽が設置されており、また前記容器の下部にスラリー通過口が設置されており、かつ前記容器の上蓋と前記スラリー貯留槽の間にスラリーが通過できるスラリー流路が設置されているとともに、
   前記回転軸が前記スラリー貯留槽の上方より前記スラリー流路の空間を通じて前記容器内に達しており、更に前記回転軸には、前記スラリー流路内のスラリーを下方に流す構造体が設置されているビーズミルであって、
   前記円筒容器の最上部の前記回転軸に固定されている攪拌ローターの最上部又は前記回転軸に固定されている遠心ビーズ分離装置の上部のいずれかの位置の上に、前記回転軸の回転に伴いスラリーの旋回を与える流動促進部品が設置され、
   前記円筒容器の前記スラリー通過口からスラリーが供給され、かつ前記回転軸には、遠心ビーズ分離装置と前記スラリー流路内のスラリーを下方に流す部品が設置されており、更に前記回転軸の内部に、前記遠心ビーズ分離装置を通過したスラリーを前記スラリー貯留槽中に流出させる中空経路が設置されており、前記中空経路内をスラリーが上方に流れる構造であり、
   前記スラリー貯留槽内のスラリーの一部が前記スラリー流路を経由して、前記容器中に戻すことにより、スラリー循環流が形成されており、かつ、前記スラリー貯留槽内のスラリーが前記スラリー貯留槽の上部から外部に排出される構造であり、
   前記スラリー貯留槽内にスラリーからビーズをろ過するスクリーンが設置されていることを特徴とするビーズミル。
2. 前記スクリーンは、前記スラリー貯留槽に固定されており、前記中空経路のスラリー出口よりも上部、かつ、前記スラリー貯留槽内のスラリー液面よりも下部に設置され、
   前記回転軸と前記スクリーンの間に隙間があることを特徴とする請求項１に記載のビーズミル。
3. 前記回転軸に施されている前記中空経路のスラリー出口から前記スラリー貯留槽中に放出されるスラリーを前記回転軸の回転中心から遠ざける方向にスラリーを流す部品、または旋回させる部品が設置されていることを特徴とする請求項２に記載のビーズミル。
4. 前記スクリーンと前記回転軸の間の空間のスラリーを下方に流す部品又は／及び前記スクリーン下のスラリーを旋回させる部品が設置されていることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のビーズミル。
5. 前記スラリー貯留槽内のスラリー中にスラリーの旋回を防止する部品が設置されていることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載のビーズミル。
6. 前記スラリー貯留槽内に設置されるスラリー回転を防止する部品が、前記スラリー貯留槽の内部を円周方向に分割する配置で、複数の縦方向の板で構成されていることを特徴とする請求項５に記載のビーズミル。
7. 前記スラリー貯留槽内部に設置されるスラリー回転を防止する部品が、前記回転軸を囲む構造体と、前記スラリー貯留槽の内部を円周方向に分割する複数の縦方向の板の組み合わせで構成されていることを特徴とする請求項５に記載のビーズミル。
8. スラリーの旋回を与える前記流動促進部品の最外周部の直径が、前記遠心ビーズ分離装置のスラリーを旋回させる部品の最外周部の０．８２倍以上であることを特徴とする請求項１または２に記載のビーズミル。

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