JP7304792B2

JP7304792B2 - ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜基板の製造方法

Info

Publication number: JP7304792B2
Application number: JP2019204087A
Authority: JP
Inventors: 巌窪田; 聡明渡辺
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2019-11-11
Filing date: 2019-11-11
Publication date: 2023-07-07
Anticipated expiration: 2039-11-11
Also published as: JP2021075428A

Description

本発明は、光アイソレータ等のファラデー回転子として用いられるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜基板の製造方法であって、特に液相エピタキシャル法により、非磁性ガーネット単結晶基板上にビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を育成した後の、研削、研磨加工方法に特徴のある、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜基板の製造方法に関する。

光通信システム等では、レーザ光源から発振した伝送光が、光通信路中の各種の光伝送部品の入射面等で反射し、その反射光がレーザ光源まで達することがある。反射光は、光源の発光作用を乱し、しばしばノイズを生じさせる。

このような問題を防ぐため、光アイソレータと呼ばれる部品が用いられる。光アイソレータは、光源と光伝送部品との間に設けられ、伝送部品の方に進む光だけを透過させ、光源方向に向かう反射光を選択的に遮断するものである。

例えば、偏波依存型光アイソレータの構造は、入射側に偏光子が設けられ、出射側には検光子が設けられている。ファラデー回転子は、偏光子と検光子との間に配置され、入射した光の偏光面を４５度回転させるものである。また、偏光子と検光子は、互いに偏光方向が４５度異なって配置されている。

光アイソレータに入射した光は、偏光子を通過し、ファラデー回転子によって偏光面が４５度回転する。この回転により、光の偏光面が検光子の偏光面と一致するので、光は検光子を通過することができる。また、反射光は、逆方向から検光子に入射した後、ファラデー回転子に入射する。反射光はファラデー回転子により偏光面が４５度回転して、偏光子の偏光面と直交するので、偏光子を通過することができなくなる。

光アイソレータのファラデー回転子に用いられるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の製造においては、液相エピタキシャル法により、非磁性ガーネット単結晶基板上にビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶（以下、適宜「ＢｉＲＩＧ」と記す。）膜を数百μｍ育成させ、これら２つの結晶層よりなる複合体の研磨対象物（以下、適宜「ワーク」と記す。）を得る。このＢｉＲＩＧ育成後のワークは、２種の結晶間での熱膨張率の差により、大きな反りが発生する。一般に非磁性ガーネット単結晶基板側が凸となるように反る。

ワークの非磁性ガーネット単結晶基板部分は片面研磨機で研削除去されるが、上記反りのためにその一部はＢｉＲＩＧ膜上に残留する。この研削に際して、ＢｉＲＩＧ膜は研削機の定盤にワックスで固定される（特許文献１の段落[０００７]）が、このような反りのある状態で定盤にワークをワックス固定し、研削加工を行った場合、非磁性ガーネット単結晶基板が研削されて薄くなるにつれ、ワーク全体の剛性が低下し、かつ反りが大きくなり、２層が共に割れてしまうという問題があった。

また、ワックス固定の際にプレス圧力をかけ、ワークを反りの無い状態で固定しようとすると、大きな圧力が必要であり、ワークが割れてしまうことがあった。

特開平９－１１１０６号公報

非磁性ガーネット単結晶基板の研削除去加工中に発生する割れについて調査した結果、研削加工において、ＢｉＲＩＧ膜側を定盤上にワックス固定するが、反った状態で固定するため、非磁性ガーネット単結晶基板の研削除去が進むにつれ、ワークの剛性が低下し、ＢｉＲＩＧ膜の反りが戻ろうとし、大きな応力が発生し、加工中に割れてしまうことが分かった。

本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、非磁性ガーネット単結晶基板を研削除去加工する際、定盤とＢｉＲＩＧ膜間に弾性体よりなるシートを挟むことで、ワックスで固定することなくワークを定盤に保持し、研削加工中に反りが戻る際に発生する応力を弾性体内に逃し、割れの発生が抑えられることを見出した。

得られたワークはさらに、手作業（ハンドラップ）により、残っている非磁性ガーネット単結晶基板をワークが一様の厚さになるよう研削削除し（図１（ｃ）参照）、ワークを整形し、両面ラップ加工、両面研磨加工することで、両面の平行度の高い希土類鉄ガーネット単結晶膜基板を得ることができる。

すなわち、本発明は、液相エピタキシャル法により非磁性ガーネット単結晶基板上に育成したＢＩＲＩＧ膜を非磁性ガーネット単結晶基板から完全に分離した無垢のＢｉＲＩＧ（ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶）膜基板とするための加工工程群よりなる、以下の製造方法を提供する。
［１］ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜基板の製造方法であって、液相エピタキシャル法により、非磁性ガーネット単結晶基板上にビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を育成してワークを作成する第１工程と、前記ワークの前記ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を片面研磨機の定盤に弾性体よりなるシートを介して当て、前記ワークより前記非磁性ガーネット単結晶基板の一部を該片面研磨機により研削除去する第２工程と、前記ワークより前記非磁性ガーネット単結晶基板の残部を完全除去しつつ、前記ワークを整形、鏡面化する第３工程と、を含む、ビスマス置換型希土類ガーネット単結晶膜基板の製造方法。
［２］前記第３工程が、前記ワークを手作業でラップして、前記非磁性ガーネット単結晶基板の残部を除く第３ａ工程と、前記残部を除いたワークをダイシングしてウェハを作成する第３ｂ工程と、前記ウェハを機械で両面ラップ加工する第３ｃ工程と、前記ウェハに両面研磨加工を行い、その両面を鏡面とする第３ｄ工程と、を含む、前記［１］に記載のビスマス置換型希土類ガーネット単結晶膜基板の製造方法。
［３］ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜基板の製造方法であって、液相エピタキシャル法により、非磁性ガーネット単結晶基板上にビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を育成してワークを作成する第１工程と、前記ワークをダイシングするダイシング工程と、前記ワークの前記ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を片面研磨機の定盤に弾性体よりなるシートを介して当て、前記ワークより前記非磁性ガーネット単結晶基板の一部を該片面研磨機により研削除去する第２工程と、前記ワークを手作業でラップして前記ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶基板の残部を除いてウェハを作成する第３ａ工程と、前記ウェハを機械で両面ラップ加工する第３ｃ工程と、前記ウェハに両面研磨加工を行い、その両面を鏡面とする第３ｄ工程と、を含む、ビスマス置換型希土類ガーネット単結晶膜基板の製造方法。
［４］前記弾性体よりなるシートは、多孔性である、前記［１］～［３］のいずれかに記載のビスマス置換型希土類ガーネット単結晶膜基板の製造方法。
［５］前記弾性体よりなるシートは、すべり止めシートである、前記［１］～［３］のいずれかに記載のビスマス置換型希土類ガーネット単結晶膜基板の製造方法。
［６］前記弾性体よりなるシートは、該シート上に前記ワークの外周部を囲むようにガイドリングが配置されたものである、前記［１］～［５］のいずれかに記載のビスマス置換型希土類ガーネット単結晶膜基板の製造方法。

本発明の製造方法によると、液相エピタキシャル法にて非磁性ガーネット単結晶基板上に育成したビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜から、不要な非磁性ガーネット単結晶基板を研削除去する際、割れの発生を抑え、効率よく、高い歩留まりでビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜基板を得ることができる。

図１（ａ）は、本発明の製造方法において、ＢｉＲＩＧ膜を片面研磨機の定盤にスポンジ状シートを介して当てていることを示す断面図、図１（ｂ）は、本発明の製造方法において、ワークが非磁性ガーネット単結晶基板側が凸となるように反る一般的な場合を示し、かつ非磁性ガーネット単結晶基板が完全に削除される前に、ＢｉＲＩＧ膜の削除が開始されることを示そうとする概念図、図１（ｃ）は、ハンドラッピングを示す概念図、図１（ｄ）は、非磁性ガーネット単結晶基板を完全除去したＢｉＲＩＧ膜を示す断面、図１（ｅ）は、ダイシングの為される様子を示す概念図、図１（ｆ）は、複数のダイシングされたウェハを両面ラップ又は両面研磨する様子を示す概念図、図１（ｇ）は本発明の方法により完成されたＢｉＲＩＧウェハを示す。ガイドリング及びワークの状態を表した模式図。

本発明を実施するにあたり、まず液層エピタキシャル法にて非磁性ガーネット単結晶基板上にＢｉＲＩＧ膜を育成させてワークを作成するが（前記第１工程）、このＢｉＲＩＧ膜の組成には特に制限はない。また、非磁性ガーネット単結晶基板については、ガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶（ＧＧＧ：Ｇｄ_３Ｇａ_５Ｏ_１２）に、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｒが添加された、ＳＧＧＧ基板と称して市販されている基板（販売元：有限会社ケイ・アンド・アールクリエーション）を用いることができるが、特に制限はない。

液層エピタキシャル法にて非磁性ガーネット単結晶基板上に育成されたＢｉＲＩＧ膜から該基板を研削除去するが（前記第２工程）、あらかじめ所望のサイズに分割（ダイシング）しても（前記ダイシング工程）、研削加工後に分割しても問題はない（前記第３ｂ工程）。

研削除去工程（前記第２工程）において、片面研磨機の貼り付け定盤と前記ワークのＢｉＲＩＧ膜との間に弾性体よりなるシート、例えば、スポンジ状のシート（内部に細かな孔が無数に空いた多孔性のシート）を用いるが、一般的に市販されているすべり止めシート（例えば、ポリエチレン樹脂やエチレン・酢酸ビニル共重合体の発泡体シート、発泡ポリマー層を支持基材に設けたシート、ゴム粘弾性を示す樹脂を不織布に含浸発泡させたシートなど）が好ましい。さらにＢｉＲＩＧ膜の飛び出し防止用として、リング状に加工したシート（ガイドリング）を、前記弾性体よりなるシート、特にすべり止めシートに重ねて用いることで、さらに安定した加工を行うことができる。図２に、ガイドリング１及びワーク２の状態を表した模式図を示す。なお、前記弾性体よりなるシートの材質、厚さ、密度、寸法等は、本発明の効果が得られる限りにおいて、特に限定されるものではない。

非磁性ガーネット単結晶基板の研削除去工程において、加える圧力は特に指定しないが、通常片面研磨機で設定される３００ｇ／ｃｍ^２程度が好ましい。例えば１ｋｇ／ｃｍ^２程度の大きな圧力を加えた場合、その荷重によりＢｉＲＩＧ膜が割れてしまうため、設定すべきではない。

上記研削除去作業において、一部でもＢｉＲＩＧ膜が非磁性ガーネット単結晶基板から露出してきたタイミングで、装置による該基板の研削除去作業をやめて、ハンドラップにて、厚さを揃えながら残りの非磁性ガーネット単結晶基板を除去することが望ましい（前記第３ａ工程）。研削除去作業をやめないで、片面研磨機による非磁性ガーネット単結晶基板の研削を継続した場合、反りの影響でＢｉＲＩＧ膜を多く削り取ることになり、ファラデー回転角不良等の原因となるため望ましくない。

非磁性ガーネット単結晶基板除去後、両面研削加工により望ましい形状に成型加工するが（前記第３ｃ工程）、事前に成型されている場合は省略可能である。

前記成型加工後、両面研削を行い、続いて両面研磨加工で鏡面加工を行うことで（前記第３ｄ工程）、優れた平行度を持ったビスマス希土類鉄ガーネット単結晶膜基板を得ることができる。この際の加工条件は特に指定しない。なお、本発明の製造方法には、前記工程以外に必要に応じて他の工程、例えば、ガイドリングとワークの厚さ調整工程等の工程を含めることができる。

以下、本発明を実施例によって、その実施態様と効果を具体的に、かつ詳細に説明するが、以下の例は具体的に説明するものであって、本発明の範囲を限定するものとしては意図されていない。

（実施例１）
３インチＳＧＧＧ基板上に、液層エピタキシャル法にてＢｉＲＩＧ（ビスマス希土類鉄ガーネット単結晶）膜を、基板両面に厚さ６３１ｕｍ育成させた。

前記基板取り出し後、熱膨張率差により、ＳＧＧＧ基板で割れ、様々なサイズのカケラが得られた。

上記で得られたカケラのワークを複数個同時に片面研削機（ムサシノ電子製ＭＡ－３００Ｄ、製品名）にて研削してＳＧＧＧ基板をできるだけ除去した。この片面研削機の研削定盤には、ダイヤモンド固定砥粒で粒径＃１００を用いた。固定定盤は４インチの石英貼り付け定盤を用いた。カケラワークを片面研削機に取り付けるとき、ＳＧＧＧ基板面を研削定盤側にして並べ、前記石英定盤とＢｉＲＩＧ膜との間にすべり止めシート（スポンジ状シート）を密着させ、１０ｋｇのおもり（不図示）、とガイドリング（図２参照）をセットした。

前記カケラは総面積約５０ｃｍ^２であるため、面圧は約２００ｇ／ｃｍ^２となる。研削定盤の回転数を１００ｒｐｍで回転させ、５分間稼働させた。

一部のカケラでＢｉＲＩＧ膜がＳＧＧＧ基板から露出し始めたため、そのカケラを抜き取り、残りを追加で加工を行った。おもりを８ｋｇとし、回転数１００ｒｐｍで３分間追加加工を行い、カケラをすべて取り出した。

続いて、すべてのカケラに対し、ハンドラップを行い（図１（ｃ）参照）、ＳＧＧＧ基板の残部除去に加え、カケラ全体で厚さが揃うように研削加工を行った。用いた砥粒はＧＣ＃３４０であった。その結果、厚さ分布が６００ｕｍから６２０ｕｍのカケラが得られた。

上記ＳＧＧＧ基板の残部の研削除去加工において、カケラの割れは発生することなく、ＢｉＲＩＧ膜のみよりなるカケラに加工することができた。

続いて、ダイサーにて各カケラを１１．０×１１．０ｍｍのサイズの正方形に切断加工（ダイシング）した（図１（ｅ）参照）。２６枚の１１．０×１１．０ｍｍのＢｉＲＩＧウェハが得られた。

続いて、両面ラップ加工を行った。すべてのウェハ厚が５６０ｕｍになるまで両面ラップ加工を行った（図１（ｆ）参照）。

続いて、前記ＢｉＲＩＧウェハの両面研磨加工を行った（図１（ｆ）参照）。１次研磨としてウェハ厚が５４８ｕｍになるまで研磨加工を行った。そして、両面全面が鏡面になっていることを確認し、ファラデー回転角を測定したところ４５．７ｄｅｇであったため、追加で８．０ｕｍ研磨し、再度ファラデー回転角を測定したところ、４５．０ｄｅｇであった。

上記加工の結果、２６枚の１１．０×１１．０ｍｍのＢｉＲＩＧウェハを得ることができた。各ウェハの中心１点、角４点の厚さ測定を行ったところ、５４０ｕｍ＋／－１ｕｍに収まっており、平行度の非常に高い１１．０×１１．０ｍｍウェハを得ることができた。

（比較例１）
実施例１と同様にＢｉＲＩＧ膜をＳＧＧＧ基板上に育成し、厚さ６２７ｕｍの膜を持ったカケラ群を得ることができた。カケラの総面積は、実施例１と同程度の５０ｃｍ^２程度であった。

得られたカケラ群を片面研削機（ムサシノ電子製ＭＡ－３００Ｄ、製品名）にて研削除去したが、残部ＳＧＧＧ基板面を研削定盤側にし、ＢｉＲＩＧ膜を４インチの石英貼付定盤にワックス固定した。１０ｋｇのおもり、ガイドリングをセットした。カケラは総面積約５０ｃｍ^２であるため、面圧は約２００ｇ／ｃｍ^２となる。研削定盤の回転数を１００ｒｐｍで回転させ、５分間稼働させた。

一部のカケラでＢｉＲＩＧ膜が露見し始めたが、割れていた。そのまま追加で３分稼働させたが、やはり、ＢｉＲＩＧ膜が見え始めたものは、すべて割れてしまっていた。

片面研削機による研削加工を止め、石英定盤からカケラを回収し、ＳＧＧＧ基板が残っている、割れていないカケラをハンドラップにて追加工し、ＳＧＧＧ基板を完全除去した。

続いて、ダイサーにて各カケラを１１．０×１１．０ｍｍに成形切断加工を行ったところ、わずか６枚しか得られなかった。実施例１と同様に、両面ラップ加工、両面研磨加工を実施し、厚さ５３８ｕｍの１１．０×１１．０ｍｍウェハを得ることができた。

各ウェハを５点測定したところ、厚さ５３８＋／－１ｕｍの平行度の非常に高い１１．０×１１．０ｍｍウェハを得ることができた。しかし、カケラの総面積から２５枚前後のウェハを得られる結晶だったが、結果として６枚しか得られなかった。

（評価）
以上の結果から、本発明の方法によると、液相エピタキシャル法にてＳＧＧＧ基板上に育成したＢｉＲＩＧ膜から、不要なＳＧＧＧ基板を研削除去する際、割れの発生を抑え、効率よく、高い歩留まりでビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜基板を得られることがわかった。

１ガイドリング
２ワーク

Claims

ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜基板の製造方法であって、
液相エピタキシャル法により、非磁性ガーネット単結晶基板上にビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を育成してワークを作成する第１工程と、
前記ワークの前記ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を片面研磨機の定盤に弾性体よりなるシートを介して当て、前記ワークより前記非磁性ガーネット単結晶基板の一部を該片面研磨機により研削除去する第２工程と、
前記ワークより前記非磁性ガーネット単結晶基板の残部を完全除去しつつ、前記ワークを整形、鏡面化する第３工程と、
を含み、
前記第１工程で作成した前記ワークは、１つの反りを形成しているワークであり、
前記非磁性ガーネット単結晶基板が、ＳＧＧＧ基板である、
ビスマス置換型希土類ガーネット単結晶膜基板の製造方法。
前記第３工程が、前記ワークを手作業でラップして、前記非磁性ガーネット単結晶基板の残部を除く第３ａ工程と、
前記残部を除いたワークをダイシングしてウェハを作成する第３ｂ工程と、
前記ウェハを機械で両面ラップ加工する第３ｃ工程と、
前記ウェハに両面研磨加工を行い、その両面を鏡面とする第３ｄ工程と、
を含む、請求項１に記載のビスマス置換型希土類ガーネット単結晶膜基板の製造方法。
ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜基板の製造方法であって、
液相エピタキシャル法により、非磁性ガーネット単結晶基板上にビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を育成してワークを作成する第１工程と、
前記ワークをダイシングするダイシング工程と、
前記ワークの前記ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を片面研磨機の定盤に弾性体よりなるシートを介して当て、前記ワークより前記非磁性ガーネット単結晶基板の一部を該片面研磨機により研削除去する第２工程と、
前記ワークを手作業でラップして前記ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶基板の残部を除いてウェハを作成する第３ａ工程と、
前記ウェハを機械で両面ラップ加工する第３ｃ工程と、
前記ウェハに両面研磨加工を行い、その両面を鏡面とする第３ｄ工程と、
を含み、
前記第１工程で作成した前記ワークは、１つの反りを形成しているワークであり、
前記非磁性ガーネット単結晶基板が、ＳＧＧＧ基板である、
ビスマス置換型希土類ガーネット単結晶膜基板の製造方法。
前記弾性体よりなるシートは、多孔性である、請求項１～３のいずれか１項に記載のビスマス置換型希土類ガーネット単結晶膜基板の製造方法。
前記弾性体よりなるシートは、すべり止めシートである、請求項１～３のいずれか１項に記載のビスマス置換型希土類ガーネット単結晶膜基板の製造方法。
前記弾性体よりなるシートは、該シート上に前記ワークの外周部を囲むようにガイドリングが配置されたものである、請求項１～５のいずれか１項に記載のビスマス置換型希土類ガーネット単結晶膜基板の製造方法。