JP7287276B2 - ポリオレフィン系接着剤組成物 - Google Patents
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Description
金型のフランジ部において、バリア層にクラックやピンホールが発生しやすいという問題がある。特に、近年の電池の小型化、薄型化の要請に伴い、より一層薄い電池用包装材料が求められており、このような問題がより顕著に発生しやすくなっている。
具体的には、硬化剤配合後の接着剤のポットライフ性確保と耐電解液性両立が困難であり(特許文献1)、押出ラミネーションによる接着を行っていることからラミネート機台が制約されたり、高温での貼り合せによってポリオレフィン基材が熱収縮の影響を受ける(特許文献2)、ポリオレフィン主剤が水系であることから乾燥時間が長く、生産条件が限定されてしまう(特許文献3)。また、外層フィルム表面にアマイド系スリップ剤をコーティングする工程を設けなければならず、生産性が低下する上に、コーティングしたアマイド系スリップ剤により外層フィルムとアルミニウム箔とのラミネート強度が十分に得られない(特許文献4)、アルミニウム箔より内層側に未延伸ポリプロピレン樹脂フィルムのみが配置された構成、或いはアルミニウム箔より内層側にポリプロピレンとポリエチレンのブレンド樹脂のフィルムのみが配置された構成であるので、直方体形状等に成形される際にアルミニウム箔にピンホールが発生したり、或いはアルミニウム箔に破断部(割れ)が発生し易く、十分な成形性が得られない(特許文献5)などの問題が見られるものであった。
本発明で用いる酸変性ポリオレフィン(A)は、酸価が2~50mgKOH/g-resin、アセトン抽出成分比率が0.01~2質量%の酸変性ポリオレフィンである。
本発明に用いる多官能ポリイソシアネート硬化剤(B)は、1分子中に2個以上のイソシアネート基を有するポリイソシアネートであれば特に限定されず、周知のジイソシアネートおよびこれらから誘導された化合物を好ましく用いることができる。
例えば、2,4-トリレンジイソシアネート、2,6-トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、1,5-ナフタレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ビス(4-イソシアネートシクロヘキシル)メタン、または水添化ジフェニルメタンジイソシアネート等のジイソシアネートが挙げられる。さらに前記ジイソシアネートから誘導された化合物、即ち、前記ジイソシアネートのイソシアヌレート体、アダクト体、ビウレット型、ウレトジオン体、アロファネート体、イソシアネート残基を有するプレポリマー(ジイソシアネートとポリオールから得られる低重合体)、またはこれらの複合体等が挙げられる。これらを単独で使用しても良いし、2種以上を任意に組み合わせて使用しても良い。
本発明で用いる有機溶剤(C)は、酸変性ポリオレフィン(A)、多官能ポリイソシアネート硬化剤(B)を溶解させるものであれば、特に限定されない。具体的には、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン等の脂肪族炭化水素、シクロヘキサン、シクロヘキセン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロへキサン等の脂環族炭化水素、トリクロルエチレン、ジクロルエチレン、クロルベンゼン、クロロホルム等のハロゲン化炭化水素、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、プロパンジオール、フェノール等のアルコール系溶剤、アセトン、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、ペンタノン、ヘキサノン、シクロヘキサノン、イソホロン、アセトフェノン等のケトン系溶剤、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ等のセルソルブ類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル、ギ酸ブチル等のエステル系溶剤、エチレングリコールモノ-n-ブチルエーテル、エチレングリコールモノ-iso-ブチルエーテル、エチレングリコールモノ-tert-ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノ-n-ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノ-iso-ブチルエーテル、トリエチレングリコールモノ-n-ブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノ-n-ブチルエーテル等のグリコールエーテル系溶剤等を使用することができ、これら1種または2種以上を併用することができる。
本発明にかかる接着剤組成物は、前記酸変性ポリオレフィン(A)、多官能ポリイソシアネート硬化剤(B)および有機溶剤(C)の混合物であり、酸変性ポリオレフィン(A)、硬化剤(B)は、有機溶剤(C)に溶解しても良いし、分散しても良い。ポットライフ性の観点から溶解していることが好ましい。
本発明の積層体は、ポリオレフィン樹脂基材と金属基材を本発明にかかる接着剤組成物で積層したものである。
前記接着剤組成物により形成される接着剤層の厚みは、特に限定されないが、0.5~10μmにすることが好ましく、0.8~9.5μmにすることがより好ましく、1~9μmにすることがさらに好ましい。
ポリオレフィン樹脂基材としては、従来から公知のポリオレフィン樹脂の中から適宜選択すればよい。例えば、特に限定されないが、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン-プロピレン共重合体などを用いることができる。中でも、ポリプロピレンの無延伸フィルム(以下、CPPともいう。)の使用が好ましい。その厚さは、特に限定されないが、20~100μmであることが好ましく、25~95μmであることがより好ましく、30~90μmであることがさらに好ましい。なお、ポリオレフィン樹脂基材には必要に応じて顔料や種々の添加物を配合してもよいし、表面処理を施してもよい。
金属基材としては、特に限定されないが、例えばアルミニウム、銅、鉄鋼、クロム、亜鉛、ジュラルミン、ダイカストなどの各種金属およびその合金を使用することができる。また、その形状としては、金属箔、圧延鋼板、パネル、パイプ、カン、キャップなど任意の形状を取り得ることができる。一般的には、加工性等の観点からアルミ二ウム箔が好ましい。また、使用目的によっても異なるが、一般的には0.01~10mm、好ましくは0.02~5mmの厚みのシートの形で使用される。
また、これら金属基材の表面を予め表面処理を施しておいてもよいし、未処理のままでもよい。いずれも場合であっても同等の効果を発揮することができる。
製造例1
1Lオートクレーブに、プロピレン-エチレン共重合体(25℃における貯蔵弾性率320MPa、25℃における引張破断伸度760%)100質量部、トルエン233質量部及び無水マレイン酸1質量部、ジ-tert-ブチルパーオキサイド0.5質量部を加え、140℃まで昇温した後、更に1時間撹拌した(ここで、1時間「反応」したという)。その後、得られた反応液を100℃まで冷却後、予め40℃に加温したトルエン717質量部とメチルエチルケトン950質量部が入った容器に攪拌しながら注ぎ、40℃まで冷却し、更に30分間攪拌し、更に25℃まで冷却することで樹脂を析出させた(ここで、反応液をメチルエチルケトンなどの溶剤に攪拌しながら注ぎ込み、冷却することで樹脂を析出させる操作を「再沈」という)。その後、当該樹脂を含有するスラリー液を遠心分離することで無水マレイン酸がグラフト重合した酸変性プロピレン-エチレン共重合体と(ポリ)無水マレイン酸および低分子量物とを分離した。
更に、遠心分離して取り出した酸変性プロピレン-エチレン共重合体を、予め25℃に保温した新たな2000質量部のメチルエチルケトンが入った容器に攪拌しながら投入し、1時間攪拌を続けた。その後、スラリー液を遠心分離することで、更に酸変性プロピレン-エチレン共重合体と(ポリ)無水マレイン酸および低分子量物とを分離した。当該操作を2回繰り返すことで、精製した(ここで、遠心分離して取り出した酸変性プロピレン-エチレン共重合体をメチルエチルケトンに攪拌しながら投入し、再度遠心分離することで、精製を強化する操作を「リスラリー」とする)。
精製後、減圧下70℃で5時間乾燥させることにより、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン-エチレン共重合体(PO-1、酸価2mgKOH/g-resin、アセトン抽出成分比率0.1質量%、25℃における貯蔵弾性率300MPa、25℃における引張破断伸度600%、重量平均分子量190,000、Tm88℃、△H37J/g)を得た。
無水マレイン酸の仕込み量を3質量部に変更し、リスラリー回数を1回、リスラリーの際に投入するメチルエチルケトンの量を1000質量部に変更した以外は製造例1と同様にすることにより、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン-エチレン共重合体(PO-2、酸価5mgKOH/g-resin、アセトン抽出成分比率1.8質量%、25℃における貯蔵弾性率280MPa、25℃における引張破断伸度650%、重量平均分子量180,000、Tm88℃、△H36J/g)を得た。
トルエンの仕込み量を150質量部、無水マレイン酸の仕込み量を40質量部、ジ-tert-ブチルパーオキサイドの仕込み量を8質量部、反応時間を3時間、再沈に用いる溶剤をメチルエチルケトン700質量部、リスラリー回数を5回に変更した以外は製造例1と同様にすることにより、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン-エチレン共重合体(PO-3、酸価48mgKOH/g-resin、アセトン抽出成分比率0.1質量%、25℃における貯蔵弾性率180MPa、25℃における引張破断伸度350%、重量平均分子量31,000、Tm85℃、△H31J/g)を得た。
トルエンの仕込み量を150質量部、無水マレイン酸の仕込み量を40質量部、ジ-tert-ブチルパーオキサイドの仕込み量を8質量部、反応時間を3時間、再沈に用いる溶剤をメチルエチルケトン700質量部、リスラリーに用いる溶剤をメチルエチルケトン1000質量部、リスラリー回数を3回に変更した以外は製造例1と同様にすることにより、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン-エチレン共重合体(PO-4、酸価48mgKOH/g-resin、アセトン抽出成分比率1.8質量%、25℃における貯蔵弾性率150MPa、25℃における引張破断伸度300%、重量平均分子量27,000、Tm85℃、△H30J/g)を得た。
トルエンの仕込み量を150質量部、無水マレイン酸の仕込み量を20質量部、ジ-tert-ブチルパーオキサイドの仕込み量を6質量部、反応時間を3時間、再沈に用いる溶剤をメチルエチルケトン700質量部、リスラリーに用いる溶剤をメチルエチルケトン1000質量部、リスラリー回数を2回に変更した以外は製造例1と同様にすることにより、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン-エチレン共重合体(PO-5、酸価25mgKOH/g-resin、アセトン抽出成分比率0.9質量%、25℃における貯蔵弾性率400MPa、25℃における引張破断伸度500%、重量平均分子量60,000、Tm87℃、△H35J/g)を得た。
プロピレン-エチレン共重合体(25℃における貯蔵弾性率52MPa、25℃における引張破断伸度1050%)を100質量部、トルエンの仕込み量を150質量部、無水マレイン酸の仕込み量を30質量部、ジ-tert-ブチルパーオキサイドの仕込み量を6質量部、反応時間を3時間、再沈に用いる溶剤をメチルエチルケトン700質量部、リスラリーに用いる溶剤をメチルエチルケトン1000質量部、リスラリー回数を2回に変更した以外は製造例1と同様にすることにより、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン-エチレン共重合体(PO-6、酸価25mgKOH/g-resin、アセトン抽出成分比率1.0質量%、25℃における貯蔵弾性率12MPa、25℃における引張破断伸度900%、重量平均分子量60,000、Tm58℃、△H7J/g)を得た。
プロピレン単独重合体(25℃における貯蔵弾性率2100MPa、25℃における引張破断伸度900%)を100質量部、トルエンの仕込み量を150質量部、無水マレイン酸の仕込み量を30質量部、ジ-tert-ブチルパーオキサイドの仕込み量を6質量部、反応時間を3時間、再沈に用いる溶剤をメチルエチルケトン700質量部、リスラリーに用いる溶剤をメチルエチルケトン1000質量部、リスラリー回数を2回に変更した以外は製造例1と同様にすることにより、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン単独重合体(PO-7、酸価25mgKOH/g-resin、アセトン抽出成分比率0.9質量%、25℃における貯蔵弾性率1800MPa、25℃における引張破断伸度60%、重量平均分子量60,000、Tm85℃、△H5J/g)を得た。
プロピレン-エチレン共重合体(25℃における貯蔵弾性率2720MPa、25℃における引張破断伸度400%)を100質量部、トルエンの仕込み量を186質量部、無水マレイン酸の仕込み量を20質量部、ジ-tert-ブチルパーオキサイドの仕込み量を6質量部、反応時間を3時間、再沈に用いる溶剤をメチルエチルケトン700質量部、リスラリーに用いる溶剤をメチルエチルケトン1000質量部、リスラリー回数を2回に変更した以外は製造例1と同様にすることにより、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン-エチレン共重合体(PO-8、酸価25mgKOH/g-resin、アセトン抽出成分比率1.0質量%、25℃における貯蔵弾性率2350MPa、25℃における引張破断伸度38%、重量平均分子量60,000、Tm125℃、△H63J/g)を得た。
トルエンの仕込み量を186質量部、無水マレイン酸の仕込み量を20質量部、ジ-tert-ブチルパーオキサイドの仕込み量を6質量部、反応時間を3時間、再沈に用いる溶剤をメチルエチルケトン1200質量部、リスラリーに用いる溶剤をメチルエチルケトン1200質量部、リスラリー回数を2回に変更した以外は製造例1と同様にすることにより、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン-エチレン共重合体(PO-9、酸価25mgKOH/g-resin、アセトン抽出成分比率1.2質量%、25℃における貯蔵弾性率7MPa、25℃における引張破断伸度1200%、重量平均分子量60,000、Tmピークなし、△H0J/g)を得た。
プロピレン-エチレン共重合体(25℃における貯蔵弾性率500MPa、25℃における引張破断伸度680%)を100質量部、トルエンの仕込み量を150質量部、無水マレイン酸の仕込み量を0.5質量部、ジ-tert-ブチルパーオキサイドの仕込み量を0.2質量部、反応時間を1時間、再沈に用いる溶剤をメチルエチルケトン1000質量部、リスラリーに用いる溶剤をメチルエチルケトン1000質量部、リスラリー回数を2回に変更した以外は製造例1と同様にすることにより、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン-エチレン共重合体(PO-10、酸価1mgKOH/g-resin、アセトン抽出成分比率0.1質量%、25℃における貯蔵弾性率400MPa、25℃における引張破断伸度600%、重量平均分子量65,000、Tm71℃、△H35J/g)を得た。
トルエンの仕込み量を150質量部、無水マレイン酸の仕込み量を50質量部、ジ-tert-ブチルパーオキサイドの仕込み量を10質量部、反応時間を3時間、再沈に用いる溶剤をメチルエチルケトン700質量部、リスラリーに用いる溶剤をメチルエチルケトン1000質量部、リスラリー回数を3回に変更した以外は製造例1と同様にすることにより、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン-エチレン共重合体(PO-11、酸価55mgKOH/g-resin、アセトン抽出成分比率1.0質量%、25℃における貯蔵弾性率150MPa、25℃における引張破断伸度320%、重量平均分子量30,000、Tm83℃、△H25J/g)を得た。
トルエンの仕込み量を150質量部、無水マレイン酸の仕込み量を40質量部、ジ-tert-ブチルパーオキサイドの仕込み量を8質量部、反応時間を3時間リスラリー回数を3回に変更した以外は製造例1と同様にすることにより、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン-エチレン共重合体(PO-12、酸価46mgKOH/g-resin、アセトン抽出成分比率4.5質量%、25℃における貯蔵弾性率110MPa、25℃における引張破断伸度90%、重量平均分子量35,000、Tm86℃、△H30J/g)を得た。
水冷還流凝縮器と撹拌機を備えた500mlの四つ口フラスコに、製造例1で得られた無水マレイン酸変性プロピレン-エチレン共重合体(PO-1)を100質量部、メチルシクロヘキサンを280質量部およびメチルエチルケトンを120質量部仕込み、撹拌しながら80℃まで昇温し、撹拌を1時間続けた後、冷却することで主剤1を得た。溶液状態を表1に示す。
酸変性ポリオレフィンおよび有機溶剤を表1に示すとおりに変更し、主剤1と同様な方法で主剤2~19を作製した。配合量、溶液状態を表1に示す。
主剤1を500質量部、多官能ポリイソシアネート硬化剤(B)としてスミジュール(登録商表)N-3300を1質量部配合し、接着剤組成物を得た。ポットライフ性、接着性、耐薬品性および成形性の評価結果を表2に示す。
主剤1~19および各硬化剤を表2、3に示すとおりに変更し、実施例1と同様な方法で実施例2~21、比較例1~3を行った。配合量、ポットライフ性、接着性、耐薬品性および成形性の結果を表2、3に示す。
<多官能ポリイソシアネート硬化剤(B)>
ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体:スミジュール(登録商標)N-3300(バイエル社製)
ヘキサメチレンジイソシアネートのビウレット体:デュラネート(登録商標)24A-100(旭化成ケミカルズ社製)
酸価の測定
本発明における酸価(mgKOH/g-resin)は、1gの酸変性ポリオレフィン(A)を中和するのに必要とするKOH量のことであり、JIS K0070(1992)の試験方法に準じて、測定した。具体的には、100℃に温度調整したキシレン100gに、酸変性ポリオレフィン1gを溶解させた後、同温度でフェノールフタレインを指示薬として、0.1mol/L水酸化カリウムエタノール溶液[商品名「0.1mol/Lエタノール性水酸化カリウム溶液」、和光純薬(株)製]で滴定を行った。この際、滴定に要した水酸化カリウム量をmgに換算して酸価(mgKOH/g)を算出した。
本発明におけるアセトン抽出成分比率は、ソックスレー抽出器を使用して、アセトンで2時間還流することで測定した。具体的には、円筒ろ紙に酸変性ポリオレフィン(A)50gを秤取し、ソックスレー抽出管の中に入れた後、1100mLのアセトンを入れた平底フラスコ、冷却管を取り付け組み立てて、ウォーターバスにて2時間還流することでアセトン抽出した。その後、円筒ろ紙を取り出し、平底フラスコ内のアセトン抽出液を留去し、更に100℃×1時間減圧乾燥した後の残留物の重量を計量し、下記式により算出した値である。
アセトン抽出成分比率(質量%)=(抽出残留物重量/試料採取量)×100
本発明における貯蔵弾性率(E’)は、JIS K7244-4(1999)の試験法に準拠して測定した。具体的には、アイティー計測制御社製、動的粘弾性測定装置 DVA-200を用いて、周波数10Hzにて、-50℃から5℃/分の速度で昇温しながら測定した値である。
本発明における引張破断伸度(Eb)は、JIS K7161(2014)の試験法に準拠して測定した。具体的には、オリエンテックコーポレーション社製のテンシロンRTM-100を用いて、25℃環境下で、速度50mm/分における引張において破断した際の伸度(%)を測定した値である。
本発明における重量平均分子量は日本ウォーターズ社製ゲルパーミエーションクロマトグラフAlliance e2695(以下、GPC、標準物質:ポリスチレン樹脂、移動相:テトラヒドロフラン、カラム:Shodex KF-806 + KF-803、カラム温度:40℃、流速:1.0ml/分、検出器:フォトダイオードアレイ検出器(波長254nm = 紫外線))によって測定した値である。
本発明における融点、融解熱量は示差走査熱量計(以下、DSC、ティー・エー・インスツルメント・ジャパン製、Q-2000)を用いて、20℃/分の速度で昇温融解、冷却樹脂化して、再度昇温融解した際の融解ピークのトップ温度および面積から測定した値である。
主剤1~19の溶液状態について、東機産業社製のブルックフィールド型粘度計TVB-10M(以下、B型粘度計ともいう)を用いて25℃の溶液粘度を測定することで評価した。
<評価基準>
◎(実用上優れる):500mPa・s未満
○(実用可能):500mPa・s以上1000mPa・s未満
×(実用不可能):1000mPa・s以上またはゲル化により粘度測定不可
ポットライフ性とは、酸変性ポリオレフィンに架橋剤または硬化剤を配合し、その配合直後または配合後一定時間経過後の該溶液の安定性を指す。ポットライフ性が良好な場合は、溶液の粘度上昇が少なく長期間保存が可能であることを指し、ポットライフ性が不良な場合は、溶液の粘度が上昇(増粘)し、ひどい場合にはゲル化現象を起こし、基材への塗布が困難となり、長期間保存が不可能であることを指す。
実施例1~21および比較例1~3で得られた接着剤組成物のポットライフ性を、25℃および40℃雰囲気で24時間貯蔵した後に、B型粘度計を用いて25℃において溶液粘度を測定することで評価した。評価結果を表2、3に示す。
<評価基準>
◎(実用上優れる):500mPa・s未満
○(実用可能):500mPa・s以上1000mPa・s未満
×(実用不可能):1000mPa・s以上またはゲル化により粘度測定不可
金属基材にはアルミニウム箔(住軽アルミ箔社製、8079-0、厚さ40μm)を使用し、ポリオレフィン樹脂基材には無延伸ポリプロピレンフィルム(東洋紡社製パイレン(登録商標)フィルムCT、厚さ40μm)(以下、CPPともいう。)を使用した。
実施例1~19および比較例1~15で得られた接着剤組成物を金属基材にバーコータを用いて乾燥後の接着剤層の膜厚が3μmになるように調整して塗布した。塗布面を温風乾燥機を用いて100℃雰囲気で1分間乾燥させ、膜厚3μmの接着剤層が積層された金属基材を得た。前記接着剤層表面にポリオレフィン樹脂基材を重ね合わせ、テスター産業社製の小型卓上テストラミネーター(SA-1010-S)を用いて、ラミネート温度80℃あるいは120℃で、0.3MPa、1m/分にて貼り合わせ、25℃、50%RHにて36時間養生することで積層体を得た。
前記積層体を100mm×15mm大きさに切断し、T型剥離試験により接着性を以下の基準により評価した。評価結果を表2~3に示す。
ASTM-D1876-61の試験法に準拠し、オリエンテックコーポレーション社製のテンシロンRTM-100を用いて、25℃環境下で、引張速度50mm/分における剥離強度を測定した。金属基材/ポリオレフィン樹脂基材間の剥離強度(N/cm)は5回の試験値の平均値とした。
☆(実用上特に優れる):8.0N/cm以上またはCPPが材破する(以下、単に「材破」ともいう。)。材破とは、金属基材/CPPの界面で剥離が生じず、金属基材またはCPPが破壊されることをいう。
◎(実用上優れる):7.5N/cm以上8.0N/cm未満
○(実用可能):7.0N/cm以上7.5N/cm未満
×(実用不可能):7.0N/cm未満
LiBの包装材としての利用性を検討するため電解液試験による耐薬品性(以下、耐電解液性ともいう)の評価を行った。前記積層体を、100mm×15mm大きさに切断し、電解液[エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ジメチルカーボネート=1/1/1(容積比)に6フッ化リン酸リチウムを添加したもの]に85℃で1日間浸漬させた。その後、積層体を取り出しイオン交換水で洗浄、ペーパーワイパーで水を拭き取り、十分に水分を乾燥させ、、T型剥離試験により耐薬品性を以下の基準により評価した。評価結果を表2~3に示す。
☆(実用上特に優れる):8.0N/cm以上または材破
◎(実用上優れる):7.5N/cm以上8.0N/cm未満
○(実用可能):7.0N/cm以上7.5N/cm未満
×(実用不可能):7.0N/cm未満
同じくLiBの包装材としての利用性を検討するため深絞り試験機による成形性の評価を行った。
前記積層体を80×120mm大きさに切断し、冷間成形を行った。具体的には、株式会社アマダ製の張り出し成形機(品番:TP-25C-X2)と、55mm×35mmの口径を有する形成金型(雌型)と、これに対応した成形金型(雄型)を用いて、25℃雰囲気下押え圧0.4MPaで0.5mmの成形深さから0.5mm単位で成形深さを変えて、それぞれ10個のサンプル(積層体)について冷間成形を行った。冷間成形後のサンプルについて、皺やアルミニウム箔にピンホール、クラックが10個のサンプル全てにおいて発生しない最も深い成形深さを、そのサンプルの限界成形深さとした。この限界成形深さから、以下の基準により電池用包装材料の成形性を評価した。評価結果を表3~4に示す。
<判定基準>
☆(実用上特に優れる):限界成形深さ6.0mm以上
◎(実用上優れる):限界成形深さ4.0mm以上6.0mm未満
○(実用可能):限界成形深さ2.0mm以上4.0mm未満
×:限界成形深さ2.0mm未満
Claims (6)
- 酸変性ポリオレフィン(A)、多官能ポリイソシアネート硬化剤(B)および有機溶剤(C)を含有する接着剤組成物であって、
酸変性ポリオレフィン(A)は、プロピレン-α-オレフィン共重合体に、α,β-不飽和カルボン酸及びその酸無水物の少なくとも1種をグラフトしたものであり、
酸変性ポリオレフィン(A)の酸価が2~50mgKOH/g-resin、アセトン抽出成分比率が0.01~2質量%であり、
酸変性ポリオレフィン(A)の重量平均分子量(Mw)が、10,000~200,000の範囲であり、
酸変性ポリオレフィン(A)の25℃における貯蔵弾性率(E’)が、10~2000MPaであり、
酸変性ポリオレフィン(A)の25℃における引張破断伸度(Eb)が、50~1000%であり、
有機溶剤(C)は、溶剤(C1)と溶剤(C2)の混合液であり、溶剤(C1)が芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、脂環族炭化水素およびハロゲン化炭化水素からなる群より選択された1種以上の溶剤であり、溶剤(C2)がアルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤およびグリコールエーテル系溶剤からなる群より選択された1種以上の溶剤である、
接着剤組成物。 - 前記酸変性ポリオレフィン(A)100質量部に対して、多官能ポリイソシアネート硬化剤(B)を0.5~40質量部、有機溶剤(C)を80~2000質量部含有する請求項1に記載の接着剤組成物。
- 溶剤(C1)/溶剤(C2)=50~97/50~3(質量比)である請求項1~2のいずれかに記載の接着剤組成物。
- ポリオレフィン樹脂基材と金属基材との接着に用いられる請求項1~3のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載の接着剤組成物によって接着されたポリオレフィン樹脂基材と金属基材の積層体。
- 請求項5に記載の積層体を構成部材とするリチウムイオン電池用包装材料。
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