JP7282097B2 - 向上した付着性を示すグリース組成物 - Google Patents
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Description
(i)少なくとも1つの基油(ベースオイル)、
(ii)少なくとも1つのカルシウムスルホネート石鹸、及び
(iii)(a)少なくとも1つのα-オレフィン及び(b)α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも1つのエステルに由来する構成単位を含み、そのモル比(a)/(b)が0.5~4の間にある、少なくとも1つのジカルボン酸エステルコポリマー。
(i)少なくとも1つの基油(ベースオイル)、及び
(ii)少なくとも1つのカルシウムスルホネート石鹸、
を含むグリース組成物において、前記グリース組成物のDIN 51807規格に準拠して測定される付着力を向上させるために、(a)少なくとも1つのα-オレフィン及び(b)α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも1つのエステルに由来する構成単位を含み、そのモル比(a)/(b)が0.5~4の間にある、少なくとも1つのジカルボン酸エステルコポリマーを利用することに関する。
ジカルボン酸エステルコポリマー
上で述べたように、本発明によるグリース組成物は、(iii)(a)少なくとも1つのα-オレフィンと(b)α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも1つのエステルとから誘導される構成単位を含み、そのモル比(a)/(b)が0.5~4の間にある、少なくとも1つのジカルボン酸エステルコポリマーを含む。
α-オレフィンは当業者に既知の化合物であり、エステル基油(ベースオイル)の調製のために一般的に利用されている。
α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸エステルは、当業者に既知の化合物であり、エステル基油の調製のために一般的に利用されている。
前述のとおり、本発明によるグリースは、(i)少なくとも1つの基油(ベースオイル)を含む。
前述したように、本発明によるグリースは、(ii)少なくとも1つのカルシウムスルホネート石鹸を含む。この化合物は当業者に洗浄剤として知られており、スルホネートのカルシウム塩から構成される。
(i)25質量%~75質量%の少なくとも1つの基油、特に少なくとも1つの鉱油基油及び少なくとも1つのPAO基油の混合物、又は少なくとも1つのナフテン系鉱油及び少なくとも1つのパラフィン系鉱油の混合物、
(ii)10質量%~50質量%少なくとも1つのカルシウムスルホネート石鹸、特に炭酸カルシウムで過塩基化されたカルシウムスルホネート石鹸、及び
(iii)2質量%~20質量%の、(a)少なくとも1つのα-オレフィン及び(b)α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも1つのエステルに由来する構成単位を含み、そのモル比(a)/(b)が0.5~4の間にある、少なくとも1つのジカルボン酸エステルコポリマー、
を含む。
(i)40質量%~60質量%の少なくとも1つの基油、特に、少なくとも1つの鉱油基油と少なくとも1つのPAO基油の混合物、又は少なくとも1つのナフテン系鉱油と少なくとも1つのパラフィン系鉱油の混合物、
(ii)25質量%~35質量%の少なくとも1つのカルシウムスルホネート石鹸、特に炭酸カルシウムで過塩基化されたカルシウムスルホネート石鹸、及び、
(iii)8質量%~10質量%の、(a)少なくとも1つのα-オレフィン及び(b)α,β-エチレン性不飽和カルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも1つのエステルに由来する構成単位を含み、そのモル比(a)/(b)が0.5~4の間にある、少なくとも1つのジカルボン酸エステルコポリマー。
本発明によるグリース組成物は、その後の使用に適した任意のタイプの添加剤を含むこともできる。
例えば、15,000~25,000ダルトンのモル質量のPIBは、金属表面へのグリースの付着力を高めるために、組成物の総質量に対して1~10質量%の含有量で利用される。
グリースのコンシステンシー(稠度)は、その硬さ又は静止時のその流動性の尺度である。それは、所定の寸法と質量の円錐の貫入の深さによって数値的に表現される。グリースはあらかじめ混錬される。グリースのコンシステンシーの測定のための条件は、ASTM D 217規格によって規定されている。
(i)少なくとも1つの基油、及び
(ii)少なくとも1つのカルシウムスルホネート石鹸、
を含むグリース組成物において、
(a)少なくとも1つのα-オレフィン及び(b)α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも1つのエステルに由来する構成単位を含み、そのモル比(a)/(b)が0.5~4の間にある、少なくとも1つのジカルボン酸エステルコポリマーを、そのグリース組成物のDIN 51807規格に準拠して測定された付着力を向上させるために利用することに関する。
本発明によるグリースは、その場で金属石鹸を形成することにより、又は予め形成された石鹸を利用することにより、当業者に既知の方法に従って製造することができる。
第一の選択肢によれば、2段階で行われ、その場(in situ)で金属石鹸を形成する、グリースの調製のための1つの方法は、以下の通りである。
- 密閉して閉じることができ、事前に規定した特定の圧力に対して耐える反応器に以下のもの:
(1)揮発性液体及び/若しくは不揮発性液体、又はこれらと相溶性の混合物の形態の不活性液体担体、特に上で規定した少なくとも1つの基油の画分に相当するものを含む、一般的には液体の混合物;
(2)原則として少なくとも12個の炭素原子を有する脂肪族鎖を有する又は含むスルホン酸;
(3)水酸化カルシウム及び/又は酸化カルシウム;及び
(4)水;水に可溶性の、水と容易に混ざり合う、又は水に容易に分散可能であるC1~C4脂肪族アルコール;水に可溶性の、水と容易に混ざり合う、又は水に容易に分散可能であるアルコキシアルカノール、及びそれらの混合物からなる群から選択される少ない割合の促進剤(プロモーター);
を導入する工程;並びに、
- この反応器を密閉して、この反応器の内容物を撹拌しながら、これらの内容物を約15℃~177℃の範囲内の温度に保ち、過剰の所望する塩基を含むカルシウムスルホネート複合体によって増粘されたチキソ性組成物へとこの反応混合物を変化させることを可能にする時間の間、約172kPa~約551kPa(25~80psi)の範囲にこの反応器内の圧力を調節することを可能にする量の二酸化炭素を、これらの内容物に導入する工程。
あるいは、本発明によるグリースは、単一のステップのプロセスに従って製造することができ、これは上で述べた第一の方法と比較して改善されており、これは例えば、国際公開第2015/071331号に記載されている。
a)反応器中でカルシウムスルホネート石鹸を調製する工程、
b)反応器を閉じる工程、
c)少なくとも400kPaの圧力下で、反応器内の温度を少なくとも130℃の温度に高める工程、
d)減圧、及び反応器内に含まれる水を除去する工程、
e)反応器を冷却する工程。
上で規定したグリース組成物は、多くの産業分野、特に、風力発電、自動車、製鋼、鉱業、製紙、さらにまた食品産業において、特に荷重が大きくかつ温度範囲が広い場合に、用途が見出される。
評価には、グリースの物理的及び化学的特性、特にそのグレード(等級)の評価が含まれる。
等級は、60ストローク後に、ASTM D217規格に準拠して決定される。
グリースの機械的安定性は、貫入度測定(P100000)及び「シェルローラー」試験によって評価される。
貫入度は、100000ストローク後にISO 2137規格に準拠して測定し、1/10mm単位で表される。
「シェルローラー」試験は、ASTM D1831規格に準拠して80℃において100時間後に実施され、結果は1/10mm単位で表される。この試験は原則として、ローラーによるグリースのラミネーションからなり、グリースがラミネートされたときのグリースの安定性を評価することを可能にする。
グリースの耐熱性は、滴点(dropping point)の測定及びオイル分離の評価によって評価される。
100℃において50時間後のオイル分離は、ASTM D6184規格に準拠して評価され、質量パーセントでのオイル損失に対応する百分率として表される。
40℃において168時間後のオイル分離は、NF T60-191規格に準拠して評価され、質量パーセントでのオイル損失に対応する百分率として表される。
より詳細には、オイル分離が、グリースの熱安定性を評価することを可能にする。得られる百分率が低ければ低いほど、耐熱性が良くなり、オイル分離の評価は、グリース中に存在するオイル(油)を保持するための増粘剤の品質をよく反映している。
4ボールEP試験をDIN 51350/4規格に準拠して実施し、極圧はdaN単位で表される。
これには、Emcor試験によるグリースの耐腐食性の評価が含まれる。Emcor試験は、ISO 11007規格に準拠して評価がされる。
これには、ASTM D2266規格に準拠して4ボール試験を実施することによるグリースの耐摩耗性の評価が含まれる。
- 時間:1時間、
- 荷重:40kg、
- 温度:75℃。
これには、水の存在下で失われたグリースの量を測定することが含まれる。このグリースの挙動は、DIN 51807規格に準拠して測定される。
基油1はポリアルファオレフィンである。
基油2は白色鉱物油である。
基油3はナフテン系鉱油である。
基油4は「ブライト・ストック・ソルベント」とよばれる軽質パラフィン系基油である。
ポリマーはポリブテンである。
防食剤はサリシレート洗浄剤である。
本発明によるグリースの組成を、下の表2に、質量パーセントで詳述する。
- 基油1、基油2の大部分、及びカルシウムスルホネート石鹸を、周囲温度で採取する、
- その混合物を75℃に加熱する、
- この加熱中に、12-ヒドロキシステアリン酸及び消泡剤を添加し、次にスルホン酸、次に水、そして最後に酢酸を一滴ずつ添加する、
- パイロットプラントを閉じ、その混合物を90℃に加熱する、
- 反応器を開け、カルサイト(calcite)への変換の開始を赤外線によって監視する、
- 石灰を添加し、反応器を閉じる、
- その混合物を140℃に加熱する、
- そのシステムをゆっくりと減圧する、
- 基油2の残りをゆっくりと添加する、
- 必要に応じて炭酸カルシウムを添加する、
- その混合物を80℃に冷却する、
- 残りの添加剤を、まだ80℃において添加する。
本発明の範囲外のグリースの組成を、下の表4に、質量パーセントとして詳述する。
Claims (14)
- (i)少なくとも1つの基油、
(ii)少なくとも1つのカルシウムスルホネート石鹸、及び
(iii)以下:
(a)少なくとも1つのα-オレフィン;及び
(b)α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも1つのエステル
に由来する構成単位を含み、そのモル比(a)/(b)が0.5~4である、少なくとも1つのジカルボン酸エステルコポリマー、
を含むグリース組成物であって、
前記基油が、少なくとも1つのポリアルファオレフィン及び少なくとも1つの白色鉱油の混合物、又は少なくとも1つのナフテン系鉱油及び少なくとも1つのパラフィン系鉱油の混合物である、組成物。 - 前記α-オレフィンが8~24個の炭素原子を含むことを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 前記α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸が、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、メサコン酸、及びイタコン酸から選択されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記アルコールが3~10個の炭素原子を含むことを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記アルコールが、1~45のエトキシル化度を有する、エトキシル化された線状又は分岐状のアルコールから選択されることを特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の組成物。
- 組成物の総質量に対して、2質量%~20質量%の少なくとも1つのジカルボン酸エステルコポリマーを含むことを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物の総質量に対して、25質量%~75質量%の少なくとも1つの基油を含むことを特徴とする、請求項1~6のいずれか一項に記載の組成物。
- カルシウムスルホネートが過塩基化されていることを特徴とする、請求項1~7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物の総質量に対して、10質量%~50質量%の少なくとも1つのカルシウムスルホネート石鹸を含むことを特徴とする、請求項1~8のいずれか一項に記載の組成物。
- 抗酸化剤、防錆剤、防食剤、銅不動態化剤、耐摩耗剤、及び極圧剤から選択される少なくとも1つの添加剤をさらに含むことを特徴とする、請求項1~9のいずれか一項に記載の組成物。
- 少なくとも1つのポリマーをさらに含むことを特徴とする、請求項1~10のいずれか一項に記載の組成物。
- ASTM D217規格に準拠して測定して、220~340(1/10mm単位)のコンシステンシーを有することを特徴とする、請求項1~11のいずれか一項に記載の組成物。
- 以下の成分:
(i)少なくとも1つの基油、及び
(ii)少なくとも1つのカルシウムスルホネート石鹸、
を含むグリース組成物において、前記グリース組成物のDIN 51807規格に準拠して測定される付着力を向上させるための、以下:
(a)少なくとも1つのα-オレフィン;及び
(b)α,β-エチレン性不飽和ジカルボン酸又はその誘導体とアルコールとのエステル化によって形成された少なくとも1つのエステル
に由来する構成単位を含み、そのモル比(a)/(b)が0.5~4の間にある、少なくとも1つのジカルボン酸エステルコポリマーの使用であって、
前記基油が、少なくとも1つのポリアルファオレフィン及び少なくとも1つの白色鉱油の混合物、又は少なくとも1つのナフテン系鉱油及び少なくとも1つのパラフィン系鉱油の混合物である、使用。 - 機械部品を請求項1~12のいずれか一項に記載の組成物と接触させる少なくとも1つの工程を含むことを特徴とする、機械部品の潤滑方法。
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