JP7280289B2 - 再生ポリエチレンを精製するための方法 - Google Patents
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Description
本明細書で使用される用語「再生ポリマー」は、以前にある目的のために使用されてから、次いで更なる処理のために回収されたポリマーを指す。
式1
ΔGmix=ΔHm-TΔSmix
式中、ΔGmixは溶質と溶媒との混合のギブズ自由エネルギー変化、ΔHmixは混合のエンタルピー変化、Tは絶対温度、ΔSmixは混合のエントロピーである。溶媒中における溶質の安定した溶液を維持するには、ギブズ自由エネルギーが負でかつ最小でなければならない。したがって、適切な温度及び圧力で負のギブズ自由エネルギーを最小化する溶質と溶媒との任意の組み合わせを、本発明に使用することができる。
驚くべきことに、汚染された高分子量ポリマー溶液が、濾過によって精製されることが見出された。このプロセスは、図1に例示するように、1)再生ポリエチレンを得る工程(図1の工程a)と、続いて2)流体溶媒を用いてポリエチレンを抽出温度(TE)及び抽出圧力(PE)下で抽出する工程(図1の工程b)と、続いて3)ポリエチレンを溶解温度(TD)及び溶解圧力(PD)下で流体溶媒に溶解させる工程(図1の工程c)と、続いて4)ポリマー溶液を溶解温度(TD)及び溶解圧力(PD)下で沈降させる工程(図1の工程d)と、続いて5)ポリマー溶液を、溶解温度(TD)及び溶解圧力(PD)下で濾過する工程(図1の工程e)と、続いて6)ポリエチレン溶液を、溶解温度(TD)及び溶解圧力(PD)下で、固体媒体を用いて精製する工程(図1の工程f)と、続いてポリエチレンを流体溶媒から分離する工程(図1の工程g)と、を含む。前述の用語TE、PE、TD、PDは、工程ごとに値が変化し得ることに留意されたい。
本発明の一実施形態において、再生ポリエチレンを精製するための方法は、再生ポリエチレンを取得することを含む。本発明の目的上、再生ポリエチレンは、消費者使用後、産業使用後、市販後、及び/又は他の特殊廃棄物流をその源とする。例えば、消費者使用後廃棄ポリエチレンは、パッケージ及び製品からの使用済みポリマーを最終消費者が指定容器に入れて、廃棄物運搬業者又はリサイクル業者が回収する、街角リサイクル(curbside recycle)流に由来してもよい。消費者使用後廃棄ポリマーはまた、店舗内の「返却」プログラムに由来するものであってもよく、これは、消費者が廃棄ポリマーを店舗に持って来て、廃棄ポリマーを指定の回収容器に入れるというものである。産業使用後廃棄ポリマーの例は、製造業者により使用不能な材料として収集された商品又は製品の製造中又は輸送中に生じた廃棄ポリマー(すなわち、裁ちくず、仕様外の材料、始動くず)であり得る。特殊廃棄物流からの廃棄ポリマーの一例は、電子機器廃棄物(電子ゴミとしても知られる)のリサイクルに由来する廃棄ポリマーであり得る。特殊廃棄物流からの廃棄ポリマーの別の一例は、自動車のリサイクルに由来する廃棄ポリマーであり得る。特殊廃棄物流からの廃棄ポリマーの別の一例は、使用済みカーペット及び布のリサイクルに由来する廃棄ポリマーであり得る。
本発明の流体溶媒は、約70℃未満の標準沸点を有する。加圧により、本発明の動作温度範囲未満の標準沸点を有する溶媒が、溶媒蒸気をほとんど又は全く生じない状態に維持される。一実施形態において、約70℃未満の標準沸点を有する流体溶媒は、二酸化炭素、ケトン、アルコール、エーテル、エステル、アルケン、アルカン、及びこれらの混合物からなる群から選択される。約70℃未満の標準沸点を有する流体溶媒の非限定的な例は、二酸化炭素、アセトン、メタノール、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、エチルメチルエーテル、テトラヒドロフラン、酢酸メチル、エチレン、プロピレン、1-ブテン、2-ブテン、イソブチレン、1-ペンテン、2-ペンテン、ペンテンの分枝状異性体、1-ヘキセン、2-ヘキセン、メタン、エタン、プロパン、n-ブタン、イソブタン、n-ペンタン、イソペンタン、ネオペンタン、n-ヘキサン、イソヘキサンの異性体、及び、当業者に明らかであり得る他の物質である。
本発明の一実施形態において、ポリエチレンを精製するための方法は、そのポリマーが本質的に流体溶媒に不溶性である温度及び圧力下で、その流体溶媒にその再生ポリエチレンを接触させることを含む。理論に束縛されるものではないが、出願者らは、その流体溶媒がポリマーを完全に可溶化するのを防ぎながら、一方で、流体溶媒がポリマー内に拡散し、抽出可能な汚染物質を抽出できるような方法で、温度及び圧力依存性の溶解度を制御することができると考える。この抽出可能な汚染物質は、ポリマーに添加された残留加工助剤、ポリマーに接触した残留製品製剤(例えば香料及び着香料、染料、並びにその他の、意図的に添加された又は非意図的にポリマーに組み込まれた(例えば廃棄物回収中及びその後のその他の廃棄材料と共に蓄積された際の)抽出可能な材料であり得る。
本発明の一実施形態において、再生ポリエチレンを精製するための方法は、そのポリマーが流体溶媒に溶解している温度及び圧力下で、その流体溶媒にその再生ポリエチレンを溶解させることを含む。理論に束縛されるものではないが、出願者らは、流体溶媒中での再生ポリマーの熱力学的に好ましい溶解を実現するような方法で、温度及び圧力を制御することができると考える。更に、温度及び圧力は、特定のポリマー又はポリマー混合物の溶解を可能にしつつ、他のポリマー又はポリマー混合物が溶解しないような方法で制御することができる。この制御可能な溶解により、ポリマー混合物からのポリマー分離が可能になる。
本発明の一実施形態において、ポリエチレンを精製するための方法は、ポリマーが流体溶媒中に溶解したままである温度及び圧力下での沈降(沈殿としても知られる)工程を介して、溶解していない汚染物質をポリエチレン溶液から分離することを含む。一実施形態において、沈殿工程は、溶解していない汚染物質を力の方向に均一に移動させる力を、溶解していない汚染物質が受けることを生じる。典型的には、印加される沈殿力は重力であるが、遠心力、求心力、又は何らかの他の力であってもよい。印加される力の量及び沈殿時間の持続時間は、汚染物質粒子の粒径、汚染物質粒子の密度、流体又は溶液の密度、及び流体又は溶液の粘度が挙げられるが、これらに限定されない、いくつかのパラメータに依存するであろう。以下の式(式2)は、上述のパラメータと、汚染物質沈降速度の尺度である沈殿速度との間の関係である。
典型的な濾過システムは、濾材と、フィルタ容器と、フィルタ入口と、フィルタ出口と、を備える。濾材は、フィルタ容器内に収容されたフィルタ粒子を含む。フィルタ入口は、フィルタ容器と流体連通し、フィルタ容器内で濾過フィード流を搬送し、フィルタ出口は濾過システムと流体連通し、濾液流をフィルタ容器から搬出する。濾過システムは、1つ以上の濾材、フィルタ容器、並びに直列又は並列のフィルタ入口及び出口を備えることができる。また、濾過システムは、径方向又は軸方向の流れの中で動作することができ、又は、アップフロー、ダウンフロー、又はクロスフローで動作することができる。ラジアルフローフィルタの非限定的な例は、キャンドルフィルタである。更に、濾過は、表面濾過タイプ又はデプス濾過タイプであってもよく、機械的作用様式に基づく。
本発明の一実施形態において、ポリエチレンを精製するための方法は、そのポリマーが流体溶媒に溶解したまま、ある温度及び圧力で汚染されたポリマー溶液を固体媒体に接触させることを含む。本発明全体を通して吸着媒体又は吸着濾材とも呼ばれる本発明の固体媒体は、固体媒体粒子を含み、かつ、本発明の流体溶媒中に溶解された再生ポリエチレンの溶液から、汚染物質の少なくとも一部を除去する任意の固体材料である。理論に束縛されるものではないが、出願者らは、この固体媒体が、様々なメカニズムで汚染を除去すると考える。可能なメカニズムの非限定的な例としては、吸着、吸収、静電気、粒径排除、イオン排除、イオン交換、及び当業者に明らかであり得る他のメカニズムが挙げられる。更に、再生ポリエチレン中に一般的に見出される顔料及び他の汚染物質は、極性化合物であり得るか、又はその表面上に極性化合物を有し得るため、固体媒体(これも少なくともわずかな極性を有し得る)と優先的に相互作用し得る。この極性-極性相互作用は、非極性溶媒(例えばアルカン類)が流体溶媒として使用されている場合、特に好ましい。
本発明の一実施形態において、再生ポリエチレンを精製するための方法は、ポリマーが溶液から析出し、かつ流体溶媒にもはや溶解しない温度及び圧力下で、流体溶媒からより高純度のポリマーを分離することを含む。別の一実施形態において、流体溶媒からのより高純度のポリマーの析出は、固定温度下で圧力を下げることにより達成される。別の一実施形態において、流体溶媒からのより高純度のポリマーの析出は、固定圧力下で温度を下げることにより達成される。別の一実施形態において、流体溶媒からのより高純度のポリマーの析出は、固定圧力下で温度を上げることにより達成される。別の一実施形態において、流体溶媒からのより高純度のポリマーの析出は、温度と圧力の両方を下げることにより達成される。溶媒は、温度及び圧力を制御することによって、液体から蒸気相へと部分的又は完全に変換され得る。別の一実施形態において、分離工程中に溶媒の温度及び圧力を制御することにより、流体溶媒を100%蒸気相に完全に変換することなく、析出したポリマーが流体溶媒から分離される。析出した、より高純度のポリマーの分離は、液体-液体分離又は液体-固体分離の任意の方法によって達成される。液体-液体分離又は液体-固体分離の非限定的な例としては、濾過、デカンテーション、遠心分離、及び沈殿が挙げられる。
本明細書に記述される試験方法は、ポリマーを精製するための様々な方法の有効性を測定するのに使用される。具体的には、記述されている方法は、色及び透光性/透明度の改善(すなわち、再生ポリエチレンの色及び不透明度を、無色の非再生品ポリマーのものに近づけること)、元素汚染物質の低減又は排除(すなわち、重金属の除去)、非可燃性汚染物質(すなわち、無機充填剤)の低減又は排除、揮発性化合物(特に、再生ポリエチレンの悪臭に寄与する揮発性化合物)の低減又は排除における、所与の精製方法の有効性を実証する。
ポリマーの色と不透明度/透光性は、ポリマーが、そのポリマーから製造される物品の望ましい視覚的美観を達成できるかどうかを判定する、重要なパラメータである。再生ポリエチレン、特に消費者使用後由来の再生ポリエチレンは、残留顔料、充填剤、及び他の汚染物質に起因して、典型的には色が濃く不透明である。よって、色と不透明度の測定は、ポリマーの精製方法の有効性を判定する重要なパラメータである。
再生ポリエチレンの源の多くが、許容できないほど高濃度の重金属汚染物質を有している。重金属、例えば鉛、水銀、カドミウム、及びクロムが存在すると、食品若しくは薬剤に接触するような用途、又は医療機器用途などの、一部特定の用途における再生ポリエチレンの使用ができなくなる場合があり得る。よって、重金属の濃度の測定は、ポリマーの精製方法の有効性を判定する際に重要である。
再生ポリエチレンの源の多くが、様々な充填材、例えば炭酸カルシウム、滑石、及びガラス繊維などを含有している。これら充填材は、再生ポリエチレンの元の用途では有用であるが、再生ポリエチレンの次の用途にとっては望ましくない可能性があるようにポリマーの物性を変化させる。よって、充填材の量の測定は、ポリマーの精製方法の有効性を判定する際に重要である。
約3gの各試料を20mLのガラスバイアル瓶に入れ、試料を室温で少なくとも30分間平衡化することによって、臭気官能分析を実施した。平衡化後、各バイアル瓶を開き、訓練された評価者がヘッドスペースのにおいを嗅いで(バニースニフ(bunny sniff))、におい強度及び描写用(descriptor)プロファイルを決定した。においの強度は、下記の尺度に従って評価された:
5=非常に強い
4=強い
3=中程度
2=弱い~中程度
1=弱い
0=無臭
Claims (12)
- 再生ポリエチレンを精製する方法であって、
a.前記再生ポリエチレンを得る工程であって、前記再生ポリエチレンが、消費者使用後ポリマー、産業使用後ポリマー、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される工程と、
b.前記再生ポリエチレンを、80℃~280℃の温度、及び400psig(2.76MPa)~2,400psig(16.55MPa)の圧力下で、70℃未満の標準沸点を有する第1の流体溶媒に接触させて少なくとも1種の溶解汚染物質を抽出し、抽出された再生ポリエチレンを生成する工程であって、前記第1の流体溶媒が、n-ブタンおよびn-ペンタンからなる群から選択される、工程と、
c.前記抽出された再生ポリエチレンを、90℃~280℃の温度、及び4,000psig(27.58MPa)~8,000psig(55.16MPa)の圧力下で、第2の流体溶媒に溶解させて、ポリエチレン、少なくとも1種の溶解汚染物質、及び少なくとも1種の懸濁汚染物質を含む第1の溶液を生成する工程であって、前記第2の流体溶媒がn-ブタンである、工程と、
d.重力、遠心力、および求心力からなる群から選択される力を印加し、ポリエチレン、少なくとも1種の溶解汚染物質、及び少なくとも1種の懸濁汚染物質を含む前記第1の溶液を、90℃~280℃の温度、及び4,000psig(27.58MPa)~8,000psig(55.16MPa)の圧力下で沈殿させて、ポリエチレン、少なくとも1種の溶解汚染物質、及びより少量の前記少なくとも1種の懸濁汚染物質を含む、第2の溶液を生成する工程と、
e.前記第2の溶液を、90℃~280℃の温度、及び4,000psig(28.58MPa)~8,000psig(55.16MPa)の圧力下で濾過して、より高純度のポリエチレン、少なくとも1種の溶解汚染物質、及び更により少量の前記少なくとも1種の懸濁汚染物質を含む第3の溶液を生成する工程と、
f.前記より高純度のポリエチレンを、前記第3の溶液から分離する工程と、
を含み、
前記第2の流体溶媒が、前記第1の流体溶媒と同じ化学組成又は異なる化学組成を有する、方法。 - 前記より高純度のポリエチレンが、0℃~280℃の温度、及び0psig(0MPa)~2,000psig(13.79MPa)の圧力下で、前記第3の溶液から分離される、請求項1に記載の方法。
- 前記再生ポリエチレンが、少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で、前記流体溶媒又は流体溶媒混合物に溶解している、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記再生ポリエチレンが、消費者使用後リサイクル由来のポリエチレンである、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記再生ポリエチレンが、ポリエチレンのホモポリマー、又はポリエチレンが主であるコポリマーである、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記流体溶媒が、0℃未満かつ-45℃超の標準沸点、及び+25kJ/mol未満の標準蒸発エンタルピー変化を有する、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記接触工程、前記溶解工程、前記沈殿工程、及び前記濾過工程における前記温度が、110℃~220℃である、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記濾過が、キャンドル型フィルタ装置内で実施される、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記キャンドル型フィルタ装置が、濾過助剤で予めコーティングされている。請求項8に記載の方法。
- 前記濾過助剤が、珪藻土、パーライト、セルロース繊維、粘土、活性炭、アルミナ、シリカ、アルミナシリケート、ゼオライト、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項9に記載の方法。
- 前記キャンドル型フィルタ装置が、10μm~100μmの粒径を有する濾過助剤で予めコーティングされている、請求項10に記載の方法。
- 前記濾過が、濾材に対して軸方向の流れ方向で行われる、請求項8~11のいずれか一項に記載の方法。
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