JP7276731B1 - ポリアミド樹脂組成物およびそれを成形してなる成形品並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
(1)ポリアミド樹脂(A)100重量部に対し、シリコーン樹脂(B)0.01~12重量部、イソシアネート基、エポキシ基および酸無水物基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有するシランカップリング剤(C)0.01~5重量部を配合してなるポリアミド樹脂組成物。
(2)更に炭素数6~12のジカルボン酸とアンモニアからなるアンモニウム塩(D)0.01~5重量部を配合してなる、(1)に記載のポリアミド樹脂組成物。
(3)更に酸無水物(E)0.01~5重量部を配合してなる、(1)に記載のポリアミド樹脂組成物。
(4)(1)~(3)のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物を成形して得られる成形品。
(5)(1)に記載のポリアミド樹脂組成物を製造するに際し、ポリアミド樹脂成形体の表面にシリコーン樹脂層が形成されたポリアミド樹脂複合体から、シリコーン樹脂層をポリアミド樹脂100重量部に対して0.01~12重量部残存するように分離し、シリコーン樹脂層が分離されたポリアミド樹脂複合体を一旦組成物(AB)のペレットまたは細片とし、またはシリコーン樹脂層が分離されたポリアミド樹脂複合体の形態のまま残し、前記ペレットまたは細片に、または前記ポリアミド樹脂複合体のままの形態に、イソシアネート基、エポキシ基および酸無水物基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有するシランカップリング剤(C)0.01~5重量部を溶融混練することを特徴とする、ポリアミド樹脂組成物の製造方法。
(6)(2)に記載のポリアミド樹脂組成物を製造するに際し、ポリアミド樹脂成形体の表面にシリコーン樹脂層が形成されたポリアミド樹脂複合体から、シリコーン樹脂層をポリアミド樹脂100重量部に対して0.01~12重量部残存するように分離し、シリコーン樹脂層が分離されたポリアミド樹脂複合体を一旦組成物(AB)のペレットまたは細片とし、またはシリコーン樹脂層が分離されたポリアミド樹脂複合体の形態のまま残し、前記ペレットまたは細片に、または前記ポリアミド樹脂複合体のままの形態に、イソシアネート基、エポキシ基および酸無水物基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有するシランカップリング剤(C)0.01~5重量部、および炭素数6~12のジカルボン酸とアンモニアからなるアンモニウム塩(D)0.01~5重量部を溶融混練することを特徴とする、ポリアミド樹脂組成物の製造方法。
(7)(3)に記載のポリアミド樹脂組成物を製造するに際し、ポリアミド樹脂成形体の表面にシリコーン樹脂層が形成されたポリアミド樹脂複合体から、シリコーン樹脂層をポリアミド樹脂100重量部に対して0.01~12重量部残存するように分離し、シリコーン樹脂層が分離されたポリアミド樹脂複合体を一旦組成物(AB)のペレットまたは細片とし、またはシリコーン樹脂層が分離されたポリアミド樹脂複合体の形態のまま残し、前記ペレットまたは細片に、または前記ポリアミド樹脂複合体のままの形態に、イソシアネート基、エポキシ基および酸無水物基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有するシランカップリング剤(C)0.01~5重量部、および酸無水物(E)0.01~5重量部を溶融混練することを特徴とする、ポリアミド樹脂組成物の製造方法。
(8)(5)~(7)のいずれかに記載の製造方法でポリアミド樹脂組成物を製造し、該ポリアミド樹脂組成物を成形する成形品の製造方法。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、ポリアミド樹脂(A)、シリコーン樹脂(B)、イソシアネート基、エポキシ基および酸無水物基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有するシランカップリング剤(C)から構成される。
本発明のポリアミド樹脂組成物の製造方法は、ポリアミド樹脂複合体を用いるものである。ポリアミド樹脂複合体は、ポリアミド樹脂成形体表面の少なくとも一部にシリコーン樹脂層が形成されたものである。
後述するポリアミド樹脂組成物(AB-1)~(AB-7)を、日精樹脂工業(株)製の射出成形機NEX1000により、シリンダー温度280℃、金型表面温度80℃の条件で射出成形し、ISO Type-A規格の試験片を作製した。得られた試験片において、蛍光X線分析装置(理学電機社製、「System3370E型」)を用い、シリコーン原子の定量分析を行った。なお、X線源はRh-Kα線、出力は50kV、50mAで測定を行った。ここで、シリコーン樹脂中のシリコーン原子の割合は37%であるとし、分析により得られたシリコーン量より、ポリアミド樹脂100重量部に対するシリコーン樹脂量を算出した。
実施例および比較例で得られたペレットを、日精樹脂工業(株)製の射出成形機NEX1000により、シリンダー温度280℃、金型表面温度80℃の条件で射出成形し、ISO Type-A規格の試験片を作製した。得られた試験片を使用し、ISO 527-1、-2方法に従って、引張強度、引張破断伸びを測定した。
各実施例及び比較例により得られたペレットを日精樹脂工業(株)製の射出成形機NEX1000により、シリンダー温度280℃、金型表面温度80℃の条件で射出成形し、厚み3mm、縦幅100mm、横幅100mm角板試験片を作成した。作成した試験片それぞれに対して、前述したようなボールオンプレート摩擦・摩耗試験を行った。前述したように、図1に概略構成が示された、評価に用いたボールオンプレート試験装置において、まず、ウレタン製のボール(φ6mm)1を用意し、ボール1をホルダ2に固定した。次いで、ホルダ2に固定されたボール1を試験片3の上面に接触させた。ボール側から試験片側に向かって、荷重500gfを付与しつつ、室温・大気圧下の条件で、試験片を摺動速度5m/分、1回の往復距離160mm、往復回数100回とし、シリコーン脱落量につき、目視評価を行った。シリコーン脱落がほとんどない場合は非常に優れる(◎)、微量の脱落物が発生した場合は優れる(○)、中量の脱落物が発生した場合はやや優れる(△)、多量の脱落物が発生した場合は劣る(×)とした。
前記(2)の射出成形を100ショット連続で行った後の金型への粉状シリコーンの付着につき、目視確認を行った。付着物がほとんどない場合は非常に優れる(◎)、微量の付着物が発生した場合は優れる(○)、中量の付着物が発生した場合はやや優れる(△)、多量の付着物が発生した場合は劣る(×)とした。
(S-1)ポリアミド66基布を含むポリアミド樹脂複合体
ポリアミド66製基布(平組織、相対粘度:3.1、単糸デニール:6デニール、トータルデニール:420デニール、経密度:45本/吋、緯密度:45本/吋、目付:300g/m2、厚さ:0.35mm)をポリアミド樹脂成形体とした。該ポリアミド樹脂成形体の片面に、メチルビニル系シリコーン樹脂(信越化学社製、商品名「X-32-1124」)100重量部に対して、架橋剤(信越化学社製、商品名「CX-32-1124」)(ジメチルポリシロキサン・メチルビニルポリシロキサン・フエニルメチルポリシロキサン等の共重合体)を10重量部含有した樹脂組成物から形成されたシリコーン樹脂を、ナイフコーテイング法を用いて塗布し、120℃で1分間乾燥した。その後、185℃で2分間のキユアリングを行って、ポリアミド樹脂成形体の表面にシリコーン樹脂層を形成し、ポリアミド樹脂複合体(S-1)とした。このポリアミド樹脂複合体(S-1)における、シリコーン樹脂層が形成されたポリアミド66基布の表面の経密度、緯密度共に46本/吋であり、ポリアミド66樹脂100重量部に対し、シリコーン樹脂層が18重量部付与されていた。尚、このポリアミド樹脂複合体を縫製することで自動車用エアバッグにもすることができる。
布帛表面にメチルビニル系シリコーン樹脂からなるシリコーン樹脂層が形成されたポリアミド66製布帛を含む自動車用エアバック(シリコーン樹脂層の量:布帛100重量部に対して13重量部)
ポリアミド66製基布(平組織、相対粘度:3.1、単糸デニール:6デニール、トータルデニール:420デニール、経密度:45本/吋、緯密度:45本/吋、目付:300g/m2、厚さ:0.35mm)をポリアミド樹脂成形体とした。該ポリアミド樹脂成形体の片面に、メチルビニル系シリコーン樹脂(信越化学社製、商品名「X-32-1124」)100重量部に対して、架橋剤(信越化学社製、商品名「CX-32-1124」)(ジメチルポリシロキサン・メチルビニルポリシロキサン・フエニルメチルポリシロキサン等の共重合体)を10重量部含有した樹脂組成物から形成されたシリコーン樹脂を、ナイフコーテイング法を用いて塗布し、120℃で1分間乾燥した。その後、185℃で2分間のキユアリングを行って、ポリアミド樹脂成形体の表面にシリコーン樹脂層を形成し、ポリアミド樹脂複合体(S-3)とした。このポリアミド樹脂複合体(S-3)における、シリコーン樹脂層が形成されたポリアミド66基布の表面の経密度、緯密度共に46本/吋であり、ポリアミド66樹脂100重量部に対し、シリコーン樹脂層が7.0重量部付与されていた。尚、このポリアミド樹脂複合体を縫製することで自動車用エアバッグにもすることができる。
(C-2)エポキシ基含有シランカップリング剤「KBM-303」(信越化学工業社製)
(C-3)酸無水物基含有シランカップリング剤「X-12-967C」(信越化学工業社製)
(E-1)無水コハク酸「リカシッドSA-25」(新日本理化株式会社製)
(F-1)ガラス繊維「T-253」(日本電気硝子社製)
(G-1)アミノ基含有シランカップリング剤「KBM-903」(信越化学工業社製)
(H-1)ベヘン酸ナトリウム「NS-7」(日東化成工業社製)
(I-1)ステアリン酸ナトリウム「NA-ST」(日東化成工業社製)
ポリアミド樹脂複合体(S-1)を、300×300mm角サイズに切り出した。容積8Lのガラス製容器に水酸化ナトリウム750g、エチレンジアミン100g、水4150mlを入れ15%水酸化ナトリウム水溶液を作成し、この水溶液中に、上記切片をそれぞれ浸漬させ、液温60℃を保って2時間加温した。この処理を処理(X)とする。
加温時間を1時間とした以外は、前記(AB-1)と同様の処理を行い、ポリアミド樹脂組成物(AB-2)のペレットを得た。ポリアミド樹脂組成物(AB-2)のシリコーン樹脂残存量は、ポリアミド66樹脂100重量部に対し、3.0重量部であった。
水溶液に、水酸化ナトリウム100g、エチレンジアミン100g、水4800mlを入れ2%水酸化ナトリウム水溶液を使用した以外は、前記(AB-1)と同様の処理を行い、ポリアミド樹脂組成物(AB-3)のペレットを得た。ポリアミド樹脂組成物(AB-3)のシリコーン樹脂残存量は、ポリアミド66樹脂100重量部に対し、10.5重量部であった。
自動車エアバッグ(S-2)を、300×300mm角サイズに切り出した。容積8Lのガラス製容器に水酸化ナトリウム750g、エチレンジアミン100g、水4150mlを入れ15%水酸化ナトリウム水溶液を作成し、この水溶液中に、上記切片をそれぞれ浸漬させ、液温60℃を保って1時間加温した。この処理を処理(X)とする。
ポリアミド樹脂複合体(S-1)を、300×300mm角サイズに切り出した。容積8Lのガラス製容器に水酸化ナトリウム750g、エチレンジアミン100g、水4150mlを入れ15%水酸化ナトリウム水溶液を作成し、この水溶液中に、上記切片をそれぞれ浸漬させ、液温60℃を保って1時間加温した。この処理を処理(X)とする。
ポリアミド樹脂複合体(S-3)を、10×10mmに細断し、70mmφの単軸押出機を使用して、シリンダー温度280℃、吐出量200kg/hrでペレット化した。得られたペレットを80℃で12時間以上真空乾燥し、ポリアミド樹脂組成物(AB-6)のペレットを得た。ポリアミド樹脂組成物(AB-6)のシリコーン樹脂残存量は、ポリアミド66樹脂100重量部に対し、7.0重量部であった。
ポリアミド樹脂複合体(S-3)を、10×10mmに細断し、80℃で12時間以上真空乾燥し、ポリアミド樹脂複合体(AB-7)を得た。ポリアミド樹脂複合体(AB-7)のシリコーン樹脂残存量は、ポリアミド66樹脂100重量部に対し、7.0重量部であった。
表1~表3に示す配合組成で二軸押出機上流の原料供給口から、シリコーン樹脂(B)を有するポリアミド樹脂(A)のペレット、シランカップリング剤(C)等を含む各原料を投入して溶融混練し、押し出されたストランドをペレタイズしてペレット状の樹脂組成物を得た。二軸押出機は日本製鋼所社製のTEX30αを使用し、シリンダー温度は280℃、スクリュー回転数は200rpm、吐出量は30kg/hrで溶融混練を行った。得られた樹脂組成物のペレットを80℃で12時間以上真空乾燥した後、前記の評価方法によって諸特性を調べた。その結果を表1~表3に示す。
2 ホルダ
3 試験片
Claims (7)
- ポリアミド樹脂(A)100重量部に対し、シリコーン樹脂(B)0.01~12重量部、イソシアネート基、エポキシ基および酸無水物基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有するシランカップリング剤(C)0.01~5重量部、炭素数6~12のジカルボン酸とアンモニアからなるアンモニウム塩(D)0.01~5重量部を配合してなるポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(A)100重量部に対し、シリコーン樹脂(B)0.01~12重量部、イソシアネート基、エポキシ基および酸無水物基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有するシランカップリング剤(C)0.01~5重量部、酸無水物(E)0.01~5重量部を配合してなるポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1または2に記載のポリアミド樹脂組成物を成形して得られる成形品。
- ポリアミド樹脂(A)100重量部に対し、シリコーン樹脂(B)0.01~12重量部、イソシアネート基、エポキシ基および酸無水物基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有するシランカップリング剤(C)0.01~5重量部を配合してなるポリアミド樹脂組成物を製造するに際し、ポリアミド樹脂成形体の表面にシリコーン樹脂層が形成されたポリアミド樹脂複合体から、シリコーン樹脂層をポリアミド樹脂100重量部に対して0.01~12重量部残存するように分離し、シリコーン樹脂層が分離されたポリアミド樹脂複合体を一旦組成物(AB)のペレットまたは細片とし、またはシリコーン樹脂層が分離されたポリアミド樹脂複合体の形態のまま残し、前記ペレットまたは細片に、または前記ポリアミド樹脂複合体のままの形態に、イソシアネート基、エポキシ基および酸無水物基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有するシランカップリング剤(C)0.01~5重量部を溶融混練することを特徴とする、ポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物を製造するに際し、ポリアミド樹脂成形体の表面にシリコーン樹脂層が形成されたポリアミド樹脂複合体から、シリコーン樹脂層をポリアミド樹脂100重量部に対して0.01~12重量部残存するように分離し、シリコーン樹脂層が分離されたポリアミド樹脂複合体を一旦組成物(AB)のペレットまたは細片とし、またはシリコーン樹脂層が分離されたポリアミド樹脂複合体の形態のまま残し、前記ペレットまたは細片に、または前記ポリアミド樹脂複合体のままの形態に、イソシアネート基、エポキシ基および酸無水物基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有するシランカップリング剤(C)0.01~5重量部、および炭素数6~12のジカルボン酸とアンモニアからなるアンモニウム塩(D)0.01~5重量部を溶融混練することを特徴とする、ポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項2に記載のポリアミド樹脂組成物を製造するに際し、ポリアミド樹脂成形体の表面にシリコーン樹脂層が形成されたポリアミド樹脂複合体から、シリコーン樹脂層をポリアミド樹脂100重量部に対して0.01~12重量部残存するように分離し、シリコーン樹脂層が分離されたポリアミド樹脂複合体を一旦組成物(AB)のペレットまたは細片とし、またはシリコーン樹脂層が分離されたポリアミド樹脂複合体の形態のまま残し、前記ペレットまたは細片に、または前記ポリアミド樹脂複合体のままの形態に、イソシアネート基、エポキシ基および酸無水物基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有するシランカップリング剤(C)0.01~5重量部、および酸無水物(E)0.01~5重量部を溶融混練することを特徴とする、ポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項4~6のいずれかに記載の製造方法でポリアミド樹脂組成物を製造し、該ポリアミド樹脂組成物を成形する成形品の製造方法。
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