JP7265876B2 - 電気化学デバイス用粘着剤組成物及び粘着製品、及びこれを用いた電気化学デバイス - Google Patents
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Description
本発明は、電気化学デバイス用粘着剤組成物及び粘着製品、及びこれを用いた電気化学デバイスに関する。
例えば電解コンデンサー等の電気化学デバイスにおいて、粘着テープ等の粘着製品が広く使用されている。そして、例えば電解コンデンサーの製造においては、陽極箔及び陰極箔の間に電解紙を挟み、これら電極箔を多重に巻いて素子を形成した後、巻き緩みが生じないように、粘着テープを当該素子に貼り付けることで固定（巻き止め）している。巻き止めした素子は、駆動用の電解液に浸漬させて当該電解液を含浸させた後、ケースに封止されて電解コンデンサーとなる。粘着テープ等の粘着製品を用いると、素子に接着剤を塗布する工程を省略することができる上に連続加工が可能である。このため、近年、粘着テープ等の粘着製品は、電気化学デバイスの製造に多用されており、これに伴い、電気化学デバイス用粘着剤組成物及び粘着製品の物性の向上が求められている。
例えば、特許文献１には、アクリル系粘着剤からなる、ゲル分率及び厚さが特定の範囲内である粘着剤層を有する電気化学デバイス用粘着テープが記載されている。上記アクリル系粘着剤は、少なくとも、炭素数６～１０のアルキル基を含有する（メタ）アクリル酸アルキルエステルとイソシアネート系架橋剤と反応し得る水酸基含有モノマーとを含むモノマー成分を重合して得られるアクリル系ポリマーで構成されている。
しかしながら、特許文献１に記載の電気化学デバイス用粘着テープは、アクリル系粘着剤からなる粘着剤層が耐溶剤性に劣るため、当該粘着テープで巻き止めした素子を例えばγ－ブチロラクトン等の高極性溶剤を含む電解液に浸漬したとき、或いは、電解液を含浸した素子を用いた電気化学デバイスを高温（１００～１２０℃）環境下で使用したとき、粘着力が低下する。即ち、特許文献１に記載の電気化学デバイス用粘着テープでは、電解コンデンサーの製造時に巻き止めした時点での初期粘着力を有しながらも、電気化学デバイスの使用時に高温（１００～１２０℃）環境下で高極性溶剤を含む電解液に浸漬した後においても当該粘着テープが剥がれ難い（電気化学デバイスの長期間の使用に耐え得る）耐溶剤性が十分ではないという課題を有している。
本発明の一態様は、上述した初期粘着力を有しつつ、高温環境下での高極性溶剤を含む電解液に対する耐溶剤性に優れた電気化学デバイス用粘着剤組成物及び粘着製品、及びこれを用いた電気化学デバイスを提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートと、架橋性モノマーと、窒素系複素環含有モノマーと、を含有するモノマー成分を共重合して得られる（メタ）アクリル系ポリマーを含む電気化学デバイス用粘着剤組成物が、初期粘着力を有しつつ、高温環境下での高極性溶剤を含む電解液に対する耐溶剤性に優れることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明の一実施形態には以下の態様が含まれる。
〔１〕本発明の一態様に係る電気化学デバイス用粘着剤組成物は、炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートと、架橋性モノマーと、窒素系複素環含有モノマーと、を含有するモノマー成分を共重合して得られる（メタ）アクリル系ポリマーを含む。
〔２〕上記窒素系複素環含有モノマーは、ビニルラクタム系モノマーであることが好ましい。
〔３〕上記ビニルラクタム系モノマーは、Ｎ－ビニル－２－ピロリドンであることが好ましい。
〔４〕上記架橋性モノマーは、水酸基を含有する架橋性モノマーを含むことが好ましい。
〔５〕上記モノマー成分に占める炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートの割合は、７０重量％以上であることが好ましい。
〔６〕上記モノマー成分に占める架橋性モノマーの割合は、０．０１～１０重量％であることが好ましい。
〔７〕上記モノマー成分に占める窒素系複素環含有モノマーの割合は、０．５～３０重量％であることが好ましい。
〔８〕上記窒素系複素環含有モノマーと上記炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートとの重量比（窒素系複素環含有モノマー／炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレート）は、０．０１～０．４３であることが好ましい。
〔９〕上記モノマー成分に占める、酸基を含有する架橋性モノマーの割合は、２重量％以下であることが好ましい。
〔１０〕電気化学デバイス用粘着剤組成物は、イソシアネート系架橋剤をさらに含むことが好ましい。
〔１１〕本発明の一態様に係る粘着製品は、〔１〕～〔１０〕の何れか１つに記載の電気化学デバイス用粘着剤組成物から形成される粘着層を有する。
〔１２〕本発明の一態様に係る電気化学デバイスは、〔１１〕に記載の粘着製品が巻回された素子と、当該素子が浸漬される電解液とを含む。
〔１３〕電気化学デバイスは、電解コンデンサー又はリチウムイオン電池であることが好ましい。
〔１〕本発明の一態様に係る電気化学デバイス用粘着剤組成物は、炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートと、架橋性モノマーと、窒素系複素環含有モノマーと、を含有するモノマー成分を共重合して得られる（メタ）アクリル系ポリマーを含む。
〔２〕上記窒素系複素環含有モノマーは、ビニルラクタム系モノマーであることが好ましい。
〔３〕上記ビニルラクタム系モノマーは、Ｎ－ビニル－２－ピロリドンであることが好ましい。
〔４〕上記架橋性モノマーは、水酸基を含有する架橋性モノマーを含むことが好ましい。
〔５〕上記モノマー成分に占める炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートの割合は、７０重量％以上であることが好ましい。
〔６〕上記モノマー成分に占める架橋性モノマーの割合は、０．０１～１０重量％であることが好ましい。
〔７〕上記モノマー成分に占める窒素系複素環含有モノマーの割合は、０．５～３０重量％であることが好ましい。
〔８〕上記窒素系複素環含有モノマーと上記炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートとの重量比（窒素系複素環含有モノマー／炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレート）は、０．０１～０．４３であることが好ましい。
〔９〕上記モノマー成分に占める、酸基を含有する架橋性モノマーの割合は、２重量％以下であることが好ましい。
〔１０〕電気化学デバイス用粘着剤組成物は、イソシアネート系架橋剤をさらに含むことが好ましい。
〔１１〕本発明の一態様に係る粘着製品は、〔１〕～〔１０〕の何れか１つに記載の電気化学デバイス用粘着剤組成物から形成される粘着層を有する。
〔１２〕本発明の一態様に係る電気化学デバイスは、〔１１〕に記載の粘着製品が巻回された素子と、当該素子が浸漬される電解液とを含む。
〔１３〕電気化学デバイスは、電解コンデンサー又はリチウムイオン電池であることが好ましい。
本発明の一態様によれば、上述した初期粘着力を有しつつ、高温環境下での高極性溶剤を含む電解液に対する耐溶剤性に優れた電気化学デバイス用粘着剤組成物及び粘着製品、及びこれを用いた電気化学デバイスを提供することができる。
本発明の一実施形態について説明すると以下の通りであるが、本発明はこれに限定されない。本発明は、以下に説明する各構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態及び実施例にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態及び実施例についても本発明の技術的範囲に含まれる。また、本明細書中に記載された文献の全てが、本明細書中において参考文献として援用される。本明細書中、数値範囲に関して「Ａ～Ｂ」と記載した場合、当該記載は「Ａ以上、Ｂ以下」を意図する。また、「（メタ）アクリル酸」とは、アクリル酸又はメタクリル酸を意味し、「（メタ）アクリレート」とは、アクリレート又はメタクリレートを意味する。
始めに、特許文献１は、電解コンデンサーやリチウムイオン電池等の組み立てにおいて、電解液に接触する部分若しくは電解液に接触する可能性のある部分に用いられる電気化学デバイス用粘着テープに関する技術であって、水分の含有量が極めて低く、「糊はみ出し」し難く、かつ、電解液に接触しても剥がれることがない電気化学デバイス用粘着テープを提供することを目的としている。そして、特許文献１においては、エチレンカーボネート／ジエチルカーボネート混合溶媒に、電気化学デバイス用粘着テープを６０℃、８時間浸漬した後の接着力（対アルミ箔）を測定して、浸漬後のアルミ箔に対する接着力を評価し、上記目的を達成できているかどうかを判断している。しかしながら、上述した通り、特許文献１に記載の電気化学デバイス用粘着テープでは、電解コンデンサーの製造時に巻き止めした時点での初期粘着力を有しながらも、電気化学デバイスの使用時に高温（１００～１２０℃）環境下で高極性溶剤を含む電解液に浸漬した後においても当該粘着テープが剥がれ難い（電気化学デバイスの長期間の使用に耐え得る）耐溶剤性が十分ではないという課題を有していることを本発明者らは見出し、この課題を解決するために、本発明の一実施形態に係る電気化学デバイス用粘着剤組成物及び粘着製品、及びこれを用いた電気化学デバイスを提供することとなった。
〔１．電気化学デバイス用粘着剤組成物〕
本発明の一実施形態に係る電気化学デバイス用粘着剤組成物（以下、単に「粘着剤組成物」と記す）は、炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートと、架橋性モノマーと、窒素系複素環含有モノマーと、を含有するモノマー成分を共重合して得られる（メタ）アクリル系ポリマーを含む。粘着剤組成物又は粘着製品は、当該構成を備えることにより、例えば電解コンデンサーの製造時に巻き止めした時点での初期粘着力を有しつつ、電気化学デバイスの使用時に高温（１００～１２０℃）環境下で高極性溶剤を含む電解液に浸漬した後においても当該粘着テープが剥がれ難い（電気化学デバイスの長期間の使用に耐え得る）耐溶剤性に優れる。
本発明の一実施形態に係る電気化学デバイス用粘着剤組成物（以下、単に「粘着剤組成物」と記す）は、炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートと、架橋性モノマーと、窒素系複素環含有モノマーと、を含有するモノマー成分を共重合して得られる（メタ）アクリル系ポリマーを含む。粘着剤組成物又は粘着製品は、当該構成を備えることにより、例えば電解コンデンサーの製造時に巻き止めした時点での初期粘着力を有しつつ、電気化学デバイスの使用時に高温（１００～１２０℃）環境下で高極性溶剤を含む電解液に浸漬した後においても当該粘着テープが剥がれ難い（電気化学デバイスの長期間の使用に耐え得る）耐溶剤性に優れる。
本明細書において、粘着剤組成物又は粘着製品が耐溶剤性に優れるとは、粘着製品を被着体に貼り付けた状態で高極性溶剤を含む電解液に所定時間、浸漬させた後においても、当該粘着製品が被着体から剥がれ難いことを意図する。一例として、本明細書において、粘着剤組成物又は粘着製品が耐溶剤性を有するとは、粘着製品をアルミニウム棒に貼り付け、１２０℃に加温したγ－ブチロラクトンに１５０時間浸漬した後において、当該粘着製品の末端部の剥がれ具合が８ｍｍ未満であってもよいことを指す。上記耐溶剤性は、後述する実施例に記載の方法で評価することができる。従って、高極性溶剤を含む電解液に浸漬した後の粘着剤組成物又は粘着製品の粘着力は、後述する実施例に記載の方法で評価することができる。
また、本明細書において、粘着剤組成物又は粘着製品が初期粘着力を有するとは、電極箔を巻き止めることができる程度に粘着力があることを示し、被着体に貼り付けた時点での当該粘着製品の粘着力（剥離強度）が一定の値以上であることを意図する。一例として、本明細書において、粘着剤組成物又は粘着製品が初期粘着力を有するとは、粘着製品に表面が研磨されたステンレス鋼板を貼り付け、２５分間静置した後において、粘着製品をステンレス鋼板から剥離角度１８０°、剥離速度３００ｍｍ／min で剥離したときの剥離強度を測定し、当該剥離強度が０．１Ｎ／２５ｍｍ以上であってもよく、好ましくは０．５Ｎ／２５ｍｍ以上であってもよいことを指す。上記初期粘着力は、後述する実施例に記載の方法で評価することができる。
本発明の一実施形態によれば、例えば電解コンデンサーの製造時に巻き止めした時点での初期粘着力を有しつつ、電気化学デバイスの使用時に高温（１００～１２０℃）環境下で高極性溶剤を含む電解液に浸漬した後においても当該粘着テープが剥がれ難い（電気化学デバイスの長期間の使用に耐え得る）耐溶剤性に優れた粘着製品を製造することができる粘着剤組成物を得ることができる。
また、本発明の一実施形態に係る粘着剤組成物は、上記（メタ）アクリル系ポリマーを含むと共に、イソシアネート系架橋剤をさらに含む。また、本発明の一実施形態に係る粘着剤組成物は、必要に応じて、有機溶剤をさらに含む。
〔（メタ）アクリル系ポリマー〕
本発明の一実施形態における（メタ）アクリル系ポリマーは、炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートと、架橋性モノマーと、窒素系複素環含有モノマーと、を含有するモノマー成分を共重合して得られる。以下、モノマー成分を構成する各成分に関して説明する。
本発明の一実施形態における（メタ）アクリル系ポリマーは、炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートと、架橋性モノマーと、窒素系複素環含有モノマーと、を含有するモノマー成分を共重合して得られる。以下、モノマー成分を構成する各成分に関して説明する。
〔（メタ）アクリレート〕
本発明の一実施形態において、（メタ）アクリレートは、炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリル酸のエステルである。炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートとしては、炭素数３０以下の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を有する（メタ）アクリレートが挙げられ、具体的には、例えば、ｎ－オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、２－エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、イソノニル（メタ）アクリレート、デシル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレート、ウンデシル（メタ）アクリレート、ドデシル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、テトラデシル（メタ）アクリレート、ペンタデシル（メタ）アクリレート、ヘキサデシル（メタ）アクリレート、へプタデシル（メタ）アクリレート、オクタデシル（メタ）アクリレート、ノナデシル（メタ）アクリレート、エイコシル（メタ）アクリレート等が挙げられる。これら（メタ）アクリレートは、１種を用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。上記（メタ）アクリレートにおけるアルキル基の炭素数は、得られる粘着剤組成物の粘着性を考慮して、８～２０であることが好ましく、９～１５であることがより好ましい。即ち、上記（メタ）アクリレートは、炭素数８～２０のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートであることが好ましく、炭素数９～１５のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートであることがより好ましい。
本発明の一実施形態において、（メタ）アクリレートは、炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリル酸のエステルである。炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートとしては、炭素数３０以下の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を有する（メタ）アクリレートが挙げられ、具体的には、例えば、ｎ－オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、２－エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、イソノニル（メタ）アクリレート、デシル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレート、ウンデシル（メタ）アクリレート、ドデシル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、テトラデシル（メタ）アクリレート、ペンタデシル（メタ）アクリレート、ヘキサデシル（メタ）アクリレート、へプタデシル（メタ）アクリレート、オクタデシル（メタ）アクリレート、ノナデシル（メタ）アクリレート、エイコシル（メタ）アクリレート等が挙げられる。これら（メタ）アクリレートは、１種を用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。上記（メタ）アクリレートにおけるアルキル基の炭素数は、得られる粘着剤組成物の粘着性を考慮して、８～２０であることが好ましく、９～１５であることがより好ましい。即ち、上記（メタ）アクリレートは、炭素数８～２０のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートであることが好ましく、炭素数９～１５のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートであることがより好ましい。
モノマー成分に占める炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートの割合は、７０重量％以上であることが好ましく、得られる粘着剤組成物の粘着性を考慮して、７０～９９．９重量％であることがより好ましく、７０～９８．９９重量％であることがさらに好ましく、７５～９８重量％であることが特に好ましく、８０～９５重量％であることが最も好ましい。炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートの割合が当該範囲内であれば、得られる粘着剤組成物の初期粘着力がより一層良好となる。
〔架橋性モノマー〕
本発明の一実施形態において、架橋性モノマーとは、反応によって架橋構造を形成するモノマーである。上記架橋性モノマーとしては、例えば、水酸基を含有する架橋性モノマー；酸基を含有する架橋性モノマー；第１級アミン、第２級アミン等の活性水素を有するアミン基を含有する架橋性モノマー；等が挙げられる。
本発明の一実施形態において、架橋性モノマーとは、反応によって架橋構造を形成するモノマーである。上記架橋性モノマーとしては、例えば、水酸基を含有する架橋性モノマー；酸基を含有する架橋性モノマー；第１級アミン、第２級アミン等の活性水素を有するアミン基を含有する架橋性モノマー；等が挙げられる。
上記水酸基を含有する架橋性モノマーとしては、具体的には、例えば、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、３－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、４－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、５－ヒドロキシペンチル（メタ）アクリレート、６－ヒドロキシヘキシル（メタ）アクリレート、８－ヒドロキシオクチル（メタ）アクリレート等のヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート；ビニルアルコール、アリルアルコール、カプロラクトン変性２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、３－クロロ－２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２－アクリロイロキシエチル２－ヒドロキシエチルフタル酸等のアルコール性水酸基を含有する架橋性モノマー；ジエチレングリコール（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコール（メタ）アクリレート等のオキシアルキレン変性モノマーが挙げられる。
上記酸基を含有する架橋性モノマーとしては、具体的には、カルボキシル基を含有する架橋性モノマーが挙げられる。
上記カルボキシル基を含有する架橋性モノマーとしては、具体的には、例えば、（メタ）アクリル酸、２－アクリロイルオキシエチルコハク酸、２－アクリロイルオキシエチルフタル酸、２－アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタル酸等が挙げられる。
これら架橋性モノマーは、１種を用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。上記架橋性モノマーは、水酸基を含有する架橋性モノマーを含むことがより好ましい。モノマー成分が水酸基を含有する架橋性モノマーを含むことにより、当該モノマーの水酸基と、後述するイソシアネート系架橋剤が有する官能基（イソシアネート基）とが反応し、得られる（メタ）アクリル系ポリマーの架橋構造の形成をより一層高めることができ、得られる粘着剤組成物の粘着性を向上させることができる。
モノマー成分に占める架橋性モノマーの割合は、０．０１～１０重量％であることが好ましく、０．０５～５重量％であることがより好ましく、０．１～３重量％であることが最も好ましい。架橋性モノマーの割合が当該範囲内であれば、得られる粘着剤組成物の粘着力がより一層良好となる。なお、モノマー成分に占める、上記酸基を含有する架橋性モノマーの割合は、２重量％以下であることが好ましく、１重量％以下であることがより好ましく、０．５重量％以下であることが更に好ましく、実質的に０重量％であることが最も好ましい。酸基を含有する架橋性モノマーの割合を上記範囲内にすることにより、粘着剤組成物を、高極性溶剤を含む電解液に浸漬したときの粘着力の低下を防止することができる。
〔窒素系複素環含有モノマー〕
本発明の一実施形態において、窒素系複素環含有モノマーとは、エチレン性不飽和二重結合と、窒素原子を構成員として含む複素環（窒素系複素環）とを含有するモノマーである。窒素系複素環含有モノマーが有する窒素系複素環の極性により、粘着剤組成物と後述する基材又は被着体との粘着力が優れると共に、カルボキシル基とは異なって高極性溶剤を含む電解液に対する親和性が低いため、耐溶剤性により一層優れる粘着剤組成物を得ることができる。窒素系複素環含有モノマーは、１種を用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の一実施形態において、窒素系複素環含有モノマーとは、エチレン性不飽和二重結合と、窒素原子を構成員として含む複素環（窒素系複素環）とを含有するモノマーである。窒素系複素環含有モノマーが有する窒素系複素環の極性により、粘着剤組成物と後述する基材又は被着体との粘着力が優れると共に、カルボキシル基とは異なって高極性溶剤を含む電解液に対する親和性が低いため、耐溶剤性により一層優れる粘着剤組成物を得ることができる。窒素系複素環含有モノマーは、１種を用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
窒素系複素環含有モノマーとしては、ビニルラクタム系モノマー、ピリジン、モルフォリン、ピリミジン、ピペラジン、マレイミド、フタルイミド、カルバゾール、オキサゾリン等が挙げられる。上記、ビニルラクタム系モノマーとしては、ピロリドン、カプロラクタム等が挙げられる。そして、窒素系複素環含有モノマーのなかでも、ピロリドン、カプロラクタム等のビニルラクタム系モノマーがより好ましい。ビニルラクタム系モノマーとしては、具体的には、例えば、Ｎ－メチルビニルピロリドン、Ｎ－ビニルピペリドン、Ｎ－ビニルカプロラクタム、Ｎ－ビニルピロリドン、Ｎ－ビニル－２－ピロリドン、Ｎ－（メタ）アクリロイルピロリドン等が挙げられる。上記ビニルラクタム系モノマーのなかでも、Ｎ－ビニル－２－ピロリドンが特に好ましい。従って、窒素系複素環含有モノマーは、ビニルラクタム系モノマーがさらに好ましく、Ｎ－ビニル－２－ピロリドンが特に好ましい。
モノマー成分に占める窒素系複素環含有モノマーの割合は、０．５～３０重量％であることが好ましく、１～２０重量％であることがより好ましく、２～１５重量％であることが特に好ましく、４～１０重量％であることが最も好ましい。窒素系複素環含有モノマーの割合が当該範囲内であれば、得られる粘着剤組成物の耐溶剤性がより一層良好となる。
また、上記窒素系複素環含有モノマーと上記炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートとの重量比（窒素系複素環含有モノマー／炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレート）は、０．０１～０．４３であることが好ましく、０．０２～０．３５であることがより好ましく、０．０４～０．２９であることが特に好ましく、０．０５～０．２６であることが最も好ましい。重量比が当該範囲内であれば、得られる粘着剤組成物の耐溶剤性がより一層良好となる。
〔その他のモノマー〕
本発明の一実施形態において、モノマー成分は、必要に応じて、上述した（メタ）アクリレート、架橋性モノマー、及び窒素系複素環含有モノマー以外のその他のモノマーを含んでいてもよい。当該その他のモノマーとしては、具体的には、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート等の、炭素数７以下のアルキル基を有するアルキル（メタ）アクリレート；フェニル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、フェノキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシ－３－フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、スチレン、α－メチルスチレン等の１つの芳香環を含有するモノマー；２－メトキシエチル（メタ）アクリレート、２－エトキシエチル（メタ）アクリレート、３－メトキシブチル（メタ）アクリレート、２－ブトキシエチル（メタ）アクリレート、２－ブトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシトリエチレングリコール（メタ）アクリレート、エトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシジプロピレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、オクトキシポリエチレングリコール－ポリプロピレングリコール－モノ（メタ）アクリレート、ラウロキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ステアロキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート等のアルコキシ基又はオキシアルキレン基を含有するモノマー；アクリロニトリル、酢酸ビニル；等が挙げられる。
本発明の一実施形態において、モノマー成分は、必要に応じて、上述した（メタ）アクリレート、架橋性モノマー、及び窒素系複素環含有モノマー以外のその他のモノマーを含んでいてもよい。当該その他のモノマーとしては、具体的には、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート等の、炭素数７以下のアルキル基を有するアルキル（メタ）アクリレート；フェニル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、フェノキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシ－３－フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、スチレン、α－メチルスチレン等の１つの芳香環を含有するモノマー；２－メトキシエチル（メタ）アクリレート、２－エトキシエチル（メタ）アクリレート、３－メトキシブチル（メタ）アクリレート、２－ブトキシエチル（メタ）アクリレート、２－ブトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシトリエチレングリコール（メタ）アクリレート、エトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシジプロピレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、オクトキシポリエチレングリコール－ポリプロピレングリコール－モノ（メタ）アクリレート、ラウロキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ステアロキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート等のアルコキシ基又はオキシアルキレン基を含有するモノマー；アクリロニトリル、酢酸ビニル；等が挙げられる。
モノマー成分が上記その他のモノマーを含む場合において、モノマー成分に占めるその他のモノマーの割合は、３０重量％以下であることが好ましく、２０重量％以下であることがより好ましい。
〔（メタ）アクリル系ポリマーの製造方法〕
本発明の一実施形態において、（メタ）アクリル系ポリマーの製造方法、即ち、モノマー成分の重合方法としては、公知の重合方法を採用することができ、従ってその重合方法は特に限定されない。モノマー成分の重合方法として、具体的には、溶液重合法又はバルク重合法等を用いることができ、重合時の重合熱の除去が容易であり、かつ、操業性が良いことから、工業的には溶液重合法が好ましい。
本発明の一実施形態において、（メタ）アクリル系ポリマーの製造方法、即ち、モノマー成分の重合方法としては、公知の重合方法を採用することができ、従ってその重合方法は特に限定されない。モノマー成分の重合方法として、具体的には、溶液重合法又はバルク重合法等を用いることができ、重合時の重合熱の除去が容易であり、かつ、操業性が良いことから、工業的には溶液重合法が好ましい。
溶液重合法又はバルク重合法においては、モノマー成分を一括に仕込んで重合する方法、モノマー成分を滴下しながら重合する方法、モノマー成分の一部を一括に仕込み、残りのモノマー成分を滴下しながら重合する方法等、いずれの方法も採用することができる。モノマー成分を一括に仕込んで重合する場合には、高分子量の（メタ）アクリル系ポリマーを製造することができるように、重合開始剤をモノマー成分と一緒に仕込むことがより好ましい。モノマー成分を滴下しながら重合する場合には、重合時におけるモノマー成分と重合開始剤との比率をなるべく一定にするために、モノマー成分と重合開始剤との混合物を滴下することがより好ましい。
上記重合開始剤としては、具体的には、例えば、メチルエチルケトンパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、ジ－ｔ－ブチルパーオキサイド、ｔ－ブチルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、ｔ－ブチルパーオキシオクトエート、ｔ－ブチルパーオキシベンゾエート、ラウロイルパーオキサイド等の過酸化物系重合開始剤；アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスジメチルバレロニトリル等のアゾ系重合開始剤；等の公知の重合開始剤が挙げられる。
重合開始剤の量は、モノマー成分（１００重量％）に対して、０．０１～３重量％であることが好ましい。重合開始剤の量が３重量％を超えると、所望する重量平均分子量の（メタ）アクリル系ポリマーが得られない場合がある。
モノマー成分を重合するときに用いる溶媒としては、具体的には、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類；酢酸エチル、酢酸ブチル等の脂肪族エステル類；シクロヘキサン等の脂環族炭化水素類；ヘキサン、ペンタン等の脂肪族炭化水素類；等が挙げられるが、モノマー成分の重合反応を阻害しない溶媒であればよく、特に限定されない。これら溶媒は、１種を用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。なお、溶媒の使用量は、反応条件、モノマー成分の組成等に応じて、所望する物性を備えた（メタ）アクリル系ポリマーが得られるように、適宜決定すればよい。
反応温度及び反応時間等の反応条件は、特に限定されない。具体的には、モノマー成分の組成、重合方法、又は、得られる（メタ）アクリル系ポリマーに要求される特性（即ち、粘着製品の用途）等に応じて適宜決定すればよい。反応圧力も特に限定されるものではなく、常圧（大気圧）、減圧、加圧のいずれであってもよい。なお、重合反応は、窒素ガス等の不活性ガスの雰囲気下で行うことが望ましい。
上記製造方法によって得られる（メタ）アクリル系ポリマー、即ち、本発明の一実施形態における（メタ）アクリル系ポリマーの重量平均分子量（Ｍｗ）は、２０万～１２０万であることが好ましく、３０万～１００万であることがより好ましく、４０万～７０万であることがさらに好ましい。また、（メタ）アクリル系ポリマーにおける、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）とを用いて算出される分散度（Ｍｗ／Ｍｎ）は、２～１０であることが好ましく、３～８であることがより好ましい。重量平均分子量及び分散度が当該範囲内であれば、得られる粘着剤組成物の粘度が好適な範囲となるので、作業性に優れるという利点を有する。上記重量平均分子量及び数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ：gel permeation chromatography）を用いた標準ポリスチレン換算法によって算出することができる。
〔イソシアネート系架橋剤〕
本発明の一実施形態に係る粘着剤組成物が含むイソシアネート系架橋剤としては、多官能イソシアネート（ポリイソシアネート）がより好ましい。当該多官能イソシアネートとは、１分子当たり、イソシアネート基を少なくとも２個含む化合物である。イソシアネート系架橋剤としては、例えば、芳香族ジイソシアネート、脂肪族ジイソシアネート、及び脂環族ジイソシアネート等のジイソシアネート；アダクトポリイソシアネート化合物；ビュレットポリイソシアネート化合物；イソシアヌレート環を有するポリイソシアネート化合物；等が挙げられる。
本発明の一実施形態に係る粘着剤組成物が含むイソシアネート系架橋剤としては、多官能イソシアネート（ポリイソシアネート）がより好ましい。当該多官能イソシアネートとは、１分子当たり、イソシアネート基を少なくとも２個含む化合物である。イソシアネート系架橋剤としては、例えば、芳香族ジイソシアネート、脂肪族ジイソシアネート、及び脂環族ジイソシアネート等のジイソシアネート；アダクトポリイソシアネート化合物；ビュレットポリイソシアネート化合物；イソシアヌレート環を有するポリイソシアネート化合物；等が挙げられる。
上記芳香族ジイソシアネートとしては、具体的には、例えば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、キシリレンジイソシアネート、ポリメチレンポリフェニルジイソシアネート、２，４－トリジイソシアネート、及び２，６－トリレンジイソシアネート等が挙げられる。
上記脂肪族ジイソシアネートとしては、具体的には、例えば、ブタンジイソシアネート、ペンタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、ブチレンジイソシアネート、１，２－エチレンジイソシアネート、１，４－ブチレンジイソシアネート、及び１，６－ヘキサメチレンジイソシアネート等が挙げられる。
上記脂環族ジイソシアネートとしては、具体的には、例えば、水素化キシリレンジイソシアネート、水素化ジフェニルメタンジイソシアネート、１，４－シクロヘキサンジイソシアネート、シクロペンチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、及びシクロヘキシレンジイソシアネート等が挙げられる。
上記アダクトポリイソシアネート化合物としては、具体的には、例えば、市販品である「スミジュールＬ」（住友バイエルウレタン（株）製）；「コロネートＬ－５５Ｅ」、「コロネートＬ」及び「コロネートＨＬ」（いずれも日本ポリウレタン工業（現・東ソー）（株）製）等が挙げられる。
上記ビュレットポリイソシアネート化合物としては、具体的には、例えば、市販品である「スミジュールＮ」（住友バイエルウレタン（株）製）等が挙げられる。
上記イソシアヌレート環を有するポリイソシアネート化合物としては、具体的には、例えば、市販品である「デスモジュールＩＬ」、「デスモジュールＨＬ」（いずれもバイエルＡ.Ｇ.社製）；「コロネートＥＨ」、「コロネートＨＸ」（いずれも日本ポリウレタン工業（現・東ソー）（株）製）；「タケネートＤ１１０Ｎ」、「タケネートＤ１２０Ｎ」（いずれも三井化学（株）製）等が挙げられる。
これらイソシアネート系架橋剤は、１種を用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、イソシアネート系架橋剤のイソシアネート基を、活性水素を有するマスク剤と反応させて不活性化した、いわゆるブロックイソシアネートを架橋剤として使用することも可能である。イソシアネート系架橋剤を用いることにより、（メタ）アクリル系ポリマーの官能基との反応が良好に進行し、得られる粘着剤組成物の耐溶剤性がより一層良好となる。
粘着剤組成物におけるイソシアネート系架橋剤の含有量、即ち、（メタ）アクリル系ポリマー（１００重量％）に対するイソシアネート系架橋剤の量は、特に限定されないが、０．０１～１０重量％であることが好ましく、０．１～５．０重量％であることがより好ましく、０．５～１．０重量％であることがさらに好ましい。イソシアネート系架橋剤の量が当該範囲内であれば、（メタ）アクリル系ポリマーが十分に架橋されると共に、架橋反応が進むことによる粘着力の低下を招かない。
〔有機溶剤〕
本発明の一実施形態に係る粘着剤組成物は、必要に応じて、有機溶剤をさらに含んでいてもよい。有機溶剤は、粘着剤組成物の粘度を調整する希釈剤として作用する。
本発明の一実施形態に係る粘着剤組成物は、必要に応じて、有機溶剤をさらに含んでいてもよい。有機溶剤は、粘着剤組成物の粘度を調整する希釈剤として作用する。
上記有機溶剤としては、具体的には、例えば、ｎ－ヘキサン、ｎ－ヘプタン等の脂肪族炭化水素；シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ジメチルシクロヘキサン、トリメチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、ジエチルシクロヘキサン、デカヒドロナフタレン、ビシクロヘプタン、トリシクロデカン、ヘキサヒドロインデンシクロヘキサン、シクロオクタン、α－ピネン、ターピノーレン、及びリモネン等の脂環族炭化水素；トルエン、キシレン、ベンゼン、及びソルベントナフサ等の芳香族炭化水素；酢酸エチル、及び酢酸ブチル等のエステル；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、及びシクロヘキサノン等のケトン；等が挙げられる。また、（メタ）アクリル系ポリマーの製造時に用いた溶媒を有機溶剤として用いることもできる。これら有機溶剤は、１種を用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
粘着剤組成物における有機溶剤の含有量は、所望する粘着剤組成物の粘度に応じて設定すればよく、特に限定されない。つまり、粘着剤組成物における不揮発分の量（粘着剤組成物に占める、（メタ）アクリル系ポリマー等の固形分の割合）は、所望する粘度に応じて設定すればよく、特に限定されない。
〔添加剤〕
本発明の一実施形態に係る粘着剤組成物は、さらに、必要に応じて、粘着剤組成物に通常使用される添加剤を含んでいてもよい。当該添加剤としては、例えば、粘着付与剤、充填剤、顔料、染料、老化防止剤、紫外線吸収剤、紫外線安定剤等が挙げられる。これら添加剤は、必要に応じて、１種を用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、粘着剤組成物における添加剤の含有量は、所望する粘着剤組成物の物性に応じて設定すればよく、特に限定されない。
本発明の一実施形態に係る粘着剤組成物は、さらに、必要に応じて、粘着剤組成物に通常使用される添加剤を含んでいてもよい。当該添加剤としては、例えば、粘着付与剤、充填剤、顔料、染料、老化防止剤、紫外線吸収剤、紫外線安定剤等が挙げられる。これら添加剤は、必要に応じて、１種を用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、粘着剤組成物における添加剤の含有量は、所望する粘着剤組成物の物性に応じて設定すればよく、特に限定されない。
上記粘着付与剤としては、（重合）ロジン系、（重合）ロジンエステル系、テルペン系、テルペンフェノール系、クマロン系、クマロンインデン系、スチレン樹脂系、キシレン樹脂系、フェノール樹脂系、及び石油樹脂系の粘着付与剤が挙げられる。粘着付与剤を添加する場合における、粘着剤組成物における粘着付与剤の含有量は、特に限定されないが、（メタ）アクリル系ポリマー（１００重量％）に対して、５～１００重量％であることが好ましく、１０～５０重量％であることがより好ましい。
〔２．粘着製品〕
本発明の一実施形態に係る粘着製品は、上述した粘着剤組成物から形成される粘着層を有する。粘着製品は、その表面に粘着層が形成される基材を有していてもよく、粘着層の上に保護紙をさらに有していてもよい。当該粘着製品としては、素子が電解液に浸漬された電気化学デバイスである例えば電解コンデンサーの素子の固定用粘着テープ、リチウムイオン電池の組み立て用粘着テープ等が挙げられる。即ち、本発明の一実施形態に係る粘着製品は、電解液に接触する部分、若しくは電解液に接触する可能性のある部分に好適に用いられる。より具体的には、本発明の一実施形態に係る粘着製品は、例えばγ－ブチロラクトン等の高極性溶剤を含む電解液を使用する電解コンデンサー又はリチウムイオン電池の製造に特に好適に用いられる。ここで、電気化学デバイスの一態様としては、粘着製品が巻回された素子と、当該素子が浸漬される電解液とを含む電気化学デバイスを指す。上記粘着製品は、用途に応じてテープ状、シート状等の種々の形状にすることができる。電解液には、γ－ブチロラクトン以外に、Ｎ－メチルピロリドン、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート等の高極性溶剤も含まれる。即ち、本発明の一実施形態において、上記粘着製品は、γ－ブチロラクトンのみならず、上述した種々の高極性溶剤を含む電解液を使用する電気デバイスに好適に用いられる。
本発明の一実施形態に係る粘着製品は、上述した粘着剤組成物から形成される粘着層を有する。粘着製品は、その表面に粘着層が形成される基材を有していてもよく、粘着層の上に保護紙をさらに有していてもよい。当該粘着製品としては、素子が電解液に浸漬された電気化学デバイスである例えば電解コンデンサーの素子の固定用粘着テープ、リチウムイオン電池の組み立て用粘着テープ等が挙げられる。即ち、本発明の一実施形態に係る粘着製品は、電解液に接触する部分、若しくは電解液に接触する可能性のある部分に好適に用いられる。より具体的には、本発明の一実施形態に係る粘着製品は、例えばγ－ブチロラクトン等の高極性溶剤を含む電解液を使用する電解コンデンサー又はリチウムイオン電池の製造に特に好適に用いられる。ここで、電気化学デバイスの一態様としては、粘着製品が巻回された素子と、当該素子が浸漬される電解液とを含む電気化学デバイスを指す。上記粘着製品は、用途に応じてテープ状、シート状等の種々の形状にすることができる。電解液には、γ－ブチロラクトン以外に、Ｎ－メチルピロリドン、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート等の高極性溶剤も含まれる。即ち、本発明の一実施形態において、上記粘着製品は、γ－ブチロラクトンのみならず、上述した種々の高極性溶剤を含む電解液を使用する電気デバイスに好適に用いられる。
〔粘着層〕
粘着層は、例えば後述する基材の表面（片面又は両面）に、粘着剤組成物を公知の方法を用いて塗布することによって形成される。基材の両面に粘着層を形成して粘着製品とした場合には、粘着製品をいわゆる両面テープとして用いることができる。或いは、粘着層は、離型剤が塗布されている離型紙の表面に、粘着剤組成物を公知の方法を用いて塗布することによって形成される。離型紙の表面に粘着層を形成して粘着製品とした場合には、粘着製品を被着体に貼り付けた後、粘着層から離型紙を剥離することにより、粘着層だけが被着体上に存在することになる。従って、粘着製品を接着剤として用いることができる。なお、用途に応じて、粘着剤組成物を被着体に直接、塗布することにより、被着体上に粘着製品としての粘着層を形成することもできる。
粘着層は、例えば後述する基材の表面（片面又は両面）に、粘着剤組成物を公知の方法を用いて塗布することによって形成される。基材の両面に粘着層を形成して粘着製品とした場合には、粘着製品をいわゆる両面テープとして用いることができる。或いは、粘着層は、離型剤が塗布されている離型紙の表面に、粘着剤組成物を公知の方法を用いて塗布することによって形成される。離型紙の表面に粘着層を形成して粘着製品とした場合には、粘着製品を被着体に貼り付けた後、粘着層から離型紙を剥離することにより、粘着層だけが被着体上に存在することになる。従って、粘着製品を接着剤として用いることができる。なお、用途に応じて、粘着剤組成物を被着体に直接、塗布することにより、被着体上に粘着製品としての粘着層を形成することもできる。
粘着剤組成物を基材又は離型紙に塗布する方法は、特に限定されず、ロールコーティング法、スプレーコーティング法、ディッピング法、リバース方式、ダイレクト方式、メタリングロール方式等の公知の方法を採用することができる。つまり、粘着剤組成物を基材又は離型紙に直接塗布する方法、ローラ等の転写体に粘着剤組成物を塗布した後、塗布物を基材又は離型紙に転写する方法のいずれも採用することができる。塗布された粘着剤組成物は、必要に応じて溶媒及び有機溶剤を除去する（揮発させる、乾燥させる）ことにより、粘着層となる。塗布された粘着剤組成物を乾燥させる場合における乾燥温度は、特に限定されないが、加熱乾燥させると架橋反応が一層進行するので、イソシアネート系架橋剤の種類に応じた温度とすることが好ましい。
上記粘着層の厚さ（乾燥させる場合には乾燥後の厚さ）は、特に限定されないが、５～５０μｍであることがより好ましく、２０～４０μｍであることがさらに好ましい。
〔基材〕
その表面に粘着層が形成される上記基材としては、プラスチック系基材が好ましい。当該プラスチック系基材を構成する樹脂としては、具体的には、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート等のポリエステル；ポリエチレン、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリメチルペンテン、エチレン－プロピレン共重合体等のポリオレフィン；ポリビニルアルコール；ポリ塩化ビニリデン；ポリ塩化ビニル；塩化ビニル－酢酸ビニル共重合体；ポリ酢酸ビニル；ポリアミド；ポリイミド（ＰＩ）；セルロース類；フッ素系樹脂；ポリエーテル；ポリエーテルアミド；ポリエーテルニトリル；ポリエーテルケトン；ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）；ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）；ポリスチレン等のポリスチレン系樹脂；ポリカーボネート；ポリエーテルスルホン；等が挙げられる。これら樹脂は、１種を用いてもよく、２種以上を組み合わせて（積層して）用いてもよい。これら樹脂のなかでも、耐熱性を考慮して、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリプロピレン等のポリオレフィン、及びフッ素系樹脂がより好ましく、吸水率が低い点を考慮して、ポリプロピレン等のポリオレフィンがさらに好ましい。
その表面に粘着層が形成される上記基材としては、プラスチック系基材が好ましい。当該プラスチック系基材を構成する樹脂としては、具体的には、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート等のポリエステル；ポリエチレン、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリメチルペンテン、エチレン－プロピレン共重合体等のポリオレフィン；ポリビニルアルコール；ポリ塩化ビニリデン；ポリ塩化ビニル；塩化ビニル－酢酸ビニル共重合体；ポリ酢酸ビニル；ポリアミド；ポリイミド（ＰＩ）；セルロース類；フッ素系樹脂；ポリエーテル；ポリエーテルアミド；ポリエーテルニトリル；ポリエーテルケトン；ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）；ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）；ポリスチレン等のポリスチレン系樹脂；ポリカーボネート；ポリエーテルスルホン；等が挙げられる。これら樹脂は、１種を用いてもよく、２種以上を組み合わせて（積層して）用いてもよい。これら樹脂のなかでも、耐熱性を考慮して、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリプロピレン等のポリオレフィン、及びフッ素系樹脂がより好ましく、吸水率が低い点を考慮して、ポリプロピレン等のポリオレフィンがさらに好ましい。
また、基材を構成する樹脂は、粘着層の物性を損なわない範囲で、任意の成分を含んでいてもよい。さらに、基材の片面に粘着層が形成される場合には、基材における粘着層が形成されない側の面に、必要に応じて、公知の離型剤が塗布されていてもよい。即ち、基材における粘着層が形成されない面に、離型剤層が形成されてもよい。
上記基材は、公知の方法、具体的には、射出成型、押出成形、インフレーション成形、カレンダー成形、ブロー成形等の成形方法を用いて、上記樹脂から製造することができる。上記基材の厚さは、特に限定されない。
〔保護紙〕
本発明の一実施形態に係る粘着製品は、必要に応じて、粘着層の上に保護紙（剥離紙又はセパレーターとも称する）を有していてもよい。
本発明の一実施形態に係る粘着製品は、必要に応じて、粘着層の上に保護紙（剥離紙又はセパレーターとも称する）を有していてもよい。
保護紙は、粘着層から剥離することができるように構成されていればよく、その材質は特に限定されない。保護紙を構成する材質としては、具体的には、例えば、シリコーン系、長鎖アルキル系、フッ素系、硫化モリブデン等の剥離剤によって表面処理された樹脂又は紙からなるフィルム（剥離層を有するフィルム）；ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体、クロロフルオロエチレン－フッ化ビニリデン共重合体等のフッ素系ポリマーからなる低接着性のフィルム；オレフィン系樹脂（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等）等の無極性ポリマーからなる低接着性のフィルム；等が挙げられる。保護紙は、粘着製品を使用するときに、粘着層から剥がされる。
なお、テープ状又はシート状等の基材の片面に粘着層が形成される場合には、粘着層の上に保護紙を貼り付ける替わりに、基材における粘着層が形成されない側の面に離型剤層を形成し、粘着層側を内側にして基材を巻くことにより、ロール状の粘着製品とすることもできる。
以下、実施例及び比較例により、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
〔評価方法〕
以下に示す方法によって、実施例及び比較例で得られたアクリル系ポリマー又は粘着テープを評価した。
以下に示す方法によって、実施例及び比較例で得られたアクリル系ポリマー又は粘着テープを評価した。
〔アクリル系ポリマーの重量平均分子量（Ｍｗ）〕
ＧＰＣの測定装置として、東ソー（株）製の測定装置（品番：ＨＬＣ－８２２０ＧＰＣ）を用いた。下記測定条件で測定した値を、標準ポリスチレン（東ソー（株）製）を用いて換算し、得られた換算値をアクリル系ポリマーの重量平均分子量（Ｍｗ）とした。
（測定条件）
・分離カラム：東ソー（株）製、品番：ＴＳＫｇｅｌ Ｓｕｐｅｒ ＨＺＭ－Ｈ
・抽出溶媒：テトラヒドロフラン
・流量：０．３５ｍＬ／min
・注入量：１０μＬ／回
・試料濃度：０．２重量％。
ＧＰＣの測定装置として、東ソー（株）製の測定装置（品番：ＨＬＣ－８２２０ＧＰＣ）を用いた。下記測定条件で測定した値を、標準ポリスチレン（東ソー（株）製）を用いて換算し、得られた換算値をアクリル系ポリマーの重量平均分子量（Ｍｗ）とした。
（測定条件）
・分離カラム：東ソー（株）製、品番：ＴＳＫｇｅｌ Ｓｕｐｅｒ ＨＺＭ－Ｈ
・抽出溶媒：テトラヒドロフラン
・流量：０．３５ｍＬ／min
・注入量：１０μＬ／回
・試料濃度：０．２重量％。
〔粘着テープの初期粘着力〕
粘着テープを幅２５ｍｍ×長さ５０ｍｍに切断し、その粘着層に、表面が研磨されたステンレス鋼板を載置した。その後、質量２ｋｇのローラを上記ステンレス鋼板上で往復させることにより、当該ステンレス鋼板を粘着層に貼り付け、室温（約２３℃）、相対湿度５０％ＲＨ±１０％の条件下で２５分間静置した。その後、粘着テープをステンレス鋼板から剥離角度１８０°、剥離速度３００ｍｍ／min で剥離したときの剥離強度を測定して初期粘着力を評価した。
粘着テープを幅２５ｍｍ×長さ５０ｍｍに切断し、その粘着層に、表面が研磨されたステンレス鋼板を載置した。その後、質量２ｋｇのローラを上記ステンレス鋼板上で往復させることにより、当該ステンレス鋼板を粘着層に貼り付け、室温（約２３℃）、相対湿度５０％ＲＨ±１０％の条件下で２５分間静置した。その後、粘着テープをステンレス鋼板から剥離角度１８０°、剥離速度３００ｍｍ／min で剥離したときの剥離強度を測定して初期粘着力を評価した。
〔粘着テープの耐溶剤性〕
粘着テープを幅５ｍｍ×長さ２０ｍｍに切断し、コンデンサーの素子に見立てた直径５ｍｍ×長さ５０ｍｍのアルミニウム棒に１．５周巻き付けた。そして、室温（約２３℃）、相対湿度５０％ＲＨ±１０％の条件下で凡そ６０分間放置した後、粘着テープを巻き付けた上記アルミニウム棒を、高極性溶剤を含む高温の電解液に見立てた、１２０℃に加温したγ－ブチロラクトンに、１５０時間、又は３００時間浸漬した。その後、上記アルミニウム棒を取り出して、以下の基準に基づき、粘着テープの耐溶剤性を三段階（「○」優；「△」良；「×」不良）で評価した。
○：粘着テープ末端部の剥がれ具合が、４ｍｍ未満である。
△：粘着テープ末端部の剥がれ具合が、４ｍｍ以上、８ｍｍ未満である。
×：粘着テープ末端部の剥がれ具合が、８ｍｍ以上である。
粘着テープを幅５ｍｍ×長さ２０ｍｍに切断し、コンデンサーの素子に見立てた直径５ｍｍ×長さ５０ｍｍのアルミニウム棒に１．５周巻き付けた。そして、室温（約２３℃）、相対湿度５０％ＲＨ±１０％の条件下で凡そ６０分間放置した後、粘着テープを巻き付けた上記アルミニウム棒を、高極性溶剤を含む高温の電解液に見立てた、１２０℃に加温したγ－ブチロラクトンに、１５０時間、又は３００時間浸漬した。その後、上記アルミニウム棒を取り出して、以下の基準に基づき、粘着テープの耐溶剤性を三段階（「○」優；「△」良；「×」不良）で評価した。
○：粘着テープ末端部の剥がれ具合が、４ｍｍ未満である。
△：粘着テープ末端部の剥がれ具合が、４ｍｍ以上、８ｍｍ未満である。
×：粘着テープ末端部の剥がれ具合が、８ｍｍ以上である。
〔合成例１〕
攪拌機、還流冷却器、滴下装置及び温度計を取り付けた反応器内に、溶媒として酢酸エチル５０ｇを入れた。また、イソノニルアクリレート９６．６ｇ、Ｎ－ビニル－２－ピロリドン３ｇ、２－ヒドロキシエチルメタクリレート０．４ｇ、及び重合開始剤（商品名：ナイパーＢＭＴ－Ｋ４０、日油（株）製；過酸化物系重合開始剤）０．１４ｇの混合物を調製した。そして、上記反応器内に、窒素雰囲気下にて、上記混合物のうちの２５重量％を仕込んで凡そ８５℃の還流温度まで昇温させ、昇温後に、当該混合物の残りの７５重量％を１時間かけて滴下しながら重合した。滴下を開始してから８時間後に、有機溶剤としてトルエン１００ｇを反応器に投入して重合を完了し、粘着剤組成物であるアクリル系ポリマー（Ａ－１）を含む溶液を得た。得られた上記溶液の不揮発分は４０．０重量％であり、アクリル系ポリマーの重量平均分子量（Ｍｗ）は５０万であった。結果を、アクリル系ポリマーの組成等と共に、表１に示す。
攪拌機、還流冷却器、滴下装置及び温度計を取り付けた反応器内に、溶媒として酢酸エチル５０ｇを入れた。また、イソノニルアクリレート９６．６ｇ、Ｎ－ビニル－２－ピロリドン３ｇ、２－ヒドロキシエチルメタクリレート０．４ｇ、及び重合開始剤（商品名：ナイパーＢＭＴ－Ｋ４０、日油（株）製；過酸化物系重合開始剤）０．１４ｇの混合物を調製した。そして、上記反応器内に、窒素雰囲気下にて、上記混合物のうちの２５重量％を仕込んで凡そ８５℃の還流温度まで昇温させ、昇温後に、当該混合物の残りの７５重量％を１時間かけて滴下しながら重合した。滴下を開始してから８時間後に、有機溶剤としてトルエン１００ｇを反応器に投入して重合を完了し、粘着剤組成物であるアクリル系ポリマー（Ａ－１）を含む溶液を得た。得られた上記溶液の不揮発分は４０．０重量％であり、アクリル系ポリマーの重量平均分子量（Ｍｗ）は５０万であった。結果を、アクリル系ポリマーの組成等と共に、表１に示す。
〔合成例２～９〕
合成例１におけるモノマー成分の組成及び割合、並びに重合開始剤の割合を、表１に記載した組成及び割合に変更した以外は、合成例１の操作と同様の操作を行うことにより、粘着剤組成物であるアクリル系ポリマー（Ａ－２）～（Ａ－９）を含む溶液を得た。結果を、アクリル系ポリマーの組成等と共に、表１に示す。
合成例１におけるモノマー成分の組成及び割合、並びに重合開始剤の割合を、表１に記載した組成及び割合に変更した以外は、合成例１の操作と同様の操作を行うことにより、粘着剤組成物であるアクリル系ポリマー（Ａ－２）～（Ａ－９）を含む溶液を得た。結果を、アクリル系ポリマーの組成等と共に、表１に示す。
表１で用いた略称は以下の通り。
ＢＡ：ブチルアクリレート
２ＥＨＡ：２－エチルヘキシルアクリレート
ＮＶＰ：Ｎ－ビニル－２－ピロリドン
ＡＡ：アクリル酸
ＨＥＡ：２－ヒドロキシエチルアクリレート
なお、重合開始剤の割合は、モノマー成分（１００重量％）に対する割合である。また、「不揮発分」は、アクリル系ポリマーの溶液に占めるアクリル系ポリマー等の固形分の割合である。
ＢＡ：ブチルアクリレート
２ＥＨＡ：２－エチルヘキシルアクリレート
ＮＶＰ：Ｎ－ビニル－２－ピロリドン
ＡＡ：アクリル酸
ＨＥＡ：２－ヒドロキシエチルアクリレート
なお、重合開始剤の割合は、モノマー成分（１００重量％）に対する割合である。また、「不揮発分」は、アクリル系ポリマーの溶液に占めるアクリル系ポリマー等の固形分の割合である。
〔実施例１〕
アクリル系ポリマー（Ａ－１）１００重量部を含む溶液に対して、イソシアネート系架橋剤（商品名：コロネートＬ－５５Ｅ、日本ポリウレタン工業（現・東ソー）（株）製）０．６重量部を添加すると共に、有機溶剤としてトルエンを添加し、不揮発分が２０重量％の粘着剤組成物を調製した。
アクリル系ポリマー（Ａ－１）１００重量部を含む溶液に対して、イソシアネート系架橋剤（商品名：コロネートＬ－５５Ｅ、日本ポリウレタン工業（現・東ソー）（株）製）０．６重量部を添加すると共に、有機溶剤としてトルエンを添加し、不揮発分が２０重量％の粘着剤組成物を調製した。
そして、厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（基材）の片面に、当該粘着剤組成物を、乾燥後の厚さ（ドライ厚さ）が２５μｍになるように塗布し、１００℃で５分間加熱して、酢酸エチルを蒸発させた。即ち、粘着剤組成物を乾燥させて粘着層を形成し、粘着製品として、基材に粘着層が積層された粘着テープを得た。得られた上記粘着テープの初期粘着力及び耐溶剤性を評価した。結果を表２に示す。
〔実施例２～６，比較例１～４〕
実施例１におけるアクリル系ポリマーを含む溶液を、表２に記載したアクリル系ポリマーを含む溶液に変更すると共に、イソシアネート系架橋剤の割合を、表２に記載した割合に変更した以外は、実施例１の操作と同様の操作を行うことにより、粘着製品として粘着テープを得た。得られた上記粘着テープの初期粘着力及び耐溶剤性を評価した。結果を表２に示す。
実施例１におけるアクリル系ポリマーを含む溶液を、表２に記載したアクリル系ポリマーを含む溶液に変更すると共に、イソシアネート系架橋剤の割合を、表２に記載した割合に変更した以外は、実施例１の操作と同様の操作を行うことにより、粘着製品として粘着テープを得た。得られた上記粘着テープの初期粘着力及び耐溶剤性を評価した。結果を表２に示す。
表２中の「テトラッド－Ｘ」は、エポキシ系架橋剤であり、三菱ガス化学（株）製の商品名である。また、比較例１～４においては、１５０時間浸漬後の耐溶剤性の評価が「×」であったため、３００時間浸漬後の耐溶剤性は評価していない。
（結果）
実施例１～６の結果から、本発明に係る粘着剤組成物から形成される粘着層を有する粘着テープ（粘着製品）は、初期粘着力を有しつつ、１２０℃に加温したγ－ブチロラクトンに３００時間浸漬しても、粘着テープ末端部の剥がれ具合が４ｍｍ未満であり、耐溶剤性に優れていることが分かる。
実施例１～６の結果から、本発明に係る粘着剤組成物から形成される粘着層を有する粘着テープ（粘着製品）は、初期粘着力を有しつつ、１２０℃に加温したγ－ブチロラクトンに３００時間浸漬しても、粘着テープ末端部の剥がれ具合が４ｍｍ未満であり、耐溶剤性に優れていることが分かる。
これに対して、比較例１、比較例２及び比較例４の結果から、窒素系複素環含有モノマーを含有しないモノマー成分を共重合して得られるアクリル系ポリマーを含む粘着剤組成物から形成される粘着層を有する粘着テープは、耐溶剤性に劣っていることが分かる。尚、比較例１、比較例２及び比較例４は、特許文献１に記載の電気化学デバイス用粘着テープの実施例に相当する。従って、本発明に係る粘着剤組成物から形成される粘着層を有する粘着テープ（粘着製品）は、特許文献１に記載の電気化学デバイス用粘着テープと比較して、より過酷な環境にも耐え得ることが分かる。
また、比較例３の結果から、炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートを含有しないモノマー成分を共重合して得られるアクリル系ポリマーを含む粘着剤組成物から形成される粘着層を有する粘着テープは、耐溶剤性に劣っていることが分かる。
本発明に係る粘着剤組成物は、素子が電解液に浸漬された電気化学デバイスである例えば電解コンデンサーの素子の固定用粘着テープ、リチウムイオン電池の組み立て用粘着テープ等の粘着製品に用いられる。即ち、本発明に係る粘着製品は、電解液に接触する部分、若しくは電解液に接触する可能性のある部分に好適に用いられる。本発明は、長期間の耐久性や接着信頼性が要求される種々の用途の粘着製品、及びこれを用いた電気化学デバイスに利用することができる。
Claims (13)
- 炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートと、架橋性モノマーと、窒素系複素環含有モノマーと、を含有するモノマー成分を共重合して得られる（メタ）アクリル系ポリマー、およびイソシアネート系架橋剤を含み、
前記架橋性モノマーは、水酸基を含有する架橋性モノマーを含み、
前記窒素系複素環含有モノマーは、ビニルラクタム系モノマーであり、
前記モノマー成分に占める酸基を含有する架橋性モノマーの割合は、２重量％以下である、電気化学デバイス用粘着剤組成物。 - 上記ビニルラクタム系モノマーは、Ｎ－ビニル－２－ピロリドンである、請求項１に記載の電気化学デバイス用粘着剤組成物。
- 上記モノマー成分に占める炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートの割合は、７０重量％以上である、請求項１または２に記載の電気化学デバイス用粘着剤組成物。
- 上記モノマー成分に占める架橋性モノマーの割合は、０．０１～１０重量％である、請求項１～３の何れか１項に記載の電気化学デバイス用粘着剤組成物。
- 上記モノマー成分に占める窒素系複素環含有モノマーの割合は、０．５～３０重量％である、請求項１～４の何れか１項に記載の電気化学デバイス用粘着剤組成物。
- 上記窒素系複素環含有モノマーと上記炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレートとの重量比（窒素系複素環含有モノマー／炭素数８以上のアルキル基を含有する（メタ）アクリレート）は、０．０１～０．４３である、請求項１～５の何れか１項に記載の電気化学デバイス用粘着剤組成物。
- 上記モノマー成分に占める水酸基を含有する架橋性モノマーの割合は、０．０１～１０重量％である、請求項１～６の何れか１項に記載の電気化学デバイス用粘着剤組成物。
- 上記水酸基を含有する架橋性モノマーは、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートである、請求項１～７の何れか１項に記載の電気化学デバイス用粘着剤組成物。
- 上記（メタ）アクリル系ポリマー（１００重量％）に対するイソシアネート系架橋剤の量は、０．０１～１０重量％である、請求項１～８の何れか１項に記載の電気化学デバイス用粘着剤組成物。
- 有機溶剤をさらに含む、請求項１～９の何れか１項に記載の電気化学デバイス用粘着剤組成物。
- 請求項１～１０の何れか１項に記載の電気化学デバイス用粘着剤組成物から形成される粘着層を有する粘着製品。
- 請求項１１に記載の粘着製品が巻回された素子と、当該素子が浸漬される電解液とを含む電気化学デバイス。
- 電解コンデンサー又はリチウムイオン電池である、請求項１２に記載の電気化学デバイス。
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