JP7251715B2 - 付加造形用組成物及び物品並びにそれらの使用方法 - Google Patents
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Description
[001]本発明は、付加造形プロセス用放射線硬化性組成物、それから硬化されたコンポーネント、並びに粒子画像速度測定試験方法におけるそれらの使用に関する。
[002]本願は、2017年12月29日出願の米国仮特許出願第62/612157号及び2018年1月19日出願の米国仮特許出願第62/619439号(それらの各々の全内容はあたかも本明細書に完全に明記されたがごとくその全体が本願をもって参照により組み込まれる)に基づく優先権を主張する。
[003]3次元物体を製造する付加造形プロセスは周知である。付加造形プロセスは、物体のコンピューター支援設計(CAD)データを利用して3次元部品を構築する。この3次元部品は、液状樹脂、粉末、又は他の材料から形成しうる。
[016]上述した問題は、本明細書に記載の特許請求された本発明の態様により克服される。特許請求された本発明の第1の態様は、付加造形により生成された物体を用いて粒子イメージング速度測定試験を実施するプロセスであり、本方法は、
付加造形により生成された試験コンポーネントを提供することと、
トレーサー粒子でシードされたフローフィールドに試験コンポーネントを浸漬することと、
前記コンポーネントに近接する前記シードされたフローフィールドの少なくとも一部分を第1の波長の光で照明することと、
イメージングシステムを用いて複数の画像をキャプチャーすることと、
前記画像を評価して試験コンポーネントに近接するフローベクトルを決定することと、
を含み、試験コンポーネントは、未被覆、未箔押し、且つ未塗装である。
フリーラジカル重合性成分と、
フリーラジカル光開始剤と、
充填剤成分と、
光吸収成分と、
を含む付加造形用放射線硬化性組成物であり、組成物は、532nmにおいて、少なくとも10、又は少なくとも15、又は少なくとも20、又は少なくとも25、又は少なくとも30、又は10~1000、又は15~500、又は20~200、又は25~150、又は30~100、又は30~80、又は35~75の吸光度を有するように構成される。
a.25~65wt.%の充填剤構成要素と、
b.10~50wt.%のカチオン重合性構成要素と、
c.5~40wt.%のフリーラジカル重合性構成要素と、
d.有効量のカチオン光開始剤と、
e.有効量のフリーラジカル光開始剤と、
f.光吸収成分と、
を含む付加造形用放射線硬化性組成物である。
[020]本明細書で用いられる場合、「実質的に均一な構築物」とは、実質的に均一な外観及び組成の物体を意味する。本明細書の目的では、ステレオリソグラフィーなどのバット式付加造形プロセスにより生成されたコンポーネントは、かかる部品が液状樹脂に分散された固形粒子(たとえばナノシリカ)のサスペンジョンを含む樹脂の硬化物であったとしても、「実質的に均一な構築物」を有するコンポーネントの例であると本明細書ではみなされるが、それに限定されるものではない。本明細書の目的では、「実質的に均一な構築物」であるとみなせない物体の例としては、硬化物体を塗装することによりポスト処理された部品又は硬化物体の外表面の少なくとも一部分に金属箔が固定されたものが挙げられる。
付加造形により生成された試験コンポーネントを提供することと、
トレーサー粒子でシードされたフローフィールドに試験コンポーネントを浸漬することと、
前記コンポーネントに近接する前記シードされたフローフィールドの少なくとも一部分を第1の波長の光で照明することと、
イメージングシステムを用いて複数の画像をキャプチャーすることと、
前記画像を評価して試験コンポーネントに近接するフローベクトルを決定することと、
を含み、試験コンポーネントは、未被覆、未箔押し、且つ未塗装である。
フリーラジカル重合性成分と、
フリーラジカル光開始剤と、
充填剤成分と、
光吸収成分と、
を含む付加造形用放射線硬化性組成物であり、組成物は、532nmにおいて、少なくとも10、又は少なくとも15、又は少なくとも20、又は少なくとも25、又は少なくとも30、又は10~1000、又は15~500、又は20~200、又は25~150、又は30~100、又は30~80、又は35~75の吸光度を有するように構成される。
a.25~65wt.%の充填剤構成要素と、
b.10~50wt.%のカチオン重合性構成要素と、
c.5~40wt.%のフリーラジカル重合性構成要素と、
d.有効量のカチオン光開始剤と、
e.有効量のフリーラジカル光開始剤と、
f.光吸収成分と、
を含む付加造形用放射線硬化性組成物である。
[024]いくつかの好ましい実施形態によれば、本発明の付加造形用放射線硬化性組成物は、カチオンにより又は酸発生剤の存在下で開始される重合を行う成分である少なくとも1種のカチオン重合性成分を含む。カチオン重合性成分は、モノマー、オリゴマー、及び/又はポリマーでありうるとともに、脂肪族部分、芳香族部分、環式脂肪族部分、アリール脂肪族部分、ヘテロ環式部分、及びそれらの任意の組合せを含有しうる。好適な環状エーテル化合物は、又は脂環式若しくはヘテロ環式の環系の一部を形成する側基として環状エーテル基を含みうる。
及びそれらの任意の組合せが挙げられる。
[035]本発明の好ましい実施形態によれば、本発明の付加造形用放射線硬化性組成物は、少なくとも1種のフリーラジカル重合性成分、すなわち、フリーラジカルにより開始される重合を行う成分を含む。フリーラジカル重合性成分は、モノマー、オリゴマー、及び/又はポリマーであり、単官能性又は多官能性の材料であり、すなわち、フリーラジカル開始により重合可能な1、2、3、4、5、6、7、8、9、10...20...30...40...50...100個、又はそれ以上の官能基を有し、脂肪族、芳香族、環式脂肪族、アリール脂肪族、ヘテロ環式の部分又はそれらの任意の組合せを含有しうる。多官能性材料の例としては、デンドリマー、リニアデンドリティックポリマー、デンドリグラフトポリマー、ハイパーブランチポリマー、スターブランチポリマー、及びハイパーグラフトポリマーなどのデンドリティックポリマーが挙げられる。たとえば、米国特許出願公開第2009/0093564A1号明細書を参照されたい。デンドリティックポリマーは、1つのタイプの重合性官能基又は異なるタイプの重合性官能基、たとえば、アクリレート官能基及びメタクリレート官能基を含有しうる。
[044]既知の付加造形用放射線硬化性組成物の多くは、組成物から作製される部品の性質を向上させるためにヒドロキシ官能性化合物を使用する。
[053]ある実施形態によれば、放射線硬化性組成物はカチオン光開始剤を含む。カチオン光開始剤は、光照射時にカチオン開環重合を開始する。
のカチオンである。
のカチオンと、を有する芳香族トリアリールスルホニウム塩である。
[078]典型的には、フリーラジカル光開始剤は、「ノリッシュI型」として知られる開裂によりラジカルを生成するものと、「ノリッシュII型」として知られる水素引抜きによりラジカルを生成するものと、に分類される。ノリッシュII型光開始剤は、フリーラジカル源として機能する水素供与体を必要とする。開始は二分子反応に基づくので、ノリッシュII型光開始剤は、ラジカルの単分子生成に基づくノリッシュI型光開始剤よりも一般に遅い。一方、ノリッシュII型光開始剤は、近UV分光領域でより良好な光吸収性を有する。アルコール、アミン、又はチオールなどの水素供与体の存在下でベンゾフェノン、チオキサントン、ベンジル、及びキノンなどの芳香族ケトンを光分解すると、カルボニル化合物から生じるラジカル(ケチル型ラジカル)と水素供与体から誘導される他のラジカルとが生成される。ビニルモノマーの光重合は、通常、水素供与体から生じるラジカルにより開始される。ケチルラジカルは、通常、立体障害及び不対電子の非局在化が原因でビニルモノマーに対して反応性でない。
約100~約300nmの波長で発光する光源では、光開始剤とともに光増感剤を利用することが可能である。先に列挙したような光増感剤が配合物中に存在する場合、より短い波長で吸収する他の光開始剤を使用することが可能である。かかる光開始剤の例としては、ベンゾフェノン、4-メチルベンゾフェノン、2,4,6-トリメチルベンゾフェノン、ジメトキシベンゾフェノンなどのベンゾフェノン類、1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、フェニル(1-ヒドロキシイソプロピル)ケトン、2-ヒドロキシ-1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]-2-メチル-1-プロパノン、4-イソプロピルフェニル(1-ヒドロキシイソプロピル)ケトンなどの1-ヒドロキシフェニルケトン類、ベンジルジメチルケタール、及びオリゴ-[2-ヒドロキシ-2-メチル-1-[4-(1-メチルビニル)フェニル]プロパノン](ランベルティ(Lamberti)製のエスカキュア(Esacure)KIP150)が挙げられる。
[088]本発明に係る付加造形用液状放射線硬化性組成物はまた、好ましくは少なくとも1種の充填剤を含む。無機物質は、それから作製された硬化固形3次元部品に耐水性、耐熱性、及びロバストな機械的性質を付与する傾向があるので、充填剤としてとりわけ好ましい。ある実施形態では、本発明に係る付加造形用放射線硬化性組成物は、無機充填剤からなるか又はそれから本質的になる。
[097]本明細書で用いられる場合、「光吸収成分」は、ある特定の波長で全組成物により吸収される光量を増加させるために配合物に添加される且つすでに光開始剤又は光増感剤として特徴付けられていない成分を含む。
により定義される化合物を含む。上記式中、R1、R2、R3、R4、R5、及びR6は、各々独立して、水素原子、置換メチル若しくはアルキル基、又は無置換メチル若しくはアルキル基を表し、且つR7は、無置換フェニル基又は置換フェニル基を表す。好ましい実施形態では、R7は安息香酸エステル基を表す。かかる場合には、式(III)により定義される化合物は、フルオレセイン又はローダミンと呼ばれる。メチル又はアルキル置換基のR1、R2、R3、R4、R5、及びR6の具体的アイデンティティーは、かかる置換基が関連色素の光学的性質又は吸光度に有意な影響を及ぼすと予想されないので、要望に応じて調整しうる。
により定義される化合物を含む。上記式中、
X及びX’は、Cl-、Br-、I-、SO4 2-、NO3 -、ClO4 -、AsF6 -、SbF6 -、PF6 -、BF4 -、(CF3CF2)3PF3 -、(C6F5)4B-、((CF3)2C6H3)4B-、(C6F5)4Ga-、((CF3)2C6H3)4Ga-、トリフルオロメタンスルホネート、ノナフルオロブタンスルホネート、メタンスルホネート、ブタンスルホネート、ベンゼンスルホネート、又はp-トルエンスルホネートを表し、
R1、R2、R3、R4、R5、及びR6は、各々独立して、水素原子、置換メチル基若しくはアルキル基、又は無置換メチル基若しくはアルキル基を表し、且つ
R7は、水素原子、無置換フェニル基、又は置換フェニル基を表す。
[0116]粘度上昇、たとえば、固形イメージングプロセスにおける使用時の粘度上昇をさらに防止するために、多くの場合、組成物に安定剤が添加される。有用な安定剤としては、米国特許第5,665,792号明細書(その開示内容はすべて本願をもって参照により組み込まれる)に記載のものが挙げられる。特許請求された本発明では、安定剤の存在は任意選択的である。具体的な実施形態では、付加造形用放射線硬化性組成物は0.1wt%~3%の安定剤を含む。
[0123]これらの実施例は、本発明の付加造形用放射線硬化性組成物の実施形態を例示する。表1は、本実施例に使用された付加造形用放射線硬化性組成物の各種成分を記載する。
[0124]カスタムレーザー色素1は、100ミリリットルのジクロロメタン(CH2Cl2)中に5.0グラム(0.01044mol)のレーザー色素ローダミン6G(LC5900、分子量(Mw)479.02)を最初に溶解させることにより合成した。次いで、100mLの脱イオン水に3.67g(1.36倍)のNaSbF6(Mw258.7)を溶解させた。次いで、マグネチックスターラー(イカ(登録商標)ワークス・インコーポレイテッド(IKA Works,Inc)製のモデルRCT.B.S1)を5~7の範囲内の撹拌スピードで用いて、2つの溶液を2時間混合した。ロータリーエバポレーターで溶媒を除去することにより得られた有機層を抽出し、続いて、標準的方法で真空工程を行って、「カスタムレーザー色素1」として本明細書で知られる6.6gのレッド固形色素SbF6塩を得た。
[0128]ハイブリッド硬化光開始パッケージ、カチオン重合性パッケージ、ラジカル重合性パッケージ、及び選ばれた添加剤を利用して、当技術分野で周知の方法に従って、付加造形用の各種充填放射線硬化性組成物を調製した。組成物は、ソモス(Somos)(登録商標)パフォーム(PerFORM)のコントロール「ベース」樹脂に依拠したが、多くの各種光吸収成分は、さまざまな量で組み込んだ。
[0130]本明細書には記録されていないが、各サンプルの粘度は、直径25mmのZ3/Q1メスシリンダー(S/N10571)を用いてスピンドルを有するアントンパール(Anton Paar)のレオプラス(Rheoplus)レオメーター(S/N80325376)により取得しうる。温度は、50s-1の剪断速度で摂氏30°に設定しうる。回転速度は、38.5min-1に設定しうる。測定容器は、約21グラムのサンプル(スピンドルに対して十分)を充填しうるH-Z3/SMカップ(直径27.110mm)でありうる。測定は、ミリパスカル-秒(mPa・s)単位で記録しうる。
[0131]特定波長に対して、配合物の吸光度A(無単位)を以下の式に従ってベール・ランベルトの法則の関連式により計算した。
式中、
xは、吸収値が望まれる波長に等しく(本明細書に示されるように、A355は355ナノメートル、A405は405nm、及びA532は532nmの吸収を表す)、
Cは、評価されている配合物のそれぞれの成分のモル濃度であり、
εは、波長xでは評価される配合物のそれぞれの成分の吸収係数(吸収率としても知られる)であり、
Lは、UVスペクトル測定を行うために使用されるキュベットの厚さであり、且つ
1、2、3...nは、評価される配合物の各成分それぞれの識別子を表す。
V952レッドディスパージョンに対して:2.0×10-4g/mL、
カスタムトリアリールメタンカチオン色素1及び2に対して:5.6×10-6g/mL、且つ
ローダミン6G、ローダミンB、並びにカスタムレーザー色素1及び2に対して:3.0×10-6g/mL
で溶解させることにより個別成分を評価した。
A355=CPerFORM×εPerFORM×L+CCopikemOrange×εCopikemOrange×L→
A355=39.47(製造業者により報告された)+3.74(以上のこと手順により誘導された)=43.21
[0136]354.7nmの波長で動作する固体レーザーを用いて以下の方法に従って検量線データ(Ec、Dp、及びE10)を作成した。
[0139]各実施例の重合速度(硬化スピード)を測定するために、リアルタイムフーリエ変換赤外(FTIR)分光法を使用した。透過モードの代わりに、減衰全反射(ATR)構成を使用した。重合速度測定はすべて、MCT検出器を備えたサーモ・サイエンティフィック・ニコレット・ネクサス(Thermo Scientific Nicolet Nexus)モデル470又は均等物を用いて実施した。以下の表には測定の実験条件設定が示されている。
式中、A(liq)=液体スペクトルAのピークの正味の面積、且つ
A(exposed)=露光後のピークの正味の面積。
[0146]この試験では、標準的方法に従って50gの各配合物を調製し、バイパー(Viper)SLAマシン(S/N03FB0244又はS/N02FB0160)で各成分のDMAストリップを生成した。DMAストリップの作製時、バイパーマシン構築プラットフォームをホーム位置に固定し、10ミルマイラー(Mylar)フィルムの6”×8”シートをプラットフォーム上に置いて固定した。次いで、5ミルの液状樹脂を手でドクターブレードによりフィルム上に適用し、その後、液状樹脂上でレーザーをスキャンし、4”×1.5”のサイズを有する4ピースのDMAストリップを構築した。この後、10ミルのブレードギャップを制御することにより第1の硬化層上に第2の5ミルの液体を適用し、次いで、液体を硬化させてDMAストリップの第2の層を構築した。30ミルの厚さを有する6層のDMAストリップが完成するまで、このプロセスを繰り返した。次いで、グリーン部品をIPA溶媒でクリーニングし、ポスト硬化装置で30分間の2つの個別時間にわたりポスト硬化させ、その後、温度及び湿度の制御されたスペース(50%RHで25℃)で7日間エージングした。同様にコントロールサンプル(ソモス(登録商標)パフォーム)を構築した。各実施例に対して、4つのDMAストリップのセットを構築した。DMAストリップは、続いてそれに被覆、箔、又は塗料を追加することによりポスト操作を行うことはしなかった。実際に、DMAストリップはすべて、実質的に均一な構築物のコンポーネントを構成した。
[0149]これらの結果は、適正な特定用途向けの耐熱性及び構造剛性を有する硬化コンポーネントを製造する好適性と、向上した画像分解能を有する且つポスト処理を必要としないPIV試験を可能にする部品を製造する能力と、ステレオリソグラフィーなどの付加造形プロセスの好適性を確保するのに十分な硬化スピードと、を同時に有するという点で、本明細書に記載の組成物の優越性を実証する。
(付記1)
付加造形により生成された物体を用いて粒子イメージング速度測定試験を実施するプロセスであって、
付加造形により生成された試験コンポーネントを提供することと、
トレーサー粒子でシードされたフローフィールドに前記試験コンポーネントを浸漬することと、
前記コンポーネントに近接する前記シードされたフローフィールドの少なくとも一部分を第1の波長の光で照明することと、
イメージングシステムを用いて複数の画像をキャプチャーすることと、
前記画像を評価して前記試験コンポーネントに近接するフローベクトルを決定することと、
を含み、
前記試験コンポーネントが、未被覆、未箔押し、且つ未塗装である、プロセス。
(付記2)
付加造形により生成された前記試験コンポーネントが、ASTM D638-14により決定したとき、少なくとも約6ギガパスカル(GPa)、又は約6GPa~約20GPa、又は約7GPa~約15GPaの引張り弾性率と、1.82メガパスカルでASTM D648-16により測定したとき、少なくとも摂氏約60度(℃)、又は少なくとも摂氏約70度(℃)、又は少なくとも摂氏約100度(℃)、又は約65℃~約100℃、又は約65℃~約110℃、又は約70℃~約90℃の熱撓み温度と、を有する、付記1に記載のプロセス。
(付記3)
前記試験コンポーネントが実質的に均一な構築物である、付記1又は2に記載のプロセス。
(付記4)
前記試験コンポーネントが、充填剤を含む組成物の硬化物である、付記1~3のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記5)
前記試験コンポーネントが、フリーラジカル重合性モノマーとフリーラジカル光開始剤とを含む組成物の硬化物である、付記1~4のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記6)
前記試験コンポーネントが、カチオン重合性モノマーとカチオン光開始剤とを含む組成物の硬化物である、付記1~5のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記7)
前記試験コンポーネントが、1種以上の光吸収成分を含む組成物の硬化物である、付記1~6のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記8)
前記試験コンポーネントが、顔料、レーザー色素、環状ラクトン色素前駆体、又はそれらの組合せを含む組成物の硬化物である、付記1~7のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記9)
前記試験コンポーネントが、顔料とレーザー色素と又は顔料と環状ラクトン色素前駆体とを含む組成物の硬化物である、付記1~8のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記10)
前記試験コンポーネントが、顔料とレーザー色素と環状ラクトン色素前駆体とを含む組成物の硬化物である、付記1~9のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記11)
前記試験コンポーネントが、以下の式:
(式中、R 1 、R 2 、R 3 、R 4 、R 5 、及びR 6 は、各々独立して、水素原子、置換メチル若しくはアルキル基、又は無置換メチル若しくはアルキル基を表し、且つR 7 は、無置換フェニル基又は置換フェニル基を表す)
により定義された化合物を含む組成物の硬化物である、付記1~10のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記12)
R 7 が安息香酸エステル基を表す、付記11に記載のプロセス。
(付記13)
前記試験コンポーネントが、前記付加造形プロセスにより第2の波長の化学線に選択的に暴露された組成物の硬化物である、付記1~12のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記14)
前記付加造形プロセスがステレオリソグラフィーであり、且つ前記第2の波長が約355ナノメートルである、付記13に記載のプロセス。
(付記15)
前記組成物が、前記第2の波長で試験したとき、少なくとも約2.5、又は少なくとも約3、又は少なくとも約3.5、6未満まで、又は5未満、又は4.5未満、又は2.5~4.5、又は3~4.5の浸透深さを有する、付記13又は14に記載のプロセス。
(付記16)
前記照明工程が、レーザーを含む光源により行われ、且つ前記第1の波長の光が約532ナノメートルである、付記1~15のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記17)
前記第1の波長が前記第2の波長よりも長く、且つ前記第1の波長と前記第2の波長との差が約100~約300ナノメートル、又は約120~180ナノメートル、又は約130~170ナノメートルである、付記1~16のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記18)
前記試験コンポーネントが、前記第1の波長の光において、少なくとも10、又は少なくとも15、又は少なくとも20、又は少なくとも25、又は少なくとも30、又は10~1000、又は15~500、又は20~200、又は25~150、又は30~100、又は30~80、又は35~75の吸光度を有する、付記1~17のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記19)
前記試験コンポーネントが、前記第2の波長の光において、100未満、又は80未満、又は60未満、又は50未満、又は45未満、又は少なくとも25、又は少なくとも35、又は少なくとも39、又は25~100、又は25~80、又は25~60、又は25~50、又は25~45、又は35~100、又は35~80、又は35~60、又は35~45、又は35~50、又は39~100、又は39~80、又は39~60、又は39~50、又は39~45の吸光度を有する、付記1~18のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記20)
前記第1の波長の吸光度から前記試験コンポーネントの前記第2の波長の吸光度を減算した値が、約-50~200、又は約-30~約200、又は約-30~約150、又は約-30~約100、又は約-30~約80、又は約-30~約60、又は約-30~約30、又は約-30~約20、又は約-30~約10、又は約-30~約0、又は約-30~約-10、又は約-20~約100、又は約-20~約80、又は約-20~約60、又は約-20~約30、又は約-20~約20、又は約-20~約10、又は約-20~約0、又は約-20~約-10、又は約-10~約100、又は約-10~約80、又は約-10~約60、又は約-10~約30、又は約-10~約20、又は約-10~約10、又は約-10~約0、又は0~150、又は0~100、又は0~50、又は0~30、又は10~150、又は10~100、又は10~50、又は20~200、又は20~100、又は20~50である、付記1~19のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記21)
前記試験コンポーネントが、反応したエポキシドa%(10.0分の時点で)が少なくとも約10%、又は少なくとも約13%、又は少なくとも約15%、又は少なくとも約20%、又は少なくとも約25%、又は約10%~約50%、又は約10%~約30%、又は約13%~約25%に達するように構成された組成物の硬化物である、付記1~20のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記22)
前記試験コンポーネントが、反応したアクリレートa%(50ミリ秒の時点で)が少なくとも約20%、又は少なくとも約25%、又は少なくとも約30%、又は少なくとも約40%、又は約20%~100%、又は約25%~約80%、又は約30%~約55%に達するように構成された組成物の硬化物である、付記1~21のいずれか一項に記載のプロセス。
(付記23)
フリーラジカル重合性成分と、
フリーラジカル光開始剤と、
充填剤構成要素と、
1種以上の光吸収成分と、
を含む付加造形用放射線硬化性組成物であって、
前記組成物が、532nmにおいて、少なくとも10、又は少なくとも15、又は少なくとも20、又は少なくとも25、又は少なくとも30、又は10~1000、又は15~500、又は20~200、又は25~150、又は30~100、又は30~80、又は35~75の吸光度を有するように構成される、付加造形用放射線硬化性組成物。
(付記24)
全組成物を基準にした重量で、前記フリーラジカル重合性成分が5~40wt.%の量で存在し、且つ前記充填剤構成要素が25~65wt.%の量で存在する、付記23に記載の放射線硬化性組成物。
(付記25)
前記1種以上の光吸収成分が、全組成物の重量を基準にして、約0.005wt.%~約10wt.%、又は約0.01wt.%~約5wt.%、又は約0.01wt.%~約0.5wt.%の量で存在する、付記23又は24に記載の放射線硬化性組成物。
(付記26)
前記組成物が、355nmで試験したとき、少なくとも約2.5、又は少なくとも約3、又は少なくとも約3.5、6未満まで、又は5未満、又は4.5未満、又は2.5~4.5、又は3~4.5の浸透深さ(Dp)を有する、付記25に記載の放射線硬化性組成物。
(付記27)
カチオン重合性成分とカチオン光開始剤とをさらに含む、付記23~26のいずれか一項に記載の付加造形用放射線硬化性組成物。
(付記28)
すべての重量を全組成物の重量を基準にして表したとき、カチオン重合性成分が10~50wt.%の量で存在し、且つ前記カチオン光開始剤が0.1~5wt.%の量で存在する、付記23~27のいずれか一項に記載の付加造形用放射線硬化性組成物。
(付記29)
前記1種以上の光吸収成分が、顔料、レーザー色素、又は環状ラクトン色素前駆体を含む、付記23~28のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
(付記30)
前記組成物が、顔料とレーザー色素と又は顔料と環状ラクトン色素前駆体とを含む、付記23~29のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
(付記31)
前記レーザー色素が、以下の式:
(式中、R 1 、R 2 、R 3 、R 4 、R 5 、及びR 6 は、各々独立して、水素原子、置換メチル若しくはアルキル基、又は無置換メチル若しくはアルキル基を表し、且つR 7 は、無置換フェニル基又は置換フェニル基を表す)
の化合物を含む、付記23~30のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
(付記32)
R 7 が安息香酸エステル基である、付記31に記載の放射線硬化性組成物。
(付記33)
全組成物の重量を基準にして、
(a)25~65wt.%の充填剤構成要素と、
(b)10~50wt.%のカチオン重合性構成要素と、
(c)5~40wt.%のフリーラジカル重合性構成要素と、
(d)有効量のカチオン光開始剤と、
(e)有効量のフリーラジカル光開始剤と、
(f)光吸収成分と、
を含む、付加造形用放射線硬化性組成物。
(付記34)
前記光吸収成分が、有機塩、好ましくはアンモニウム塩である、付記33に記載の放射線硬化性組成物。
(付記35)
前記有機塩が、以下の式(IV):
(式中、
X及びX’は、Cl - 、Br - 、I - 、SO 4 2- 、NO 3 - 、ClO 4 - 、AsF 6 - 、SbF 6 - 、PF 6 - 、BF 4 - 、(CF 3 CF 2 ) 3 PF 3 - 、(C 6 F 5 ) 4 B - 、((CF 3 ) 2 C 6 H 3 ) 4 B - 、(C 6 F 5 ) 4 Ga - 、((CF 3 ) 2 C 6 H 3 ) 4 Ga - 、トリフルオロメタンスルホネート、ノナフルオロブタンスルホネート、メタンスルホネート、ブタンスルホネート、ベンゼンスルホネート、又はp-トルエンスルホネートを表し、
R 1 、R 2 、R 3 、R 4 、R 5 、及びR 6 は、各々独立して、水素原子、置換メチル基若しくはアルキル基、又は無置換メチル基若しくはアルキル基を表し、且つ
R 7 は、水素原子、無置換フェニル基、又は置換フェニル基を表す)
に従う、付記33又は34に記載の放射線硬化性組成物。
(付記36)
X又はX’が、Cl - 、Br - 、I - 、SO 4 2- 、NO 3 - 、ClO 4 - 、ASF 6 - 、SbF 6 - 、又はPF 6 - を表し、好ましくはX又はX’がヘキサフルオロアンチモン(SbF 6 ) - イオンを表す、付記33~35のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
(付記37)
前記カチオン光開始剤がアニオンをさらに含み、前記アニオンもX又はX’により定義される、付記33~36のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
(付記38)
前記カチオン光開始剤の前記アニオンが、前記光吸収成分中のX又はX’の部分と同一の部分を有する、付記33~37のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
(付記39)
前記光吸収成分がフルオロアンチモンカウンターイオンを含み、且つさらに前記光吸収化合物が(d)とは異なる、付記37又は38に記載の放射線硬化性組成物。
(付記40)
フルオロアンチモン修飾化合物がSbF 6 修飾レーザー色素であるか又は環状ラクトン前駆体由来の修飾トリアリールメタンカチオン色素である、付記39に記載の放射線硬化性組成物。
(付記41)
顔料をさらに含む、付記33~40のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
(付記42)
前記充填剤構成要素が、複数の有機又は無機のマイクロ粒子又はナノ粒子を含む、付記33~41のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
(付記43)
前記充填剤構成要素が無機マイクロ粒子と無機ナノ粒子との組合せからなる、付記33~42のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
(付記44)
前記充填剤構成要素が無機マイクロ粒子と無機ナノ粒子との組合せから本質的になる、付記33~43のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
(付記45)
前記無機マイクロ粒子対前記無機ナノ粒子の重量比が1:1~12:1である、付記33~44のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
(付記46)
前記無機マイクロ粒子及び前記無機ナノ粒子が平均サイズを有し、前記無機マイクロ粒子の平均粒子サイズ対前記無機ナノ粒子の平均粒子サイズの比が2.41:1~200未満:1、又は2.41:1~100:1、又は6.46:1~200未満:1、又は6.46:1~100:1であり、前記無機マイクロ粒子及び前記無機ナノ粒子の前記平均粒子サイズがISO13320:2009により決定される、付記33~45のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
(付記47)
前記無機ナノ粒子の前記平均粒子サイズが50ナノメートル(nm)~200nm又は50~100nmである、付記33~46のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
(付記48)
前記無機マイクロ粒子の前記平均粒子サイズが2ミクロン~8ミクロンである、付記33~47のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
(付記49)
5wt.%~15wt.%のオキセタンをさらに含む、付記33~48のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
(付記50)
0.001wt.%~0.5wt.%の安定剤をさらに含む、付記33~49のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
Claims (13)
- 全組成物を基準にした重量で、前記フリーラジカル重合性成分が5~40重量%の量で存在し、且つ前記充填剤構成要素が25~65重量%の量で存在し、前記1種以上の光吸収成分が、0.005~10重量%の量で存在する、請求項1に記載の放射線硬化性組成物。
- 前記組成物が、355nmで試験したとき、2.5~4.5の浸透深さ(Dp)を有し、前記組成物が、532nmにおいて、30~80の吸光度を有するように構成されている、請求項1又は2に記載の放射線硬化性組成物。
- すべての重量を全組成物の重量を基準にして表したとき、前記カチオン重合性成分が10~50重量%の量で存在し、且つ前記カチオン光開始剤が0.1~5重量%の量で存在する、請求項1~3のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
- 前記1種以上の光吸収成分が、顔料をさらに含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
- R7が安息香酸エステル基である、請求項1~5のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
- 前記光吸収成分がフルオロアンチモンカウンターイオンを含み、且つさらに前記光吸収化合物がカチオン光開始剤とは異なる、請求項1~6のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
- 全組成物の重量を基準にして0.001重量%~0.5重量%の安定剤をさらに含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
- 前記充填剤構成要素が、複数の有機又は無機のマイクロ粒子又はナノ粒子を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
- 前記充填剤構成要素が無機マイクロ粒子と無機ナノ粒子との組合せから本質的になる、請求項1~9のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
- 前記無機マイクロ粒子対前記無機ナノ粒子の重量比が1:1~12:1である、請求項10に記載の放射線硬化性組成物。
- 前記無機マイクロ粒子及び前記無機ナノ粒子が平均サイズを有し、前記無機マイクロ粒子の平均粒子サイズ対前記無機ナノ粒子の平均粒子サイズの比が2.41:1~200未満:1、又は2.41:1~100:1、又は6.46:1~200未満:1、又は6.46:1~100:1であり、前記無機マイクロ粒子及び前記無機ナノ粒子の前記平均粒子サイズがISO13320:2009により決定される、請求項10又は11に記載の放射線硬化性組成物。
- 前記無機ナノ粒子の平均粒子サイズが50ナノメートル(nm)~200nm又は50~100nmであり、前記無機マイクロ粒子の平均粒子サイズが2ミクロン~8ミクロンである、請求項10~12のいずれか一項に記載の放射線硬化性組成物。
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