JP7247564B2

JP7247564B2 - 軟磁性シートの製造方法

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Publication number: JP7247564B2
Application number: JP2018230597A
Authority: JP
Inventors: 和弘萩原
Original assignee: PROTERIAL, LTD.
Current assignee: PROTERIAL, LTD.
Priority date: 2018-12-10
Filing date: 2018-12-10
Publication date: 2023-03-29
Anticipated expiration: 2038-12-10
Also published as: JP2023054287A; JP2020095998A

Description

本発明は、主に非接触充電等の電力伝送システムにおいてシールドシートとして使用される軟磁性シートの製造方法に関する。

携帯電話等の携帯情報端末においては、使用される電池を充電する手段として非接触充電装置が使用されることがある。従来の接触充電の方法は、個々の携帯情報端末専用の充電器を用いるか、ＵＳＢ端末等に電力線の端子を直接接続する必要があったが、非接触充電は、電力線を携帯情報端末の電極に繋ぐ必要が無く、また、充電器に近接した状態であれば充電が可能である。さらに非接触充電は、１つの充電器で複数種の携帯情報端末も充電できる。これらの利便性から、非接触充電の普及が進んでいる。非接触充電の規格としては、例えばＷｉｒｅｌｅｓｓＰｏｗｅｒＣｏｎｓｏｒｔｉｕｍが提唱するＱｉ規格がある。

Ｑｉ規格によると、充電器と携帯情報端末のそれぞれに電力送信用、電力受信用のコイルが搭載される。充電時には充電器と携帯情報端末を夫々の前記コイルが相対するように近接配置する。その後、充電器の電力送信用コイルに交流電流を流すことで交流磁界が発生する。この時、携帯情報端末の電力受信用コイルに電磁誘導による誘導電力が発生し、電池の充電を行うことができる。電力の伝送には１１０～２０５ｋＨｚの正弦波が用いられ、最大で１５Ｗの電力が携帯情報端末に供給される。また、電力の伝送と並行して、携帯情報端末は受信している電力を測定し、その測定結果は充電器の回路へパケット転送される。充電器の回路は、パケット転送されてきた電力測定結果と送信電力の差から伝送損失を算出し、この伝送損失が一定以上となると充電が中止される。こうすることにより、充電器と携帯情報端末の間に金属製の異物が存在した場合に渦電流損により金属製の異物が異常発熱する事故を防ぐことができる。

非接触充電装置の回路の例を図１に示す。電力送信側は送信回路にＬＣ直列共振回路が、電力受信側は受信回路にＬＣ直列共振回路が接続されている。特に電力受信側では共振周波数の近傍において負荷変動に対して電池への出力電圧が安定するため、共振周波数を電力伝送の周波数に合わせることが望まれる。そのため、電力受信側のＬＣ直列共振回路に用いられる構成部品は、ＬＣ共振周波数が一定になるよう、特性が厳しく管理される。

非接触充電装置の概略構造を図２に示す。充電器の構成部品として電力送信用コイル１４を備える。また、携帯情報端末の構成部品として、電力受信用コイル１５、金属部品２１、軟磁性シート１を備える。携帯情報端末は、外表面近くに電力受信用コイル１５が配置されているため効率的な電力伝送が行われる。この時、電力受信用コイル１５の充電器と反対側には、電池や回路基板などの金属部品２１が位置することとなる。伝送された電力は先述したように１１０～２０５ｋＨｚの交流であるため、このままでは電池や回路基板などの金属部品にて渦電流損失が発生し電力の伝送効率劣化の原因となる。また渦電流損失に起因する発熱により電池が破損する危険性がある。かかる渦電流損失の発生を低減するため、Ｑｉ規格では電力受信用コイル１５と金属部品２１の一つである電池との間に軟磁性シート１を配置することが規定されている。軟磁性シートを配置することで、電力受信用コイルを通る磁束は軟磁性シート１の内部を通過して電力送信側に還流することとなり、電池や回路基板に発生する渦電流を低減することができる。

軟磁性シートとして、例えばＮｉ－Ｚｎ系のフェライトシートなどが用いられている。ところがＮｉ－Ｚｎ系のフェライトは透磁率の実部μ’が５００以下、飽和磁束密度が０．５Ｔ以下であり、十分な磁束を還流するためには相応の厚みを有したシートが必要である。近年、携帯情報端末市場の薄型化要求を背景として軟磁性シートには一層の薄型化が必要となっており、フェライトよりも高μ’かつ高飽和磁束密度を有するＦｅ系ナノ結晶合金の適用が有望視されている。

Ｆｅ系ナノ結晶合金の代表的な組成は、例えば特許文献１等に開示されている。ナノ結晶合金の製造方法の典型例は、所望の組成を有する原料合金の溶湯を急冷して非晶質合金薄帯を作製し、その後、熱処理によって非晶質合金薄帯中に平均結晶粒径１００ナノメートル以下の微細な結晶相を形成するものである。このようにして作られたＦｅ系ナノ結晶合金は１００ｋＨｚにおけるμ’は１００００以上、飽和磁束密度は１Ｔ以上であり、フェライトシートよりも大幅に高μ’かつ高飽和磁束密度を有する。

ところがナノ結晶合金はその電気抵抗率が１μΩｍ程度であり、フェライトの電気抵抗率１０^６Ωｍと比べると桁違いに低抵抗である。そのためナノ結晶合金をそのまま軟磁性シートとして使用すると、軟磁性シートに渦電流が発生し電力伝送効率が低下する原因となる。また先述したようにＱｉ規格に基づいた電力伝送システムではナノ結晶合金を用いた軟磁性シート自体が金属部品の異物と判定され、電力伝送が停止することがある。

このような課題を克服するための手法が特許文献２、３に開示されている。いずれも軟磁性シート内のナノ結晶合金からなる軟磁性薄帯にクラックを形成し小片に分割することで透磁率の実部μ’や渦電流損失の低減を行い、非接触充電用の軟磁性シートとして用いることが開示されている。クラックを形成することでμ’は低減するものの、フェライトに比べると高いμ’を維持しており、薄型、高効率な軟磁性シートを実現することができる。

非接触充電用の軟磁性シートは、その製造後において電力受信用コイルなどの周辺部品と貼り合わされた後、携帯情報端末へと搭載される。携帯情報端末は薄型化が進む傾向であり、搭載される軟磁性シートにも薄型化の要求が強い。

特公平４－４３９３号公報特許第４８３６７４９号公報国際公開第２０１４／１５７５２６号

軟磁性シートの軟磁性薄帯にクラックを形成する方法として、周面に複数の突起を形成したロール等を軟磁性シートに押し付ける方法がある。この手法で軟磁性薄帯にクラックを形成すると、軟磁性薄帯は突起で押された部位に表面からクラックが形成されるが、このとき、クラックされた軟磁性薄帯はそれまでの平坦な状態ではなくなり、凹凸の状態となる。それと同時に、軟磁性シートの表面にも凹凸が形成され、その突出した高さ分、軟磁性シートの厚さが増大することとなる。軟磁性シートの厚さの増大は携帯情報端末への搭載時に搭載スペースの制約から障害となるため問題である。

したがって本発明の課題は、所定のμ’を実現するためのクラッキングを行っても、表面の凹凸を小さくでき、厚さを薄くすることができる、軟磁性シートの製造方法を提供することにある。

本開示による軟磁性シートの製造方法は、ナノ結晶合金からなる軟磁性薄帯に樹脂フィルムを貼り付けてラミネート体とし、前記ラミネート体の少なくとも一面に外力を加えて、前記軟磁性薄帯に複数のクラックを形成し、その後、前記ラミネート体の少なくとも１面に加圧ロールにより圧をかける平坦化工程を施す軟磁性シートの製造方法であって、前記平坦化工程を３回以上繰り返す、軟磁性シートの製造方法である。ラミネート体は、軟磁性薄帯の上下面を樹脂フィルムで覆ったものとすることができる。
平坦化工程の際、加圧ロールの表面温度を５０～９０℃とすることが好ましい。
また、平坦化工程での圧は、５ＭＰａ以上とすることができる。
また、ラミネート体の加圧ロールへの搬送速度を２００ｍｍ／ｍｉｎ以上とすることができる。
また、ナノ結晶合金は、一般式：（Ｆｅ_1-aＭ_a）_{100-x-y-z-α-β-γ}Ｃｕ_xＳｉ_yＢ_zＭ’_αＭ”_βＸ_γ（原子％）（ただし、ＭはＣｏ，Ｎｉから選ばれた少なくとも１種の元素であり、Ｍ’はＮｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ及びＷから選ばれた少なくとも１種の元素、Ｍ”はＡｌ，白金族元素，Ｓｃ，希土類元素，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｒｅから選ばれた少なくとも１種の元素、ＸはＣ、Ｇｅ、Ｐ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｂｅ、Ａｓから選ばれた少なくとも１種の元素、ａ，ｘ，ｙ，ｚ，α，β及びγはそれぞれ０≦ａ＜０．５，０．１≦ｘ≦３，１０≦ｙ≦２０，５≦ｚ≦１０，０．１≦α≦５，０≦β≦１０及び０≦γ≦１０を満たす。）により表される組成を有するものを用いることができる。
また、ラミネート体は、複数のナノ結晶合金からなる軟磁性薄帯が接着層を介して積層された積層体を有し、前記積層体の下部および上部に樹脂フィルムが貼り付けられたラミネート体とすることができる。

本開示のナノ結晶合金を用いた軟磁性シートの製造方法によれば、所定のμ’を実現するためのクラッキングを行っても、表面の凹凸が小さく、厚さが薄い軟磁性シートを得ることができる。

非接触給電装置の回路概略図である。非接触充電装置の構造概略図である。ラミネート工程を示す図である。ラミネート体を示す図である。クラック工程を示す図である。クラック前後の軟磁性シート厚を示す図である。平坦化工程を示す図である。平坦化前後のシート厚を示す図である。平坦化前後のμ’を示す図である。平坦化工程を示す図である。平坦化前後のシート厚を示す図である。平坦化前後のμ’を示す図である。平坦化後のシート厚を示す図である。平坦化後のμ’を示す図である。平坦化前後のシート厚を示す図である。平坦化後のμ’を示す図である。

以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明は、以下の実施形態に限定されない。また、本明細書において、「～」を用いて示された数値範囲は、「～」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を意味する。

本発明者は、ナノ結晶合金からなる軟磁性薄帯に樹脂フィルムを貼り付けてラミネート体とし、前記ラミネート体の少なくとも一面に外力を加えて、前記軟磁性薄帯に複数のクラックを形成し、その後、前記ラミネート体の少なくとも１面に加圧ロールにより圧をかける平坦化工程を施す、軟磁性シートの製造方法について検討した。しかし、軟磁性シートに、単に加圧ロールにより圧をかけるだけでは、表面の凹凸を十分に小さくすることはできなかった。
しかし、軟磁性シートを加圧ロールに３回以上通すことで軟磁性シート表面の凹凸低減を行うことが可能であることを、本願発明者は想到した。

＜ナノ結晶合金からなる軟磁性薄帯＞
本実施形態における軟磁性シートは、ナノ結晶合金からなる軟磁性薄帯（以下、ナノ結晶軟磁性薄帯ということがある）が用いられる。このナノ結晶合金からなる軟磁性薄帯は、基本的には、合金溶湯を急冷することによって、所定の組成を有する非晶質合金薄帯を得る工程と、この非晶質合金薄帯を加熱してナノ結晶化させる熱処理工程とを含む方法によって製造される。
ナノ結晶合金の少なくとも５０体積％は、最大寸法で測定した粒径の平均が１００ｎｍ以下の微細な結晶粒で占められる。また、ナノ結晶合金のうちで微細な結晶粒以外の部分は主に非晶質である。微細な結晶粒の割合は８０体積％以上であってもよいし、実質的に１００体積％であってもよい。

長尺の非晶質合金薄帯をロール状にした状態で熱処理することで、省スペース化に資するとともに、熱処理を終えたロール状のナノ結晶軟磁性薄帯を次のラミネート工程にそのまま用いることができる。この熱処理工程は、非反応性雰囲気ガス中で加熱して結晶化熱処理を行うことができる。非反応性雰囲気ガス、不活性ガス、還元性ガス、真空雰囲気の中で熱処理した場合は十分なμ’が得られる。非反応性雰囲気ガスとして、窒素ガスが使用できる。還元性ガスとして、水素ガスが使用できる。

ナノ結晶化の熱処理の温度は、５１０℃～６００℃の範囲に設定され得る。熱処理温度が５１０℃より低いか、あるいは６００℃よりも高いと、磁歪が大きくなる。熱処理の温度の下限は、好ましくは、５５０℃である。上記の熱処理温度における保持時間（熱処理時間）は、５分～２４時間程度の範囲内に設定され得る。熱処理時間が５分未満になると、コアを構成する合金の全体を均一な温度にすることが困難であるので、磁気特性がばらつきやすくなる。一方、熱処理時間が２４時間よりも長いと、生産性が悪くなるだけではなく、結晶粒の過剰な成長、または不均一な形態の結晶粒の生成により、磁気特性の低下が起こりやすい。

本開示の実施形態に用いられるナノ結晶合金の組成は、以下の一般式で表されるＦｅ基の合金組成であることが好ましい。
一般式：（Ｆｅ_１－ａＭ_ａ）_{１００－ｘ－ｙ－ｚ－α－β－γ}Ｃｕ_ｘＳｉ_ｙＢ_ｚＭ’_αＭ”_βＸ_γ（原子％）
ここで、ＭはＣｏ，Ｎｉから選ばれた少なくとも１種の元素であり、Ｍ’はＮｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ及びＷから選ばれた少なくとも１種の元素、Ｍ”はＡｌ，白金族元素，Ｓｃ，希土類元素，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｒｅから選ばれた少なくとも１種の元素、ＸはＣ、Ｇｅ、Ｐ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｂｅ、Ａｓから選ばれた少なくとも１種の元素である。組成比率を規定するａ、ｘ、ｙ、ｚ、α、β、およびγは、それぞれ、以下の関係を満足する。０≦ａ＜０．５、０．１≦ｘ≦３、１０≦ｙ≦２０、５≦ｚ≦１０、０．１≦α≦５、０≦β≦１０、０≦γ≦１０

以下、好ましい組成について、具体的に説明する。
このＦｅ基ナノ結晶合金では、０．１～３原子％のＣｕを含有する。Ｃｕが０．１原子％より少ないと、Ｃｕの添加によるコア損失の低減および所定のμ’を得る効果がほとんど得られない。一方、Ｃｕが３原子％より多いと、Ｃｕ未添加の合金よりもコア損失がかえって大きくなることがある。また、μ’が低下し、所定のμ’が得られない。本開示において、特に好ましいＣｕの含有量ｘの下限は０．５原子％である。また、好ましいＣｕの含有量ｘの上限は２原子％である。この範囲において、コア損失が特に小さい。

Ｃｕの添加により、結晶粒微細化の効果がある。この原因は明らかではないが、次のように考えられる。ＣｕとＦｅの相互作用パラメータは正であり、固溶度が低く、分離する傾向がある。このため、非晶質状態の合金を加熱すると、Ｆｅ原子同士またはＣｕ原子同士が寄り集まりクラスターを形成し、組成ゆらぎが生じる。このため、部分的に結晶化しやすい多数の領域が生じ、そこを核とした微細な結晶粒が生成される。この結晶は、Ｆｅを主成分とし、Ｃｕの固溶はほとんどない。従って、結晶化により、Ｃｕは微細結晶粒の周囲にはき出され、結晶粒周辺のＣｕ濃度が高くなる。このため、結晶粒が成長しにくい。

Ｃｕの添加による結晶粒微細化の作用は、Ｍ’（Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ及びＷから選ばれた少なくとも１種の元素）の存在により特に著しくなると考えられる。これらの元素による微細化促進の効果は、特に、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆにおいて大きい。これらの元素のうち、Ｎｂを添加した場合に特に結晶粒が微細になりやすく、軟磁気特性も優れた合金が得られる。また、Ｎｂを添加すると、Ｆｅを主成分とする微細結晶相が生ずる。そのため、Ｆｅ基非晶質合金に比べて磁歪が小さくなり、取り扱い時にＦｅ基ナノ結晶合金に加えられる応力に起因する想定されない磁気異方性を低減することができる。これらの現象も、軟磁気特性が改善される理由のひとつと考えられる。これらの元素Ｍ’は、０．１～５原子％の範囲で含有される。０．１原子％未満では結晶粒の微細化が不十分となる可能性がある。５原子％を超えると飽和磁束密度の低下が大きくなる。特に好ましいＭ’の含有量αの下限は２原子％である。この範囲において、コア損失が特に小さい。

ＳｉおよびＢは、Ｆｅ基ナノ結晶合金の結晶粒微細化に特に有用な元素である。Ｆｅ基ナノ結晶合金は、例えば、Ｓｉ、Ｂの添加効果により非晶質合金を得た後、熱処理により、微細結晶粒を形成させることにより得られる。Ｓｉは１０～２０原子％の範囲で含有される。Ｓｉ含有量が１０原子％未満では合金の非晶質形成能が低く、非晶質を安定して得にくくなる。また、合金の結晶磁気異方性の低下が不十分であるため、優れた軟磁性特性（例えば、低保磁力）が得られにくい。Ｓｉ含有量が２０原子％超では合金の飽和磁束密度の低下が大きく、また、得られた合金が脆化しやすくなる。好ましいＳｉの下限値は１４原子％である。一方、好ましいＳｉの上限値は１８原子％である。
なお、Ｂは５～１０原子％の範囲で含有される。Ｂは非晶質形成に必須の元素であり、Ｂ含有量が５原子％未満では非晶質形成能が低く、非晶質を安定して得にくくなる。Ｂ含有量が１０原子％超では飽和磁束密度の低下が大きい。好ましいＢの下限値は６原子％である。一方、好ましいＢの上限値は８．５原子％である。

このＦｅ基ナノ結晶合金は、Ｃ、Ｇｅ、Ｐ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｂｅ、Ａｓから選ばれた少なくとも１種の元素を０～１０原子％の範囲で含んでもよい。これらの元素は、非晶質合金薄帯形成における非晶質化に有効な元素である。これらの元素を、Ｓｉ、Ｂと共に添加することにより、合金の非晶質化を助けるとともに、磁歪およびキュリー温度の調整の効果が得られる。好ましいこれらの元素の上限値は１原子％であり、さらに好ましくは０．５原子％である。

また、Ａｌ、白金族元素、Ｓｃ、希土類元素、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｒｅから選ばれた少なくとも１種の元素を０～１０原子％の範囲で含んでもよい。これらの元素は、耐食性改善、磁気特性改善、磁歪調整の効果を有する。含有量が１０原子％を超えると、飽和磁束密度の著しい低下を招く。これらの元素の特に好ましい含有量は８原子％以下である。これらの元素の中で、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔからなる群から選択される少なくとも１種の元素を添加した場合、特に耐食性に優れたナノ結晶軟磁性合金が得られる。好ましいこれらの元素の上限値は１原子％であり、さらに好ましくは０．５原子％である。

残部は不純物を除いて実質的にＦｅである。Ｆｅの一部は、ＣｏやＮｉによって置換することもできる。上述の一般式におけるＭ（Ｃｏおよび／またはＮｉ）の含有量ａは０≦ａ＜０．５である。ａが０．３を超えると、コア損失が増加する場合があるため、好ましくは、０≦ａ≦０．３である。ここで、高いμ’を得るにはａ＝０が好ましい。

本開示の実施形態のナノ結晶合金からなる軟磁性薄帯は、例えば、厚さが１０μｍ～２５μｍのものを用いることができる。この軟磁性薄帯は、通常、合金溶湯をロール冷却することで、連続的に製造される。このロール冷却で製造された状態では、非晶質合金薄帯の状態である。このロール冷却で製造される非晶質合金薄帯は、長尺となる。このため、通常は巻回された状態で運搬される。その後、必要により、所定の幅にスリットされ、所定の長さにカットされる。

＜ラミネートの工程＞
図３は、ラミネート工程の一例であり、ナノ結晶合金の軟磁性薄帯３、粘着層を有する両面テープ４、樹脂フィルム（ＰＥＴフィルム）５、保護層９を、各々が巻かれたロールから引き出し、所定の間隔を設けて配置された一対の加圧ロール６で挟んで積層し、ラミネート体７を作製する様子を示している。
まず、長尺で厚み２５μｍのＰＥＴフィルム５の一方側の面に、厚み５μｍの両面テープ４を介して長尺のナノ結晶軟磁性薄帯３を貼り付ける。両面テープ４は、例えば、ＰＥＴ製基材の両面にアクリル系粘着材が形成されたものを用いることができる。図３では、引き出した両面テープ４の一方の面に付着している剥離フィルム４’を剥がしながら、両面テープ４をＰＥＴフィルム５に貼り付け、その後、他方の面に付着している剥離フィルム４’’を剥がし、両面テープ４の上にナノ結晶軟磁性薄帯３を貼り付ける状態が示されている。更にナノ結晶軟磁性薄帯３のもう一方の面に、ＰＥＴ製の保護フィルム９ａとアクリル系の粘着層９ｂからなる保護層９を貼り付けることでラミネート体７が得られる。図３では、引き出した保護層９に付着している剥離フィルム９’を剥がしてアクリル系粘着材を露出させ、その後、保護層９をナノ結晶軟磁性薄帯３に貼り付ける状態が示されている。この樹脂フィルム（ＰＥＴフィルム）５、および保護層９は、ナノ結晶軟磁性薄帯の上下面を覆っている。
図４は、４つのナノ結晶軟磁性薄帯３が接着層（両面テープ４）を介して積層された積層体を有し、積層体の下部に樹脂フィルム５、積層体の上部に保護層（樹脂フィルム）が貼り付けられたラミネート体７の模式図である。２層以上のナノ結晶軟磁性薄帯をラミネートする場合は、上述の保護層９の代わりに、ナノ結晶軟磁性薄帯３の上に再度両面テープを貼り付け、その後、２層目のナノ結晶軟磁性薄帯を貼り付ける。このように、ナノ結晶軟磁性薄帯が必要な層数となるまで両面テープとナノ結晶軟磁性薄帯との積層を繰り返した後、最上面に保護層９を貼り付ける。図４中のその他の図番の部材は、図３中の同じ図番の部材に相当し、説明を省略する。

＜クラックの工程＞
図５はクラック工程の一例を示す図である。表面に突起状部材が形成されたクラッキングロール１０と、表面が例えばゴムのような弾性体１１で覆われたアンビルロール１２との間に、ラミネート体７が通過される。これにより、ラミネート体を構成するナノ結晶軟磁性薄帯の上記突起状部材により押されて変形された部分にクラックが形成され、かつ、そのクラック同士の間のナノ結晶軟磁性薄帯が割れて小片に分割される。このクラック処理によりラミネート体のμ’は低下するが、この時のμ’はクラッキングロール上の表面の突起状部材の密度、突起状部材の先端形状、突起状部材がラミネート体を圧迫する応力、アンビルロールのゴムの厚み、アンビルロールのゴムの硬度に依存する。なお、このクラッキングロールを用いたクラック形成の後、ラミネート体７に別の外力を加えて、ナノ結晶軟磁性薄帯のクラッキングを行っても良い。例えば、ラミネート体７をロールに沿って曲げることにより、ラミネート体７に外力を加えることができる。

＜透磁率の実部μ’の測定＞
透磁率の実部μ’（以下、単にμ’ということがある）の測定は、ラミネート体を外径２０ｍｍ、内径９ｍｍのリング状に打ち抜いたものを測定サンプルとして用いた。測定機器は、キーサイト製インピーダンスアナライザＥ４９９０Ａおよびターミナルアダプタ４２９４２Ａを用いた。その測定条件は、測定電圧０．５Ｖ、測定周波数１４５ｋＨｚとし、そのインダクタンス値を測定し、透磁率の実部μ’を以下の数１より求めた。
μ’：透磁率（実部）、Ｌ：インダクタンス、ｔ：ナノ結晶軟磁性薄帯の総厚、ａ：サンプルの外径、ｂ：サンプルの内径

＜平坦化工程＞
クラック工程にてラミネート体表面には凹凸が形成され、軟磁性シートの厚み（シート厚）が増大することがある。クラック工程前後のシート厚を図６に示す。ここでシート厚はマイクロメータを用いて測定した。クラック工程前のシート厚は約０．１１ｍｍであったのに対し、クラック工程後のシート厚は０．１３～０．１４５ｍｍに増加している。そのため本実施形態では、軟磁性シート（ラミネート体）の平坦化およびシート厚の低減を目的として平坦化工程を行った。図７に平坦化工程を示す。予備加熱ゾーン１９で加熱した軟磁性シート１を加熱可能な加圧ロール（以下、加熱加圧ロール）２０に通すことで平坦化工程を行った。
軟磁性シートを加熱加圧ロールに通す回数（ロール回数）と軟磁性シートのシート厚との関係を図１１に、μ’との関係を図１２に示す。ここでロールが軟磁性シートに付与する圧力（ロール圧）は８ＭＰａ、送り速度は１０００ｍｍ／ｍｉｎとした。ロール回数が増えるほど軟磁性シートのシート厚は薄くなり、３回以上通すことでシート厚は安定する傾向である。また図１２に示すように、μ’は加熱温度５０℃、７０℃においてはロール回数に依存せず安定している。また加熱加圧ロールに通す回数が多すぎると生産設備にて多段のロールを設置する必要があるため生産性の面で望ましくない。以上より、本実施形態において、平坦化工程のロール回数は３回以上１０回以下が望ましい。ロール回数の上限は、好ましくは５回である。

以下の本実施形態では、加熱加圧ロールの温度とロール圧を様々に変化させて、平坦化工程前後のシート厚を測定した。ロール圧とシート厚の関係を図８に、ロール圧とμ’の測定結果を図９に示す。ここで、ロール圧の測定には感圧紙を用いている。測定に使用した感圧紙は富士フィルム製のプレスケールであり、感圧紙の測定結果の読み取りには富士フィルム製の圧力画像解析システムFPD-8010Jを用いた。加熱加圧ロールの温度はロール内に設置された熱電対を用いて測定した。加熱加圧ロールの温度条件は５０℃、７０℃、９０℃、圧力条件は８、１２、１７．５ＭＰａとした。加熱加圧ロールの温度、および、ロール圧が高いほどシート厚が薄くなる傾向であり、図示した条件の中では９０℃、１７．５ＭＰａの条件で最もシート厚が薄くなる。ところが図９に示したμ’の結果によると９０℃、１７．５ＭＰａの条件では、μ’が平坦化工程の前より大きく低下している。これは温度・圧力が高すぎたために、アクリル粘着剤がクラックの間隙に浸透することに起因していると考えられる。

シート厚を薄くするためには高温高圧条件の加圧ロールを用いれば良いが、その場合μ’が大きく低下してしまう。以下の本実施形態では、低圧の加熱加圧ロールに軟磁性シートを通す速度を低速化することでクラック後の突起を平坦化し軟磁性シートのシート厚を薄くすることを検討した。
平坦化工程後のシート厚を図１３に、μ’を図１４に示す。ここでロール圧は８ＭＰａ、加熱温度は８０℃である。
図１３を見ると、シート厚は、２００ｍｍ／ｍｉｎと５００ｍｍ/ｍｉｎでほぼ同じである。シートの送り速度を遅くするほど突起がより平坦化され、それによってシート厚が薄くなるものと考えられる。送り速度が１０００ｍｍ／ｍｉｎでも、シート厚は０．０５ｍｍ程度の誤差しかない。つまり、送り速度が２００ｍｍ／ｍｉｎ以上であれば、シート厚を安定化させることができる。
また、図１４を見ると、送り速度が２００ｍｍ／ｍｉｎにて、μ’が変化することが確認される。この現象は、送り速度が低速化すると、クラック時に形成された突起がより平坦化されることでシート厚が薄くなり、アクリル系粘着剤がクラックの間隙に浸透するため、と考えられる。このように、送り速度で透磁率の調整が可能である。
シートの送り速度は、速いほど量産時の生産能力を向上できる。そのため、所望のμ’が得られる調整が可能な範囲で、早くすることが好ましい。
本実施形態では、シートの送り速度は２００ｍｍ／ｍｉｎ以上が望ましく、さらには５００ｍｍ／ｍｉｎ以上が望ましく、さらには１０００ｍｍ／ｍｉｎ以上が望ましい範囲とした。なお、上限は特に限定されないが、送り速度が速すぎるとローラーの同期を取ることが困難になり、平坦化工程においてシートが破損する問題が発生する可能性がある。そのため、例えば、送り速度の上限は１０００００ｍｍ／ｍｉｎ以下とすることが好ましい。

以下の本実施形態では、シートの送り速度を５００ｍｍ/ｍｉｎ以下に低速化することなくシート厚を薄くするために、本発明者は低圧の加熱加圧ロールに軟磁性シートを複数回通すことでμ’の低下を抑えながら軟磁性シートのシート厚を薄くする平坦化条件を見出した。図１０に本発明に関する平坦化の工程を示す。予備加熱ゾーン１９で加熱した軟磁性シート１を複数の加熱加圧ロール２０に通すことで平坦化を行った。

以下の実施形態では、加熱加圧ロールの温度とロール圧を様々に変化させた場合の、シート厚と、ロール圧との変動を調べた。ロール圧とシート厚とを測定した結果を図１５に、ロール圧とμ’とを測定した結果を図１６に示す。測定条件は、ロールに通す回数を３回、送り速度を１０００ｍｍ／ｍｉｎとした。
図１５から、シート厚はロール圧が５ＭＰａ以上で安定することが分かる。また、ロール圧が８ＭＰａ以上、さらには、１２ＭＰａ以上でさらに安定することが分かる。また、加熱加圧ロールの温度が７０℃以上であれば、シート厚が０．１２ｍｍ以下に薄くなっている。
また図１６から、μ’は０～８ＭＰａで比較的に安定し１２ＭＰａ以上で低下しやすいことが分かる。また９０℃では全圧力域でμ’が低下しやすいことが分かる。
以上より、本実施形態において、ロール圧の望ましい範囲は５ＭＰａ以上とするが、より好ましくは５～１２ＭＰａ未満であり、より好ましくは５～８ＭＰａとした。
また、加熱加圧ロールの温度の望ましい範囲は５０℃以上９０℃以下、より望ましくは６０℃以上８０℃以下とした。

以上の工程を経ることで本発明の一実施形態による軟磁性シートを得ることができる。
また、上記実施形態ではラミネート、クラック、平坦化の順に工程を進めているが本発明はその順序に限定されるものではなく、たとえば軟磁性薄帯が１層からなるラミネート体についてクラック、平坦化を行った後、複数のラミネート体をラミネート処理しても良い。また保護層９は平坦化工程の後で貼り付けることでラミネート体の凹凸がカバーされるので外観上望ましい。また、例えば図４のラミネート体において、保護層９の代わりに、樹脂フィルム基材とその両面の粘着層と、からなる両面テープを用いることもできる。このラミネート体を作製し、その後、クラック、平坦化を行った後、この両面テープに保護層または保護フィルムを貼り付けることで、クラック以降の工程でナノ結晶軟磁性薄帯の微細片の飛散を防ぐことができる。この両面テープは、ナノ結晶軟磁性薄帯とは反対側に剥離フィルムが貼り付けられた状態で使用できる。剥離フィルムがある状態で上記工程を行うことで、両面テープの接着層が露出しないので、ラミネート体の取り扱いが容易になる。

本開示の軟磁性シートは非接触充電などの電力伝送装置にてシールドシートとして好適に用いられる。

１：軟磁性シート，
３：ナノ結晶軟磁性薄帯，
４：両面テープ，
５：ＰＥＴフィルム，
９：保護層（９ａ：保護フィルム、９ｂ：粘着層），
６：加圧ロール，
７：ラミネート体，
１０：クラッキングロール，
１１：弾性体，
１２：アンビルロール，
１４：電力送信用コイル，
１５：電力受信用コイル，
１９：予備加熱ゾーン，
２０：平坦化用加圧ロール，
２１：金属部品，

Claims

ナノ結晶合金からなる軟磁性薄帯に樹脂フィルムを貼り付けてラミネート体とし、前記ラミネート体の少なくとも一面に外力を加えて、前記軟磁性薄帯に複数のクラックを形成し、その後、前記ラミネート体の少なくとも１面に加圧ロールにより圧をかける平坦化工程を施す、軟磁性シートの製造方法であって、
前記ラミネート体の前記加圧ロールへの搬送速度を２００ｍｍ／ｍｉｎ以上とし、前記平坦化工程を３回以上繰り返す、軟磁性シートの製造方法。
前記平坦化工程の際、加圧ロールの表面温度を５０～９０℃とする、請求項１に記載の軟磁性シートの製造方法。
前記平坦化工程でかける圧は、５ＭＰａ以上とする、請求項１または２に記載の軟磁性シートの製造方法。
前記ナノ結晶合金は、一般式：（Ｆｅ_１－ａＭ_ａ）_{１００－ｘ－ｙ－ｚ－α－β－γ}Ｃｕ_ｘＳｉ_ｙＢ_ｚＭ’_αＭ”_βＸ_γ（原子％）（ただし、ＭはＣｏ，Ｎｉから選ばれた少なくとも１種の元素であり、Ｍ‘はＮｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ及びＷから選ばれた少なくとも１種の元素、Ｍ”はＡｌ，白金族元素，Ｓｃ，希土類元素，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｒｅから選ばれた少なくとも１種の元素、ＸはＣ、Ｇｅ、Ｐ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｂｅ、Ａｓから選ばれた少なくとも１種の元素、ａ，ｘ，ｙ，ｚ，α，β及びγはそれぞれ０≦ａ＜０．５，０．１≦ｘ≦３，１０≦ｙ≦２０，５≦ｚ≦１０，０．１≦α≦５，０≦β≦１０及び０≦γ≦１０を満たす。）により表される組成を有する請求項１乃至３のいずれかに記載の軟磁性シートの製造方法。
前記ラミネート体は、複数のナノ結晶合金からなる軟磁性薄帯が接着層を介して積層された積層体を有し、前記積層体の下部および上部に樹脂フィルムが貼り付けられたラミネート体である、請求項１乃至４のいずれかに記載の軟磁性シートの製造方法。