JP7245258B2 - 固体電解質、電極、蓄電素子及び固体電解質の製造方法 - Google Patents
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Description
相互接続された複数の孔を有する多孔質誘電体と、
イオン性化合物及び双極性化合物からなる群より選ばれる少なくとも1つと、金属塩とを含有し、前記複数の孔の内部を少なくとも部分的に満たしている電解質と、
を備え、
前記多孔質誘電体の前記複数の孔の内表面は、少なくとも部分的に、ハロゲン原子を含む官能基によって修飾されている、固体電解質を提供する。
特許文献1に記載された固体電解質は、メソポーラス構造を持つSiO2の支持骨格を有する。ポア孔の内表面にイオン液体の分子が配向することによってリチウムイオン伝導度が向上する。
本開示の第1態様に係る固体電解質は、
相互接続された複数の孔を有する多孔質誘電体と、
イオン性化合物及び双極性化合物からなる群より選ばれる少なくとも1つと、金属塩とを含有し、前記複数の孔の内部を少なくとも部分的に満たしている電解質と、
を備え、
前記多孔質誘電体の前記複数の孔の内表面は、少なくとも部分的に、ハロゲン原子を含む官能基によって修飾されている。
第1から第18態様のいずれか1つに係る固体電解質と、
電極活物質と、
を備えている。
正極と、
負極と、
第1から第18態様のいずれか1つに係る固体電解質と、
を備えている。
正極と、
負極と、
を備え、
前記正極及び前記負極から選ばれる少なくとも1つは、第19又は第20態様に係る電極である。
多孔質誘電体の前駆体と、イオン性化合物及び双極性化合物からなる群より選ばれる少なくとも1つと、金属塩と、水と、有機溶媒とを混合して、混合液を調製することと、
前記混合液をゲル化させることによって混合ゲルを形成することと、
前記混合ゲルを乾燥させることによって固体電解質を形成することと、
を含み、
前記前駆体がハロゲン原子を含む官能基を有する。
図1Aは、第1実施形態に係る固体電解質10の断面構造の一例を模式的に示している。固体電解質10は、多孔質誘電体11及び電解質13を備えている。多孔質誘電体11は、相互接続された複数の孔12を有する。複数の孔12は、いわゆる連続孔である。ただし、複数の孔12は、独立孔を含んでいてもよい。電解質13は、それらの孔12の内表面を覆っている。電解質13は、複数の孔12の内部を少なくとも部分的に満たしていてもよいし、複数の孔12の内部の全体を満たしていてもよい。
図7は、第2実施形態に係る電極20の断面構造の一例を模式的に示している。図7において、電極20は、集電体21の上に配置されている。電極20は、電極活物質、導電助剤及び固体電解質を含む。具体的には、電極20は、活物質粒子22、導電助剤粒子23及び固体電解質24を含む。活物質粒子22は、固体電解質24のマトリクスに埋め込まれて固定されている。導電助剤粒子23も固体電解質24のマトリクスに埋め込まれて固定されている。粒子22及び23の形状は特に限定されない。
図11は、第3実施形態に係る蓄電素子30の断面構造の一例を模式的に示している。図11において、蓄電素子30は、集電体31、正極32、固体電解質33、負極34、及び集電体35を備えている。集電体31及び35として、第2実施形態で説明した集電体21を用いることができる。正極32は、例えば、第2実施形態で説明した正極活物質を含有する。負極34は、例えば、第2実施形態で説明した負極活物質を含有する。
図12は、第4実施形態に係る蓄電素子40の断面構造の一例を示している。図12において、蓄電素子40は、集電体41、正極42、固体電解質43、負極44、及び集電体45を備えている。集電体41及び45として、第2実施形態で説明した集電体21を用いることができる。正極42として、第2実施形態で説明した電極20を用いることができる。負極44は、例えば、第2実施形態で説明した負極活物質を含有する。
図13は、第5実施形態に係る蓄電素子50の断面構造の一例を示している。図13において、蓄電素子50は、集電体51、正極52、固体電解質53、負極54、及び集電体55を備えている。集電体51及び55として、第2実施形態で説明した集電体21を用いることができる。正極52及び負極54として、第2実施形態で説明した電極20を用いることができる。固体電解質53は、正極52と負極54との間に配置されている。固体電解質53として、第1実施形態で説明した固体電解質10を用いることができる。あるいは、固体電解質53は、その他の固体電解質であってもよい。本実施形態では、正極52と負極54の両方に本開示の固体電解質を含む電極が使用されている。ただし、負極54のみに本開示の固体電解質を含む電極が使用されてもよい。
1.02mlのBMP-TFSI、0.324gのLi-TFSI、所定量のシリコンアルコキシド、1.0mlのPGME及び0.5mlの水をガラス容器に入れて混合し、混合液を得た。シリコンアルコキシドとして、TEOSとクロロメチルトリメトキシシラン(Cl-TMOS)との混合物を使用した。シリコンアルコキシドの全量に対するクロロメチルトリメトキシシランの比率は、10mol%であった。シリコンアルコキシドとBMP-TFSIとの混合比は、モル比にて、シリコンアルコキシド:BMP-TFSI=1.0:1.5であった。
シリコンアルコキシドの全量に対するクロロメチルトリメトキシシランの比率を25mol%、75mol%、90mol%及び100mol%に変更したことを除き、サンプル1aと同じ方法でサンプル1bからサンプル1eの固体電解質を作製した。
参照サンプル1の電解質として、BMP-TFSI及びLi-TFSIのみを含む電解液を調製した。BMP-TFSIとLi-TFSIとの混合比は、モル比にて、BMP-TFSI:Li-TFSI=3.0:1.0であった。約23℃から24℃での参照サンプル1の電解質のイオン伝導度を交流インピーダンス法によって測定した。参照サンプル1の電解質のイオン伝導度は、0.6mS/cmであった。
BMP-TFSIとLi-TFSIとの混合比は、モル比にて、BMP-TFSI:Li-TFSI=3.0:1.0であった。シリコンアルコキシドとしてCl-TMOSのみを使用した。Cl-TMOSに対するBMP-TFSIの比率は、モル比にて、0.25であった。これらの変更を除き、サンプル1aと同じ方法でサンプル2aの固体電解質を作製した。
Cl-TMOSに対するBMP-TFSIの比率をモル比にて0.5、0.75、1.0、1.5及び2.5に変更したことを除き、サンプル2aと同じ方法でサンプル2bからサンプル2fの固体電解質を作製した。
シリコンアルコキシドとしてTEOSのみを使用し、各材料の混合比を、モル比にて、TEOS:BMP-TFSI:Li-TFSI=2.0:3.0:1.0に変更したことを除き、サンプル1aと同じ方法で参照サンプル2の固体電解質を作製した。
イオン液体の分子が吸着されていることを確かめるために、サンプル1eの固体電解質を低湿度環境(<0.0005%RH)で284日間保管したのち、FT-IR測定を行った。併せて、参照サンプル1の電解質のFT-IR測定も行った。
多孔質誘電体の孔の内表面の状態を評価するため、参照サンプル2とサンプル1eの固体29Si-NMR測定を行った。図19Aは、-80ppmから-140ppmの化学シフト範囲での参照サンプル2の固体電解質の固体NMR測定の結果を示している。図19Bは、-60ppmから-100ppmの化学シフト範囲でのサンプル1eの固体電解質の固体NMR測定の結果を示している。
Claims (24)
- 相互接続された複数の孔を有する多孔質誘電体と、
イオン性化合物及び双極性化合物からなる群より選ばれる少なくとも1つと、金属塩とを含有し、前記複数の孔の内部を少なくとも部分的に満たしている電解質と、
を備え、
前記多孔質誘電体の骨格は、少なくとも部分的に、ハロゲン原子で終端されており、
前記多孔質誘電体の前記複数の孔の内表面は、少なくとも部分的に、前記ハロゲン原子を含む官能基によって修飾され、
前記多孔質誘電体が多孔質シリカであり、
前記多孔質シリカを構成するシリコン原子に対する前記ハロゲン原子を含む官能基の比率が10mol%以上100mol%以下である、固体電解質。 - 前記ハロゲン原子が前記官能基の末端に存在する、
請求項1に記載の固体電解質。 - 前記ハロゲン原子が塩素原子である、
請求項1又は2に記載の固体電解質。 - 前記複数の孔の前記内表面に吸着して分極を誘起する表面吸着層をさらに備えた、
請求項1から3のいずれか1項に記載の固体電解質。 - 前記電解質は、前記多孔質誘電体の前記孔の前記内表面又は前記表面吸着層の内表面に吸着した分極層を含み、
前記分極層は、第1イオン層、第2イオン層及び第3イオン層を含み、
前記第1イオン層は、前記多孔質誘電体又は前記表面吸着層に結合した複数の第1イオンを含む層であり、
前記複数の第1イオンのそれぞれは、第1の極性を有し、
前記第2イオン層は、前記複数の第1イオンに結合した複数の第2イオンを含む層であり、
前記複数の第2イオンのそれぞれは、前記第1の極性とは反対の極性である第2の極性を有し、
前記第3イオン層は、前記複数の第2イオンに結合した複数の第3イオンを含む層であり、
前記複数の第3イオンのそれぞれは、前記第1の極性を有する、
請求項1から4のいずれか1項に記載の固体電解質。 - 前記複数の第1イオンのそれぞれは、前記イオン性化合物又は前記金属塩に由来するアニオンであり、
前記複数の第2イオンのそれぞれは、前記イオン性化合物に由来するカチオンであり、
前記複数の第3イオンのそれぞれは、前記イオン性化合物又は前記金属塩に由来するアニオンである、
請求項5に記載の固体電解質。 - 前記電解質は、前記分極層が存在する位置よりも前記複数の孔の前記内表面から離れた位置に存在するバルク層をさらに含む、
請求項5又は6に記載の固体電解質。 - 前記表面吸着層が、前記複数の孔の前記内表面に吸着した水を含有する、
請求項4に記載の固体電解質。 - 前記水が、1以上、4以下の単分子層を構成している、
請求項8に記載の固体電解質。 - 前記表面吸着層が、前記複数の孔の前記内表面に吸着したポリエーテルを含有する、
請求項4に記載の固体電解質。 - 前記ポリエーテルが、ポリエチレングリコールを含む、
請求項10に記載の固体電解質。 - 前記金属塩がリチウム塩である、
請求項1から11のいずれか1項に記載の固体電解質。 - 前記リチウム塩が、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドを含む、
請求項12に記載の固体電解質。 - 前記イオン性化合物がイオン液体である、
請求項1から13のいずれか1項に記載の固体電解質。 - 前記イオン液体が、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオンを含む、
請求項14に記載の固体電解質。 - 前記イオン液体が、1-ブチル-1-メチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドを含む、
請求項15に記載の固体電解質。 - 前記ハロゲン原子を含む官能基は、前記ハロゲン原子そのものであるか、水素原子が前記ハロゲン原子に置換されたアルキル基である、
請求項1から16のいずれか1項に記載の固体電解質。 - 前記多孔質誘電体は、単一の層をなし、
前記固体電解質の外形が前記多孔質誘電体によって画定されている、
請求項1から17のいずれか1項に記載の固体電解質。 - 請求項1から18のいずれか1項に記載の固体電解質と、
電極活物質と、
を備えた、電極。 - 導電助剤及びバインダーから選ばれる少なくとも1つをさらに備えた、
請求項19に記載の電極。 - 正極と、
負極と、
請求項1から18のいずれか1項に記載の固体電解質と、
を備えた、蓄電素子。 - 正極と、
負極と、
を備え、
前記正極及び前記負極から選ばれる少なくとも1つは、請求項19又は20に記載の電極である、蓄電素子。 - 多孔質誘電体の前駆体と、イオン性化合物及び双極性化合物からなる群より選ばれる少なくとも1つと、金属塩と、水と、有機溶媒とを混合して、混合液を調製することと、
前記混合液をゲル化させることによって混合ゲルを形成することと、
前記混合ゲルを乾燥させることによって固体電解質を形成することと、
を含み、
前記前駆体は、ハロゲン原子を含む官能基を有するシリコンアルコキシドであるか、ハロゲン原子を含む官能基を有するシリコンアルコキシドとハロゲン原子を含まないシリコンアルコキシドとの両方を含み、
前記多孔質誘電体が多孔質シリカであり、
前記前駆体の全量におけるシリコン原子に対する前記ハロゲン原子を含む官能基の比率が10mol%以上100mol%以下である、固体電解質の製造方法。 - 前記ハロゲン原子を含む官能基は、前記ハロゲン原子そのものであるか、水素原子が前記ハロゲン原子に置換されたアルキル基である、
請求項23に記載の製造方法。
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