JP7242532B2 - ポリオレフィンを含有する廃棄物をリサイクルする方法 - Google Patents
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Description
軟質フィルム包装の用途では、用いられるプラスチックの大部分は、それ自体混合物である。これらの混合物は相溶性および非相溶性ポリマーの多層体であり、高価な調整剤を用いずに再配合させることができない。それに加えて、こうした材料を再配合することによって得た製品は、純粋なポリマーおよびこれらの相溶性ポリマーブレンドより悪い機械的特性を示す。
異物ポリマーを前抽出する、またはより選択的な溶剤もしくは溶剤混合物を用いる取り組みはあるが、共溶解した微量の異物ポリマーが依然として存在し、濾過されたポリマーが溶剤から分離される乾燥プロセス中に、(対象ポリマーとともに)濃縮される。局所的な高濃度では、異物ポリマーは対象ポリマーに非相溶性であり、特に高温および摩擦を伴う溶融乾燥および押出の際に、回収されたポリマー中に、粘着物、クラスト、またはゲル粒子のような望ましくない不純物をもたらす。
以下のステップ:
a) ポリオレフィン含有廃棄物を、0.0~3.0MPa1/2のハンセンパラメータδHを有する溶剤と混合するステップ、
b) この混合物を、4.0MPa1/2超のハンセンパラメータδHを有する液体濾過助剤と接触させるステップ、および
c) ポリオレフィンを混合物から分離するステップ
を有する、ポリオレフィン含有廃棄物をリサイクルする方法が提供される。
好ましい実施形態において、溶剤は、炭化水素化合物、好ましくは脂肪族炭化水素化合物、より好ましくは脂環式、直鎖または分岐鎖の炭化水素化合物、特に5~18個の炭素原子を有する脂環式、直鎖または分岐鎖の炭化水素化合物、およびそれらの混合物からなる群から選択される。
75~200℃の温度、好ましくは90~160℃の温度が、ステップa)~b)において適用されることが好ましい。可能な限り技術的に簡便に、かつポリオレフィン含有量の変化に適応できるようにプロセスの安全を保つため、温度は、水が急激に蒸発せず、好ましくは低粘度を実現するように、注意深く選択される。
好ましくは、ステップb)における液体濾過助剤との接触時間が、少なくとも0.5分、好ましくは1.0~180分、より好ましくは3.0~100分、特に5.0~60分であることを特徴とする、先行する請求項の1項による方法。接触時間は、ポリオレフィン含有量、異物混入の程度、運転モード(連続またはバッチ式)、ならびにメンテナンス作業を最適化し(ダウンタイムおよび/または手作業を減らし)、プロセス効率を最大化するための、任意に下流のポリスフィルタユニットおよび/または精密フィルタユニットの耐用期間の変化に適応可能である。
多層包装フィルムを約1~5cm2の小片に切断し、投入サンプルとして用いた。すべての投入サンプルを、複数の100mLおよび1Lバッチ中で、数倍のポリオレフィン抽出により溶解させた。PEを溶解させるためにこの抽出ステップにおいて適用した温度は、100~125℃である。PEの完全な抽出のために十分であることが見出された滞留時間は、15~30分であった。
廃棄物材料の抽出後、2つの異なるふるい径、それぞれ500μmおよび100μmの単純な茶濾しにより、抽出液を粗く濾過した)。
TiO2着色多層フィルムから得られたPE濾液は、白色であった。これらの溶液を乾燥させた。得られたPE粉末をメルトフローインデックス装置(MFI装置)で融解させた。蛍光X線(XRF)測定を行い、TiO2色素の含有量を確認した。2.2重量%Tiのチタン含有が見出された。
一部の投入サンプルの異なる色の効果として、着色インキが溶解した部分から抽出されたPE分散液(不純物を含む溶液)は、淡黄色またはピンク色に呈色していた。
白色または自然な無着色のPEまでもを得るため、黄色/ピンク色の高温抽出液を、1L加熱加圧(ケーク)濾過により濾過した(温度110℃、0.3~2bar、Seitz(登録商標)デプスフィルタシートT1500、濾過面積28cm2)。フィルタは5μm未満の孔径を示し、TiO2色素の一部を除去することに成功した。4.0~8.0%PEの重量比を有する溶液は、未使用のフィルタ装置では容易に濾過することができたが、白着色PE70~85g(濃度に依存するが、この数値はPE分散液1000~1750gに相関する)の濾過を繰り返した後、フィルタは閉塞した。
乾燥後に製造したMFIストランドは、依然として白色であった。TiO2色素の含有量を確認するために行ったXRF測定により、1.3重量%Tiのチタン含有量であることが判明した。
廃棄物材料の抽出後、濾過助剤を抽出液に添加した。抽出液と濾過助剤との混合物を、沈降および1L加熱加圧(ケーク)濾過(温度110℃、0.3~2bar、濾過面積28cm2)による濾過によって分離した。濾過した材料のMFIストランドを製造し、XRF測定により試験した。チタン含有量は0.0028重量%であった。
したがって、TiO2色素について、99.9%という非常に高い精製効率を達成することができた。
同じPE濃度の抽出液について、濾過助剤を用いることにより、精製能力を維持しながら、フィルタの耐用期間の20倍の長期化を達成することができた。
消費済み軟質廃棄材料を、実施例Aに記載されるものと同じ方法で、抽出し濾過した。
続いて、実施例A1などにおける粗フィルタにより、抽出液を濾過した。得られた粗く濾過したPE溶液は緑褐色(オリーブ色)を有しており、多くの微細な分散した暗灰色不純物を示した。精密に濾過した材料からインフレートしたフィルムの顕微鏡分析(フレームサイズ:0.4mm2)により、濾過は効果的でなかったことが判明した。サンプルは、不純物により形成された2678個の粒子を含有していた。これらの寸法は、図1の粒径分布図から導くことができる。最大の粒子は、最大400μmというかなりの寸法を示している。
わずか10gのPEを濾過した後、不純物は適用した精密フィルタに閉塞を生じた。
大過剰の固体濾過助剤(溶解したPEに関して25%)、例えばセライト(商標)を使用することにより、処理量を35gPE(3.5%~8.5%濃度の高温溶液中に溶解)まで増加させることができた。
粗く濾過したPE溶液を1時間~2.0時間沈降処理した後の上澄みを用いることにより、実施例B3と同程度、精密濾過の処理量が増加した。
したがって、(遠心力場で高温PE溶液に加速沈降を適用してさえ、)高価でない方法(回収PEの低い商業価格により乗り越えられる)により、PE溶液のロバストな(持続的な)精密濾過を実現する手段はなかった。例えば、後の廃棄を含めた、単回使用のデッドエンドフィルタおよび/または濾過助剤の消費のコストは、利益が出る応用を実現するには高すぎる。
そして、技術的な観点から、精密フィルタの処理量は、必要な洗浄/CIP費用、フィルタ媒体およびすすぎに用いる溶剤の量に関して小さすぎる。さらに、流量が非常に少ないことにより、高価な大型フィルタ装置が必要となるであろう。5.8%濃度の消費済みPE分散液を、0.001gPE/(bar・cm2・s)の速度で濾過することができたに過ぎない。
すでに粗く濾過したPE溶液に、液体濾過助剤を添加した。液体濾過助剤は第2の極性溶剤、例えばアルコールであり、不純物の沈降を加速した。その結果、a)不溶性不純物からなる固体沈殿を含む均一液相、またはb)第2液相のいずれかが得られた。PEの損失なく、PE含有相から沈降した不純物が機械的に分離された。
[発明の態様]
[1]
以下のステップ:
a) ポリオレフィン含有廃棄物を、0.0~3.0MPa1/2のハンセンパラメータδHを有する溶剤と混合するステップ、
b) この混合物を、4.0MPa1/2超のハンセンパラメータδHを有する液体濾過助剤と接触させるステップ、および
c) 前記ポリオレフィンを前記混合物から分離するステップ
を有する、ポリオレフィン含有廃棄物をリサイクルする方法。
[2]
前記ポリオレフィンが、PE、PP、LDPE、HDPE、LLDPE、およびこれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、1に記載の方法。
[3]
前記溶剤が、炭化水素化合物、好ましくは脂肪族炭化水素化合物、より好ましくは脂環式、直鎖または分岐鎖の炭化水素化合物、特に5~18個の炭素原子を有する脂環式、直鎖または分岐鎖の炭化水素化合物、およびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、1または2に記載の方法。
[4]
前記液体濾過助剤が、4.0~38.0MPa1/2、好ましくは10.0~35.0MPa1/2、より好ましくは20.0~33.0MPa1/2のハンセンパラメータδHを有し、好ましくは前記溶剤との混和性間隙を形成し、より好ましくは前記溶剤と完全な不混和性を示す少なくとも1つの流体、特に、2~12個の炭素原子、好ましくは3~5個の炭素原子を有するモノ/ポリヒドロキシ炭化水素からなる群から選択される少なくとも1つの流体、より好ましくは、1-プロパノール、2-プロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、1-ペンタノール、2-ペンタノール、3-ペンタノール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,2-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、1,2-ペンタンジオール、1,3-ペンタンジオール、1,4-ペンタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,2,3-プロパントリオール、1,2,4-ブタントリオール、1,2,3-ブタントリオール、2-(ヒドロキシメチル)-1,3-プロパンジオール、1,3,5-ペンタントリオール、2,3,4-ペンタントリオール、2-(ヒドロキシメチル)-2-メチル-プロパンジオール、2-プロペン-1-オール、プロペン-2-オール、3-ブテン-1-オール、2-ブテン-1-オール、3-ブテン-2-オール、1-ブテン-2-オール、(E)-2-ブテン-1-オール、(Z)-2-ブテン-1-オール、2-メチル-2-プロペン-1-オール、2-メチル-プロパ-1-エン-1-オール、シクロプロピルカルビノール、シクロブタノール、1-ペンテン-3-オール、3-メチル-3-ブテン-1-オール、(Z)-2-ペンテン-1-オール、3-メチル-2-ブテン-1-オール、2-メチル-3-ブテン-2-オール、(E)-2-ペンテン-1-オール、2-メチル-2-ブテン-1-オール、4-ペンテン-1-オール、3-ペンテン-2-オール、2-ペンテン-1-オール、4-ペンテン-2-オール、(Z)-2-ペンテン-1-オール、(Z)-3-ペンテン-1-オール、3-メチル-3-ブテン-2-オール、3-ペンテン-1-オール、(E)-2-ペンテン-1-オール、(E)-3-ペンテン-1-オール、2-メチル-3-ブテン-1-オール、2-ペンテン-1-オール、ペンタ-2-エン-1-オール、2-メチル-(E)-2-ブテノール、trans-3-ペンテン-2-オール、1-ペンテン-3-オール、(Z)-ペンタ-3-エン-2-オール、(E)-ペンタ-3-エン-2-オール、プロパ-1-エン-1,2-ジメチル-1-オール、1-エチルシクロプロパノール、1-メチルシクロプロパンメタノール、シクロペンタノール、シクロブタンメタノール、シクロプロピルメチルカルビノール、1,2-シクロペンタンジオールおよびそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの流体を含有することを特徴とする、1から3のいずれか1項に記載の方法。
[5]
前記ポリオレフィン含有廃棄物が、グリーンドットによる収集廃棄物、工業廃棄物、家庭ごみ、粗大ごみ、包装廃棄物、硬質プラスチック廃棄物、およびこれらの混合物からなる群から選択され、かつ多層プラスチック材料および混入物質を含み、またはこれらからなり、前記多層プラスチック材料が、
少なくとも80.0重量%のポリオレフィンを有する少なくとも1つの層、
少なくとも80.0重量%の他のポリマーまたはポリマーブレンドを有する少なくとも別の層、および
任意に、20.0重量%超の金属および/または紙を含む更なる層
を含有する、1から4のいずれか一項に記載のポリオレフィン含有廃棄物をリサイクルする方法。
[6]
前記他のポリマーまたはポリマーブレンドが、ポリエステル、ポリエーテル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアルコール、ポリアミド、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリウレタン、芳香族ポリマー、好ましくはポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ酪酸ビニル、ポリブタジエン、およびそのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択されることを特徴とする、5に記載の方法。
[7]
前記混入物質が、ガラス、充填剤、難燃剤、紙、着色剤、印刷インキ、二酸化チタンなどの増白剤、結合剤、コーティング、不活性混入物質、泡、接着剤、金属、重金属、揮発性有機物、芳香族物質、ハロゲン化芳香族物質、ハロゲン化炭化水素、生分解性汚れ、残存食物、木材、織物繊維、天然繊維、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする、5に記載の方法。
[8]
75~200℃の温度、好ましくは90~160℃の温度が、ステップa)およびb)において適用されることを特徴とする、1から7のいずれか1項に記載の方法。
[9]
25~260℃の温度が、ステップc)において適用されることを特徴とする、1から8のいずれか1項に記載の方法。
[10]
ステップa)の前記混合物が、2.0~40重量%、好ましくは5.0~15重量%のポリマーを含むことを特徴とする、1から9のいずれか1項に記載の方法。
[11]
ステップb)における接触時間が、少なくとも0.5分、好ましくは1~180分、より好ましくは3~100分、特に5~60分であることを特徴とする、1から10のいずれか1項に記載の方法。
[12]
ステップb)における前記液体濾過助剤の体積が、ステップa)から来る前記廃棄物と溶剤との混合物に対して、0.5~100重量%、好ましくは2.0~40重量%であることを特徴とする、1から11のいずれか1項に記載の方法。
[13]
前記混合物を、ステップc)の前に、分離プロセスに、好ましくは多段階分離プロセスに、より好ましくは濾過プロセス、特に5~5000μmの隙間を有するふるいもしくはギャップフィルタを用いた濾過プロセス、沈降、遠心分離、およびデカンテーションプロセス、ならびに/またはそれらの組み合わせからなる群から選択される分離プロセスにかけることを特徴とする、1から12のいずれか1項に記載の方法。
[14]
ステップc)における前記分離が、前記溶剤の蒸発により、または沈殿剤の添加に続く沈殿および前記ポリオレフィンの機械的分離により、行われることを特徴とする、1から13のいずれか1項に記載の方法。
[15]
前記分離されたポリオレフィンが、
押出機に直接供給され、ポリオレフィンの粒状コンパウンド、マスターバッチ、もしくはフィルムに加工される、または
乾燥プロセスで乾燥され、室温に冷却される
ことを特徴とする、1から14のいずれか1項に記載の方法。
Claims (14)
- 以下のステップ:
a) ポリオレフィン含有廃棄物を、0.0~3.0MPa1/2のハンセンパラメータδHを有する溶剤と混合するステップ、
b) この混合物を、前記溶剤と混和性間隙を形成する4.0MPa1/2~38.0MPa1/2のハンセンパラメータδHを有する液体濾過助剤と接触させるステップ、および
c) 前記ポリオレフィンを前記混合物から分離するステップ
を有し、
前記混合物が、ステップc)の前に、濾過プロセス、沈降、遠心分離、およびデカンテーションプロセス、ならびにそれらの組み合わせからなる群から選択される分離プロセスにかけられ、そして
前記ポリオレフィンが、PE、PP、LDPE、HDPE、LLDPE、およびこれらの混合物からなる群から選択される、
ポリオレフィン含有廃棄物をリサイクルする方法。 - 前記溶剤が、脂肪族炭化水素化合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記液体濾過助剤が、4.0~38.0MPa1/2のハンセンパラメータδHを有し、前記溶剤と完全な不混和性を示す少なくとも1つの流体を含有することを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記ポリオレフィン含有廃棄物が、グリーンドットによる収集廃棄物、工業廃棄物、家庭ごみ、粗大ごみ、包装廃棄物、硬質プラスチック廃棄物、およびこれらの混合物からなる群から選択され、かつ多層プラスチック材料および混入物質を含み、またはこれらからなり、前記多層プラスチック材料が、
少なくとも80.0重量%のポリオレフィンを有する少なくとも1つの層、
少なくとも80.0重量%の他のポリマーまたはポリマーブレンドを有する少なくとも別の層、および
任意に、20.0重量%超の金属および/または紙を含む更なる層
を含有する、請求項1から3のいずれか一項に記載のポリオレフィン含有廃棄物をリサイクルする方法。 - 前記他のポリマーまたはポリマーブレンドが、ポリエステル、ポリエーテル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアルコール、ポリアミド、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリウレタン、芳香族ポリマー、およびそれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択されることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 前記混入物質が、ガラス、充填剤、難燃剤、紙、着色剤、印刷インキ、増白剤、結合剤、コーティング、不活性混入物質、泡、接着剤、金属、重金属、揮発性有機物、芳香族物質、ハロゲン化芳香族物質、ハロゲン化炭化水素、生分解性汚れ、残存食物、木材、織物繊維、天然繊維、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 75~200℃の温度が、ステップa)およびb)において適用されることを特徴とする、請求項1から6のいずれか1項に記載の方法。
- 25~260℃の温度が、ステップc)において適用されることを特徴とする、請求項1から7のいずれか1項に記載の方法。
- ステップa)の前記混合物が、2.0~40重量%のポリマーを含むことを特徴とする、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
- ステップb)における接触時間が、少なくとも0.5分であることを特徴とする、請求項1から9のいずれか1項に記載の方法。
- ステップb)における前記液体濾過助剤の体積が、ステップa)から来る前記廃棄物と溶剤との混合物に対して、0.5~100重量%であることを特徴とする、請求項1から10のいずれか1項に記載の方法。
- ステップc)の前の前記分離プロセスが多段階分離プロセスであることを特徴とする、請求項1から11のいずれか1項に記載の方法。
- ステップc)における前記分離が、前記溶剤の蒸発により、または沈殿剤の添加に続く沈殿および前記ポリオレフィンの機械的分離により、行われることを特徴とする、請求項1から12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記分離されたポリオレフィンが、
押出機に直接供給され、ポリオレフィンの粒状コンパウンド、マスターバッチ、もしくはフィルムに加工される、または
乾燥プロセスで乾燥され、室温に冷却される
ことを特徴とする、請求項1から13のいずれか1項に記載の方法。
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