JP7242075B2

JP7242075B2 - 干渉信号抑制を改善した光音響センサヘッドおよび光音響測定装置

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Publication number: JP7242075B2
Application number: JP2020518624A
Authority: JP
Inventors: リリエンフィールド‐トアル，ヘルマンヴォン; ジャン‐フェレンクキシェカト，; オリヴァースップリー，
Original assignee: Humboldt Universitaet zu Berlin
Current assignee: Humboldt Universitaet zu Berlin
Priority date: 2017-10-27
Filing date: 2018-10-26
Publication date: 2023-03-20
Anticipated expiration: 2038-10-26
Also published as: US20200333296A1; KR102541366B1; ES2840623T3; KR20200078514A; US11391703B2; WO2019081701A1; JP2021501306A; CN111279179A; EP3669177B1; EP3669177A1; DE102017219338B3

Description

本発明は、試料内でパルス測定光の吸収を介してトリガされる音響信号を検出するための光音響センサヘッドであって、測定光を通すコンタクトプリズムを備え、該コンタクトプリズムは、試料接触面と、試料接触面の反対側に配置される検出面と、検出面に隣接して配置される入光面とを備え、ならびに、測定光を、入光面を介して試料接触面方向へ照射するための手段を備え、検出面を覆うために、少なくとも１つの音響変換器を備える検出デバイスが配置される、光音響センサヘッドに関する。

本発明は、さらに、前述の光音響センサヘッドと、パルス測定光の光源と、測定光をセンサヘッドへ供給するためのデバイスと、検出デバイスにより測定されるデータを記録するためのデバイスと、光源に、既定の時点で既定のパルス持続時間の測定光パルスを放出させる、照明を制御するためのデバイスとを備える光音響測定装置に関する。

光音響測定装置およびセンサは、物質を、その特徴的な光吸収を利用して検出しかつ定量化するための既知の手段である。被探索物質について試料を検査するために、試料は、その物質に特徴的な吸収波長として既に知られている１つまたは複数の光波長を含む測定光で照明される。測定光は、試料内へパルス式に照射され、そこで、物質の分布に依存して局所的に変わる強度で吸収される。試料は、光吸収により取り込まれるエネルギーによって加熱され、かつ熱機械的に膨張する。加熱および膨張は共に、弛緩プロセスをトリガし、不均一に取り込まれたエネルギーは、これにより、再び平衡を確立しようとして試料全体に分散する。これは、試料を介して試料表面へ向かう、熱拡散および圧力波－音波－の伝播によって効力を生じる。

本発明では、試料内の光吸収により発生される音響信号を検出して評価する。この目的に沿って、試料表面と機械的に接触する光音響センサヘッドを提供する。センサヘッドは、この接触のために設けられる試料接触面を備え、これは、原則的に平面として設計される。センサヘッドは、ガラスまたは硬化プラスチックなどの剛性の固体材料から成り、試料内で発生されて試料接触面に到達する音波を少なくとも部分的に受信し、かつこれを固体材料を介して、試料接触面の反対側にある検出面と表示されるセンサヘッド外面へ誘導することができる。検出面上には、少なくとも１つの音響変換器を備える検出デバイスが配置され、これが、到達する音波を検出する。一般的に使用される音響変換器は、圧電材料から製造され、圧力変動を直接、電気信号に変換する。

光音響測定は、流体、気体および固体の組成を非侵襲的かつ非破壊的に決定するために使用される。これは、医療診断においても一般的に使用され、センサヘッドが、体内または皮膚上を問わず人体へ接触される。可能性のある測定用途としては、とりわけ、薬物およびアルコールなどの血中物質または血糖をも非損傷的に決定する分野が挙げられる。

光音響測定の通常の測定変数は、到達する音響信号の振幅および到達時間である。これらから、吸収物質の量的分布に関して結論を引き出せるように、試料の反応を、試料の分容積、たとえばボクセル、に関しても再構築することができる。さらに、測定光は、レーザなどの調整可能な光源を起源としかつスペクトル範囲を包含してもよい。個々の測定光パルスは、各々スペクトル範囲の異なる部分をスパンし、かつまた波長に依存して音響信号をトリガしてもよい。これにより、試料内物質の幾つか、または全てを、同一の測定を用いて分析することが可能となる。

物質を試料表面の近くで検出するためには、試料内で発生される音響信号を捉える試料接触面を、測定光により照明される試料表面に直近して配置することが重要である。具体的には、センサヘッドが、測定光を透過させる固体材料、いわゆるコンタクトプリズムを備えてもよい。コンタクトプリズムは、さらに、試料接触面の反対側にあって測定光を透過させる入光面、ならびに入光面に配置される、測定光をコンタクトプリズム内へ試料接触面方向に照射するための手段を備えてもよい。このような手段は、たとえば、入光面へガラスはんだで固定される光ファイバを備えてもよい。コンタクトプリズムを介する試料接触面上への照射により、試料接触面の真下に存在する試料領域における音響応答の確実な生成および検出が可能となる。

コンタクトプリズムおよび測定光を照射する手段を、測定光が試料接触面全体を照明するように設計することは、技術上知られている。また、少なくとも１つの音響変換器を備える検出デバイスを、それがコンタクトプリズムの検出面全体をカバーするように設計することも、一般的な方法である。これは、検出面に到達する全ての音響信号を確実に検出するためのものである。検出デバイスは、検出面上に互いに隣り合って配置される音響変換器のアレイを備えることも可能であるが、必須ではない。

最新技術による光音響測定では、多数の測定光パルスが試料へ照射され、検出デバイスの電気信号が、信号対雑音比（ＳＮＲ）を改善するために、測定光パルスの繰返し速度に調整されるロックイン増幅器で選択的に増幅される。

しかしながら、この方法においては、試料に由来しない、測定光パルスと全く同じ繰返し速度で発生する信号部分を効果的に抑制することができない。まず、このような信号部分は、試料接触面における測定光の一部の反射によって生じるが、この時点で、この測定光部分は、コンタクトプリズムの内面および検出デバイスを含むセンサヘッドの構造エレメントにおいて部分的に反射されかつ部分的に吸収され、これにより、センサヘッドの幾つかのポイントで干渉性の音響入力が生じる可能性がある。この干渉性の音響信号は、事実上、測定光パルスの照射中に即発生するが、具体的にはコンタクトプリズム内の音の反射についても同じく、検出デバイスへ到達するまでの音の伝播時間の間隔が広く、よって、検出デバイスにおいて、これが試料の有用な音響信号と重畳して検出される。

この装置により引き起こされる干渉信号は、測定光パルスに対して有用な信号と同じ関係性を有し、よって、ロックイン増幅によって除去することができない。

ＩＤＡによる米国特許第９，４５３，７６１Ｂ２号明細書は、センサヘッドを適切に設計することにより、装置によって引き起こされる干渉信号を有用な信号から一時的に分離するためのアプローチについて記述している。この目的に沿って、ＩＤＡは、検出デバイスを試料から、測定光がセンサヘッドに入るファイバの出口端より遠い距離に配置することを規定している。さらには、ファイバ出口と試料との間に、測定光を通すスペーサ（「配置部材」）が配置される。ＩＤＡは、この対策により、干渉信号の一部（「雑音Ｂ」）を、有用な信号の記録が終わるまで開始しない時間窓内へ移動することができる、と主張している。

米国特許第９，４５３，７６１Ｂ２号明細書は、干渉信号の考えられる発生源についてほとんど言及していない。該公報の第４欄２５行目からは、光音響波－音波－は、ファイバ出口端の近くで発生され、次いで、試料接触面における反射を介して検出デバイスに到達し、最終的にここで雑音Ｂが生じる、と主張している。コンタクトプリズムの材料および測定光は、通常、コンタクトプリズムにおける光の伝搬中のエネルギー部分の顕著な吸収を可能な限り回避するようにして互いに調整されていることから、この説明には驚かされる。

米国特許第９，４５３，７６１Ｂ２号明細書

第１の態様によれば、本発明の目的は、改良された光音響センサヘッドを提案することにある。

第２の態様によれば、本発明の目的は、改良された光音響センサヘッドを用いて干渉信号の抑制が改善された光音響測定装置を提案することにある。

第１の目的は、試料内でパルス測定光の吸収を介してトリガされる音響信号を検出するための光音響センサヘッドによって達成され、該光音響センサヘッドは、測定光を通すコンタクトプリズムと、試料接触面の反対側に配置される検出面と、検出面に隣接して配置される入光面とを備え、ならびに、入光面を介して試料接触面方向へ測定光を照射するための手段を備え、検出面を覆うために、少なくとも１つの音響変換器を備える検出デバイスが配置され、試料接触面において反射される測定光部分は、検出面または入光面へ方向づけられ、検出面と検出デバイスとの間には、測定光吸収材を含む材料層が配置されることを特徴とする。

第２の目的は、本発明の光音響センサヘッドと、パルス測定光の光源と、測定光をセンサヘッドへ供給するためのデバイスと、検出デバイスにより測定されるデータを記録するためのデバイスと、光源に既定のパルス持続時間の測定光パルスを既定の時点に放出させる照明を制御するためのデバイスとを備える光音響測定装置によって達成され、該測定装置は、照明を制御するためのデバイスおよび測定データを記録するためのデバイスと通信する、測定データを記録するためのデバイスに複数の重複しない時間間隔の間でのみ検出デバイスの測定データを記録させる、測定データを評価するためのデバイスを備え、該複数の重複しない時間間隔の時間的位置は、測定光パルスを発する時点に関連して予め決定され、かつその間隔長さの合計は、連続する２つの測定光パルス間の時間的距離より短いことを特徴とする。

従属請求項２～５は、センサヘッドの効果的な設計を示している。従属請求項７～９は、測定装置の効果的な設計に関する。

本発明は、干渉信号を有用な信号から一時的に分離するというＩＤＡによるアプローチに準じるものである。よって、干渉信号は、有用な信号にはもはや存在せず、すなわち、有用な信号において抑制される。

当初言及した、装置に起因する干渉信号の発生の原因を出発点として、本発明は、測定光の、コンタクトプリズムへの照射時点で即時試料接触面上へ入射しかつそこでコンタクトプリズム内へ反射される部分を、可能な限り迅速かつ完全にシステムから除去する経路を追求するものである。

この目的に沿って、本発明は、試料接触面で反射される測定光部分が検出面へ、または入光面へ方向づけられるように、言い替えれば、一旦反射された光ビームが、内部境界面でさらに反射することなく、またはコンタクトプリズムを出ることなくコンタクトプリズムの検出面または入光面に達するような方法で、コンタクトプリズムをその形状およびその側面の相互的な配置に関連して設計することを規定する。

検出面は、検出デバイスによって覆われ、すなわち、検出デバイスは、検出面全体に渡って広がり、かつ本発明は、効果的には、測定光吸収材を含む材料層が検出面と検出デバイスとの間に配置されることを規定する。

検出面に入射する測定光部分は、本発明によれば、可能な限り最大限の量まで吸収され、材料層を加熱して圧力信号をトリガし、圧力信号が検出ユニットによって直ちに検出される。こうして発生される音響信号は、振幅が比較的大きい干渉信号であって、測定光パルスをトリガした直後の極めて短い時間間隔においてのみ発生する。しかしながら、試料における測定光の吸収によって生じる有用な信号は、必ず、まずは音波として試料接触面へ到達し、コンタクトプリズムに入ってこれを通過し、検出面へと至る。したがって、これらの信号は、マイクロ秒単位の時間遅延で到着する。本発明が強いる、検出面と検出デバイスとの間の材料層における吸収に起因して、干渉信号は、時間的に集中されて記録され、かつ有用な信号から試料外へ分離される。

入光面に到達する測定光部分が存在する限り、これらの部分は、この時点でコンタクトプリズムを出る。この場合も、当初試料接触面で反射された光は、測定システムから除去され、よって、干渉信号のその後の発生が抑制される。

本発明のセンサヘッドの設計に際して、熟練者は、試料接触面の形状およびサイズ、および測定光でこれを照明する意図的な方法を決定する自由を有する。熟練者による画定から始めて、本発明の教示によれば、次には、検出面の－延ては、同時に検出デバイスおよび測定光吸収材層の－形状およびサイズが、熟練者により自動的に、反射の法則を考慮して極めて単純に決定される。

センサヘッドの好ましい設計において、検出面と検出デバイスとの間の材料層は、検出デバイスをコンタクトプリズムへ固定するための接着材である。さらに、測定光吸収材が吸光顔料であれば好ましく、カーボンブラックであれば特に好ましい。効果的には、顔料は、一般に使用される接着材へ単独で添加されてもよい。

さらに、測定光を照射するための手段は、コンタクトプリズムの入光面へ測定光に対して光透過的に連結される少なくとも１つの光ファイバを備え、ファイバ端から出た時点で扇形に広がる測定光は、試料接触面全体を照明することが効果的であるとされる。測定光をコンタクトプリズムへ照射するための光ファイバは、複数を互いに隣接する直線状の配置で提供することが効果的であり得る。こうすることにより、線形配置の進路に平行して広がる試料接触面を均一に照明することができる。

さらに、光音響センサヘッドの好ましい設計は、検出デバイスの少なくとも１つの音響変換器上に裏当て材が配置され、その音響インピーダンスが音響変換器材料のそれより大きいことに存する。

次に、光音響センサヘッドをどのように設計することができるかの例について、図面も参照してより詳細に説明する。
光音響センサヘッドの可能な設計を示す側面図である。光音響センサヘッドの可能な設計を示す側面図である。光音響センサヘッドの可能な設計を示す平面図である。光音響センサヘッドの可能な設計を示す平面図である。発生される時間的分離における干渉信号（破線）および試料の有用な信号の圧力振幅測定値を略示するプロットである。

図１は、本発明による光音響センサヘッドの可能な２つの設計を示す。部分図１ａ）およびｂ）は、各々、試料１０と、その上に、試料１０とコンタクトプリズム２０とが試料接触面３０で互いに接触するように配置されるコンタクトプリズム２０とを示している。コンタクトプリズム２０の材料は、測定光４０を通し、測定光４０は、少なくとも１つの光ファイバ６０を介して照射され、入光面５０からコンタクトプリズム２０内を試料接触面３０の方向へ進む。

通常、測定光４０は、赤外スペクトル内の波長、具体的には、近赤外（ＮＩＲ）および中赤外（ＭＩＲ）範囲の波長を含む。しかしながら、目的によって、測定光４０は、可視光（ＶＩＳ）であっても、別の非電離性スペクトル範囲に由来してもよい。

透過性が要求されることにより、コンタクトプリズム２０の材料の選択は、測定光４０の波長へと向かう。たとえば、中赤外スペクトル（ＭＩＲ）における光に関して言えば、適切な材料は、ゼラニウム、セレン化亜鉛、シリコーン、リン化インジウム、ヒ化ガリウムまたはカルコゲナイドガラスなどの半導体材料であり、また近赤外スペクトル（ＮＩＲ）または可視スペクトル（ＶＩＳ）における光の場合の適切な材料は、シリコーンジオキシド（石英、ガラス）、酸化アルミニウム（コランダム、サファイア、ルビー）であり、または一部のプラスチック（たとえば、ポリエチレン）でもある。

部分図１ａ）における測定光４０を照射するための手段は、コンタクトプリズム２０の入光面５０へ固定的に配置される１つまたは複数の光ファイバ６０である。固定については、示されていない。ファイバ６０から出る測定光４０は、コンタクトプリズム２０内で扇形に広がって、試料接触面全体を照明する。測定光４０の第１の部分は、試料１０内へ透通して有用な信号をトリガするが、測定光４０の第２の部分は、検出面７０の方向へ反射される。検出面７０は、少なくとも１つの音響変換器を備える検出デバイス８０によって覆われる。原則として、検出デバイス８０は、単に１つの音響変換器を備え、これが検出面７０全体に渡って広がる。検出デバイス８０は、たとえば、コンタクトプリズム２０の検出面７０へ材料層９０によって接着され、材料層９０も光吸収粒子を含有する。材料層９０に到達する測定光４０の第２の部分は、可能な限り完全に吸収され、これにより、干渉信号がトリガされる。検出デバイス８０は、試料からの有用な信号が到着し得る前に、干渉信号を記録する。

部分図１ｂ）の設計では、測定光４０の僅かな部分も入光面５０上へ反射して戻り、ひいてはファイバ６０の出口端内へ入る。これは、測定光４０が試料接触面３０上へ垂直に照射される場合に典型的である。

部分図１ｃ）およびｄ）は、各々、部分図１ａ）およびｂ）のセンサヘッドを示す平面図であって、視野方向は、試料１０上である。図１ｃ）における入光面５０は、長方形に成形され、よって、光ファイバ６０が複数存在しても、長方形の長軸に沿って配置しかつ固定することができる。図１ｄ）において、入光面５０は、検出デバイス８０を伴う検出面７０の中心に存在する。入光面５０が検出面７０によって取り囲まれるこの構成もまた、検出面７０に対する入光面５０の隣接配置として理解されるべきである。

本発明による光音響センサヘッドを備える光音響測定装置は、具体的にはセンサヘッドを効果的に用いるように設計されることが可能であって、測定光４０が照射されると即発生する分離された干渉信号を適切に考慮する測定データ評価デバイスが追加される。

センサヘッドとは別に、該測定装置は、パルス測定光４０の光源と、測定光４０をセンサヘッドへ供給するためのデバイスと、検出デバイス８０により測定されるデータを記録するためのデバイスと、光源に既定の時点で既定のパルス持続時間の測定光パルスを放出させる、照明を制御するためのデバイスとを備える。さらに、該測定装置は、照明を制御するためのデバイスおよび測定データを記録するためのデバイスと通信する、測定データを評価するためのデバイスを備えるものとする。測定データを評価するためのデバイスは、測定データを記録するためのデバイスに、複数の重複しない時間間隔の間でのみ検出デバイス８０の測定データを記録させ、該時間間隔の時間的位置は、測定光パルスを発する時点に関連して予め決定され、かつその間隔長さの合計は、連続する２つの測定光パルス間の時間的距離より短い。

言い替えれば、連続する２つの測定光パルスの放出間の時間間隔は、重ならない時間間隔に分割され、そのうちの、全てではない一部が、測定データを記録するために提供されている。測定データを評価するためのデバイスは、ユーザによる事前決定の後に、データ記録に用いる時間間隔を指定する。たとえば、測定データを評価するためのデバイスは、測定光パルスをトリガするとリセットされるストップウォッチ、ならびに、測定データが記録されるべき時間間隔の開始時および終了時におけるストップウォッチの読取り値を記すテーブルを備える。ある可能な実装において、測定データを評価するためのデバイスは、ストップウォッチ読取り値の一覧が存在する場合、測定データを記録するためのデバイスにデータ記録を起動または停止するように指示する。データを記録するためのデバイスは、少なくとも１つの不揮発性電子データメモリを備え、これは、データ記録のための予め決められた時間間隔の間に検出デバイス８０から受信される電圧値をデジタル式に記憶する。

好ましくは、測定データを記録するためのデバイスおよび測定データを評価するためのデバイスは、１つの構造ユニットを形成する。これらは、従来のパーソナルコンピュータをプログラミングすることにより、特に簡易な方法で実現することができる。

ランダムノイズを除去するためには、記録される測定データを、複数の測定光パルスに渡って、すなわち、各々が測定光パルスの放出に関して同じ時間参照を有する幾つかの時間間隔に渡って、平均することが極めて効果的である。好ましくは、測定データを評価するためのデバイスは、測定データのためのデバイスに関するその時間要件を一連の測定光パルスに渡って反復することにおいて、このプロセスを開始する。記録された測定データは、データを記録するためのデバイスのデータメモリにおいて、平均値を決定するために、既知のボックスカー平均により加算され、次いで測定光パルスの数で除算されることが可能である。

図２は、連続する２つの測定光パルスの圧力振幅（ＰＡ）の時間的経過を略示するプロットである。ランダムノイズは、考慮されていない。実線曲線は、試料からの有用な音響信号を表し、これは、まず、検出デバイスへ到達するためにコンタクトプリズムを介して伝播しなければならない。したがって、これは、明らかに、測定光パルスの放射直後に発生される干渉信号（破線で表示）の後に到達する。双方の信号は、重複しない別々の時間間隔において記録されることが可能である。第２の時間間隔の長さ（有用な信号）は、ユーザによって事前に決定されることが可能であり、具体的には、第１の時間間隔の長さより遙かに長くてもよい。双方の時間間隔は、合計で測定光パルス間の時間的距離より短い。

測定光パルス放出後の複数の時間間隔として、正確に２つの時間間隔が含まれることは、多くの場合十分であり、かつそれ故に効果的でもあるように思われる。この場合、好ましくは、第１の間隔は、測定光パルスが発せられる時点で始まり、かつ発生されて試料接触面からコンタクトプリズムに入る音響信号が検出面に到達する前に終わることが規定される。

Claims

試料（１０）内でパルス測定光（４０）の吸収を介してトリガされる音響信号を検出するための光音響センサヘッドであって、前記パルス測定光（４０）を通す、試料接触面（３０）を備えるコンタクトプリズム（２０）と、前記試料接触面（３０）の反対側に配置される検出面（７０）と、前記検出面（７０）に隣接して配置される入光面（５０）とを備え、ならびに、前記パルス測定光（４０）を、前記入光面（５０）を介して前記試料接触面（３０）方向へ照射するための手段（６０）を備え、前記検出面（７０）を覆うために、少なくとも１つの音響変換器を備える検出デバイス（８０）が配置され、前記試料接触面（３０）において反射される前記パルス測定光（４０）の部分は、前記検出面（７０）または前記入光面（５０）へ方向づけられ、前記検出面（７０）と前記検出デバイス（８０）との間には、前記パルス測定光（４０）を吸収する材料を含む材料層（９０）が前記検出面（７０）の全面を覆うように配置されることを特徴とする、光音響センサヘッド。
前記検出面（７０）と前記検出デバイス（８０）との間に配置される前記材料層（９０）は、前記検出デバイス（８０）を前記コンタクトプリズム（２０）へ固定するための接着材であることを特徴とする、請求項１に記載の光音響センサヘッド。
前記パルス測定光（４０）を吸収する材料は、吸光顔料又はカーボンブラックであることを特徴とする、請求項１～２のいずれか一項に記載の光音響センサヘッド。
前記パルス測定光（４０）を照射するための前記手段（６０）は、前記コンタクトプリズム（２０）の入光面（５０）へ前記パルス測定光（４０）に対して光透過的に連結される少なくとも１つの光ファイバを備え、ファイバ端から出た時点で扇形に広がる前記パルス測定光（４０）は、前記試料接触面（３０）全体を照明することを特徴とする、請求項１～３のいずれか一項に記載の光音響センサヘッド。
前記パルス測定光（４０）を照射するための前記手段（６０）は、線形配置で互いに隣接する複数の光ファイバを備えることを特徴とする、請求項４に記載の光音響センサヘッド。
前記検出デバイス（８０）の少なくとも１つの音響変換器上に裏当て材が配置され、その音響インピーダンスは、前記音響変換器の材料より大きいことを特徴とする、請求項１～５のいずれか一項に記載の光音響センサヘッド。
請求項１～６のいずれか一項に記載の光音響センサヘッドと、パルス測定光（４０）の光源と、該パルス測定光（４０）を前記光音響センサヘッドへ供給するためのデバイスと、前記検出デバイス（８０）の測定データを記録するためのデバイスと、前記光源に既定のパルス持続時間の前記パルス測定光（４０）を既定の時点に放出させる、照明を制御するためのデバイスとを備える光音響測定装置であって、前記光音響測定装置は、前記照明を制御するためのデバイスおよび前記測定データを記録するためのデバイスと通信する、前記測定データを記録するためのデバイスに複数の重複しない時間間隔の間でのみ前記検出デバイス（８０）の測定データを記録させる、測定データを評価するためのデバイスを備え、前記複数の重複しない時間間隔の時間的位置は、前記パルス測定光（４０）を発する時点に関連して予め決定され、かつその間隔長さの合計は、連続する２つの前記パルス測定光（４０）間の時間的距離より短いことを特徴とする、光音響測定装置。
前記測定データを評価するためのデバイスは、前記記録される測定データを複数の前記パルス測定光（４０）に渡って平均させる、またはこの平均化を実行することを特徴とする、請求項７に記載の光音響測定装置。
前記パルス測定光（４０）を発した後の前記複数の重複しない時間間隔には、正確に２つの時間間隔が含まれることを特徴とする、請求項７または請求項８のいずれかに記載の光音響測定装置。
前記複数の重複しない時間間隔のなかの第１の時間間隔は、前記パルス測定光（４０）が発せられる時点で始まり、かつ前記試料（１０）内で発生されて前記試料接触面（３０）から前記コンタクトプリズム（２０）に入る音響信号が前記検出面（７０）に到達する前に終わることを特徴とする、請求項８に記載の光音響測定装置。