JP7238166B2 - ニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末組成物およびこの粉末を用いて焼結によって製造した部品 - Google Patents
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Description
- まず、粒子表面ができるだけ酸化していない粉末を使用する必要がある。
- また、高い還元雰囲気を用いて部品を焼結温度まで加熱する際に、粉末の酸化を最小限に抑えることも必要である。しかしながら、ニッケルを使用しないために組成に窒素を添加するオーステナイト系ステンレス鋼の場合、焼結雰囲気には必ず窒素が含まれる必要があり、その結果、還元剤のみを含む雰囲気を用いた作業が不可能となる。
- 最後に、高温で最も安定している酸化物を還元し、空隙が埋まる前に還元生成物を除去する必要がある。焼結処理では、マンガン酸化物は一般に1200℃超の温度で還元と同時に穴が埋まるため、これは最も重要な点である。その結果、通常、部品は表面には十分に脱酸された層を、中心部には多数の介在物(酸化物)を有する。これは、空隙がまだ開いている焼結開始時に、部品の表面では炉の雰囲気が入れ替わりやすく、還元生成物が炉内全体に運ばれるからである。一方、中心部では、雰囲気が入れ替わらず、条件的に、酸化物が完全に還元する前に空隙が埋まってしまう。そのため、ニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼は、脱酸層を200μmより厚くすることは非常に困難である。焼結後の部品の仕上げ(機械加工、研磨)では材料の除去が必要となるが、これが200μmを超えることがあるため、完成した部品の表面に酸化物が存在する可能性があり、これは美観の観点からも、研磨面の耐食性の観点からも好ましくない。
MnO+C→Mn+CO
- 10<Cr<25%、
- 5<Mn<20%、
- 1<Mo<5%、
- 0.05≦C≦0.11%、
- 0≦Si<2%、
- 0≦Cu<4%、
- 0.5<N<1%、
- 0≦O<0.3%、
鉄および任意の不純物からなる残部からなる残部を含む。任意の不純物とは、合金の1つまたは複数の特性を改変することを目的とせず、粉末の製造方法に起因するためその存在が不可避である元素を意味する。B、Mg、Al、P、S、Ca、Sc、Ti、V、Co、Ni、Zn、Se、Zr、Nb、Sn、Sb、Te、Hf、Ta、W、Pb、およびBiなどの不純物は、特に、それぞれ質量基準で0.5質量%以下の濃度で存在してよい。したがって、本発明の意味において、ニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼は、質量百分率として0.5%超のニッケルを含まない合金を意味する。有利には、本発明によるニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末は、さらに直径D90が150μm以下である。
- 15<Cr<20%、
- 8<Mn<14%、
- 2<Mo<4%、
- 0.05≦C≦0.11%、
- 0≦Si<1%、
- 0≦Cu<0.5%、
- 0.5<N<1%、
- 0≦O<0.2%、
鉄および前述の任意の不純物からなる残部を含む。
- 16.5≦Cr≦17.5%、
- 10.5≦Mn≦11.5%、
- 3≦Mo≦3.5%、
- 0.05≦C≦0.11%、
- 0≦Si≦0.6%、
- 0≦Cu≦0.5%、
- 0.5<N<1%、
- 0≦O<0.2%、
鉄および前述の任意の不純物からなる残部を含む。
A.合金の表面がフェライトとオーステナイトの二相、または完全なフェライト組織になるように温度を固定する。表面では、オーステナイト相を安定させる窒素と炭素が固体中で拡散し、雰囲気中への放出が可能となることにより、炭素と窒素の溶解度がオーステナイト相よりもはるかに低いフェライトの形成が促進される。表面からの拡散によって窒素と炭素の濃度の低下していない中心部では、第1のステップで空隙が埋まっているため、合金の組成は変化していない。好ましくは、表面ではフェライトとオーステナイトの二相、または完全なフェライト組織、中心部では完全なオーステナイト組織になるように温度を固定するが、合金、およびこの最初の2つの焼結ステップで用いるパラメータによっては、このステップで中心部にわずかにフェライトが形成されることもあり得る。
B.脱窒して部品表面の窒素量を低下させ、それにより表面にオーステナイトとフェライト、または完全なフェライト組織を形成するために、窒素キャリアガスの分圧を固定、あるいは窒素を含まない雰囲気下で作業する。表面からの拡散によって窒素の濃度が低下していない中心部では、合金の組成は変化せず、完全なオーステナイト組織のままである。
C.合金がすでに炭素を含有している場合、脱炭して、またはより簡単に脱炭雰囲気(例えばH2)を用いて部品表面の炭素量を低下させるために、炭素キャリアガス(例えばCOまたはCH4)の分圧を固定する。ここでも、合金が、平衡状態でオーステナイトとフェライトの二相、または完全なフェライト組織を有するように、雰囲気を選択する必要がある。表面からの拡散によって炭素の濃度が低下していない中心部では、合金の組成は変化せず、完全なオーステナイト組織のままである。
D.方策A、B、およびCの任意の組み合わせを使用する。
要約すると、このステップは、部品表面にフェライトを形成して、非常に高密度の層を得ることを目的としている。このフェライトは、特に固体中の拡散現象である脱窒および/または脱炭によって形成されるため、所定の組成では、フェライトを含むこの高密度層の厚さは、温度、ステップの継続時間、ならびに窒素および/または炭素キャリアガスの分圧に依存する。表面からの拡散によって窒素と炭素の濃度が低下していない中心部では、第1のステップで空隙が埋まっているため、組成、すなわち組織は変化していない。ただし、第1のステップと第2のステップで温度が異なる場合、組成は変化しないものの、中心部にわずかにフェライトが形成される可能性もある。
Claims (19)
- 質量基準で、
- 10<Cr<25%、
- 5<Mn<20%、
- 1<Mo<5%、
- 0.05≦C≦0.11%、
- 0≦Si<2%、
- 0≦Cu<4%、
- 0.5<N<1%、
- 0≦O<0.3%、
- 0≦Ni≦0.5%、
ならびに、「鉄」および「0~0.5%の含有量である不可避的に含まれる不純物」とからなる残部を含むオーステナイト系ステンレス鋼粉末。 - 質量基準で、
- 15<Cr<20%、
- 8<Mn<14%、
- 2<Mo<4%、
- 0.05≦C≦0.11%、
- 0≦Si<1%、
- 0≦Cu<0.5%、
- 0.5<N<1%、
- 0≦O<0.2%、
- 0≦Ni≦0.5%、
ならびに、「鉄」および「0~0.5%の含有量である不可避的に含まれる不純物」とからなる残部を含む、請求項1に記載の粉末。 - 質量基準で、
- 16.5≦Cr≦17.5%、
- 10.5≦Mn≦11.5%、
- 3≦Mo≦3.5%、
- 0.05≦C≦0.11%、
- 0≦Si≦0.6%、
- 0≦Cu≦0.5%、
- 0.5<N<1%、
- 0≦O<0.2%、
- 0≦Ni≦0.5%、
ならびに、「鉄」および「0~0.5%の含有量である不可避的に含まれる不純物」とからなる残部を含む、請求項1または2に記載の粉末。 - 前記粉末を形成する粒子は150μm以下の直径D90を有することを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の粉末。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載のオーステナイト系ステンレス鋼粉末を用いて得られる部品であって、前記部品は表面にいわゆる脱酸層(1)を有し、前記脱酸層(1)は、直径が2μm以下で表面分率が0.1%以下である酸化物(4)を含み(すなわち、より大きい直径又はより大きい表面分率の数値を有する酸化物は含まない)、さらに
前記脱酸層(1)は200μm以上の厚さを有する部品。 - 前記脱酸層(1)は250μm以上の厚さを有することを特徴とする、請求項5に記載の部品。
- 前記脱酸層(1)は300μm以上の厚さを有することを特徴とする、請求項5または6に記載の部品。
- 前記脱酸層(1)は99%以上の相対密度を有することを特徴とする、請求項5~7のいずれか一項に記載の部品。
- 前記酸化物(4)は酸化マンガンおよび/またはマンガンとケイ素との混合酸化物であることを特徴とする、請求項5~8のいずれか一項に記載の部品。
- 前記部品(3)は時計の外装部品または宝飾品であることを特徴とする、請求項5~9のいずれか一項に記載の部品。
- 前記外装部品は、ケース、裏蓋、ベゼル、プッシュピース、ブレスレット連結部、ブレスレット、ピンバックル、文字盤、針、りゅうず、およびインデックスを含む一覧から選択されることを特徴とする、請求項10に記載の部品。
- 請求項11に記載の部品を含む時計。
- オーステナイト系ステンレス鋼部品の製造方法であって、
- 請求項1~4のいずれか一項に記載の粉末を利用可能にするステップ、
- 少なくとも前記粉末を用いて製造する前記部品(3)の形状を実質的に有するブランクを製造するステップ、
- 1000~1500℃の温度で、1~10時間かけて窒素キャリアガスを含む雰囲気中で前記ブランクを焼結させるステップ、
を含み、
前記粉末は、焼結時に部品表面における炭素熱反応を最適化するよう選択した特定量の炭素を含有する
製造方法。 - 前記焼結は、1000~1200℃で30分~5時間かける第1のステップと、それに続いて1200~1500℃で1~10時間かける第2のステップとの2つのステップで実施することを特徴とする、請求項13に記載の製造方法。
- 前記ブランクは、射出成形、押出、プレス、または付加製造によって製造することを特徴とする、請求項13または14に記載の方法。
- 前記焼結ステップ後に鍛造ステップを含むことを特徴とする、請求項13~15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記焼結ステップ後に熱間等方圧加圧ステップを含むことを特徴とする、請求項13~15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法は、前記部品(3)表面に、前記部品(3)の中心部と比べて密度が高い、いわゆる緻密化層を形成するために、前記焼結ステップ後に、前記オーステナイト系ステンレス鋼の表面をフェライト組織、またはフェライトとオーステナイトの二相組織に変態させるステップと、それに続いて前記フェライト組織、またはフェライトとオーステナイトの二相組織の前記表面をオーステナイト組織に変態させるステップとを含み、この結果を、以下の3つのステップ、
- 前記部品の前記表面が、フェライトとオーステナイトの二相、または完全なフェライト組織になるように温度を固定し、前記オーステナイト相を安定させる窒素と炭素が固体中で拡散し、前記雰囲気中に放出されるようにするステップ、
- 脱窒して前記部品表面の窒素量を低下させ、それにより前記表面にオーステナイトとフェライト、または完全なフェライト組織を形成するために、前記窒素キャリアガスの分圧を固定、あるいは窒素を含まない雰囲気下で作業するステップ、
- 前記合金がすでに炭素を含有している場合、脱炭して、またはより簡単に脱炭雰囲気を用いて前記部品表面の炭素量を低下させ、それにより前記部品が平衡時にオーステナイトとフェライトの二相、または完全なフェライト組織を有するように、炭素キャリアガスの分圧を固定するステップ
のいずれか1つを用いることによって得ることを特徴とする、請求項13~17のいずれか一項に記載の方法。 - 前記炭素キャリアガスはCOまたはCH4であり、かつ前記脱炭雰囲気はH2であることを特徴とする、請求項18に記載の方法。
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