JP7238166B2 - ニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末組成物およびこの粉末を用いて焼結によって製造した部品 - Google Patents

Description

本発明はニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末組成物に関する。また本発明は、この粉末を用いて焼結によって製造した部品、特に時計用外装部品、ならびに焼結製造方法にも関する。

焼結ステンレス鋼粉末は現在大いに普及している。これは特に射出（金属射出成形）、押出、プレス、または他の付加製造によって得られたブランクで製造される。大抵の従来方法では、焼結オーステナイト系ステンレス鋼は、高温炉（１２００～１４００℃）において真空または保護雰囲気下でそのような鋼の粉末を固めて圧縮することにより製造する。所与の粉末組成物の焼結後の部品特性（密度、機械特性、磁気特性、耐食性など）は、用いる焼結サイクルに大きく依存する。特に重要なパラメータが、加熱速度、焼結の温度と時間、焼結雰囲気（ガス、ガス流、圧力）、および冷却速度である。

美観が特に重要な時計製作の分野において、焼結後の微細構造の２つの特徴、すなわち密度と介在物の存在は特に重要である。空隙または非金属介在物、特に酸化物の存在は、実際に研磨後の見た目にとって非常に好ましくない。したがって、溶接ステンレス鋼と同様の輝きと色を有する研磨部品を得るには、１００％に近い密度と最小限の非金属介在物を目指すことが必須となる。

密度に関しては、粉末冶金によって製造したニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼で作られた部品の、少なくとも表面の空隙を除去する解決法が既知である。特に、焼結部品に熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）を行って空隙を埋める解決法がある。

酸化物に関しては、ニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼に高濃度で存在するマンガンが主であり、これは粉末冶金による製造にとって問題となっている。この元素は酸素との親和性が高く、また粉末の比表面積が大きいことから、高温で行う工程にはかなりの熟練が必要となるからだ。
－ まず、粒子表面ができるだけ酸化していない粉末を使用する必要がある。
－ また、高い還元雰囲気を用いて部品を焼結温度まで加熱する際に、粉末の酸化を最小限に抑えることも必要である。しかしながら、ニッケルを使用しないために組成に窒素を添加するオーステナイト系ステンレス鋼の場合、焼結雰囲気には必ず窒素が含まれる必要があり、その結果、還元剤のみを含む雰囲気を用いた作業が不可能となる。
－ 最後に、高温で最も安定している酸化物を還元し、空隙が埋まる前に還元生成物を除去する必要がある。焼結処理では、マンガン酸化物は一般に１２００℃超の温度で還元と同時に穴が埋まるため、これは最も重要な点である。その結果、通常、部品は表面には十分に脱酸された層を、中心部には多数の介在物（酸化物）を有する。これは、空隙がまだ開いている焼結開始時に、部品の表面では炉の雰囲気が入れ替わりやすく、還元生成物が炉内全体に運ばれるからである。一方、中心部では、雰囲気が入れ替わらず、条件的に、酸化物が完全に還元する前に空隙が埋まってしまう。そのため、ニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼は、脱酸層を２００μｍより厚くすることは非常に困難である。焼結後の部品の仕上げ（機械加工、研磨）では材料の除去が必要となるが、これが２００μｍを超えることがあるため、完成した部品の表面に酸化物が存在する可能性があり、これは美観の観点からも、研磨面の耐食性の観点からも好ましくない。

そのため、ニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末を焼結して製造する部品のこの脱酸層の厚さを増加させる必要がある。

欧州特許出願公開第１７２０２３３７．６号明細書

本発明の目的は、焼結後に、特に深い、すなわち２００μｍ以上の脱酸層が得られるニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末組成物を提供することである。

脱酸層は、小さな酸化物が微分散した層を意味する。優先的には、酸化物の直径は２μｍ未満であり、これらの酸化物の表面の割合はこの層の０．１％未満である。これらの微分散した酸化物は、研磨後の美観度に影響を及ぼさない。この脱酸層外では、酸化物の直径は通常５μｍ程度であってよく、酸化物の表面の割合は最大１％に及んでよい。

この脱酸層の厚さを増加させるには、炭素の濃度が質量基準で０．０５％以上かつ０．１１％以下であるニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末を選択することが必要である。実際、炭素は、極めて安定した酸化物、特に酸化マンガン、およびマンガンとケイ素との混合酸化物を、場合によっては１２００℃以下の温度で還元させることができる。１２００℃より低温では緻密化が小さく空隙が開いたままであることを踏まえると、炭素の存在により、より深くまで脱酸することが可能となり、還元生成物の除去や生成物内部の雰囲気の入れ替えが促される。こうした高温での炭素による酸化物の還元は、一般に炭素熱還元と呼ばれ、例えば酸化マンガンの場合、次のような反応を示す。
ＭｎＯ＋Ｃ→Ｍｎ＋ＣＯ

ニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末で実施したいくつかの焼結試験で、炭素濃度は特定の範囲０．０５～０．１１質量％内で選択する必要があることが示された。この最適な濃度により、できるだけ厚い脱酸層を得ると同時に、問題となる部品の脱炭を回避することが可能となる。これは、質量基準での炭素濃度が０．０５％未満の場合、炭素熱還元が完了せず、脱酸層が減少するためである。一方、炭素の濃度が高すぎると、焼結雰囲気中に存在する水素との反応による脱炭を制御できず、部品間の炭素濃度に大きなばらつきが認められるため問題となる。ニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末中の質量基準での炭素濃度が０．０５～０．１１％であれば、炭素濃度のばらつきは、焼結後の部品の微細構造、ならびに機械的および物理的特性に影響を与えないほどに小さい。

本発明の他の特徴と利点は、添付の図面を参照した以下の詳細な説明によって明らかとなろう。

本発明による部品の脱酸層と残りの部分との移行部を示す概略図。 先行技術による部品の金属組織部分を示す。 本発明による部品の金属組織部分を示す。

本発明は、オーステナイト系ステンレス鋼粉末、より具体的には、アレルギー誘発性であることが知られるニッケルを低減するため、あるいは使用しないために窒素を含有するオーステナイト系ステンレス鋼粉末に関する。本発明に従って、このオーステナイト系ステンレス鋼粉末は、焼結時に部品表面における炭素熱反応を最適化するよう選択した特定量の炭素を含有する。また本発明は、粉末冶金により、技術的および／または美観的機能を備えた、特に装飾品の機械部品を製造する方法にも関する。より具体的には、この機械部品は、ケース、裏蓋、ベゼル、プッシュピース、ブレスレット連結部、ブレスレット、ピンバックル、文字盤、針、りゅうず、およびインデックスを含む、網羅的ではない一覧から選択される時計の外装部品であってよい。これは宝飾品であってもよい。

本発明によるニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末は、質量基準で、
－ １０＜Ｃｒ＜２５％、
－ ５＜Ｍｎ＜２０％、
－ １＜Ｍｏ＜５％、
－ ０．０５≦Ｃ≦０．１１％、
－ ０≦Ｓｉ＜２％、
－ ０≦Ｃｕ＜４％、
－ ０．５＜Ｎ＜１％、
－ ０≦Ｏ＜０．３％、
鉄および任意の不純物からなる残部からなる残部を含む。任意の不純物とは、合金の１つまたは複数の特性を改変することを目的とせず、粉末の製造方法に起因するためその存在が不可避である元素を意味する。Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｐ、Ｓ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｓｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｂ、およびＢｉなどの不純物は、特に、それぞれ質量基準で０．５質量％以下の濃度で存在してよい。したがって、本発明の意味において、ニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼は、質量百分率として０．５％超のニッケルを含まない合金を意味する。有利には、本発明によるニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末は、さらに直径Ｄ９０が１５０μｍ以下である。

優先的には、本発明によるニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末は、質量基準で、
－ １５＜Ｃｒ＜２０％、
－ ８＜Ｍｎ＜１４％、
－ ２＜Ｍｏ＜４％、
－ ０．０５≦Ｃ≦０．１１％、
－ ０≦Ｓｉ＜１％、
－ ０≦Ｃｕ＜０．５％、
－ ０．５＜Ｎ＜１％、
－ ０≦Ｏ＜０．２％、
鉄および前述の任意の不純物からなる残部を含む。

より優先的には、本発明によるニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末は、質量基準で、
－ １６．５≦Ｃｒ≦１７．５％、
－ １０．５≦Ｍｎ≦１１．５％、
－ ３≦Ｍｏ≦３．５％、
－ ０．０５≦Ｃ≦０．１１％、
－ ０≦Ｓｉ≦０．６％、
－ ０≦Ｃｕ≦０．５％、
－ ０．５＜Ｎ＜１％、
－ ０≦Ｏ＜０．２％、
鉄および前述の任意の不純物からなる残部を含む。

部品を製造する方法は、前述の金属粉末を用いて、製造する部品の形状を実質的に有するブランクを製造するステップ、および続いてこのブランクを焼結するステップからなる。ブランクは、射出成形（金属射出成形（ＭＩＭ））、プレス、押出、または付加製造によって製造してよい。より正確には、射出成形の場合、ブランクは、金属粉末および有機バインダ系（パラフィン、ポリエチレンなど）を含む混合物（供給原料とも呼ばれる）を用いて製造してよい。次に、供給原料を注入し、溶媒に溶解することによって、および／または熱分解によってバインダを除去する。

ブランクは、１０００～１５００℃の温度、好ましくは１１００～１４００℃の温度、さらにより優先的には１２００～１３００℃の温度で、１～１０時間、好ましくは１～５時間かけて窒素キャリアガス（例えばＮ_２）を含む雰囲気中で焼結させる。焼結サイクルの特徴、とりわけ温度および窒素の分圧は、特に合金の組成に依存するため、焼結後に完全なオーステナイト組織が得られるように固定する。部品の窒素含有量は、雰囲気の窒素分圧を変化させることによって調節できると言えよう。窒素に加え、水素やアルゴンなど他の気体を焼結雰囲気に用いてもよい。

焼結サイクルは、前述の温度および時間範囲において単一のステップで実施してよい。また、焼結サイクルを、１０００～１２００℃の温度範囲で３０分～５時間かける第１のステップと、それに続いて１２００～１５００℃、好ましくは１２００～１３００℃の温度範囲で１～１０時間かける第２のステップとの２つのステップで実施すると構想することも可能である。この第１のステップにより、酸化マンガンおよび／またはマンガンとケイ素との混合酸化物の炭素熱還元を最適化し、それによりより深い脱酸層を得ることが可能となる。

本発明によるニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末を焼結した後、焼結した部品に、例えば熱間等方圧加圧処理などの追加的な熱処理を行い、残った空隙を最大限に除去してよい。

追加的な熱処理は、試料の表面に残った空隙を除去するものであってもよい。そのため特許文献１に従って、追加的な熱処理は、焼結部品を処理して部品表面のオーステナイト組織をフェライト組織、またはフェライト組織とオーステナイト組織の二相に変態させ、それに続いてもう一度、フェライト組織、またはフェライト組織とオーステナイト組織の二相をオーステナイト組織に変態させることで部品表面に密度の高い層を形成するものであってよい。さらに、焼結ステップ後に、部品はスタンピング（鍛造とも呼ばれる）によって仕上げ処理を行ってよい。

焼結ステップ後、仕上げ処理の前に、部品の表面からフェライトを形成させることによって表面緻密化処理を行ってもよい。これは、フェライトの中心立方構造における合金元素の拡散が、オーステナイトの面心立方構造における元素の拡散よりも約２桁大きいため、フェライトが存在すると緻密化が非常に大きくなるからである。部品の表面にフェライトを形成するには、以下のようないくつかの方策が可能である。
Ａ．合金の表面がフェライトとオーステナイトの二相、または完全なフェライト組織になるように温度を固定する。表面では、オーステナイト相を安定させる窒素と炭素が固体中で拡散し、雰囲気中への放出が可能となることにより、炭素と窒素の溶解度がオーステナイト相よりもはるかに低いフェライトの形成が促進される。表面からの拡散によって窒素と炭素の濃度の低下していない中心部では、第１のステップで空隙が埋まっているため、合金の組成は変化していない。好ましくは、表面ではフェライトとオーステナイトの二相、または完全なフェライト組織、中心部では完全なオーステナイト組織になるように温度を固定するが、合金、およびこの最初の２つの焼結ステップで用いるパラメータによっては、このステップで中心部にわずかにフェライトが形成されることもあり得る。
Ｂ．脱窒して部品表面の窒素量を低下させ、それにより表面にオーステナイトとフェライト、または完全なフェライト組織を形成するために、窒素キャリアガスの分圧を固定、あるいは窒素を含まない雰囲気下で作業する。表面からの拡散によって窒素の濃度が低下していない中心部では、合金の組成は変化せず、完全なオーステナイト組織のままである。
Ｃ．合金がすでに炭素を含有している場合、脱炭して、またはより簡単に脱炭雰囲気（例えばＨ_２）を用いて部品表面の炭素量を低下させるために、炭素キャリアガス（例えばＣＯまたはＣＨ_４）の分圧を固定する。ここでも、合金が、平衡状態でオーステナイトとフェライトの二相、または完全なフェライト組織を有するように、雰囲気を選択する必要がある。表面からの拡散によって炭素の濃度が低下していない中心部では、合金の組成は変化せず、完全なオーステナイト組織のままである。
Ｄ．方策Ａ、Ｂ、およびＣの任意の組み合わせを使用する。
要約すると、このステップは、部品表面にフェライトを形成して、非常に高密度の層を得ることを目的としている。このフェライトは、特に固体中の拡散現象である脱窒および／または脱炭によって形成されるため、所定の組成では、フェライトを含むこの高密度層の厚さは、温度、ステップの継続時間、ならびに窒素および／または炭素キャリアガスの分圧に依存する。表面からの拡散によって窒素と炭素の濃度が低下していない中心部では、第１のステップで空隙が埋まっているため、組成、すなわち組織は変化していない。ただし、第１のステップと第２のステップで温度が異なる場合、組成は変化しないものの、中心部にわずかにフェライトが形成される可能性もある。

本発明によるニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末を用いて得た部品は、焼結後、厚さが少なくとも２００μｍ、好ましくは２５０μｍ以上、より優先的には３００μｍ以上である脱酸表層を有する。この脱酸層では、実質的に円形である酸化物の直径は２μｍ未満であり、酸化物の総表面分率または体積分率が０．１％未満である。図１は、大きさと表面分率が大きい酸化物４を含む部品３の脱酸層１の厚さｅと残りの部分２との移行部を概略的に示している。焼結部品のいわゆる脱酸層と残りの部分との境界線、すなわち脱酸層の厚さは、光学顕微鏡下で、１つまたは複数の金属組織部分から容易に決定できる。同様に、酸化物の表面分率または体積分率は、部品の研磨部分の光学顕微鏡画像を分析して決定できる。表面分率は、分析する脱酸層の酸化物が占める表面と総表面積との比率に相当する。体積分率は、酸化物が円形であると仮定することで、表面分率から推論できる。焼結部品の脱酸層と残りの部分とのこの移行部は、部品の少なくとも表面において空隙率がほぼゼロ、すなわち相対密度が９９％以上である場合にのみ観察できることが明示されよう。これは、空隙率が高いと、光学顕微鏡下で酸化物と空隙とを区別することが困難になるためである。

ニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末の脱酸に対する炭素の効果を説明するために、炭素濃度が異なる２種類の粉末（Ｄ９０＝１６μｍ）からＭＩＭ（金属射出成形）によって形成した部品を同時に同じ炉で焼結した。金属組織部分を製造し、２部品間で脱酸層の厚さを測定、比較した。焼結は、７５％のＮ_２と２５％のＨ_２を含む還元雰囲気中で、８５０ｍｂａｒの圧力で、第１のステップとして１２００℃で３時間、続いて第２のステップとして１３００℃で２時間実施した。比較試料は、０．０３質量％の炭素を含む粉末を用いて製造した。より正確には、これはＦｅ－１７Ｃｒ－１１Ｍｎ－３Ｍｏ－０．５Ｓｉ－０．１Ｏ－０．５Ｎ－０．０３Ｃ（質量％）粉末である。研磨後に試料の断面を光学顕微鏡下で観察した画像を図２Ａに示す。試料の脱酸層１と残りの部分２の間の移行線が明確に認められる。脱酸層の厚さは約１９６μｍである。いくつかの部分で測定を行ったところ、部分ごとに値が実質的に同じであることがわかった。

本発明による試料は、０．０７質量％の炭素を含む粉末を用いて製造した。より正確には、これはＦｅ－１７Ｃｒ－１１Ｍｎ－３Ｍｏ－０．５Ｓｉ－０．１Ｏ－０．５Ｎ－０．０７Ｃ（質量％）粉末である。研磨後に試料の断面を光学顕微鏡下で観察した画像を図２Ｂに示す。試料の脱酸層１と残りの部分２の間の移行線が明確に認められる。脱酸層の厚さは約３３５μｍとかなり厚めである。

また、０．１８質量％の炭素を含む粉末、すなわちＦｅ－１７Ｃｒ－１１Ｍｎ－３Ｍｏ－０．５Ｓｉ－０．１Ｏ－０．５Ｎ－０．１８Ｃ（質量％）粉末を用いた試験も実施した。炭素が雰囲気中の水素と反応することで生じる脱炭により、同じ処理量で、すなわち同じ粉末組成から始めた場合、炭素濃度に非常に大きな差が生じ、結果として部品の微細構造にも差が生じた。

言うまでもなく、本発明は上記の説明に限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲で定義する本発明の範囲を逸脱することなく、さまざまな変更や単純な変形の構想が可能である。本発明はニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼粉末を用いた部品の焼結に関し、その目的は、酸化物を最大限に含まない、可能な限り厚い表面層を有する部品を製造することであることが上記から理解されよう。もっとも、このような鋼はマンガン濃度が高い。しかしながら、マンガンは酸素に対する親和性が高い成分であり、マンガンが形成する酸化物は、焼結温度に近い温度でないと除去できない。けれども焼結温度では空隙が急速に埋まるため、マンガンが含まれる酸化物を除去することがより困難となる。この問題に対し、本出願人は、炭素を０．０５質量％以上かつ０．１１質量％以下の濃度で含むニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼組成物により、酸化物の濃度が低く、また既知のニッケルフリーオーステナイト系ステンレス鋼を用いて得られる焼結部品で観察されるよりも厚い表面層を有する焼結部品が得られることを示した。実際、０．０５～０．１１質量％の炭素濃度では、炭素の存在により、問題となる脱炭を回避しながら、焼結部品をより深く脱酸することが可能となり、この脱酸は、密度がまだ低く、空隙が比較的開いている焼結温度よりも低い温度で実施できるという事実により、さらに強化されることが確認された。

Claims (19)

1. 質量基準で、
   － １０＜Ｃｒ＜２５％、
   － ５＜Ｍｎ＜２０％、
   － １＜Ｍｏ＜５％、
   － ０．０５≦Ｃ≦０．１１％、
   － ０≦Ｓｉ＜２％、
   － ０≦Ｃｕ＜４％、
   － ０．５＜Ｎ＜１％、
   － ０≦Ｏ＜０．３％、
   － ０≦Ｎｉ≦０．５％、
   ならびに、「鉄」および「０～０．５％の含有量である不可避的に含まれる不純物」とからなる残部を含むオーステナイト系ステンレス鋼粉末。
2. 質量基準で、
   － １５＜Ｃｒ＜２０％、
   － ８＜Ｍｎ＜１４％、
   － ２＜Ｍｏ＜４％、
   － ０．０５≦Ｃ≦０．１１％、
   － ０≦Ｓｉ＜１％、
   － ０≦Ｃｕ＜０．５％、
   － ０．５＜Ｎ＜１％、
   － ０≦Ｏ＜０．２％、
   － ０≦Ｎｉ≦０．５％、
   ならびに、「鉄」および「０～０．５％の含有量である不可避的に含まれる不純物」とからなる残部を含む、請求項１に記載の粉末。
3. 質量基準で、
   － １６．５≦Ｃｒ≦１７．５％、
   － １０．５≦Ｍｎ≦１１．５％、
   － ３≦Ｍｏ≦３．５％、
   － ０．０５≦Ｃ≦０．１１％、
   － ０≦Ｓｉ≦０．６％、
   － ０≦Ｃｕ≦０．５％、
   － ０．５＜Ｎ＜１％、
   － ０≦Ｏ＜０．２％、
   － ０≦Ｎｉ≦０．５％、
   ならびに、「鉄」および「０～０．５％の含有量である不可避的に含まれる不純物」とからなる残部を含む、請求項１または２に記載の粉末。
4. 前記粉末を形成する粒子は１５０μｍ以下の直径Ｄ９０を有することを特徴とする、請求項１～３のいずれか一項に記載の粉末。
5. 請求項１～４のいずれか一項に記載のオーステナイト系ステンレス鋼粉末を用いて得られる部品であって、前記部品は表面にいわゆる脱酸層（１）を有し、前記脱酸層（１）は、直径が２μｍ以下で表面分率が０．１％以下である酸化物（４）を含み（すなわち、より大きい直径又はより大きい表面分率の数値を有する酸化物は含まない）、さらに
   前記脱酸層（１）は２００μｍ以上の厚さを有する部品。
6. 前記脱酸層（１）は２５０μｍ以上の厚さを有することを特徴とする、請求項５に記載の部品。
7. 前記脱酸層（１）は３００μｍ以上の厚さを有することを特徴とする、請求項５または６に記載の部品。
8. 前記脱酸層（１）は９９％以上の相対密度を有することを特徴とする、請求項５～７のいずれか一項に記載の部品。
9. 前記酸化物（４）は酸化マンガンおよび／またはマンガンとケイ素との混合酸化物であることを特徴とする、請求項５～８のいずれか一項に記載の部品。
10. 前記部品（３）は時計の外装部品または宝飾品であることを特徴とする、請求項５～９のいずれか一項に記載の部品。
11. 前記外装部品は、ケース、裏蓋、ベゼル、プッシュピース、ブレスレット連結部、ブレスレット、ピンバックル、文字盤、針、りゅうず、およびインデックスを含む一覧から選択されることを特徴とする、請求項１０に記載の部品。
12. 請求項１１に記載の部品を含む時計。
13. オーステナイト系ステンレス鋼部品の製造方法であって、
    － 請求項１～４のいずれか一項に記載の粉末を利用可能にするステップ、
    － 少なくとも前記粉末を用いて製造する前記部品（３）の形状を実質的に有するブランクを製造するステップ、
    － １０００～１５００℃の温度で、１～１０時間かけて窒素キャリアガスを含む雰囲気中で前記ブランクを焼結させるステップ、
    を含み、
    前記粉末は、焼結時に部品表面における炭素熱反応を最適化するよう選択した特定量の炭素を含有する
    製造方法。
14. 前記焼結は、１０００～１２００℃で３０分～５時間かける第１のステップと、それに続いて１２００～１５００℃で１～１０時間かける第２のステップとの２つのステップで実施することを特徴とする、請求項１３に記載の製造方法。
15. 前記ブランクは、射出成形、押出、プレス、または付加製造によって製造することを特徴とする、請求項１３または１４に記載の方法。
16. 前記焼結ステップ後に鍛造ステップを含むことを特徴とする、請求項１３～１５のいずれか一項に記載の方法。
17. 前記焼結ステップ後に熱間等方圧加圧ステップを含むことを特徴とする、請求項１３～１５のいずれか一項に記載の方法。
18. 前記方法は、前記部品（３）表面に、前記部品（３）の中心部と比べて密度が高い、いわゆる緻密化層を形成するために、前記焼結ステップ後に、前記オーステナイト系ステンレス鋼の表面をフェライト組織、またはフェライトとオーステナイトの二相組織に変態させるステップと、それに続いて前記フェライト組織、またはフェライトとオーステナイトの二相組織の前記表面をオーステナイト組織に変態させるステップとを含み、この結果を、以下の３つのステップ、
    － 前記部品の前記表面が、フェライトとオーステナイトの二相、または完全なフェライト組織になるように温度を固定し、前記オーステナイト相を安定させる窒素と炭素が固体中で拡散し、前記雰囲気中に放出されるようにするステップ、
    － 脱窒して前記部品表面の窒素量を低下させ、それにより前記表面にオーステナイトとフェライト、または完全なフェライト組織を形成するために、前記窒素キャリアガスの分圧を固定、あるいは窒素を含まない雰囲気下で作業するステップ、
    － 前記合金がすでに炭素を含有している場合、脱炭して、またはより簡単に脱炭雰囲気を用いて前記部品表面の炭素量を低下させ、それにより前記部品が平衡時にオーステナイトとフェライトの二相、または完全なフェライト組織を有するように、炭素キャリアガスの分圧を固定するステップ
    のいずれか１つを用いることによって得ることを特徴とする、請求項１３～１７のいずれか一項に記載の方法。
19. 前記炭素キャリアガスはＣＯまたはＣＨ_４であり、かつ前記脱炭雰囲気はＨ_２であることを特徴とする、請求項１８に記載の方法。

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