JP7226450B2 - プリプレグ、積層体、繊維強化複合材料、及び繊維強化複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2018年3月30日に出願された米国仮特許出願第62/650,593号及び2019年3月6日に出願された米国仮特許出願第62/814,518号の優先権を主張するものである。これらの各特許出願の全開示事項は、あらゆる点で参照により本明細書に援用される。
強化繊維のマトリックスを含む成分(A);
熱硬化性樹脂を含む成分(B);及び
複数の熱可塑性樹脂の粒子を含む成分(C)、
を含むプリプレグを提供し、
i)強化繊維のマトリックスは、成分(B)によって含浸され;
ii)成分(B)は、プリプレグの総重量の36%~48%に相当し;及び
iii)プリプレグは、複数プライにレイアップされた場合、脱オートクレーブ硬化後に、a)層間厚さ及び層内厚さが、層間厚さをX、層内厚さをYとした場合に、比:0.6<2X/Y<1.0、を満たす、層間厚さ及び層内厚さ、並びにb)<1%のボイド率を有する繊維強化複合材料を提供する、積層体を提供する。
i)成分(B)は、プリプレグの総重量の36%~48%に相当し;及び
ii)プリプレグは、複数プライにレイアップされた場合、脱オートクレーブ硬化後に、a)層間厚さ及び層内厚さが、層間厚さをX、層内厚さをYとした場合に、比:0.6<2X/Y<1.0、を満たす、層間厚さ及び層内厚さ、並びにb)<1%のボイド率を有する繊維強化複合材料を提供する、積層体を提供する。
a)プリプレグの複数のプライをレイアップして積層体を得る工程;及び
b)積層体を硬化して繊維強化複合材料を得る工程、
を含み、
i)プリプレグは、複数の熱可塑性樹脂の粒子を含む成分(C)と組み合わせた熱硬化性樹脂を含む成分(B)のプリプレグの総重量に対して36重量%~48重量%によって含浸された強化繊維のマトリックスを含む成分(A)を含み;並びに
ii)繊維強化複合材料は、a)層間厚さ及び層内厚さが、層間厚さをX、層内厚さをYとした場合に、比:0.6<2X/Y<1.0、を満たす、層間厚さ及び層内厚さ、並びにb)<1%のボイド率を有する。
強化繊維のマトリックスを含む成分(A);
熱硬化性樹脂を含む成分(B);及び
複数の熱可塑性樹脂の粒子を含む成分(C)、
を含むプリプレグが提供され、
i)強化繊維のマトリックスは、成分(B)によって含浸され;
ii)成分(B)は、プリプレグの総重量の36%~48%に相当し;及び
iii)プリプレグは、複数プライにレイアップされた場合、脱オートクレーブ硬化後に、層間厚さ及び層内厚さが、層間厚さをX、層内厚さをYとした場合に、比:0.6<2X/Y<1.0、を満たす、層間厚さ及び層内厚さを有する繊維強化複合材料を提供する、積層体を提供する。
本発明で用いられる強化繊維の種類に特に限定又は制限はなく、ガラス繊維、炭素繊維、黒鉛繊維、アラミド繊維、ホウ素繊維、アルミナ繊維、及び炭化ケイ素繊維を含む広範な繊維が用いられてよい。炭素繊維は、特に軽量で堅いFRP材料を提供し得る。例えば、180から800GPaの引張弾性率を有する炭素繊維が用いられてよい。180から800GPaの高い弾性率を有する炭素繊維が熱硬化性樹脂組成物と組み合わされてプリプレグが得られる場合、剛性、強度、及び耐衝撃性の望ましいバランスが、そのようなプリプレグから製造された硬化されたFRP材料で実現され得る。
本発明で有用である熱硬化性樹脂は、本明細書において、熱の適用によって自己硬化して、又は外部からのエネルギー源(例:熱、光、マイクロ波などの電磁波、UV、電子ビーム、又は他の適切な方法)の供給によって硬化剤若しくは架橋化合物と共に硬化されて、必要とされる樹脂弾性率を有する三次元架橋網目構造を形成することができるいずれかの樹脂として定義され得る。2つ以上の異なる熱硬化性樹脂の混合物又はブレンドが用いられてもよい。熱硬化性樹脂は、限定されないが、エポキシ樹脂、エポキシノボラック樹脂、エステル樹脂、ビニルエステル樹脂、シアネートエステル樹脂、マレイミド樹脂、ビスマレイミド樹脂、ビスマレイミド-トリアジン樹脂、フェノール樹脂、ノボラック樹脂、レゾルシノール型樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、ポリウレタン、及びこれらの混合物から選択され得る。
1又は複数の熱可塑性樹脂の粒子が、熱硬化性樹脂、及び所望に応じて硬化剤などの1又は複数の他の成分と共に、熱硬化性樹脂組成物中に用いられてよい。そのような粒子の形状及び形態は、特に限定されない。例えば、粒子は、粉末及び/又は繊維の形態であってよい。熱可塑性樹脂粒子の形状又は形態は、球状、非球状、多孔性、中実、中空、針形状、ウィスカー形状、又はフレーク形状であってもよい。
本発明のある特定の態様によると、硬化された際にマトリックス樹脂の靭性を向上させ、同時に熱硬化性樹脂組成物の粘度を制御するなどの改善効果を提供する目的で、熱硬化性樹脂組成物は、少なくとも1つの熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂粒子に加えて、熱硬化性樹脂中にブレンドされ、溶解された少なくとも1つの熱可塑性樹脂(以降、「可溶性熱可塑性樹脂」と称する場合がある)を含んでよい。さらに、可溶性熱可塑性樹脂は、結晶性であっても、又は非晶性であってもよい。特に、ポリアミド、ポリカーボナート、ポリアセタール、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、ポリエステル、ポリアミドイミド、ポリイミド樹脂、ポリエーテルイミド、フェニルトリメチルインダン構造を有するポリイミド樹脂、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアラミド、ポリエーテルニトリル、及びポリベンズイミダゾールから成る群より選択される少なくとも1つの種類の可溶性熱可塑性樹脂が用いられる。これらの可溶性熱可塑性樹脂は、市販の重合体であってよい、又は市販の重合体よりも低い分子量を有するいわゆるオリゴマーであってよい。
硬化剤以外のすべての成分の所定量をミキサー中で溶解することによって混合物を作り、次に所定量の硬化剤を混合物に混合して、熱硬化性樹脂組成物を得た。40℃での粘度及び最低粘度を、以下の方法によって特定する。
[0°]構造で8プライの一方向プリプレグから成り、積層体長さ300mm及び幅300mmの硬化された複合材料を、製造した。この積層体から長さ25mm×幅25mmの3つのサンプル片を切り出し、断面を研磨し、次に、積層体の上表面及び下表面が視野内に収まるようにして、倍率50×以上の光学顕微鏡を用いて各サンプル片に対して3枚、合計9枚の写真を撮影した。断面積に対するボイドの表面積率を算出し、平均ボイド率をボイド率として用いた。
K[m2]は、通気性であり、
Q[m3/s]は、定常状態の体積流量であり、
μ[Pa*s]は、室温における空気の動粘度であり、
L[m]は、サンプル長さであり、
A[m2]は、断面積であり、
p0[Pa]は、流入圧力であり、
pL[Pa]は、流出圧力である。
一方向プリプレグを、[+45°/0°/-45°/90°]構成で擬似等方性となるように積み重ねて、公称厚さ約0.18”を実現する。次に、プリプレグ積層体を、真空容器に入れて約100kPaの真空度を用いて室温で3時間脱気することによる真空バッグのみのプロセスを用いて、成形する。脱気完了後、積層体を1.7℃/分の速度で室温から120℃とし、120℃で240分間保持し、その後、最終的に1.7℃/分の速度で180℃として120分間硬化して、繊維強化複合材料を得る。長さ150mm及び幅100mmのサンプルをこの積層体から切り出し、衝撃後圧縮強度を、SACMA SRM 2R-94に従ってサンプル中央部に6.7J/mmの落錘衝撃を加えることによって特定する。
13重量部のPES5003Pポリエーテルスルホンを、ニーダー中、60重量部のアラルダイト(登録商標)MY9655及び40重量部のEPc830(登録商標)に添加、溶解し、45重量部のAradur(登録商標)9664-1を、硬化剤として混練し、次に20重量部の微粒子(成分(C))を添加して、熱硬化性樹脂組成物(成分(B))を製造した。比較例2では、実施例1~2、及び4~7、並びに比較例の場合と1同じ手順に従ったが、微粒子(成分(C))は除外した。
18重量部のPES5003Pポリエーテルスルホンを、樹脂粘度を上げるために、ニーダー中、60重量部のアラルダイト(登録商標)MY9655及び40重量部のEPc830(登録商標)に添加、溶解し、45重量部のAradur(登録商標)9664-1を、硬化剤として混練し、次に20重量部の微粒子(成分(C))を添加して、熱硬化性樹脂組成物(成分(B))を製造した。比較例1及び2と比較して、樹脂粘度を上げ、樹脂含有率を36%に増加し、層間厚さと層内厚さとの厚さ比(2X/Y)を0.6~1.0とすることにより、脱オートクレーブ成形プロセスにおいて、CAIの良好な機械的性能を依然として維持しながら、ボイド含有率<1%が実現される。
プリプレグの製造に用いた強化繊維のマトリックスが90g/m2の繊維目付を有すること以外は実施例1~2及び4~7と同様にして、プリプレグ及び積層体を製造した。比較例3と比較して、樹脂含有率を40%に増加し、層間厚さと層内厚さとの厚さ比(2X/Y)を0.6~1.0とすることにより、脱オートクレーブ成形プロセスにおいて、CAIの良好な機械的性能を依然として維持しながら、ボイド含有率<1%が実現される。
用いた繊維の種類が150g/m2及び190g/m2の繊維目付を有するT800であること以外は実施例1~2及び4~7と同様にして、プリプレグ及び積層体を製造した。比較例4及び5と比較して、樹脂含有率を40%に増加し、層間厚さと層内厚さとの厚さ比(2X/Y)を0.6~1.0とすることにより、脱オートクレーブ成形プロセスにおいて、CAIの良好な機械的性能を依然として維持しながら、ボイド含有率<1%が実現される。実施例9及び10において類似の改善が見られたものの、樹脂含有率の増加の結果、プリプレグの望ましくない重量負荷がもたらされる。
用いた繊維の種類が301g/m2の繊維目付を有するT800であること以外は実施例1~2及び4~7と同様にして、プリプレグ及び積層体を製造した。比較例6と比較して、樹脂含有率を42%に増加し、層間厚さと層内厚さとの厚さ比(2X/Y)を0.6~1.0とすることにより、脱オートクレーブ成形プロセスにおいて、CAIの良好な機械的性能を依然として維持しながら、ボイド含有率<1%が実現される。実施例及び11において類似の改善が見られたものの、樹脂含有率の増加の結果、プリプレグの望ましくない重量負荷及び厚さの増加がもたらされる。
Claims (19)
- 強化繊維のマトリックスを含む成分(A)、熱硬化性樹脂を含む成分(B)、及び複数の熱可塑性樹脂の粒子を含む成分(C)、を含むプリプレグであって:
i)前記強化繊維のマトリックスは、10gsm~100gsmの繊維目付を有し、及び成分(B)によって含浸されており、
ii)成分(B)は、前記プリプレグの総重量の36%~48%に相当し;及び
iii)前記プリプレグは、複数プライにレイアップされた場合、脱オートクレーブ硬化前は3.0E-14m2未満の面内通気性を有し、脱オートクレーブ硬化後は、a)層間厚さ及び層内厚さが、前記層間厚さをX、前記層内厚さをYとした場合に、比:0.6<2X/Y<1.0、を満たす、層間厚さ及び層内厚さ、並びにb)<1%のボイド率を有する繊維強化複合材料を提供する、積層体を提供する、
プリプレグ。 - 前記複数の熱可塑性樹脂の粒子が、積算曲線が合計体積を100%として特定された場合に、90%の積算曲線を有する前記粒子の粒子径が、5μm~20μmであるような、レーザー回折散乱法によって測定された粒子サイズ分布を有する、請求項1に記載のプリプレグ。
- 成分(C)の前記熱可塑性樹脂の粒子が、前記熱硬化性樹脂の重量に対して6重量%~20重量%の量で存在する、請求項2に記載のプリプレグ。
- 成分(B)及び(C)が、硬化された場合、150℃超のガラス転移温度を有する硬化された樹脂マトリックスを提供する、請求項3に記載のプリプレグ。
- 成分(B)が、40℃で100~10000Pa・sの粘度を有し、及び0.1~15Pa・sの最低粘度を有する、請求項1~4のいずれか一項に記載のプリプレグ。
- 成分(B)が、さらに、前記熱硬化性樹脂に溶解された、ポリビニルホルマール、ポリアミド、ポリカーボナート、ポリアセタール、ポリビニルアセタール、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、ポリエステル、ポリアミドイミド、ポリイミド樹脂、ポリエーテルイミド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアラミド、ポリエーテルニトリル、ポリベンズイミダゾール、これらの誘導体、及びこれらの組み合わせから成る群より選択される少なくとも1つの熱可塑性樹脂を含む、請求項1~5のいずれか一項に記載のプリプレグ。
- 成分(B)の前記熱硬化性樹脂中に溶解された前記熱可塑性樹脂が、前記熱硬化性樹脂の100重量部あたり5~30重量部の量で成分(B)に存在する、請求項6に記載のプリプレグ。
- 前記成分(C)が、前記プリプレグの表面上又は表面近辺に、実質的に局所的に分布されている、請求項1~7のいずれか一項に記載のプリプレグ。
- 前記プリプレグが、前記熱硬化性樹脂の一部を含む第一の層、及び前記強化繊維のマトリックスを含む第二の層、を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載のプリプレグ。
- 前記第一の層が、前記プリプレグの表面に、又は前記表面から20%の深さまでの前記プリプレグの表面近辺に存在する、請求項9に記載のプリプレグ。
- 前記プリプレグの両側が、成分(B)によって実質的に覆われている、請求項1~10のいずれか一項に記載のプリプレグ。
- 請求項1~11のいずれか一項に記載のプリプレグを複数含む積層体。
- 熱硬化された請求項12に記載の少なくとも1つの積層体を含む、繊維強化複合材料。
- 前記強化繊維のマトリックスが、一方向性である、又は織物構造を有する、請求項13に記載の繊維強化複合材料。
- 硬化サイクル後、前記ボイド率が、<1%である、請求項13又は14に記載の繊維強化複合材料。
- 請求項12に記載の積層体を、真空ポンプ及びオーブンを用いて成形することを含む、繊維強化複合材料を製造するための方法。
- プリプレグを製造するための方法であって、10gsm~100gsmの繊維目付を有する強化繊維のマトリックスを含む成分(A)を、複数の熱可塑性樹脂の粒子を含む成分(C)と組み合わせた熱硬化性樹脂を含む成分(B)で含浸して、前記プリプレグを形成すること、を含み、
i)成分(B)は、前記プリプレグの総重量の36%~48%に相当し;
ii)前記プリプレグは、複数プライにレイアップされた場合、脱オートクレーブ硬化前は3.0E-14m2未満の面内通気性を有し、脱オートクレーブ硬化後は、a)層間厚さ及び層内厚さが、前記層間厚さをX、前記層内厚さをYとした場合に、比:0.6<2X/Y<1.0を満たす、層間厚さ及び層内厚さ、並びにb)<1%のボイド率を有する繊維強化複合材料を提供する、積層体を提供する、
方法。 - 繊維強化複合材料を製造するための方法であって:
a)プリプレグの複数のプライをレイアップして、3.0E-14m2未満の面内通気性を有する積層体を得る工程;及び
b)前記積層体を硬化して前記繊維強化複合材料を得る工程、
を含み、
i)前記プリプレグは、10gsm~100gsmの繊維目付を有する強化繊維のマトリックスを含む成分(A)、熱硬化性樹脂を含み、前記プリプレグの総重量の36重量%~48重量%に相当する成分(B)、及び複数の熱可塑性樹脂の粒子を含む成分(C)、を含み;
ii)前記強化繊維のマトリックスは、成分(C)と組み合わされた成分(B)によって含浸されており;並びに
iii)前記繊維強化複合材料は、a)層間厚さ及び層内厚さが、前記層間厚さをX、前記層内厚さをYとした場合に、比:0.6<2X/Y<1.0を満たす、層間厚さ及び層内厚さ、並びにb)<1%のボイド率を有する、
方法。 - 強化繊維のマトリックスを含む成分(A);
熱硬化性樹脂を含む成分(B);及び
複数の熱可塑性樹脂の粒子を含む成分(C)、
を含むプリプレグであって:
i)前記強化繊維のマトリックスは、10gsm~100gsmの繊維目付を有し、及び成分(B)によって含浸されており;
ii)成分(B)は、前記プリプレグの総重量の36%~48%に相当し;及び
iii)前記プリプレグは、複数プライにレイアップされた場合、脱オートクレーブ硬化前は3.0E-14m2未満の面内通気性を有し、脱オートクレーブ硬化後は、層間厚さ及び層内厚さが、前記層間厚さをX、前記層内厚さをYとした場合に、比:0.6<2X/Y<1.0を満たす、層間厚さ及び層内厚さを有する繊維強化複合材料を提供する積層体を提供する、
プリプレグ。
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