JP7189685B2 - 粘着剤組成物、粘着シート、及び、光学部材 - Google Patents
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Description
ここに開示される粘着シートは、一般に、粘着テープ、粘着ラベル、粘着フィルム等と称される形態のものであり、特に光学部品(例えば、偏光板、波長板等の液晶ディスプレイパネル構成要素として用いられる光学部品)の加工時や搬送時に光学部品の表面を保護する表面保護フィルムとして好適である。前記表面保護フィルムにおける粘着剤層は、典型的には連続的に形成されるが、かかる形態に限定されるものではなく、例えば点状、ストライプ状等の規則的あるいはランダムなパターンに形成された粘着剤層であってもよい。また、ここに開示される表面保護フィルムは、ロール状であってもよく、枚葉状であってもよい。
本発明の粘着シート(表面保護フィルム)は、基材フィルムを有することを特徴とする。ここに開示される技術において、基材フィルムを構成する樹脂材料は、特に制限なく使用することができるが、例えば、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮蔽性、等方性、可撓性、寸法安定性等の特性に優れたものを使用することが好ましい。特に、基材フィルムが可撓性を有することにより、ロールコーターなどによって粘着剤組成物を塗布することができ、ロール状に巻き取ることができ、有用である。
本発明の粘着剤組成物は、粘着性を有する粘着性ポリマーを含有するものであれば、特に制限なく使用でき、前記粘着剤組成物から粘着剤層を形成することができる。前記粘着剤組成物としては、例えば、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、合成ゴム系粘着剤、天然ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤等を使用することもでき、中でも、より好ましくは、前記粘着性ポリマーが、(メタ)アクリル系ポリマー、ウレタン系ポリマー、及び、シリコーン系ポリマーからなる群より選択される少なくとも1種であり、(メタ)アクリル系ポリマーを含有するアクリル系粘着剤、ウレタン系ポリマーを含有するウレタン系粘着剤、及び、シリコーン系ポリマーを含有するシリコーン系粘着剤からなる群より選択される少なくとも1種を使用(含有)するものが更に好ましく、特に好ましくは、前記粘着性ポリマーである(メタ)アクリル系ポリマーを使用するアクリル系粘着剤を使用することである。
本発明の粘着剤組成物は、粘着性ポリマー、及び、水酸基価が1以上のフッ素系オリゴマーを含有することを特徴とする。前記粘着剤組成物に、水酸基価が1以上のフッ素系オリゴマーを含むことで、得られる粘着剤層(粘着シート)を偏光板などの光学部材に貼り合せた場合に、フッ素系オリゴマー中のフッ素部位の低表面自由エネルギーによる軽剥離効果を発揮し、また、水酸基価が1以上であることにより、フッ素系オリゴマーと粘着性ポリマーとの相互作用が強まり、被着体への転写量が少なくなり、粘着シート(表面保護フィルム)の滑り(ズレ)、浮きや剥がれ等を抑制でき、つまり、軽剥離性(再剥離性)と粘着性の両立を図ることができ、好ましい態様となる。また、本発明の粘着シートは、基材フィルムの少なくとも片面に、前記粘着剤組成物より形成される粘着剤層を有し、前記粘着剤層の内部、及び/又は、表面に、前記フッ素系オリゴマーが存在することが好ましい。なお、前記粘着剤層の「内部」とは、例えば、前記フッ素系オリゴマーを配合した前記粘着剤組成物を用いて粘着剤層を形成した場合に、前記粘着剤層中に含まれる場合を指す。また、前記粘着剤層の「表面」とは、例えば、前記フッ素系オリゴマーを配合した粘着剤層中に含まれるフッ素系オリゴマーが粘着剤層表面に存在(表出)している場合や、前記粘着剤層表面を保護するため貼付されるセパレータ表面に、予め、前記フッ素系オリゴマーが塗布(積層)しておき、前記セパレータを前記粘着剤層の貼付した場合に、前記セパレータ表面から、前記フッ素系オリゴマーが前記粘着剤層表面に転写(移行)される場合を指す。
本発明の粘着シート(表面保護フィルム)は、前記粘着剤組成物が、架橋剤を含有することが好ましい。また、本発明においては、前記粘着剤組成物を用いて、粘着剤層とすることができる。例えば、前記粘着剤組成物が、前記(メタ)アクリル系ポリマーを含有するアクリル系粘着剤の場合、前記(メタ)アクリル系ポリマーの構成単位、構成比率、架橋剤の選択および添加比率等を適宜調節して架橋することにより、より耐熱性に優れた粘着シート(粘着剤層)を得ることができる。
本発明の粘着シートは、前記粘着剤層を基材フィルムの少なくとも片面に形成してなるものであるが、その際、粘着剤組成物の架橋は、粘着剤組成物の塗布後に行うのが一般的であるが、架橋後の粘着剤組成物からなる粘着剤層を基材フィルムなどに転写することも可能である。
本発明の粘着シートには、前記粘着剤層の前記基材フィルムと接触する面と反対面に、セパレータが貼付することが好ましい。前記セパレータは、必要に応じて粘着面を保護する目的で、粘着剤層表面にセパレータを貼り合わせることが可能である。
本発明の光学部材は、前記粘着シート、又は、前記セパレータを剥離した粘着シートにより貼付(保護)されていることが好ましい。前記粘着シートは、カール調整性と軽剥離性(再剥離性)に優れるため、加工、搬送、出荷時等の表面保護用途(表面保護フィルム)に使用できるため、前記光学部材(偏光板など)の表面を保護するために、有用なものとなる。
使用するポリマーの重量平均分子量(Mw)は、東ソー株式会社製GPC装置(HLC-8220GPC)を用いて測定を行った。測定条件は下記の通りである。
サンプル濃度:0.2質量%(THF溶液)
サンプル注入量:10μl
溶離液:THF
流速:0.6ml/min
測定温度:40℃
カラム:
サンプルカラム;TSKguardcolumn SuperHZ-H(1本)+TSKgel SuperHZM-H(2本)
リファレンスカラム;TSKgel SuperH-RC(1本)
検出器:示差屈折計(RI)
なお、重量平均分子量はポリスチレン換算値にて求めた。
ガラス転移温度Tg(℃)は、各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度Tgn(℃)として下記の文献値を用い、下記の式により求めた。
〔式中、Tg(℃)は共重合体のガラス転移温度、Wn(-)は各モノマーの質量分率、Tgn(℃)は各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度、nは各モノマーの種類を表す。〕
文献値:
2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA):-70℃
4-ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA):-32℃
アクリル酸(AA):106℃
無水酢酸25gを全量フラスコ100mlに取り、ピリジンを加えて全量を100mlにし、充分に攪拌しアセチル化試薬を作製した。
次に、試料(フッ素系オリゴマー)を2g平底フラスコに量り取り、これにアセチル化試薬5mlを全量加えた。上記フラスコを100℃の浴中で70分間加熱した後、放冷した。ここに、フェノールフタレイン溶液数滴を指示薬として加え、0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液で滴定し、指示薬のうすい紅色が約30秒間続いたときを終点とした。以下の式により水酸基価を算出した。
水酸基価(mgKOH/g)=[(B-C)×f×28.05]/S+D
B:空試験に用いた0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の量(mL)
C:試料に用いた0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の量(mL)
f:0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液のファクター
S:試料の重量(g)
D:酸価
28.05:水酸化カリウムの分子量56.11の1/2
(樹脂組成物の製造)
押出反応機を2台直列に並べたタンデム型反応押出機を用いて、樹脂を製造した。
タンデム型反応押出機に関しては、第1押出機、第2押出機共に直径75mm、L/D(押出機の長さLと直径Dの比)が74の同方向噛合型二軸押出機を使用し、定重量フィーダー(クボタ(株)製)を用いて、第1押出機原料供給口に原料樹脂を供給した。また、第1押出機、第2押出機に於ける各ベントの減圧度は-0.095MPaとした。更に、直径38mm、長さ2mの配管で第1押出機と第2押出機を接続し、第1押出機の樹脂吐出口と第2押出機原料供給口を接続する部品内圧力制御機構には定流圧力弁を用いた。第2押出機から吐出された樹脂(ストランド)は、冷却コンベアで冷却した後、ペレタイザーでカッティングしペレットとした。ここで、第1押出機の樹脂の吐出口と第2押出機原料供給口を接続する部品内圧力調整、又は押出変動を見極めるために、第1押出機出口、第1押出機と第2押出機接続部品中央部、第2押出機出口に樹脂圧力計を設けた。
第1押出機に関して、原料の樹脂としてポリメタクリル酸メチル樹脂(Mw:10.5万)を使用し、イミド化剤として、モノメチルアミンを用いてイミド樹脂中間体1を製造した。この際、押出機最高温部温度を280℃、スクリュー回転数は55rpm、原料樹脂供給量は150kg/時間、モノメチルアミンの添加量は原料樹脂100質量部に対して2.0質量部とした。又、定流圧力弁は第2押出機原料供給口直前に設置し、第1押出機モノメチルアミン圧入部圧力を8MPaになるように調整した。
続いて、イミド中間体1を第2押出機に供給し、リアベント及び真空ベントで残存しているイミド化反応試剤及び副生成物を脱揮したのち、エステル化剤として炭酸ジメチルとトリエチルアミンの混合溶液を添加しイミド樹脂中間体2を製造した。この際、押出機各バレル温度を260℃、スクリュー回転数は55rpm、炭酸ジメチルの添加量は原料樹脂100質量部に対して3.2質量部、トリエチルアミンの添加量は原料樹脂100質量部に対して0.8質量部とした。更に、イミド中間体2をベントでエステル化剤を除去した後、ストランドダイから押し出し、水槽で冷却した後、ペレタイザーでペレット化することで、樹脂組成物を得た。この樹脂組成物のイミド化率は3.7%、酸価は0.29mmol/gであった。
前記樹脂組成物100質量部、及び、トリアジン系紫外線吸収剤(アデカ社製、商品名:T-712)0.62質量部を、2軸混練機にて220℃にて混合し、樹脂ペレットを作製した。得られた樹脂ペレットを、100.5kPa、100℃で12時間乾燥させ、単軸の押出機にてダイス温度270℃でTダイから押出してフィルム状に成形した(厚み160μm)。
さらに前記フィルムを、その搬送方向に150℃の雰囲気下に延伸し(厚み80μm)、次いでフィルム搬送方向と直交する方向に150℃の雰囲気下に延伸して、厚み40μmのアクリルフィルム(アクリル系樹脂フィルム)を得た。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)91質量部、4-ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)9質量部、アクリル酸(AA)0.02質量部、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル0.2質量部、酢酸エチル150質量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を65℃付近に保って6時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(1)溶液(40質量%)を調製した。前記アクリル系ポリマー(1)の重量平均分子量(Mw)は、54万、ガラス転移温度(Tg)は、-67℃であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)98.5質量部、4-ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)1.5質量部、アクリル酸(AA)0.006質量部、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル0.2質量部、酢酸エチル150質量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を65℃付近に保って6時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(2)溶液(40質量%)を調製した。前記アクリル系ポリマー(2)の重量平均分子量(Mw)は、48万、ガラス転移温度(Tg)は、-70℃であった。
〔アクリル系粘着剤溶液の調製〕
上記アクリル系ポリマー(1)溶液(40質量%)を酢酸エチルで20質量%に希釈し、この溶液500質量部(固形分100質量部)に、フッ素系オリゴマー(メガファックF-563、DIC社製)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液50質量部(固形分5質量部)、架橋剤として、3官能イソシアネート化合物であるヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(東ソー社製、コロネートHX)3質量部(固形分3質量部)、架橋触媒としてジラウリン酸ジオクチルスズ(1質量%酢酸エチル溶液)3質量部(固形分0.03質量部)を加えて、混合攪拌を行い、アクリル系粘着剤溶液を調製した。
バインダとして、ポリエステル樹脂バイロナールMD-1480(25%水溶液、東洋紡社製)を固形分量で100質量部、導電性ポリマーとして、ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)/ポリスチレンスルホン酸(PSS)(Baytron P、H,C,Starck社製)を固形分量で100質量部、架橋剤としてヘキサメチロールメラミンを固形分量で10質量部、とを水/エタノール(1/1)の混合溶媒に加え、約20分間撹拌して十分に混合した。このようにして、NV(不揮発分)約0.4%の帯電防止層用溶液を調製した。
得られた帯電防止剤溶液を、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:38μm)上にマイヤーバーを用いて塗布し、130℃で1分間乾燥することにより溶剤を除去して帯電防止層(厚さ:0.2μm)を形成し、帯電防止処理フィルムを作製した。
上記アクリル系粘着剤溶液を、上記の帯電防止処理フィルムの帯電防止処理面とは反対の面に塗布し、130℃で2分間加熱して、厚さ15μmの粘着剤層を形成した。次いで、上記粘着剤層の表面に、片面にシリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(セパレータ、厚さ25μm)のシリコーン処理面を貼り合わせ、粘着シート(表面保護フィルム)を作製した(図2参照)。
実施例1で使用したフッ素系オリゴマーのメガファックF-563の代わりに、表1中に記載のフッ素系オリゴマーを用い、表1中に記載の配合量で、実施例1と同様の方法で、粘着シートを作製した。
実施例2で使用したアクリル系ポリマー(1)の代わりに、アクリル系ポリマー(2)を用い、メガファックF-562を表1中の配合量で、実施例2と同様の方法で、粘着シートを作製した。
実施例3で使用したメガファックF-569を、表1中に記載の配合量で、実施例3と同様の方法で、粘着シートを作製した。
実施例2で使用したメガファックF-562に加えて、その他フッ素オリゴマーを併用し、表1中に記載の配合量で、実施例2と同様の方法で、粘着シートを作製した。
実施例7で使用したメガファックF-562の代わりに、表1中に記載のフッ素系オリゴマーを用い、表1中に記載の配合量で、実施例7と同様の方法で、粘着シートを作製した。
実施例7で使用したメガファックF-562に加えて、その他フッ素オリゴマーを併用し、表1中に記載の配合量で、実施例7と同様の方法で、粘着シートを作製した。
実施例2で使用したメガファックF-562を、表1中に記載の配合量で、実施例2と同様の方法で、粘着シートを作製した。
実施例3で使用したメガファックF-569を、表1中に記載の配合量で、実施例3と同様の方法で、粘着シートを作製した。
実施例1で用いたフッ素系オリゴマーの代わりに、表1中に記載のフッ素系オリゴマーを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、粘着シートを作製した。
実施例1で用いたフッ素系オリゴマーを使用しなかった以外は、実施例1と同様の方法で、粘着シートを作製した。
F-563:フッ素系オリゴマー、水酸基価120mgKOH/g、DIC社製、商品名:メガファックF-563
F-562:フッ素系オリゴマー、水酸基価56mgKOH/g、DIC社製、商品名:メガファックF-562
F-569:フッ素系オリゴマー、水酸基価59mgKOH/g、DIC社製、商品名:メガファックF-569
F-477:フッ素系オリゴマー、水酸基価18mgKOH/g、DIC社製、商品名:メガファックF-477
F-556:フッ素系オリゴマー、水酸基価14mgKOH/g、DIC社製、商品名:メガファックF-556
F-559:フッ素系オリゴマー、水酸基価11mgKOH/g、DIC社製、商品名:メガファックF-559
F-565:フッ素系オリゴマー、水酸基価0mgKOH/g、DIC社製、商品名:メガファックF-565
R-40:フッ素系オリゴマー、水酸基価0mgKOH/g、DIC社製、商品名:メガファックR-40
各例に係る粘着シートを幅10mm、長さ100mmのサイズにカットし、セパレータを剥離した後、前記粘着シートの粘着剤層の接着面積が、1cm2になるように、上記アクリルフィルム(幅:25mm、長さ:100mm)に貼り合わせ、23℃で引張り速度0.06mm/minでせん断方向に引張り、そのときの最大荷重(N/cm2)をせん断力とした。
23℃×50%RHの環境下に24時間放置した後、幅25mm、長さ100mmにカットした粘着シートを、上記アクリルフィルム(幅:70mm、長さ:100mm)に0.25MPaの圧力、0.3m/minの速度でラミネートし、評価サンプルを作製した。上記ラミネート後、23℃×50%RHの環境下に30分間放置した後、万能引張試験機にて剥離速度0.3m/min(低速剥離)、剥離角度180°で剥離したときの低速剥離力(N/25mm)を測定した。測定は23℃×50%RHの環境下でおこなった。
各例に係る粘着シートを幅50mm、長さ80mmのサイズにカットし、セパレータを剥離した後、上記アクリルフィルム(幅:70mm、長さ:100mm)に気泡を入れながらハンドローラーにて圧着し、評価サンプルを作製した。上記評価サンプルを70℃の環境下に120時間放置した後、粘着シートを被着体から手で剥離し、その際の被着体表面の気泡跡を目視にて観察した。なお、評価は、気泡跡が認められなかった場合を○(実用上問題なし)、暗室内蛍光灯下でのみ気泡跡が認められた場合を△(実用上問題なし)、通常室内蛍光灯下で気泡跡が認められた場合を×(実用上問題あり)とした。
2 :帯電防止処理フィルム
11:セパレータ
12:フッ素系オリゴマー塗布膜
13:粘着剤層
14:基材フィルム
15:帯電防止層
Claims (5)
- 粘着性ポリマー、及び、水酸基価が20以上のフッ素系オリゴマーを含有し、
前記粘着性ポリマーが、(メタ)アクリル系ポリマーであり、
前記(メタ)アクリル系ポリマーが、原料モノマーとして、ヒドロキシル基含有(メタ)アクリル系モノマーを含有し、
前記(メタ)アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分全量100質量%に対して、前記ヒドロキシル基含有(メタ)アクリル系モノマーを0.1~25質量%含有することを特徴とする粘着剤組成物。 - 基材フィルムの少なくとも片面に、請求項1に記載の粘着剤組成物より形成される粘着剤層を有し、
前記粘着剤層の内部、及び/又は、表面に、前記フッ素系オリゴマーが存在することを特徴とする粘着シート。 - 前記粘着剤層の前記基材フィルムと接触する面と反対面に、セパレータが貼付されていることを特徴とする請求項2に記載の粘着シート。
- 前記セパレータの前記粘着剤層と接触する面に、前記フッ素系オリゴマーが存在することを特徴とする請求項3に記載の粘着シート。
- 請求項2に記載の粘着シート、又は、請求項3もしくは請求項4に記載の粘着シートから前記セパレータを剥離した粘着シートが貼付されていることを特徴とする光学部材。
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