JP7182445B2 - ワイパーブレードゴム用コーティング剤 - Google Patents
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Description
<1> 水系エマルション形態のポリカーボネート系ウレタン熱硬化性樹脂をバインダーとするワイパーブレードゴム用コーティング剤において、固体潤滑剤として、親水性官能基を有するグラファイト粒子を含むことを特徴とするワイパーブレードゴム用コーティング剤。
<2> JIS K6264準拠のテーバー摩耗試験による前記コーティング剤から得られるコーティング膜の摩耗量Vは18.9mm3未満であることを特徴とする<1>に記載のワイパーブレードゴム用コーティング剤。
<3> 前記固体潤滑剤と前記ポリカーボネート系ウレタン熱硬化性樹脂の固形分との重量比は4:1~8:1であることを特徴とする<1>又は<2>に記載のワイパーブレードゴム用コーティング剤。
<4> 前記親水性官能基を有するグラファイト粒子は、電解質溶液を用いた液中プラズマ処理を施されたグラファイト粒子であることを特徴とする<1>乃至<3>のいずれか1項に記載のワイパーブレードゴム用コーティング剤。
<5> 前記グラファイト粒子は鱗片状であることを特徴とする<1>乃至<4>のいずれか1項に記載のワイパーブレードゴム用コーティング剤。
<6> ゴム基材と、
前記ゴム基材の表面の少なくとも一部に塩素処理が施されたリップ部と、
前記リップ部の表面の少なくとも一部に、<1>乃至<5>のいずれか1項に記載のワイパーブレードゴム用コーティング剤から得られるコーティング層と
を有するワイパーブレードゴム。
以下、順に説明する。
ワイパーブレードゴム用コーティング剤とは、一般に、後述するワイパーブレードゴムの製造に際し、ゴム基材の表面にコーティング膜を作製するために用いられるものであり、通常は、固体潤滑剤とバインダーからなる固形分を分散媒体中に均一に分散せしめたものである。
固体潤滑剤は一般に自己潤滑性のある固体材料をいうが、本発明においては親水性官能基を有するグラファイト(好ましくは鱗片状グラファイト)粒子である。
「親水性官能基」とは、グラファイト粒子を水性懸濁液中に均一に分散することを可能にする官能基をいう。例えば、ヒドロキシ基、オキソ基、ホルミル基、カルボキシ基、シアノ基、カルバモイル基、アミノ基、イミノ基、メルカプト基、スルホ基などが挙げられるが、これらに限定されない。好ましくは、ヒドロキシ基、オキソ基、ホルミル基、カルボキシ基である。
「親水性官能基を有するグラファイト粒子」とは、上記のような親水性官能基がグラファイト中の炭素原子に化学結合(好ましくは共有結合)していることをいう。すなわち、グラファイト粒子の表面を界面活性剤で処理したものは、官能基がグラファイト中の炭素原子に化学結合しているわけではなく、「グラファイト粒子が親水性官能基を有する」とは言えないので、これとは区別する趣旨である。
バインダーとは、硬化によりコーティング膜を形成し、固体潤滑剤を保持する機能を有する硬化性樹脂である。一般にポリカーボネート系ポリウレタン樹脂を含むバインダーを使用すると、ポリオールポリエーテル系ポリウレタン樹脂を含むバインダーを使用した場合や、クロロプレンゴム系もしくクロロスルホン化ポリエチレンとフェノール樹脂を含むバインダーを使用した場合と比較して、固体潤滑剤を増量した場合であってもコーティング層と基材の密着性が良好となるため、固体潤滑剤の量を増量することができ、成形されたコーティング層の摩擦係数を小さくすることができ、長時間のワイパーブレードの使用においてもコーティング層の摩耗を抑制しやすい。
ポリカーボネートポリオールは、式:-R-O(C=O)O-(式中、Rは炭素数2~5の2価の脂肪族又脂環式炭化水素基を表す)で表される繰り返し単位及び2個以上の水酸基を有する化合物であり、例えば、ポリヘキサメチレンカーボネートポリオール、ポリシクロヘキサンジメチレンカーボネートポリオール等が挙げられる。
ポリカーボネートジオールの平均分子量の範囲は、通常、数平均分子量で500~5000であり、好ましくは、1000~3000である。そのポリマー末端は実質的にすべて水酸基であることが望ましい。上記ジオール以外に、1分子に3個以上のヒドロキシル基を有する化合物、例えば、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ヘキサントリオール、ペンタエリスリトール等を少量加えることにより多官能化したポリカーボネートとすることもできる。
ポリイソシアネートとしては、4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート(4,4’-MDI)、2,4-ジフェニルメタンジイソシアネート(2,4-MDI)、2,2’-ジフェニルメタンジイソシアネート(2,2’-MDI)、カルボジイミド変成ジフェニルメタンジイソシアネート、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート、カルボジイミド化ジフェニルメタンポリイソシアネート、トリレンジイソオシアネート(TDI、2,4体、2,6体、もしくはこれらの混合物)、キシリレンジイソシアネート(XDI)、1,5-ナフタレンジイソシアネート(NDI)、テトラメチルキシレンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、ダイマー酸ジイソシアネート、ノルボルネンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、水添ジフェニルメタンジイソシアネート(水添MDI)、水添キシリレンジイソシアネート(水添XDI)、シクロヘキサンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等が挙げられる。
ジイソシアネート又はトリイソシアネートとしては、イソホロンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、3,3’-ジクロロ-4,4’-フェニルメタンジイソシアネート、トルイレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、4,4’-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、水添化キシリレンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、テトラメチルキシレンジイソシアネート、水添化4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート等を挙げることができる。
本発明に係るワイパーブレードゴム用コーティング剤には、上記したバインダー及び固体潤滑剤以外に、ワイパーブレードゴム用コーティング剤に通常用いられる各種助剤、例えば、表面調整剤、レオロジー剤、充填剤、界面活性剤、分散剤、増粘剤、防腐剤等を配合することができる。
表面調整剤とは、基材に対するコーティングの濡れ性を向上させるために添加するものであり、例えば、ポリエーテル変性のシロキサンやアクリル系共重合物などの表面調整剤などがあり、具体的には商品名BYK-347、BYK-348、BYK-381、BYK-3441(いずれもビックケミー ジャパン株式会社から入手可能)などが挙げられる。
レオロジー剤とはコーティングの塗工時における液だれなどを防ぐ目的で添加されるもので、例えばウレア変性ウレタンやノニオン系疎水変性ポリマーなどのレオロジー剤があり、具体的には商品名BYK-425、OPTIFLO H600 VF(いずれもビックケミー ジャパン株式会社から入手可能)などが挙げられる。
各種助剤の配合量は、本発明の意図する効果を損なわない程度にとどめることが肝要である。例えば、界面活性剤の配合量はコーティング剤全体の好ましくは5質量%未満、より好ましくは3質量%未満、最も好ましくは1%未満とする。
本発明に係るワイパーブレードゴム用コーティング剤は、バインダーとしての水系エマルション形態のポリカーボネート系ウレタン熱硬化性樹脂に、固体潤滑剤を分散、混合することにより調製することができる。固体潤滑剤をバインダーに分散、混合する方法としては、公知の方法を用いることができ、例えばビーズミル、ボールミル、ディゾルバー等を使用して分散、混合することができる。
水としては、例えば、イオン交換水、蒸留水、超純水等が挙げられるが、分散体の安定性等を考慮してイオン交換水を使用することが好ましい。
親水性有機溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノール等の低級1価アルコール、エチレングリコール、グリセリン等の多価アルコール;ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、N-メチルピロリドン、N-エチルピロリドン等の非プロトン性の親水性有機溶媒が挙げられる。
水系媒体中の親水性有機溶媒の量としては、水系媒体を100質量%としたときに、好ましくは0~20質量%、より好ましくは0~10質量%である。
有機溶剤としては、例えば、トルエン、キシレン、酢酸ブチル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン、N-エチルピロリドン等を使用することができる。
固形分に対する分散媒体の使用量は特に限定されるものではないが、通常は固形分100質量部に対して、分散媒体150~1,200質量部の範囲が選択される。
本発明はまた、「ゴム基材と、前記ゴム基材の表面の少なくとも一部に塩素処理が施されたリップ部と、前記リップ部の表面の少なくとも一部に、本発明に係るワイパーブレードゴム用コーティング剤から得られるコーティング層とを有するワイパーブレードゴム」に関する。
ゴム基材の形状に特に制限があるわけではないが、上記したようにタンデム形状の断面を有することが好ましい。これによって、リップ部先端をきれいに切断することが容易になり、また、リップ部に固体潤滑剤を分散したコーティング層が設けられたワイパーブレードゴムを経済的に製造することが可能になる。
同時に、この塩素化処理は、表面粗面化も可能であり、これによりゴム基材とコーティング層との密着性を向上させることができる。
スプレー塗布を行う場合、は通常スプレーガンを使用して行われるが、そのノズルの出口径や圧力には特に制限はない。一般な目安としてはノズルの出口径0.1~1.0mm程度、圧力0.1~10バール程度である。
加熱温度は特に限定されないが、例えば50~200℃の温度で架橋することが可能である。架橋型のポリカーボネート系ポリウレタン樹脂を用いる場合には、80~200℃の温度で加熱されてウレタン架橋構造を形成する熱架橋型のポリカーボネート系ポリウレタン樹脂を用いることが好ましい。
水道水170ml中に鱗片状グラファイト(BF-3A 新越化成株式会社)を30g添加し、スターラーで攪拌しながら水道水中でプラズマ処理を30分行い、固体潤滑剤A(鱗片状グラファイト粒子の水中分散体)を作製した。プラズマ処理条件は液中プラズマ発生用電源(MPP04-A4-100 株式会社栗田製作所)を用いて、電極間距離4mm、周波数100Hz、パルス幅1μs、印加電圧10KVである。
調製例1の鱗片状グラファイトをBFB-4(新越化成株式会社製)に置き換えた以外は調製例1と同様の手順で固体潤滑剤Bを得た。
グラファイト(BF-3A 新越化成株式会社)28部、界面活性剤(DISPERBYK-2010 ビックケミー ジャパン株式会社)7部、水65部を混合し、ボールミルを用いて24時間撹拌混合し、固体潤滑剤Cを作製した。
調製例3の鱗片状グラファイトをBFB-4(新越化成株式会社製)に置き換えた以外は調製例3と同様の手順で固体潤滑剤Dを得た。
固体潤滑剤Aに、バインダー樹脂として水系ディスパージョン形態のポリカーボネート系ウレタン樹脂(TFK-014 宇部興産株式会社)、助剤として表面調整剤(BYK-347 ビックケミー ジャパン株式会社)、及びレオロジー剤(BYK-425 ビックケミー ジャパン株式会社)、分散媒として水を添加し、ボールミルで30分間撹拌しコーティング剤を得た。この時、固体潤滑剤A中のグラファイト粒子と水系ディスパージョン形態のポリカーボネート系ウレタン樹脂中の固形分との質量比が4:1となるように添加量を調整した。
実施例1と同様の手順で、固体潤滑剤A中のグラファイト粒子と水系ディスパージョン形態のポリカーボネート系ウレタン樹脂中の固形分との質量比が8:1となるように添加量を調整し、コーティング剤を得た。
固体潤滑剤Aを固体潤滑剤Bに置き換えた以外は実施例1と同様の手順でコーティング剤を得た。
実施例3と同様の手順で、固体潤滑剤B中のグラファイト粒子と水系ディスパージョン形態のポリカーボネート系ウレタン樹脂中の固形分との質量比が8:1となるように添加量を調整し、コーティング剤を得た。
固体潤滑剤Cに、水系ディスパージョン形態のポリカーボネート系ウレタン樹脂(TFK-014 宇部興産株式会社)、表面調整剤(BYK-347 ビックケミー ジャパン株式会社)、レオロジー剤(BYK-425 ビックケミー ジャパン株式会社)、水を添加し、ボールミルで30分間撹拌しコーティング剤を得た。この時、固体潤滑剤C中のグラファイト粒子と水系ディスパージョン形態のポリカーボネート系ウレタン樹脂中の固形分との質量比が4:1となるように添加量を調整した。
比較例1と同様の手順で、固体潤滑剤C中のグラファイト粒子と水系ディスパージョン形態のポリカーボネート系ウレタン樹脂中の固形分との質量比が8:1となるように添加量を調整し、コーティング剤を得た。
固体潤滑剤Cを固体潤滑剤Dに置き換えた以外は比較例1と同様の手順でコーティング剤を得た。
比較例3と同様の手順で、固体潤滑剤D中のグラファイト粒子と水系ディスパージョン形態のポリカーボネート系ウレタン樹脂中の固形分との質量比が8:1となるように添加量を調整し、コーティング剤を得た。
上記実施例1~4および比較例1~4において、グラファイト粒子の分散性評価を行った。評価方法は、試験管にコーティング剤を15g量り取り、1週間(168時間)静置した際のグラファイト粒子の沈降高さを分散性の指標として求めた。沈降高さとは図3に示すaの長さを指す。表2の結果より、実施例のコーティング剤は、界面活性剤によって親水化処理を行ったグラファイト粒子を使用した比較例のコーティング剤と比較して、沈降したグラファイト粒子の嵩が高いことを示している。沈降嵩が高いことはコーティング剤の使用時に再撹拌時を行えば容易にグラファイト粒子を分散させることができることを意味している。
水中においてプラズマ処理を行ったグラファイト粒子表面には水酸基を主とする親水性官能基が生成していると考えられる。水中でプラズマ処理を30分施した固体潤滑剤A、B、及び界面活性剤で処理した固体潤滑剤C、Dから溶媒である水を乾燥除去し、再びグラファイト粒子を得た。このグラファイト粒子10mgをハンドプレスで20MPa×1分加圧し、フレーク状にした後、水滴接触角を測定した。結果を表2に示す。その結果より、プラズマ処理を施すことにより、グラファイト粒子の親水性が増加しており、表面に水酸基等の官能基の量が増加していることが認められる。これにより、水系溶媒中での分散性向上および、硬化被膜形成時にバインダー樹脂のもつ極性基との相互作用が向上するものと考えられる。
表2に示す実施例1~4および比較例1~4に記載のコーティング剤を厚さ2mmのゴムシート上に厚さが20±5μmとなるようにスプレーにより塗布し、140℃で30分焼成を行い硬化被膜を得た。作製した被膜の摩耗量の測定を行った。摩耗量の測定はテーバー摩耗試験(No.101-H 株式会社安田精機製作所)により行った。摩耗量は、摩耗輪CS-10、垂直荷重9.8N、回転速度72rpm、500回転の摩耗試験後の摩耗体積の値である。結果を表2に示す。比較例と実施例の結果より、水中でプラズマ処理を施したグラファイトを用いたコーティング膜は、耐摩耗性が向上していることがわかる。
2 リップ部
3 コーティング層
4 切断部
5 保持部
6 ネック部
11 ワイパーブレードゴム
12 表面処理部
Claims (1)
- 水系エマルション形態のポリカーボネート系ウレタン熱硬化性樹脂をバインダーとし、固体潤滑剤として、水中プラズマ処理により水滴接触角5°以上55°未満に親水化処理されたグラファイト粒子を含むワイパーブレードゴム用コーティング剤を乾燥又は硬化させて得られるワイパーブレードゴム用コーティング膜であって、
JIS K6264準拠のテーバー摩耗試験において、摩耗輪CS-10、垂直荷重9.8N、回転速度72rpm、500回転の摩耗試験後の摩耗体積の値Vが18.9mm 3 未満であることを特徴とする
ワイパーブレードゴム用コーティング膜。
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