JP7178757B2 - 合成樹脂の光学特性改質方法 - Google Patents
合成樹脂の光学特性改質方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7178757B2 JP7178757B2 JP2022543614A JP2022543614A JP7178757B2 JP 7178757 B2 JP7178757 B2 JP 7178757B2 JP 2022543614 A JP2022543614 A JP 2022543614A JP 2022543614 A JP2022543614 A JP 2022543614A JP 7178757 B2 JP7178757 B2 JP 7178757B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- units
- synthetic resin
- optical properties
- transmittance
- modifying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims description 125
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 title claims description 97
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 title claims description 97
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 73
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims description 126
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 claims description 69
- 238000007539 photo-oxidation reaction Methods 0.000 claims description 35
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 32
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 30
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 29
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 29
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 27
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 27
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 18
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 15
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 13
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 9
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 9
- 238000012644 addition polymerization Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000012643 polycondensation polymerization Methods 0.000 claims description 4
- 238000010526 radical polymerization reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 3
- 238000002715 modification method Methods 0.000 claims description 2
- 125000004469 siloxy group Chemical group [SiH3]O* 0.000 claims description 2
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 claims 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 93
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 32
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 18
- 238000009281 ultraviolet germicidal irradiation Methods 0.000 description 14
- -1 polysiloxane structures Polymers 0.000 description 12
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 11
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000010408 film Substances 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 5
- 229910018540 Si C Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004833 X-ray photoelectron spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 4
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 4
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 4
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 4
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 3
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 3
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 3
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- 125000005370 alkoxysilyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 2
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 230000005499 meniscus Effects 0.000 description 2
- 125000001147 pentyl group Chemical group C(CCCC)* 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 229920005573 silicon-containing polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GHDBATCSDZIYOS-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,3,3,4,4-heptafluoro-4-(1,2,2-trifluoroethenoxy)but-1-ene Chemical compound FC(F)=C(F)OC(F)(F)C(F)(F)C(F)=C(F)F GHDBATCSDZIYOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004283 SiO 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002808 Si–O–Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 208000000453 Skin Neoplasms Diseases 0.000 description 1
- 206010042496 Sunburn Diseases 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004887 air purification Methods 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000003491 array Methods 0.000 description 1
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006757 chemical reactions by type Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 238000004989 laser desorption mass spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- 238000010672 photosynthesis Methods 0.000 description 1
- 230000029553 photosynthesis Effects 0.000 description 1
- 239000002952 polymeric resin Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000002250 progressing effect Effects 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 201000000849 skin cancer Diseases 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000037303 wrinkles Effects 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005023 xylyl group Chemical group 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29D—PRODUCING PARTICULAR ARTICLES FROM PLASTICS OR FROM SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE
- B29D11/00—Producing optical elements, e.g. lenses or prisms
- B29D11/00009—Production of simple or compound lenses
- B29D11/00432—Auxiliary operations, e.g. machines for filling the moulds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
- C08J7/12—Chemical modification
- C08J7/123—Treatment by wave energy or particle radiation
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
- G02B1/04—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements made of organic materials, e.g. plastics
- G02B1/041—Lenses
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/58—Optical field-shaping elements
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2083/00—Use of polymers having silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only, in the main chain, as moulding material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Ophthalmology & Optometry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Description
それに、プラズマ、コロナ放電、電子線、キセノン、マキシムレーザー、放射線、紫外線、深紫外線などのエネルギー照射、例えばSi-C結合へ影響を与える360nm以下、好ましくは200~360nm、より好ましくは250~360nm、さらに好ましくは260~360nmの波長の光酸化処理を施すことにより、及び/又は150~250℃、好ましくは200±20℃、より好ましくは200℃で、3時間以上、好ましくは6時間以上、より好ましくは12時間以上、さらに好ましくは24時間以上、熱酸化処理を施すことにより、少なくとも一部をQ構造及び/又はガラス構造に変化させる工程とを、
有するというものであってもよい。
照射エネルギー[kJ/cm2]=照射強度[mW/cm2]×照射時間[s]
このような合成樹脂の光学特性改質方法によれば、紫外線照射強度が高い程、照射時間を短縮することができるため、適宜照射強度を設定できる。
実施例1の原材料として、白色固体状(フレーク状)の有機置換基の全てがメチル基であるシリコーンレジン(製品番号YR3370、モメンティブ社製)を用いた。
試験サンプルの成形方法は以下の通りである。
原材料(YR3370)の4gを計量し、円形平板状となる型へ投入して加熱硬化させることにより、厚さ1~2mmの実施例1Aの未処理の試験サンプルを得た。
実施例1Bの原材料として、実施例1AのシリコーンレジンYR3370に代えて、耐久性に優れ微細形状作成できる中粘性・中硬度の2成分形混合比1:1の速硬化光学成型用であって市販の付加重合型のシリコーン樹脂(製品番号MS1001、ダウ・東レ株式会社製)を用いて、4g計量し、円形平板状となる型へ投入して加熱硬化させることにより、厚さ1~2mmの実施例1Bの試験サンプルを得た。
透過性評価試験環境として、図1のように、発熱による影響を低減するための冷却用チラー1の上にアルミニウム板2を載置し、円形状の穴が開いたスペーサー3と、その穴に収めた紫外線LED4である深紫外UV-C LED(製品番号NCSU334A、日亜化学工業株式会社製)とを、アルミニウム板2の上に搭載し、紫外線LED4を配線コード6で電源に接続し、紫外線LED4の直上に実施例1A又は実施例1Bの試験サンプルを設置し、試験器具8を調製した。なお、スペーサー3で紫外線LED4と試験サンプル5との間を2mmに設定した。これら試験器具を、オーブン内に入れて、85℃の雰囲気環境下で照射エネルギーが5.2kJ/cm2~253.26kJ/cm2となる紫外線を照射して、照射処理済みの試験サンプルについて、透過率の変化を測定する透過性評価試験を行った。
透過性評価試験の試験条件は以下の通りである。
定格電流値:350mA
定格順電圧:5.2V
ピーク波長:280nm
試験サンプルへの照射強度:最大強度70~90mW/cm2
照射強度の測定機器:UIT-250及びUVD-S254(ウシオ電機株式会社製)
透過率の測定は、実施例1A及び1Bの試験サンプルについて、紫外線照射21時間(照射エネルギー5.2kJ/cm2)、159時間(照射エネルギー40.07kJ/cm2)、334時間(照射エネルギー84.17kJ/cm2)、515時間(照射エネルギー129.78kJ/cm2)、及び1005時間後(照射エネルギー253.26kJ/cm2)に、いずれも分光光度計UV-3600Plus及び積分球ユニット(製品番号ISR-1503、株式会社島津製作所製)を用いて行った。
なお、参照例1A及び1Bとして、実施例1A及び1Bにおける未改質、即ち紫外線未照射時(0kJ/cm2、0時間:ブランク)も併せて測定した。
実施例1Aで作製した未処理の試験サンプルに対して、下記表1に示す光酸化処理、及び/又は熱酸化処理を所定時間行って改質処理して、試験を行った。光酸化処理は、透過性評価試験1と同様である。
また、熱酸化処理は、具体的には200℃のオーブン内で加熱するというものである。
その結果を図6(a-1:波長200~800nmでの各試験サンプルブランク透過率、a-2:波長200~300nmでの各試験サンプルブランク透過率の拡大)、(b-1:200~800nmの処理条件別24時間後の各試験サンプル透過率、b-2:波長200~300nmでの処理条件別24時間後の各試験サンプル透過率)、(c-1:波長200~800nmでの処理条件別48時間後の各試験サンプル透過率、c-2:波長200~300nmでの処理条件別48時間後の各試験サンプル透過率)に示す。
実施例1Aで作製した未処理の試験サンプルに対して、実施例7のようにして、864時間、熱酸化処理を行って改質処理したこと以外は実施例1Aと同様にして、実施例8の試験器具を調製し、その後、透過性評価試験1と同様にして、試験を行った。
24時間、120時間、216時間、360時間、696時間、864時間熱酸化処理後の透過率の結果を図7(a:波長200~800nmでの熱酸化処理時間毎の各試験サンプル透過率、b:波長200~300nmでの熱酸化処理時間毎の各試験サンプル透過率)に示す。
なお、参照例2として、実施例1Aにおける未改質、即ち紫外線未照射時(0時間:ブランク)も併せて測定した。
実施例1Aで作製した未処理の試験サンプル5に対して図8に示すように、照射設備18を用い、出し入れ窓から暗室17(a)内に試験サンプル5を入れて載置し、暗幕17(b)で出し入れ窓を塞ぎ、暗室17(a)の天井に設置された紫外線光源14(商品名:Handy UV Lamp SUV-6、AS ONE製)からピーク波長254nmの紫外線を、光源から試験サンプル間170mmにて照射強度:0.2mW/cm2で、試験サンプル5に向けて0(ブランク:対照)~500時間の所定時間照射し、改質した。
照射強度の測定機器として、UIT-250及びUVD-C254(ウシオ電機株式会社製)を用いたこと、及び所定照射時間を、1時間、5時間、48時間、68時間、100時間、195時間、400時間、及び500時間後にして、前記分光光度計により透過率の測定を行った。
なお、参照例3として、実施例1Aにおける未改質、即ち紫外線未照射時(0時間:ブランク)も併せて測定した。
図10(d)~(g)から、照射エネルギーが低い場合では透過率が紫外線照射前よりも低くなる現象は、改質により発生した有機官能基が残留していると推察される。
実施例1A・1B、2~8の成形した試験サンプルに対する紫外線波長別照射で、波長254nmの紫外線を照射しても透過率が上昇することが分かったが、成形が及ぼす影響について検討するため、以下のように、成形前の粉体状原料に対して、紫外線を照射してから、成形し、透過率を測定した。
原材料(YR3370)の粉体状材料10gをアルミホイルを敷いた、プレート上に計量し、図6の試験サンプル5に代えて、載置した(光源から粉体状材料までの距離170mm)。紫外線光源(製品番号Handy UV Lamp SUV-6、AS ONE製)で波長254nmの紫外線を照射強度0.2mW/cm2で所定時間(45時間、及び500時間)照射後、実施例1Aと同様にして、比較例1の試験サンプルを作製した。
なお、参照例4として、比較例1における未改質、即ち紫外線未照射(0時間:ブランク)で作製した試験サンプルも併せて測定した。
照射強度の測定機器として、UIT-250及びUVD-C254(ウシオ電機株式会社製)を用いたこと、予め紫外線照射した原材料から作製した比較例1の試験サンプルと用いたこと、更に紫外線照射改質処理を行わず、前記分光光度計により透過率の測定を行った。
その結果を、図11に示す。
比較例1で得られた45時間紫外線照射後成形した試験サンプル及び500時間紫外線照射後成形した試験サンプルと、実施例8で得られた成形後45時間紫外線照射した試験サンプルとについて、前記分光光度計により、黄変度YIを測定した。その結果を下記表2に示す。
厚み、及び照射時間を下記表3のようにしたこと以外は、実施例1と同様にしてそれぞれ厚みの異なる試験サンプルを作製した。各試験サンプルについて、XPS元素分析を行った。XPS元素分析は、エックス線光電子分光装置(装置名:K-ALPHA、サーモフィッシャー製)を用いて測定した。その結果を表3に併せて示す。
原材料として、アモルファスフッ素樹脂である、フッ素樹脂(製品番号CTX-809SP2、AGC株式会社製)を用いて、加熱硬化させることにより、厚さ0.05mmの未処理の試験サンプルを得た。
透過性評価試験1と同様の条件にて、紫外線を照射し透過率を測定した。透過率の測定は、比較例4:紫外線未照射時(照射エネルギー:0kJ/cm2)、実施例11:紫外線照射21時間(照射エネルギー:5.29kJ/cm2)、及び実施例12:1005時間後(照射エネルギー:253.26kJ/cm2)に、いずれも分光光度計UV-3600Plus及び積分球ユニット(製品番号ISR-1503、株式会社島津製作所製)を用いて行った。
その結果として、波長200~800nmの透過率を図12(a)に、波長200~300nmの透過率の拡大を同図(b)に示す。
透過性評価試験環境として、図13のように、発熱による影響を低減するための冷却用チラー1にアルミニウム板2を載置し、紫外線LED4である深紫外UV-C LED(製品番号NCSU334A、日亜化学工業株式会社製)とを、アルミニウム板2に搭載し、紫外線LED4を配線コード6で電源に接続し、紫外線LED4の直下に試験サンプル5を設置し、試験器具10を調製した。なお、紫外線LED4と試験サンプル5との間を30mmに設定した。これら試験器具を、25℃の雰囲気環境下で照射エネルギーが0.04kJ/cm2~0.21kJ/cm2となる紫外線を照射して、照射処理済みの試験サンプルについて、透過率の変化を測定する透過性評価試験を行った。
透過性評価試験の試験条件は以下の通りである。
定格電流値:350mA
定格順電圧:5.2V
ピーク波長:280nm
試験サンプルへの照射強度:最大強度0.5~0.7mW/cm2
照射強度の測定機器:UIT-250及びUVD-S254(ウシオ電機株式会社製)
透過率の測定は、実施例1Aの試験サンプルについて、紫外線照射24時間(照射エネルギー0.04kJ/cm2)、96時間(照射エネルギー0.17kJ/cm2)、120時間(照射エネルギー0.21kJ/cm2)で、いずれも分光光度計UV-3600Plus及び積分球ユニット(製品番号ISR-1503、株式会社島津製作所製)を用いて行った。
実施例13の原材料として、白色固体状(フレーク状)の有機置換基の全てがメチル基であるシリコーンレジン(製品番号YR3370、モメンティブ社製)を用いた。
試験サンプルの成形方法は以下の通りである。
原材料(YR3370)の16gを計量し、円形平板状となる型へ投入して加熱硬化させることにより、厚さ4~5mmの実施例13の未処理の試験サンプルを得た。
その後、未処理の試験サンプルを200℃のオーブン内で3時間の加熱による熱酸化処理を実施した後に、透過性評価試験4の条件にて紫外線を照射し透過率を測定した。なお、実施例13における紫外線未照射時(0kJ/cm2、0時間:ブランク)も併せて測定した。
その結果として、波長200~800nmの透過率を図14(a)に、波長200~300nmの透過率の拡大を同図(b)に示す。
Claims (14)
- 縮合重合シリコーン樹脂、付加重合シリコーン樹脂、及びラジカル重合シリコーン樹脂から選ばれる少なくとも何れかの合成樹脂製の硬化物へ、改質処理として波長200~360nmで照射エネルギー0.04kJ/cm 2 以上のエネルギー照射処理である光酸化処理を少なくとも施すことにより、波長200~280nmの少なくとも何れかの波長での透過率を5%以上向上させることを特徴とする合成樹脂の光学特性改質方法。
- 前記合成樹脂製の硬化物へ、前記光酸化処理とさらに熱酸化処理とである前記改質処理を施すことにより、前記透過率を向上させることを特徴とする請求項1に記載の合成樹脂の光学特性改質方法。
- 前記改質処理が、前記光酸化処理が波長200~360nmの光線を照射する処理であり、前記熱酸化処理が150~250℃で加熱する処理であることを特徴とする請求項2に記載の合成樹脂の光学特性改質方法。
- 前記改質処理を施すことにより、深紫外線領域の波長200~250nmの少なくとも何れかの波長での透過率を7%以上向上させるように改質をすることを特徴とする請求項1~3の何れかに記載の合成樹脂の光学特性改質方法。
- 前記改質処理を施すことにより、深紫外線領域の波長200~280nmの少なくとも何れかの波長での透過率を少なくとも70%とする光学特性を示すように改質をすることを特徴とする請求項1~4の何れかに記載の合成樹脂の光学特性改質方法。
- 前記光酸化処理が、照射エネルギーが少なくとも0.12kJ/cm2とすることを特徴とする請求項2~4の何れかに記載の改質成形光学部材の製造方法。
- 前記合成樹脂が、縮合重合、付加重合、又はラジカル重合で架橋している硬化物であることを特徴とする請求項1~6の何れかに記載の合成樹脂の光学特性改質方法。
- 前記合成樹脂が、前記縮合重合シリコーン樹脂、前記付加重合シリコーン樹脂、及び前記ラジカル重合シリコーン樹脂から選ばれる少なくとも何れかであって、モノオルガノシロキシ単位であるM単位、ジオルガノシロキシ単位であるD単位、トリオルガノシロキシ単位であるT単位、シロキシ単位であるQ単位のうち、少なくとも前記T単位と前記D単位との少なくとも何れかを有することにより、前記光学特性を示すことを特徴とする請求項1に記載の合成樹脂の光学特性改質方法。
- 前記合成樹脂が、前記T単位からなるT樹脂、前記M単位と前記T単位と前記Q単位とを組み合わせて有するMTQ樹脂、前記M単位と前記D単位と前記T単位と前記Q単位とを組み合わせて有するMDTQ樹脂、前記D単位と前記T単位とを組み合わせて有するDT樹脂、及び前記D単位と前記T単位と前記Q単位とを組み合わせて有するTDQ樹脂から選ばれる何れかのT単位含有三次元架橋シリコーン樹脂であることを特徴とする請求項8に記載の合成樹脂の光学特性改質方法。
- 前記合成樹脂が、前記縮合重合シリコーン樹脂、前記付加重合シリコーン樹脂、及び前記ラジカル重合シリコーン樹脂から選ばれる少なくとも何れかであって、前記改質処理によって、前記M単位と前記D単位と前記T単位との何れかの少なくとも一部を変化させて、前記光学特性を示すことを特徴とする請求項1~9の何れかに記載の合成樹脂の光学特性改質方法。
- 前記M単位と前記D単位と前記T単位との何れかの少なくとも一部で前記Q構造及び/又はガラス構造となっていることにより、前記光学特性を示すことを特徴とする請求項1~10の何れかに記載の合成樹脂の光学特性改質方法。
- 前記硬化物の原料組成物を、成形、成型、塗布、塗工、及び/又は噴霧することにより前記硬化物にすることを特徴とする請求項1~11の何れかに記載の合成樹脂の光学特性改質方法。
- 200~250nmの少なくとも何れかの波長での前記透過率を少なくとも80%にすることを特徴とする請求項1~12の何れかに記載の合成樹脂の光学特性改質方法。
- 波長250~300nmにおいて厚さ1mmでの透過率を何れでも少なくとも90%とすることを特徴とする請求項1~13の何れかに記載の合成樹脂の光学特性改質方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020168699 | 2020-10-05 | ||
JP2020168699 | 2020-10-05 | ||
PCT/JP2021/034383 WO2022075049A1 (ja) | 2020-10-05 | 2021-09-17 | 合成樹脂の光学特性改質方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2022075049A1 JPWO2022075049A1 (ja) | 2022-04-14 |
JP7178757B2 true JP7178757B2 (ja) | 2022-11-28 |
Family
ID=81126818
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2022543614A Active JP7178757B2 (ja) | 2020-10-05 | 2021-09-17 | 合成樹脂の光学特性改質方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20230249423A1 (ja) |
JP (1) | JP7178757B2 (ja) |
CN (1) | CN115803376A (ja) |
WO (1) | WO2022075049A1 (ja) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007153970A (ja) | 2005-12-02 | 2007-06-21 | Asahi Glass Co Ltd | 非晶性含フッ素樹脂の製造方法 |
WO2009110152A1 (ja) | 2008-03-04 | 2009-09-11 | 株式会社レニアス | 透明樹脂板及びその製造方法 |
JP2009276511A (ja) | 2008-05-14 | 2009-11-26 | Renias:Kk | 反射防止樹脂とその製造方法 |
JP2016183235A (ja) | 2015-03-26 | 2016-10-20 | 株式会社レニアス | 輸送機器用風防表面の改質方法 |
JP2020104462A (ja) | 2018-12-28 | 2020-07-09 | 株式会社レニアス | 透明積層体の製造方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2020009858A (ja) * | 2018-07-05 | 2020-01-16 | 株式会社エンプラス | 発光装置および殺菌装置 |
-
2021
- 2021-09-17 US US18/011,665 patent/US20230249423A1/en active Pending
- 2021-09-17 JP JP2022543614A patent/JP7178757B2/ja active Active
- 2021-09-17 CN CN202180044007.1A patent/CN115803376A/zh active Pending
- 2021-09-17 WO PCT/JP2021/034383 patent/WO2022075049A1/ja active Application Filing
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007153970A (ja) | 2005-12-02 | 2007-06-21 | Asahi Glass Co Ltd | 非晶性含フッ素樹脂の製造方法 |
WO2009110152A1 (ja) | 2008-03-04 | 2009-09-11 | 株式会社レニアス | 透明樹脂板及びその製造方法 |
JP2009276511A (ja) | 2008-05-14 | 2009-11-26 | Renias:Kk | 反射防止樹脂とその製造方法 |
JP2016183235A (ja) | 2015-03-26 | 2016-10-20 | 株式会社レニアス | 輸送機器用風防表面の改質方法 |
JP2020104462A (ja) | 2018-12-28 | 2020-07-09 | 株式会社レニアス | 透明積層体の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPWO2022075049A1 (ja) | 2022-04-14 |
CN115803376A (zh) | 2023-03-14 |
WO2022075049A1 (ja) | 2022-04-14 |
US20230249423A1 (en) | 2023-08-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5960610B2 (ja) | 一体型照射ユニット | |
KR20110101073A (ko) | 감광성 수지 조성물 | |
US9365757B2 (en) | UV-curable adhesive organopolysiloxane composition | |
KR101870117B1 (ko) | 반사 및 난연 특성이 탁월한 용품의 형성을 위한 조성물 및 이로부터 형성된 용품 | |
TWI529058B (zh) | 光學模組及製造具有聚矽氧光學系統之光學模組的方法 | |
JP2010519573A (ja) | 成形光学物品及びその作製方法 | |
TW200728404A (en) | Thermally stable transparent silicone resin compositions and methods for their preparation and use | |
KR20070032333A (ko) | 방사선 민감성 실리콘 수지 조성물 | |
Norris et al. | Novel silicone materials for LED packaging | |
JP2012033462A (ja) | 照明器具用光拡散部材 | |
JP2014507011A (ja) | ガラス状高分子反射防止フィルム、製造方法、及び該フィルムを使用した光エネルギー吸収装置 | |
JP5840823B2 (ja) | レンズ及びそれを有する照明器具 | |
JP7178757B2 (ja) | 合成樹脂の光学特性改質方法 | |
Singh et al. | Uncover the degradation science of silicone under the combined temperature and humidity conditions | |
JP7305236B2 (ja) | 紫外線led用光学部材 | |
JP2009298930A (ja) | ポリシロキサン系組成物 | |
JP2008131009A (ja) | 白色led封止材用樹脂組成物、その硬化物および白色led | |
JP2020009858A (ja) | 発光装置および殺菌装置 | |
US20160280861A1 (en) | Photo-Dimerization Functional Group-Containing Organopolysiloxane, Activation Energy Radiation-Curable Organopolysiloxane Composition, And Cured Product Thereof | |
JP6344881B2 (ja) | 反射材の製造方法 | |
Li et al. | UV-resistant trifluoropropyl-substituted open-cage silsesquioxane-pendant polysiloxanes | |
JP6778951B2 (ja) | 光学部材 | |
JP2021060452A (ja) | 光ファイバー | |
JP2004226948A (ja) | 光学機器の照明装置 | |
JP2019001923A (ja) | 光硬化性シリコーン樹脂、積層体及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220715 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20220715 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220809 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221007 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20221025 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20221108 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7178757 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |