JP7177980B2 - 強アニオン交換繊維、該繊維を含む繊維構造物、及び該繊維構造物を含む吸着製品 - Google Patents
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Description
(1) 下記化1で示す構造および/または化1が造塩した構造ならびにニトリル基とヒドラジン系化合物を反応させてなる架橋構造を有する重合体から構成されている強アニオン交換繊維。
(2) 水膨潤度が0.5~1.5g/gであることを特徴とする(1)に記載の強アニオン交換繊維。
(3) 中性塩分解容量が0.1~3mmol/gであることを特徴とする(1)または(2)に記載の強アニオン交換繊維。
(4) アミン類溶出量が1.5mg/L未満であることを特徴とする(1)~(3)のいずれかに記載の強アニオン交換繊維。
(5) 空気中で150℃、3時間加熱した後の中性塩分解容量が、加熱前の中性塩分解容量の90%以上であることを特徴とする(1)~(4)のいずれかに記載の強アニオン交換繊維。
(6) (1)~(5)のいずれかに記載の強アニオン交換繊維を含む繊維構造物。
(7) (6)の繊維構造物を含む吸着製品。
十分に乾燥させた試料約1gを精秤し(X1[g])これをカラムに詰める。次に、かかるカラムに1N NaOH水溶液100mlを5ml/minの流速で流して、試料の対アニオンをOH型にする。その後、蒸留水を流し、試料を洗浄する。この洗浄はろ液がフェノールフタレインで着色されなくなるまで続ける。次いで5重量%NaCl水溶液100mlを5ml/minの流速で流し、ろ液を0.1mol/Lの塩酸水溶液で常法に従って滴定曲線を求める。該滴定曲線から強塩基性基に消費された塩酸水溶液消費量(Y1[ml])を求め、次式によって中性塩分解容量を算出する。
中性塩分解容量[mmol/g]=0.1×Y1/X1
十分に乾燥させた試料約1gを精秤し(X2[g])これを200mlの蒸留水に30分間浸漬させる。その後遠心脱水機(クボタ(株)社製TYPE KS-8000)を用い160G(Gは重力加速度を示す)において5分間脱水する。脱水後重量を精秤(X3[g])し、次式によって水膨潤度を算出する。
水膨潤度[g/g]=(X3-X2)/X2
試料約10gを精秤し(X4[g])、これを黒色板上で手開繊させ、粉末繊維を黒色板上に落下させる。その後落下した粉末繊維の重量を測定(X5[g])し、次式によって粉末量を算出する。
粉末量[%]=100×X5/X4
試料1.5gをはかりとり、これを空気中140℃において30分間乾燥させる。その後粗熱を取り、DPD法(ジエチルパラフェニレンジアミン法)に従って測定した残留塩素濃度が0.3±0.1mg/L、JIS K0101 15.1に従って測定した全硬度が45±5mg/L、JIS K0101 13.1に従って測定した酸消費量が35±5mg/Lになるように調製した浸出溶液350mlに浸漬させ、23℃において16時間浸漬させる。浸漬後に溶液をろ過し、得られたろ液について、JWWA Z110(2013)アミン類分析法(附属書17)にしたがってアミン類濃度[mg/L]を測定し、これをアミン類溶出量とする。
空気中で150℃、3時間加熱した後の試料について、上述の中性塩分解容量の測定方法に従って測定を行い、加熱後の中性塩分解容量を算出し、次式によって、耐熱性[%]を求める。
耐熱性[%]=(加熱後の中性塩分解容量/加熱前の中性塩分解容量)×100
アクリロニトリル91重量%、アクリル酸メチル9重量%を重合してアクリロニトリル系重合体(30℃ジメチルホルムアミド中での極限年度[η]=1.5)を得る。かかる重合体10重量部を48重量%ロダンソーダ水溶液90重量部に溶解した紡糸原液を、常法に従って紡糸、延伸(全延伸倍率:10倍)した後、乾球/湿球=120℃/60℃の雰囲気下で乾燥後、湿熱処理することにより、単繊維繊度0.9dtexの原料繊維(繊維長70mm)を得た。該原料繊維を、水加ヒドラジン15重量%を含有する水溶液中で115℃×2時間処理し、水洗を行った後、硝酸8重量%を含有する水溶液中で115℃×3時間処理し、繊維中に残存するヒドラジンを酸洗浄した。得られた繊維を、1,3-ジアミノプロパン30重量%および硝酸5重量%を含有する水溶液中で95℃×3時間処理を行い、水洗を行った。次いで、8重量%硝酸水溶液中で90℃×1時間処理し、水洗、乾燥することにより、化1が造塩した構造および架橋構造を有する強アニオン交換繊維を得た。得られた強アニオン交換繊維の評価結果を表1に示す。
実施例1において、1,3-ジアミノプロパンの代わりにエチレンジアミンに使用したこと以外は同じ方法で化1が造塩した構造および架橋構造を有する強アニオン交換繊維を得た。得られた強アニオン交換繊維の評価結果を表1に示す。
実施例1において、水加ヒドラジンによる処理を行わないこと以外は同じ方法で処理を進めたところ、1,3-ジアミノプロパンによる処理時に繊維が溶解し、繊維を得ることができなかった。このことから繊維に適切な架橋処理を施すことが重要であることがわかる。
実施例1において、水加ヒドラジンの濃度を15重量%から5重量%に変更したこと以外は同じ方法で強アニオン交換繊維を得た。得られた強アニオン交換繊維の評価結果を表1に示す。
実施例1において、1,3-ジアミノプロパンおよび硝酸を含有する水溶液による処理の後の、8重量%硝酸水溶液による処理を施さなかったこと以外は同じ方法で強アニオン交換繊維を得た。得られた強アニオン交換繊維の評価結果を表1に示す。
市販の粒子状の強アニオン交換樹脂II型(イオン交換基としてジメチルエタノールアンモニウム基を有し、対アニオンを塩素イオンとしているもの)を用いて、室温における中性塩分解容量[mmol/g]、および、150℃、3時間加熱したあとの中性塩分解容量[mmol/g]を測定した結果を表1に示す。
Claims (7)
- 水膨潤度が0.5~1.5g/gであることを特徴とする請求項1に記載の強アニオン交換繊維。
- 中性塩分解容量が0.1~3mmol/gであることを特徴とする請求項1または2に記載の強アニオン交換繊維。
- アミン類溶出量が1.5mg/L未満であることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の強アニオン交換繊維。
- 空気中で150℃、3時間加熱した後の中性塩分解容量が、加熱前の中性塩分解容量の90%以上であることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の強アニオン交換繊維。
- 請求項1~5のいずれかに記載の強アニオン交換繊維を含む繊維構造物。
- 請求項6の繊維構造物を含む吸着製品。
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