JP7167764B2 - 金属組織の結晶粒の混粒率評価方法 - Google Patents

Description

本発明は、金属材料から形成された被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率を、被評価材の全長・全数について評価可能な方法に関する。

鋼管等の金属材料から形成された被評価材中に、部分的に粒径の大きな（粒度番号の小さな）金属組織の結晶粒が存在する混粒が生じると、靱性等の機械的特性が低下したり、選択的に腐食することによって耐食性が低下する場合がある。また、金属材料が耐熱鋼の場合、混粒の比率（混粒率）が大きいと、不均一なクリープ変形が生じて、クリープ破断延性及びクリープ疲労特性が低下し、目標とするクリープ破断絞りを確保できない。

このため、金属材料から形成された被評価材の品質評価・品質保証として、被評価材中の金属組織の平均結晶粒度（又は平均結晶粒径）だけではなく、混粒の有無や混粒率を評価することが重要である。
従来、混粒の評価は、ＪＩＳ Ｇ ０５５１に規定されているように、被評価材を切断し、その切断面の金属組織を顕微鏡で撮像した断面画像に基づき行われていた。
なお、「混粒」とは、１視野内において、最大頻度をもつ粒度番号の粒からおおむね３以上異なった粒度番号の粒が偏在し、これらの粒が約２０％以上の面積を占める状態にあるものをいうのが一般的である。ただし、本明細書では、最大頻度をもつ粒度番号の粒からおおむね３以上異なった粒度番号（３以上小さな粒度番号）の粒（粗粒）が８％以上の面積を占める状態にあるものを「混粒」と定義している。
また、本明細書における「混粒率」とは、最大頻度をもつ粒度番号の粒からおおむね３以上異なった粒度番号（３以上小さな粒度番号）の粒（粗粒）が占める面積率を意味する。

しかしながら、上記の評価方法では、被評価材を切断する必要があるため、被評価材の全長について評価できないという問題がある。また、被評価材の端部を切断すれば、全数の評価は可能であるものの、非常に手間を要するという問題がある。

被評価材の金属組織の結晶粒に関する全長・全数の評価を可能にする方法として、例えば、特許文献１に記載の超音波を用いた方法が提案されている。
しかしながら、特許文献１に記載の方法は、平均結晶粒径を測定する方法であるため、混粒率を適切に評価できないという問題がある。

特開平８－４３３６３号公報

本発明は、上記従来技術の問題を解決するためになされたものであり、金属材料から形成された被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率を、被評価材の全長・全数について評価可能な方法を提供することを課題とする。

前記課題を解決するため、本発明者らは、特許文献１と同様に、超音波を用いた方法を検討した。
一般的に、被評価材の金属組織の結晶粒の粒径が大きくなると、被評価材中を伝搬する超音波の減衰が大きくなることが知られている。具体的には、被評価材が混粒材（混粒が生じている被評価材）である場合、超音波の伝搬経路中に存在する粗粒での散乱減衰により、底面エコー（超音波の入射面と反対側の面で反射したエコー）の強度が低下することが知られている。

図６は、超音波探触子で底面エコーを検出して得られる底面エコー信号を周波数解析することで算出される周波数スペクトルの一例を模式的に示す図である。図６（ａ）は、被評価材が混粒材であり、被評価材の表面（超音波探触子から被評価材への超音波の入射面）が滑らかである場合に算出される周波数スペクトルを、図６（ｂ）は、被評価材が細粒材（混粒が生じていない被評価材）である場合に算出される周波数スペクトルを示す。図６（ｂ）において、実線で示す周波数スペクトルは、被評価材の表面が滑らかである場合に算出される周波数スペクトルであり、破線で示す周波数スペクトルは、被評価材の表面に凹凸がある場合に算出される周波数スペクトルを示す。

前述のように、被評価材が混粒材である場合、被評価材の表面が滑らかであっても底面エコー信号の強度が低下する。なお、図６（ａ）に示すように、混粒材における底面エコー信号の強度低下は、低周波領域よりも高周波領域（図６（ａ）に示す破線Ａで囲った領域）で大きくなる傾向がある。
一方、図６（ｂ）に示すように、被評価材が細粒材である場合、被評価材の表面が滑らかであれば、混粒材の場合に比べて、底面エコー信号の強度低下は少ない（図６（ｂ）の実線で示す周波数スペクトル参照）。
したがい、被評価材の表面が滑らかであれば、底面エコー信号の強度の大小や、底面エコー信号の周波数スペクトルにおける高周波成分と低周波成分との比率の大小等によって、混粒材を細粒材と区別することができ、ひいては混粒率を評価できる可能性がある。

しかしながら、底面エコーの強度は、結晶粒による散乱減衰に加え、被評価材の表面状態による伝達損失の影響も受けて変化する。被評価材の表面状態による伝達損失としては、例えば、被評価材が管である場合のストレートナーマーク（管の矯正時に管の表面に発生する螺旋状の凹部）による伝達損失が挙げられる。また、本発明者らの検討したところによれば、被評価材の表面に凹凸（例えば、管をストレートナーで矯正する際に、ストレートナーのロールが管の表面に押圧されることで発生する螺旋状の凹凸）が生じている場合の伝達損失も、粗粒による散乱減衰と同様に、低周波領域よりも高周波領域で大きくなる場合がある。
このため、図６（ｂ）に示すように、被評価材が細粒材である場合にも、被評価材の表面に凹凸があれば、混粒材の場合と同様の周波数スペクトル（図６（ｂ）の破線で示す周波数スペクトル）になる可能性がある。
したがい、底面エコー信号の周波数スペクトルのピーク強度の大小や、底面エコー信号の周波数スペクトルにおける高周波成分と低周波成分との比率の大小等によっては、混粒材を細粒材と精度良く識別したり、混粒率を評価できない場合がある。
なお、超音波の入射面での伝達損失は、被評価材の表面状態のみならず、被評価材が管である場合には、管の偏芯や偏肉によっても生じ得る。

このため、本発明者らは、底面エコーの強度に対する伝達損失の影響を除去するために、鋭意検討を行った。まず、本発明者らは、第１底面エコー（超音波探触子が表面エコー（超音波の入射面で反射したエコー）を受信してから最初に受信する底面エコー）を受信することで超音波探触子から出力される第１底面エコー信号を周波数解析して第１底面エコー信号の周波数スペクトルを算出すると共に、第２底面エコー（超音波探触子が表面エコーを受信してから２回目に受信する底面エコー）を受信することで超音波探触子から出力される第２底面エコー信号を周波数解析して第２底面エコー信号の周波数スペクトルを算出し、これら第１底面エコー信号の周波数スペクトル及び第２底面エコー信号の周波数スペクトルを用いることに着眼した。そして、本発明者らは、第１底面エコー信号の周波数スペクトルと第２底面エコー信号の周波数スペクトルとの比である周波数スペクトル比を算出した場合、この周波数スペクトル比における所定の周波数帯域の特徴量と、被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率とが、比較的良好な相関関係を有し、超音波の入射面での伝達損失の影響を低減できることを見出した。

本発明は、上記の本発明者らの知見に基づき完成したものである。
すなわち、前記課題を解決するため、本発明は、超音波を用いて金属材料から形成された被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率を評価する方法であって、以下の各工程を含み、
（１）底面エコー検出工程：超音波探触子から前記被評価材に超音波を入射させ、前記超音波探触子で第１底面エコー及び第２底面エコーを検出して、第１底面エコー信号及び第２底面エコー信号を取得する。
（２）周波数スペクトル算出工程：前記第１底面エコー信号を周波数解析することで第１底面エコー信号の周波数スペクトルを算出すると共に、前記第２底面エコー信号を周波数解析することで第２底面エコー信号の周波数スペクトルを算出する。
（３）周波数スペクトル比算出工程：前記第１底面エコー信号の周波数スペクトルと、前記第２底面エコー信号の周波数スペクトルとの比である周波数スペクトル比を算出する。
（４）特徴量算出工程：前記周波数スペクトル比における所定の周波数帯域の特徴量を算出する。
（５）混粒率評価工程：前記特徴量の大きさに基づき、前記被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率を評価する。
前記所定の周波数帯域は、前記被評価材と同種の金属材料から形成され、前記超音波探触子から超音波を入射させる表面が滑らかである混粒材についての前記周波数スペクトル比と、前記被評価材と同種の金属材料から形成され、前記超音波探触子から超音波を入射させる表面に凹凸がある細粒材についての前記周波数スペクトル比と、前記被評価材と同種の金属材料から形成され、前記超音波探触子から超音波を入射させる表面が滑らかである細粒材についての前記周波数スペクトル比とを算出し、これらの前記周波数スペクトル比を用いて、前記混粒材と前記細粒材とを識別可能な前記特徴量が得られるように予め決定されることを特徴とする金属組織の結晶粒の混粒率評価方法を提供する。

本発明に係る混粒率評価方法によれば、超音波探触子を被評価材に対して相対的に移動させることで、被評価材の全長・全数の評価が可能であり、被評価材を切断する必要がない。なお、被評価材の端部近傍には、超音波を用いた評価において原理的に発生する未評価領域が存在する。本明細書に記載の「被評価材の全長」は、このような超音波を用いた評価において不可避的に発生する未評価領域は除く意味である。
また、本発明に係る混粒率評価方法によれば、底面エコー検出工程、周波数スペクトル算出工程、周波数スペクトル比算出工程及び特徴量算出工程を実行することで、第１底面エコー信号の周波数スペクトルと第２底面エコー信号の周波数スペクトルとの比である周波数スペクトル比における所定の周波数帯域の特徴量が算出される。前述のように、周波数スペクトル比における所定の周波数帯域の特徴量と、被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率とは、比較的良好な相関関係を有し、超音波の入射面での伝達損失の影響を低減できるため、混粒率評価工程において、特徴量の大きさに基づき、被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率を評価することが可能である。
したがい、本発明に係る混粒率評価方法によれば、金属材料から形成された被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率を、被評価材の全長・全数について評価可能である。
なお、本発明に係る混粒率評価方法において、「混粒率を評価する」とは、特徴量と一対一対応の混粒率の値を算出する場合に限らず、混粒率が所定値以上の値であると算出する場合も含む概念である。また、混粒率の値を直接算出することなく、特徴量が大きいため（したがって、混粒率も大きくなると考えられるため）、混粒率に関して被評価材が不良であると判定する場合も含む概念である。

具体的には、本発明に係る混粒率評価方法の底面エコー検出工程では、例えば、時間幅が互いに同一に設定された各ゲート（エコー信号を検出するためのゲート）によって第１底面エコー信号及び第２底面エコー信号が取得される。これにより、取得された第１底面エコー信号及び第２底面エコー信号をＡ／Ｄ変換した場合、横軸が時間についての同じ数のサンプリング点で、縦軸が各サンプリグ点の信号強度で表わされる第１底面エコー信号及び第２底面エコー信号の信号波形（デジタル信号波形）が得られることになる。
また、本発明に係る混粒率評価方法の周波数スペクトル算出工程では、例えば、第１底面エコー信号及び第２底面エコー信号の信号波形に高速フーリエ変換（ＦＦＴ）を施すことで、横軸が周波数についての同じ数のサンプリング点で、縦軸が各サンプリング点の強度（スペクトル強度）で表される第１底面エコー信号及び第２底面エコー信号の周波数スペクトルが算出されることになる。
また、本発明に係る混粒率評価方法の周波数スペクトル比算出工程では、例えば、第１底面エコー信号の周波数スペクトルを構成する各サンプリング点の強度を、第２底面エコー信号の周波数スペクトルを構成し、第１底面エコー信号の周波数スペクトルを構成する各サンプリング点に対応する各サンプリング点の強度で除算することで、横軸が周波数についてのサンプリング点で、縦軸が各サンプリング点の強度の比（第１底面エコー信号のスペクトル強度／第２底面エコー信号のスペクトル強度）で表される周波数スペクトル比が算出されることになる。
さらに、本発明に係る混粒率評価方法の特徴量算出工程では、例えば、周波数スペクトル比の横軸に表された全周波数帯域のうち、被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率と比較的良好な相関関係を有し、超音波の入射面での伝達損失の影響を低減できる一部の周波数帯域の特徴量が算出されることになる。

また、本発明に係る混粒率評価方法によれば、前記所定の周波数帯域は、前記被評価材と同種の金属材料から形成され、前記超音波探触子から超音波を入射させる表面が滑らかである混粒材についての前記周波数スペクトル比（以下、適宜、「第１周波数スペクトル比」という）と、前記被評価材と同種の金属材料から形成され、前記超音波探触子から超音波を入射させる表面に凹凸がある細粒材についての前記周波数スペクトル比（以下、適宜、「第２周波数スペクトル比」という）と、前記被評価材と同種の金属材料から形成され、前記超音波探触子から超音波を入射させる表面が滑らかである細粒材についての前記周波数スペクトル比（以下、適宜、「第３周波数スペクトル比」という）とを算出し、これらの前記周波数スペクトル比（第１～第３周波数スペクトル比）を用いて、前記混粒材と前記細粒材とを識別可能な前記特徴量が得られるように予め決定される。

本発明に係る混粒率評価方法によれば、第１～第３周波数スペクトル比を用いて、混粒材と細粒材（表面に凹凸がある細粒材及び表面が滑らかである細粒材）とを識別可能な特徴量が得られるように、所定の周波数帯域が予め決定される。したがい、このようにして決定された周波数帯域を特徴量算出工程で用いることで、被評価材の表面の凹凸に起因した超音波の入射面での伝達損失の影響が低減され、被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率を精度良く評価可能である。
なお、本発明に係る混粒率評価方法において、「混粒材」とは、混粒が生じている材を意味し、「細粒材」とは、混粒が生じていない材を意味する。また、「表面に凹凸がある」とは、
凹凸が無い部位の表面粗さよりも大きな高低差を有して視認可能な部位（凹凸）が表面に存在することを意味する。より具体的には、２０μｍ程度以上の高低差を有する凹凸が表面に存在することを意味する。「表面が滑らかである」とは、表面に上記の部位（凹凸）が存在しないことを意味する。
また、本発明に係る混粒率評価方法において、「表面が滑らかである混粒材」、「表面に凹凸がある細粒材」及び「表面が滑らかである細粒材」とは、以下の（ａ）～（ｃ）の何れの場合をも含む概念である。
（ａ）実際に上記３種類の材がある場合。
（ｂ）材は１個であるが、この１個の材中に、表面が滑らかで混粒が生じている領域、表面に凹凸があり混粒が生じていない領域、及び表面が滑らかで混粒が生じていない領域が存在する場合。
（ｃ）上記（ａ）の場合と上記（ｂ）の場合とが組み合わさっている場合（例えば、混粒材と細粒材とが別個に存在するが、１個の細粒材中に、表面に凹凸がある領域と、表面が滑らかである領域とが存在する場合）。

好ましくは、前記特徴量は、前記周波数スペクトル比における前記所定の周波数帯域の強度積分値、又は、前記周波数スペクトル比における前記所定の周波数帯域のピーク強度である。

本発明者らの知見によれば、周波数スペクトル比における所定の周波数帯域の強度積分値やピーク強度は、被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率と良好な相関関係（正の相関関係）を有するため、これらを特徴量として用いることで、被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率を精度良く評価可能である。

好ましくは、本発明に係る混粒率評価方法は、前記被評価材と同種の金属材料から形成され、金属組織の結晶粒の混粒率が異なる複数のサンプル材に対して、前記底面エコー検出工程、前記周波数スペクトル算出工程、前記周波数スペクトル比算出工程及び前記特徴量算出工程を実行することで、前記複数のサンプル材についての前記特徴量を算出する第１準備工程と、前記複数のサンプル材において、前記超音波探触子から入射した超音波が伝搬する部位の断面画像を撮像し、該断面画像に基づき、前記複数のサンプル材の金属組織の結晶粒の混粒率を算出する第２準備工程と、前記第１準備工程で算出した前記複数のサンプル材についての前記特徴量と、前記第２準備工程で算出した前記複数のサンプル材の金属組織の結晶粒の混粒率とに基づき、前記特徴量と前記混粒率との対応関係を算出する第３準備工程と、を更に含み、前記被評価材について実行する前記混粒率評価工程において、前記被評価材について前記特徴量算出工程で算出した前記特徴量と、前記第３準備工程で算出した前記対応関係とに基づき、前記被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率を算出する。

上記の好ましい方法によれば、第１準備工程～第３準備工程を実行することで、特徴量と混粒率との対応関係が算出される。このため、この対応関係を用いれば、被評価材について実行する混粒率評価工程において、混粒率の値を直接算出することが可能である。
なお、上記の好ましい方法において、「混粒率が異なる複数のサンプル材」とは、以下の（ａ）～（ｃ）の何れの場合をも含む概念である。
（ａ）実際にサンプル材が複数個あって、各サンプル材の混粒率が異なる場合。
（ｂ）サンプル材は１個であるが、この１個のサンプル材中に混粒率の異なる領域が複数存在する場合。
（ｃ）上記（ａ）の場合と上記（ｂ）の場合とが組み合わさっている場合。
また、上記の好ましい方法の第２準備工程において、「断面画像に基づき、・・・（中略）・・・混粒率を算出する」とは、従来（ＪＩＳ Ｇ ０５５１等）と同様に、断面画像を検査員が目視して算出する場合の他、断面画像に２値化等の画像処理を施すことで、混粒率を自動的に算出する場合を含む概念である。

本発明者らの知見によれば、本発明に係る混粒率評価方法において、最大頻度をもつ粒（細粒）の粒径が３０μｍ程度であり、混粒率を評価したい粒（粗粒）の粒径が１００～２００μｍ程度である場合には、前記超音波探触子の発振周波数が１０～１５ＭＨｚ（送信波の中心周波数が１０～１５ＭＨｚ）であり、前記所定の周波数帯域が８～１２ＭＨｚであることが好ましい。

本発明に係る混粒率評価方法を適用する被評価材は、金属材料から形成される限りにおいて特に限定されるものではないが、好ましくは、管に適用される。
すなわち、本発明に係る混粒率評価方法において、好ましくは、前記被評価材は管であり、前記底面エコー検出工程において、前記超音波探触子を前記被評価材の周方向及び長手方向に沿って相対的に移動させながら、前記被評価材に超音波を入射させる。

上記の好ましい方法によれば、被評価材である管の金属組織の結晶粒の混粒率を、被評価材の全周・全長・全数について評価可能である。

本発明に係る金属組織の結晶粒の混粒率評価方法によれば、金属材料から形成された被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率を、被評価材の全長・全数について評価可能である。

本発明の一実施形態に係る混粒率評価方法を実施するための装置構成を概略的に示す模式図（鋼管の長手方向から見た図）である。 本発明の一実施形態に係る混粒率評価方法に含まれる各工程を示すフロー図である。 図２に示す特徴量算出工程Ｓ４を説明する図である。 図２に示す第２準備工程Ｓ０２で撮像した断面画像の例を示す。 図２に示す第３準備工程Ｓ０３で算出した対応関係の例を示す。 超音波探触子で底面エコーを検出して得られる底面エコー信号を周波数解析することで算出される周波数スペクトルの一例を模式的に示す図である。

以下、添付図面を適宜参照しつつ、本発明の一実施形態に係る金属組織の結晶粒の混粒率評価方法（以下、適宜、単に「混粒率評価方法」という）について、被評価材が鋼管である場合を例に挙げて説明する。

図１は、本発明の一実施形態に係る混粒率評価方法を実施するための装置構成を概略的に示す模式図（鋼管Ｐの長手方向から見た図）である。
図１に示すように、本実施形態に係る混粒率評価方法を実施するための評価装置１００は、超音波探触子１と、超音波探触子１に接続された制御・信号処理手段２とを備えている。また、評価装置１００は、超音波探触子１を被評価材である鋼管Ｐの周方向及び長手方向に沿って相対的に移動させるための機構部（図示せず）も備えている。

超音波探触子１は、鋼管Ｐの外面に対向配置されている。本実施形態の超音波探触子１としては、例えば、単一の振動子を具備し、発振周波数が１０ＭＨｚ（送信波の中心周波数が１０ＭＨｚで周波数範囲が５～１５ＭＨｚ）の垂直探触子を用いている。
ただし、本発明で用いることのできる超音波探触子１はこれに限るものではない。例えば、最大頻度をもつ粒（細粒）の粒径が３０μｍ程度であり、混粒を評価したい粒（粗粒）の粒径が１００～２００μｍ程度である場合には、発振周波数が１０～１５ＭＨｚ（送信波の中心周波数が１０～１５ＭＨｚ）の超音波探触子を用いることが好ましい。

制御・信号処理手段２は、超音波探触子１から超音波を送信させるためのパルス信号を供給するパルサーや、エコーを受信した超音波探触子１から出力されるエコー信号を増幅するレシーバや、レシーバで増幅されたエコー信号をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換器など、超音波の送受信を制御する機能を果たす部分と、後述のように、Ａ／Ｄ変換されたエコー信号に基づき周波数スペクトルを算出したり、周波数スペクトル比を算出したり、特徴量を算出したり、混粒率を評価するなど、各種の信号処理を実行する機能を果たす部分とを備えている。
具体的には、制御・信号処理手段２は、例えば、超音波の送受信を制御する機能を果たす部分として、超音波探傷や超音波検査で用いられる従来公知の探傷器を用い、各種の信号処理を実行する機能を果たす部分として、探傷器に電気的に接続され、信号処理を実行するための所定のプログラムがインストールされたコンピュータを用いた構成とされている。

機構部としては、鋼管Ｐの周方向に沿って超音波探触子１を回転させる機構と、鋼管Ｐを長手方向に搬送する機構とを備えたものを例示できる。ただし、これに限るものではなく、超音波探触子１の方を鋼管Ｐの周方向及び軸方向の双方に沿って移動させる機構や、鋼管Ｐの方を周方向に回転させ長手方向に搬送する機構を採用することも可能である。

以上に説明した構成を有する評価装置１００を用いて、本実施形態に係る混粒率評価方法は実施される。
図２は、本実施形態に係る混粒率評価方法に含まれる各工程を示すフロー図である。
図２に示すように、本実施形態に係る混粒率評価方法は、底面エコー検出工程Ｓ１、周波数スペクトル算出工程Ｓ２、周波数スペクトル比算出工程Ｓ３、特徴量算出工程Ｓ４及び混粒率評価工程Ｓ５を含んでいる。また、本実施形態に係る混粒率評価方法は、好ましい方法として、準備工程Ｓ０を含んでいる。以下、底面エコー検出工程Ｓ１から順に、各工程について説明する。

＜底面エコー検出工程Ｓ１＞
底面エコー検出工程Ｓ１では、超音波探触子１から鋼管Ｐに超音波を入射させ、超音波探触子１で鋼管Ｐからのエコーを検出して、超音波探触子１が制御・信号処理手段２に対して検出したエコーの大きさに応じた電気信号であるエコー信号を出力する。制御・信号処理手段２には、第１底面エコー（鋼管Ｐの内面で反射した底面エコーのうち超音波探触子１が最初に受信する底面エコー）の伝搬距離に応じた第１ゲートと、第２底面エコー（鋼管Ｐの内面で反射した底面エコーのうち超音波探触子１が２回目に受信する底面エコー）の伝搬距離に応じた第２ゲートとが設定されている。第１ゲート及び第２ゲートは、時間幅が互いに同一に設定されている。これら各ゲートによって第１底面エコー信号Ｂ１及び第２底面エコー信号Ｂ２が取得される。取得された第１底面エコー信号Ｂ１及び第２底面エコー信号Ｂ２を制御・信号処理手段２が備えるＡ／Ｄ変換器でＡ／Ｄ変換することで、横軸が時間（伝搬距離）についての同じ数のサンプリング点で、縦軸が各サンプリグ点の信号強度で表わされる第１底面エコー信号Ｂ１及び第２底面エコー信号Ｂ２の信号波形（デジタル信号波形）が得られる。

なお、本実施形態の底面エコー検出工程Ｓ１は、超音波探触子１を鋼管Ｐの周方向及び長手方向に沿って相対的に移動させながら、鋼管Ｐに超音波を入射させることで実行される。これにより、鋼管Ｐの全周・全長について、第１底面エコー信号Ｂ１及び第２底面エコー信号Ｂ２を取得可能である。
底面エコー検出工程Ｓ１の後に実行する周波数スペクトル算出工程Ｓ２、周波数スペクトル比算出工程Ｓ３、特徴量算出工程Ｓ４及び混粒率評価工程Ｓ５は、鋼管Ｐの全周・全長について底面エコー検出工程Ｓ１を先に実行し終えた後（すなわち、鋼管Ｐの全周・全長についての第１底面エコー信号Ｂ１及び第２底面エコー信号Ｂ２を先に取得した後）に纏めて実行してもよい。或いは、鋼管Ｐの一箇所の部位について底面エコー検出工程Ｓ１、周波数スペクトル算出工程Ｓ２、周波数スペクトル比算出工程Ｓ３、特徴量算出工程Ｓ４及び混粒率評価工程Ｓ５を実行した後、超音波探触子１の相対的な移動に伴う鋼管Ｐの次の箇所の部位について底面エコー検出工程Ｓ１、周波数スペクトル算出工程Ｓ２、周波数スペクトル比算出工程Ｓ３、特徴量算出工程Ｓ４及び混粒率評価工程Ｓ５を実行するという動作を、鋼管Ｐの全周・全長について繰り返すことも可能である。

＜周波数スペクトル算出工程Ｓ２＞
周波数スペクトル算出工程Ｓ２では、制御・信号処理手段２が、第１底面エコー信号Ｂ１を周波数解析することで第１底面エコー信号の周波数スペクトルＳＢ１を算出すると共に、第２底面エコー信号Ｂ２を周波数解析することで第２底面エコー信号Ｂ２の周波数スペクトルＳＢ２を算出する。
具体的には、制御・信号処理手段２は、第１底面エコー信号Ｂ１及び第２底面エコー信号Ｂ２の信号波形に高速フーリエ変換（ＦＦＴ）を施すことで、横軸が周波数についての同じ数のサンプリング点で、縦軸が各サンプリング点の強度（スペクトル強度）で表される第１底面エコー信号Ｂ１及び第２底面エコー信号Ｂ２の周波数スペクトルＳＢ１、ＳＢ２を算出する（周波数スペクトルＳＢ１、ＳＢ２の波形を得る）。

＜周波数スペクトル比算出工程Ｓ３＞
周波数スペクトル比算出工程Ｓ３では、制御・信号処理手段２が、第１底面エコー信号Ｂ１の周波数スペクトルＳＢ１と、第２底面エコー信号Ｂ２の周波数スペクトルＳＢ２との比である周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２を算出する。
具体的には、制御・信号処理手段２は、第１底面エコー信号Ｂ１の周波数スペクトルＳＢ１を構成する各サンプリング点の強度を、第２底面エコー信号Ｂ２の周波数スペクトルＳＢ２を構成し、第１底面エコー信号Ｂ１の周波数スペクトルＳＢ１を構成する各サンプリング点に対応する各サンプリング点の強度で除算することで、横軸が周波数についてのサンプリング点で、縦軸が各サンプリング点の強度の比（第１底面エコー信号Ｂ１のスペクトル強度／第２底面エコー信号Ｂ２のスペクトル強度）で表される周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２を算出する（周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２の波形を得る）。

＜特徴量算出工程Ｓ４＞
特徴量算出工程Ｓ４では、制御・信号処理手段２が、周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２における所定の周波数帯域の特徴量を算出する。本実施形態では、特徴量として、周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２における所定の周波数帯域の強度積分値を算出する。
図３は、本実施形態の特徴量算出工程Ｓ４を説明する図である。図３（ａ）は、鋼管Ｐが混粒材であり且つ鋼管Ｐの表面（超音波探触子１から鋼管Ｐへの超音波の入射面）が滑らかである場合の周波数スペクトルＳＢ１及びＳＢ２、周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２及び強度積分値Ｓを示す。図３（ｂ）は、鋼管Ｐが細粒材（混粒が生じていない鋼管）であり且つ鋼管Ｐの表面に凹凸がある場合の周波数スペクトルＳＢ１及びＳＢ２、周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２及び強度積分値Ｓを示す。図３（ｃ）は、鋼管Ｐが細粒材であり且つ鋼管Ｐの表面が滑らかである場合の周波数スペクトルＳＢ１及びＳＢ２、周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２及び強度積分値Ｓを示す。

図３に示すように、本実施形態の特徴量算出工程Ｓ４では、制御・信号処理手段２が、周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２における所定の周波数帯域の強度の積分値（ハッチングを施した領域の面積）である強度積分値Ｓを算出する。強度積分値Ｓは、周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２を構成する各サンプリング点の強度（スペクトル強度）を所定の周波数帯域に亘って積算した値である。具体的には、図３に示す例では、超音波探触子１として発振周波数が１０ＭＨｚ（送信波の中心周波数が１０ＭＨｚ）の超音波探触子を用いた場合に、所定の周波数帯域として８～１２ＭＨｚが制御・信号処理手段２に記憶されており、制御・信号処理手段２は、強度積分値Ｓとして、周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２における８～１２ＭＨｚの強度積分値を算出する。
なお、所定の周波数帯域は、鋼管Ｐと同種の金属材料から形成され、超音波探触子１から超音波を入射させる表面が滑らかである混粒材についての周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２と、鋼管Ｐと同種の金属材料から形成され、超音波探触子１から超音波を入射させる表面に凹凸がある細粒材についての周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２と、鋼管Ｐと同種の金属材料から形成され、超音波探触子１から超音波を入射させる表面が滑らかである細粒材についての周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２とを算出し、これらの周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２を用いて、前記混粒材と前記細粒材とを識別可能な強度積分値Ｓが得られるように予め決定し、制御・信号処理手段２に記憶しておけばよい。

＜混粒率評価工程Ｓ５＞
混粒率評価工程Ｓ５では、制御・信号処理手段２が、特徴量（本実施形態では、強度積分値Ｓ）の大きさに基づき、鋼管Ｐの金属組織の結晶粒の混粒率を評価する。混粒率評価工程Ｓ５における具体的な評価内容については後述する。

以上に説明した各工程Ｓ１～Ｓ５を含む本実施形態に係る混粒率評価方法によれば、機構部によって超音波探触子１を鋼管Ｐの周方向及び長手方向に沿って相対的に移動させることで、鋼管Ｐの全周・全長・全数の評価が可能である。超音波を用いる方法であるため、鋼管Ｐを切断する必要がない。

また、本実施形態に係る混粒率評価方法によれば、底面エコー検出工程Ｓ１、周波数スペクトル算出工程Ｓ２、周波数スペクトル比算出工程Ｓ３及び特徴量算出工程Ｓ４を実行することで、周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２における強度積分値Ｓが算出される。強度積分値Ｓと、鋼管Ｐの金属組織の結晶粒の混粒率とは、比較的良好な相関関係を有し、超音波の入射面での伝達損失の影響を低減可能である。したがい、混粒率評価工程Ｓ５において、強度積分値Ｓの大きさに基づき、鋼管Ｐの金属組織の結晶粒の混粒率を評価することが可能である。

図３に示すように、鋼管Ｐが混粒材であり且つ表面が滑らかである場合（図３（ａ））と、鋼管Ｐが細粒材であり且つ鋼管Ｐの表面が滑らかである場合（図３（ｃ））とでは、第１底面エコー信号Ｂ１の周波数スペクトルＳＢ１及び第２底面エコー信号Ｂ２の周波数スペクトルＳＢ２に顕著な差が生じる。これに対して、鋼管Ｐが混粒材であり且つ表面が滑らかである場合（図３（ａ））と、鋼管Ｐが細粒材であり且つ表面に凹凸がある場合（図３（ｂ））とでは、周波数スペクトルＳＢ１及び周波数スペクトルＳＢ２に顕著な差は生じない。しかしながら、強度積分値Ｓの大きさには差が生じる。具体的には、図３（ａ）に示す混粒材の場合には、図３（ｂ）や図３（ｃ）に示す細粒材の場合に比べて、強度積分値Ｓが大きくなる。このため、強度積分値Ｓの大きさに基づき、鋼管Ｐの金属組織の結晶粒の混粒率を評価することが可能である。

なお、鋼管Ｐが混粒材であり且つ表面に凹凸がある場合（図示省略）には、周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２が、前記所定の周波数帯域（本実施形態では８～１２ＭＨｚ）で高い値を示すと共に、それよりも高い周波数帯域、すなわち、図３（ｂ）でピークを示す周波数帯域（本実施形態では１３ＭＨｚ近傍（１２～１４ＭＨｚ））とほぼ同じ周波数帯域で高い値を示す。したがって、この場合も強度積分値Ｓの大きさに基づき、鋼管Ｐの混粒率を評価することが可能である。なお、本実施形態において、１３ＭＨｚ近傍に表れる周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２のピークは、表面の凹凸に起因するものと推測される。

以上のように、本実施形態に係る混粒率評価方法によれば、鋼管Ｐの金属組織の結晶粒の混粒率を、鋼管Ｐの全周・全長・全数について評価可能である。
以下、好ましい方法として、本実施形態に係る混粒率評価方法が含んでいる準備工程Ｓ０について説明する。

＜準備工程Ｓ０＞
図２に示すように、準備工程Ｓ０には、第１準備工程Ｓ０１、第２準備工程Ｓ０２及び第３準備工程Ｓ０３が含まれている。以下、これら各工程Ｓ０１～Ｓ０３について順に説明する。

＜第１準備工程Ｓ０１＞
第１準備工程Ｓ０１では、被評価材である鋼管Ｐと同種の金属材料から形成され、金属組織の結晶粒の混粒率が異なる複数のサンプル材（鋼管）を用意する。この複数のサンプル材には、混粒材（本実施形態では、粗粒が８％以上の面積を占める状態にあるもの）と、細粒材（本実施形態では、粗粒が８％未満の面積を占める状態にあるもの）との双方を含めることが好ましい。そして、複数のサンプル材に対して、底面エコー検出工程Ｓ１、周波数スペクトル算出工程Ｓ２、周波数スペクトル比算出工程Ｓ３及び特徴量算出工程Ｓ４を実行する。これにより、複数のサンプル材についての強度積分値Ｓを算出する。複数のサンプル材について実行する底面エコー検出工程Ｓ１～特徴量算出工程Ｓ４の内容については、被評価材である鋼管Ｐについて前述したものと同様であるため、ここでは説明を省略する。

＜第２準備工程Ｓ０２＞
第２準備工程Ｓ０２では、複数のサンプル材において、超音波探触子１から入射した超音波が伝搬する部位の断面画像を撮像する。そして、この断面画像に基づき、複数のサンプル材の金属組織の結晶粒の混粒率を算出する。

図４は、第２準備工程Ｓ０２で撮像した断面画像の例を示す。図４（ａ）は細粒材の断面画像の例を、図４（ｂ）は混粒材の断面画像の例を示す。図４（ａ）と図４（ｂ）とを比較すれば分かるように、図４（ｂ）に示す混粒材の場合には、断面画像中に周りよりも暗く撮像される粗粒が偏在している。
混粒率は、図４に示すような断面画像を拡大して検査員が目視して算出してもよい。或いは、断面画像におけるサンプル材に相当する画素領域に２値化等の画像処理を施し、所定のしきい値以下の濃度を有する画素領域を粗粒に対応する画素領域として検出することで、混粒率を自動的に算出することも可能である。なお、粗粒に対応する画素領域を検出するための２値化のしきい値は、検査員の目視判定結果と合致するように調整して設定しておけばよい。

なお、超音波探触子１から入射した超音波は、サンプル材の周方向の一部の部位から径方向に伝播する。第１準備工程Ｓ０１では、上記のような超音波の伝播によって生じる第１底面エコー及び第２底面エコーを用いて、強度積分値Ｓを算出している。したがい、第２準備工程Ｓ０２での混粒率の算出に際しては、例えば、図４に示すような断面画像を周方向に沿った所定の角度ピッチで複数の扇形の領域に分割し、分割した領域毎に混粒率を算出することが好ましい。これにより、後述の第３準備工程Ｓ０３で算出する対応関係の精度を高めることが可能である。

＜第３準備工程Ｓ０３＞
第３準備工程Ｓ０３では、第１準備工程Ｓ０１で算出した複数のサンプル材についての強度積分値Ｓと、第２準備工程Ｓ０２で算出した複数のサンプル材の金属組織の結晶粒の混粒率とに基づき、強度積分値Ｓと混粒率との対応関係を算出する。

図５は、第３準備工程Ｓ０３で算出した対応関係の例を示す。図５において「□」でプロットしたデータは混粒材について算出したものであり、「〇」でプロットしたデータは細粒材について算出したものである。
図５に示すように、強度積分値Ｓと混粒率とは、比較的良好な相関関係（正の相関関係）を有することが分かる。

第３準備工程Ｓ０３で算出した対応関係は、制御・信号処理手段２に予め記憶される（被評価材である鋼管Ｐに対して底面エコー検出工程Ｓ１を実行する前に記憶される）。そして、前述の被評価材である鋼管Ｐについて実行する混粒率評価工程Ｓ５において、制御・信号処理手段２は、鋼管Ｐについて特徴量算出工程Ｓ４で算出した強度積分値Ｓと、第３準備工程Ｓ０３で算出し予め記憶された対応関係とに基づき、鋼管Ｐの金属組織の結晶粒の混粒率を算出する。

具体的には、例えば、図５に示すデータから、強度積分値Ｓと混粒率との対応関係を近似直線Ｌで近似し、この近似直線Ｌを制御・信号処理手段２に予め記憶しておく。そして、制御・信号処理手段２が、鋼管Ｐについて特徴量算出工程Ｓ４で算出した強度積分値Ｓと、近似直線Ｌとに基づき、強度積分値Ｓと一対一対応の混粒率の値を算出することが考えられる。例えば、図５に示すように、鋼管Ｐについて特徴量算出工程Ｓ４で算出した強度積分値ＳがＳ１である場合、混粒率はＭ１として算出されることになる。

また、例えば、図５に示すデータから、強度積分値Ｓと混粒率との対応関係として、強度積分値ＳがＴｈ１以上のときには、混粒率が８％以上であることを制御・信号処理手段２に予め記憶しておく。そして、制御・信号処理手段２が、鋼管Ｐについて強度積分値算出工程Ｓ４で算出した強度積分値ＳがＴｈ１以上のときには混粒率が８％以上の値であると算出し、強度積分値ＳがＴｈ１未満のときには混粒率が８％未満の値であると算出することも考えられる。

以上のように、本実施形態に係る混粒率評価方法は、好ましい方法として、第１準備工程Ｓ０１～第３準備工程Ｓ０３を含んでいるため、これらの工程を実行することで、強度積分値Ｓと混粒率との対応関係が算出される。このため、この対応関係を用いれば、鋼管Ｐについて実行する混粒率評価工程Ｓ５において、混粒率の値を直接算出することが可能である。

なお、制御・信号処理手段２が、混粒率の値を直接算出することなく（この場合には準備工程Ｓ０は不要である）、強度積分値Ｓの値のみを用いて混粒率を評価する態様を採用することも可能である。具体的には、例えば、強度積分値Ｓが所定のしきい値よりも大きいため（したがって、混粒率も大きくなると考えられるため）、混粒率に関して鋼管Ｐが不良であると判定することも可能である。

本実施形態では、特徴量として、周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２における強度積分値Ｓを算出する場合を例に挙げて説明したが、本発明はこれに限るものではなく、特徴量として、周波数スペクトル比ＳＢ１／ＳＢ２における所定の周波数帯域のピーク強度を算出する態様を採用することも可能である。

また、本実施形態では、超音波探触子１として発振周波数が１０ＭＨｚ（送信波の中心周波数が１０ＭＨｚ）の超音波探触子を用いる場合を例に挙げて説明したが、発振周波数が１０～１５ＭＨｚ（送信波の中心周波数が１０～１５ＭＨｚ）の超音波探触子を用いた場合には、図５に示す例と同様に、強度積分値Ｓ又はピーク強度と混粒率とが、比較的良好な相関関係（正の相関関係）を有することを確認している。

１・・・超音波探触子
２・・・制御・信号処理手段
１００・・・評価装置
Ｂ１・・・第１底面エコー信号
Ｂ２・・・第２底面エコー信号
ＳＢ１、ＳＢ２・・・周波数スペクトル
ＳＢ１／ＳＢ２・・・周波数スペクトル比
Ｓ・・・強度積分値（特徴量）
Ｐ・・・鋼管（被評価材）

Claims (5)

1. 超音波を用いて金属材料から形成された被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率を評価する方法であって、
   超音波探触子から前記被評価材に超音波を入射させ、前記超音波探触子で第１底面エコー及び第２底面エコーを検出して、第１底面エコー信号及び第２底面エコー信号を取得する底面エコー検出工程と、
   前記第１底面エコー信号を周波数解析することで第１底面エコー信号の周波数スペクトルを算出すると共に、前記第２底面エコー信号を周波数解析することで第２底面エコー信号の周波数スペクトルを算出する周波数スペクトル算出工程と、
   前記第１底面エコー信号の周波数スペクトルと、前記第２底面エコー信号の周波数スペクトルとの比である周波数スペクトル比を算出する周波数スペクトル比算出工程と、
   前記周波数スペクトル比における所定の周波数帯域の特徴量を算出する特徴量算出工程と、
   前記特徴量の大きさに基づき、前記被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率を評価する混粒率評価工程と、
   を含み、
   前記所定の周波数帯域は、前記被評価材と同種の金属材料から形成され、前記超音波探触子から超音波を入射させる表面が滑らかである混粒材についての前記周波数スペクトル比と、前記被評価材と同種の金属材料から形成され、前記超音波探触子から超音波を入射させる表面に凹凸がある細粒材についての前記周波数スペクトル比と、前記被評価材と同種の金属材料から形成され、前記超音波探触子から超音波を入射させる表面が滑らかである細粒材についての前記周波数スペクトル比とを算出し、これらの前記周波数スペクトル比を用いて、前記混粒材と前記細粒材とを識別可能な前記特徴量が得られるように予め決定される、
   ことを特徴とする金属組織の結晶粒の混粒率評価方法。
2. 前記特徴量は、前記周波数スペクトル比における前記所定の周波数帯域の強度積分値、又は、前記周波数スペクトル比における前記所定の周波数帯域のピーク強度である、
   ことを特徴とする請求項１に記載の金属組織の結晶粒の混粒率評価方法。
3. 前記被評価材と同種の金属材料から形成され、金属組織の結晶粒の混粒率が異なる複数のサンプル材に対して、前記底面エコー検出工程、前記周波数スペクトル算出工程、前記周波数スペクトル比算出工程及び前記特徴量算出工程を実行することで、前記複数のサンプル材についての前記特徴量を算出する第１準備工程と、
   前記複数のサンプル材において、前記超音波探触子から入射した超音波が伝搬する部位の断面画像を撮像し、該断面画像に基づき、前記複数のサンプル材の金属組織の結晶粒の混粒率を算出する第２準備工程と、
   前記第１準備工程で算出した前記複数のサンプル材についての前記特徴量と、前記第２準備工程で算出した前記複数のサンプル材の金属組織の結晶粒の混粒率とに基づき、前記特徴量と前記混粒率との対応関係を算出する第３準備工程と、を更に含み、
   前記被評価材について実行する前記混粒率評価工程において、前記被評価材について前記特徴量算出工程で算出した前記特徴量と、前記第３準備工程で算出した前記対応関係とに基づき、前記被評価材の金属組織の結晶粒の混粒率を算出する、
   ことを特徴とする請求項１又は２に記載の金属組織の結晶粒の混粒率評価方法。
4. 前記超音波探触子の発振周波数が１０～１５ＭＨｚであり、前記所定の周波数帯域が８～１２ＭＨｚである、
   ことを特徴とする請求項１から３の何れかに記載の金属組織の結晶粒の混粒率評価方法。
5. 前記被評価材は管であり、
   前記底面エコー検出工程において、前記超音波探触子を前記被評価材の周方向及び長手方向に沿って相対的に移動させながら、前記被評価材に超音波を入射させる、
   ことを特徴とする請求項１から４の何れかに記載の金属組織の結晶粒の混粒率評価方法。

Images