JP7165084B2 - 酸化マグネシウム粉末、複合材、および酸化マグネシウム粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本発明の酸化マグネシウム粉末を構成する針状酸化マグネシウムの例を示す模式図である。また、図2は、針状酸化マグネシウムの第1の範囲および第2の範囲の計測例を示す模式図である。針状酸化マグネシウム10は、長手方向の平均繊維長が10μm以上50μm以下であり、長手方向に垂直な方向の最大繊維径が0.2μm以上2μm以下である。針状酸化マグネシウム10は、長手方向に垂直な方向の繊維径が第1の範囲に含まれる部分と第2の範囲に含まれる部分を交互にそれぞれ複数有し、第1の範囲は最大繊維径の90%以上であり、第2の範囲は最大繊維径の40%以上90%未満である。
上記のような酸化マグネシウム粉末をフィラーとして樹脂に混合した複合材を説明する。複合材は、樹脂にフィラーが分散して形成されている。また、複合材に用いられる樹脂には、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)、エポキシ、ナイロン等が用いられる。これらの樹脂に、針状酸化マグネシウムで主に構成される酸化マグネシウム粉末を分散させることで、いわゆる串団子状の針状酸化マグネシウムのくびれ部に樹脂が入り込むことにより、樹脂との密着性が強固なものとなる。
図3は、酸化マグネシウム粉末の製造方法を示すフローチャートである。図3に沿って、酸化マグネシウム粉末の製造方法を説明する。まず、酸化マグネシウム(MgO)原料粉末を準備する。原料粉末として、鉱物系の酸化マグネシウムを用いることができる。例えば、炭酸マグネシウムまたは水酸化マグネシウムを主成分とする鉱物を550~1400℃で焼成して得た軽焼マグネシアを用いることができる。炭酸マグネシウムを主成分とする鉱物の例としては、マグネサイト、ドロマイト等が挙げられる。
上記の製造方法およびその製造物の特徴を検証するため、鉱物由来の酸化マグネシウム粉末原料を使用して、酸化マグネシウム粉末を作製した。実施例は、Ca、Si、Feを、それぞれCaO、SiO2、Fe2O3の酸化物に換算して、合計で6.6wt%含み、純度88.8wt%の酸化マグネシウム原料粉末を出発原料とした。また、実施例は、水熱合成の温度は180℃、圧力は1.1MPa、保持時間は3時間として中間体を製造した。このような条件で製造された実施例の中間体、および比較例の原料として市販の高純度で針状の塩基性硫酸マグネシウムを、それぞれ焼成温度を950℃、焼成時間を1時間として、実施例および比較例の酸化マグネシウム粉末を製造した。
実施例の中間体、酸化マグネシウム粉末、比較例の原料の塩基性硫酸マグネシウム、および比較例の酸化マグネシウム粉末について、走査電子顕微鏡(日本電子株式会社製)を用いてSEM写真を撮影した。図4A~図4Dは、それぞれ実施例の中間体および製造物の5000倍および20000倍のSEM写真である。図5A、図5Bは、それぞれ比較例の焼成前および焼成後の20000倍のSEM写真である。また、実施例の酸化マグネシウム粉末は、SEM写真を観察し、粒子形状の測定を行った。
実施例の中間体、酸化マグネシウム粉末、および比較例の原料の塩基性硫酸マグネシウムに対して、蛍光X線分析装置(ZSX-100e リガク製)を用いて、組成分析を行った。図6は、測定結果を示す表である。図6に示すように、実施例の中間体、および酸化マグネシウム粉末は、CaO、SiO2、Fe2O3を一定量含んでいた。これに対し、比較例の塩基性硫酸マグネシウムは、CaO、SiO2、Fe2O3の含有量が非常に少なかった。
また、実施例の酸化マグネシウム原料粉末は、レーザ回折・散乱法により、マイクロトラック粒度分析計(日機装株式会社製)を用いて粒度分布測定をした。実施例の酸化マグネシウム原料粉末は、平均粒径(D50)が23μm、D10が3μm、D90が63μmであった。
次に、実施例の酸化マグネシウム粉末を、ポリプロピレン(日本ポリプロ社製 ノバテックPP:BC10HRF)(以下、PPと略す)に対して10vol%、20vol%の割合で添加、分散させた複合材試料(実施例の複合材)を作製した。また、球状の酸化マグネシウム粉末(協和化学社製 キョーワマグ、純度98%、比重3.25、粒径4.5μm)をPPに対して10vol%の割合で添加、分散させた複合材試料(比較例の複合材)を作製した。また、PP単体の試料も準備した。これらの複合材試料およびPP単体の試料に対し、曲げ弾性率(JIS K 7171)、曲げ強さ(JIS K 7171)、熱伝導率(フラッシュ法)を測定した。
11 第1の範囲
12 第2の範囲
Claims (5)
- 樹脂用フィラー材として用いられる酸化マグネシウム粉末であって、
平均繊維長が10μm以上50μm以下、長手方向に垂直な方向の最大繊維径が0.2μm以上2μm以下の針状の酸化マグネシウムで主に構成され、
前記針状の酸化マグネシウムは、長手方向に垂直な方向の繊維径が第1の範囲に含まれる部分と第2の範囲に含まれる部分を交互にそれぞれ複数有し、
前記第1の範囲は、前記最大繊維径の90%以上であり、
前記第2の範囲は、前記最大繊維径の40%以上90%未満であることを特徴とする酸化マグネシウム粉末。 - Ca、Si、Feを、それぞれCaO、SiO 2 、Fe 2 O 3 の酸化物に換算した合計で0.5wt%以上10.0wt%以下含むことを特徴とする請求項1記載の酸化マグネシウム粉末。
- Caを、酸化物換算で0.5wt%以上5.0wt%以下含むことを特徴とする請求項1記載の酸化マグネシウム粉末。
- 請求項1から請求項3のいずれかに記載の酸化マグネシウム粉末からなるフィラーと樹脂とを含む複合材であって、
前記酸化マグネシウム粉末が、樹脂の体積に対して40vol%以上80vol%以下含有していることを特徴とする複合材。 - 針状酸化マグネシウムによって主に構成される酸化マグネシウム粉末の製造方法であって、
酸化マグネシウム原料粉末を水と混合し、5wt%以上15wt%以下の濃度でスラリーを生成する工程と、
前記酸化マグネシウム原料粉末に対しH2SO4/MgOのモル比が0.2以上0.7以下となるように、前記スラリーに硫酸を添加する工程と、
前記硫酸を添加したスラリーを150℃以上、0.80MPa以上に高温高圧化し、前記スラリー中で前記酸化マグネシウム原料粉末と前記硫酸と前記水とを水熱合成させる工程と、
前記水熱合成させて得られたスラリーを吸引ろ過し、前記ろ過の残留物を乾燥させる工程と、
前記乾燥させた残留物を焼成し、熱分解させて前記針状酸化マグネシウムを生成する工程と、含み、
前記酸化マグネシウム原料粉末は、Ca、Si、Feを、それぞれCaO、SiO 2 、Fe 2 O 3 の酸化物に換算した合計で0.5wt%以上10.0wt%以下含むことを特徴とする製造方法。
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