JP7156852B2 - ゴムウエットマスターバッチの製造方法、およびゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のゴムウエットマスターバッチの製造方法は、カーボンブラックが水に分散したカーボンブラック含有スラリー水溶液、ゴムラテックス溶液、およびジヒドラジド化合物を混合して、カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を製造する工程(I)と、得られたカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を凝固して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造する工程(II)と、得られたカーボンブラック含有ゴム凝固物を脱水・乾燥してゴムウエットマスターバッチを製造する工程(III)を含む。
本発明の工程(I)は、カーボンブラックが水に分散したカーボンブラック含有スラリー水溶液、ゴムラテックス溶液、およびジヒドラジド化合物を混合して、カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を製造する。
本発明の工程(II)では、上記で得られたカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を凝固して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造する。
本発明の工程(III)では、上記で得られたカーボンブラック含有ゴム凝固物を脱水・乾燥して、ゴムウエットマスターバッチを製造する。前記脱水・乾燥の方法としては、例えば、単軸押出機、二軸押出機、オーブン、コンベアー式乾燥機、真空乾燥機、エアードライヤーなどの各種脱水・乾燥装置を使用することができる。なお、工程(III)の前に、必要に応じて、カーボンブラック含有ゴム凝固物が含む水分量を適度に低減する目的として、例えば、遠心分離工程や振動スクリーンを使用した固液分離工程を設けてもよく、あるいは、洗浄を目的として、水洗法などの洗浄工程などを設けてもよい。
本発明のゴム組成物の製造方法は、上記で得られたゴムウエットマスターバッチを用いて、乾式混合する工程(IV)を含む。
a)ジヒドラジド化合物:イソフタル酸ジヒドラジド(日本ファインケム社製)
b)カーボンブラック:「シースト6(ISAF)」(窒素吸着比表面積119m2/g、DBP吸収量114cm3/100g)(東海カーボン社製)
c)天然ゴムラテックス溶液:「NRフィールドラテックス」(Golden Hope社製)(DRC=31.2%)
d)天然ゴム:「RSS#3」
e)酸化亜鉛:「酸化亜鉛2種」(三井金属鉱業社製)
f)ステアリン酸:「ビーズステアリン酸」(日油社製)
g)老化防止剤:N-(1,3-ジメチルブチル)-N’-フェニル-p-フェニレンジアミン、「アンチゲン6C」(住友化学社製)
h)硫黄:「5%油入微粉末硫黄」(鶴見化学工業社製)
i)加硫促進剤(A):N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド、「サンセラーCM-G」(三新化学工業社製)
j)加硫促進剤(B):N-tert-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、「ノクセラーNS-P」(大内新興化学社製)
<工程(I):カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液の製造>
水3600gに、カーボンブラック(「シースト6」(ISAF)、東海カーボン社製)を400g添加し、PRIMIX社製ロボミックスを使用してカーボンブラックを分散させながら70℃まで昇温した。さらに、カーボンブラック/ジヒドラジド化合物の重量比が表1記載の重量比となるように、ジヒドラジド化合物として、イソフタル酸ジヒドラジド0.4gを添加して、攪拌してスラリー混合物を調製した(該PRIMIX社製ロボミックス条件:回転数が9,000rpm、処理時間が30分、処理温度が70℃)。次に、得られたスラリー混合物に、天然ゴムラテックス溶液(28重量%)を、70℃、表1記載の配合比となるように添加し、次いでSANYO社製家庭用ミキサーSM-L56型を使用して混合し(ミキサー条件:回転数が11,300rpm、処理時間が30分)、カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を製造した。
続いて、上記の工程(I)で製造したカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液(70℃)に、上記のSANYO社製家庭用ミキサーSM-L56型を使用して混合しながら、凝固剤として、ギ酸(10%溶液)を溶液全体がpH4となるまで添加して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造した(工程(II))。
上記の工程(II)で製造したカーボンブラック含有ゴム凝固物を、スクイザー式1軸押出脱水機(スエヒロEPM社製V-02型)で水分率が2.0%以下になるまで脱水および乾燥することにより、ゴムウエットマスターバッチを製造した(工程(III))。
上記で得られたゴムウエットマスターバッチと、表1に記載の各原料(硫黄と加硫促進剤を除く成分)を、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練時間:3分、排出温度:150℃)することにより、ゴム組成物を製造した。次いで、得られたゴム組成物に、表1に記載の硫黄、加硫促進剤(A)および加硫促進剤(B)を加え、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練時間:1分、排出温度:90℃)することにより、未加硫ゴム組成物を製造した。なお、表1中の配合比率は、ゴム組成物に含まれるゴム成分の全量を100重量部としたときの重量部(phr)で示す。
実施例1の<工程(I):カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液の製造>において、使用するジヒドラジド化合物を表1に示す配合比に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により、実施例2~4および比較例3のゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および未加硫ゴム組成物を製造した。
表1に記載の各原料(硫黄と加硫促進剤を除く成分)を、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練時間:3分、排出温度:150℃)することにより、ゴム組成物を製造した。次いで、得られたゴム組成物に、表1に記載の硫黄、加硫促進剤(A)および加硫促進剤(B)を加え、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練時間:1分、排出温度:90℃)して、未加硫ゴム組成物を製造した。
耐スコーチ性の評価は、JIS K6300に準拠して、(株)東洋精機製作所製のロータレスムーニー測定機を用い、未加硫ゴム組成物を125℃で1分間予熱後、最低粘度Vmより5ムーニー単位上昇するのに要した時間t5を測定し、比較例1の値を100とした指数で表示した。指数が大きいほど、スコーチタイムが長く、耐スコーチ性に優れることを意味する。
発熱性の評価は、(株)東洋精機製作所製の粘弾性試験機を用い、静歪み10%、動歪み±2%、周波数50Hz、温度60℃の条件下で、損失係数tanδを測定し、比較例1の値を100として指数で表示した。指数が小さいほど、発熱し難く、低発熱性に優れることを示す。
Claims (5)
- ゴムウエットマスターバッチの製造方法であって、
カーボンブラックが水に分散したカーボンブラック含有スラリー水溶液、ゴムラテックス溶液、およびジヒドラジド化合物を混合して、カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を製造する工程(I)と、
得られたカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を凝固して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造する工程(II)と、
得られたカーボンブラック含有ゴム凝固物を脱水・乾燥してゴムウエットマスターバッチを製造する工程(III)を含むことを特徴とするゴムウエットマスターバッチの製造方法。 - 前記工程(I)において、前記カーボンブラック含有スラリー水溶液、前記ゴムラテックス溶液、および前記ジヒドラジド化合物を60℃以上の条件下で混合することを特徴とする請求項1記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
- 前記カーボンブラック含有スラリー水溶液中、前記カーボンブラックの割合が、1~20重量%であることを特徴とする請求項1または2記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
- 請求項1~3のいずれかに記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法で得られたゴムウエットマスターバッチを用いて、乾式混合する工程(IV)を含むことを特徴とするゴム組成物の製造方法。
- 前記ジヒドラジド化合物が、ゴム組成物中のゴム成分100重量部に対して、0.01~10重量部であることを特徴とする請求項4記載のゴム組成物の製造方法。
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