JP7151889B2 - ホットスタンプ用鋼板 - Google Patents

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Description

本発明は、ホットスタンプ用鋼板に関する。具体的には、本発明は、靱性または耐水素脆化特性が必要とされる自動車または構造物の構造部材および補強部材に使用する高強度鋼板、特に、強度および靱性または耐水素脆化特性に優れたホットスタンプ成形体を提供することができる、ホットスタンプ用鋼板に関する。
本願は、２０１９年５月３１日に、日本に出願された特願２０１９－１０１９８３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
近年、環境保護及び省資源化の観点から自動車車体の軽量化が求められており、自動車用部材への高強度鋼板の適用が加速している。自動車用部材はプレス成形によって製造されるが、鋼板の高強度化に伴い成形荷重が増加するだけでなく、成形性が低下する。そのため、高強度鋼板においては、複雑な形状の部材への成形性が課題となる。このような課題を解決するため、鋼板が軟質化するオーステナイト域の高温まで加熱した後にプレス成形を実施する、ホットスタンプ技術の適用が進められている。ホットスタンプは、プレス加工と同時に、金型内において焼入れ処理を実施することで、自動車用部材への成形と強度確保とを両立する技術として注目されている。
しかしながら、一般に、鋼板強度の上昇に伴い靭性は低下するため、衝突変形において割れが生じると、自動車用部材に要求される耐力や吸収エネルギーが得られない場合がある。また、鋼材の転位密度が高くなると、水素脆化感受性が高くなり、わずかな水素量で水素脆化割れが生じるようになるため、従来のホットスタンプ成形体では、耐水素脆化特性の向上が大きな課題とされる場合がある。つまり、自動車用部材に適用されるホットスタンプ成形体は（ホットスタンプ用鋼板としてはホットスタンプした後に）、靭性および耐水素脆化特性の少なくとも一方に優れることが望ましい。
特許文献１には、熱間圧延工程における仕上げ圧延から巻取りまで冷却速度を制御することにより、ベイナイト中の結晶方位差を５～１４°に制御して、伸びフランジ性等の変形能を向上させる技術が開示されている。
特許文献２には、熱間圧延工程の仕上げ圧延から巻取りまでの製造条件を制御することにより、フェライト結晶粒のうち特定の結晶方位群の強度を制御して、局部変形能を向上させる技術が開示されている。
特許文献３には、ホットスタンプ用鋼板を熱処理して表層にフェライトを形成させることにより、熱間プレス前の加熱時にＺｎＯと鋼板との界面やＺｎＯとＺｎ系めっき層との界面に生成する空隙を低減させて、穴あき耐食性等を向上させる技術が開示されている。
しかし、より高い車体軽量化効果を得るためには、さらに優れた強度および靭性または耐水素脆化特性が必要である。
国際公開第２０１６／１３２５４５号 日本国特開２０１２－１７２２０３号公報 日本国特許第５８６１７６６号公報
本発明は、従来技術の課題に鑑み、ホットスタンプ後に、優れた強度および靱性または耐水素脆化特性を有するホットスタンプ成形体が得られる、ホットスタンプ用鋼板を提供することを目的とする。
本発明者らは上記課題を解決する方法について鋭意検討した結果、以下の知見を得た。
本発明者らは、ホットスタンプ成形体を構成する鋼板の表面～表面から深さ５０μｍ位置の領域である表層領域において、金属組織がマルテンサイト、焼き戻しマルテンサイトおよび下部ベイナイトの１種以上を主相とし、体心構造の相を有する結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が５７°～６３°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５６°となる粒界の長さと、回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さとの合計の長さに対して、回転角が６４°～７２°となる前記粒界の長さの割合を３５％以上とすることで、亀裂進展を抑制する効果を高めることができ、従来よりも優れた靱性を有するホットスタンプ成形体が得られることを見出した。
また、本発明者らは、ホットスタンプ成形体を構成する鋼板の表層領域において、旧オーステナイト粒の平均結晶粒径を１０．０μｍ以下とし、平均結晶方位差が１５°以上の粒界における単位面積あたりのＮｉ濃度を１．５質量％／μｍ２以上とすることで、粒界の応力緩和能を上昇させることができ、従来よりも優れた耐水素脆化特性を有するホットスタンプ成形体が得られることを見出した。
更に、本発明者らは、表層領域において、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒の内部に、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒を面積％で８０％以上含むホットスタンプ用鋼板を、それぞれ異なる条件でホットスタンプすることにより、高強度でありながら、優れた靱性を有するホットスタンプ成形体または優れた耐水素脆化特性を有するホットスタンプ成形体を得ることができることを見出した。
本発明は上記の知見に基づき、さらに検討を進めてなされたものであって、その要旨は以下のとおりである。
（１）本発明の一態様に係るホットスタンプ用鋼板は、化学組成が、質量％で、
Ｃ ：０．１５％以上、０．７０％未満、
Ｓｉ：０．００５％以上、０．２５０％以下、
Ｍｎ：０．３０％以上、３．００％以下、
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００２％以上、０．５００％以下、
Ｐ ：０．１００％以下、
Ｓ ：０．１０００％以下、
Ｎ ：０．０１００％以下、
Ｎｂ：０％以上、０．１５０％以下、
Ｔｉ：０％以上、０．１５０％以下、
Ｍｏ：０％以上、１．０００％以下、
Ｃｒ：０％以上、１．０００％以下、
Ｂ ：０％以上、０．０１００％以下、
Ｃａ：０％以上、０．０１０％以下および
ＲＥＭ：０％以上、０．３０％以下
を含有し、
残部がＦｅ及び不純物からなる鋼板と、
前記鋼板の表面に、付着量が１０ｇ／ｍ２以上、９０ｇ／ｍ２以下であり、Ｎｉ含有量が１０質量％以上、２５質量％以下であり、残部がＺｎおよび不純物からなるめっき層とを有し、
前記鋼板の前記表面～前記表面から深さ５０μｍ位置の領域である表層領域において、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒の内部に、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒を面積％で８０％以上含むことを特徴とする。
（２）上記（１）に記載のホットスタンプ用鋼板は、前記化学組成が、質量％で、
Ｎｂ：０．０１０％以上、０．１５０％以下、
Ｔｉ：０．０１０％以上、０．１５０％以下、
Ｍｏ：０．００５％以上、１．０００％以下、
Ｃｒ：０．００５％以上、１．０００％以下、
Ｂ ：０．０００５％以上、０．０１００％以下、
Ｃａ：０．０００５％以上、０．０１０％以下および
ＲＥＭ：０．０００５％以上、０．３０％以下からなる群から選択される１種又は２種以上を含有してもよい。
本発明によれば、高強度でありながら、従来よりも優れた靱性または耐水素脆化特性を有するホットスタンプ成形体が得られる、ホットスタンプ用鋼板を提供することができる。
平均結晶方位差が５°以上の粒界における単位面積あたりのＮｉ濃度の測定に用いる試験片を示す図である。 実施例の耐水素脆化特性の評価に使用した試験片を示す図である。
本実施形態に係るホットスタンプ用鋼板の特徴は、以下の通りである。
ホットスタンプ用鋼板を構成する鋼板の表面～前記表面から深さ５０μｍ位置の領域である表層領域において、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒の内部に、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒を面積％で８０％以上含むことで、所定の条件でホットスタンプされた場合に、高強度でありながら、優れた靱性を有するホットスタンプ成形体または優れた耐水素脆化特性を有するホットスタンプ成形体を得ることができる。なお、本実施形態において高強度である、または強度に優れるとは、引張（最大）強さが１５００ＭＰａ以上であることをいう。
優れた強度および靭性を有するホットスタンプ成形体（以下、第１の適用例と記載する場合がある）は、ホットスタンプ成形体を構成する鋼板の表面～前記表面から深さ５０μｍ位置の領域である表層領域において、金属組織がマルテンサイト、焼き戻しマルテンサイトおよび下部ベイナイトを主相とし、体心構造の相を有する結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が５７°～６３°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５６°となる粒界の長さと、回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さとの合計の長さに対して、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さの割合を３５％以上とすることで、亀裂進展を抑制することを特徴とする。
優れた強度および耐水素脆化特性を有するホットスタンプ成形体（以下、第２の適用例と記載する場合がある）は、ホットスタンプ成形体を構成する鋼板の表面～前記表面から深さ５０μｍ位置の領域である表層領域において、旧オーステナイト粒の平均結晶粒径を１０．０μｍ以下とし、平均結晶方位差が１５°以上の粒界における単位面積あたりのＮｉ濃度を１．５質量％／μｍ２以上とすることで、粒界の応力緩和能を上昇させることを特徴とする。
本発明者らは鋭意検討の結果、以下の方法により上記組織を有するホットスタンプ用鋼板およびホットスタンプ成形体が得られることを知見した。
第一段階として、熱間圧延工程において、１０５０℃以上の温度域において４０％以上の累積圧下率で粗圧延を行うことにより、オーステナイトの再結晶を促進させる。次に、Ａ３点以上の温度域において５％以上、２０％未満の最終圧下率で仕上げ圧延を行うことにより、再結晶完了後のオーステナイトに微量の転位を導入する。仕上げ圧延終了後は０．５秒以内に冷却を開始し、且つ６５０℃以下の温度域までの平均冷却速度を３０℃／ｓ以上とする。これにより、オーステナイトに導入された転位を維持したまま、オーステナイトからベイニティックフェライトへの変態を開始させることができる。
次に、５５０℃以上、６５０℃未満の温度域でオーステナイトからベイニティックフェライトへと変態させる。当該温度域では、ベイニティックフェライトへの変態が遅延しやすく、通常、０．１５質量％以上のＣを含むような鋼板では、ベイニティックフェライトへの変態速度が遅くなるため、所望量のベイニティックフェライトを得ることは難しい。本実施形態では、圧延工程では鋼板の表層に転位（ひずみ）を導入し、且つ転位が導入されたオーステナイトから変態させる。これにより、ベイニティックフェライトへの変態が促進され、鋼板の表層領域において、所望量のベイニティックフェライトを得ることができる。
５５０℃以上、６５０℃未満の温度域では、１℃／ｓ以上、１０℃／ｓ未満の平均冷却速度で緩冷却することにより、オーステナイトからベイニティックフェライトへの変態を促進し、ベイニティックフェライトの粒界の平均結晶方位差を０．４°以上、３．０°以下に制御することができる。初期のベイニティックフェライトは、平均結晶方位差が５°以上の粒界を持つが、Ｆｅが拡散可能な温度域（５５０℃以上、６５０℃未満の温度域）で緩冷却を行うことにより、ベイニティックフェライトの粒界近傍において転位の回復が起こり、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下となる亜粒界が生成する。この際、鋼中のＣは、亜粒界よりも周囲の大傾角粒界へと拡散するため、亜粒界におけるＣの偏析量は減少する。
次に、５５０℃以下の温度域を４０℃／ｓ以上の平均冷却速度で冷却することにより、ベイニティックフェライトに含有しているＣが亜粒界へと拡散することを抑制する。
第二段階として、１０～２５質量％のＮｉを含むＺｎ系めっき層を、付着量が１０～９０ｇ／ｍ２となるように形成させて、ホットスタンプ用鋼板とする。
第三段階として、ホットスタンプ加熱時の昇温速度を制御することにより、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下の亜粒界がＮｉの拡散を促進させて、鋼板表層の結晶粒内にＮｉを含有させることができる。
ホットスタンプ成形工程における平均加熱速度を１００℃／ｓ未満に制御した場合、最初に、めっき層に含有されるＮｉが鋼板表層の亜粒界を経路として鋼板内部に拡散する。この際、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下の亜粒界がＮｉの拡散を促進することで、鋼板表層の結晶粒内にＮｉを含有させることができる。これは、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下の亜粒界ではＣの粒界偏析が抑制されており、この亜粒界がＮｉの拡散パスとして有効に機能するためである。
次に、鋼板表層の亜粒界と鋼板表層の結晶粒内とにおける化学ポテンシャル勾配に従って、Ｎｉが亜粒界から結晶粒内へと拡散する。加熱温度がＡ３点以上に到達すると、オーステナイトへの逆変態が完了する。その際、オーステナイトと、変態前の母相である平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒内の平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒との間には特定の結晶方位関係が存在するため、生成するオーステナイトの結晶方位は変態前の母相の結晶粒の特徴を受け継ぐ。ホットスタンプ工程における加熱保持、成形後の冷却において、オーステナイト結晶粒から体心構造の相を有する結晶粒（例えば、下部ベイナイト、マルテンサイトおよび焼き戻しマルテンサイト）へと変態する際、これらの結晶粒の結晶方位の組み合わせは、変態前のオーステナイトの結晶方位と、加熱工程において鋼板表層に含有されたＮｉの影響とを受ける。
ホットスタンプ用鋼板において平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒内における平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒を生成させ、結晶粒内にＮｉを固溶させることにより、ホットスタンプ成形体における、体心構造の相を有する結晶粒の結晶方位を制御することができる。具体的には、本発明者らは、体心構造の相を有する結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が５７°～６３°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５６°となる粒界の長さと、回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さとの合計の長さに対して、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さの割合を３５％以上に制御できることを見出した。回転角が６４°～７２°となる粒界は、マルテンサイト、焼き戻しマルテンサイトおよび下部ベイナイトの結晶粒の粒界の中で最も粒界角度が大きいため、亀裂の伸展を抑制する効果が高く、鋼材が脆性的に破壊することを抑制する。その結果、ホットスタンプ成形体において靱性を高めることができる。
ホットスタンプ成形工程における平均加熱速度を１００℃／ｓ以上、２００℃未満に制御した場合、めっき層に含有するＮｉが鋼板表層の亜粒界を経路として鋼板内部に拡散し、そのままＮｉが粒界へと偏析する。これは、加熱速度が速いために、結晶粒界から結晶粒内への拡散が困難であることに起因する。加熱温度がＡ３点以上に到達すると、オーステナイトへの逆変態が完了するが、加熱速度が速いために、旧亜粒界にＮｉが偏析したまま、オーステナイトから下部ベイナイト、マルテンサイト、または焼き戻しマルテンサイトへの変態が起こる。Ｎｉはオーステナイト安定化元素であるため、Ｎｉが濃化した領域からの相変態は起こりにくく、Ｎｉの偏析サイトは、下部ベイナイト、マルテンサイト、または焼き戻しマルテンサイトのパケット境界やブロック境界として残存する。その結果、鋼板の表層領域において、旧オーステナイト粒の平均結晶粒径を１０．０μｍ以下とし、且つ平均結晶方位差が１５°以上の粒界における単位面積あたりのＮｉ濃度を１．５質量％／μｍ２以上に制御することができる。Ｎｉはパイエルスポテンシャルを低下させ、転位の易動度を上昇させる効果を持つため、粒界の応力緩和能が高く、鋼中へ侵入した水素が粒界に蓄積されても粒界からの脆性破壊を抑制することができる。その結果、ホットスタンプ成形体の耐水素脆化特性が向上する。
以下、本実施形態に係るホットスタンプ用鋼板およびその製造方法について詳細に説明する。まず、本実施形態に係るホットスタンプ用鋼板を構成する鋼板の化学組成の限定理由について説明する。なお、以下に記載する数値限定範囲には、下限値および上限値がその範囲に含まれる。「未満」、「超」と示す数値には、その値が数値範囲に含まれない。また、化学組成についての％は全て質量％を意味する。
本実施形態に係るホットスタンプ用鋼板を構成する鋼板は、化学組成が、質量％で、Ｃ：０．１５％以上、０．７０％未満、Ｓｉ：０．００５％以上、０．２５０％以下、Ｍｎ：０．３０％以上、３．００％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００２％以上、０．５００％以下、Ｐ：０．１００％以下、Ｓ：０．１０００％以下、Ｎ：０．０１００％以下、並びに、残部：Ｆｅ及び不純物を含む。
「Ｃ：０．１５％以上、０．７０％未満」
Ｃは、ホットスタンプ成形体において１５００ＭＰａ以上の引張強さを得るために重要な元素である。Ｃ含有量が０．１５％未満では、マルテンサイトが軟らかく、１５００ＭＰａ以上の引張強さを確保することが困難である。そのため、Ｃ含有量は０．１５％以上とする。Ｃ含有量は、好ましくは０．１８％以上、０．１９％以上、０．２０％超、０．２３％以上、または０．２５％以上である。一方、Ｃ含有量が０．７０％以上では、粗大な炭化物が生成して破壊が生じやすくなり、ホットスタンプ成形体の靭性および耐水素脆化特性が低下する。そのため、Ｃ含有量は０．７０％未満とする。Ｃ含有量は、好ましくは０．５０％以下、０．４５％以下、または０．４０％以下である。
「Ｓｉ：０．００５％以上、０．２５０％以下」
Ｓｉは、オーステナイトからベイニティックフェライトへの相変態を促進させる元素である。Ｓｉ含有量が０．００５％未満では上記効果が得られず、ホットスタンプ用鋼板の表層領域において所望の金属組織が得られなくなる。その結果、ホットスタンプ成形体において所望のミクロ組織が得られなくなる。そのため、Ｓｉ含有量は０．００５％以上とする。好ましくは、０．０１０％以上、０．０５０％以上、または０．１００％以上である。一方、０．２５０％超のＳｉを含有させても上記効果が飽和するため、Ｓｉ含有量は０．２５０％以下とする。好ましくは０．２３０％以下、または０．２００％以下である。
「Ｍｎ：０．３０％以上、３．００％以下」
Ｍｎは、固溶強化によりホットスタンプ成形体の強度の向上に寄与する元素である。Ｍｎ含有量が０．３０％未満では、固溶強化能が乏しくマルテンサイトが軟らかくなり、ホットスタンプ成形体において１５００ＭＰａ以上の引張強さを得ることが困難である。そのため、Ｍｎ含有量は０．３０％以上とする。Ｍｎ含有量は、好ましくは０．７０％以上、０．７５％以上、または０．８０％以上である。一方、Ｍｎ含有量を３．００％超とすると、鋼中に粗大な介在物が生成して破壊が生じやすくなり、ホットスタンプ成形体の靭性および耐水素脆化特性が低下する。そのため、Ｍｎ含有量は３．００％以下とする。好ましくは、２．５０％以下、２．００％以下、または１．５０％以下である。
「Ｐ：０．１００％以下」
Ｐは、粒界に偏析し、粒界の強度を低下させる元素である。Ｐ含有量が０．１００％を超えると、粒界の強度が著しく低下して、ホットスタンプ成形体の靱性および耐水素脆化特性が低下する。そのため、Ｐ含有量は０．１００％以下とする。Ｐ含有量は、好ましくは０．０５０％以下、または０．０２０％以下である。Ｐ含有量の下限は特に限定しないが、０．０００１％未満に低減すると、脱Ｐコストが大幅に上昇し、経済的に好ましくない。実操業上、Ｐ含有量は０．０００１％以上としてもよい。
「Ｓ：０．１０００％以下」
Ｓは、鋼中に介在物を形成する元素である。Ｓ含有量が０．１０００％を超えると、鋼中に多量の介在物が生成し、ホットスタンプ成形体の靱性および耐水素脆化特性が低下する。そのため、Ｓ含有量は０．１０００％以下とする。Ｓ含有量は、好ましくは０．００５０％以下、０．００３０％以下、または０．００２０％以下である。Ｓ含有量の下限は特に限定しないが、０．０００１５％未満に低減すると、脱Ｓコストが大幅に上昇し、経済的に好ましくない。実操業上、Ｓ含有量は０．０００１５％以上としてもよい。
「ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００２％以上、０．５００％以下」
Ａｌは、溶鋼を脱酸して鋼を健全化する（鋼にブローホールなどの欠陥が生じることを抑制する）作用を有する元素である。ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０００２％未満では、脱酸が十分に行われないため、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は０．０００２％以上とする。ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、好ましくは０．００１０％以上である。一方、ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．５００％を超えると、鋼中に粗大な酸化物が生成し、ホットスタンプ成形体の靱性および耐水素脆化特性が低下する。そのため、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は０．５００％以下とする。好ましくは、０．４００％以下、０．２００％以下または０．１００％以下である。
「Ｎ：０．０１００％以下」
Ｎは、不純物元素であり、鋼中に窒化物を形成してホットスタンプ成形体の靱性および耐水素脆化特性を劣化させる元素である。Ｎ含有量が０．０１００％を超えると、鋼中に粗大な窒化物が生成して、ホットスタンプ成形体の靱性および耐水素脆化特性が著しく低下する。そのため、Ｎ含有量は０．０１００％以下とする。Ｎ含有量は、好ましくは０．００７５％以下、または０．００６０％以下である。Ｎ含有量の下限は特に限定しないが、０．０００１％未満に低減すると、脱Ｎコストが大幅に上昇し、経済的に好ましくない。実操業上、Ｎ含有量は０．０００１％以上としてもよい。
本実施形態に係るホットスタンプ用鋼板を構成する鋼板の化学組成の残部は、Ｆｅ及び不純物である。不純物としては、鋼原料もしくはスクラップから及び／又は製鋼過程で不可避的に混入し、本実施形態に係るホットスタンプ用鋼板をホットスタンプした後の、ホットスタンプ成形体の特性を阻害しない範囲で許容される元素が例示される。
また、本実施形態に係るホットスタンプ用鋼板を構成する鋼板は、実質的にＮｉを含有せず、その含有量は０．００５％未満である。Ｎｉは高価な元素であるため、本実施形態では、Ｎｉを意図的に含有させてＮｉ含有量を０．００５％以上とした場合に比べて、コストを低く抑えることができる。
本実施形態に係るホットスタンプ用鋼板を構成する鋼板は、Ｆｅの一部に代えて、任意元素として、以下の元素を含有してもよい。以下の任意元素を含有しない場合の含有量は０％である。
「Ｎｂ：０％以上、０．１５０％以下」
Ｎｂは、固溶強化によりホットスタンプ成形体の強度の向上に寄与する元素であるため、必要に応じて含有させても良い。Ｎｂを含有させる場合、上記効果を確実に発揮させるために、Ｎｂ含有量は０．０１０％以上とすることが好ましい。Ｎｂ含有量は、より好ましくは０．０３５％以上である。一方、０．１５０％を超えてＮｂを含有させても上記効果は飽和するので、Ｎｂ含有量は０．１５０％以下とすることが好ましい。Ｎｂ含有量は、より好ましくは０．１２０％以下である。
「Ｔｉ：０％以上、０．１５０％以下」
Ｔｉは、固溶強化によりホットスタンプ成形体の強度の向上に寄与する元素であるため、必要に応じて含有させても良い。Ｔｉを含有させる場合、上記効果を確実に発揮させるために、Ｔｉ含有量は０．０１０％以上とすることが好ましい。Ｔｉ含有量は、好ましくは０．０２０％以上である。一方、０．１５０％を超えて含有させても上記効果は飽和するので、Ｔｉ含有量は０．１５０％以下とすることが好ましい。Ｔｉ含有量は、より好ましくは０．１２０％以下である。
「Ｍｏ：０％以上、１．０００％以下」
Ｍｏは、固溶強化によりホットスタンプ成形体の強度の向上に寄与する元素であるため、必要に応じて含有させても良い。Ｍｏを含有させる場合、上記効果を確実に発揮させるために、Ｍｏ含有量は０．００５％以上とすることが好ましい。Ｍｏ含有量は、より好ましくは０．０１０％以上である。一方、１．０００％を超えて含有させても上記効果は飽和するため、Ｍｏ含有量は１．０００％以下とすることが好ましい。Ｍｏ含有量は、より好ましくは０．８００％以下である。
「Ｃｒ：０％以上、１．０００％以下」
Ｃｒは、固溶強化によりホットスタンプ成形体の強度の向上に寄与する元素であるため、必要に応じて含有させても良い。Ｃｒを含有させる場合、上記効果を確実に発揮させるために、Ｃｒ含有量は０．００５％以上とすることが好ましい。Ｃｒ含有量は、より好ましくは０．１００％以上である。一方、１．０００％を超えて含有させても上記効果は飽和するため、Ｃｒ含有量は１．０００％以下とすることが好ましい。Ｃｒ含有量は、より好ましくは０．８００％以下である。
「Ｂ：０％以上、０．０１００％」
Ｂは、粒界に偏析して粒界の強度を向上させる元素であるため、必要に応じて含有させても良い。Ｂを含有させる場合、上記効果を確実に発揮させるために、Ｂ含有量は０．０００５％以上とすることが好ましい。Ｂ含有量は、好ましくは０．００１０％以上である。一方、０．０１００％を超えて含有させても上記効果は飽和するため、Ｂ含有量は０．０１００％以下とすることが好ましい。Ｂ含有量は、より好ましくは０．００７５％以下である。
「Ｃａ：０％以上、０．０１０％以下」
Ｃａは、溶鋼を脱酸して鋼を健全化する作用を有する元素である。この作用を確実に発揮させるためには、Ｃａ含有量を０．０００５％以上とすることが好ましい。一方、０．０１０％を超えて含有させても上記効果は飽和するため、Ｃａ含有量は０．０１０％以下することが好ましい。
「ＲＥＭ：０％以上、０．３０％以下」
ＲＥＭは、溶鋼を脱酸して鋼を健全化する作用を有する元素である。この作用を確実に発揮させるためには、ＲＥＭ含有量を０．０００５％以上とすることが好ましい。一方、０．３０％を超えて含有させても上記効果は飽和するため、ＲＥＭ含有量は０．３０％以下とすることが好ましい。
なお、本実施形態においてＲＥＭとは、Ｓｃ、Ｙ及びランタノイドからなる合計１７元素を指す。本実施形態では、ＲＥＭの含有量とはこれらの元素の合計含有量を指す。
上述したホットスタンプ用鋼板の化学組成は、一般的な分析方法によって測定すればよい。例えば、ＩＣＰ－ＡＥＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ－Ａｔｏｍｉｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を用いて測定すればよい。なお、ＣおよびＳは燃焼－赤外線吸収法を用い、Ｎは不活性ガス融解－熱伝導度法を用いて測定すればよい。ｓｏｌ．Ａｌは、試料を酸で加熱分解した後の濾液を用いてＩＣＰ－ＡＥＳによって測定すればよい。ホットスタンプ用鋼板が表面にめっき層を備える場合は、機械研削により表面のめっき層を除去してから、化学組成の分析を行えばよい。
次に、本実施形態に係るホットスタンプ用鋼板を構成する鋼板のミクロ組織について説明する。
＜ホットスタンプ用鋼板＞
「鋼板の表面～表面から深さ５０μｍ位置の領域である表層領域において、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒の内部に、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒を面積％で８０％以上」
鋼板の表層領域において、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒内の、平均結晶方位差が０．４°以上３．０°以下である結晶粒を面積％で８０％以上とすることにより、ホットスタンプ加熱時において、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下の亜粒界がＮｉの拡散を促進させて、鋼板表層の結晶粒内にＮｉを含有させることができる。上述したように、鋼板表層にフェライトを生成させる従来の方法では、亜粒界が形成されないため、Ｎｉの拡散を促進させることが難しい。しかし、本実施形態に係るホットスタンプ用鋼板では、表層領域に上記結晶粒を面積％で８０％以上含むため、亜粒界をＮｉの拡散パスとして利用することで、鋼板表層にＮｉを拡散することができる。
ホットスタンプ成形工程における平均加熱速度を１００℃／ｓ未満に制御した場合、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下の亜粒界がＮｉの拡散を促進させて、鋼板表層の結晶粒内にＮｉを含有させることができる。これにより、体心構造の相を有する結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が５７°～６３°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５６°となる粒界の長さと、回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さとの合計の長さに対して、回転角が６４°～７２°となる前記粒界の長さの割合を３５％以上に制御することができる。その結果、ホットスタンプ成形体の靱性を高めることができる。
ホットスタンプ成形工程における平均加熱速度を１００℃／ｓ以上、２００℃未満に制御した場合、めっき層中のＮｉが鋼板表層の亜粒界を経路として鋼板内部に拡散し、そのままＮｉが粒界に偏析する。Ｎｉの偏析サイトは、下部ベイナイト、マルテンサイト、または焼き戻しマルテンサイトの粒界として残存する。これにより、ホットスタンプ成形体の耐水素脆化特性を高めることができる。
上記効果を得るためには、鋼板の表層領域において、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒内の平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒は面積％で８０％以上とする必要がある。そのため、鋼板の表層領域において、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒内の平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒は面積％で８０％以上とする。好ましくは８５％以上、より好ましくは９０％以上である。
鋼板中央部のミクロ組織は特に限定されないが、通常は、フェライト、上部ベイナイト、下部ベイナイト、マルテンサイト、焼き戻しマルテンサイト、残留オーステナイト、鉄炭化物および合金炭化物の１種以上である。
組織観察は、電解放射型走査型電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）および電子後方散乱回折法（ＥＢＳＤ）等を用いて、通常の方法により行えばよい。
次に、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒内の平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒の面積分率の測定方法について説明する。
まず、表面に垂直な断面（板厚断面）が観察できるようにサンプルを切り出す。サンプルは、測定装置にもよるが、圧延方向に１０ｍｍ程度観察できる大きさとする。サンプルの断面を＃６００から＃１５００の炭化珪素ペーパーを使用して研磨した後、粒度１～６μｍのダイヤモンドパウダーをアルコール等の希釈液や純水に分散させた液体を使用して鏡面に仕上げる。次に、室温においてアルカリ性溶液を含まないコロイダルシリカを用いて８分間研磨し、サンプルの表層に導入されたひずみを除去する。
サンプル断面の長手方向の任意の位置において、長さ５０μｍ、鋼板の表面（めっき層と鋼板との界面）～鋼板の表面から深さ５０μｍ位置の領域を、０．２μｍの測定間隔で電子後方散乱回折法により測定して結晶方位情報を得る。測定には、サーマル電界放射型走査電子顕微鏡（ＪＥＯＬ製ＪＳＭ－７００１Ｆ）とＥＢＳＤ検出器（ＴＳＬ製ＤＶＣ５型検出器）とで構成された装置を用いる。この際、装置内の真空度は９．６×１０－５Ｐａ以下、加速電圧は１５ｋｖ、照射電流レベルは１３、電子線の照射時間は０．５秒／点とする。得られた結晶方位情報をＥＢＳＤ解析装置に付属のソフトウェア「ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ（登録商標）」に搭載された「Ｇｒａｉｎ Ａｖｅｒａｇｅ Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ」機能を用いて解析する。この機能では、体心立方構造を持つ結晶粒について、隣接する測定点間の結晶方位差を算出した後、結晶粒内の全ての測定点について平均値（平均結晶方位差）を求めることが可能である。平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒内の平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒の面積分率は、得られた結晶方位情報に対して、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた領域を結晶粒と定義し、「Ｇｒａｉｎ Ａｖｅｒａｇｅ Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ」機能により、結晶粒内の平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下の領域を面積分率として算出する。これにより、表層領域における、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒内の平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒の面積分率を得る。
「付着量が１０ｇ／ｍ２以上、９０ｇ／ｍ２以下であり、Ｎｉ含有量が１０質量％以上、２５質量％以下であり、残部がＺｎおよび不純物からなるめっき層」
本実施形態に係るホットスタンプ用鋼板は、鋼板の表面に、付着量が１０ｇ／ｍ２以上、９０ｇ／ｍ２以下であり、Ｎｉ含有量が１０質量％以上、２５質量％以下であり、残部がＺｎおよび不純物からなるめっき層を有する。これにより、ホットスタンプ時に平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下の亜粒界がＮｉの拡散を促進させて、ホットスタンプ成形体を構成する鋼板の表層領域に結晶粒内にＮｉを含有させることができる。
付着量が１０ｇ／ｍ２未満、またはめっき層中のＮｉ含有量が１０質量％未満であると、鋼板表層に濃化するＮｉが乏しくなり、体心構造の相を有する結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が５７°～６３°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５６°となる粒界の長さと、回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さとの合計の長さに対して、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さの割合を３５％以上とすることができず、ホットスタンプ成形体の靱性を向上することができない。または、鋼板の表層領域において、平均結晶方位差が１５°以上の粒界における単位面積あたりのＮｉ含有量を１．５質量％／μｍ２以上とすることができず、ホットスタンプ成形体の耐水素脆化特性を向上することができない。
付着量が９０ｇ／ｍ２を超える場合、またはめっき層中のＮｉ含有量が２５質量％を超える場合、めっき層と鋼板との界面においてＮｉが過剰に濃化し、めっき層と鋼板との密着性が低下し、めっき層中のＮｉを鋼板表層へと供給することが難しくなり、ホットスタンプ後のホットスタンプ成形体において所望のミクロ組織を得ることができない。めっき層の付着量は、３０ｇ／ｍ２以上、または４０ｇ／ｍ２以上が好ましい。また、めっき層の付着量は、７０ｇ／ｍ２以下、または６０ｇ／ｍ２以下が好ましい。めっき層中のＮｉ含有量は、１２質量％以上、または１４質量％以上が好ましい。また、めっき層中のＮｉ含有量は、２０質量％以下、または１８質量％以下が好ましい。
めっき付着量とめっき層中のＮｉ含有量は、以下の方法により測定する。
めっき付着量は、ＪＩＳ Ｈ ０４０１：２０１３に記載の試験方法に従って、ホットスタンプ用鋼板の任意の位置から試験片を採取して測定する。めっき層中のＮｉ含有量は、ホットスタンプ用鋼板の任意の位置から、ＪＩＳ Ｋ ０１５０：２００９に記載の試験方法に従って、試験片を採取し、めっき層の全厚の１／２位置のＮｉ含有量を測定する。得られたＮｉ含有量をホットスタンプ用鋼板におけるめっき層のＮｉ含有量とする。
本実施形態に係るホットスタンプ用鋼板の板厚は特に限定しないが、車体軽量化の観点から、０．５～３．５ｍｍとすることが好ましい。
次に、上述のホットスタンプ用鋼板を用いて製造した、優れた強度および靭性を有するホットスタンプ成形体（第１の適用例）、並びに優れた強度および耐水素脆化特性を有するホットスタンプ成形体（第２の適用例）について説明する。
＜第１の適用例＞
「鋼板の表面～前記表面から深さ５０μｍ位置の領域である表層領域において、金属組織がマルテンサイト、焼き戻しマルテンサイトおよび下部ベイナイトの１種以上を主相とし、体心構造の相を有する結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が５７°～６３°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５６°となる粒界の長さと、回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さとの合計の長さに対して、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さの割合が３５％以上」
ホットスタンプ成形体を構成する鋼板の表層領域において、金属組織がマルテンサイト、焼き戻しマルテンサイトおよび下部ベイナイトを主相とし、体心構造の相を有する結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が５７°～６３°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５６°となる粒界の長さと、回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さとの合計の長さに対して、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さの割合を３５％以上に制御することにより、亀裂の進展を抑制する効果が得られる。これにより、ホットスタンプ成形体において優れた靭性を得ることができる。回転角が６４°～７２°となる上記粒界の長さの割合は、好ましくは４０％以上、４２％以上、または４５％以上である。回転角が６４°～７２°となる粒界の長さの割合が多い程上記効果が得られるため、上限は特に定めないが、８０％以下、７０％以下、または６０％以下としてもよい。
なお、本実施形態において、マルテンサイト、焼き戻しマルテンサイトおよび下部ベイナイトを主相とするとは、マルテンサイト、焼き戻しマルテンサイトおよび下部ベイナイトの面積分率の合計が８５％以上であることをいう。また、本実施形態における残部組織は、残留オーステナイト、フェライト、パーライト、グラニュラーベイナイトおよび上部ベイナイトの１種以上である。また、本実施形態において体心構造の相を有する結晶粒とは、体心立方晶、体心正方晶等に代表される体心構造の結晶を有する相で一部または全部が構成された結晶粒のことをいう。体心構造を有する相としては、マルテンサイト、焼き戻しマルテンサイトまたは下部ベイナイトが例示される。
「マルテンサイト、焼き戻しマルテンサイトおよび下部ベイナイトの面積分率の測定方法」
ホットスタンプ成形体の端面から５０ｍｍ以上離れた任意の位置から表面に垂直な断面（板厚断面）が観察できるようにサンプルを切り出す。サンプルの大きさは、測定装置にもよるが、圧延方向に１０ｍｍ程度観察できる大きさとする。
なお、ホットスタンプ成形体の形状により、ホットスタンプ成形体の端面から５０ｍｍ以上離れた位置からサンプルを採取することができない場合は、可能な範囲で端面から離れた位置からサンプルを採取する。
上記サンプルの断面を＃６００から＃１５００の炭化珪素ペーパーを使用して研磨した後、粒度１～６μｍのダイヤモンドパウダーをアルコール等の希釈液や純水に分散させた液体を使用して鏡面に仕上げ、ナイタールエッチングを施す。次いで、観察面における、鋼板の表面（めっき層と鋼板との界面）～鋼板の表面から深さ５０μｍ位置の領域を観察視野として、サーマル電界放射型走査電子顕微鏡（ＪＥＯＬ製ＪＳＭ－７００１Ｆ）を用いて観察する。マルテンサイト、焼き戻しマルテンサイトおよび下部ベイナイトの面積％は、マルテンサイト、焼き戻しマルテンサイトおよび下部ベイナイトの面積％の合計を算出することで求めることができる。
焼き戻しマルテンサイトはラス状の結晶粒の集合であり、内部に鉄炭化物の伸長方向が二つ以上である組織として区別する。下部ベイナイトはラス状の結晶粒の集合であり、内部に鉄炭化物の伸長方向が一つだけである組織として区別する。マルテンサイトはナイタールエッチングでは充分にエッチングされないため、エッチングされる他の組織とは区別が可能である。ただし、残留オーステナイトもマルテンサイト同様に充分にエッチングされないため、後述の方法で得られる残留オーステナイトの面積％との差分でマルテンサイトの面積％を求める。マルテンサイト、焼き戻しマルテンサイトおよび下部ベイナイトの合計の面積％を算出することで、表層領域におけるマルテンサイト、焼き戻しマルテンサイトおよび下部ベイナイトの合計の面積分率を得る。
なお、残部組織の面積分率は、１００％から、マルテンサイト、焼き戻しマルテンサイトおよび下部ベイナイトの合計の面積分率を引いた値を算出することで得る。
上記サンプルの断面を＃６００から＃１５００の炭化珪素ペーパーを使用して研磨した後、粒度１～６μｍのダイヤモンドパウダーをアルコール等の希釈液や純水に分散させた液体を使用して鏡面に仕上げる。次に、室温においてアルカリ性溶液を含まないコロイダルシリカを用いて８分間研磨し、サンプルの表層に導入されたひずみを除去する。サンプル断面の長手方向の任意の位置において、長さ５０μｍ、鋼板の表面（めっき層と鋼板との界面）～鋼板の表面から深さ５０μｍ位置の領域を、０．１μｍの測定間隔で電子後方散乱回折法により測定して結晶方位情報を得る。測定には、サーマル電界放射型走査電子顕微鏡（ＪＥＯＬ製ＪＳＭ－７００１Ｆ）とＥＢＳＤ検出器（ＴＳＬ製ＤＶＣ５型検出器）とで構成された装置を用いる。この際、装置内の真空度は９．６×１０－５Ｐａ以下、加速電圧は１５ｋｖ、照射電流レベルは１３、電子線の照射時間は０．０１秒／点とする。得られた結晶方位情報をＥＢＳＤ解析装置に付属のソフトウェア「ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ（登録商標）」に搭載された「Ｐｈａｓｅ Ｍａｐ」機能を用いて、ｆｃｃ構造である残留オーステナイトの面積％を算出することで、表層領域における残留オーステナイトの面積％を得る。
「回転角が６４°～７２°となる粒界の長さの割合の測定方法」
マルテンサイト、焼き戻しマルテンサイトおよび下部ベイナイトを含む体心構造の相を有する結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が５７°～６３°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５６°となる粒界の長さと、回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さとの合計の長さに対する、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さの割合は、以下の方法により得る。
まず、ホットスタンプ成形体の任意の位置から表面に垂直な断面（板厚断面）が観察できるようにサンプルを切り出す。サンプルは、測定装置にもよるが、圧延方向に１０ｍｍ程度観察できる大きさとする。
なお、ホットスタンプ成形体の形状により、ホットスタンプ成形体の端面から５０ｍｍ以上離れた位置からサンプルを採取することができない場合は、可能な範囲で端面から離れた位置からサンプルを採取する。
サンプルの断面を＃６００から＃１５００の炭化珪素ペーパーを使用して研磨した後、粒度１～６μｍのダイヤモンドパウダーをアルコール等の希釈液や純水に分散させた液体を使用して鏡面に仕上げる。次に、室温においてアルカリ性溶液を含まないコロイダルシリカを用いて８分間研磨し、サンプルの表層に導入されたひずみを除去する。
サンプル断面の長手方向の任意の位置において、長さ５０μｍ、鋼板の表面（めっき層と鋼板との界面）～鋼板の表面から深さ５０μｍ位置の領域を、０．１μｍの測定間隔で電子後方散乱回折法により測定して結晶方位情報を得る。測定には、サーマル電界放射型走査電子顕微鏡（ＪＥＯＬ製ＪＳＭ－７００１Ｆ）とＥＢＳＤ検出器（ＴＳＬ製ＤＶＣ５型検出器）とで構成された装置を用いる。この際、装置内の真空度は９．６×１０－５Ｐａ以下、加速電圧は１５ｋｖ、照射電流レベルは１３、電子線の照射時間は０．０１秒／点とする。得られた結晶方位情報をＥＢＳＤ解析装置に付属のソフトウェア「ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ（登録商標）」に搭載された「Ｉｎｖｅｒｓｅ Ｐｏｌｅ Ｆｉｇｕｒｅ
Ｍａｐ」および「Ａｘｉｓ Ａｎｇｌｅ」機能を用いて、体心構造の相を有する結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が５７°～６３°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５６°となる粒界の長さと、回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さとの合計の長さに対して、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さの割合を算出する。これらの機能では、体心構造の相を有する結晶粒の粒界について、任意の結晶方向を回転軸として、特定の回転角を指定することにより、当該粒界の合計の長さを算出することができる。測定領域に含まれる全ての結晶粒について、体心構造の相を有する結晶粒の＜０１１＞方向を回転軸として指定し、回転角として５７°～６３°、４９°～５６°、４°～１２°、６４°～７２°を入力し、これら粒界の合計の長さを算出し、６４°～７２°の粒界の割合を求める。
＜第２の適用例＞
「鋼板の表面～前記表面から深さ５０μｍ位置の領域である表層領域において、旧オーステナイト粒の平均結晶粒径が１０．０μｍ以下」
ホットスタンプ成形体を構成する鋼板の表層領域において、旧オーステナイト粒の平均結晶粒径が１０．０μｍ以下であれば、ホットスタンプ成形体において良好な耐水素脆化特性を得ることができる。鋼中に水素が侵入し、材料に応力が付与されると、粒界は破壊が助長されるが、この際、旧オーステナイト粒の平均結晶粒径が細粒であれば、亀裂の伝播を抑制することができる。そのため、鋼板の表層領域における旧オーステナイト粒の平均結晶粒径は１０．０μｍ以下とする。表層領域における旧オーステナイト粒の平均結晶粒径は、好ましくは８．０μｍ以下、７．０μｍ以下、６．５μｍ以下、または６．０μｍ以下である。亀裂の伝播を抑制させる観点では、旧オーステナイト粒の平均結晶粒径は小さい程好ましく、下限は特に定めないが、現在の実操業で０．５μｍ以下にすることは困難でるため、０．５μｍが実質の下限値となる。そのため、旧オーステナイト粒の平均結晶粒径は０．５μｍ以上としてもよく、１．０μｍ以上、３．０μｍ以上、または４．０μｍ以上としてもよい。
「旧オーステナイト粒の平均結晶粒径の測定方法」
旧オーステナイト粒の平均結晶粒径は、次のように測定する。
まず、ホットスタンプ成形体を５４０℃で２４ｈｒ熱処理する。これにより、旧オーステナイト粒界の腐食が促進される。熱処理は、炉加熱や通電加熱によって行えばよく、昇温速度は０．１～１００℃／ｓ、冷却速度は０．１～１５０℃／ｓとする。熱処理後のホットスタンプ成形体の中央部（端部を避けた部分）から板面に垂直な断面を切り出し、＃６００から＃１５００の炭化珪素ペーパーを使用して断面を研磨して観察面とする。その後、粒度１～６μｍのダイヤモンドパウダーをアルコール等の希釈液や純水に分散させた液体を使用して、観察面を鏡面に仕上げる。
次に、３～４％硫酸－アルコール（又は水）溶液に観察面を１分間浸漬し、旧オーステナイト粒界を現出させる。この際、腐食作業は排気処理装置内で実施し、作業雰囲気の温度は常温とする。腐食後の試料をアセトンまたはエチルアルコールで洗浄した後に乾燥させ、走査型電子顕微鏡観察に供する。使用する走査型電子顕微鏡は、２電子検出器を装備しているものとする。９．６×１０－５Ｐａ以下の真空において、加速電圧１５ｋＶ、照射電流レベル１３にて試料に電子線を照射し、鋼板の表面（めっき層と鋼板との界面）～鋼板の表面から深さ５０μｍ位置の範囲の二次電子像を撮影する。撮影倍率は横３８６ｍｍ×縦２９０ｍｍの画面を基準として４０００倍とし、撮影視野数は１０視野以上とする。撮影した二次電子像においては、旧オーステナイト粒界が明るいコントラストとして撮像される。観察視野に含まれる旧オーステナイト粒の１つについて、最も短い直径と最も長い直径との平均値を算出し、その平均値を当該旧オーステナイト粒の結晶粒径とする。撮影視野の端部等、結晶粒の全体が撮影視野に含まれていない旧オーステナイト粒を除き、全ての旧オーステナイト粒について上記操作を行い、当該撮影視野における全ての旧オーステナイト粒の結晶粒径を求める。撮影視野における旧オーステナイト粒の平均結晶粒径は、得られた旧オーステナイト粒の結晶粒径の総和を、結晶粒径を測定した旧オーステナイト粒の総数で除した値を算出することで得る。この操作を撮影した全ての視野毎に実施して、全撮影視野の旧オーステナイト粒の平均結晶粒径を算出することで、表層領域における旧オーステナイト粒の平均結晶粒径を得る。
「鋼板の表面～前記表面から深さ５０μｍ位置の領域である表層領域において、平均結晶方位差が１５°以上の粒界における単位面積あたりのＮｉ濃度が１．５質量％／μｍ２以上」
鋼板の表層領域において、平均結晶方位差が１５°以上の粒界における単位面積あたりのＮｉ濃度が１．５質量％／μｍ２以上であれば、ホットスタンプ成形体において良好な耐水素脆化特性を得ることができる。Ｎｉ濃度は、好ましくは１．８質量％／μｍ２以上、より好ましくは２．０質量％／μｍ２以上である。Ｎｉ濃度が高い程上記効果が十分に得られるが、現在の実操業で１０．０質量％／μｍ２以上とすることは困難であるため、１０．０質量％／μｍ２が実質の上限である。そのため、Ｎｉ濃度は１０．０質量％／μｍ２以下としてもよく、５．０質量％／μｍ２以下、または３．０質量％／μｍ２以下としてもよい。
「Ｎｉ濃度の測定方法」
次に、平均結晶方位差が１５°以上の粒界における単位面積あたりのＮｉ濃度の測定方法について説明する。
旧オーステナイト粒の平均結晶粒径を測定する際に行った熱処理後のホットスタンプ成形体の中央部（端部を避けた部分）から、図１に示す寸法の試験片を作製する。試験片中央部の切れ込みは、厚さ１ｍｍのワイヤーカッターにより挿入し、切れ込み底の結合部は１００～２００μｍに制御する。次に、試験片を２０％－チオシアン酸アンモニウム溶液に２４～４８ｈｒ浸漬させる。浸漬完了後０．５ｈｒ以内に試験片の表裏面に亜鉛めっきを施す。亜鉛めっき後は、１．５ｈｒ以内にオージェ電子発光分光分析に供する。オージェ電子発光分光分析を実施するための装置の種類は特に限定されない。試験片を分析装置内にセッティングし、９．６×１０－５Ｐａ以下の真空において、試験片の切れ込み部分から破壊して、平均結晶方位差が１５°以上の粒界を露出させる。露出した平均結晶方位差が１５°以上の粒界に、１～３０ｋＶの加速電圧で電子線を照射し、当該粒界におけるＮｉの質量％（濃度）を測定する。測定は、１０ヶ所以上の平均結晶方位差が１５°以上の粒界において実施する。粒界の汚染を防ぐため、破壊後３０分以内に測定を完了する。得られたＮｉの質量％（濃度）の平均値を算出し、単位面積当たりのＮｉ濃度を算出することで、平均結晶方位差が１５°以上の粒界における単位面積あたりのＮｉ濃度を得る。
第２の適用例のホットスタンプ成形体では、表層領域の金属組織が、８５％以上のマルテンサイトであってもよい。また、残部組織は、残留オーステナイト、フェライト、パーライト、グラニュラーベイナイトおよび上部ベイナイトの１種以上であってもよい。マルテンサイトおよび残部組織の面積分率は、第１の適用例と同様の方法により測定すればよい。
「付着量が１０ｇ／ｍ２以上、９０ｇ／ｍ２以下であり、Ｎｉ含有量が１０質量％以上、２５質量％以下であり、残部がＺｎおよび不純物からなるめっき層」
第１の適用例および第２の適用例のホットスタンプ成形体は、ホットスタンプ成形体を構成する鋼板の表面に、付着量が１０ｇ／ｍ２以上、９０ｇ／ｍ２以下であり、Ｎｉ含有量が１０質量％以上、２５質量％以下であり、残部がＺｎおよび不純物からなるめっき層を有する。
付着量が１０ｇ／ｍ２未満、またはめっき層中のＮｉ含有量が１０質量％未満であると、鋼板の表層領域に濃化するＮｉ量が少なくなり、ホットスタンプ後の表層領域において所望の金属組織を得ることができない。一方、付着量が９０ｇ／ｍ２を超える場合、またはめっき層中のＮｉ含有量が２５質量％を超える場合、めっき層と鋼板との界面においてＮｉが過剰に濃化し、めっき層と鋼板との密着性が低下し、めっき層中のＮｉが鋼板の表層領域に拡散し難くなり、ホットスタンプ成形体において所望の金属組織を得ることができない。
めっき層の付着量は、３０ｇ／ｍ２以上、または４０ｇ／ｍ２以上が好ましい。また、めっき層の付着量は、７０ｇ／ｍ２以下、または６０ｇ／ｍ２以下が好ましい。めっき層中のＮｉ含有量は、１２質量％以上、または１４質量％以上が好ましい。また、めっき層中のＮｉ含有量は、２０質量％以下、または１８質量％以下が好ましい。
ホットスタンプ成形体のめっき付着量およびめっき層中のＮｉ含有量は、以下の方法により測定する。
めっき付着量は、ＪＩＳ Ｈ ０４０１：２０１３に記載の試験方法に従って、ホットスタンプ成形体の任意の位置から試験片を採取して測定する。めっき層中のＮｉ含有量は、ホットスタンプ成形体の任意の位置から、ＪＩＳ Ｋ ０１５０：２００９に記載の試験方法に従って、試験片を採取し、めっき層の全厚の１／２位置のＮｉ含有量を測定することで、ホットスタンプ成形体におけるめっき層のＮｉ含有量を得る。
次に、本実施形態に係るホットスタンプ用鋼板の好ましい製造方法について説明する。
＜ホットスタンプ用鋼板の製造方法＞
「粗圧延」
熱間圧延に供する鋼片（鋼材）は、常法で製造した鋼片であればよく、例えば、連続鋳造スラブ、薄スラブキャスターなどの一般的な方法で製造した鋼片であればよい。前述の化学組成を有する鋼材を熱間圧延に供し、熱間圧延工程おいて、１０５０℃以上の温度域において４０％以上の累積圧下率で粗圧延を行うことが好ましい。１０５０℃未満の温度で圧延した場合、または４０％未満の累積圧下率で粗圧延を終了した場合には、オーステナイトの再結晶が促進せず、次工程において過剰に転位を含んだままベイニティックフェライトへの変態が起こってしまい、ホットスタンプ用鋼板の表層領域において、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒内において、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒の割合を面積％で８０％以上にすることができない。
「仕上げ圧延」
次に、Ａ３点以上の温度域において５％以上、２０％未満の最終圧下率で仕上げ圧延を行うことが好ましい。Ａ３点未満の温度で圧延した場合、または２０％以上の最終圧下率で仕上げ圧延を終了した場合、オーステナイトに過剰に転位が含まれたままベイニティックフェライトへの変態が起こってしまい、ベイニティックフェライトの平均結晶方位差が大きくなり過ぎて、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒が生成しなくなる。また、５％未満の最終圧下率で仕上げ圧延を終了すると、オーステナイト中に導入される転位が少なくなり、オーステナイトからベイニティックフェライトへの変態が遅延し、ホットスタンプ用鋼板の表層領域において、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒内において、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒の割合を面積％で８０％以上にすることができない。なお、Ａ３点は下記式（１）により表される。
Ａ３点＝８５０＋１０×（Ｃ＋Ｎ）×Ｍｎ＋３５０×Ｎｂ＋２５０×Ｔｉ＋４０×Ｂ＋１０×Ｃｒ＋１００×Ｍｏ・・・（１）
なお、上記式（１）中の元素記号は、当該元素の質量％での含有量を示し、含有しない場合は０を代入する。
「冷却」
仕上げ圧延終了後は０．５秒以内に冷却を開始し、且つ６５０℃以下の温度域までの平均冷却速度を３０℃／ｓ以上とすることが好ましい。仕上げ圧延終了後、冷却開始までの時間が０．５秒を超える場合、または６５０℃以下の温度域までの平均冷却速度が３０℃／ｓ未満の場合、オーステナイトに導入された転位が回復してしまい、ホットスタンプ用鋼板の表層領域において、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒内の平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒の割合を面積％で８０％以上にすることができない。
６５０℃以下の温度域まで冷却した後、５５０℃以上、６５０℃未満の温度域を１℃／ｓ以上、１０℃／ｓ未満の平均冷却速度で緩冷却することが好ましい。６５０℃以上の温度域で緩冷却を行うと、オーステナイトからフェライトへの相変態が起こってしまい、ホットスタンプ用鋼板の表層領域において所望の金属組織を得ることができない。５５０℃未満の温度域で緩冷却を行うと、変態前のオーステナイトの降伏強度が高いため、変態応力を緩和するために、ベイニティックフェライトにおいて結晶方位差が大きな結晶粒が隣接して生成しやすくなる。そのため、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒内において、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒が生成しなくなる。上記温度域における平均冷却速度が１℃／ｓ未満では、ベイニティックフェライトに含有しているＣが亜粒界へと偏析してしまい、ホットスタンプの加熱工程において、めっき層中のＮｉが鋼板表層へと拡散できなくなる。上記温度域における平均冷却速度が１０℃／ｓ以上では、ベイニティックフェライトの粒界近傍において転位の回復が起こらず、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒内において、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒が生成しなくなる。上記温度域における平均冷却速度は、５℃／ｓ未満とすることがより好ましい。
５５０℃まで緩冷却を行った後、５５０℃以下の温度域を４０℃／ｓ以上の平均冷却速度で冷却することが好ましい。４０℃／ｓ未満の平均冷却速度で冷却すると、ベイニティックフェライトに含有しているＣが亜粒界へと偏析してしまい、ホットスタンプの加熱工程において、めっき層中のＮｉが鋼板表層へと拡散できなくなる。上記冷却は、３５０～５００℃の温度域まで行うとよい。
「めっき付与」
上記熱間圧延鋼板をそのまま、もしくは、軟質化熱処理を施した後、もしくは、冷間圧延を施した後、付着量が１０ｇ／ｍ２以上、９０ｇ／ｍ２以下であり、Ｎｉ含有量が１０質量％以上、２５質量％以下であり、残部がＺｎおよび不純物からなる含むめっき層を形成する。これにより、ホットスタンプ用鋼板を得る。ホットスタンプ用鋼板の製造においては、めっき付与の前に、その他、酸洗、調質圧延等、公知の製法を含んでもよい。めっき付与の前に冷間圧延を行う場合、冷間圧延における累積圧下率は特に限定しないが、鋼板の形状安定性の観点から、３０～７０％とすることが好ましい。
また、めっき付与の前の軟質化焼鈍では、鋼板表層のミクロ組織を保護する観点から、加熱温度を７６０℃以下とすることが好ましい。７６０℃超の温度で焼戻しを施すと、表層領域において、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒内の平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒の面積％を８０％以上とすることができず、結果として所望の金属組織を有するホットスタンプ成形体を得ることができない。そのため、Ｃ含有量が高い等の理由によりめっき付与の前に焼戻しを施すことが必要な場合は、７６０℃以下の温度で軟化焼鈍を施す。
次に、本実施形態に係るホットスタンプ用鋼板を用いた、ホットスタンプ成形体の好ましい製造方法について説明する。
＜ホットスタンプ成形体の製造方法＞
ホットスタンプ成形体は、本実施形態に係るホットスタンプ用鋼板を用いて、５００℃以上、Ａ３点以下の温度域を、第１の適用例では条件１（１００℃／ｓ未満の平均加熱速度）で加熱し、第２の適用例では条件２（１００℃／ｓ以上、２００℃／ｓ未満の平均加熱速度）で加熱した後、加熱開始から成形までの経過時間が１２０～４００秒となるようにホットスタンプ成形し、成形体を、室温まで冷却することにより製造する。条件１で加熱した場合は第１の適用例に係るホットスタンプ成形体、条件２で加熱した場合は第２の適用例に係るホットスタンプ成形体を得ることができる。
また、ホットスタンプ成形体の強度を調整するために、ホットスタンプ成形体の一部の領域又は全ての領域を２００℃以上、５００℃以下の温度で焼戻すことで、軟化領域を形成してもよい。
５００℃以上、Ａ３点以下の温度域を条件１（１００℃／ｓ未満の平均加熱速度）で加熱した場合、体心構造の相を有する結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が５７°～６３°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５６°となる粒界の長さと、回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さとの合計の長さに対して、回転角が６４°～７２°となる粒界の長さの割合を３５％以上に制御することができる。これにより、ホットスタンプ成形体の靱性を高めることができる。条件１における平均加熱速度は、好ましくは８０℃／ｓ未満である。条件１における平均加熱速度の下限は特に限定しないが、実操業において、０．０１℃／ｓ未満とすることは製造コストの増加を引き起こすため、０．０１℃／ｓを下限としてもよい。
また、条件１により加熱した場合、加熱開始から成形（ホットスタンプ成形）までの経過時間は２００～４００秒とすることが好ましい。加熱開始から成形までの経過時間が２００秒未満または４００秒超であると、ホットスタンプ成形体において所望の金属組織を得ることができない場合がある。
５００℃以上、Ａ３点以下の温度域を条件２（１００℃／ｓ以上、２００℃／ｓ未満の平均加熱速度）で加熱した場合、鋼板の表層領域において、旧オーステナイト粒の平均結晶粒径を１０．０μｍ以下とし、平均結晶方位差が１５°以上の粒界における単位面積あたりのＮｉ濃度を１．５質量％／μｍ２以上とすることができる。これにより、ホットスタンプ成形体において優れた耐水素脆化特性を得ることができる。条件２における平均加熱速度は、好ましくは１２０℃／ｓ以上である。ホットスタンプ用鋼板に含まれる炭化物の溶解が未完了のままオーステナイトへの変態が促進され、ホットスタンプ成形体の耐水素脆化特性の劣化を引き起こすため、条件２における平均加熱速度は、２００℃／ｓを上限とする。好ましくは１８０℃／ｓ未満である。
また、条件２により加熱した場合、加熱開始から成形（ホットスタンプ成形）までの経過時間は１２０～２６０秒とすることが好ましい。加熱開始から成形までの経過時間が１２０秒未満または２６０秒超であると、ホットスタンプ成形体において所望の金属組織を得ることができない場合がある。
ホットスタンプ時の保持温度は、Ａ３点＋１０℃以上、Ａ３点＋１５０℃以下とすることが好ましい。また、ホットスタンプ後の平均冷却速度は１０℃／ｓ以上とすることが好ましい。
次に、本発明の実施例について説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。
表１～表４に示す化学組成の溶鋼を鋳造して製造した鋼片に、表５、７、９および１１に示す条件で熱間圧延、冷間圧延、めっきを施して、表６、８、１０および１２に示すホットスタンプ用鋼板を得た。得られたホットスタンプ用鋼板に、表１３、１５、１７、１９、２１、２３、２５および２７に示す熱処理を施して、ホットスタンプ成形を行うことで、ホットスタンプ成形体を得た。また、一部のホットスタンプ成形体については、ホットスタンプ成形体の一部分をレーザー照射して焼戻すことで、部分軟化領域を形成した。レーザー照射による焼戻しの温度は２００℃以上、５００℃以下とした。
表１４、１６、１８、２０、２２、２４、２６および２８に、得られたホットスタンプ成形体のミクロ組織および機械特性を示す。なお、表１４、１６、１８および２０が、第１の適用例のホットスタンプ成形体であり、表２２、２４、２６および２８が、第２の適用例のホットスタンプ成形体である。
表中の下線は、本発明の範囲外であること、好ましい製造条件を外れること、特性値が好ましくないことを示す。
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ホットスタンプ用鋼板およびホットスタンプ成形体のミクロ組織の測定は、上述の測定方法により行った。また、ホットスタンプ成形体の機械特性は、以下の方法により評価した。
「引張強さ」
ホットスタンプ成形体の引張強さは、ホットスタンプ成形体の任意の位置からＪＩＳ Ｚ ２２０１：２０１１に記載の５号試験片を作製し、ＪＩＳ Ｚ ２２４１：２０１１に記載の試験方法に従って求めた。
「靭性」
靭性は、－６０℃でのシャルピー衝撃試験により評価した。ホットスタンプ成形体の任意の位置からサブサイズのシャルピー衝撃試験片を採取し、ＪＩＳ Ｚ ２２４２：２００５に記載の試験方法に従って－６０℃における衝撃値を求めることで、靭性を評価した。
表１４、１６、１８および２０（第１の適用例のホットスタンプ成形体）において、引張強さが１５００ＭＰａ以上であり、かつ、－６０℃での衝撃値が２０Ｊ／ｃｍ２以上の場合を、強度および靭性に優れるとして、発明例と判断した。上記２つの性能のうち、何れか一つでも満足しない場合は、比較例と判断した。
なお、表１４、１６、１８および２０の発明例において、残部組織は残留オーステナイト、フェライト、パーライト、グラニュラーベイナイトおよび上部ベイナイトの１種以上であった。
「耐水素脆化特性」
ホットスタンプ成形体の耐水素脆化特性は、以下の方法により評価した。図２に、耐水素脆化特性の評価に用いた試験片の形状を示す。Ｖノッチを付与した図２の試験片を、試験片に負荷荷重を切欠き底の断面積で除して算出した公称応力で９００ＭＰａを付与した後、室温にて、チオシアン酸アンモニウム３ｇ／ｌを３％食塩水に溶かした水溶液に１２時間浸漬し、破断の有無により判定した。表中に、破断無しの場合を合格（ＯＫ）、破断有りの場合を不合格（ＮＧ）と記載した。
表２２、２４、２６および２８（第２の適用例のホットスタンプ成形体）において、引張強さが１５００ＭＰａ以上であり、かつ、耐水素脆化特性が合格（ＯＫ）の場合を、強度および耐水素脆化特性に優れるとして、発明例と判断した。上記２つの性能のうち、何れか一つでも満足しない場合は、比較例と判断した。なお、表２２、２４、２６および２８における発明例では、表層領域のマルテンサイトは面積％で８５％以上であり、残部組織は残留オーステナイト、フェライト、パーライト、グラニュラーベイナイトおよび上部ベイナイトの１種以上であった。
表１４、１６、１８、２０、２２、２４、２６および２８を見ると、化学組成、めっき組成およびミクロ組織が本発明の範囲内であり、好ましい条件でホットスタンプ成形されたホットスタンプ成形体は、優れた強度および靭性または耐水素脆化特性を有することが分かる。
一方、化学組成およびミクロ組織のうちいずれか１つ以上が本発明を外れるか、好ましくない条件でホットスタンプ成形されたホットスタンプ成形体は、強度、靭性および耐水素脆化特性のうち１つ以上が劣ることが分かる。
本発明によれば、高強度でありながら、従来よりも優れた靱性または耐水素脆化特性を有するホットスタンプ成形体が得られる、ホットスタンプ用鋼板を提供することができる。

Claims (2)

  1. 化学組成が、質量％で、
    Ｃ ：０．１５％以上、０．７０％未満、
    Ｓｉ：０．００５％以上、０．２５０％以下、
    Ｍｎ：０．３０％以上、３．００％以下、
    ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００２％以上、０．５００％以下、
    Ｐ ：０．１００％以下、
    Ｓ ：０．１０００％以下、
    Ｎ ：０．０１００％以下、
    Ｎｂ：０％以上、０．１５０％以下、
    Ｔｉ：０％以上、０．１５０％以下、
    Ｍｏ：０％以上、１．０００％以下、
    Ｃｒ：０％以上、１．０００％以下、
    Ｂ ：０％以上、０．０１００％以下、
    Ｃａ：０％以上、０．０１０％以下および
    ＲＥＭ：０％以上、０．３０％以下、
    を含有し、
    残部がＦｅ及び不純物からなる鋼板と、
    前記鋼板の表面に、付着量が１０ｇ／ｍ２以上、９０ｇ／ｍ２以下であり、Ｎｉ含有量が１０質量％以上、２５質量％以下であり、残部がＺｎおよび不純物からなるめっき層とを有し、
    前記鋼板の前記表面～前記表面から深さ５０μｍ位置の領域である表層領域において、平均結晶方位差が５°以上の粒界で囲まれた結晶粒の内部に、平均結晶方位差が０．４°以上、３．０°以下である結晶粒を面積％で８０％以上含むことを特徴とするホットスタンプ用鋼板。
  2. 前記化学組成が、質量％で、
    Ｎｂ：０．０１０％以上、０．１５０％以下、
    Ｔｉ：０．０１０％以上、０．１５０％以下、
    Ｍｏ：０．００５％以上、１．０００％以下、
    Ｃｒ：０．００５％以上、１．０００％以下、
    Ｂ ：０．０００５％以上、０．０１００％以下、
    Ｃａ：０．０００５％以上、０．０１０％以下および
    ＲＥＭ：０．０００５％以上、０．３０％以下からなる群から選択される１種又は２種以上を含有することを特徴とする、請求項１に記載のホットスタンプ用鋼板。
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