JP7148217B2 - ガラス容器の化学的不均一性を決定する方法 - Google Patents
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Description
を示し;HGA2型は、62μg超及び最大で527μgのNa2Oの抽出当量を示し;HGA3型は、527μg超及び最大で930μgのNa2Oの抽出当量を示す。本明細書に記載されるガラス容器は、受領時の状態においてISO720のHGA1型の耐加水分解性を有する。
複数のガラス容器の各ガラス容器が同様の組成及び同様の幾何学形状を有する、複数のガラス容器を得る工程;
各ガラス容器中の溶媒の体積が、ガラス容器の5.0容積%以上~ガラス容器の50.0容積%以下を構成するように、複数のガラス容器の各ガラス容器に溶媒を加える工程;
複数のガラス容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
複数のガラス容器を室温まで冷却する工程;
複数のガラス容器から溶媒を取り出し、統合して、統合溶媒を得る工程;
統合溶媒を滴定する工程であって、該統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量が受領時の滴定量である、工程;
各ガラス容器の少なくとも内面をエッチング液と接触させることによって、複数のガラス容器の各ガラス容器をエッチングする工程であって、該エッチングによって、0.75μm以上~15μm以下の厚さを有する、各ガラス容器の内面の層を除去し、複数の被エッチングガラス容器を得る、工程;
複数の被エッチングガラス容器の各被エッチングガラス容器をすすいで、残留エッチング液を除去する工程;
各被エッチングガラス容器内の第2の溶媒の体積が、被エッチングガラス容器の5.0容積%以上~被エッチングガラス容器の50.0容積%以下を構成するように、複数の被エッチングガラス容器の各被エッチングガラス容器に第2の溶媒を加える工程;
複数の被エッチングガラス容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
複数の被エッチングガラス容器を室温まで冷却する工程;
複数の被エッチングガラス容器から第2の溶媒を取り出し、統合して、エッチング後の統合溶媒を得る工程;
エッチング後の統合溶媒を滴定する工程であって、該エッチング後の統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量がエッチング後の滴定量である、工程;
複数のガラス容器の化学耐久率(CDR)を次式によって計算する工程:
(a)第2の複数のガラス容器の各容器にエッチング液を加えることによって、第2の複数のガラス容器をエッチングする工程であって、該エッチングによって、50nm以上~250nm以下の厚さを有する、第2の複数の容器の各容器の内面の層を除去する、工程;
(b)第2の複数のガラス容器の各ガラス容器をすすいで、残留エッチング液を除去する工程;
(c)第2の複数のガラス容器の各ガラス容器中の第3の溶媒の体積が、第2の複数のガラス容器の1つのガラス容器の5.0容積%以上~第2の複数のガラス容器の1つのガラス容器の50.0容積%以下を構成するように、第2の複数のガラス容器の各ガラス容器に第3の溶媒を加える工程;
(d)第2の複数のガラス容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
(e)第2の複数のガラス容器を室温まで冷却する工程;
(f)第2の複数の被エッチングガラス容器から第3の溶媒を取り出し、統合して、第2のエッチング後の統合溶媒を得る工程;
(g)第2のエッチング後の統合溶媒を滴定する工程であって、第2のエッチング後の統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量が、インターバルの滴定量である、工程;
(h)エッチングによって除去されたガラス容器の内面の全厚さが0.75μm以上~15μm以下になるまで、(a)~(g)を繰り返す工程;
(i)複数のガラス容器の第2の化学耐久率(CDR)を次式によって計算する工程:
複数のガラス容器をオートクレーブ内に入れる工程;
オートクレーブを約100℃まで加熱する工程;
オートクレーブを約100℃で約10分間、保持する工程;
オートクレーブを毎分約1℃の速度で約100℃から約121℃まで加熱する工程;
オートクレーブを約121℃で約60分間、保持する工程;及び
オートクレーブを毎分約0.5℃の速度で約121℃から約100℃まで冷却する工程
を含む、第1項から第11項のいずれかに記載の方法を含む。
複数の被エッチングガラス容器をオートクレーブに入れる工程;
オートクレーブを約100℃まで加熱する工程;
オートクレーブを約100℃で約10分間、保持する工程;
オートクレーブを毎分1℃の速度で約100℃から約121℃まで加熱する工程;
オートクレーブを約121℃で約60分間、保持する工程;及び
オートクレーブを毎分0.5℃の速度で約121℃から約100℃まで冷却する工程
を含む、第12項に記載の方法を含む。
複数のガラス容器が、ガラス容器の組成とは異なる組成を有する対象物を含み、かつ、
方法が、
対象物を対象容器内に隔離する工程;
対象容器に対象溶媒を加える工程;
対象物及び対象溶媒を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
対象物及び対象溶媒を室温まで冷却する工程;
溶媒を統合して、統合対象溶媒を得る工程;
統合対象溶媒を滴定する工程であって、統合対象溶媒の滴定に用いた滴定剤の量が対象物の滴定量である、工程;
対象物の滴定量に基づいて、CDRを調節する工程
をさらに含む、
第1項から第14項のいずれかに記載の方法を含む。
複数のガラス容器の各ガラス容器が同様の組成及び同様の幾何学形状を有する、複数のガラス容器を得る工程;
各ガラス容器中の溶媒の体積が、ガラス容器の5.0容積%以上~ガラス容器の50.0容積%以下を構成するように、複数のガラス容器の各ガラス容器に溶媒を加える工程;
複数のガラス容器の各容器を防水プラグで閉栓する工程;
複数のガラス容器の各容器を倒立させる工程;
複数のガラス容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
複数のガラス容器を室温まで冷却する工程;
複数のガラス容器から溶媒を取り出し、統合して、統合溶媒を得る工程;
統合溶媒を滴定する工程であって、統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量が受領時の滴定量である、工程;
エッチング液を各ガラス容器の少なくとも内面と接触させることによって、複数のガラス容器の各ガラス容器をエッチングする工程であって、該エッチングによって、0.75μm以上~15μm以下の厚さを有する、各ガラス容器の内面の層を除去し、複数の被エッチングガラス容器を得る、工程;
複数の被エッチングガラス容器の各被エッチングガラス容器をすすいで、残留エッチング液を除去する工程;
各被エッチングガラス容器内の第2の溶媒の体積が、被エッチングガラス容器の5.0容積%以上~被エッチングガラス容器の50.0容積%以下を構成するように、複数の被エッチングガラス容器の各被エッチングガラス容器に第2の溶媒を加える工程;
複数のガラス容器の各容器を防水プラグで閉栓する工程;
複数のガラス容器の各容器を倒立させる工程;
複数の被エッチングガラス容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
複数の被エッチングガラス容器を室温まで冷却する工程;
防水プラグを取り外し、複数の被エッチングガラス容器からの第2の溶媒を統合して、エッチング後の統合溶媒を得る工程;
エッチング後の統合溶媒を滴定する工程であって、エッチング後の統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量がエッチング後の滴定量である、工程;
複数のガラス容器の化学耐久率(CDR)を次式によって計算する工程:
形成時の状態における複数のガラス製医薬品容器の特性を、エッチング後の状態における複数のガラス製医薬品容器の特性と比較することによって、化学耐久率(CDR)を計算する工程;及び、
CDRが3.0以上の場合に、複数のガラス製医薬品容器の剥離の危険性が高いと評価する工程
を含む、方法を含む。
複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器が、同様の組成及び同様の幾何学形状を有し、かつ
CDRを計算する工程が、
各ガラス製医薬品容器内の溶媒の体積が、ガラス製医薬品容器の5.0容積%以上~ガラス製医薬品容器の50.0容積%以下を構成するように、複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器に溶媒を加える工程;
複数のガラス製医薬品容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
複数のガラス製医薬品容器を室温まで冷却する工程;
複数のガラス製医薬品容器から溶媒を取り出し、統合して、統合溶媒を得る工程;
統合溶媒を滴定する工程であって、統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量が受領時の滴定量である、工程;
各ガラス製医薬品容器の少なくとも内面をエッチング液と接触させることによって、複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器をエッチングする工程であって、エッチングによって、0.75μm以上~15μm以下の厚さを有する、各ガラス製医薬品容器の内面の層を除去し、それによって複数のエッチングしたガラス製医薬品容器を得る、工程;
複数のエッチングしたガラス製医薬品容器の各エッチングしたガラス製医薬品容器をすすいで、残留エッチング液を除去する工程;
各エッチングしたガラス製医薬品容器内の第2の溶媒の体積が、エッチングしたガラス製医薬品容器の5.0容積%以上~エッチングしたガラス製医薬品容器の50.0容積%以下を構成するように、複数のエッチングしたガラス製医薬品容器の各エッチングしたガラス製医薬品容器を第2の溶媒に加える工程;
複数のエッチングしたガラス製医薬品容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
複数のエッチングしたガラス製医薬品容器を室温まで冷却する工程;
複数のエッチングしたガラス製医薬品容器から第2の溶媒を取り出し、統合して、エッチング後の統合溶媒を得る工程;
エッチング後の統合溶媒を滴定する工程であって、エッチング後の統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量がエッチング後の滴定量である、工程;
複数のガラス製医薬品容器のCDRを次式によって計算する工程:
(a)第2の複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器にエッチング液を加えることによって、第2の複数のガラス製医薬品容器をエッチングする工程であって、エッチングによって、50nm以上~250nm以下の厚さを有する、第2の複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器の内面の層を除去する、工程;
(b)第2の複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器をすすいで、残留エッチング液を除去する工程;
(c)第2の複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器内の第3の溶媒の体積が、第2の複数のガラス製医薬品容器の1つのガラス製医薬品容器の8.0容積%以上~第2の複数のガラス製医薬品容器の1つのガラス製医薬品容器の25.0容積%以下を構成するように、第2の複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器に第3の溶媒を加える工程;
(d)第2の複数のガラス製医薬品容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
(e)第2の複数のガラス製医薬品容器を室温まで冷却する工程;
(f)第2の複数のエッチングしたガラス製医薬品容器から第3の溶媒を取り出し、統合して、第2のエッチング後の統合溶媒を得る工程;
(g)第2のエッチング後の統合溶媒を滴定する工程であって、第2のエッチング後の統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量が、インターバルの滴定量である、工程;
(h)エッチングによって除去されるガラス製医薬品容器の内面の全厚さが0.75μm以上~15μm以下になるまで、(a)~(g)を繰り返す工程;
(i)複数のガラス製医薬品容器の第2の化学耐久率(CDR)を次式によって計算する工程:
複数のガラス製医薬品容器をオートクレーブに入れる工程;
オートクレーブを約100℃まで加熱する工程;
オートクレーブを約100℃で約10分間、保持する工程;
オートクレーブを毎分約1℃の速度で約100℃から約121℃まで加熱する工程;
オートクレーブを約121℃で約60分間、保持する工程;及び
オートクレーブを毎分約0.5℃の速度で約121℃から約100℃まで冷却する工程
を含む、第21項から第31項のいずれかに記載の方法を含む。
複数のエッチングしたガラス製医薬品容器をオートクレーブに入れる工程;
オートクレーブを約100℃まで加熱する工程;
オートクレーブを約100℃で約10分間、保持する工程;
オートクレーブを毎分1℃の速度で約100℃から約121℃まで加熱する工程;
オートクレーブを約121℃で約60分間、保持する工程;及び
オートクレーブを毎分0.5℃の速度で約121℃から約100℃まで冷却する工程
を含む、第21項から第32項のいずれかに記載の方法を含む。
方法が、
対象物を対象容器内に隔離する工程;
対象容器に対象溶媒を加える工程;
対象物及び対象溶媒を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
対象物及び対象溶媒を室温まで冷却する工程;
溶媒を統合して、統合対象溶媒を得る工程;
統合対象溶媒を滴定する工程であって、統合対象溶媒の滴定に用いた滴定剤の量が対象物の滴定量である、工程;及び
対象物の滴定量に基づいて、CDRを調節する工程
をさらに含む、第21項から第34項のいずれかに記載の方法を含む。
この実施例のために6つのタイプのガラス容器を得た。容器1は、Corning Incorporated社製造の3mLのアルカリアルミノケイ酸ガラス容器であり;容器2は、Gerresheimer AG社製造の3mLのホウケイ酸ガラス容器であり;容器3は、OMPIによって変換されたSchott AG社製造の3mLのホウケイ酸ガラス容器であり;容器4は、Schott AG社製造の2mLのガラス容器であり;容器5は、mLのガラス容器であり;及び容器6は、Gerresheimer AG社製の3mLの成形ガラス容器である。
実施例1の結果と、ガラス容器を90.0容積パーセントまで満たす標準試験との比較が提供される。容器7は、Corning Incorporated社製造の3mLのアルカリアルミノケイ酸ガラス容器であり;容器8は、Gerresheimer AG社製造の3mLのホウケイ酸ガラス容器であり;容器9は、OMPIによって変換された、Schott AG社製造の3mLのホウケイ酸ガラス容器であり;容器10は、Schott AG社製造の2mLのガラス容器であり;容器11は、3mLの成形ガラス容器であり;容器12は、Gerresheimer AG社製造の3mLのガラス容器である。
上述のCDR測定を、さまざまな市販されているガラス容器系統及び製薬関連のガラス容器系統に対して行った。図5は、50を超える個々のCDR測定値をまとめ、容器のタイプごとにグループ化したものである(y軸に任意の配置で示されている)。一番下のグループでは、標準的な管状のホウケイ酸容器は、約2~約9の幅広い範囲のCDR値を示している。図に示されるエラーバーは、その系統の反復によって得られた最大及び最小のCDR値を表している(最大受領時÷最小エッチング後=最大エラーバー、及び最小受領時÷最大エッチング後=最小エラーバー)。結果は、容器壁が厚くなると、より大きいCDR値を示す傾向があることを示している(7~9のCDR値を結果的にもたらす1.2mm及び1.5mmの壁の容器を、2~4のCDR値を結果的にもたらす1.0mm及び1.1mmの壁の容器と比較した)。このCDR値の差異はより厚い壁のバイアルを形成するためには、より大きな熱が必要とされることと一致している。
複数のガラス容器の剥離の危険性を決定する方法であって、
複数のガラス容器の各ガラス容器が同様の組成及び同様の幾何学形状を有する、複数のガラス容器を得る工程;
各ガラス容器中の前記溶媒の体積が、前記ガラス容器の5.0容積%以上~前記ガラス容器の50.0容積%以下を構成するように、前記複数のガラス容器の各ガラス容器に溶媒を加える工程;
前記複数のガラス容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
前記複数のガラス容器を室温まで冷却する工程;
前記複数のガラス容器から前記溶媒を取り出し、統合して、統合溶媒を得る工程;
前記統合溶媒を滴定する工程であって、該統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量が、受領時の滴定量である、工程;
前記各ガラス容器の少なくとも内面をエッチング液と接触させることによって、前記複数のガラス容器の各ガラス容器をエッチングする工程であって、前記エッチングによって、0.75μm以上~15μm以下の厚さを有する、各ガラス容器の前記内面の層が除去され、それによって複数の被エッチングガラス容器を得る、工程;
前記複数の被エッチングガラス容器の各被エッチングガラス容器をすすいで、残留エッチング液を除去する工程;
各被エッチングガラス容器内の第2の溶媒の体積が、前記被エッチングガラス容器の5.0容積%以上~前記被エッチングガラス容器の50.0容積%以下を構成するように、前記複数の被エッチングガラス容器の各被エッチングガラス容器に第2の溶媒を加える工程;
前記複数の被エッチングガラス容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
前記複数の被エッチングガラス容器を室温まで冷却する工程;
前記複数の被エッチングガラス容器から前記第2の溶媒を取り出し、統合して、エッチング後の統合溶媒を得る工程;
前記エッチング後の統合溶媒を滴定する工程であって、該エッチング後の統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量がエッチング後の滴定量である、工程;
前記複数のガラス容器の化学耐久率(CDR)を次式によって計算する工程:
前記複数のガラス容器の各ガラス容器に加える前記溶媒が、前記ガラス容器の8.0容積%以上~前記ガラス容器の25.0容積%以下を構成し、かつ
前記複数の被エッチングガラス容器の各被エッチングガラス容器に加える前記第2の溶媒が、前記ガラス容器の8.0容積%以上~前記被エッチングガラス容器の25.0容積%以下を構成する
ことを特徴とする、実施形態1に記載の方法。
前記複数のガラス容器の各ガラス容器に加える前記溶媒が、前記ガラス容器の約12.5容積%を構成し、かつ
前記複数の被エッチングガラス容器の各被エッチングガラス容器に加える前記第2の溶媒が、前記ガラス容器の約12.5容積%を構成する
ことを特徴とする、実施形態1に記載の方法。
前記溶媒及び前記第2の溶媒のうちの少なくとも一方が高純度水であることを特徴とする、実施形態1に記載の方法。
0.6未満又は1.6超のCDRを有するガラス容器を廃棄する工程をさらに含むことを特徴とする、実施形態1に記載の方法。
0.8未満又は1.2超のCDRを有するガラス容器を廃棄する工程をさらに含むことを特徴とする、実施形態1に記載の方法。
前記複数のガラス容器を構成するガラス容器の数が、10以上~300以下であることを特徴とする、実施形態1に記載の方法。
前記エッチングが、0.75μm以上~5μm以下の厚さを有する層を除去するために行われることを特徴とする、実施形態1に記載の方法。
前記CDRの決定後に、前記方法が、
(a)第2の複数のガラス容器の各ガラス容器にエッチング液を加えることによって、該第2の複数のガラス容器をエッチングする工程であって、前記エッチングにより、50nm以上~250nm以下の厚さを有する、前記第2の複数のガラス容器の各ガラス容器の内面の層を除去する、工程;
(b)前記第2の複数のガラス容器の各ガラス容器をすすいで、残留エッチング液を除去する工程;
(c)前記第2の複数のガラス容器の各ガラス容器内の第3の溶媒の体積が、前記第2の複数のガラス容器のうちの1つのガラス容器の8.0容積%以上~前記第2の複数のガラス容器のうちの1つのガラス容器の25.0容積%以下を構成するように、前記第2の複数のガラス容器の各ガラス容器に第3の溶媒を加える工程;
(d)前記第2の複数のガラス容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
(e)前記第2の複数のガラス容器を室温まで冷却する工程;
(f)前記第2の複数の被エッチングガラス容器から前記第3の溶媒を取り出し、統合して、第2のエッチング後の統合溶媒を得る工程;
(g)前記第2のエッチング後の統合溶媒を滴定する工程であって、該第2のエッチング後の統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量が、インターバルの滴定量である、工程;
(h)エッチングによって除去された前記ガラス容器の前記内面の全厚が、0.75μm以上~15μm以下になるまで、(a)~(g)を繰り返す工程;
(i)前記複数のガラス容器の第2の化学耐久率(CDR)を次式によって計算する工程:
前記ガラス容器が医薬品包装であることを特徴とする、実施形態1に記載の方法。
前記ガラス容器が、米国薬局方<660>に従うI型の耐加水分解性を有することを特徴とする、実施形態1に記載の方法。
前記複数のガラス容器を加熱する工程が、
前記複数のガラス容器をオートクレーブに入れる工程;
前記オートクレーブを約100℃まで加熱する工程;
前記オートクレーブを約100℃で約10分間、保持する工程;
前記オートクレーブを、毎分約1℃の速度で約100℃から約121℃まで加熱する工程;
前記オートクレーブを約121℃で約60分間、保持する工程;及び
前記オートクレーブを、毎分約0.5℃の速度で約121℃から約100℃まで冷却する工程
を含むことを特徴とする、実施形態1に記載の方法。
前記複数の被エッチングガラス容器を加熱する工程が、
前記複数の被エッチングガラス容器をオートクレーブ内に入れる工程;
前記オートクレーブを約100℃まで加熱する工程;
前記オートクレーブを約100℃で約10分間、保持する工程;
前記オートクレーブを毎分1℃の速度で約100℃から約121℃まで加熱する工程;
前記オートクレーブを約121℃で約60分間、保持する工程;及び
前記オートクレーブを毎分0.5℃の速度で約121℃から約100℃まで冷却する工程
を含むことを特徴とする、実施形態12に記載の方法。
前記統合溶媒及び前記エッチング後の統合溶媒が、0.01MのHClを用いて滴定されることを特徴とする、実施形態1に記載の方法。
前記複数のガラス容器が、前記ガラス容器の組成とは異なる組成を有する対象物を含み、かつ
前記方法が、
前記対象物を対象容器内に隔離する工程;
前記対象容器に対象溶媒を加える工程;
前記対象物及び前記対象溶媒を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
前記対象物及び前記対象溶媒を室温まで冷却する工程;
前記溶媒を統合して、統合対象溶媒を得る工程;
前記統合対象溶媒を滴定する工程であって、該統合対象溶媒の滴定に用いた滴定剤の量が対象物の滴定量である、工程;
前記対象物の滴定量に基づいて、前記CDRを調節する工程
をさらに含むことを特徴とする、実施形態1に記載の方法。
複数のガラス容器の剥離の危険性を決定する方法であって、
前記複数のガラス容器の各ガラス容器が同様の組成及び同様の幾何学形状を有する、複数のガラス容器を得る工程;
各ガラス容器中の前記溶媒の体積が、前記ガラス容器の5.0容積%以上~前記ガラス容器の50.0容積%以下を構成するように、前記複数のガラス容器の各ガラス容器に溶媒を加える工程;
前記複数のガラス容器の各ガラス容器を防水プラグで閉栓する工程;
前記複数のガラス容器の各ガラス容器を倒立させる工程;
前記複数のガラス容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
前記複数のガラス容器を室温まで冷却する工程;
前記複数のガラス容器から前記溶媒を取り出し、統合して、統合溶媒を得る工程;
前記統合溶媒を滴定する工程であって、該統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量が、受領時の滴定量である、工程;
エッチング液を各ガラス容器の少なくとも内面と接触させることによって、前記複数のガラス容器の各ガラス容器をエッチングする工程であって、前記エッチングによって、0.75μm以上~15μm以下の厚さを有する、各ガラス容器の前記内面の層を除去し、それによって複数の被エッチングガラス容器を得る、工程;
前記複数の被エッチングガラス容器の各被エッチングガラス容器をすすいで、残留エッチング液を除去する工程;
各被エッチングガラス容器内の第2の溶媒の体積が、前記被エッチングガラス容器の5.0容積%以上~前記被エッチングガラス容器の50.0容積%以下を構成するように、前記複数の被エッチングガラス容器の各被エッチングガラス容器に第2の溶媒を加える工程;
前記複数のガラス容器の各ガラス容器を防水プラグで閉栓する工程;
前記複数のガラス容器の各ガラス容器を倒立させる工程;
前記複数の被エッチングガラス容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
前記複数の被エッチングガラス容器を室温まで冷却する工程;
前記防水プラグを取り外し、かつ前記複数の被エッチングガラス容器からの前記第2の溶媒を統合して、エッチング後の統合溶媒を得る工程;
前記エッチング後の統合溶媒を滴定する工程であって、該エッチング後の統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量がエッチング後の滴定量である、工程;
前記複数のガラス容器の化学耐久率(CDR)を次式によって計算する工程:
前記複数のガラス容器の各ガラス容器に加える前記溶媒が、前記ガラス容器の8.0容積%以上~前記ガラス容器の25.0容積%以下を構成し、かつ
前記複数の被エッチングガラス容器の各被エッチングガラス容器に加える前記第2の溶媒が、前記ガラス容器の8.0容積%以上~前記被エッチングガラス容器の25.0容積%以下を構成する
ことを特徴とする、実施形態16に記載の方法。
前記複数のガラス容器の各ガラス容器に加える前記溶媒が、前記ガラス容器の約12.5容積%を構成し、かつ
前記複数の被エッチングガラス容器の各被エッチングガラス容器に加える前記第2の溶媒が、前記ガラス容器の約12.5容積%を構成する
ことを特徴とする、実施形態16に記載の方法。
0.6未満又は1.6超のCDRを有するガラス容器を廃棄する工程をさらに含むことを特徴とする、実施形態16に記載の方法。
前記エッチングが、0.85μm以上~1.15μm以下の厚さを有する層を除去するために行われることを特徴とする、実施形態16に記載の方法。
複数のガラス製医薬品容器の剥離の危険性を決定する方法であって、
形成時の状態における前記複数のガラス製医薬品容器の特性を、エッチング後の状態における前記複数のガラス製医薬品容器の特性と比較することによって、化学耐久率(CDR)を計算する工程;及び
前記CDRが3.0以上の場合に、前記複数のガラス製医薬品容器に対して剥離の危険性が高いと評価する工程
を含む、方法。
前記複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器が、同様の組成及び同様の幾何学形状を有し、かつ
前記CDRを計算する工程が、
各ガラス製医薬品容器内の溶媒の体積が、前記ガラス製医薬品容器の5.0容積%以上~前記ガラス製医薬品容器の50.0容積%以下を構成するように、前記複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器に溶媒を加える工程;
前記複数のガラス製医薬品容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
前記複数のガラス製医薬品容器を室温まで冷却する工程;
前記複数のガラス製医薬品容器から前記溶媒を取り出し、統合して、統合溶媒を得る工程;
前記統合溶媒を滴定する工程であって、該統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量が、受領時の滴定量である、工程;
前記各ガラス製医薬品容器の少なくとも内面をエッチング液と接触させることによって、前記複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器をエッチングする工程であって、前記エッチングによって、0.75μm以上~15μm以下の厚さを有する、各ガラス製医薬品容器の前記内面の層を除去し、それによって複数のエッチングしたガラス製医薬品容器を得る、工程;
前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器の各エッチングしたガラス製医薬品容器をすすいで、残留エッチング液を除去する工程;
各エッチングしたガラス製医薬品容器内の第2の溶媒の体積が、前記エッチングしたガラス製医薬品容器の5.0容積%以上~前記エッチングしたガラス製医薬品容器の50.0容積%以下を構成するように、前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器の各エッチングしたガラス製医薬品容器に第2の溶媒を加える工程;
前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器を室温まで冷却する工程;
前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器から前記第2の溶媒を取り出し、統合して、エッチング後の統合溶媒を得る工程;
前記エッチング後の統合溶媒を滴定する工程であって、該エッチング後の統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量がエッチング後の滴定量である、工程;
前記複数のガラス製医薬品容器のCDRを次式によって計算する工程:
ことを特徴とする、実施形態21に記載の方法。
前記複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器に加えた前記溶媒が、前記ガラス製医薬品容器の8.0容積%以上~前記ガラス製医薬品容器の25.0容積%以下を構成し、かつ
前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器の各エッチングしたガラス製医薬品容器に加える前記第2の溶媒が、前記ガラス製医薬品容器の8.0容積%以上~前記エッチングしたガラス製医薬品容器の25.0容積%以下を構成する
ことを特徴とする、実施形態22に記載の方法。
前記複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器に加えた前記溶媒が、前記ガラス製医薬品容器の約12.5容積%を構成し、かつ
前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器の各エッチングしたガラス製医薬品容器に加える前記第2の溶媒が、前記ガラス製医薬品容器の約12.5容積%を構成する
ことを特徴とする、実施形態22に記載の方法。
前記溶媒及び前記第2の溶媒のうちの少なくとも一方が高純度水であることを特徴とする、実施形態22に記載の方法。
0.6未満又は1.6超のCDRを有するガラス製医薬品容器を廃棄する工程をさらに含むことを特徴とする、実施形態21に記載の方法。
0.8未満又は1.2超のCDRを有するガラス製医薬品容器を廃棄する工程をさらに含むことを特徴とする、実施形態21に記載の方法。
前記複数のガラス製医薬品容器を含むガラス製医薬品容器の数が、10以上~300以下であることを特徴とする、実施形態21に記載の方法。
前記エッチングが、0.75μm以上~5μm以下の厚さを有する層を除去するために行われることを特徴とする、実施形態22に記載の方法。
前記CDRの決定後に、前記方法が、
(a)第2の複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器にエッチング液を加えることによって、第2の複数のガラス製医薬品容器をエッチングする工程であって、前記エッチングによって、50nm以上~250nm以下の厚さを有する、前記第2の複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器の内面の層を除去する、工程;
(b)前記第2の複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器をすすいで、残留エッチング液を除去する工程;
(c)前記第2の複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器中の第3の溶媒の容積が、前記第2の複数のガラス製医薬品容器の1つのガラス製医薬品容器の8.0容積%以上~前記第2の複数の前記ガラス製医薬品容器の1つのガラス製医薬品容器の25.0容積%以下を構成するように、前記第2の複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器に、第3の溶媒を加える工程;
(d)前記第2の複数のガラス製医薬品容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
(e)前記第2の複数のガラス製医薬品容器を室温まで冷却する工程;
(f)前記第2の複数のエッチングしたガラス製医薬品容器から前記第3の溶媒を取り出し、統合して、第2のエッチング後の統合溶媒を得る工程;
(g)前記第2のエッチング後の統合溶媒を滴定する工程であって、該第2のエッチング後の統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量が、インターバルの滴定量である、工程;
(h)エッチングによって除去された前記ガラス製医薬品容器の前記内面の全厚が0.75μm以上~15μm以下になるまで、(a)~(g)を繰り返す工程;
(i)前記複数のガラス製医薬品容器の第2の化学耐久率(CDR)を次式によって計算する工程:
前記ガラス製医薬品容器が、米国薬局方<660>に従うI型の耐加水分解性を有することを特徴とする、実施形態21に記載の方法。
前記複数のガラス製医薬品容器を加熱する工程が、
前記複数のガラス製医薬品容器をオートクレーブに入れる工程;
前記オートクレーブを約100℃まで加熱する工程;
前記オートクレーブを約100℃で約10分間、保持する工程;
前記オートクレーブを、毎分約1℃の速度で約100℃から約121℃まで加熱する工程;
前記オートクレーブを約121℃で約60分間、保持する工程;及び
前記オートクレーブを、毎分約0.5℃の速度で約121℃から約100℃まで冷却する工程
を含むことを特徴とする、実施形態22に記載の方法。
前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器を加熱する工程が、
前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器をオートクレーブに入れる工程;
前記オートクレーブを約100℃まで加熱する工程;
前記オートクレーブを約100℃で約10分間、保持する工程;
前記オートクレーブを毎分1℃の速度で約100℃から約121℃まで加熱する工程;
前記オートクレーブを約121℃で約60分間、保持する工程;及び
前記オートクレーブを毎分0.5℃の速度で約121℃から約100℃まで冷却する工程
を含むことを特徴とする、実施形態32に記載の方法。
前記統合溶媒及び前記エッチング後の統合溶媒が、0.01MのHClを用いて滴定されることを特徴とする、実施形態22に記載の方法。
前記複数のガラス製医薬品容器が、前記ガラス製医薬品容器の組成とは異なる組成を有する対象物を含み、かつ
前記方法が、
前記対象物を対象容器内に隔離する工程;
前記対象容器に対象溶媒を加える工程;
前記対象物及び前記対象溶媒を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
前記対象物及び対象溶媒を室温まで冷却する工程;
前記溶媒を統合して、統合対象溶媒を得る工程;
前記統合対象溶媒を滴定する工程であって、該統合対象溶媒の滴定に用いた滴定剤の量が対象物の滴定量である、工程;及び
前記対象物の滴定量に基づいて、前記CDRを調節する工程
をさらに含むことを特徴とする、実施形態22に記載の方法。
102 ガラス本体
104 内面
105 内面層
106 外面
108 内容積
110 壁領域
112 ベース領域
114 ヒール領域
116 ショルダー領域
Claims (10)
- 前記複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器が、同様の組成及び同様の幾何学形状を有し、かつ
前記CDRを計算する工程が、
各ガラス製医薬品容器内の溶媒の体積が、前記ガラス製医薬品容器の5.0容積%以上~前記ガラス製医薬品容器の50.0容積%以下を構成するように、前記複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器に溶媒を加える工程;
前記複数のガラス製医薬品容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
前記複数のガラス製医薬品容器を室温まで冷却する工程;
前記複数のガラス製医薬品容器から前記溶媒を取り出し、統合して、統合溶媒を得る工程;
前記統合溶媒を滴定する工程であって、該統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量を、受領時の滴定量と定義する、工程;
前記各ガラス製医薬品容器の少なくとも内面をエッチング液と接触させることによって、前記複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器をエッチングする工程であって、前記エッチングによって、0.75μm以上~15μm以下の厚さを有する、各ガラス製医薬品容器の前記内面の層を除去し、それによって複数のエッチングしたガラス製医薬品容器を得る、工程;
前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器の各エッチングしたガラス製医薬品容器をすすいで、残留エッチング液を除去する工程;
各エッチングしたガラス製医薬品容器内の第2の溶媒の体積が、前記エッチングしたガラス製医薬品容器の5.0容積%以上~前記エッチングしたガラス製医薬品容器の50.0容積%以下を構成するように、前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器の各エッチングしたガラス製医薬品容器に第2の溶媒を加える工程;
前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器を室温まで冷却する工程;
前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器から前記第2の溶媒を取り出し、統合して、エッチング後の統合溶媒を得る工程;
前記エッチング後の統合溶媒を滴定する工程であって、該エッチング後の統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量をエッチング後の滴定量と定義する、工程;
を含む
ことを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 前記複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器に加えた前記溶媒が、前記ガラス製医薬品容器の8.0容積%以上~前記ガラス製医薬品容器の25.0容積%以下を構成し、かつ
前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器の各エッチングしたガラス製医薬品容器に加える前記第2の溶媒が、前記エッチングしたガラス製医薬品容器の8.0容積%以上~前記エッチングしたガラス製医薬品容器の25.0容積%以下を構成する
ことを特徴とする、請求項2に記載の方法。 - 前記CDRの決定後に、前記方法が、
(a)第2の複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器にエッチング液を加えることによって、第2の複数のガラス製医薬品容器をエッチングする工程であって、前記エッチングによって、50nm以上~250nm以下の厚さを有する、前記第2の複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器の内面の層を除去する、工程;
(b)前記第2の複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器をすすいで、残留エッチング液を除去する工程;
(c)前記第2の複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器中の第3の溶媒の容積が、前記第2の複数のガラス製医薬品容器の1つのガラス製医薬品容器の8.0容積%以上~前記第2の複数の前記ガラス製医薬品容器の1つのガラス製医薬品容器の25.0容積%以下を構成するように、前記第2の複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器に第3の溶媒を加える工程;
(d)前記第2の複数のガラス製医薬品容器を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
(e)前記第2の複数のガラス製医薬品容器を室温まで冷却する工程;
(f)前記第2の複数のガラス製医薬品容器から前記第3の溶媒を取り出し、統合して、第2のエッチング後の統合溶媒を得る工程;
(g)前記第2のエッチング後の統合溶媒を滴定する工程であって、該第2のエッチング後の統合溶媒の滴定に用いた滴定剤の量を、インターバルの滴定量と定義する、工程;
(h)エッチングによって除去された前記ガラス製医薬品容器の前記内面の全厚が0.75μm以上~15μm以下になるまで、(a)~(g)を繰り返す工程;
(i)前記複数のガラス製医薬品容器の第2の化学耐久率(CDR)を次式によって計算する工程:
- 前記複数のガラス製医薬品容器を加熱する工程が、
前記複数のガラス製医薬品容器をオートクレーブに入れる工程;
前記オートクレーブを100℃まで加熱する工程;
前記オートクレーブを100℃で10分間、保持する工程;
前記オートクレーブを、毎分1℃の速度で100℃から121℃まで加熱する工程;
前記オートクレーブを121℃で60分間、保持する工程;及び
前記オートクレーブを、毎分0.5℃の速度で121℃から100℃まで冷却する工程
を含むことを特徴とする、請求項2~4のいずれか一項に記載の方法。 - 前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器を加熱する工程が、
前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器をオートクレーブに入れる工程;
前記オートクレーブを100℃まで加熱する工程;
前記オートクレーブを100℃で10分間、保持する工程;
前記オートクレーブを毎分1℃の速度で100℃から121℃まで加熱する工程;
前記オートクレーブを121℃で60分間、保持する工程;及び
前記オートクレーブを毎分0.5℃の速度で121℃から100℃まで冷却する工程
を含むことを特徴とする、請求項5に記載の方法。 - 前記統合溶媒及び前記エッチング後の統合溶媒が、0.01MのHClを用いて滴定されることを特徴とする、請求項2~6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記複数のガラス製医薬品容器が、前記ガラス製医薬品容器の組成とは異なる組成を有する対象物を含み、かつ
前記方法が、
前記対象物を対象容器内に隔離する工程;
前記対象容器に対象溶媒を加える工程;
前記対象物及び前記対象溶媒を90℃~130℃の温度まで加熱する工程;
前記対象物及び対象溶媒を室温まで冷却する工程;
前記溶媒を統合して、統合対象溶媒を得る工程;
前記統合対象溶媒を滴定する工程であって、該統合対象溶媒の滴定に用いた滴定剤の量を対象物の滴定量と定義する、工程;及び
前記対象物の滴定量をブランクとして、前記CDRから差し引く工程
をさらに含むことを特徴とする、請求項2~7のいずれか一項に記載の方法。 - 前記複数のガラス製医薬品容器の各ガラス製医薬品容器に加えた前記溶媒が、前記ガラス製医薬品容器の12.5容積%を構成し、かつ
前記複数のエッチングしたガラス製医薬品容器の各エッチングしたガラス製医薬品容器に加える前記第2の溶媒が、前記ガラス製医薬品容器の12.5容積%を構成する
ことを特徴とする、請求項2~8のいずれか一項に記載の方法。 - 0.6未満又は1.6超のCDRを有するガラス製医薬品容器を廃棄する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
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